JP6418506B2 - ガラスセラミック表面の付着を低減する方法、およびそのプリフォーム - Google Patents

Description

関連出願の説明

本出願は、その内容が引用されその全体が参照することにより本書に組み込まれる、２０１３年４月３０日に出願された米国特許出願第１３／８７３，６９５号の優先権の利益を米国特許法第１２０条の下で主張するものである。

本明細書は、一般にガラスセラミックシートを製造する方法に関する。より具体的には、本明細書はテクスチャ加工された表面を有するガラスシートを積層させることを含む、ガラスセラミックシート製造方法に関する。

薄いガラスシートは、薄く圧延するプロセスで製造することができる。製造能力を高めるために、この薄く圧延するプロセスによって生成される薄いシートは、セラミック化するステップの際に積層されることが多い。さらに、セラミック化サイクル関連のコストおよび製造時間を削減するために、より高いセラミック化温度で、より短いセラミック化サイクルが利用され得る。セラミック化サイクルで使用される高温と積層されたガラスシートの数とによって、積層されたガラスシートの表面が融着してしまうことがある。積層体に加えられるガラスシートが多くなればなるほど、また使用されるセラミック化温度が高くなればなるほど、薄いガラスシート間の付着は強くなる。セラミック化プロセス後にこの融着したガラスシートを分離させると、破損が生じて、従って製品の損失をもたらす可能性がある。

上記の問題に対処するために、薄いガラスシートの互いに接触する表面にバリア粉末（barrier powder）が適用された。このバリア粉末により、薄いガラスシート間に生じる融着量は低減する。しかしながら、セラミック化プロセスの前にガラスシートにバリア粉末を適用するための、そしてセラミック化プロセス後にガラスセラミックシートからバリア粉末を除去するための、さらなるプロセスステップが必要になる。従ってコストおよび製造時間が増加する。さらにバリア粉末は、セラミック化用チャンバ内に汚染物質を残してしまう可能性がある。

従って、不要なプロセスステップを加えることなく、積層されたガラスセラミックシートを分離させることができ、またセラミック化サイクルを短縮することができる、ガラスセラミックシート製造方法が必要である。

一実施の形態によれば、ガラスセラミックシートを製造する方法が開示される。この方法は、第１のガラスシートの少なくとも１つの表面をテクスチャリングするステップ、および第１のガラスシートと第２のガラスシートとを積層させるステップを含む。第１のガラスシートおよび第２のガラスシートは、第１のガラスシートのテクスチャ加工された表面が第２のガラスシートの表面に接触するように積層される。この第１および第２のガラスシートを加熱し、次いで冷却して、ガラスセラミックシートを形成する。冷却後、第１および第２のガラスセラミックシートを分離させる。

別の実施形態において、ガラスセラミックシートを生成するためのプリフォームが開示される。このプリフォームは、テクスチャ加工された表面を有する第１のガラスシートと、第１のガラスシートに接触している第２のガラスシートとを含む。第１のガラスシートのテクスチャ加工された表面は、第２のガラスシートの表面に接触している。

さらなる特徴および利点は以下の詳細な説明の中に明記され、ある程度は、その説明から当業者には容易に明らかになるであろうし、あるいは以下の詳細な説明、請求項、並びに添付の図面など、本書で説明した実施形態を実施することにより認識されるであろう。

前述の一般的な説明および以下の詳細な説明は、種々の実施形態を説明するものであり、請求される主題の本質および特徴を理解するための概要または構成を提供するよう意図されていることを理解されたい。添付の図面は、種々の実施形態のさらなる理解を提供するために含まれ、本明細書に組み込まれかつその一部を構成する。図面は本書で説明される種々の実施形態を示し、その説明とともに、請求される主題の原理および動作の説明に役立つ。

高精度のガラスロール成形およびテクスチャリング装置の一実施の形態と、その一実施の形態によるプロセスの概略斜視図 図１の高精度のガラスロール成形およびテクスチャリング装置およびプロセスの概略側面図 るつぼまたはレードル供給を備えた、図１の高精度のガラスロール成形およびテクスチャリング装置の一実施の形態の概略斜視図 フィッシュテールスロット供給の実施形態からのガラスの供給を示した概略前面図 サンプル１〜３のガラスセラミックシートを分離させる最大荷重を示した棒グラフ サンプル２および３のガラスセラミックシートを分離させる、荷重対時間を示したグラフ

精密ロールを用いてテクスチャ加工されたガラスシートを製造する方法は、米国特許出願第１３／６８７，０７８号明細書に記載されており、その全体が参照することにより本書に組み込まれる。

ここで実施形態を詳細に参照し、その例を添付の図面に示す。可能な限り、図面を通じて、同じまたは同様の部分の参照に同じ参照番号を使用する。非常に薄いテクスチャ加工されたガラスシートを製造するための、高精度のガラスロール成形装置およびプロセスの一実施の形態を図１に概略的に示し、概して全体を通じて参照番号１０で指定する。

本説明および添付の請求項において、ガラスセラミックシートに関連して使用される「薄い」または「非常に薄い」という用語は、厚さが約１ｍｍ以下、または約０．８ｍｍ以下、または０．７５ｍｍ以下のガラスセラミックのシートを意味する。

本説明および添付の請求項において「平均表面粗さ」という用語は、他に規定されている場合を除き、Ｒ_RMS平均表面粗さを参照する。

ここで図１および２を参照すると、溶融ガラス流１１が、例えばフィッシュテールまたは供給スロット１２から第１の対の成形ロール１４および１６間のニップの中心へと送出され得る。スロットオリフィスは、広範な幅／長さと厚さとを有し得る。ガラス流は、第１の対の成形ロール１４および１６のニップに、約１０００℃以上のガラス温度で送出され得る。第１の対の成形ロールは従来の高温成形ロールでもよく、このロールは表面温度で、成形されているガラスの組成および粘度次第で約５００℃から約６００℃の、またはそれより高い範囲に温度制御され得る。従来のプロセスおよび装置を使用して、ロールの温度を制御できることを理解されたい。第１の／高温成形ロールは、溶融ガラス流１１を平坦に、薄く、かつ滑らかにして、例えば約１．５ｍｍから約２ｍｍの厚さを有するフラットガラスシート２１にすることができる。

実施形態において、成形ロール１４および１６は鋼から形成されたものでもよい。いくつかの実施形態において、高温成形ロールの成形面は、高温のガラスを成形ロールの中心部分のニップに送出することに起因する高温成形ロールの熱膨張を補償するよう、若干起伏のあるものでもよい。ガラスリボンが真ん中よりもリボンのサイドエッジ付近でより厚く形成される「ドッグボーン」というガラスリボンの形状効果を防ぐために、高温成形ロールから出て行くガラスシート２１がガラスシートの中心領域で外側すなわちエッジ部分よりも若干厚くなるよう、その起伏は、成形ロールの中心部分が成形ロールの外側すなわちエッジ部分よりも薄くなる、例えばより小さい外径を有するように、テーパまたは変化したものでもよい。ガラスリボンが、ガラスリボンの外側すなわちエッジ領域においてより厚く形成されると、後に説明するようにサイジングロールによってガラスリボンのサイズを合わせる際にガラスリボンに皺または波が形成されることがある。成形ロールの回転スピードおよび温度と、成形ロール間の間隙のサイズとを注意深く選択かつ制御して、所望の幅および厚さのガラスリボン２１を生成することを理解されたい。

高温成形ロール１４および１６から出て行くガラスシート２１は、次いで第２の対の成形ロール２４および２６間のニップの中心に送出される。第２の対の成形ロール２４および２６は、ガラスシート２１をさらに成形しかつ薄くして所望の厚さのガラスシートにする、精密な寸法のサイジングロールである。実施形態において、サイジングロールの少なくとも一方２６（例えば、サイジングおよびテクスチャリングローラ、または単なるテクスチャリングローラ２６）の外側表面は、ガラスリボンの表面にテクスチャを付与するようテクスチャ加工されている。他方のサイジングローラ２４の外側表面は、ガラスリボンの両表面にテクスチャを付与するために随意的に同様にテクスチャ加工されたものでもよいし、あるいは平滑なものでもよい。サイジングおよびテクスチャリングロール２４および２６を、従来の成形ロールに比べて相対的に低温の表面温度に温度制御してもよい。実施形態において、サイジングおよびテクスチャリングロール２４および２６の温度は、約１００℃から約４００℃でもよい。実施形態において、サイジングおよびテクスチャリングロールの表面の温度は、ガラス組成およびプロセス／装置構成が許す限り低くされ得る。低温のサイジングおよびテクスチャリングロールの外側ガラスサイジング／テクスチャリング表面は、±０．０１２５ｍｍ以下の公差を有するサイズおよび逃げ（例えば、ロールの回転軸の周りの外側のサイジング表面の半径および同心度）で形成された、精密な寸法の円筒とされ得る。低温のサイジングおよびテクスチャリングロールの外側ガラス成形面を、断熱材で形成またはコーティングしてもよい。テクスチャ加工されたサイジングロールに形成された、ガラスリボンの表面に付与されるテクスチャは、わずか１０μｍから１２μｍの寸法のフィーチャを含む、極めて細かい表面テクスチャリングパターンから形成されたものでもよい。図１および２のサイジング／テクスチャリングロールおよびガラスリボン上のテクスチャのフィーチャは、原寸に比例したものではなく、説明のために大きく誇張して描かれている。

テクスチャフィーチャ１９８を、例えば、アニロックスローラを形成するために印刷業界で幅広く使用されている製造技術を用いて、レーザを使用してテクスチャリングローラ２６の表面を彫って形成してもよい。レーザを採用して、ローラの表面にテクスチャフィーチャ１９８の規則的で繰返し可能な幾何学的パターンを彫ってもよいし、あるいはテクスチャリングローラの表面にランダムなパターンのテクスチャフィーチャ１９８を形成してもよい。種々の実施形態において、テクスチャフィーチャは全て同じサイズおよび幾何学的形状でもよいし、あるいは２以上のサイズおよび幾何学的形状でもよく、またはさらにはランダムなサイズおよび幾何学的形状も可能である。テクスチャフィーチャをテクスチャリングローラの表面上に、規則的で繰返し可能なパターンで、または変化するパターン、あるいはさらにはランダムなパターンで配列してもよい。図面には、テクスチャリングローラ２６の表面に孔または凹部などの窪みとして、窪んだテクスチャフィーチャが主に示されており、これがガラスリボンの表面上にバンプまたは突起などの、対応して成形される隆起したフィーチャを形成する。代わりにテクスチャフィーチャ１９８を、ガラスリボンの表面に孔または凹部などの、対応して成形される窪みを形成する、バンプまたは突起などの隆起したフィーチャとしてもよい。テクスチャフィーチャ１９８は、直接レーザ彫刻によって、またはアークプラズマ溶射セラミック表面コーティングを塗布することによって、あるいはエッチング、サンドブラスト、並びに他の表面複製方法など、任意の他の適切な彫刻または材料除去プロセスによって形成することができる。隆起したフィーチャは、任意の適切な材料堆積プロセスでテクスチャリングローラの表面上に形成され得る。テクスチャリングローラに形成され、ガラスリボンの表面に付与されるテクスチャフィーチャは、わずか１０μｍから１２μｍの寸法のフィーチャを含む、極めて細かい表面テクスチャリングパターンから形成されたものでもよい。

テクスチャフィーチャ１９８は多くの幾何学的な形または形状を取り得る。例えばテクスチャフィーチャは、六角形、菱形、または他の幾何学的あるいはさらにはランダムな形状でもよい。実施形態においてフィーチャは６０°の六角形のセルのパターンでもよく、その集中度を１インチ（２．５４ｃｍ）当たり１２００セル、セルの開口を１８μｍ、かつセル間の壁厚を３μｍとしてもよい。別の例においてフィーチャは、テクスチャリングローラ表面の全表面積の２０％から１００％の表面被覆率を構成する、様々なフィーチャ数またはセル数を含む間隔の空いた窪みでもよい。他の例においてテクスチャフィーチャは、３以上の密な間隔のフィーチャまたはセルの群が、テクスチャリングローラの表面上に反復するまたはランダムなパターンで配列された、群で配置されたものでもよい。ほぼ無制限の数のセルパターンを、直接レーザ彫刻技術で生成することができる。

低温のサイジング／テクスチャリングロールの外側のガラス成形面は、セラミック絶縁円筒、スリーブ、またはコーティングで形成され得る。絶縁円筒は、高温の溶融ガラスのリボンから低温のサイジング／テクスチャリングロールへと伝達される熱の量を最小にする、遮熱を実現することができる。絶縁円筒で提供される遮熱により、ガラスの過度の急速冷却に起因してガラスシートまたはリボンに亀裂またはひびを生じさせることなく、サイジングおよびテクスチャリングロールを２００℃未満あるいはさらには１００℃未満でも運転させることができる。サイジングおよびテクスチャリングロールを２００℃未満または１００℃未満で運転させると、サイジングおよびテクスチャリングロール２４および２６の外側のガラス成形面の輪郭に生じる、熱膨張（動作中、サイジングおよびテクスチャリングロールの温度は成形ロールの温度ほど上昇しない）に起因する変化を極わずかにすることにもなり、その結果、生成されるガラスシートで続いて仕上げ作業を伴わなくても、サイジング／テクスチャリングロールによる溶融ガラスリボンの低温ロールサイジングのみによって、成形されるリボンの制御を達成することができる。

ガラスを成形ロールの位置で比較的厚い約１．５ｍｍから約２ｍｍのガラスリボンまたはシートに成形すると、成形されたガラスシート内に十分な質量の溶融ガラスが残り、このシートはその中心に、成形ロールに接触することによって冷却されたガラスシートの外側領域を再加熱するのに十分な熱エネルギーを有している。このガラスシートの外側領域の再加熱により、ガラスシートを成形ロールとサイジングロールとの間で随意的に延伸したり、また薄くしたりすることができ、さらにサイジングおよびテクスチャリングロールでサイズを合わせたり、またテクスチャ加工したりすることが可能になる。

精密な寸法のスペーサリング３４および３６を、サイジングおよびテクスチャリングロール２４および２６の夫々の端部付近に据え付けてもよい。スペーサリングは精密に機械加工されて、±０．０１２５ｍｍ以下の公差内の円筒状外側表面を有する。サイジングロール２４のスペーサリング３４がサイジングおよびテクスチャリングロール２６のスペーサリング３６に接触しかつ押し当てられるように、このサイジングおよびテクスチャリングロールを共に押し付けあうようにしてもよい。このようにして、サイジングおよびテクスチャリングロール２４および２６間の精密な間隙制御は、軸受ブロックまたは支持構造のいくらかの熱膨張にかかわらず確実に達成される。スペーサリングを、随意的に高温成形ロール１４および１６で同様に使用してもよい。成形されたガラスリボン２１をサイジングおよびテクスチャリングロール２４および２６によってさらに薄くかつ精密成形して、±０．０２５ｍｍ以下の公差内の厚さと少なくとも１つの表面に所望のテクスチャとを備えた、非常に薄い（例えば、厚さ約１ｍｍ以下、０．８ｍｍ以下、または０．７５ｍｍ以下）サイズのテクスチャ加工されたガラスリボン３１とする。当技術で理解されているように、サイジングおよびテクスチャリングロールの回転スピードおよび表面温度と、サイジングおよびテクスチャリングロール間の間隙のサイズとを注意深く選択および制御して、所望の幅、テクスチャ、および厚さを有するガラスリボン３１を生成する。

高精度な厚さの、非常に薄いガラスシートを成形するための他、熱制御、誘導、および平坦度を考えて、必要であれば２以上の対のサイジングロール（図示は１つの対のみ）を上下に連続させた形で採用してもよい。この構造において、第１のサイジングロール対内のサイジングロールは平滑なものでもよく、また第２のサイジングロール対のサイジングロールは、ガラスリボンの少なくとも１つの表面をテクスチャリングするための、少なくとも１つのテクスチャ加工されたサイジングロールを含んでもよい。

実施形態においては、サイジングおよびテクスチャリングロール２４および２６の下方に１以上の対の従来の牽引ロール４４および４６を、ガラスリボンを安定させるべく、ガラスリボン３１を引き伸ばすべく、ガラス成形領域内のガラス流１１およびガラスリボン２１を下流のプロセスから隔離するべく、ガラスリボン３１の平坦度を維持するべく、またはガラスリボンをさらに薄くしてガラスリボン４１を形成するべく、ガラスリボン３１を下向きに牽引しかつガラスリボン３１に若干の張力を生じさせるために提供してもよい。これらの牽引ロールの表面材料およびテクスチャは、精密成形された／精密な寸法のガラスリボン／シート４１の所望の表面仕上げに悪影響を与えないよう適切に選択されなければならない。ガラスリボン３１または４１を、次いで冷却して取出機構に送出し、ここでガラスリボンを所望のサイズの個々のガラスシートに切断する。取出機構は、移動しているガラスのシートの下部からガラスのシートをスコアリングおよびブレークするための移動アンビルと、切り離されたガラスシートをガラス成形装置から取り外すためのベルヌーイチャックを備えたロボットアームとでもよい。あるいはガラス取出機構は、ガラス切断、仕上げ(エッジおよび表面）、または成形ステーションなどの、下流のガラス処理ステーションにガラスリボンを移送する、水平コンベヤでもよい。

溶融ガラス流１１を、任意の適切なガラス送出方法を用いて、高温成形ロール１４および１６のニップの中心に供給してもよい。例えば溶融ガラスは、るつぼまたは事前成形されたレードルからバッチで成形ロールに送出してもよいし、あるいは溶融ガラスを、フィッシュテールオリフィス、スロットオリフィス、フュージョン成形アイソパイプ、または押出炉から、ガラス流として連続して成形ロールに供給してもよい。

図３に概略的に示されているように、レードルまたはるつぼ７０を採用して、溶融ガラスのバッチを高温成形ロール１４および１６のニップに供給してもよい。レードル７０には、既知のやり方で溶融ガラスが満たされる。溶融ガラスのレードルを次いで高温成形ロール１４および１６のニップの上方の位置に動かしてもよく、さらにレードルを傾けることで溶融ガラスが高温成形ロール１４および１６のニップに注がれる。成形ロール１４および１６で所望の幅のガラスリボンを成形するのに望ましい流量でガラスがレードルから注がれるように、レードルは制御されたやり方で傾けられ得る。あるいは成形ロール１４および１６の長さに対するレードルの容積次第であるが、レードルがその内容物の溶融ガラスを成形ロール１４および１６のニップ上に素早く放出して、成形ロールのニップ上に溶融ガラスの溜まりを形成してもよい。その後、この溜まりから溶融ガラスは重力と成形ロールの回転するガラス成形面とによって下に延伸され、成形されたガラスリボン２１が形成される。しかしながら、ガラスがレードルから一度に全て放出されるこのようなプロセスで、ガラスリボン２１の幅を制御することは困難であろう。

ガラス供給スロット１２を成形ロール１４および１６のニップに可能な限り近付けて置くことにより、成形ロール１４、１６のニップ位置での約１０００℃以上（例えば、約１０００℃から約１５００℃）の送出温度で、比較的低粘度の薄いガラスを、本書で説明されるロール成形装置でガラスシートを成形するために採用することができる。例えば、約２００ポアズの粘度のガラスセラミック組成の他、送出温度で約１０，０００ポアズ以上もの高粘度のガラスセラミック組成を、本書で説明および図示される精密なガラスロール成形装置によって所定の厚さで成形することができる。このような低粘度のガラス組成は、従来のスロットドローおよびフュージョンドロープロセスを用いて成形することはできず、というのも溶融ガラス流１１／リボン２１、３１は、それ自体の重量および／またはこのようなプロセスで溶融ガラスリボンに加えられる張力下で不安定になって、その形状を失ってしまうためである。また、ガラス流１１が成形ロールによって成形される前の弱化を余儀なくされる時間を最小限に抑えるために、ガラス供給スロット１２を成形ロール１４および１６のニップに可能な限り近付けて置くことによって、生成されるガラスシートの幅を最大にすることができる。

実施形態において、ガラスシートの厚さは約０．５ｍｍから約１．５ｍｍでもよく、あるいはさらには約０．７ｍｍから約１．２ｍｍでもよい。他の実施形態において、ガラスシートの厚さは約１．０ｍｍでもよい。ガラスシートの幅は、約３０ｍｍから約９０ｍｍでもよく、あるいはさらには約４０ｍｍから約８０ｍｍでもよい。他の実施形態において、ガラスシートの幅は約５０ｍｍから約７０ｍｍでもよく、あるいはさらには約６０ｍｍでもよい。ガラスシートの長さは、約１００ｍｍから約５００ｍｍでもよく、あるいはさらには約２００ｍｍから約４００ｍｍでもよい。他の実施形態において、ガラスシートの長さは約２５０ｍｍから約３５０ｍｍでもよく、あるいはさらには約３００ｍｍでもよい。本書で開示される方法は、他の形状およびサイズを有するガラスシートに適用可能となり得ることを理解されたい。

実施形態によれば、ガラスシートは１以上のテクスチャ加工された表面を含み得る。実施形態において、テクスチャ加工された表面の平均表面粗さは、約１．００μｍ以上、あるいはさらには約１．０２μｍ以上でもよい。いくつかの実施形態において、テクスチャ加工された表面の平均表面粗さは、約１．０４μｍ以上、あるいはさらには約１．０６μｍ以上でもよい。さらに他の実施形態において、テクスチャ加工された表面の平均表面粗さは、約１．０８μｍ以上、あるいはさらには約１．１０μｍ以上でもよい。

実施形態において、テクスチャ加工されていないガラス表面の平均表面粗さは、約０．２３０μｍ以下、あるいはさらには約０．２１０μｍ以下でもよい。他の実施形態において、テクスチャ加工されていないガラス表面の平均表面粗さは、約０．２００μｍ以下、あるいはさらには０．１９０μｍ以下でもよい。さらに他の実施形態において、テクスチャ加工されていないガラス表面の平均表面粗さは、約０．１８０μｍ以下、あるいはさらには約０．１７０μｍ以下でもよい。

成形されたガラスシートを、セラミック化プロセスの前に積層させて、セラミック化サイクルでセラミック化できるガラスシートの数を増加させることができる。ガラスシートの積層体内で、第１のガラスシートの表面は、第２の隣接するガラスシートの表面に接触した状態になり得る。実施形態において、第１のガラスシートの接触表面はテクスチャ加工されたものでもよく、また第２の隣接するガラスシートの接触表面はテクスチャ加工されていないものでもよい。他の実施形態において、ガラスシートおよび隣接するガラスシートの両接触表面がテクスチャ加工されたものでもよい。積層体内の任意の数のガラスシートがテクスチャ加工された表面を有し、この表面がテクスチャ加工されていないまたはテクスチャ加工された隣接するガラスシートの表面に接触するように、この積層を繰り返してもよい。積層体内のガラスシートの数は、特に限定されないことを理解されたい。

実施形態において、ガラスシートのテクスチャ加工された表面の平均表面粗さと隣接するガラスシートの接触表面の平均表面粗さとの間の差は、約０．７５μｍ以上でもよいし、あるいはさらには約０．８５μｍ以上でもよい。他の実施形態において、ガラスシートのテクスチャ加工された表面の平均表面粗さと隣接するガラスシートの接触表面の平均表面粗さとの間の差は、約０．９５μｍ以上でもよいし、約１．００μｍ以上でもよいし、あるいはさらには約１．２５μｍ以上でもよい。いくつかの実施形態において、ガラスシートのテクスチャ加工された表面の平均表面粗さと隣接するガラスシートの接触表面の平均表面粗さとの間の差は、約１．５０μｍ以上でもよいし、または約１．７５μｍ以上でもよいし、あるいはさらには２．００μｍ以上でもよい。さらに他の実施形態において、ガラスシートのテクスチャ加工された表面の平均表面粗さと隣接するガラスシートの接触表面の平均表面粗さとの間の差は、約２．１０μｍ以上でもよいし、あるいはさらには約２．２０μｍ以上でもよい。

ガラスシートの接触表面と隣接するガラスシートの接触表面とが両方ともテクスチャ加工されている実施形態では、第１のガラスシートの接触表面の平均表面粗さと隣接するガラスシートの接触表面の平均表面粗さは同じでもよい。

上記実施形態により積層されたガラスシートを、セラミック化、すなわち所望のガラスセラミック製品を生み出すように加熱処理してもよい。実施形態においてセラミック化サイクルは、以下の５つのステップ、すなわち、１）ガラスシートを室温から第１の温度まで第１の加熱速度で加熱するステップ、２）ガラスシートを第１の温度で既定の時間の間保持するステップ、３）ガラスシートを第１の温度から第２の温度まで第２の加熱速度で加熱するステップ、４）ガラスシートを第２の温度で既定の時間の間保持するステップ、および５）ガラスシートを第２の温度から室温まで第１の冷却速度で冷却するステップを含み得る。

実施形態において、第１の温度は約７００℃から約８００℃でもよく、あるいはさらには約７２０℃から約７８０℃でもよい。他の実施形態において、第１の温度は約７４０℃から約７６０℃でもよく、あるいはさらには約７５０℃でもよい。いくつかの実施形態において、第１の温度は約７８０℃でもよい。実施形態において、最初の保持時間は約９０分以上でもよく、あるいはさらには約１０５分以上でもよい。他の実施形態において、最初の保持時間は約１１５分以上でもよく、あるいはさらには１２０分でもよい。第２の温度は約９５０℃から約１０００℃でもよく、あるいはさらには約９６０℃から約９９０℃でもよい。いくつかの実施形態において、第２の温度は約９７５℃でもよい。実施形態において、２番目の保持時間は約１５０分以上でもよく、あるいはさらには約１８０分以上でもよい。他の実施形態において、最初の保持時間は約２２０分以上でもよく、あるいはさらには２４０分でもよい。本書において室温は、任意の周囲温度とすることができ、約２２℃から約２７℃を含んでもよい。第１および第２の加熱速度、および第１の冷却速度は、ガラス組成とセラミック化プロセスの温度とにより変化し得るものであり、以下の加熱および冷却速度に必ずしも限定されないことを理解されたい。実施形態において、第１および第２の加熱速度は、約３００℃／ｈｒなど約２５０℃／ｈｒから約３５０℃／ｈｒでもよい。実施形態において、第１の冷却速度は、約−３００℃／ｈｒなど約−２５０℃／ｈｒから約−３５０℃／ｈｒでもよい。

積層されたガラスセラミックシートは、任意の従来のプロセスまたは装置で分離させることができる。実施形態では、１以上のガラスセラミックシートに力を加えることによって、ガラスセラミックシートを分離させることができる。種々の実施形態においては、２つの接触しているガラスセラミックシート間の接触面で、ブレードまたはウェッジなどによって力を加えてもよい。実施形態において、ガラスセラミックシートの接触表面がテクスチャ加工されておりかつ隣接するガラスセラミックシートの接触表面がテクスチャ加工されていない、２つの接触しているガラスセラミックシートを分離させる最大の力は、約０．５ｌｂ／インチ（８．９３ｋｇ／ｍ）未満となり得、あるいはさらには０．３ｌｂ／インチ（５．３６ｋｇ／ｍ）未満となり得る。他の実施形態において、ガラスセラミックシートの接触表面がテクスチャ加工されておりかつ隣接するシートの接触表面がテクスチャ加工されていない、２つの接触しているガラスセラミックシートを分離させる最大の力は、約０．２ｌｂ／インチ（３．５７ｋｇ／ｍ）未満となり得、約０．１ｌｂ／インチ（１．７９ｋｇ／ｍ）未満となり得、あるいはさらには約０．０ｌｂ／インチ（０．０ｋｇ／ｍ）未満となり得る。

実施形態において、第１のガラスセラミックシートの接触表面と第２のシートの接触表面とがテクスチャ加工されている、２つの接触しているガラスセラミックシートを分離させる最大の力は、約９．５ｌｂ／インチ（１６９．６５ｋｇ／ｍ）以下となり得、あるいはさらには約９．０ｌｂ／インチ（１６０．７２ｋｇ／ｍ）以下となり得る。いくつかの実施形態において、第１のガラスセラミックシートの接触表面と第２のシートの接触表面とがテクスチャ加工されている、２つの接触しているガラスセラミックシートを分離させる最大の力は、約８．５ｌｂ／インチ（１５１．７９ｋｇ／ｍ）以下となり得、あるいはさらには約８．０ｌｂ／インチ（１４２．８６ｋｇ／ｍ）以下となり得る。いくつかの実施形態において、第１のガラスセラミックシートの接触表面と第２のシートの接触表面とがテクスチャ加工されている、２つの接触しているガラスセラミックシートを分離させる最大の力は、約９．３ｌｂ／インチ（１６６．０７８ｋｇ／ｍ）となり得る。

本開示の種々の実施形態によれば、ガラスセラミックシートを生成するための、積層されたガラスシートのプリフォームが提供される。プリフォームは、少なくとも、上で詳細に説明したようなテクスチャ加工された表面を有する第１のガラスシートと、第１のガラスシートのテクスチャ加工された表面に接触している表面を備えた第２のガラスシートとを含み得る。実施形態において、第１のガラスシートのテクスチャ加工された表面に接触している、第２のガラスシートの表面は、テクスチャ加工されたものでもよい。他の実施形態において、第１のガラスシートのテクスチャ加工された表面に接触している、第２のガラスシートの表面は、テクスチャ加工されていないものでもよい。

以下の実施例により、実施形態をさらに明らかにする。

実施例１
３つのガラスシートを、精密ロールを用いてテクスチャリングなしで準備した。これら３つのガラスシートの表面の平均表面粗さは０．１０２μｍであった。３つの追加のガラスシートを、本書で説明したようなテクスチャ加工された精密ロールを用いて準備した。これら３つのガラスシートの表面の平均表面粗さは１．０８０μｍであった。これらのガラスシートは、厚さ１ｍｍ、幅６０ｍｍ、長さ３００ｍｍであった。

サンプル１を、平均表面粗さが０．１０２μｍのガラスシートのテクスチャ加工されていない表面と、平均表面粗さが１．０８０μｍのガラスシートのテクスチャ加工された表面とを接触させることによって作製した。サンプル２を、平均表面粗さが１．０８０μｍの２つのテクスチャ加工されたガラスシート表面を接触させることによって準備した。サンプル３を、平均表面粗さが０．１０２μｍの２つのテクスチャ加工されていないガラスシート表面を接触させることによって準備した。

サンプル１〜３の夫々を、以下のサイクル、すなわち、１）２５℃から７８０℃まで、加熱速度３００℃／ｈｒで加熱するステップ、２）７８０℃で２時間の間保持するステップ、３）７８０℃から９７５℃まで、加熱速度３００℃／ｈｒで加熱するステップ、４）９７５℃で４時間の間保持するステップ、および５）９７５℃から２５℃まで、冷却速度３００℃／ｈｒで冷却するステップ、を含むセラミック化プロセスに供した。

セラミック化サイクルの後、ガラスセラミックシート間の接触面でウェッジを用いて、インストロン社製のＩｎｓｔｒｏｎ４４２荷重フレームにより適用される力を各サンプルにかけた。ガラスセラミックシートが分離されるまで力を増加させた。分離試験による結果を図５および６に示す。図５に示されているように、サンプル１はガラスセラミックシートの分離に何らかの力を加えることを必要としなかった。サンプル２では９．２４ｌｂ／インチ（１６５．００ｋｇ／ｍ）の力によりガラスセラミックシートは分離され、さらにサンプル３のガラスセラミックシートは１０．３１ｌｂ／インチ（１８４．１１ｋｇ／ｍ）で分離された。図６に示されているように、サンプル２のガラスセラミックシートの分離に必要な時間は、サンプル３のガラスセラミックシートの分離に必要な時間よりも大幅に短かった。サンプル１のガラスセラミックシートの分離に必要とされた時間は最も短く、図６には示されていない。

この例から、セラミック化プロセス後のガラスセラミックシート間の表面の付着力は、第１のガラスシートの表面がテクスチャ加工され、かつ第１のガラスシートのテクスチャ加工された表面に接触している隣接するガラスシートの表面がテクスチャ加工されていない場合に、最小にできることが分かる。さらに、セラミック化プロセス後のガラスシート間の表面の付着力は、第１のガラスシートの表面がテクスチャ加工されかつ第１のガラスシートのテクスチャ加工された表面に接触している隣接するガラスシートの表面もテクスチャ加工されていると、低下させることができる。

請求される主題の精神および範囲から逸脱することなく、本書において説明された実施形態の種々の改変および変形が作製可能であることは当業者には明らかであろう。従って、本書において説明された種々の実施形態の改変および変形が、添付の請求項およびその同等物の範囲内であるならば、本明細書はこのような改変および変形を含むと意図されている。

１０ ガラスロール成形装置
１２ 溶融ガラス流
２１、３１、４１ ガラスシート
２６ テクスチャリングローラ

Claims (10)

1. ガラスセラミックシートを製造する方法であって、
   第１のガラスシートの少なくとも１つの表面をテクスチャリングするステップ、
   前記第１のガラスシートと第２のガラスシートとを、前記第１のガラスシートのテクスチャ加工された表面が前記第２のガラスシートの表面に接触するように、積層させるステップ、
   前記第１のガラスシートと前記第２のガラスシートとをセラミック化するステップ、および、
   セラミック化された前記第１のガラスシートとセラミック化された前記第２のガラスシートとを分離させるステップ、
   を含むことを特徴とする方法。
2. 前記第１のガラスシートの前記テクスチャ加工された表面の平均表面粗さと前記第２のガラスシートの前記表面の平均表面粗さとの間の差が、０．８５μｍ以上であることを特徴とする請求項１記載の方法。
3. 前記第１のガラスシートの前記テクスチャ加工された表面の平均表面粗さが１．００μｍ以上であり、かつ前記第２のガラスシートの前記表面の平均表面粗さが０．２３０μｍ以下であることを特徴とする請求項１または２記載の方法。
4. 前記第１のガラスシートの前記テクスチャ加工された表面の平均表面粗さ、および前記第２のガラスシートの前記表面の平均表面粗さが、１．００μｍ以上であることを特徴とする請求項１または２記載の方法。
5. セラミック化された前記第１のガラスシートを、セラミック化された前記第２のガラスシートから分離させる力の量が、９．５０ｌｂ／インチ（１６９．６５ｋｇ／ｍ）以下であることを特徴とする請求項１から４いずれか１項記載の方法。
6. 前記セラミック化するステップが、
   前記ガラスシートを、室温から第１の温度まで第１の加熱速度で加熱するステップ、
   前記ガラスシートを、前記第１の温度で既定の時間の間保持するステップ、
   前記ガラスシートを、前記第１の温度から第２の温度まで第２の加熱速度で加熱するステップ、
   前記ガラスシートを、前記第２の温度で既定の時間の間保持するステップ、および、
   前記ガラスシートを、前記第２の温度から前記室温まで第１の冷却速度で冷却するステップ、
   を含むことを特徴とする請求項１から５いずれか１項記載の方法。
7. 前記セラミック化するステップの最高温度が、９００℃から１，０００℃であることを特徴とする請求項１から６いずれか１項記載の方法。
8. 前記ガラスシートが、０．５ｍｍから１．５ｍｍの厚さと、３０ｍｍから９０ｍｍの幅と、１００ｍｍから５００ｍｍの長さとを有していることを特徴とする請求項１から７いずれか１項記載の方法。
9. 前記第１のガラスシートおよび前記第２のガラスシートが、ロール成形プロセスによって成形されたものであることを特徴とする請求項１から８いずれか１項記載の方法。
10. 前記テクスチャリングするステップが、前記第１のガラスシートの前記少なくとも１つの表面を、テクスチャ加工されたローラ（２６）に該少なくとも１つの表面を触れさせることによってテクスチャリングするステップを含むことを特徴とする請求項９記載の方法。

Images