CN112876063B - 一种玻璃晶化方法、玻璃板及隔离粉混合液 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种玻璃晶化方法、玻璃板及隔离粉混合液，该玻璃晶化方法包括提供多片玻璃坯体，将至少部分玻璃坯体进行堆叠，并且在相邻的两层玻璃坯体之间设置由隔离粉混合液形成的隔离层，对堆叠的所述玻璃坯体进行晶化处理，得到晶化后的玻璃板。通过上述方式，本申请能够使隔离粉的分布更加均匀，提升隔离层的均匀性，从而增强晶化效果。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃生产制造技术领域，特别是涉及一种玻璃晶化方法、玻璃板及隔离粉混合液。
背景技术
随着玻璃生产技术的发展，透明微晶玻璃由于其优异的光学性能和力学性能，被广泛的应用于电子产品中。
透明微晶玻璃的生产需经晶化工艺，传统的晶化工艺通常是将玻璃坯体裁切成板，再将玻璃板一层层叠放在一起进行晶化，为防止玻璃板之间发生粘连，需在每片玻璃板间设置隔离层。本申请的发明人在长期的研发过程中，发现目前隔离层容易改变玻璃板表面温场的均匀性，从而导致玻璃板表面的不均匀晶化。同时，传统隔离物在经过玻璃晶化处理之后，容易吸附在玻璃表面，造成玻璃表面的不平整。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种玻璃晶化方法、玻璃板及隔离粉混合液，能够提升隔离层的均匀性，从而增强晶化效果。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种玻璃晶化方法，该玻璃晶化方法包括提供多片玻璃坯体，将至少部分玻璃坯体进行堆叠，并且在相邻的两层玻璃坯体之间设置由隔离粉混合液形成的隔离层，对堆叠的所述玻璃坯体进行晶化处理，得到晶化后的玻璃板。
其中，在相邻的两层玻璃坯体之间设置由隔离粉混合液形成的隔离层包括：利用喷涂、滚涂或刷涂的方式在一玻璃坯体表面涂覆隔离粉混合液形成隔离层，或利用浸润的方式在一玻璃坯体表面形成隔离层；在隔离层上叠放另一玻璃坯体。
其中，隔离粉混合液包括5～85wt％的隔离粉、8～12wt％的促溶剂和5～85wt％的溶剂。
其中，隔离粉包括氮化硼、氮化硅、氮化铝、氧化铝、氧化镁中的一种或多种。
其中，隔离粉的粒径为0.3-1μm。
其中，隔离粉包括氮化硼，氮化硼的晶型结构为六方晶型。
其中，隔离粉混合液的溶剂为水，促溶剂包括表面活性剂和水溶性聚合物。
其中，表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
其中，水溶性聚合物包括聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种。
其中，形成隔离层所用的隔离粉混合液的使用量为0.15-1.0mg/cm2。
其中，玻璃坯体为玻璃板，其厚度为0.5-5mm，每组堆叠的玻璃坯体总厚度为1.5-50mm。
其中，每组玻璃坯体堆叠在下垫板和上压板之间，每组堆叠的玻璃坯体总厚度为c、长度为a、宽度为b，上压板的厚度大于2c/3且小于3c/2，上压板的长度大于a且小于a+10mm，上压板的宽度大于b且小于b+10mm，下垫板的厚度大于c且小于2c，下垫板的长度大于a且小于a+10mm，下垫板的宽度大于b且小于b+10mm。
其中，对堆叠的所述玻璃坯体进行晶化处理包括：对玻璃坯体进行核化处理，核化处理的时间为20-400min，温度为500-1000℃；对核化后的玻璃进行析晶处理，得到微晶玻璃，析晶处理的时间为10-600min，温度为550-1100℃。
其中，对所述微晶玻璃进行平磨和抛光处理，平磨和抛光减去的最小总厚度大于或等于隔离粉粒径的0.5倍且小于或等于隔离粉粒径的10倍。
其中，微晶玻璃的晶相包括二硅酸锂、透锂长石、β-石英、硅酸锂、β-石英固溶体、β-锂辉石、尖晶石、锂霞石中的一种或多种。
其中，微晶玻璃对360nm波长的光的透过率大于80％，对400nm波长的光的透过率大于84％，对550nm波长的光的透过率大于85％，微晶玻璃的结晶度为10wt％-100wt％。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种玻璃板，玻璃板表面附着有隔离层，隔离层由隔离粉混合液形成。
其中，隔离层包括5～85wt％的隔离粉、8～12wt％的促溶剂和5～85wt％的溶剂。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种玻璃板，该玻璃板为利用上述玻璃晶化方法晶化后所得的玻璃板。
其中，玻璃板的Wa值为0.1μm-10μm。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种隔离粉混合液，包括5～85wt％的隔离粉、8～12wt％的促溶剂和5～85wt％的溶剂。
其中，隔离粉包括氮化硼，溶剂为水，促溶剂包括表面活性剂和水溶性聚合物。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本申请提供多片玻璃坯体，将至少部分玻璃坯体进行堆叠，并且在相邻的两层玻璃坯体之间设置由隔离粉混合液形成的隔离层，可以防止在晶化过程中玻璃坯体之间发生粘连。通过将隔离粉以混合液的形式在两层玻璃坯体之间形成隔离层，可以提升隔离粉的分散能力，减少因粉体的团聚所造成的玻璃坯体之间的空隙，从而增强玻璃坯体表面温场的均匀性，使得玻璃坯体均匀晶化的程度更高。同时，也能在一定程度上，减小隔离物因吸附作用，造成玻璃表面的不平整。
附图说明
图1是本申请一实施方式中玻璃坯体的堆叠结构示意图；
图2是本申请一实施方式中玻璃晶化方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。
本申请提供一种微晶玻璃的晶化方法，该晶化方法所生产的微晶玻璃可用于电子产品的显示盖板上，也可用于电磁炉、微波炉、燃气炉、白色家电等作为加热板或触摸面板等，还可以应用于汽车挡风玻璃等。
在实验室条件下，为了尽量减少其他条件的干扰，通常仅对单片玻璃进行晶化处理，但是在实际的工业生产过程中需综合考虑生产效率及成本，会对多片玻璃同时进行晶化处理，因此通常将多片玻璃堆叠后进行晶化处理。为防止玻璃板与板之间发生粘连，需在每片玻璃板间设置隔离层。可以使用隔离垫片做隔离层，也可以使用隔离粉做隔离层。本申请的发明人研究发现，选用隔离粉来形成隔离层时，会存在一定的问题。主要体现在于隔离粉的分散能力、导热能力以及其粒径的均匀性均会影响玻璃板的晶化均匀性。同时，也会造成玻璃表面的不平整。
首先，当隔离粉粒径均匀性低时，玻璃板与板之间会存在微小的空隙，该空隙会改变玻璃板表面温场的均匀性，从而导致玻璃板的不均匀晶化。其次，当隔离粉分散能力低时，会造成粉体的团聚，从而使玻璃板间产生空隙，导致玻璃板的不均匀晶化。最后，当隔离粉导热能力低时，会影响玻璃板间的热传递，造成玻璃板的不均匀晶化。当目标玻璃板对晶化的均匀性要求低时，例如不透明或半透明状态的玻璃板对晶化的均匀性要求相对较低，这些问题不易体现。而当目标玻璃板对晶化的均匀性要求较高时，如当目标玻璃需要保持较高的光学均匀性时，其对晶化的均匀性要求高，晶化不均性的问题会被比较明显的体现出来。本申请的发明人进一步研究发现，产生晶化不均匀问题的原因除了隔离粉本身特性外，另一主要原因是隔离粉的涂覆不均匀。当隔离粉涂覆不均匀时，会导致玻璃板与板之间存在微小的空隙、影响玻璃板间的热传递，造成玻璃板的不均匀晶化。同时，在玻璃晶化过程中，由于高温的作用，部分隔离物会因为玻璃的软化，吸附于玻璃表面，造成玻璃表面的不平整。
为解决该技术问题，本申请提出一种隔离粉混合液，由溶剂、促溶剂及隔离粉组成。隔离粉以混合液的形式在两层玻璃坯体之间形成隔离层，可以提升隔离粉的分散能力，减少因粉体的团聚所造成的玻璃坯体之间的空隙，从而增强玻璃坯体表面温场的均匀性，使得玻璃坯体均匀晶化的程度更高。同时，也能在一定程度上，减小隔离物因吸附作用，造成玻璃表面不平整的问题。
在一实施方式中，隔离粉混合液包括溶剂、促溶剂及隔离粉。
具体的，隔离粉可以是氧化镁粉、氧化铝粉、滑石粉、氮化硅、氮化铝或氮化硼等。其中，氧化镁粉与氧化铝粉具有较好的热稳定性，但是将其作为晶化隔离层时，在晶化的过程中会与玻璃发生一定的粘连，而当在隔离层厚度较小时，此粘连情况会加大玻璃板的分离难度。这通常是由于在高温下，氧化镁粉或氧化铝粉与玻璃之间发生了一定的化学反应，其反应式为：MgO+SiO2＝MgSiO3，Al2O3+3SiO2＝Al2(SiO3)3。滑石粉的熔点低于其它几种隔离粉，其主要成分为含水硅酸镁，并且还含有氧化铝等杂质，其可能会在晶化过程中有粘连的情况发生。氮化硼是一种具有超高熔点的白色松散粉末，其熔点高达3000℃，同时还具有抗化学侵蚀性质，不被无机酸和水侵蚀；除此以外，氮化硼与石墨的性质相似，具有良好的电绝缘性、导热性，综合以上性质，氮化硼粉可作为一种良好的隔离层用于微晶玻璃的叠片晶化工艺中。可以根据需要选择不同的隔离粉，如当对玻璃表面粗糙度要求不高时，可以选用氧化镁或氧化铝粉；当晶化温度不高时，可以选用滑石粉；当对玻璃精度要求较高时可以选用氮化硼等。当选用氧化镁粉、氧化铝粉、滑石粉时，可以增大隔离层的厚度,以减少其粘连的发生。下面，将以氮化硼为例，对本申请的方案进行详细说明，但不限于此。
进一步地，可以选用六方晶型结构的氮化硼作为隔离粉。六方晶型结构的氮化硼导热性好，高温稳定性强，可以在玻璃晶化过程中起到较好的隔离层效果。
进一步地，隔离粉的粒径可以为0.3-1μm。在晶化过程中，作为隔离层的隔离粉会随着玻璃的软化嵌入玻璃表面，从而影响微晶玻璃表面的平整度，并且隔离粉粒度越大表面粗糙越大，粗糙层越厚，因此，叠片晶化后的微晶玻璃必须再次加工除去表面粗糙层。通过将隔离粒径控制在0.3-1μm以内，能够降低晶化后玻璃表面的粗糙度及粗糙层厚度，降低加工难度。
溶剂可以选择水、有机溶剂如乙醇等。因隔离粉大多是无机物，不同隔离粉在水或者有机溶剂中的溶解能力各不相同，可根据隔离粉的溶解性选择溶剂。
在一实施方式中，隔离粉混合液的溶剂为水，为提高隔离粉在水中的溶解度，隔离粉混合液中还加有促溶剂。促溶剂包括表面活性剂和水溶性聚合物。其中，表面活性剂是能使目标溶液表面张力显著下降的物质，具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列，可以促进物质的溶解。表面活性剂可以选用十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。水溶性聚合物一般指水溶性高分子，水溶性高分子化合物又称为水溶性树脂或水溶性聚合物，通常所说的水溶性高分子是一种强亲水性的高分子材料，能溶解或溶胀于水中形成水溶液或分散体系，可以促进物质的溶解。在一实施方式中，水溶性聚合物可以是聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种。
在一实施方式中，隔离粉混合液中的隔离粉含量范围为5～85wt％，促溶剂的含量范围为8～12wt％，溶剂的含量范围为5～85wt％。例如，隔离粉的含量可以是5wt％、8wt％、15wt％、23wt％、35wt％、41wt％、50wt％、62wt％、70wt％、77wt％、85wt％等，促溶剂的含量可以是8wt％、8.6wt％、9.3wt％、10wt％、10.5wt％、11.1wt％、12wt％等，溶剂的含量可以是5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、35wt％、40wt％、50wt％、60wt％、70wt％、75wt％、85wt％等。如隔离粉混合液的成分可以是隔离粉5wt％，促溶剂10wt％，溶剂85wt％。具体各组分的成分在上述范围内即可，不作具体限定。上述成分范围内的隔离粉混合液中的隔离粉可以与溶剂均匀地混合，形成的隔离层中隔离粉的分布较为均匀。
以上实施方式，通过将隔离粉制成隔离粉混合液，可以使隔离粉的涂覆更均匀，隔离粉均匀的分布于玻璃表面，均匀性较高；同时可以减少因粉体的团聚所造成的玻璃坯体之间的空隙，从而增强玻璃坯体表面温场的均匀性，使得玻璃坯体均匀晶化的程度更高。同时，也能在一定程度上，减小隔离物因吸附作用，造成玻璃表面的不平整。
请结合参阅图1和图2，图1是本申请一实施方式中玻璃坯体的堆叠结构示意图，图2是本申请实施方式中玻璃晶化方法的流程示意图。该实施方式中，可以用隔离粉混合液来制作玻璃间的隔离层。玻璃晶化的方法包括：
S201:提供多片玻璃坯体。
玻璃坯体是经成型和退火处理的玻璃体。具体地，根据玻璃配方称取对应的玻璃原料，混料后进行玻璃熔化成型，成型方式包括浮法、溢流、压延和浇注等；成型后的玻璃板经退火后得到玻璃坯体。可以根据需要对退火后的玻璃坯体进行切裁、检验处理。
S203:将至少部分玻璃坯体进行堆叠。
堆叠时在相邻的两层玻璃坯体之间设置由隔离粉混合液形成的隔离层。如图1所示，玻璃坯体101与103之间设置有由隔离粉混合液形成的隔离层105。其中，堆叠的方向通常沿竖直方向，堆叠的玻璃层数可以是三层至十层，也可以是其它结合实际生产情况而选定的层数，此处不做具体限定，由隔离粉混合液所形成的隔离层可以防止玻璃坯体之间直接接触，从而避免其在晶化过程中受热发生粘连。
以多片玻璃坯体作为一组将其平铺叠放，为防止其变形，在叠放的玻璃坯体的上表面和下表面分别放置碳化硅板作为上压板与下垫板。玻璃坯体与玻璃坯体之间以及玻璃坯体与碳化硅板之间设置有隔离粉混合液形成的隔离层。
具体的，利用喷涂、滚涂或刷涂的方式在一玻璃坯体表面涂覆隔离粉混合液形成隔离层，或利用浸润的方式在一玻璃坯体表面形成隔离层，然后在隔离层上叠放另一玻璃坯体。通过这种方式，可以使隔离粉均匀的分布在玻璃表面，提高隔离层的均匀性。
在一实施方式中，隔离层中的隔离粉混合液使用量的范围为0.15-1.0mg/cm2。在玻璃晶化的过程中，隔离层中的隔离粉混合液使用量过少则很难起到隔离的效果，而过多则会增加隔离粉混合液的使用量，提高生产成本。将隔离层中隔离粉混合液的使用量控制在0.15-1.0mg/cm2范围内则可以达到较优的晶化结果。
在一实施方式中，一组玻璃坯体可以是3片至10片。其中，叠放的玻璃坯体过少则会降低生产效率，提升生产成本，而叠放的玻璃坯体过多则容易导致玻璃坯体相互之间压力过大从而发生挤压变形，也可能导致玻璃坯体受热不均，影响最终晶化的玻璃的光学性能。
在一实施方式中，为了使碳化硅板达到较优的夹持效果，上压板与下垫板的尺寸需要根据玻璃坯体堆叠后的尺寸做出相应的调整。设一组玻璃坯体堆叠后的厚度为(c),长度为(a)，宽度为(b)，则上压板的厚度大于2c/3且小于3c/2，上压板的长度大于a且小于a+10mm，上压板的宽度大于b且小于b+10mm；下垫板的厚度大于c且小于2c，下垫板的长度大于a且小于a+10mm，下垫板的宽度大于b且小于b+10mm。
在一实施方式中，用于堆叠晶化的玻璃为超薄玻璃板，单片玻璃坯体的厚度为0.5-5mm，每组堆叠的玻璃板总厚度为1.5-50mm。由于玻璃板存在不平整性以及玻璃板本身低导热系数，因此在堆叠过程中存在最佳厚度范围，超过该范围，玻璃板表面质量以及其光学性能将会受到影响。本实施方式中用于堆叠晶化的玻璃板为应用于电子产品显示盖板中的超薄玻璃板，其厚度为0.5-5mm，每组堆叠的玻璃板总厚度为1.5-50mm。
S205:对玻璃坯体进行晶化处理。
晶化处理是使微晶玻璃产生预定结晶相和玻璃相的关键工序。组成确定后，微晶玻璃的结构与性能主要取决于晶化处理工艺(晶化处理温度与保温时间)。在晶化处理过程中，玻璃中可能产生分相、晶核形成、晶体生长及二次结晶形成等现象。对于不同种类的微晶玻璃，上述各过程进行的方式也不同。一般可把晶化处理过程分为两个阶段：第一阶段是玻璃结构的微调及晶核形成，第二阶段为晶体生长。微晶玻璃的成核与晶体生长通常是在转变温度Tg以上、主晶相熔点以下进行的。一般在相当于10～10Pa·s粘度的温度下保持一定时间来进行核化处理，使母体玻璃中形成一定数量且分布均匀的晶核。对于一些极易析晶的玻璃(如熔体粘度较小、碱金属氧化物含量较多的体系)，也可以省去核化阶段而将其直接加热到晶体生长温度，因为这些玻璃在升温过程中就可以完成核化，产生大量晶核。通常，晶体长大温度约高于成核温度150～200℃。
在一实施方式中，玻璃坯体的晶化处理分为两个阶段，第一阶段为微晶玻璃的成核阶段，即核化处理阶段，核化处理时间为20～400min，核化处理温度范围为500-1000℃；第二阶段为微晶玻璃的析晶阶段，即析晶处理阶段，析晶处理时间为10～600min，析晶温度范围为550-1100℃。具体地，核化处理和析晶处理可在同一设备中进行，如可在同一高温炉中进行，先控制高温炉升温至核化处理温度，核化处理后继续升温至析晶处理温度。经过晶化工艺处理后的微晶玻璃析出的晶相包括二硅酸锂、透锂长石、β-石英、硅酸锂、β-石英固溶体、β-锂辉石、尖晶石、锂霞石等中的一种或多种。其中，晶化处理后的玻璃的结晶度为10wt％-100wt％。对360nm波长的光的透过率大于80％，对400nm波长的光的透过率大于84％，对550nm波长的光的透过率大于85％；
S207:对晶化后的玻璃板进行平磨和抛光处理。
在晶化过程中，隔离粉混合液的一部分成分在高温下挥发，另一部分与玻璃表面发生吸附作用，该部分吸附物对玻璃表面平整度以及光学性能有一定的影响。该吸附物是因为隔离粉会随着玻璃的软化嵌入玻璃表面，从而影响微晶玻璃表面的平整度，并且隔离粉粒度越大表面粗糙越大，粗糙层越厚，因此，叠片晶化后的微晶玻璃必须再次加工除去表面粗糙层，加工除去表面粗糙层的方法通常为平磨和抛光处理。其中，平磨就是利用抛光粉的磨削作用和玻璃表面与水的水合作用来进行玻璃表面的表面处理。玻璃平磨分为粗磨和细磨，粗磨是用粗磨料将玻璃表面粗糙不平或多余留量磨去，有磨削作用，使玻璃制品具有需要的形状和尺寸，但是玻璃表面会留下凹陷坑和裂纹层，需要用细磨料进行细磨，使凹陷坑和裂纹层变细，但还是细的毛面，之后由抛光工序使玻璃变成透明、光洁的表面。研磨盘材质一般为铸铁，也可用黄铜盘。磨料基本为自由磨料的水悬浮液，其硬度必须大于被研磨玻璃的硬度。玻璃的研磨过程先是磨盘与玻璃表面作相对运动，自由磨料在磨盘负载下对玻璃表面进行划痕和剥离的机械作用，同时玻璃上产生微裂纹。磨料所用的水既起冷却作用也与玻璃的新剥离面产生水解作用，产生硅胶，有利于进一步剥离作用，所以研磨过程除了机械磨削作用，还有一定的化学作用，从而周而复始在玻璃的表面形成了有凹陷的毛面，同时也产生一定深度的裂纹层。玻璃的抛光是把研磨最后的毛面变成光亮的表面，要除去凹陷层和裂纹层，抛光盘面常用材料为毛毡，硬沥青，无纺布，聚氨酯和聚四氯乙烯等等。用尼龙，铝，锌等薄片外覆盖薄沥青层的柔性抛光盘，这种抛光盘沿着被加工工件表面始终与之保持吻合状态，此外采用浸渍氧化铈的发泡氨基甲酸乙酯抛光盘可以实现高效抛光。
其中，氮化硼粒径d与晶化后玻璃板达到镜面级平整度所需平磨和抛光减去的最小总厚度m，存在一定的函数关系，该表达式为0.5d＜m＜10d。通过这种方式，能够更大程度的去除表面粗糙，提高玻璃表面光滑性，还能尽量少的减小玻璃板的损失，有利于制备更薄的玻璃板。
本申请还提供一种玻璃板，玻璃板的表面附着有隔离层，隔离层由隔离粉混合液形成，该玻璃板可以是晶化前的玻璃坯体，即喷涂上隔离粉混合液的过程材料，此时隔离层包括5～85wt％的隔离粉、8～12wt％的促溶剂和5～85wt％的溶剂，具体可以是上述实施方式中的任意一种隔离粉混合液形成的隔离层。
本申请还提供一种玻璃板，该玻璃板也可以是经过晶化处理的玻璃板，即是一种微晶玻璃板，此时隔离层中至少包含部分隔离粉，也可能包含一些残留的促溶剂分子、溶剂分子，或者促溶剂受热形成的产物，或者隔离粉受热形成的产物等。
在一实施方式中，仅清洗该经过晶化处理的玻璃板，并不对其做平磨或抛光等处理，清洗后测其Wa值(指在取样长度内，被测波纹轮廓偏距基准线的绝对值的算术平均值)，该玻璃板的Wa值为0.1μm-10μm。
下面将通过几组具体实施例来对本申请进行说明、解释，但不应用来限制本申请的范围。
本申请所提供的实施例，在不同的工艺条件下对玻璃板进行晶化处理，并对所得微晶玻璃进行性能测试，测试方法和标准如下：
1.结晶度
由XRD衍射仪分析得出衍射峰曲线，其中，入射角度范围为2Theta＝10～50°，扫描速度为6°/min，该实施例中使用设备为岛津XRD-6000。
利用JADE软件，对XRD结果中玻璃衍射峰曲线进行拟合，计算玻璃所含晶体比例。
2.光学性能
分别测试不同波长下玻璃的透过率和玻璃b值，玻璃b值为黄蓝值，b值测试为透射光，b值为正表示透过蓝光少，即反射蓝光多，b值越大，代表玻璃越蓝。
使用雾度仪测试光学性能，按《GB/T 7962.12-2010无色光学玻璃测试方法第12部分：光谱内透射比》标准测试，该实施例中使用设备为日本柯尼卡美能达分光测色计CM-3600A。
3.Wa值
Wa值是指在取样长度内，被测波纹轮廓偏距基准线的绝对值的算术平均值。
使用东京精密粗糙度仪测试其玻璃便面Wa值，按照《GB/T 32643-2016平板显示器基板玻璃表面波纹度的测试方法》标准测试。
4.维氏硬度
使用维氏硬度仪测试其维氏硬度，按照《GB/T 37900-2019超薄玻璃硬度和断裂韧性试验方法小负荷维氏硬度压痕法》标准测试，该实施例中使用设备为数显小负荷维氏硬度计VTD405(北京沃威科技有限公司)。
本申请所提供的实施例，在不同的晶化工艺条件下验证了使用隔离粉混合液制作隔离层的应用情况，所用晶化工艺条件详见表1。
表1玻璃晶化工艺参数
本申请所提供的实施例，制作了多种隔离粉混合液，以用于制作隔离层，隔离粉混合液的制备方法如下：
分别称取对应成分和用量的隔离粉、溶剂和促溶剂，均匀混合后得到隔离粉混合液1、隔离粉混合液2和隔离粉混合液3，具体成分比例请参阅表2。
表2隔离粉混合液成分表
本申请从不同角度验证了使用隔离粉混合液制作隔离层的应用情况，具体如下：
(1)不同隔离层对晶化工艺的影响
对比例1-8
不使用隔离层，直接将一组玻璃坯体单层平铺放置于高温炉中，分别在多个相同的晶化工艺条件下对玻璃进行晶化处理，得到微晶玻璃。对所得微晶玻璃进行平磨和抛光加工处理，并对处理后的微晶玻璃进行性能测试。具体实验条件和测试结果请参阅表3。
对比例9-16
分别使用不同量的氮化硼粉末来制作隔离层，将设置有隔离层的玻璃坯体堆叠后放置于高温炉中，分别在多个相同的晶化工艺条件下对玻璃进行晶化处理，得到微晶玻璃。对所得微晶玻璃进行平磨和抛光加工处理，并对处理后的微晶玻璃进行性能测试。具体实验条件和测试结果请参阅表3。
实施例1-12
分别使用不同量的隔离粉混合液1、隔离粉混合液2、隔离粉混合液3来制作隔离层，具体可利用喷枪在玻璃坯体表面均匀的喷射一层隔离粉混合液形成隔离层。将设置有隔离层的玻璃坯体堆叠后放置于高温炉中，分别在多个相同的晶化工艺条件下对玻璃进行晶化处理，得到微晶玻璃。对所得微晶玻璃进行平磨和抛光加工处理，并对处理后的微晶玻璃进行性能测试。具体实验条件和测试结果请参阅表3。
表3不同隔离层所得微晶玻璃的性能参数
对比实验例1-24和对比例1-16可以看出，在多种相同的晶化工艺下，不使用隔离层时所得微晶玻璃的光学性能与使用隔离粉混合液来制作隔离层，所得微晶玻璃性能几乎无差异，而使用氮化硼粉末来制作隔离层，所得微晶玻璃的光学性能会稍差于不使用隔离层时所得微晶玻璃的光学性能。由此，本申请所提供的隔离粉混合液，可用于制作晶化工艺中玻璃板间的隔离层，基本不会影响所得微晶玻璃的性能，同时还能提高微晶玻璃的生产效率以及降低生产成本。
(2)不同隔离层使用量对晶化工艺的影响
实施例1-24
分别使用不同量的隔离粉混合液1、隔离粉混合液2、隔离粉混合液3来制作隔离层，具体可利用喷枪在玻璃坯体表面均匀的喷射一层隔离粉混合液形成隔离层。将设置有隔离层的玻璃坯体堆叠后放置于高温炉中，分别在多个相同的晶化工艺条件下对玻璃进行晶化处理，得到微晶玻璃。对所得微晶玻璃进行平磨和抛光加工处理，并对处理后的微晶玻璃进行性能测试。具体实验条件和测试结果请参阅表3。
对比实施例1-24，在相同的晶化工艺条件下，使用不同量的同一隔离粉混合液所制得的微晶玻璃均有较好的性能，不会因使用量不同，而对微晶玻璃性能产生影响。由此，隔离粉混合液的使用量对晶化处理工艺影响不大，在实际使用中，可以根据需要尽量少的使用隔离粉混合液，减小了隔离粉的使用量，降低生产成本。
(3)不同晶化工艺条件对晶化工艺的影响
实施例25-45
分别使用相同量的隔离粉混合液1、隔离粉混合液2、隔离粉混合液3来制作隔离层，具体可利用喷枪在玻璃坯体表面均匀的喷射一层隔离粉混合液形成隔离层。将设置有隔离层的玻璃坯体堆叠后放置于高温炉中，分别在多个不同的晶化工艺条件下对玻璃进行晶化处理，得到微晶玻璃。对所得微晶玻璃进行平磨和抛光加工处理，并对处理后的微晶玻璃进行性能测试。具体实验条件和测试结果请参阅表4。
表4不同晶化工艺条件所得微晶玻璃的性能参数
对比实施例25-45，在使用相同量的不同隔离粉混合液条件下，相同的晶化工艺条件所制得的微晶玻璃其光学性能几乎无差异，不会因晶化工艺不同，而对微晶玻璃性能产生影响。由此，本申请所提供的隔离粉混合液可适用于多种晶化工艺，且隔离粉混合液中隔离粉的含量对晶化工艺影响不大，在实际使用中，可以根据需要制备适当浓度的隔离粉混合液，以便于后续喷涂，使喷涂更均匀。
(4)不同隔离层对玻璃表面的影响
对比例17-28
分别使用不同量的氮化硼粉末来制作隔离层，将设置有隔离层的玻璃坯体堆叠后放置于高温炉中，分别在多个相同的晶化工艺条件下对玻璃进行晶化处理，得到微晶玻璃。对晶化后所得的微晶玻璃片使用超声清洗机进行清洗，其清洗条件包括：清洗时间：5-10min；所使用的清洗剂：常用的洗涤精稀释10倍；清洗温度：45℃-65℃；清洗频率：20KHZ-40KHZ。清洗后测试微晶玻璃片表面的Wa值。具体实验条件和测试结果请参阅表5。
实施例46-81
分别使用不同量的隔离粉混合液1、隔离粉混合液2、隔离粉混合液3来制作隔离层，具体可利用喷枪在玻璃坯体表面均匀的喷射一层隔离粉混合液形成隔离层。将设置有隔离层的玻璃坯体堆叠后放置于高温炉中，分别在多个相同的晶化工艺条件下对玻璃进行晶化处理，得到微晶玻璃。对晶化后所得的微晶玻璃片使用超声清洗机进行清洗，其清洗条件包括：清洗时间：5-10min；所使用的清洗剂：常用的洗涤精稀释10倍；清洗温度：45℃-65℃；清洗频率：20KHZ-40KHZ。清洗后测试微晶玻璃片表面的Wa值。具体实验条件和测试结果请参阅表5。
表5不同隔离层所得微晶玻璃的性能参数(Wa值)
对比实验例46-57和对比例17-20可以看出，使用隔离粉混合液来制作隔离层相对使用隔离粉来制作隔离层，晶化后玻璃表面隔离物吸附少，玻璃表面相对平整。对比实验例46-57可以看出，随隔离层使用量的增多，隔离粉吸附残留变多，玻璃表面的平整度降低。由此，在起到隔离作用的基础上，可尽量减少隔离层的使用量，以减少晶化后的吸附，提高玻璃表面的平整度，利于玻璃板之间的分离和后续处理。
(5)不同隔离层对玻璃机械性能的影响
本申请还对晶化后所得微晶玻璃进行化学强化处理，对强化后的微晶玻璃进行机械性能测试。
其中，每一样本批次包括5个微晶玻璃片样本，该样本是利用同一条件晶化处理后所得的微晶玻璃片，该批次的维氏硬度是该批次所有样本的平均值。具体制备实验条件和测试结果详见表6。
表6微晶玻璃维氏硬度测试结果
从表中数据可以看出，不使用隔离层时所得微晶玻璃机械性能良好。使用隔离粉混合液来制作隔离层，所得微晶玻璃机械性能与不使用隔离层几乎无差异，仍然具有良好的机械性能，使用隔离层不会影响晶化后所得微晶玻璃的机械性能。使用隔离粉混合液来制作隔离层，所得微晶玻璃机械性能与使用氮化硼粉末来制作隔离层几乎无差异，仍然具有良好的机械性能，使用不同的隔离层，不会影响晶化后所得微晶玻璃的机械性能。由此，本申请所提供的隔离粉混合液，可用于制作晶化工艺中玻璃板间的隔离物，不会影响所得微晶玻璃的机械性能，同时还能提高微晶玻璃的生产效率以及降低生产成本。
以上实施例，通过比对分析不同浓度隔离粉混合液，不同的隔离粉混合液使用量，不同的晶化工艺，并与其他类型隔离层相对，验证得本申请所提供的隔离粉混合液，可适用于不同的玻璃晶化工艺，对晶化后玻璃性能无影响，且能够提升晶化后所得玻璃板表面平整度，利于后续处理。
以上方案，本申请提供的玻璃晶化方法，提供多片玻璃坯体，将至少部分玻璃坯体进行堆叠，并且在相邻的两层玻璃坯体之间设置由隔离粉混合液形成的隔离层，可以防止在晶化过程中玻璃坯体之间发生粘连，并且将隔离粉以混合液的形式在两层玻璃坯体之间形成隔离层，可以提升隔离粉的分散能力，减少因粉体的团聚所造成的玻璃坯体之间的空隙，从而增强玻璃坯体表面温场的均匀性，使得玻璃坯体均匀晶化的程度更高。同时，也能在一定程度上，减小隔离物因吸附作用，造成玻璃表面的不平整。
以上所述仅为本申请的实施方式，并非因此限制本申请的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (17)
1.一种玻璃晶化方法，其特征在于，
提供多片玻璃坯体；
将至少部分所述玻璃坯体进行堆叠，并且在相邻的两层所述玻璃坯体之间设置由隔离粉混合液形成的隔离层，所述隔离粉混合液包括5~85 wt%的隔离粉、8~12 wt%的促溶剂和5~85 wt%的溶剂，所述促溶剂包括表面活性剂和水溶性聚合物；其中，所述溶剂包括水或乙醇，所述表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基硫酸钠中的一种或多种，所述水溶性聚合物包括聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种；
对堆叠的所述玻璃坯体进行晶化处理，得到晶化后的玻璃板。
2.根据权利要求1所述的玻璃晶化方法，其特征在于，
所述在相邻的两层玻璃坯体之间设置由隔离粉混合液形成的隔离层包括：
利用喷涂、滚涂或刷涂的方式在一所述玻璃坯体表面涂覆隔离粉混合液形成隔离层，或利用浸润的方式在一所述玻璃坯体表面形成隔离层；
在所述隔离层上叠放另一所述玻璃坯体。
3.根据权利要求1所述的玻璃晶化方法，其特征在于，
所述隔离粉包括氮化硼、氮化硅、氮化铝、氧化铝、氧化镁中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的玻璃晶化方法，其特征在于，
所述隔离粉的粒径为0.3-1 μm。
5.根据权利要求1所述的玻璃晶化方法，其特征在于，
所述隔离粉包括氮化硼，所述氮化硼的晶型结构为六方晶型。
6.根据权利要求1所述的玻璃晶化方法，其特征在于，
形成所述隔离层所用的所述隔离粉混合液的使用量为0.15-1.0 mg/cm2。
7.根据权利要求1所述的玻璃晶化方法，其特征在于，
所述玻璃坯体为玻璃板，所述玻璃板的厚度为0.5-5 mm；
每组堆叠的玻璃坯体总厚度为1.5-50 mm。
8.根据权利要求1所述的玻璃晶化方法，其特征在于，
每组玻璃坯体堆叠在下垫板和上压板之间，每组堆叠的玻璃坯体总厚度为c、长度为a、宽度为b，所述上压板的厚度大于2c/3且小于3c/2，所述上压板的长度大于a且小于a+10mm，所述上压板的宽度大于b且小于b+10mm，所述下垫板的厚度大于c且小于2c，所述下垫板的长度大于a且小于a+10mm，所述下垫板的宽度大于b且小于b+10mm。
9.根据权利要求1所述的玻璃晶化方法，其特征在于，
所述对堆叠的所述玻璃坯体进行晶化处理包括：
对所述玻璃坯体进行核化处理，所述核化处理的时间为20-400min，温度为500-1000°C；
对核化后的玻璃进行析晶处理，得到微晶玻璃，所述析晶处理的时间为10-600 min，温度为550-1100 °C。
10.根据权利要求9所述的玻璃晶化方法，其特征在于，所述方法还包括：
对所述微晶玻璃进行平磨和抛光处理，平磨和抛光减去的最小总厚度大于或等于隔离粉粒径的0.5倍且小于或等于隔离粉粒径的10倍。
11.根据权利要求9所述的玻璃晶化方法，其特征在于，
所述微晶玻璃的晶相包括二硅酸锂、透锂长石、b-石英、硅酸锂、b-石英固溶体、b-锂辉石、尖晶石、锂霞石中的一种或多种。
12.根据权利要求9所述的玻璃晶化方法，其特征在于，
所述微晶玻璃对360 nm波长的光的透过率大于80%，对400 nm波长的光的透过率大于84%，对550 nm波长的光的透过率大于85%；
所述微晶玻璃的结晶度为10wt%-100wt%。
13.一种玻璃板，其特征在于，
所述玻璃板表面附着有隔离层，所述隔离层由隔离粉混合液形成，所述隔离层包括5~85 wt%的隔离粉、8~12 wt%的促溶剂和5~85 wt%的溶剂，所述促溶剂包括表面活性剂和水溶性聚合物；其中，所述溶剂包括水或乙醇，所述表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基硫酸钠中的一种或多种，所述水溶性聚合物包括聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种。
14.一种玻璃板，其特征在于，
所述玻璃板为利用如权利要求1-12任一项所述的玻璃晶化方法晶化后所得的玻璃板。
15.根据权利要求14所述的玻璃板，其特征在于，
所述玻璃板的Wa值为0.1mm-10mm。
16.一种隔离粉混合液，其特征在于，
所述隔离粉混合液包括5~85 wt%的隔离粉、8~12 wt%的促溶剂和5~85 wt%的溶剂，所述促溶剂包括表面活性剂和水溶性聚合物；其中，所述溶剂包括水或乙醇，所述表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基硫酸钠中的一种或多种，所述水溶性聚合物包括聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种。
17.根据权利要求16所述的隔离粉混合液，其特征在于，
所述隔离粉包括氮化硼，所述溶剂为水，所述促溶剂包括表面活性剂和水溶性聚合物。
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