JP6413780B2 - カラムとニードルの相互接続機構 - Google Patents

Description

本発明は、カラムを利用して目的成分の分離又は精製を行う装置において、液体の流路に設けられたニードルをカラムと接続するための接続機構に関する。

例えば製薬分野などにおいては、化学合成により得られた各種の化合物をライブラリとして保管したり或いは詳細に分析したりするためのサンプルを収集することを目的として、液体クロマトグラフを利用した分取精製システムが使用されている。こうした分取精製システムとして、従来、特許文献１、特許文献２などに記載のシステムが知られている。

分取精製システムでは、試料溶液中の目的成分（化合物）を液体クロマトグラフで時間的に分離することにより目的成分毎に別々のトラップカラムに導入して一旦捕集する。その後に各トラップカラムに溶媒（溶出用溶媒）を流して該カラム内に捕集していた成分を短時間で溶出させることで、目的成分を高濃度に含有する溶液を容器（回収容器）に回収する。こうして分取した各溶液について蒸発・乾固処理を行って溶媒を除去し、目的成分を固形物として回収する。

なお、前記のようなトラップカラムからの目的成分の溶出（以下、これを「溶出処理」とよぶ）の前後には、それぞれ前処理及び後処理とよばれる処理が実行される。前処理は、溶出処理前のトラップカラムに所定の前処理液（目的成分によって選択される）を流すことにより、該トラップカラム内に存在する目的成分以外の成分（夾雑成分）を洗い流す工程である。また、後処理は、溶出処理後のトラップカラムを所定の後処理液でリンスして再利用可能な状態にする工程である。

ところで、こうした分取精製システムでは、トラップカラムに前記前処理液、溶出用溶媒、及び後処理液を流すために、液体が通る通路を内部に備えたニードルが使用される。該ニードルは先端がテーパー状に細くなるよう形成されており、且つ該ニードルの基部には可撓性の樹脂等から成る配管が接続される。一方、トラップカラムの入口端には樹脂等からなるニードルポートが設けられており、起立姿勢で支持されたトラップカラムの下端（入口端）のニードルポートに前記ニードルの先端を挿入することで該トラップカラムに前記配管が接続される。なお、ニードルポートの内部には上下方向に貫通する通路が形成され、該通路の下端（入口側）には上方に向かって径が小さくなる漏斗状の領域が形成されている。上述の通り、ニードルはその先端部がテーパー状であるため、該ニードルを上昇させてニードルポートの通路に挿入させると、ある程度上昇させた位置でニードルの先端部の外周面が前記通路の内周面に緊密に接触し、これによって液密性が確保される。

特開平2-122260号公報 特開2003-149217号公報

このとき、前記ニードルの上昇距離が不足していると、該ニードルと前記カラムとの接続部におけるシール性が不十分となり、逆にニードルの上昇距離が大きすぎると、該接続部に過剰な負担が掛かることになる。そのため、前記のようにニードルをカラムの入口端（下端）に設けられたニードルポートに挿入する際には、該ニードルの制御を厳密に行う必要がある。しかしながら、カラムやニードル、ニードルポートの各部の寸法には若干の個体差があるため、前記ニードルの上昇距離を、前記接続部において十分なシール性が発揮でき且つ過剰な負荷が生じないように制御することは困難であった。

また通常、分取精製システムでは、それぞれ異なる目的成分を捕集した複数のトラップカラムと各目的成分を回収するための複数の回収容器を装置内にセットできるようになっており、前記前処理、溶出処理、及び後処理が一つのトラップカラム毎に順次実行される。しかし、このように一つのトラップカラムに対する一連の工程が完了してから次のトラップカラムに対する処理を開始する方法では、全てのトラップカラムに対する処理を完了するまでに長時間を要するという問題がある。

こうした問題を解決する方法として、前記一連の工程、すなわち前処理、溶出処理、及び後処理の一部又は全部を二つ以上のカラムについて同時に（時間的に重複させて）行うことが考えられる。但し、そのためにはトラップカラムに液体を導入するためのニードルを二つ以上設ける必要がある。

上記のように液体導入用のニードルを二つ以上設ける場合、それらの駆動機構を共通化して装置構成を簡単にするため、両者を一つのベース部材の上に並べて立設することが望ましい。この場合、複数のトラップカラムをその入口端を下に向けた状態で前記ニードルに対応した間隔で配置しておけば、前記一つのベース部材を上下に駆動することで、両ニードルをそれぞれ異なるトラップカラムの入口端に同時に接続したり、該接続を同時に解除したりすることができる。

しかし、こうした構成では、高さ方向における各ニードルの先端位置や各トラップカラムの入口端の位置に僅かでも違いがあると、各ニードルとトラップカラムとの接続部において同等のシール性を得ることができず、いずれかの接続部から液漏れが発生したり、いずれかの接続部に過剰な負荷が掛かったりする可能性がある。

なお、これらの問題は上記のような分取精製システムに限らず、ニードルを用いてカラムを液体流路に接続する機能を備えた装置全般に共通するものである。

本発明は上記の点に鑑みて成されたものであり、その第１の課題は、カラムとニードルの相互接続機構において、カラムやニードルの寸法に誤差があっても両者の接続部に過剰な負荷を生じることなく確実に両者を接続できるようにすることである。また第２の課題は、カラムとニードルの相互接続機構において、複数のカラムと複数のニードルとを接続する際にいずれの接続部においても同等のシール性が達成できるようにすることである。

上記課題を解決するために成された第１発明に係るカラムとニードルの相互接続機構は、
a) 内部に液体が流通する流路を有し、後端に液体が供給される配管が接続されたニードルと、
b) カラムを起立姿勢で且つ上方に移動可能に保持するカラム保持部と、前記カラム保持部の下部に設けられた開口部とを有するカラムラックと、
c) 先端を上に向けた状態で前記開口部の直下に配置された前記ニードル及び／又はカラムラックを所定の距離だけ上下方向に移動させることにより、前記ニードルを前記開口部を介して前記カラムの下端に挿入する移動手段と、
を有し、
前記移動手段により前記ニードル及び／又はカラムラックを所定の距離だけ上下方向に移動させた際に、前記ニードルが挿入されたカラムが該ニードルによって押し上げられ、前記カラムラック内において前記ニードルの挿入前よりも上方に移動した状態となることを特徴としている。

また、上記第１発明に係るカラムとニードルの相互接続機構は、
前記カラムが前記下端にニードルポートを有し、前記ニードルの先端部の外周面と該ニードルポートの内部に設けられたポート内通路の内周面のシール位置とが当接することにより、該ニードルと該カラムとが液密に接続されるものであって、
前記カラム保持部において、
前記ニードルの挿入前における前記カラムラックの上端から前記シール位置までの鉛直方向の距離が、
前記移動手段により前記ニードルを前記カラムの下端に挿入し、前記ニードルの先端部の外周面と前記シール位置とを当接させた際における、前記カラムラックの上端から前記ニードルの先端までの鉛直方向の距離よりも大きいものとすることができる。

上記課題を解決するために成された第２発明に係るカラムとニードルの相互接続機構は、
a) 内部に液体が流通する流路を有し、後端に液体が供給される配管が接続された複数のニードルと、
b) 前記複数のニードルがそれぞれ先端を上に向けた状態で立設されたベース部材と、
c) 複数のカラムの各々を起立姿勢で且つ上方に移動可能に保持する複数のカラム保持部と、前記複数のカラム保持部の各々の下部に設けられた開口部とを有するカラムラックと、
d) 前記複数のニードルがそれぞれ前記開口部の直下に配置された状態で前記ベース部材及び／又はカラムラックを上下方向に移動させることにより、前記カラムラックと前記ベース部材とを所定の距離まで接近させ、これにより前記ニードルを前記開口部を介して前記カラムの下端に挿入する移動手段と、
を有し、
前記移動手段により前記カラムラックと前記ベース部材とを前記所定の距離まで接近させた際に、前記ニードルが挿入されたカラムがいずれも該ニードルによって押し上げられ、前記カラムラック内において前記ニードルの挿入前よりも上方に移動した状態となることを特徴としている。

また、上記第２発明に係るカラムとニードルの相互接続機構は、
前記複数のカラムの各々が前記下端にニードルポートを有し、前記ニードルの先端部の外周面と、該ニードルポートの内部に設けられたポート内通路の内周面のシール位置とが当接することにより、該ニードルと該カラムとが液密に接続されるものであって、
前記カラム保持部の各々において、
前記ニードルの挿入前における前記カラムラックの上端から前記シール位置までの鉛直方向の距離が、
前記移動手段により前記カラムラックと前記ベース部材とを前記所定の距離まで接近させた際における、前記カラムラックの上端から前記ニードルの先端までの鉛直方向の距離よりも大きいものとすることができる。

上記構成から成る第１発明又は第２発明に係るカラムとニードルの相互接続機構によれば、ニードルをカラムに挿入した際に、カラムがニードルによって押し上げられる。このとき、カラムの自重により該カラムがニードルの先端に押しつけられるため、該ニードルの先端を該カラムの入口端に密着させることができる。これにより、ニードルやカラムの寸法に誤差があっても両者の接続部に過剰な負担を掛けることなく、確実に両者を接続することが可能となる。
また、前記第２発明において、カラムラック上の複数のカラムはいずれも独立に移動できるため、高さ方向における各ニードルの先端位置やカラムの入口端の位置にばらつきがあったとしても、各ニードルとカラムとの接続部において同等のシール性を得ることができる。従って、いずれのニードル及びカラムの接続部においても液漏れや過剰な負荷を発生させることなく複数のカラムに対する処理を並行して実行することが可能となる。

本発明の一実施例による接続機構を備えた回収・粉末化装置の概略構成図。 同実施例におけるトラップカラム周辺の拡大断面図であって、各カラムをカラムラックにセットする工程を示している。 同実施例におけるトラップカラム周辺の拡大断面図であって、ベース部材をカラムラックに接近させる工程を示している。 同実施例におけるトラップカラム周辺の拡大断面図であって、ニードルの先端がニードルポートの流路領域入口に当接した状態を示している。 同実施例におけるトラップカラム周辺の拡大断面図であって、ベース部材の上面をカラムラックの下面に当接させた状態を示している。 同実施例におけるトラップカラム周辺の拡大断面図であって、第１カラムの出口端にニードルを接続した状態を示している。 二つのトラップカラムに対する処理のタイムチャートであって、（a）は従来の装置による処理を示し、(b)は本実施例の装置による処理を示している。 本発明の別の実施例におけるトラップカラム周辺の拡大断面図であって、ベース部材の上面とカラムラックの下面とを離間させた状態で両者を所定の距離まで接近させた様子を示している。

以下、本発明を実施するための形態について実施例を挙げて説明する。図１は本発明の一実施例による回収・粉末化装置の概略構成図である。この回収・粉末化装置は、上述した分取精製システムに含まれるものであり、図示しない分取液体クロマトグラフ装置によって分離されてトラップカラムに捕集された目的成分を、該トラップカラムから回収して粉末化するための装置である。

カラムラック１０には、２本のトラップカラム（以下それぞれ「第１カラム２０ａ」、「第２カラム２０ｂ」とよぶ）が、それぞれ入口端を下向きに、出口端を上向きにした状態で起立保持される。なお、これらのカラム２０ａ、２０ｂには、予め図示しない分取液体クロマトグラフによって分離された互いに異なる目的成分が捕集されている。

回収容器ラック３０には、第１カラム２０ａ及び第２カラム２０ｂから溶出された目的成分をそれぞれ回収するための２本の回収容器（以下それぞれ「第１容器３１ａ」、「第２容器３１ｂ」とよぶ）が前記カラム２０ａ、２０ｂに対応した間隔で並べて収容されている。また、回収容器ラック３０には、回収容器３１ａ、３１ｂを加温するためのヒータ３２が設けられている。

なお、図１では便宜上、第２カラム２０ｂを第１カラム２０ａの右隣に示し、第２容器３１ｂを第１容器３１ａの右隣に示しているが、実際には第２カラム２０ｂは第１カラム２０ａの後方（すなわち紙面方向奥側）に配置され、第２容器３１ｂは第１容器３１ａの後方に配置されている。

カラムラック１０及び回収容器ラック３０の上方には、第１カラム２０ａからの溶出液を第１容器３１ａに送るための第１回収ヘッド４０ａと、第２カラム２０ｂからの溶出液を第２容器３１ｂに移送するための第２回収ヘッド４０ｂとが設けられている。第１回収ヘッド４０ａと第２回収ヘッド４０ｂは、いずれも配管４２ａ、４２ｂと、該配管４２ａ、４２ｂの両端にそれぞれ先端を下に向けた状態で接続されたニードル（以下「溶出液回収ニードル４１ａ、４１ｂ」とよぶ）及び吐出ノズル４３ａ、４３ｂを備えている。吐出ノズル４３ａ、４３ｂの外周にはガス供給管４４ａ、４４ｂが設けられており、該ガス供給管４４ａ、４４ｂにはそれぞれ第１ガス源９１ａ及び第２ガス源９１ｂから霧化用ガス（例えば空気や窒素等）が供給される。また、配管４２ａ、４２ｂには溶出液回収ニードル４１ａ、４１ｂから該配管４２ａ、４２ｂ内に流入した液体を排液口に至る排液流路４６ａ、４６ｂに送るか吐出ノズル４３ａ、４３ｂに送るかを切り替えるための排出／回収切替バルブ４５ａ、４５ｂが設けられている。なお、第１回収ヘッド４０ａと第２回収ヘッド４０ｂはそれぞれ図示しない駆動機構によって上下方向（図中のＺ軸方向）、前後方向（図中のＹ軸方向）、及び左右方向（図中のＸ軸方向）に移動させることができる。

また、カラムラック１０及び回収容器ラック３０の上方には、第１カラム２０ａ及び第２カラム２０ｂを通過した前処理液及び後処理液（後述する）を外部に排出するための排液回収ヘッド５０が設けられている。該排液回収ヘッド５０は、配管５２と該配管５２の一端に先端を下に向けた状態で接続されたニードル（以下「排液回収ニードル５１」とよぶ）を備えており、図示しない駆動機構によって上下、前後、及び左右に移動させることができる。

一方、カラムラック１０の下方には、板状のベース部材６０の上に先端を上方に向けた状態で立設された２本のニードル（以下それぞれ「第１給液ニードル６１ａ」及び「第２給液ニードル６１ｂ」とよぶ）が配置されている。これらのニードル６１ａ、６１ｂはモータ等を含むベース駆動機構６３によってベース部材６０を駆動することで上下に移動させることができる。なお、該ベース駆動機構６３は、専用のハードウェア及び／又はパーソナルコンピュータから成る制御部６４によって制御される。なお、制御部６４はベース駆動機構６３以外にも各種の構成要素（ポンプやバルブ等）の動作を制御しているが、図１では簡略化のため制御線を省略している。

高圧バルブ７１は、６つのポートａ〜ｆを有し、各ポートａ〜ｆを図中の実線で示すように連通させた状態と図中の点線で示すように連通させた状態とを切り替えることができる。高圧バルブ７１のポートａは送液先切替バルブ７３に接続されており、ポートｂは前／後処理切替バルブ７５に接続されている。また、ポートｃはポートｄと接続されており、ポートｅは排液回収ニードル５１の後端に、ポートｆは排液口に至る流路に接続されている。

送液先切替バルブ７３は、ポートａを介して供給された液体を第１給液ニードル６１ａ又は第２給液ニードル６１ｂのいずれかに択一的に送るためのものである。送液先切替バルブ７３と第１給液ニードル６１ａの間の流路には、第１送液源切替バルブ７４ａを介して第１プランジャーポンプ８１ａが接続されている。この第１プランジャーポンプ８１ａは第１溶媒リザーバ５３ａに収容された溶出用溶媒（例えばジクロロメタン）を第１給液ニードル６１ａに送るためのものである。一方、送液先切替バルブ７３と第２給液ニードル６１ｂの間の流路には、第２送液源切替バルブ７４ｂを介して低圧バルブ７２のポートｌが接続されている。

また、前／後処理切替バルブ７５は、前処理液送給ポンプ８２と後処理液送給ポンプ８３のいずれか一方を高圧バルブ７１のポートｂに接続するためのものである。前処理液送給ポンプ８２は前処理液選択バルブ７６を介して複数の前処理液リザーバ５４ａ〜５４ｄに接続されている。一方、後処理液送給ポンプ８３は後処理液選択バルブ７７を介して複数の後処理液リザーバ５５ａ〜５５ｅに接続されている。

低圧バルブ７２は、中心に設けられた一つのポートｇとその周囲に設けられた５つのポートｈ〜ｌを有しており、ポートｇをポートｈ〜ｌのいずれかに接続すると共に、ポートｈ〜ｌのうちの隣接するいずれか二つのポート同士を連通させることができる。ポートｇは第２プランジャーポンプ８１ｂの一端に接続され、ポートｈは第２プランジャーポンプ８１ｂの他端に接続される。また、ポートｉは溶媒／洗浄液切替バルブ７８に接続され、ポートｊは洗浄ポート切替バルブ７９に接続されている。ポートｋは閉鎖されており、ポートｌは上述の通り第２送液源切替バルブ７４ｂに接続されている。

溶媒／洗浄液切替バルブ７８は第２溶媒リザーバ５３ｂ内の溶出用溶媒（例えばジクロロメタン）と洗浄液リザーバ５６内の洗浄液（例えば水）のいずれかを第２プランジャーポンプ８１ｂに流入させるように流路を切り替えるものである。

洗浄ポート切替バルブ７９は、ポートｊを介して供給される洗浄液を、排液回収ニードル洗浄ポート６５に流すか、溶出液回収ニードル洗浄ポート６６及び吐出ノズル洗浄ポート６７に流すかを切り替えるものである。

本実施例に係る回収・粉末化装置は、第１給液ニードル６１ａと第１カラム２０ａ、及び第２給液ニードル６１ｂと第２カラム２０ｂをそれぞれ接続するための接続機構に特徴を有している。以下、この点について図２〜６を参照しつつ説明する。

図２に示すように、カラムラック１０には各トラップカラム２０ａ、２０ｂを収容するための凹部であるカラム保持部１１ａ、１１ｂが設けられている。カラム保持部１１ａ、１１ｂの内径はトラップカラム２０ａ、２０ｂの外径よりも僅かに大きくなっており、これにより、カラム保持部１１ａ、１１ｂに収容された各トラップカラム２０ａ、２０ｂをそれぞれ上方に摺動させることができる。また、各カラム保持部１１ａ、１１ｂの底部中央にはニードル６１ａ、６１ｂを通過させるための開口部であるニードル通過口１２ａ、１２ｂ（本発明における開口部に相当）が設けられている。

第１カラム２０ａ及び第２カラム２０ｂは、入口端を真下に向けた状態でカラム保持部１１ａ、１１ｂに上方から挿入される（図２）。これらのトラップカラム２０ａ、２０ｂの入口端及び出口端には、それぞれニードルを受容するためのニードルポート２１ａ〜２１ｄが取り付けられている。ニードルポート２１ａ、２１ｂの内部には、液体を通過させるためのポート内通路２４ａ、２４ｂが設けられている（ニードルポート２１ｃ、２１ｄにもポート内通路が設けられているが、ここでは説明を省略する）。該ポート内通路２４ａ、２４ｂは円錐状のテーパー領域２２ａ、２２ｂと、該円錐の先端から延びる円筒状の流路領域２３ａ、２３ｂとで構成される。テーパー領域２２ａ、２２ｂはその内径がトラップカラム２０ａ、２０ｂの中心から遠い側から近い側に向かって徐々に小さくなっており、流路領域２３ａ、２３ｂはテーパー領域２２ａ、２２ｂの最小内径と同一の内径を有している。

ベース部材６０には前記ニードル通過口１２ａ、１２ｂと対応する位置に第１給液ニードル６１ａ及び第２給液ニードル６１ｂが固定されている。該第１給液ニードル６１ａと第２給液ニードル６１ｂは、それぞれ該先端を上方に向けた状態でベース部材６０を貫通している。これらのニードル６１ａ、６１ｂは先端部がテーパー状に形成されており、該先端部の最小外径は前記ニードルポート２１ａ、２１ｂの流路領域２３ａ、２３ｂの内径よりも小さく、最大外径は該流路領域２３ａ、２３ｂの内径よりも大きくなっている

なお、本実施例に係る装置では、ニードル６１ａ、６１ｂの挿入前におけるカラムラック１０の上端から前記入口端側のニードルポート２１ａ、２１ｂの流路領域２３ａ、２３ｂの下端までの鉛直方向の距離Ｌ１（図３参照）が、カラムラック１０の下面とベース部材６０の上面とを当接させた際におけるカラムラック１０の上端からニードル６１ａ、６１ｂの先端までの鉛直方向の距離Ｌ２（図５参照）よりも大きくなっている。このとき、ニードル６１ａ、６１ｂ、トラップカラム２０ａ、２０ｂ、ニードルポート２１ａ、２１ｂ、カラムラック１０、及びベース部材６０等の製造上又は組み立て上の公差を考慮して、第１カラム２０ａと第１給液ニードル６１ａの組み合わせ、及び第２カラム２０ｂと第２給液ニードル６１ｂの組み合わせの双方で確実にＬ１＞Ｌ２となるように各部の寸法を設定することが望ましい。

更に、ベース部材６０の上面には、ニードル６１ａ、６１ｂの先端を保護するための二つの円筒形のスリーブ６２ａ、６２ｂが、それぞれニードル６１ａ、６１ｂを囲繞するように固定されている。これらのスリーブ６２ａ、６２ｂは、内径がニードルポート２１ａ、２１ｂの外径よりも大きく、外径が前記ニードル通過口１２ａ、１２ｂの内径よりも小さくなっている。

第１カラム２０ａ及び第２カラム２０ｂの入口端に第１給液ニードル６１ａ及び第２給液ニードル６１ｂを接続する際には、図３のようにカラムラック１０に第１カラム２０ａ及び第２カラム２０ｂをセットした状態で、制御部６４の制御の下にベース駆動機構６３によりベース部材６０を上方に移動させる。これにより、まずニードル６１ａ、６１ｂ及びスリーブ６２ａ、６２ｂがニードル通過口１２ａ、１２ｂを介してカラムラック１０内に下方から進入する。そして、ベース部材６０の上昇に伴って、ニードル６１ａ、６１ｂの先端部がニードルポート２１ａ、２１ｂのポート内通路２４ａ、２４ｂに進入し、該先端部がテーパー領域２２ａ、２２ｂの内周面にガイドされながら上昇していく。そして、ニードル６１ａ、６１ｂの先端部の外周面が流路領域２３ａ、２３ｂの入口（下端）に接触する。図４はこのときの状態を表している。同図に示すとおり、ニードル６１ａ、６１ｂの先端部が流路領域２３ａ、２３ｂの入口に到達した時点では、ベース部材６０の上面はカラムラック１０の底面から離間した状態にある。

上述したようにニードル６１ａ、６１ｂ先端部は、その最大外径が流路領域２３ａ、２３ｂの内径よりも大きいため、これ以上ポート内通路２４ａ、ｂに進入することはできない。そのため、図４の状態から更にベース部材６０が上昇すると、該ベース部材６０と共に上昇するニードル６１ａ、６１ｂによってトラップカラム２０ａ、２０ｂが押し上げられ、カラム保持部１１ａ、１１ｂ内を上方に摺動する。最終的には、ベース部材６０の上面がカラムラック１０の底面に当接するまで該ベース部材６０が上昇し、図５に示すように各トラップカラム２０ａ、２０ｂがいずれもカラム保持部１１ａ、１１ｂの内底面から離間した状態となる。また、このときトラップカラム２０ａ、２０ｂの自重により、ニードル６１ａ、６１ｂ先端の外周面が流路領域２３ａ、２３ｂの入口（本発明におけるシール位置に相当）に押しつけられて密着し、その結果、ニードル６１ａ、６１ｂとニードルポート２１ａ、２１ｂとが液密に接続される。

このように、本実施例に係る回収・粉末化装置は、ニードル６１ａ、６１ｂの挿入前におけるカラムラック１０の上端からニードルポート２１ａ、２１ｂの流路領域２３ａ、２３ｂの下端までの鉛直方向の距離Ｌ１が、カラムラック１０の下面とベース部材６０の上面とを当接させた際におけるカラムラック１０の上端からニードル６１ａ、６１ｂの先端までの鉛直方向の距離Ｌ２よりも大きく設定されていることにより、ベース部材６０をカラムラック１０に当接するまで上昇させた際に、トラップカラム２０ａ、２０ｂがいずれもその入口端に当接されたニードル６１ａ、６１ｂによって押し上げられた状態となる。そのため、ニードル６１ａ、６１ｂ先端とニードルポート２１ａ、２１ｂとを確実に密着させることができる。また、第１カラム２０ａ、及び第２カラム２０ｂはカラム保持部１１ａ、１１ｂ内でそれぞれ独立に上下動できるため、ニードル６１ａ、６１ｂの長さやニードルポート２１ａ、２１ｂの高さ位置等に僅かな違いがあっても、各ニードル６１ａ、６１ｂとニードルポート２１ａ、２１ｂとの接続部において同等のシール性を得ることができる。

次に、本発明に係る回収・粉末化装置を用いたトラップカラムからの目的成分の回収手順について説明する。図７（ｂ）は本実施例における第１カラム２０ａ及び第２カラム２０ｂに対する処理のタイムテーブルの一例である。同図に示すように、本実施例に係る回収・粉末化装置では、二つのトラップカラムに対する処理の一部が時間的に重複して実行される。

まず、ユーザが予め目的成分を捕集させた２本のトラップカラム２０ａ、２０ｂをカラムラック１０にセットし、制御部６４に処理の開始を指示する。制御部６４は、上述のようにベース部材６０を上昇させて第１給液ニードル６１ａ及び第２給液ニードル６１ｂをそれぞれ第１カラム２０ａ及び第２カラム２０ｂの入口端に接続する。更に制御部６４は、図示しない駆動機構を駆動することにより、排液回収ヘッド５０を移動させて排液回収ニードル５１を第１カラム２０ａの出口端（上端）に設けられたニードルポート２１ｃに接続する（図６）。このとき、排液回収ニードル５１によって第１カラム２０ａが下方に押されるため、該第１カラム２０ａの入口端に設けられたニードルポート２１ａと第１給液ニードル６１ａの先端とが更に密着する。

続いて、制御部６４は、高圧バルブ７１を図１中の点線で示す連通状態にすると共に、前処理液リザーバ５４ａ〜５４ｄのうち、予めユーザが指定したリザーバがポートｂに連通するように、前／後処理切替バルブ７５及び前処理液選択バルブを切り替える。ここでは、前処理液として純水を収容したリザーバ５４ａをポートｂに連通させるものとする。更に制御部６４は、ポートａから流出した液体が、第１給液ニードル６１ａへと流れるように送液先切替バルブ７３及び第１送液源切替バルブ７４ａを切り替えた上で、前処理液送給ポンプ８２を駆動させる。すると、前処理液送給ポンプ８２によってリザーバ５４ａ中の前処理液（純水）が吸引され、前／後処理切替バルブ７５、ポートｂ、ポートａ、送液先切替バルブ７３、第１送液源切替バルブ７４ａ、第１給液ニードル６１ａを経て、第１カラム２０ａに導入される。該前処理液は第１カラム２０ａの内部を下から上に向かって通過し、排液回収ニードル５１及びポートｅ、ポートｆを介して外部に排出される。これにより、トラップカラム２０ａに目的成分を捕集する際に、該目的成分と共にトラップカラム２０ａ内の吸着剤に付着した塩類などの不所望で水溶性の物質（夾雑成分）がトラップカラム２０ａから除去される。なお、吸着剤に捕集されている目的成分は水には殆ど溶出しないため、この時点ではトラップカラム２０ａ内に捕集された状態が維持される。

前処理液の送液開始から所定の時間ｔ１が経過すると、制御部６４は、前処理液送給ポンプ８２を停止させる。そして、図示しない駆動機構を制御することにより、排液回収ヘッド５０を移動させて排液回収ニードル５１を第１カラム２０ａの出口端から抜去し、更に、第１回収ヘッド４０ａを移動させて溶出液回収ニードル４１ａ及び吐出ノズル４３ａをそれぞれ第１カラム２０ａの出口端及び第１容器３１ａに挿入する。このとき、排出／回収切替バルブ４５ａを切り替えることにより、溶出液回収ニードル４１ａに流入した液体が排液流路４６ａに流れるようにしておく。更に制御部６４は第１送液源切替バルブ７４ａを切り替えると共に、第１プランジャーポンプ８１ａを駆動させることにより、第１溶媒リザーバ５３ａ内の溶出用溶媒、ここではジクロロメタンを第１給液ニードル６１ａを介して第１カラム２０ａに供給する。

ジクロロメタンは水よりも比重が大きく（比重１．３２）、水との相溶性もない。そのため、第１カラム２０ａの入口端からジクロロメタンが導入されると、ジクロロメタンは第１カラム２０ａ内に存在していた水とあまり混じることなく、ジクロロメタンと水との界面は徐々に上昇してゆく。すなわち、ジクロロメタンは水を押し上げながら第１カラム２０ａの底部から徐々に溜まってゆく。一方、押し上げられた水は第１カラム２０ａの出口端から溢れ出し、溶出液回収ニードル４１ａ及び排出／回収切替バルブ４５ａを経て排液流路４６ａから外部に排出される。

制御部６４は、第１カラム２０ａ内の空隙容積、つまり溶出用溶媒（ジクロロメタン）を導入し始める直前に第１カラム２０ａ内に溜まっている前処理液（水）の容量と、第１プランジャーポンプ８１ａによる溶出用溶媒の送液流量とを基に、溶出用溶媒の送液開始から該溶出用溶媒が第１カラム２０ａから排出され始めるまでの時間ｔ_Ａを予測し、溶出用溶媒の送液開始からの経過時間が該時間ｔ_Ａに達したか否かを判定する。溶出用溶媒は強い溶出力を有するため、吸着剤に捕集されていた目的化合物は前処理液には溶け出さないが溶出用溶媒には溶け出す。従って、溶出用溶媒が第１カラム２０ａから排出され始めるようになるとほぼ同時に、該溶出用溶媒中に目的化合物が含まれ始める。

制御部６４は溶出用溶媒の送液開始からの経過時間が前記時間ｔ_Ａに達したことを認識すると、排出／回収切替バルブ４５ａを排液流路４６ａ側から吐出ノズル４３ａ側に切り替えることで第１カラム２０ａからの溶出液の回収を開始する。

また同時に制御部６４は、第１ガス源９１ａに設けられた開閉バルブ９２ａを開放することでガス供給管４４ａへの霧化用ガスの供給を開始する。また、ヒータ３２による回収容器ラック３０の加熱を開始し、これにより第１容器３１ａ（及び第２容器３１ｂ）を加温し始める。目標温度としては、例えば溶出用溶媒の沸点と同程度又はそれよりも少し高い程度としておけばよい。なお、霧化用ガスの供給や回収容器３１ａ、３１ｂの加温は溶出液の回収を始めるよりも前に開始しても構わない。

吐出ノズル４３ａから第１容器３１ａ内に滴下される前記溶出液は、ごく近傍にガス供給管４４ａから噴出されたガス流が存在するため、細かい液滴となって周囲に飛散する。第１容器３１ａは上述のように加温されているため、第１容器３１ａの内周壁面や内底壁面に付着した液滴の乾燥が促進され、該液滴中の目的成分が粉末として回収される。

また、制御部６４は上記のような第１カラム２０ａに対する溶出処理と並行して第２カラム２０ｂに対する前処理及び溶出処理を実行する（図７（ｂ）参照）。すなわち、制御部６４は、上記のように第１カラム２０ａに対する前処理の終了後に該カラム２０ａから排液回収ニードル５１を抜去すると、該ニードル５１を排液回収ニードル洗浄ポート６５にて洗浄（詳細は省略する）した上で第２カラム２０ｂの出口端に接続する。そして、前処理液選択バルブ７６によって、予め指定された前処理液リザーバ（例えばリザーバ５４ａ）を選択すると共に、ポートａから流出した液体が第２給液ニードル６１ｂに供給されるよう送液先切替バルブ７３及び第２送液源切替バルブ７４ｂを切り替え、前処理液送給ポンプ８２を駆動させる。これにより、リザーバ５４ａ内の前処理液（純水）によって第２カラム２０ｂ内の夾雑成分が除去される。その後制御部６４は、設定時間ｔ１が経過した時点で前処理液送給ポンプ８２を停止させ、排液回収ニードル５１を第２カラム２０ｂの出口端から抜去する。そして、第２回収ヘッド４０ｂを移動させて溶出液回収ニードル４１ｂを第２カラム２０ｂの出口端に接続すると共に、吐出ノズル４３ｂを第２容器３１ｂに挿入する。続いて制御部６４は、第２送液源切替バルブ７４ｂを切り替えることにより低圧バルブ７２のポートｌと第２給液ニードル６１ｂを連通させ、更に、溶媒／洗浄液切替バルブ７８を切り替えて第２溶媒リザーバ５３ｂを選択する。そして、この状態で第２プランジャーポンプ８１ｂを駆動させつつ低圧バルブ７２を図１中の点線で示す連通状態と実線で示す連通状態との間で交互に切り替えることにより、第２溶媒リザーバ５３ｂ内の溶出用溶媒（例えばジクロロメタン）を第２給液ニードル６１ｂを介して第２カラム２０ｂの入口端に送給する。これにより、第２カラム２０ｂ内で押し上げられた前処理液（すなわち水）は第２カラム２０ｂの出口端から溢れ出し、溶出液回収ニードル４１ｂ及び排出／回収切替バルブ４５ｂを経て排液流路４６ｂから外部に排出される。その後、溶出用溶媒の送給開始から上述の時間ｔ_Ａが経過した時点で、排出／回収切替バルブ４５ｂを排液流路４６ｂ側から吐出ノズル４３ｂ側に切り替えることで第２カラム２０ｂからの溶出液の回収を開始する。また、同時に第２ガス源９１ｂに設けられた開閉バルブ９２ｂを開放してガス供給管４４ｂへの霧化ガスの供給を開始する。

次に制御部６４は第１カラム２０ａへの溶出用溶媒の送液開始からの経過時間が設定時間ｔ２に達したか否かを判定する。ｔ２は予め設定された時間であり、本実施例では実験や計算で明らかになった、溶出用溶媒の送液開始から、第１カラム２０ａから目的成分が全て溶出し終えるまでの時間である。制御部６４は設定時間ｔ２が経過したと判断すると、第１プランジャーポンプ８１ａを停止させると共に、第１ガス源９１ａの開閉バルブ９２ａを閉鎖する。

次いで制御部６４は、第１回収ヘッド４０ａを移動させて溶出液回収ニードル４１ａ及び吐出ノズル４３ａをそれぞれ第１カラム２０ａ及び第１容器３１ａから抜去する。そして、排液回収ヘッド５０を移動させて排液回収ニードル５１を第１カラム２０ａの出口端に挿入し、後処理液リザーバ５５ａ〜５５ｅのうち、予めユーザが指定したリザーバがポートｂに連通するように、後処理液選択バルブ７７及び前／後処理切替バルブ７５を切り替える。なお、ここでは、後処理液としてアセトニトリルを収容したリザーバ５５ａをポートｂに連通させるものとする。更に制御部６４は、ポートａから流出した液体が、第１給液ニードル６１ａへと流れるように、送液先切替バルブ７３及び第１送液源切替バルブ７４ａを切り替えた上で、後処理液送給ポンプ８３を駆動させる。すると、後処理液送給ポンプ８３によってリザーバ５５ａ中の後処理液（アセトニトリル）が吸引され、前／後処理切替バルブ７５、ポートｂ、ポートａ、送液先切替バルブ７３、第１送液源切替バルブ７４ａ、第１給液ニードル６１ａを経て、第１カラム２０ａに導入される。該後処理液は第１カラム２０ａの内部を下から上に向かって通過し、排液回収ニードル５１及びポートｅ、ポートｆを介して外部に排出される。これにより、第１カラム２０ａ内の吸着材が後処理液によってリンスされ、再利用可能な状態となる。

制御部６４は、トラップカラム２０ａ、２０ｂ内の空隙容積と後処理液送給ポンプ８３による後処理液の送液流量とを元に、後処理液の送液開始からトラップカラム２０ａ、２０ｂ内部が全て後処理液で置換されるまでの時間ｔ３を予測し、後処理液の送液開始からの経過時間がｔ３に達した時点で後処理液送給ポンプ８３を停止する。

以上により第１カラム２０ａの後処理が完了した後、第２カラム２０ｂへの溶出用溶媒の供給開始から時間ｔ２が経過すると、続いて制御部６４は第２カラム２０ｂの後処理を開始する。すなわち、まず第２回収ヘッド４０ｂを移動させて溶出液回収ニードル４１ｂ及び吐出ノズル４３ｂをそれぞれ第２カラム２０ｂ及び第２容器３１ｂから抜去する。そして、排液回収ヘッド５０を移動させて排液回収ニードル５１を第２カラム２０ｂの出口端に挿入し、送液先切替バルブ７３及び第２送液源切替バルブ７４ｂを切り替えると共に後処理液送給ポンプ８３を駆動させる。これにより所定の後処理液（例えばリザーバ５５ａ内のアセトニトリル）が第２給液ニードル６１ｂから第２カラム２０ｂの入口端に導入され、第２カラム２０ｂの内部がリンスされる。その後、制御部６４は該第２カラム２０ｂへの後処理液の供給開始から時間ｔ３が経過した時点で後処理液送給ポンプ８３を停止し、排液回収ニードル５１、溶出液回収ニードル４１ａ、４１ｂ、及び吐出ノズル４３ａ、４３ｂをそれぞれ排液回収ニードル洗浄ポート６５、溶出液回収ニードル洗浄ポート６６、及び吐出ノズル洗浄ポート６７で洗浄する（詳細は省略する）。

以上により第１カラム２０ａ及び第２カラム２０ｂからの目的成分の回収が終了すると、ユーザはトラップカラム２０ａ、２０ｂ及び回収容器３１ａ、３１ｂをそれぞれカラムラック１０及び回収容器ラック３０から取り外す。その後、続いて別のトラップカラムからの目的成分の回収を行う場合には、新たなトラップカラム及び回収容器をカラムラック１０及び回収容器ラック３０にセットし、制御部６４に処理の開始を指示する。

このように、本実施例に係る回収・粉末化装置によれば、ベース部材６０上に第１給液ニードル６１ａ及び第２給液ニードル６１ｂの二つのニードルを設け、これらを同時に第１カラム２０ａ及び第２カラムに接続する構成としたことにより、二つのカラムに対する処理を並行して行うことができる。そのため、従来のように一つのカラムに対する一連の処理（前処理、溶出処理、及び後処理）が完了してから次のカラムに対する処理を開始していた場合に比べて、処理時間を短縮することができる。例えば、図７に示すように、各カラムに対する前処理を１時間、溶出処理を２時間、後処理を１時間行う場合、従来（図７（ａ））は二つのカラムに対する処理が完了するまで８時間を要していたのに対し、本実施例（図７（ｂ））ではこれを５時間に短縮することができる。

なお、上記実施例は本発明の一例にすぎないから、本発明の趣旨の範囲で適宜変更、修正、追加などを行っても本願請求の範囲に包含されることは明らかである。例えば、上記実施例ではカラム２０ａ、２０ｂの入口端にニードル６１ａ、６１ｂを接続する際に、ベース部材６０の上面とカラムラック１０の底面とを当接させるものとしたが、これに代わり、両者を離間させた状態で所定の距離まで接近させる構成としてもよい。この場合、例えば図８に示すように、カラムラック１０を平行に配置した複数の棒等からなる支持部材９３の上に載置する構成とし、カラム２０ａ、２０ｂの入口端にニードル６１ａ、６１ｂを接続する際には、ベース部材６０を、その上面が該支持部材９３の下端に当接する位置まで上昇させる。この場合、本発明における「カラムラックとベース部材とを所定の距離まで接近させた際における、カラムラックの上端からニードルの先端までの鉛直方向の距離」は図８中のＬ２で示す通りとなる。

また、上記実施例ではベース部材に２本のニードルを立設し、これらのニードルをカラムラック上の２本のカラムに同時に接続するものとしたが、これに限らず、例えばベース部材に３本以上のニードルを立設し、これらのニードルをカラムラック上の３本以上のカラムに同時に接続するようにしてもよい。

あるいは、ベース部材にニードルを１本のみ立設し、該ニードルをカラムラックに収容された１本のカラムに接続する構成としてもよい。このような構成においても、ニードルとカラムとの接続部に過剰な負担を掛けることなしに、確実に両者を接続するという効果を達成することができる。

１０…カラムラック
１１ａ、１１ｂ…カラム保持部
１２ａ、１２ｂ…ニードル通過口
２０ａ…第１カラム
２０ｂ…第２カラム
２１ａ〜２１ｄ…ニードルポート
２２ａ、２２ｂ…テーパー領域
２３ａ、２３ｂ…流路領域
２４ａ、２４ｂ…ポート内通路
３０…回収容器ラック
３１ａ…第１容器
３１ｂ…第２容器
４０ａ…第１回収ヘッド
４０ｂ…第２回収ヘッド
４１ａ、４１ｂ…溶出液回収ニードル
４３ａ、４３ｂ…吐出ノズル
６０…ベース部材
６１ａ…第１給液ニードル
６１ｂ…第２給液ニードル
６３…ベース駆動機構
６４…制御部
９３…支持部材

Claims (4)

1. a) 内部に液体が流通する流路を有し、後端に液体が供給される配管が接続され、先端部がテーパー状に形成されたニードルと、
   b) 入口端に、内部に液体を流通させるためのポート内通路が形成されたニードルポートを有するカラムと、
   c) 前記カラムを、前記入口端を下に向けた起立姿勢で且つ上方に移動可能に保持するカラム保持部と、前記カラム保持部の下部に設けられた開口部とを有するカラムラックと、
   d) 先端を上に向けた状態で前記開口部の直下に配置された前記ニードル及び／又は前記カラムラックを所定の距離だけ上下方向に移動させることにより、前記ニードルを、前記開口部を介して前記カラムの下端の前記ポート内通路に挿入する移動手段と、
   を有し、
   前記ポート内通路が、
   上方にいくにつれて径が小さくなる円錐状のテーパー領域と、
   前記テーパー領域の最小内径と同一の内径を有し、該テーパー領域の上端に連なる円筒状の流路領域と、
   を備え、
   前記ニードルの最小外径が前記流路領域の内径よりも小さく、
   前記ニードルの最大外径が前記流路領域の内径よりも大きいものであって、
   前記移動手段により前記ニードル及び／又は前記カラムラックを前記所定の距離だけ上下方向に移動させた際に、前記ニードルが挿入された前記カラムが該ニードルによって押し上げられ、前記カラムラック内において前記ニードルの挿入前よりも上方に移動した状態となることを特徴とするカラムとニードルの相互接続機構。
2. 前記ニードルの前記先端部の外周面と、前記流路領域の下端であるシール位置の内周面とが当接することにより、前記ニードルと前記カラムとが液密に接続されるものであって、
   前記カラム保持部において、
   前記ニードルの挿入前における前記カラムラックの上端から前記シール位置までの鉛直方向の距離が、
   前記移動手段により前記ニードルを前記カラムの下端に挿入し、前記ニードルの前記先端部の外周面と前記シール位置とを当接させた際における、前記カラムラックの上端から前記ニードルの先端までの鉛直方向の距離よりも大きいことを特徴とする請求項１に記載のカラムとニードルの相互接続機構。
3. a) 内部に液体が流通する流路を有し、後端に液体が供給される配管が接続され、先端部がテーパー状に形成された複数のニードルと、
   b) 入口端に、内部に液体を流通させるためのポート内通路が形成されたニードルポートをそれぞれ有する複数のカラムと、
   c) 前記複数のニードルがそれぞれ先端を上に向けた状態で立設されたベース部材と、
   d) 前記複数のカラムの各々を、前記入口端を下に向けた起立姿勢で且つ上方に移動可能に保持する複数のカラム保持部と、前記複数のカラム保持部の各々の下部に設けられた開口部とを有するカラムラックと、
   e) 前記複数のニードルがそれぞれ前記開口部の直下に配置された状態で前記ベース部材及び／又は前記カラムラックを上下方向に移動させることにより、前記カラムラックと前記ベース部材とを所定の距離まで接近させ、これにより前記ニードルを、前記開口部を介して前記カラムの下端の前記ポート内通路に挿入する移動手段と、
   を有し、
   前記ポート内通路が、
   上方にいくにつれて径が小さくなる円錐状のテーパー領域と、
   前記テーパー領域の最小内径と同一の内径を有し、該テーパー領域の上端に連なる円筒状の流路領域と、
   を備え、
   前記ニードルの最小外径が前記流路領域の内径よりも小さく、
   前記ニードルの最大外径が前記流路領域の内径よりも大きいものであって、
   前記移動手段により前記カラムラックと前記ベース部材とを前記所定の距離まで接近させた際に、前記ニードルが挿入された前記カラムがいずれも該ニードルによって押し上げられ、前記カラムラック内において前記ニードルの挿入前よりも上方に移動した状態となることを特徴とするカラムとニードルの相互接続機構。
4. 前記複数のニードルの各々の前記先端部の外周面と、前記複数のカラムの各々の前記流路領域の下端であるシール位置の内周面とが当接することにより、前記ニードルと前記カラムとが液密に接続されるものであって、
   前記カラム保持部の各々において、
   前記ニードルの挿入前における前記カラムラックの上端から前記シール位置までの鉛直方向の距離が、
   前記移動手段により前記カラムラックと前記ベース部材とを前記所定の距離まで接近させた際における、前記カラムラックの上端から前記ニードルの先端までの鉛直方向の距離よりも大きいことを特徴とする請求項３に記載のカラムとニードルの相互接続機構。

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