JP6397492B2 - ポリオレフィン/(メタ)アクリル耐衝撃性改良剤及びその調製方法 - Google Patents
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Description
ポリオレフィン
水性分散液は、水性分散液の固形分量の総重量を基に、5〜99重量パーセントの1つ以上のポリオレフィンを含む。5〜99重量パーセントのすべての単一値及び副範囲が、本明細書に含められ、本明細書に開示され、例えば、重量パーセントは、下限の5、8、10、15、20、25重量パーセントから上限の40、50、60、70、80、90、95、または99重量パーセントまでであり得る。例えば、水性分散液は、水性分散液の固形分量の総重量を基に、15〜99、または15〜90、または15〜80、または15〜75、または30〜70、または35〜65重量パーセントの1つ以上のポリオレフィンを含み得る。水性分散液は、少なくとも1つ以上のポリオレフィンを含む。
(a)約1.7〜約3.5のMw/Mn、少なくとも1つの摂氏での融解点Tm、及びグラム/立方センチメートルでの密度dを有し、Tm及びdの数値は、
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2の関係に対応する、または
(b)約1.7〜約3.5のMw/Mn、J/gの融解熱ΔHにより特徴付けられ、及び最高DSC頂点と最高CRYSTAF頂点との間の温度差により定義される摂氏でのデルタ量ΔTを有し、ΔT及びΔHの数値は以下の関係を有し、
ΔHが0超及び130J/g以下の場合、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81であり、
ΔHが130J/g超の場合、ΔT≧48℃であり、
CRYSTAF頂点は、少なくとも5パーセントの堆積ポリマーを用いて決定され、5パーセント未満のポリマーが同定可能なCRYSTAF頂点を有する場合、CRYSTAF温度は30℃となる、または
(c)圧縮成型されたエチレン/α−オレフィンインターポリマーの膜で測定される、300パーセント歪度及び1サイクルにおける、パーセントでの弾性回復性Reにより特徴付けられ、グラム/立方センチメートルでの密度dを有し、Re及びdの数値は、エチレン/α−オレフィンインターポリマーが、実質的に架橋相のない時、以下の関係を満たし、
Re>1481−1629(d)、または
(d)TREFを用いて分画したとき、40℃〜130℃で溶出する分子率を有し、この分画が、同一の温度間で溶出する比較ランダムエチレンインターポリマー分画よりも、少なくとも5パーセント高い1モル当たりのコモノマー含有量を有することに特徴付けられ、該比較ランダムエチレンインターポリマーは、同一のコモノマー(複数可)を有し、エチレン/α−オレフィンインターポリマーの10パーセント以内のメルトインデックス、密度、及び(ポリマー全体を基に)モル当たりのコモノマー含有量を有する、または
(e)25℃での貯蔵弾性率G′(25℃)、及び100℃での貯蔵弾性率G′(100℃)を有し、G′(25℃)とG′(100℃)との比率は、約1:1〜約9:1の範囲である、エチレン/α−オレフィンインターポリマーであり得る。
(a)TREFを用いて分画された時、40℃〜130℃の間で溶出する分子率を有し、分画が、少なくとも0.5以上〜約1のブロックインデックスを有し、分子量分布Mw/Mn、が、約1.3超であることにより特徴付けられるか、または
(b)0超〜約1.0の平均ブロックインデックス及び約1.3超の分子量分布Mw/Mnを有し得る。
水性分散液は、安定した分散液の形成を促進するため、本明細書においては分散剤とも呼ばれる、少なくとも1つ以上の安定剤を更に含む。安定剤は、好ましくは外部安定剤でもよい。水性分散液は、分散液の固形分量の総重量を基に、2〜25重量パーセントの1つ以上の安定剤を含む。2〜25重量パーセントのすべての単一値及び副範囲が、本明細書に含められ、本明細書に開示され、例えば重量パーセントは、下限の2、5、7、9、11、14、19、または24重量パーセントから上限の4、6、8 10、15、20、または25重量パーセントまでであり得る。例えば、分散液は、分散液の固形分量の総重量を基に、2〜25、または代替例において1〜5、または代替例において3〜10、または代替例において2〜8重量パーセント、または代替例において5〜20重量パーセント、または代替例において10〜20重量パーセントの1つ以上の安定剤を含み得る。選択された実施形態において、安定剤は、界面活性剤、ポリマー、またはそれらの混合物であり得る。ある特定の実施形態において、安定剤は、コモノマーまたはグラフト化モノマーのいずれかとして極性基を有する極性ポリマーであり得る。例示的な実施形態において、安定剤は、コモノマーまたはグラフト化モノマーのいずれかとして極性基を有する1つ以上の極性ポリオレフィンを含む。例示的なポリマー安定剤としては、限定されるものではないが、The Dow Chemical Companyから市販されるPRIMACOR、E.I.DuPont de Nemoursから市販されるNUCREL、ならびにExxonMobil Chemical Companyから市販され、米国特許第4,599,392号、同第4,988,781号、及び同第5,938,437号に記載されるESCORの商標の下に入手可能なもの等の、エチレン−アクリル酸(EAA)及びエチレン−メタクリル酸コポリマーが挙げられ、これらの特許はそれぞれ参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。他の例示的なポリマー安定剤としては、限定されるものではないが、エチレンエチルアクリレート(EEA)コポリマー、エチレンメチルメタクリレート(EMMA)、及びエチレンブチルアクリレート(EBA)を含む。他のエチレン−カルボン酸コポリマーもまた、使用することができる。当業者ならば、他の多くの有用なポリマーもまた使用され得ることを認識するであろう。
分散液は液状媒体を更に含む。液状媒体は任意の媒体であってもよく、例えば液状媒体は水でもよい。本発明の分散液は、分散液の総体積に基づいて、35〜80体積パーセントの液状媒体を含む。特定の実施形態において、水含有量は、分散液の総体積を基に35〜75、または代替例において35〜70、または代替例において45〜60体積パーセントの範囲であり得る。分散液の水含有量は好ましくは、固形分量(ポリオレフィンと安定剤)が約1体積パーセント〜約74体積パーセントであるように制御され得る。特定の実施形態において、固形分の範囲は、約10体積パーセント〜約70体積パーセントであり得る。他の特定の実施形態において、固形分の範囲は、約20体積パーセント〜約65体積パーセントである。ある特定の他の実施形態において、固形分の範囲は、約25体積パーセント〜約55体積パーセントである。
いくつかの実施形態において、水性分散液は、任意選択でアクリルラテックス、ビニルアクリルラテックス、スチレンアクリルラテックス、酢酸ビニルエチレンラテックス、及びそれらの組み合わせ等の1つ以上のバインダー組成物、任意選択で1つ以上の充填剤、任意選択で1つ以上の添加剤、任意選択で1つ以上の顔料、例えば、二酸化チタン、雲母、炭酸カルシウム、シリカ、酸化亜鉛、粉砕ガラス、アルミニウム三水和物、タルク、三酸化アンチモン、飛灰、及び粘土、任意選択で1つ以上の助溶剤、例えばグリコール、グリコールエーテル、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチルレート、アルコール、ミネラルスピリット、及び安息香酸エステル、任意選択で1つ以上の分散剤、例えば、アミノアルコール及びポリカルボキシレート、任意選択で1つ以上の界面活性剤、任意選択で1つ以上の消泡剤、任意選択で1つ以上の保存剤、例えば、殺生物剤、防カビ剤、殺菌剤、殺藻剤、及びそれらの組み合わせ、任意選択で1つ以上の増粘剤、例えば、ヒドロキシエチルセルロース、疎水的に改質されたアルカリ可溶性乳濁液(UCAR POLYPHOBE TR−116等のHASE増粘剤)、及び疎水的に改質されたエトキシル化ウレタン増粘剤(HEUR)等のセルロース系増粘剤、または任意選択で1つ以上の追加的な中和剤、例えば、水酸化物、アミン、アンモニア、及び炭酸塩を更に含んでもよい。
水性分散液は、当業者に認識される任意の数の方法により形成することができる。一実施形態においては、1つ以上のポリオレフィン、1つ以上のサブ粒子、及び任意選択で1つ以上の安定剤が、押出機内で水、及びアンモニア、水酸化カリウム、またはこれら2つの組み合わせ等の中和剤と共に溶融混練されて分散液を形成する。別の実施形態においては、1つ以上のポリオレフィン及び1つ以上のサブ粒子が混合され、次いでポリオレフィン/サブ粒子化合物が、押出機内で任意の安定剤、水、及び1つ以上の中和剤の存在下で溶融混練され、それにより分散液を形成する。いくつかの実施形態においては、分散液はまず、約1〜約3重量%の水を含有するように希釈され、次いで約25重量%超の水を含むように更に希釈される。
本明細書で使用する場合、用語「(メタ)アクリル」は、アクリルまたはメタクリルを意味する。
乳化重合条件は、当分野で周知である。乳化重合プロセスは典型的には、1つ以上の界面活性剤を活用する。任意選択で、例示的な界面活性剤としては、例えば、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム界面活性剤が挙げられる。
一実施形態において、本複合ポリマー粒子は、コア/シェル構造を提示する。
グラフト化ポリオレフィンコア−シェルを、ポリカーボネート(Lexan 141R)の耐衝撃性改良剤として使用した。これを、アクリル耐衝撃性改良剤(PARALOID EXL 2300)及びMBS耐衝撃性改良剤(PARALOID EXL 2691A)と比較した。比較目的のため、非グラフト化ポリオレフィン粒子、ならびにエチレン−オクテンコポリマーのペレットを、ポリカーボネート樹脂と共に溶融ブレンドした。混合前に、ポリカーボネート樹脂は、減圧乾燥器中110℃で4時間、十分に乾燥させた。
混合したペレットを減圧乾燥器中110℃で4時間乾燥させ、以下の温度プロファイル、280−280−285−290℃(ホッパーからダイへ)を伴うBattenfield HM80/120装置を活用して、射出成形した。保圧は200バールに設定し、成形温度は80℃であった。成形物を、40秒の冷却時間の後に排出した。
混合したペレットを、減圧乾燥器中110℃で4時間乾燥させた。溶融粘度指数(MVI)を、Kayeness Dynisco 4000メルトインデクサーを用いて測定した。少量の本化合物(約5〜6グラム)をフィードに導入し、300℃に加熱した。次いで、溶融化合物に力をかけるためにピストンを1.2kg重で挿入し、それをダイ(直径:2mm)を通じて押出する。MVIはcc/10分で表される。
試験方法は、以下を含む。
エチレン系ポリマーの密度は、ISO 1183に従って測定した。
プロピレン系ポリマーの密度は、ASTM D792に従って測定した。
MVIは、ISO 1133に従って測定した。
ノッチ付きアイゾット衝撃強度は、ASTM D256に従って測定した。
アイゾットバーを、TEM分析のために使用した。試料を円刃刀でざっと整え、ミクロトームチャック中に留めた。締め金を超ミクロトーム中に載置した。次いでこのフィルムを、Diatome CryoTrim器具を用いて1mm×1mm未満の大きさのブロックフェイスに整えた。薄片を表5に見られる条件を用いて切断した。好適な切片を標準的なFormvar TEMグリッド上に睫毛で収集し、グリッドをグリッドホルダー中に配置した。標準的な炭素被覆TEMグリッド上の切片を染色した。表5は、タイミングと、使用された染色液とを示す。次いでグリッドをHitachi 7000 TEMに移し、試料を検査した。画像を、Gatan Ultrascan 1000 4メガピクセルカメラで記録した。
Claims (4)
- 複合ポリマー組成物の噴霧乾燥生成物を含む耐衝撃性改良剤組成物であって、
(i)1つ以上のポリオレフィン、2〜25重量%の1つ以上の分散安定剤、水、及び任意選択で中和剤の溶融混練生成物を含み、前記ポリオレフィンの粒子が架橋されていない水性ポリオレフィン分散液と、
(ii)1つ以上の(メタ)アクリルモノマーと、の乳化重合生成物を含み、
前記1つ以上のポリオレフィンが、50℃以下のTgを有し、前記溶融混練生成物(i)が、前記水中に分散される150nm〜2000nmの体積平均粒径を有するポリマー粒子を含み、
前記1つ以上の(メタ)アクリルモノマーが、前記ポリマー粒子上に重合して、複合ポリマー粒子を形成する、前記耐衝撃性改良剤組成物。 - 前記複合ポリマー粒子中の前記1つ以上のポリオレフィン対前記ポリ(メタ)アクリルの重量比が、60:40〜95:5である、請求項1に記載の耐衝撃性改良剤組成物。
- 前記1つ以上の(メタ)アクリルモノマーが、官能化(メタ)アクリルモノマーからなる群から選択され、前記官能化(メタ)アクリルモノマーが、アクリル酸、メタクリル酸、グリシジルメタクリレート、アリルメタクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、及びアクリルアミドからなる群から選択される、請求項1に記載の耐衝撃性改良剤組成物。
- マトリックスポリマー樹脂と、
請求項1から3のいずれか1項に記載の耐衝撃性改良剤組成物と、を含む、耐衝撃性改良樹脂。
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