JP6396040B2 - リチウム二次電池用負極材料及びその製造方法、並びに該負極材料を用いたリチウム二次電池用負極及びリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
項1.シリコン材料表面の活性点が、軟化点が150〜300℃のピッチの熱分解生成物を含むコーティング層で被覆されている、リチウム二次電池用負極材料。
項2.前記シリコン材料表面の活性点が、前記コーティング層により不活性化されている、項1に記載のリチウム二次電池用負極材料。
項3.前記シリコン材料100重量部に対して、ピッチの熱分解生成物を5重量部以下含む、項1又は2に記載のリチウム二次電池用負極材料。
項4.前記シリコン材料は、平均粒子径が1nm〜100μmである、項1〜3のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
項5.前記シリコン材料は、表面が酸化している、項1〜4のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
項6.前記ピッチは、以下の一般式(1):
項7.前記ピッチが石炭系ピッチである、項1〜6のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
項8.初期放電容量が2000mAh/g以上であり、且つ、クーロン効率が55%以上である、項1〜7のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
項9.前記シリコン材料を、前記ピッチの熱分解生成物を含む雰囲気下において熱処理することにより得られる、項1〜8のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
項10.前記熱処理は、不活性雰囲気又は還元性雰囲気下に、600〜1100℃における処理である、項9に記載のリチウム二次電池用負極材料。
項11.前記熱処理後の前記シリコン材料の重量増加率が5重量%以下である、項9又は10に記載のリチウム二次電池用負極材料。
項12.(1)シリコン材料と、軟化点が150〜300℃のピッチとを同じ閉空間内に別々に配置する工程、及び
(2)前記閉空間内の温度を前記ピッチの熱分解温度以上に高める工程
を備える、リチウム二次電池用負極材料の製造方法。
項13.前記工程(2)において、前記閉空間内の雰囲気が不活性雰囲気又は還元性雰囲気である、項12に記載の製造方法。
項14.前記工程(2)における加熱温度が600〜1100℃である、項12又は13に記載の製造方法。
項15.集電体及び前記集電体上に配置された負極活物質層を備え、
前記活物質層は、項1〜11のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料を含み、且つ、密度が1.4g/cm3以上である、
リチウム二次電池用負極。
項16.前記負極活物質層が、さらに、黒鉛系炭素材料を含む、項15に記載のリチウム二次電池用負極。
項17.項15又は16に記載のリチウム二次電池用負極を備えたリチウム二次電池。
本発明のリチウム二次電池用負極材料は、シリコン材料表面の活性点が、軟化点が150〜300℃のピッチの熱分解生成物を含むコーティング層で被覆されている。
上記した本発明のリチウム二次電池用負極材料は、特に制限されるわけではないが、上記したシリコン材料を、上記したピッチの熱分解生成物を含む雰囲気下において熱処理することにより得ることができる。
(1)シリコン材料と、軟化点が150〜300℃のピッチとを同じ閉空間内に別々に配置する工程、及び
(2)前記閉空間内の温度を前記ピッチの熱分解温度以上に高める工程
を備える方法により得ることができる。
本発明のリチウム二次電池用負極は、集電体及び前記集電体上に配置された負極活物質層を主に備えている。
本発明のリチウム二次電池は、上記した本発明のリチウム二次電池用負極を備えている。また、本発明のリチウム二次電池は、本発明のリチウム二次電池用負極以外に、公知のリチウム二次電池に適用される正極、電解液及びこれらを収納するための容器を備えることができる。
表1に示すシリコンと石炭系等方性ピッチとを炭化炉内に別々に配置した。ここでは、炭化炉内に配置されたメッシュ上にシリコンを載置し、また、当該メッシュ下にシリコンと等重量の石炭系等方性ピッチを入れたトレーを配置した。そして、炭化炉内を窒素ガスで満たした後、炭化炉内の温度を300℃/時の昇温速度で950℃まで高めてシリコンを1.5時間加熱処理し、実施例1〜4のリチウム二次電池用負極材料を得た。なお、熱処理後のシリコンの重量増加率は表1に示す通りである。
石炭系等方性ピッチに代えて石油系等方性ピッチを用いた点を除いて実施例1〜4の場合と同様に各実施例について活物質層の密度が異なる2種類のリチウム二次電池用負極を作成し、この負極の充電容量、放電容量及びクーロン効率を実施例1〜4の場合と同様にして評価した。結果を表1に示す。
実施例3で用いたものと同じシリコンを熱処理せずにそのまま用いて実施例1〜4と同様に負極活物質層の密度が異なる2種類のリチウム二次電池用負極を作成し、この負極の充電容量、放電容量及びクーロン効率を実施例1〜4の場合と同様にして評価した。結果を表1に示す。
Claims (9)
- (1)シリコンと、軟化点が150〜300℃のピッチとを同じ閉空間内に別々に配置する工程、及び
(2)前記閉空間内の温度を前記ピッチの熱分解温度以上に高める工程
を備える、リチウム二次電池用負極材料の製造方法。 - 前記工程(2)において、前記閉空間内の雰囲気が不活性雰囲気又は還元性雰囲気である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記工程(2)における加熱温度が600〜1100℃である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記工程(2)後の前記シリコンの重量増加率が5重量%以下である、請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記シリコンは、平均粒子径が1nm〜100μmである、請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 前記シリコンは、表面が酸化している、請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
- 前記ピッチが石炭系ピッチである、請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法。
- 前記リチウム二次電池用負極材料の初期放電容量が2000mAh/g以上であり、且つ、クーロン効率が55%以上である、請求項1〜8のいずれかに記載の製造方法。
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