JP6390114B2 - 成膜用インク、吐出検査方法、吐出検査装置および発光素子の製造方法 - Google Patents
成膜用インク、吐出検査方法、吐出検査装置および発光素子の製造方法 Download PDFInfo
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Description
このような方法に用いる液滴吐出ヘッドは、一般に、ノズル開口を複数備えており、個々のノズル開口から成膜用インクを液滴として吐出する。このため、成膜用インクはノズル開口で大気に晒されており、メニスカス(ノズル開口で露出している液体の自由表面)を通じて成膜用インクの溶媒成分が蒸発する。この溶媒成分の蒸発は、成膜用インクの他の成分の濃度上昇を招き、液滴の飛行曲がり等を引き起こしたり、ノズル開口の目詰まりを生じさせたりする。また、ノズル開口が目詰まり状態になってしまうと、そのノズル開口からは液滴が吐出されないので、成膜に際し、所望の特性が得られないおそれがある。
そこで、所望の性能を得るためにドット抜けの有無を検出することが行われている。例えば、特許文献1に開示されているように、受容層を備える透明な基板の受容層側に液滴を塗布し、基板に対して一方の面側から光を照射し、他方の面側から光分光を測定することにより塗布領域を観察することが行われている。
[適用例1]
本発明の成膜用インクは、有機エレクトロルミネッセンス素子に含まれる正孔輸送層または正孔注入層を構成する材料またはその前駆体である成膜材料と、
前記成膜材料を分散または溶解させる液性媒体と、
励起光が照射されることにより発光する指標材料と、を含み、
前記正孔輸送層または前記正孔注入層を形成したときに、前記指標材料の前記発光の機能が消失または低減することを特徴とする。
このような成膜用インクによれば、励起光が照射されることにより指標材料が発光するため、その発光状態を測定し、その測定結果に基づいて、塗布状態を高精度に認識することができる。したがって、成膜用インクが高濃度に着色されていなくても、液滴吐出ヘッドの検査(吐出検査)を高精度に行うことができる。
本発明の成膜用インクは、有機エレクトロルミネッセンス素子に含まれる正孔輸送層または正孔注入層を構成する材料またはその前駆体である成膜材料と、
前記成膜材料を分散または溶解させる液性媒体と、
励起光が照射されることにより発光する指標材料と、を含み、
加熱されることにより前記指標材料の前記発光の機能が消失または低減することを特徴とする。
このような成膜用インクによれば、励起光が照射されることにより指標材料が発光するため、その発光状態を測定し、その測定結果に基づいて、塗布状態を高精度に認識することができる。したがって、成膜用インクが高濃度に着色されていなくても、液滴吐出ヘッドの検査(吐出検査)を高精度に行うことができる。
正孔輸送層または正孔注入層を液相プロセスで形成する際、一般に、塗布された成膜用インクに対して加熱処理(焼成)を行う。したがって、この加熱処理の熱を利用して、指標材料の発光機能を消失または低減させることができる。
本発明の成膜用インクでは、前記励起光は、紫外光であることが好ましい。
これにより、指標材料を効率的に励起することができる。
[適用例4]
本発明の成膜用インクでは、前記指標材料の前記発光は、可視光または赤外光であることが好ましい。
これにより、指標材料の発光状態を効率的に測定することができる。
本発明の吐出検査方法は、本発明の成膜用インクを液滴吐出ヘッドを用いて液滴として吐出して記録媒体上に塗布する工程と、
前記記録媒体上の前記成膜用インクに前記励起光を照射し、前記指標材料の発光状態を測定する工程と、を有し、
前記測定の結果に基づいて、前記液滴吐出ヘッドの検査を行うことを特徴とする。
本発明の吐出検査方法は、励起光により励起されることにより発光する指標材料を含む成膜用インクを液滴吐出ヘッドを用いて液滴として吐出して記録媒体上に塗布する工程と、
前記記録媒体上の前記成膜用インクに前記励起光を照射し、前記指標材料の発光状態を測定する工程と、を有し、
前記測定の結果に基づいて、前記液滴吐出ヘッドの検査を行うことを特徴とする。
このような吐出検査方法によれば、励起光が照射されることにより指標材料が発光するため、その発光状態を測定し、その測定結果に基づいて、成膜用インクの塗布状態を高精度に認識することができる。したがって、成膜用インクが高濃度に着色されていなくても、液滴吐出ヘッドの検査(吐出検査)を高精度に行うことができる。
本発明の吐出検査方法では、前記記録媒体は、前記励起光に対する透過性を有することが好ましい。
これにより、記録媒体を介して励起光を記録媒体上の成膜用インクに照射することができる。
[適用例8]
本発明の吐出検査方法では、前記記録媒体は、前記励起光により発光しないか、または、前記励起光により前記指標材料とは異なる波長で発光することが好ましい。
これにより、指標材料の発光状態を効率的に測定することができる。
本発明の吐出検査装置は、本発明の成膜用インクを記録媒体上に液滴として吐出する液滴吐出ヘッドの検査を行う吐出検査装置であって、
前記記録媒体に照射される前記励起光を出射する光出射部と、
前記記録媒体上における前記励起光による前記指標材料の発光状態を測定する測定部と、を有し、
前記測定部の測定結果に基づいて、前記液滴吐出ヘッドの検査を行うことを特徴とする。
このような吐出検査装置によれば、励起光が照射されることにより指標材料が発光するため、その発光状態を測定し、その測定結果に基づいて、成膜用インクの塗布状態を高精度に認識することができる。したがって、成膜用インクが高濃度に着色されていなくても、液滴吐出ヘッドの検査(吐出検査)を高精度に行うことができる。
本発明の吐出検査装置は、励起光により励起されることにより発光する指標材料を含む成膜用インクを記録媒体上に液滴として吐出する液滴吐出ヘッドの検査を行う吐出検査装置であって、
前記記録媒体に照射される前記励起光を出射する光出射部と、
前記記録媒体上における前記励起光による前記指標材料の発光状態を測定する測定部と、を有し、
前記測定部の測定結果に基づいて、前記液滴吐出ヘッドの検査を行うことを特徴とする。
このような吐出検査装置によれば、励起光が照射されることにより指標材料が発光するため、その発光状態を測定し、その測定結果に基づいて、成膜用インクの塗布状態を高精度に認識することができる。したがって、成膜用インクが高濃度に着色されていなくても、液滴吐出ヘッドの検査(吐出検査)を高精度に行うことができる。
本発明の発光素子の製造方法は、本発明の成膜用インクを基材上に塗布する工程と、
前記成膜用インクを硬化または固化することにより正孔輸送層または正孔注入層を形成する工程と、を有することを特徴とする。
このような発光素子の製造方法によれば、正孔輸送層または正孔注入層を形成するための成膜用インクの塗布に用いる液滴吐出ヘッドの検査を高精度に行うことができる。そのため、正孔輸送層または正孔注入層を高精度に形成することができ、その結果、得られる発光素子の特性を優れたものとすることができる。
本発明の発光素子の製造方法では、前記正孔輸送層または前記正孔注入層を形成する工程において、前記指標材料の前記発光の機能を消失または低減させることが好ましい。
これにより、得られる発光素子の特性に指標材料が悪影響を与えるのを防止することができる。それどころか、発光機能を消失または低減した指標材料が正孔輸送性または正孔注入性を発揮し、発光素子の特性を向上させることもできる。
本発明の発光素子は、本発明の発光素子の製造方法を用いて形成された正孔輸送層または正孔注入層を備えることを特徴とする。
これにより、優れた特性を有する発光素子を提供することができる。
[適用例14]
本発明の発光装置は、本発明の発光素子を備えることを特徴とする。
これにより、優れた特性を有する発光装置を提供することができる。
[適用例15]
本発明の電子機器は、本発明の発光素子を備えることを特徴とする。
これにより、優れた特性を有する発光素子を備える電子機器を提供することができる。
まず、本発明の成膜用インクについて簡単に説明する。
本発明の成膜用インクは、有機エレクトロルミネッセンス素子に含まれる正孔輸送層または正孔注入層を液相プロセスにより形成するためインクである。
本発明の成膜用インクは、正孔輸送層または正孔注入層を構成する材料またはその前駆体である成膜材料と、成膜材料を分散または溶解させる液性媒体と、を含んでおり、成膜材料には、励起光が照射されることにより発光する指標材料が添加されている。これにより、励起光が照射されることにより指標材料が発光するため、その発光状態を測定し、その測定結果に基づいて、成膜用インクの塗布状態を高精度に認識することができる。したがって、成膜用インクが高濃度に着色されていなくても、液滴吐出ヘッドの検査(吐出検査)を高精度に行うことができる。
(成膜材料)
本発明の成膜用インクに含まれる成膜材料は、成膜の目的とする膜の構成材料またはその前駆体、すなわち、正孔輸送層または正孔注入層を構成する材料またはその前駆体である。なお、かかる材料については、後に詳述する。また、本発明の成膜用インクの形成に用いる「正孔輸送層」または「正孔注入層」とは、一般に正孔輸送層または正孔注入層と呼ばれているもののみならず、陽極と発光層との間に配置され、かつ、液相プロセスにより形成可能な各種有機層(例えば中間層等)を含む。
また、成膜材料としては、例えば、2種以上の成分を組み合わせて用いてもよい。
成膜用インク中における成膜材料の含有率は、特に限定されないが、例えば、0.01〜10wt%であるのが好ましく、0.05〜5wt%であるのがより好ましく、0.1〜3wt%であるのがさらに好ましい。これにより、成膜用の液滴吐出ヘッド(インクジェットヘッド)からの吐出性(吐出安定性)を特に優れたものとすることができる。また、塗布対象物に対する成膜用インクの濡れ性を優れたものとし、その結果、成膜用インクの成膜性を優れたものとすることができる。
前述した成膜材料に添加されている指標材料は、励起光が照射されることにより発光するものである。
この指標材料としては、後述する発光素子の発光層に含まれる発光材料と同様のもの、すなわち、蛍光材料、燐光材料を用いることができる。
上記以外にも、後述する発光素子の発光層に含まれる発光材料(燐光材料、蛍光材料)を指標材料として用いることができる。また、指標材料は、1種の燐光材料または蛍光材料で構成されていてもよいし、2種以上の燐光材料または蛍光材料を組み合わせて構成されていてもよい。
このような観点から、上記加熱処理の温度は、指標材料が発光機能を消失または低減する温度以上であることが好ましい。言い換えると、上記加熱処理は、正孔輸送層または正孔注入層の機能、すなわち正孔輸送性または正孔注入性を必要程度保ちながら、指標材料の発光機能を消失または低減し得ることが好ましい。
また、指標材料を励起する励起光は、紫外光であることが好ましい。これにより、指標材料を効率的に励起することができる。
また、指標材料としては、燐光材料を用いることが好ましい。これにより、励起光の照射を停止しても、指標材料の発光状態を測定することができる。そのため、吐出検査装置の構成を簡単化しつつ、指標材料の発光状態を高精度に測定することができる。
このような指標材料の成膜材料に対する添加量は、特に限定されないが、例えば、0.01〜10wt%であるのが好ましく、0.1〜5wt%であるのがより好ましい。これにより、得られる正孔輸送層または正孔注入層に対して指標材料が悪影響を与えるのを防止しつつ、吐出検査において指標材料の発光を優れたものとすることができる。
本発明の成膜用インクに含まれる液性媒体は、前述した成膜材料を溶解または分散させるもの、すなわち、溶媒または分散媒である。この液性媒体は、後述する成膜過程において、その大部分が除去されるものである。なお、液性媒体中に成膜材料が溶解または分散している状態において、前述した指標材料は、液性媒体中に単独で分散していてもよいし、液性媒体中に成膜材料とともに溶解または分散していてもよい。
また、液性媒体は、成膜後に膜中に残留する可能性がある場合には、その膜の用途に応じた特性をできるだけ阻害しないものを用いるのが好ましい。例えば、電気的特性をも考慮して液性媒体の各成分を選定するのが好ましい。
以上説明したような成膜用インクは、液滴吐出装置を用いた液相プロセスによる成膜に用いられる。
次に、本発明の吐出検査装置を備える液滴吐出装置の全体構成を簡単に説明する。
図1(a)は、本発明の実施形態に係る吐出検査装置を備える液滴吐出装置の概略構成を示す斜視図、図1(b)は、液滴吐出ヘッドの配置を示す模式的な平面図、図1(c)は、液滴吐出ヘッドの要部の概略構成を示す断面図である。なお、図1には、説明の便宜上、互いに直交するX軸、Y軸およびZ軸が図示されている。また、X軸に平行な方向を「X軸方向」、Y軸に平行な方向を「Y軸方向」、Z軸に平行な方向を「Z軸方向」という。また、図1では、Z軸が鉛直方向に沿っており、+Z軸方向側(z軸を示す矢印の先端側)を「上」、−Z軸方向側(Z軸を示す矢印の基端側)を「下」という。
基台7は、X軸方向およびY軸方向に沿った上面7aを有する直方体形状をなしている。そして、基台7の上面7aには、Y軸方向に沿って延びている1対の案内レール8が設置されている。
ステージ9の上面には、記録媒体2が載置される載置面11が形成されている。この載置面11には、図示しない吸引式のチャック機構が設けられている。このチャック機構により、載置面11上の記録媒体2が載置面11に対して吸着・固定される。
また、X軸方向における基台7の両端部には、上側に延びている1対の支持台12が設けられている。この1対の支持台12には、X軸方向に沿って延びている案内部材13が架設されている。この案内部材13の上側には、成膜用インク26が収納されている収納タンク14が設置されている。
キャリッジ16には、ヘッドユニット18が設置されている。ヘッドユニット18は、図1(b)に示すように、複数(本実施形態では6つ)の液滴吐出ヘッド22が設けられている。各液滴吐出ヘッド22は、ノズルプレート23を備え、このノズルプレート23には、複数の吐出ノズル24が形成されている。なお、液滴吐出ヘッド22および吐出ノズル24の数および配置等は、図示のものに限定されない。
より具体的に説明すると、各液滴吐出ヘッド22は、ノズルプレート23と、キャビティ25と、振動板27と、圧電素子28と、を有している。
吐出検査装置19は、記録媒体2上の液滴29の着弾位置や着弾面積等の着弾情報を測定し、その測定結果に基づいて、液滴吐出ヘッド22の検査を行う。
以下、吐出検査装置19の構成について説明する。
図2は、図1に示す液滴吐出装置が備える吐出検査装置の概略構成を模式的に示す図である。
図2に示す吐出検査装置19は、成膜用インクを記録媒体2上に液滴29として吐出する液滴吐出ヘッド22の検査を行う。図2に示すように、この吐出検査装置19は、記録媒体2に照射される光を出射する光出射部191(光源)と、記録媒体2からの光を測定する測定部192、193(撮像部)と、光出射部191および測定部192と記録媒体2との間に配置された光学系195と、を有している。
また、光出射部191としては、特に限定されないが、例えば、LED(Light Emitting Diode)光源、レーザー光源、ハロゲン光源等を用いることができる。
図3(a)に示す変形例に係る吐出検査装置19Aは、前述した吐出検査装置19において、光学系195を省略するとともに、光出射部191に代えて光出射部191Aを備えており、それ以外は、吐出検査装置19と同様である。
図3(b)に示す変形例に係る吐出検査装置19Bは、前述した吐出検査装置19において、光学系195を省略するとともに、光出射部191に代えて光出射部191Bを備えており、それ以外は、吐出検査装置19と同様である。
以上、吐出検査装置19の構成を説明したが、吐出検査装置19を用いた吐出検査方法については、後に詳述する。
次に、吐出検査装置19を含む液滴吐出装置6の制御系について説明する。
図4は、図1に示す液滴吐出装置の制御系を示すブロック図である。
図4に示すように、液滴吐出装置6は、液滴吐出装置6の各部の動作を制御する制御装置41(制御部)を備えている。この制御装置41は、各種の演算処理を行うCPU(中央演算処理装置)42と、各種情報を記憶するメモリー43(記憶部)と、を備えている。
主走査駆動装置44は、前述したステージ9の主走査方向での移動を行うための駆動源であり、副走査駆動装置45は、前述したキャリッジ16の副走査方向での移動を行うための駆動源である。また、ヘッド駆動回路48は、前述した液滴吐出ヘッド22を駆動するものである。
具体的に説明すると、メモリー43には、液滴吐出装置6における動作の制御手順が記述されたプログラムソフト51を記憶する記憶領域が設定される。また、メモリー43には、記録媒体2上に吐出する吐出位置の座標データである吐出位置データ52を記憶するための記憶領域も設定される。
CPU42は、メモリー43に記憶されたプログラムソフト51に従って、液滴吐出装置6の各部の制御を行う。このCPU42は、描画制御部56と、吐出検査制御部190と、着弾特性補正制御部60と、吐出条件設定部61と、吐出計画設定部62と、を有している。
吐出検査制御部190は、吐出検査装置19による液滴吐出ヘッド22の吐出検査を実行するための制御を行う。この吐出検査制御部190は、光出射部191の制御を行う光源制御部196と、測定部192、193の制御を行う受光制御部197と、を有している。
次に、本発明の吐出検査方法の一例として、前述した吐出検査装置19を用いた吐出検査方法について説明する。
図5は、図2に示す吐出検査装置を用いた吐出検査方法(本発明の吐出検査方法の一例)を説明する図である。また、図6は、図5に示す吐出検査方法におけるテストパターンの一例を示す平面図である。
[A]
−A1−
まず、図5(a)に示すように、記録媒体2を用意する。
記録媒体2は、吐出検査用の記録媒体である。この記録媒体2は、基材32と、基材32上に積層されたインク吸収層33と、を有している。
また、基材32の厚さは、特に限定されないが、例えば、数μm〜数mm程度とされる。
インク吸収層33(受容層)は、例えば、シリカ、アルミナ等の無機微粒子と、PVA(ポリビニルアルコール)等の樹脂材料からなるバインダーとを含んで構成されている。このインク吸収層33の厚さは、特に限定されないが、数μm〜数百μm程度とされる。
このようなインク吸収層33が設けられていることにより、記録媒体2上に塗布された成膜用インクの濡れ拡がりの安定化を図ることができる。
また、記録媒体2は、励起光により発光しないか、または、励起光により指標材料とは異なる波長で発光することが好ましい。より具体的には、記録媒体2は、指標材料のような発光材料(蛍光材料や燐光材料)を含有しないか、または、含有していたとしても、その発光波長が指標材料と異なることが好ましい。これにより、工程[B]において、指標材料の発光状態を効率的に測定することができる。なお、記録媒体2が発光する場合、例えば、その光が測定部192、193に入射しないように、光学フィルターを適宜設けてもよい。
また、記録媒体2は、指標材料の発光波長に対して透過性を有していてもよいし、指標材料の発光波長に対して透過性を有していなくてもよいが、指標材料の発光波長に対して透過性を有する場合、工程[B]において、測定部193を用いて測定を効率的に行うことができる。
次に、図5(b)に示すように、液滴吐出ヘッド22から成膜用インクの液滴29を吐出し、記録媒体2のインク吸収層33上に着弾させる。これにより、インク吸収層33に、成膜用インクからなるドット29Aが形成される。ここで、液滴29は、液滴吐出ヘッド22の各ノズルから吐出され、記録媒体2上には、行列状に配置された複数のドット29Aからなるテストパターンが形成される(図6参照)。
次に、図5(c)に示すように、記録媒体2上の成膜用インクからなるドット29Aに対して光出射部191からの励起光を照射する。これにより、ドット29A中の指標材料が励起光により発光する。そして、その発光状態を測定する。なお、図5(c)では、説明の便宜上、測定部193を用いて測定する場合を例に図示しているが、測定部192を用いて測定することもできる。
また、吐出検査において、記録媒体2に着弾した成膜用インク(ドット29A)の着弾径(吐出量)や着弾位置等の着弾情報の算出値と、予め設定された所望の各適正値との比較を行い、これらの値の差(ずれ量)が許容範囲を超えた場合には、着弾特性補正制御部60により、ずれ量に応じた補正値を取得し、その補正値を描画制御部56にフィードバックして、液滴吐出ヘッド22の吐出量や吐出位置等の吐出特性を補正することもできる。
次に、前述した成膜用インクを用いた成膜方法、すなわち、正孔輸送層または正孔注入層の製造方法について説明する。
図7は、図1に示す液滴吐出装置を用いた成膜方法を説明する図である。
本発明の成膜用インクを用いた成膜方法、すなわち本発明の発光素子の製造方法は、[1]前述した成膜用インクを基材上に塗布する工程(インク付与工程)と、[2]成膜用インクを硬化または固化することにより正孔輸送層または正孔注入層を形成する工程と、を有する。
[1]
1−1
まず、図7(a)に示すように、基材20を用意する。
この基材20は、成膜の目的とする膜が形成される対象物である。図7では、説明の便宜上、簡易的に図示しているが、より具体的には、例えば、正孔注入層を形成する場合、基材20は、基板の一方の面側に陽極を形成したものであり、正孔輸送層を形成する場合、基材20は、基板の一方の面側に陽極を形成したもの、または、基板の一方の面側に陽極および正孔注入層をこの順で積層したものである。
次いで、図7(b)に示すように、基材20上に、前述した成膜用インクを液滴吐出ヘッド22から液滴29として吐出・供給する。これにより、基材20上に成膜用インクからなる膜29Bが形成される。図7では、説明の便宜上、簡易的に図示しているが、より具体的には、例えば、正孔注入層を形成する場合、膜29Bは、基材20の一方の面側に形成された陽極上に形成され、正孔輸送層を形成する場合、膜29Bは、基材20の一方の面側に形成された陽極上または正孔注入層上に形成される。
2−1
次に、基材20上に形成された膜29B(成膜用インク)から液性媒体を除去することにより、図7(c)に示すように、中間体膜として膜(第1膜)29Cを形成する。
本工程[2]における雰囲気の温度および圧力は、それぞれ、成膜用インクの組成や液性媒体の沸点および融点に応じて決められるものであり、特に限定されず、大気圧下でも減圧下でもよく、また、加熱してもよいし常温であってもよい。
なお、本工程において、膜29C中の液性媒体をすべて完全に除去する必要はなく、膜29C中に一部の液性媒体が残存していてもよい。また、膜29C中に残存した液性媒体を、後の工程[3]における加熱処理により除去することもできる。
次に、膜29Cを加熱処理(焼成)することにより、図7(d)に示すように、目的とする膜29D(すなわち正孔輸送層または正孔注入層)を得る。
この加熱処理により、膜29D中の指標材料の発光機能を消失または低減させる。このように、正孔輸送層または正孔注入層を形成する際に、指標材料の発光の機能を消失または低減させることにより、得られる発光素子の特性に指標材料が悪影響を与えるのを防止することができる。それどころか、発光機能を消失または低減した指標材料が正孔輸送性または正孔注入性を発揮し、発光素子の特性を向上させることもできる。
この加熱処理の温度および時間は、成膜材料や指標材料の種類等によって決められるものであり、特に限定されないが、得られる膜29Dに必要な特性、すなわち正孔輸送性または正孔注入性を確保しつつ、指標材料の発光機能を消失または低減可能な温度で行う。
このようにして得られた膜29Dは、成膜の目的とする膜、すなわち正孔輸送層または正孔注入層の構成材料またはその前駆体で構成されたものとなる。
次に、本発明の発光装置の一例である表示装置について説明する。
図8は、本発明の実施形態に係る発光装置(表示装置)を示す断面図である。なお、以下では、説明の都合上、図8中の上側を「上」、下側を「下」として説明を行う。
図8に示す表示装置300は、複数の発光素子200R、200G、200Bがサブ画素300R、300G、300Bに対応して設けられ、トップエミッション構造のディスプレイパネルを構成している。
表示装置300は、基板301と、複数の発光素子200R、200G、200Bと、複数のスイッチング素子302とを有している。
基板301は、複数の発光素子200R、200G、200Bおよび複数のスイッチング素子302を支持するものである。本実施形態の各発光素子200R、200G、200Bは、基板301とは反対側から光を取り出す構成(トップエミッション型)である。したがって、基板301には、透明基板および不透明基板のいずれも用いることができる。なお、各発光素子200R、200G、200Bが基板301側から光を取り出す構成(ボトムエミッション型)である場合には、基板301は、実質的に透明(無色透明、着色透明または半透明)とされる。
このような基板301上には、複数のスイッチング素子302がマトリクス状に配列されている。
このような各スイッチング素子302は、シリコンからなる半導体層302aと、半導体層302a上に形成されたゲート絶縁層302bと、ゲート絶縁層302b上に形成されたゲート電極302cと、ソース電極302dと、ドレイン電極302eとを有している。
このような複数のスイッチング素子302を覆うように、絶縁材料で構成された平坦化層303が形成されている。
平坦化層303上には、各スイッチング素子302に対応して発光素子200R、200G、200Bが設けられている。
前述したように本実施形態の各発光素子200R、200G、200Bはトップエミッション型であるため、基板310には、透明基板が用いられる。
このような基板310の構成材料としては、基板310が光透過性を有するものであれば、特に限定されず、前述した基板301の構成材料と同様のものを用いることができる。
ここで、図9に基づき、発光素子200R、200G、200Bを詳細に説明する。
図9は、図8に示す発光装置が備える発光素子の断面図である。
図9に示す発光素子(エレクトロルミネッセンス素子)200は、前述した発光素子200R、200G、200Bを構成するものであり、前述したように2つの電極間(陽極201と陰極207との間)に積層体208が介挿されている。この積層体208は、図9に示すように、陽極201側から陰極207側へ、正孔注入層202と正孔輸送層203と発光層204と電子輸送層205と電子注入層206とがこの順に積層されている。
(陽極)
陽極201は、後述する正孔注入層202を介して正孔輸送層203に正孔を注入する電極である。この陽極201の構成材料としては、仕事関数が大きく、導電性に優れる材料を用いるのが好ましい。
陽極201の構成材料としては、例えば、ITO(Indium Tin Oxide)、IZO(Indium Zinc Oxide)、In3O3、SnO2、Sb含有SnO2、Al含有ZnO等の酸化物、Au、Pt、Ag、Cuまたはこれらを含む合金等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
一方、陰極207は、後述する電子注入層206を介して電子輸送層205に電子を注入する電極である。この陰極207の構成材料としては、仕事関数の小さい材料を用いるのが好ましい。
陰極207の構成材料としては、例えば、Li、Mg、Ca、Sr、La、Ce、Er、Eu、Sc、Y、Yb、Ag、Cu、Al、Cs、Rbまたはこれらを含む合金等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組み合わせて(例えば、複数層の積層体等)用いることができる。
また、本実施形態の発光素子200は、トップエミッション型であるため、陰極207は、光透過性を有する。
正孔注入層202は、陽極201からの正孔注入効率を向上させる機能を有するものである。
この正孔注入層202の構成材料(正孔注入材料)としては、特に限定されないが、例えば、TAPC((1,1-ビス[4-(ジ-p-トリル)アミ.ノフェニル]シクロヘキサン)) :4,4'-Cyclohexylidenebis[N,N-bis(4-methylphenyl)aniline])、TPD(N,N’-ジフェニル-N,N’-ビス-(3-メチルフェニル)-1,1’ビフェニル-4,4’-ジアミン)、α−NPD(N,N’-ジフェニル-N,N’-ビス-(1-ナフチル)-1,1’ビフェニル-4,4’-ジアミン)、m−MTDATA(4,4’,4”−トリス(N−3−メチルフェニルアミノ)−トリフェニルアミン:4,4’,4”-Tris(N-3-methylphenyl-N-phenylamino)-triphenylamine)、2−TNATA(4,4’,4”−トリス(N, N−(2−ナフチル)フェニルアミノ)トリフェニルアミン)、TCTA(4,4’,4”−トリ(N−カルバゾル基)トリフェニルアミン:Tris-(4-carbazoyl-9-yl-phenyl)-amine)、TDAPB(1,3,5−トリス−(N,N−ビス−(4−メトキシ−フェニル)−アミノフェニル)−ベンゼン:1,3,5-tris[4-(diphenylamino)phenyl]benzene)、スピローTAD、HTM1(Tri-p-tolylamineHTM2,1,1-bis[(di-4-tolylamino) phenyl]cyclohexane)、HTM2(1,1-bis[(di-4-tolylamino) phenyl]cyclohexane)、TPT1(1,3,5-tris(4-pyridyl)-2,4,6-triazin)、TPTE(Triphenylamine-tetramer)等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
このような正孔注入層202の平均厚さは、特に限定されないが、5〜150nm程度であるのが好ましく、10〜100nm程度であるのがより好ましい。
正孔輸送層203は、陽極201から正孔注入層202を介して注入された正孔を発光層204まで輸送する機能を有するものである。
この正孔輸送層203の構成材料としては、特に限定されないが、例えば、TFB(poly(9,9-dioctyl-fluorene-co-N-(4- butylphenyl)-diphenylamine))等のトリフェニルアミン系ポリマー等のアミン系化合物、ポリフルオレン誘導体(PF)やポリパラフェニレンビニレン誘導体(PPV)、ポリパラフェニレン誘導体(PPP)、ポリビニカルバゾール(PVK)、ポリチオフェン誘導体、ポリメチルフェニルシラン(PMPS)を含むポリシラン系などの高分子有機材料が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。また、前述した正孔注入層202の構成材料を正孔輸送層203の構成材料として用いることもできる。
このような正孔輸送層203の平均厚さは、特に限定されないが、10〜150nm程度であるのが好ましく、10〜100nm程度であるのがより好ましい。
この発光層204は、発光材料を含んで構成されている。
発光材料としては、特に限定されず、各種蛍光材料、燐光材料を1種または2種以上組み合わせて用いることができる。発光素子200を前述した発光素子200Rに用いる場合には、発光材料として赤色蛍光材料または赤色燐光材料が用いられ、発光素子200を前述した発光素子200Gに用いる場合には、発光材料として緑色蛍光材料または緑色燐光材料が用いられ、発光素子200を発光素子200Bとして用いる場合には、発光材料として青色蛍光材料または青色燐光材料が用いられる。
以上のような発光材料は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
ホスト材料は、正孔と電子とを再結合して励起子を生成するとともに、その励起子のエネルギーを発光材料に移動(フェルスター移動またはデクスター移動)させて、発光材料を励起する機能を有する。このようなホスト材料を用いる場合、例えば、ゲスト材料である発光材料をドーパントとしてホスト材料にドープして用いることができる。
このような発光層204の平均厚さは、特に限定されないが、10〜150nm程度であるのが好ましく、10〜100nm程度であるのがより好ましい。また、発光層204は、積層された複数の発光層で構成されていてもよく、その場合、任意の発光層間に発光しない中間層が介在していてもよい。
電子輸送層205は、陰極207から電子注入層206を介して注入された電子を発光層204に輸送する機能を有するものである。
電子輸送層205の構成材料(電子輸送材料)としては、例えば、トリス(8−キノリノラト)アルミニウム(Alq3)等の8−キノリノールなしいその誘導体を配位子とする有機金属錯体などのキノリン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ペリレン誘導体、ピリジン誘導体、ピリミジン誘導体、キノキサリン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、ニトロ置換フルオレン誘導体等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
電子輸送層205の平均厚さは、特に限定されないが、0.5〜100nm程度であるのが好ましく、1〜50nm程度であるのがより好ましい。
なお、この電子輸送層205は、省略することができる。
電子注入層206は、陰極207からの電子注入効率を向上させる機能を有するものである。
この電子注入層206の構成材料(電子注入材料)としては、例えば、各種の無機絶縁材料、各種の無機半導体材料が挙げられる。
このような無機絶縁材料としては、例えば、アルカリ金属カルコゲナイド(酸化物、硫化物、セレン化物、テルル化物)、アルカリ土類金属カルコゲナイド、アルカリ金属のハロゲン化物およびアルカリ土類金属のハロゲン化物等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。これらを主材料として電子注入層を構成することにより、電子注入性をより向上させることができる。特にアルカリ金属化合物(アルカリ金属カルコゲナイド、アルカリ金属のハロゲン化物等)は仕事関数が非常に小さく、これを用いて電子注入層206を構成することにより、発光素子200は、高い輝度が得られるものとなる。
アルカリ土類金属カルコゲナイドとしては、例えば、CaO、BaO、SrO、BeO、BaS、MgO、CaSe等が挙げられる。
アルカリ金属のハロゲン化物としては、例えば、CsF、LiF、NaF、KF、LiCl、KCl、NaCl等が挙げられる。
アルカリ土類金属のハロゲン化物としては、例えば、CaF2、BaF2、SrF2、MgF2、BeF2等が挙げられる。
電子注入層206の平均厚さは、特に限定されないが、0.1〜1000nm程度であるのが好ましく、0.2〜100nm程度であるのがより好ましく、0.2〜50nm程度であるのがさらに好ましい。
なお、この電子注入層206は、省略することができる。
図10は、本発明の電子機器を適用したモバイル型(またはノート型)のパーソナルコンピュータの構成を示す斜視図である。
この図において、パーソナルコンピュータ1100は、キーボード1102を備えた本体部1104と、表示部を備える表示ユニット1106とにより構成され、表示ユニット1106は、本体部1104に対しヒンジ構造部を介して回動可能に支持されている。
このパーソナルコンピュータ1100において、表示ユニット1106が備える表示部が前述の表示装置300で構成されている。
この図において、携帯電話機1200は、複数の操作ボタン1202、受話口1204および送話口1206とともに、表示部を備えている。
携帯電話機1200において、この表示部が前述の表示装置300で構成されている。
ここで、通常のカメラは、被写体の光像により銀塩写真フィルムを感光するのに対し、ディジタルスチルカメラ1300は、被写体の光像をCCD(Charge Coupled Device)などの撮像素子により光電変換して撮像信号(画像信号)を生成する。
ディジタルスチルカメラ1300において、この表示部が前述の表示装置300で構成されている。
また、ケース1302の正面側(図示の構成では裏面側)には、光学レンズ(撮像光学系)やCCDなどを含む受光ユニット1304が設けられている。
撮影者が表示部に表示された被写体像を確認し、シャッタボタン1306を押下すると、その時点におけるCCDの撮像信号が、回路基板1308のメモリに転送・格納される。
このような本発明の電子機器は、優れた信頼性を有する。
例えば、前述した実施形態では、発光素子が1層の発光層を有するものについて説明したが、発光層が2層以上であってもよい。また、発光層の発光色としては、前述した実施形態のR、G、Bに限定されない。
また、前述した実施形態では、吐出検査方法および吐出検査装置に用いる成膜用インクが正孔輸送層または正孔注入層を形成するためのものである場合を例に説明したが、本発明の吐出検査方法および吐出検査装置は、正孔輸送層および正孔注入層以外の膜(例えば、発光層等)を形成するための成膜用インクにも適用可能である。
1.成膜用インクの作成
TFBトリフェニルアミン系ポリマー等のアミン系化合物であるTFB(poly(9,9-dioctyl-fluorene-co-N-(4- butylphenyl)-diphenylamine))を0.45g、指標材料(赤色燐光材料)であるPtOEP(2,3,7,8,12,13,17,18-Octaethyl-21H,23H-porphine,platinum(II))を0.05g秤量し、これらを、65gの3-Phenoxytolueneと35gのTriethyleneglycol dimethyl etherとの混合溶液に溶解して、正孔輸送層用の成膜用インクを作製した。
<1> まず、平均厚さ0.5mmの透明なガラス基板を用意した。次に、この基板上に、スパッタ法により、平均厚さ100nmのITO電極(陽極)を形成した。
そして、基板をアセトン、2−プロパノールの順に浸漬し、超音波洗浄した後、酸素プラズマ処理およびアルゴンプラズマ処理を施した。これらのプラズマ処理は、それぞれ、基板を70〜90℃に加温した状態で、プラズマパワー100W、ガス流量20sccm、処理時間5secで行った。
<3> 次に、正孔注入層上に、前述した成膜用インクをインクジェット法により成膜し、これを乾燥、焼成することにより、平均厚さ30nmの正孔輸送層を形成した。
ここで、焼成は、窒素で満たされたグローブボックス内で行い、焼成温度を180℃とし、焼成時間を30分間とした。また、得られた焼成後の正孔輸送層に対して励起光(365nmの紫外光)を照射したところ、指標材料の発光が観察されなかった。なお、焼成温度を100℃、120℃、150℃とし、得られた焼成後の正孔輸送層に対して励起光(365nmの紫外光)を照射したところ、いずれの焼成温度の場合も、指標材料の発光が観察された。
ここで、発光層中の発光材料(ドーパント)の含有量(ドープ濃度)を4.0wt%とした。
<5> 次に、発光層上に、Alq3を真空蒸着法により成膜し、平均厚さ80nmの電子輸送層を形成した。
<6> 次に、電子輸送層上に、フッ化リチウム(LiF)を真空蒸着法により成膜し、平均厚さ1nmの電子注入層を形成した。
<7> 次に、電子注入層上に、Alを真空蒸着法により成膜した。これにより、Alで構成される平均厚さ100nmの陰極を形成した。
以上の工程により、発光素子を製造した。
同様に、発光層の発光材料としてPt錯体(赤色発光材料)を用いた場合も、図14に示すように、本発明の発光素子は、正孔輸送層に指標材料が添加されていない発光素子と同じ特性を示すことがわかる。
Claims (10)
- 有機エレクトロルミネッセンス素子に含まれる正孔輸送層または正孔注入層を構成する材料またはその前駆体である成膜材料と、
前記成膜材料を分散または溶解させる液性媒体と、
励起光が照射されることにより発光する指標材料と、を含み、
前記正孔輸送層または前記正孔注入層を形成したときに、前記指標材料の前記発光の機能が消失または低減することを特徴とする成膜用インク。 - 有機エレクトロルミネッセンス素子に含まれる正孔輸送層または正孔注入層を構成する材料またはその前駆体である成膜材料と、
前記成膜材料を分散または溶解させる液性媒体と、
励起光が照射されることにより発光する指標材料と、を含み、
加熱されることにより前記指標材料の前記発光の機能が消失または低減することを特徴とする成膜用インク。 - 前記励起光は、紫外光である請求項1または2に記載の成膜用インク。
- 前記指標材料の前記発光は、可視光または赤外光である請求項1ないし3のいずれか1項に記載の成膜用インク。
- 請求項1ないし4のいずれか1項に記載の成膜用インクを液滴吐出ヘッドを用いて液滴として吐出して記録媒体上に塗布する工程と、
前記記録媒体上の前記成膜用インクに前記励起光を照射し、前記指標材料の発光状態を測定する工程と、を有し、
前記測定の結果に基づいて、前記液滴吐出ヘッドの検査を行うことを特徴とする吐出検査方法。 - 前記記録媒体は、前記励起光に対する透過性を有する請求項5に記載の吐出検査方法。
- 前記記録媒体は、前記励起光により発光しないか、または、前記励起光により前記指標材料とは異なる波長で発光する請求項5または6に記載の吐出検査方法。
- 請求項1ないし4のいずれか1項に記載の成膜用インクを記録媒体上に液滴として吐出する液滴吐出ヘッドの検査を行う吐出検査装置であって、
前記記録媒体に照射される前記励起光を出射する光出射部と、
前記記録媒体上における前記励起光による前記指標材料の発光状態を測定する測定部と、を有し、
前記測定部の測定結果に基づいて、前記液滴吐出ヘッドの検査を行うことを特徴とする吐出検査装置。 - 請求項1ないし4のいずれか1項に記載の成膜用インクを基材上に塗布する工程と、
前記成膜用インクを硬化または固化することにより正孔輸送層または正孔注入層を形成する工程と、を有することを特徴とする発光素子の製造方法。 - 前記正孔輸送層または前記正孔注入層を形成する工程において、前記指標材料の前記発光の機能を消失または低減させる請求項9に記載の発光素子の製造方法。
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