JP6386562B2 - Zsm−48結晶の合成 - Google Patents
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Description
(a)約10℃〜約250℃の温度、約0psig〜約500psig(約3.5MPag)の圧力、約0.5時間−1〜約100時間−1の全単位時間あたりの重量空間速度(WHSV)、および約0.1〜約50の芳香族化合物/オレフィンモル比の1つまたは複数を任意選択により含む反応条件での、気相または液相における短鎖(C2〜C6)オレフィンによる芳香族化合物のアルキル化、例えば、それぞれ、エチルベンゼンまたはクメンを製造するためのベンゼンとのエチレンまたはプロピレンのアルキル化;
(b)約250℃〜約500℃の温度、約0psig〜約500psig(約3.5MPag)の圧力、約0.5時間−1〜約50時間−1の全WHSV、および約1〜約50の芳香族化合物/オレフィンモル比の1つまたは複数を任意選択により含む反応条件での、気相または液相における長鎖(C.sub.10〜C.sub.20)オレフィンによる芳香族化合物のアルキル化;
(c)約100℃〜約500℃の温度、約1psig(約7kPag)〜約500psig(約3.5MPag)の圧力、および約1時間−1〜約10,000時間−1のWHSVの1つまたは複数を任意選択により含む反応条件での、気相または液相における芳香族化合物のアルキル交換、例えば、それぞれ、エチルベンゼンおよび/またはクメンを製造するためのベンゼンとのポリエチルベンゼンおよび/またはポリイソプロピルベンゼンのアルキル交換;
(d)約200℃〜約760℃の温度、約1気圧(約0psig)〜約60気圧(約5.9MPag)の圧力、約0.1時間−1〜約20時間−1のWHSV、および0(水素添加なし)〜約50の水素/炭化水素モル比の1つまたは複数を任意選択により含む反応条件での、アルキル芳香族化合物の不均化、例えば、キシレンを製造するためのトルエンの不均化;
(e)約200℃〜約760℃の温度、約1気圧(約0psig)〜約60気圧(約5.9MPag)の圧力、約0.1時間−1〜約20時間−1のWHSV、および0(水素添加なし)〜約50の水素と炭化水素とのモル比の1つまたは複数を任意選択により含む反応条件での、アルキル芳香族化合物の脱アルキル化、例えば、エチルベンゼンの脱エチル化;
(f)約200℃〜約540℃の温度、約100kPaa〜約7MPaaの圧力、約0.1時間−1〜約50時間−1のWHSV、および0(水素添加なし)〜約10の水素/炭化水素モル比の1つまたは複数を任意選択により含む反応条件での、キシレンなどのアルキル芳香族化合物の異性化;
(g)約260℃〜約375℃の温度、約0psig〜約1000psig(約6.9MPag)の圧力、約0.5時間−1〜約10時間−1のWHSV、および0(水素添加なし)〜約10の水素/炭化水素モル比の1つまたは複数を任意選択により含む反応条件での、例えば、アルキル芳香族化合物および軽ガスを形成するための芳香族化合物とのパラフィンの反応;
(h)約200℃〜約315℃の温度、約100psig(約690kPag)〜約1000psig(約6.9MPag)の圧力、約0.5時間−1〜約10時間−1のWHSV、および約0.5〜約10の水素と炭化水素とのモル比の1つまたは複数を任意選択により含む反応条件での、分枝鎖パラフィンを提供するためのパラフィン異性化;
(i)約−20℃〜約350℃の温度、約0psig〜約700psig(約4.9MPag)の圧力、および約0.02時間−1〜約10時間−1の全オレフィンWHSVの1つまたは複数を任意選択により含む反応条件での、オレフィンによるイソブタンなどのイソパラフィンのアルキル化;
(j)約200℃〜約450℃の温度、約0psig〜約1000psig(約6.9MPag)の圧力、約0.2時間−1〜約10時間−1のWHSV、および約0.5〜約10の水素/炭化水素モル比の1つまたは複数を任意選択により含む反応条件での、パラフィン供給物の脱ろう;
(k)約300℃〜約700℃の温度、約0.1気圧(約10kPag)〜約30気圧(約3MPag)の圧力、および約0.1時間−1〜約20時間−1のWHSVの1つまたは複数を任意選択により含む反応条件での、炭化水素の分解;
(l)約250℃〜約750℃の温度、約30kPa〜約300kPaのオレフィン部分圧、および約0.5時間−1〜約500時間−1のWHSVの1つまたは複数を任意選択により含む反応条件での、オレフィンの異性化;
(m)自動車両のコールドスタート排出のための炭化水素トラップ(例えば、プレ触媒コンバーター吸着剤)
を含むことができる。
追加的に、または代わりとして、本発明は以下の実施形態の1つまたは複数を含むことができる。
約1027グラムの水、約45gの塩化ヘキサメソニウム(約56%溶液)、約270グラムのUltrasil(商標)PM、約15グラムのアルミン酸ナトリウム溶液(約45%)、約46グラムの約50%水酸化ナトリウム溶液、および約10グラムのZSM−48種結晶から混合物を調製した。混合物は以下のモル組成を有した。
約1100グラムの水、約62グラムの塩化ヘキサメソニウム(約56%溶液)、約217グラムのUltrasil(商標)PM、約38グラムの硫酸アルミニウム(約47%)、約42グラムのLiOH・H2O、および約10グラムのZSM−48種結晶から混合物を調製した。混合物は以下のモル組成を有した。
約1100グラムの水、約34グラムの塩化ヘキサメソニウム(56%溶液)、約217グラムのUltrasil(商標)PM、約38グラムの硫酸アルミニウム(47%)、約42グラムのLiOH・H2O、および約10グラムのZSM−48種結晶から混合物を調製した。混合物は以下のモル組成を有した。
約1100グラムの水、約62グラムの塩化ヘキサメソニウム(約56%溶液)、約217グラムのUltrasil(商標)PM、約56グラムの硫酸アルミニウム(約47%)、約42グラムのLiOH・H2O、および約10グラムのZSM−48種結晶から混合物を調製した。混合物は以下のモル組成を有した。
約1100グラムの水、約62グラムの塩化ヘキサメソニウム(約56%溶液)、約217グラムのUltrasil(商標)PM、約38グラムの硫酸アルミニウム(約47%)、約57グラムの約45.5%水酸化カリウム溶液、および約10グラムのZSM−48種結晶から混合物を調製した。混合物は以下のモル組成を有した。
約1100グラムの水、約34グラムの塩化ヘキサメソニウム(約56%溶液)、約217グラムのUltrasil(商標)PM、約38グラムの硫酸アルミニウム(約47%)、約57グラムの約45.5%水酸化カリウム溶液、および約10グラムのZSM−48種結晶から混合物を調製した。混合物は以下のモル組成を有した。
約984グラムの水、約42グラムの塩化ヘキサメソニウム(約56%溶液)、約267グラムのUltrasil(商標)PM、約48グラムの約47%AlSO4溶液、約70グラムの約45.5重量%KOH溶液、約14.5グラムの約50%NaOH溶液、および約10グラムのZSM−48種結晶から混合物を調製した。混合物は以下のモル組成を有した。
約984グラムの水、約42グラムの塩化ヘキサメソニウム(約56%溶液)、約267グラムのUltrasil(商標)PM、約48グラムの約47%AlSO4溶液、約50グラムの約45.5重量%KOH溶液、約25グラムの約50%NaOH溶液、および約10グラムのZSM−48種結晶から混合物を調製した。混合物は以下のモル組成を有した。
本明細書の開示内容は、以下の態様を含み得る。
(態様1)
合成されたままの結晶の少なくとも25体積%が、繊維モルフォロジー、針様モルフォロジーまたはそれらの組合せを有する、ZSM−48結晶の合成方法であって、
水の供給源、四価元素Yの酸化物の供給源、三価元素Xの酸化物の供給源、Li、K、Ca、Mgまたはそれらの組合せを含んでなるアルカリおよび/またはアルカリ土類金属Mの供給源、ならびに構造R 1 −R 3 −R 2 を有する有機カチオンQの形態の構造指向剤の供給源を含む反応混合物を結晶化させるステップを含み、
前記反応混合物が、約0.01〜約0.05の前記反応混合物中の構造指向剤カチオンQと四価元素Yの酸化物とのモル比、約50〜約120の前記反応混合物中の四価元素Yの酸化物と三価元素Xの酸化物とのモル比、約1〜約500の前記反応混合物中の水と四価元素Xの酸化物とのモル比、約0.1〜約0.3の前記反応混合物中のヒドロキシル基濃度と四価元素Xの酸化物とのモル比、および約0.05〜約0.4の前記反応混合物中のアルカリおよび/またはアルカリ土類金属Mと四価元素Xの酸化物とのモル比を有し、
R 1 およびR 2 は、同一であるか、または異なり、R 1 およびR 2 は、式−N + −RR’R’’を有するテトラアルキルアンモニウム基を表し、
R、R’およびR’’は、それぞれ同一であるか、または異なり、前記R、R’およびR’’アルキル基は、それぞれ1〜10個の炭素を有するアルキル基であり、かつ
R 3 は、n=6である式(CH 2 ) n のポリメチレン基である、方法。
(態様2)
Yが、ケイ素、スズ、チタン、バナジウムおよびゲルマニウムの少なくとも1種から選択され、及び/又はXが、アルミニウム、ホウ素、ガリウム、鉄およびクロムの少なくとも1種から選択される、態様1に記載の方法。
(態様3)
合成されたままの結晶の少なくとも25体積%が、繊維モルフォロジー、針様モルフォロジーまたはそれらの組合せを有する、ZSM−48結晶の合成方法であって、
水の供給源、SiO 2 の供給源、Al 2 O 3 の供給源、Li、Kまたはそれらの組合せであるアルカリ金属Mの供給源、および構造R 1 −R 3 −R 2 を有する有機カチオンQの形態の構造指向剤の供給源を含む反応混合物を結晶化させるステップを含み、
前記反応混合物が、約0.01〜約0.05の前記反応混合物中の構造指向剤カチオンQとSiO 2 とのモル比、約50〜約120の前記反応混合物中のSiO 2 とAl 2 O 3 とのモル比、約1〜約500の前記反応混合物中の水とSiO 2 とのモル比、約0.1〜約0.3の前記反応混合物中のヒドロキシル基濃度とSiO 2 とのモル比、および約0.05〜約0.4の前記反応混合物中のアルカリ金属MとSiO 2 とのモル比を有し、
R 1 およびR 2 は、同一であるか、または異なり、R 1 およびR 2 は、式−N + −RR’R’’を有するテトラアルキルアンモニウム基を表し、
R、R’およびR’’は、それぞれ同一であるか、または異なり、前記R、R’およびR’’アルキル基は、それぞれ1〜10個の炭素を有するアルキル基であり、かつ
R 3 は、n=6である式(CH 2 ) n のポリメチレン基である、方法。
(態様4)
約70〜約110のSiO 2 :Al 2 O 3 の比率を有し、少なくとも25%が繊維モルフォロジーを有する、ZSM−48フレームワーク構造を有する結晶材料と、
構造R 1 −R 3 −R 2 を有する有機カチオンの塩を含み、構造指向剤とSiO 2 とのモル比が約0.015〜約0.025である、前記結晶材料の細孔構造内の構造指向剤と
を含む、多孔性結晶組成物であって、
R 1 およびR 2 は、同一であるか、または異なり、R 1 およびR 2 は、式−N + −RR’R’’を有するテトラアルキルアンモニウム基を表し、
R、R’およびR’’は、それぞれ同一であるか、または異なり、前記R、R’およびR’’アルキル基は、それぞれ1〜10個の炭素を有するアルキル基であり、かつ
R 3 は、n=6である式(CH 2 ) n のポリメチレン基である、多孔性結晶組成物。
(態様5)
約70〜約110のSiO 2 :Al 2 O 3 の比率を有し、少なくとも25%が繊維モルフォロジー、針モルフォロジーまたはそれらの組合せを有する、ZSM−48フレームワーク構造を有する結晶材料を含む多孔性結晶組成物であって、前記材料が、
水の供給源、SiO 2 の供給源、Al 2 O 3 の供給源、Li、Kまたはそれらの組合せであるアルカリ金属Mの供給源、および構造R 1 −R 3 −R 2 を有する有機カチオンQの形態の構造指向剤の供給源を含む反応混合物を結晶化させるステップを含み、前記反応混合物が、約0.01〜約0.05の前記反応混合物中の構造指向剤カチオンQとSiO 2 とのモル比、約50〜約120の前記反応混合物中のSiO 2 とAl 2 O 3 とのモル比、約1〜約500の前記反応混合物中の水とSiO 2 とのモル比、約0.1〜約0.3の前記反応混合物中のヒドロキシル基濃度とSiO 2 とのモル比、および約0.05〜約0.4の前記反応混合物中のアルカリ金属MとSiO 2 とのモル比を有し、
R 1 およびR 2 は、同一であるか、または異なり、R 1 およびR 2 は、式−N + −RR’R’’を有するテトラアルキルアンモニウム基を表し、
R、R’およびR’’は、それぞれ同一であるか、または異なり、前記R、R’およびR’’アルキル基は、それぞれ1〜10個の炭素を有するアルキル基であり、かつ
R 3 は、n=6である式(CH 2 ) n のポリメチレン基であるプロセスによって製造される、多孔性結晶組成物。
(態様6)
R、R’およびR’’が、4個以下の炭素を含有するアルキル基である、態様1〜5のいずれか一項に記載の方法または組成物。
(態様7)
R、R’およびR’’が、メチル基、エチル基またはそれらの組合せである、態様1〜6のいずれか一項に記載の方法または組成物。
(態様8)
前記反応混合物が、前記反応混合物中のSiO 2 の全重量に対する種結晶の重量パーセントが約0.1重量%〜約20重量%であるような量でZSM−48の種結晶をさらに含む、態様1〜7のいずれか一項に記載の方法または組成物。
(態様9)
前記反応混合物が、約0.015〜約0.025の前記反応混合物中の構造指向剤カチオンQとSiO 2 とのモル比、および約0.14〜約0.18の前記反応混合物中のヒドロキシル基濃度とSiO 2 とのモル比を有する、態様1〜8のいずれか一項に記載の方法または組成物。
(態様10)
前記アルカリ金属Mが、ナトリウムを実質的に含まない、態様1〜9のいずれか一項に記載の方法または組成物。
(態様11)
前記合成混合物が、故意に添加されたナトリウムを実質的に含まない、態様1〜10のいずれか一項に記載の方法または組成物。
(態様12)
前記合成されたままのZSM−48結晶の少なくとも50体積%が繊維モルフォロジーを有する、態様1〜11のいずれか一項に記載の方法または組成物。
(態様13)
前記合成されたままのZSM−48結晶の少なくとも50体積%が針様モルフォロジーを有する、態様1〜12のいずれか一項に記載の方法または組成物。
(態様14)
前記合成されたままのZSM−48結晶の少なくとも50体積%が繊維モルフォロジーおよび/または針様モルフォロジーを有する、態様1〜13のいずれか一項に記載の方法または組成物。
Claims (24)
- 合成されたままの結晶の少なくとも25体積%が、繊維モルフォロジー、針様モルフォロジーまたはそれらの組合せを有する、ZSM−48結晶の合成方法であって、
水の供給源、四価元素Yの酸化物の供給源、三価元素Xの酸化物の供給源、Li、K、Ca、Mgまたはそれらの組合せを含んでなるアルカリおよび/またはアルカリ土類金属Mの供給源、ならびに構造R1−R3−R2を有する有機カチオンQの形態の構造指向剤の供給源を含む反応混合物を結晶化させるステップを含み、
前記反応混合物が、0.01〜0.05の前記反応混合物中の構造指向剤カチオンQと四価元素Yの酸化物とのモル比、50〜120の前記反応混合物中の四価元素Yの酸化物と三価元素Xの酸化物とのモル比、1〜500の前記反応混合物中の水と四価元素Yの酸化物とのモル比、0.1〜0.3の前記反応混合物中のヒドロキシル基濃度と四価元素Yの酸化物とのモル比、および0.05〜0.4の前記反応混合物中のアルカリおよび/またはアルカリ土類金属Mと四価元素Yの酸化物とのモル比を有し、
R1およびR2は、同一であるか、または異なり、R1およびR2は、式−N+−RR’R’’を有するテトラアルキルアンモニウム基を表し、
R、R’およびR’’は、それぞれ同一であるか、または異なり、前記R、R’およびR’’アルキル基は、それぞれ1〜10個の炭素を有するアルキル基であり、かつ
R3は、n=6である式(CH2)nのポリメチレン基である、方法。 - Yが、ケイ素、スズ、チタン、バナジウムおよびゲルマニウムの少なくとも1種から選択され、及び/又はXが、アルミニウム、ホウ素、ガリウム、鉄およびクロムの少なくとも1種から選択される、請求項1に記載の方法。
- 合成されたままの結晶の少なくとも25体積%が、繊維モルフォロジー、針様モルフォロジーまたはそれらの組合せを有する、ZSM−48結晶の合成方法であって、
水の供給源、SiO2の供給源、Al2O3の供給源、Li、Kまたはそれらの組合せであるアルカリ金属Mの供給源、および構造R1−R3−R2を有する有機カチオンQの形態の構造指向剤の供給源を含む反応混合物を結晶化させるステップを含み、
前記反応混合物が、0.01〜0.05の前記反応混合物中の構造指向剤カチオンQとSiO2とのモル比、50〜120の前記反応混合物中のSiO2とAl2O3とのモル比、1〜500の前記反応混合物中の水とSiO2とのモル比、0.1〜0.3の前記反応混合物中のヒドロキシル基濃度とSiO2とのモル比、および0.05〜0.4の前記反応混合物中のアルカリ金属MとSiO2とのモル比を有し、
R1およびR2は、同一であるか、または異なり、R1およびR2は、式−N+−RR’R’’を有するテトラアルキルアンモニウム基を表し、
R、R’およびR’’は、それぞれ同一であるか、または異なり、前記R、R’およびR’’アルキル基は、それぞれ1〜10個の炭素を有するアルキル基であり、かつ
R3は、n=6である式(CH2)nのポリメチレン基である、方法。 - 70〜110のSiO2:Al2O3の比率を有し、少なくとも25%が繊維モルフォロジーを有する、ZSM−48フレームワーク構造を有する結晶材料と、
構造R1−R3−R2を有する有機カチオンの塩を含み、構造指向剤とSiO2とのモル比が0.015〜0.025である、前記結晶材料の細孔構造内の構造指向剤と
を含む、多孔性結晶組成物であって、
R1およびR2は、同一であるか、または異なり、R1およびR2は、式−N+−RR’R’’を有するテトラアルキルアンモニウム基を表し、
R、R’およびR’’は、それぞれ同一であるか、または異なり、前記R、R’およびR’’アルキル基は、それぞれ1〜10個の炭素を有するアルキル基であり、かつ
R3は、n=6である式(CH2)nのポリメチレン基である、多孔性結晶組成物。 - R、R’およびR’’が、4個以下の炭素を含有するアルキル基である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- R、R’およびR’’が、メチル基、エチル基またはそれらの組合せである、請求項1〜3および5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応混合物が、前記反応混合物中のSiO2の全重量に対する種結晶の重量パーセントが0.1重量%〜20重量%であるような量でZSM−48の種結晶をさらに含む、請求項1〜3、5および6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応混合物が、0.015〜0.025の前記反応混合物中の構造指向剤カチオンQとSiO2とのモル比、および0.14〜0.18の前記反応混合物中のヒドロキシル基濃度とSiO2とのモル比を有する、請求項1〜3および5〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アルカリ金属Mの全モル量に対するナトリウムのモル百分率が1%以下である、請求項1〜3および5〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アルカリ金属Mが、ナトリウムを含まない、請求項1〜3および5〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記合成混合物が、故意に添加されたナトリウムを含まない、請求項1〜3および5〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記合成されたままのZSM−48結晶の少なくとも50体積%が繊維モルフォロジーを有する、請求項1〜3および5〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記合成されたままのZSM−48結晶の少なくとも50体積%が針様モルフォロジーを有する、請求項1〜3および5〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記合成されたままのZSM−48結晶の少なくとも50体積%が繊維モルフォロジーおよび/または針様モルフォロジーを有する、請求項1〜3および5〜13のいずれか一項に記載の方法。
- R、R’およびR’’が、4個以下の炭素を含有するアルキル基である、請求項4に記載の組成物。
- R、R’およびR’’が、メチル基、エチル基またはそれらの組合せである、請求項4または15に記載の組成物。
- 前記反応混合物が、前記反応混合物中のSiO 2 の全重量に対する種結晶の重量パーセントが0.1重量%〜20重量%であるような量でZSM−48の種結晶をさらに含む、請求項4、15および16のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記反応混合物が、0.015〜0.025の前記反応混合物中の構造指向剤カチオンQとSiO 2 とのモル比、および0.14〜0.18の前記反応混合物中のヒドロキシル基濃度とSiO 2 とのモル比を有する、請求項4および15〜17のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記アルカリ金属Mの全モル量に対するナトリウムのモル百分率が1%以下である、請求項4および15〜18のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記アルカリ金属Mが、ナトリウムを含まない、請求項4および15〜19のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記合成混合物が、故意に添加されたナトリウムを含まない、請求項4および15〜20のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記合成されたままのZSM−48結晶の少なくとも50体積%が繊維モルフォロジーを有する、請求項4および15〜21のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記合成されたままのZSM−48結晶の少なくとも50体積%が針様モルフォロジーを有する、請求項4および15〜22のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記合成されたままのZSM−48結晶の少なくとも50体積%が繊維モルフォロジーおよび/または針様モルフォロジーを有する、請求項4および15〜23のいずれか一項に記載の組成物。
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