JP6379678B2 - Manufacturing method of glass substrate - Google Patents
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Description
本発明は、液晶ディスプレイや有機ELディスプレイ等のフラットパネルディスプレイや、有機EL照明、太陽電池、リチウムイオン電池、デジタルサイネージ、タッチパネル、電子ペーパー、携帯電話やスマートフォン等の電子デバイスに使用されるガラス基板の製造方法に関する。 The present invention is a glass substrate used for flat panel displays such as liquid crystal displays and organic EL displays, organic EL lighting, solar cells, lithium ion batteries, digital signage, touch panels, electronic paper, mobile phones and smartphones. It relates to the manufacturing method.
近年、スマートフォンやタブレット型端末の登場に伴って、フラットパネルディスプレイ(以下では、FPDという。)の薄型化及び軽量化と共に、高精細化が進んでいる。 In recent years, with the advent of smartphones and tablet-type terminals, flat panel displays (hereinafter referred to as FPD) have become thinner and lighter, and higher definition has been advanced.
FPD用の基板としてはガラス基板が広く用いられており、上記の薄型化や軽量化などの要請を受け、ガラス基板の薄板化が推進されている。 As a substrate for FPD, a glass substrate is widely used, and in response to the demands for reducing the thickness and weight, the reduction of the thickness of the glass substrate is promoted.
ガラス基板の成形方法としては、フロート法やロールアウト法等様々な成形方法があるが、成形されるガラス基板の平滑性が優れているなどの理由から、オーバーフローダウンドロー法に代表されるダウンドロー法が広く利用されている。 There are various molding methods such as the float method and the rollout method as the glass substrate molding method. For reasons such as excellent smoothness of the glass substrate to be molded, the downdraw method represented by the overflow downdraw method is used. The law is widely used.
このダウンドロー法では、ガラスの板引き速度を速くすることで、ガラス基板の薄板化
に対処しているのが現状である。
In the downdraw method, the current situation is that the glass substrate is made thinner by increasing the glass drawing speed.
しかしながら、ダウンドロー法の場合、ガラス基板の元となる長尺ガラスを下方に移行させながら徐冷ゾーンを通過させるため、板引き速度を速くすると、徐冷ゾーンでの滞在時間が短くなり、ガラスが急冷状態で固化される。その結果、このようなガラス基板をFPDに用いると、その製造工程に含まれる熱処理時に、ガラス基板の熱収縮が大きくなるという問題がある。 However, in the case of the downdraw method, since the long glass that is the base of the glass substrate is moved downward while passing through the slow cooling zone, if the drawing speed is increased, the residence time in the slow cooling zone is shortened. Solidifies in a rapidly cooled state. As a result, when such a glass substrate is used for FPD, there is a problem that the thermal shrinkage of the glass substrate increases during the heat treatment included in the manufacturing process.
詳細には、FPDの製造工程でガラス基板の表面に薄膜電気回路を形成する際に、ガラス基板が高温で熱処理を受ける。この際、ガラス基板の熱収縮が大きいと、ガラス基板の表面に形成される回路パターンが設計からずれ、所望の電気的性能を維持できなくなるという重大なトラブルを招くおそれがある。 Specifically, when a thin film electric circuit is formed on the surface of the glass substrate in the FPD manufacturing process, the glass substrate is subjected to heat treatment at a high temperature. At this time, if the thermal contraction of the glass substrate is large, the circuit pattern formed on the surface of the glass substrate may be deviated from the design, which may cause a serious trouble that the desired electrical performance cannot be maintained.
そこで、下記特許文献1には、FPDの製造工程の前に、成形されたガラス基板を徐冷炉に入れて再度徐冷することが開示されている。徐冷炉内の加熱温度を上昇させたり、徐冷時間を長く確保することで、ガラス基板に生じる熱収縮率を小さくすることができる。 Therefore, Patent Document 1 below discloses that the formed glass substrate is slowly cooled again in a slow cooling furnace before the FPD manufacturing process. By increasing the heating temperature in the slow cooling furnace or securing a long slow cooling time, the thermal shrinkage rate generated in the glass substrate can be reduced.
しかしながら、徐冷温度を高くしたり、徐冷時間を長くしたりすると、熱収縮率自体は小さくなるにも関わらず、一方で、ガラス基板に熱変形が生じ、ガラス基板に生じる反りが大きくなる問題が生じた。このガラス基板に生じる反りは、ガラス基板が薄板化すると特に顕著となった。ガラス基板の反りが大きいと、FPD製造時における搬送や露光、セル化等の各工程で問題が生じるおそれが高まる。 However, when the annealing temperature is increased or the annealing time is increased, the thermal shrinkage rate itself is reduced, but on the other hand, the glass substrate is thermally deformed and the warpage generated in the glass substrate is increased. There was a problem. The warpage generated in the glass substrate became particularly noticeable when the glass substrate was thinned. When the warp of the glass substrate is large, there is a high possibility that problems may occur in each process such as conveyance, exposure, and cell formation during FPD manufacturing.
本発明は、上述したような従来技術の問題点を解決するためになされたものであって、薄板化しても反り等がなく、高精細FPD用途にも問題なく対応できるガラス基板を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above-described problems of the prior art, and provides a glass substrate that does not warp even if it is thinned, and can be used for high-definition FPD applications without any problem. With the goal.
本発明者は、ガラス基板の徐冷に関して鋭意研究した結果、セッター上にガラス基板を載置して熱処理を行うことにより徐冷する場合において、熱処理後に生じるガラス基板の反りは、ガラス基板周辺部で特に顕著となり、かつ、ガラス基板の周辺部以外の中央部分は反りが殆ど発生していないことを見出し、本発明に至った。 As a result of earnest research on the slow cooling of the glass substrate, the present inventor found that when the glass substrate is placed on the setter and heat-treated to perform the slow cooling, the warpage of the glass substrate that occurs after the heat treatment is the peripheral portion of the glass substrate. The present invention was found to be particularly prominent and found that the central portion other than the peripheral portion of the glass substrate hardly warped.
すなわち、上記課題を解決するために創案された本発明は、第1の寸法を有するガラス基板の製造方法であって、前記第1の寸法よりも大きい第2の寸法を有するガラス基板をセッター上に載置して積層体を作製する積層体作製工程と、前記積層体を熱処理炉内に投入して熱処理を行う熱処理工程と、前記熱処理後の前記ガラス基板の反り量を測定する測定工程と、前記測定後の前記ガラス基板の周辺部を切断除去して前記第1の寸法とする切断工程と、を含むことを特徴とするガラス基板の製造方法に関する。 That is, the present invention devised to solve the above problems is a method of manufacturing a glass substrate having a first dimension, and a glass substrate having a second dimension larger than the first dimension is placed on a setter. A laminated body production step for producing a laminated body by placing the laminated body, a heat treatment step in which the laminated body is placed in a heat treatment furnace to perform a heat treatment, and a measurement step for measuring a warpage amount of the glass substrate after the heat treatment; And a cutting step of cutting and removing a peripheral portion of the glass substrate after the measurement to obtain the first dimension.
上記構成において、前記切断工程では、前記測定工程で得られた前記反り量を基準として、前記ガラス基板の周辺部の切断幅を決定することが好ましい。 The said structure WHEREIN: It is preferable to determine the cutting width of the peripheral part of the said glass substrate on the basis of the said curvature amount obtained at the said measurement process at the said cutting process.
上記構成において、前記積層体作製工程では、前記測定工程で得られた前記反り量を基準として、前記第2の寸法を決定することが好ましい。 The said structure WHEREIN: It is preferable to determine a said 2nd dimension on the basis of the said curvature amount obtained at the said measurement process at the said laminated body production process.
上記構成において、前記切断幅と前記第2の寸法の決定後に、前記測定工程を省略することが好ましい。 The said structure WHEREIN: It is preferable to abbreviate | omit the said measurement process after the determination of the said cutting width and a said 2nd dimension.
上記構成において、前記熱処理工程の最高温度は、前記ガラス基板の徐冷点よりも低いことが好ましい。 The said structure WHEREIN: It is preferable that the maximum temperature of the said heat processing process is lower than the annealing point of the said glass substrate.
上記構成において、前記切断幅は、ガラス基板端辺から5〜50mmであることが好ましい。 The said structure WHEREIN: It is preferable that the said cutting width is 5-50 mm from the glass substrate edge.
上記構成において、前記熱処理工程における降温速度は、1℃/分以上であることが好ましい。 The said structure WHEREIN: It is preferable that the temperature decreasing rate in the said heat processing process is 1 degree-C / min or more.
上記構成において、前記ガラス基板の板厚は、500μm以下であることが好ましい。 The said structure WHEREIN: It is preferable that the plate | board thickness of the said glass substrate is 500 micrometers or less.
本発明によれば、熱収縮率が小さく、反りもない薄型ガラス基板を製造することができる。 According to the present invention, it is possible to produce a thin glass substrate having a small thermal shrinkage rate and no warpage.
以下、本発明に係るガラス基板の製造方法の好適な実施形態について、図面を参照しつつ説明する。但し、以下の実施形態は、単なる一例であり、本発明は、以下の実施形態に何ら限定されない。 Hereinafter, a preferred embodiment of a method for producing a glass substrate according to the present invention will be described with reference to the drawings. However, the following embodiments are merely examples, and the present invention is not limited to the following embodiments.
本発明に係るガラス基板の製造方法は、図1に示す通り、積層体10を作製する積層体作製工程と、熱処理炉20に積層体10を投入して熱処理を行う熱処理工程と、測定手段30で熱処理後のガラス基板11の反り量を測定する測定工程と、切断手段40で測定後のガラス基板11の周辺部11aを切断除去して第1の寸法とする切断工程とを備えている。 As shown in FIG. 1, the method for manufacturing a glass substrate according to the present invention includes a laminate production process for producing a laminate 10, a heat treatment process in which the laminate 10 is put into a heat treatment furnace 20 and heat treatment is performed, and a measuring means 30. The measuring process which measures the curvature amount of the glass substrate 11 after heat processing, and the cutting process which cuts and removes the peripheral part 11a of the glass substrate 11 after a measurement with the cutting | disconnection means 40 are made into the 1st dimension.
本発明に係る積層体作製工程は、図2に示す通り、第1の寸法よりも大きい第2の寸法を有するガラス基板11をセッター12上に載置して積層体10を作製する工程である。 The laminated body production process according to the present invention is a process for producing the laminated body 10 by placing a glass substrate 11 having a second dimension larger than the first dimension on the setter 12, as shown in FIG. .
ガラス基板11は、ケイ酸塩ガラス、シリカガラスが用いられ、好ましくはホウ珪酸ガラス、ソーダガラスが用いられ、最も好ましくは無アルカリガラスが用いられる。尚、ここで無アルカリガラスとは、アルカリ成分(アルカリ金属酸化物)が実質的に含まれていないガラスのことであって、具体的には、アルカリ成分が3000ppm以下のガラスのことである。本発明でのアルカリ成分の含有量は、好ましくは1000ppm以下であり、より好ましくは500ppm以下であり、最も好ましくは300ppm以下である。 The glass substrate 11 is made of silicate glass or silica glass, preferably borosilicate glass or soda glass, and most preferably non-alkali glass. Here, the alkali-free glass is a glass that does not substantially contain an alkali component (alkali metal oxide), and specifically, a glass having an alkali component of 3000 ppm or less. The content of the alkali component in the present invention is preferably 1000 ppm or less, more preferably 500 ppm or less, and most preferably 300 ppm or less.
ガラス基板11の歪点は、600℃以上が好ましく、650℃以上がより好ましく、680℃以上が更に好ましく、700℃以上が最も好ましい。歪点が高温であれば、FPD作製時に高温の成膜工程を有していたとしても、熱収縮率を小さくすることができる。ここで、歪点は、「ASTM C336」に規定された方法に基づいて測定した値を指す。 The strain point of the glass substrate 11 is preferably 600 ° C. or higher, more preferably 650 ° C. or higher, further preferably 680 ° C. or higher, and most preferably 700 ° C. or higher. If the strain point is high, the thermal contraction rate can be reduced even if a high-temperature film-forming process is provided at the time of FPD fabrication. Here, the strain point refers to a value measured based on a method defined in “ASTM C336”.
ガラス基板11の厚みは、好ましくは500μm以下、より好ましくは5μm〜300μm、さらに好ましくは5μm〜200μm、最も好ましくは5μm〜100μmである。これによりガラス基板11の厚みをより薄くして、使用される電子デバイスの軽量化を図ることができる。 The thickness of the glass substrate 11 is preferably 500 μm or less, more preferably 5 μm to 300 μm, still more preferably 5 μm to 200 μm, and most preferably 5 μm to 100 μm. Thereby, the thickness of the glass substrate 11 can be made thinner, and the weight reduction of the electronic device used can be achieved.
積層体作製工程におけるガラス基板11の寸法は、第1の寸法よりも大きい第2の寸法を有する。ここで、第1の寸法とは、最終的に作製されるガラス基板11の寸法のことであり、後述する切断工程後のガラス基板11の寸法のことである。第2の寸法とは、第1の寸法に後述する切断工程時に切断除去される周辺部を加味した寸法のことである。 The dimension of the glass substrate 11 in a laminated body production process has a 2nd dimension larger than a 1st dimension. Here, the 1st dimension is a dimension of glass substrate 11 finally produced, and is a dimension of glass substrate 11 after a cutting process mentioned below. A 2nd dimension is a dimension which considered the peripheral part cut and removed at the time of the cutting process mentioned later to the 1st dimension.
ガラス基板11の第1の寸法は、一辺が500mm以上であることが好ましい。これにより、1枚のガラス基板11を使用して多数の電子デバイスを作製することができ、所謂多面取りを行うことが可能となる。第1の寸法は、700mm以上であることがより好ましく、1000mm以上であることが更に好ましい。 As for the 1st dimension of glass substrate 11, it is preferred that one side is 500 mm or more. As a result, a large number of electronic devices can be manufactured using a single glass substrate 11, and so-called multi-surface processing can be performed. The first dimension is more preferably 700 mm or more, and still more preferably 1000 mm or more.
セッター12は、ガラス、結晶化ガラス、セラミックス、金属等の耐熱性を有する材料を使用することができる。セッター12は、ガラス基板11と同様、ケイ酸塩ガラス、シリカガラス、ホウ珪酸ガラス、ソーダガラス、無アルカリガラス等を用いることが好ましい。セッター12については、ガラス基板11との30〜380℃における熱膨張係数の差が、5×10−7/℃以内のガラスを使用することが好ましい。これにより、後述する熱処理工程時に熱処理を行ったとしても、ガラス基板11とセッター12との膨張率の差によって、ガラス基板11とセッター12とが擦れることによりガラス基板11に傷等が生じるのを防止することができる。セッター12とガラス基板11とは、同一の組成を有するガラスを使用することが最も好ましい。 The setter 12 can be made of a heat-resistant material such as glass, crystallized glass, ceramics, and metal. As with the glass substrate 11, the setter 12 is preferably made of silicate glass, silica glass, borosilicate glass, soda glass, alkali-free glass, or the like. About the setter 12, it is preferable to use the glass with the difference of the thermal expansion coefficient in 30-380 degreeC with the glass substrate 11 within 5 * 10 < -7 > / degreeC . As a result, even if heat treatment is performed during the heat treatment step described later, the glass substrate 11 and the setter 12 are rubbed with each other due to the difference in expansion coefficient between the glass substrate 11 and the setter 12, so that the glass substrate 11 is damaged. Can be prevented. Most preferably, the setter 12 and the glass substrate 11 use glass having the same composition.
セッター12の厚みは、500μm以上であることが好ましく、700μm以上であることがより好ましい。支持ガラス12の厚みが500μm以上であると、後述する熱処理工程において、積層体10を載置する台が、積層体10の下面の全面を支持する形態ではなく縁部のみを支持する棚板や点支持を行う支持ピン等であったとしても、積層体10が撓むことを防止することができる。セッター12の厚みは、1mm以上、1.2mm以上であることが更に好ましい。 The thickness of the setter 12 is preferably 500 μm or more, and more preferably 700 μm or more. When the thickness of the supporting glass 12 is 500 μm or more, in the heat treatment step described later, the stage on which the stacked body 10 is placed is not a form that supports the entire lower surface of the stacked body 10 but a shelf plate that supports only the edge portion Even if it is a support pin etc. which perform point support, it can prevent that the laminated body 10 bends. The thickness of the setter 12 is more preferably 1 mm or more and 1.2 mm or more.
セッター12の寸法は、ガラス基板11の第1の寸法よりも大きいことが好ましく、第2の寸法よりも大きいことがより好ましい。セッター12の寸法が、ガラス基板11の寸法よりも大きいことで、ガラス基板11がセッター12から食み出すことによるガラス基板11の周辺部11aに生じる垂れ下がりを防止することができ、反り等の発生が少ないガラス基板11とすることができる。加えて、ガラス基板11を後述する熱処理後に昇温や降温させる場合に、ガラス基板11の全面をセッター12が支持することとなり、ガラス基板11に温度ムラが生じるのを防止することができる。 The dimension of the setter 12 is preferably larger than the first dimension of the glass substrate 11 and more preferably larger than the second dimension. Since the size of the setter 12 is larger than the size of the glass substrate 11, it is possible to prevent sagging that occurs in the peripheral portion 11 a of the glass substrate 11 due to the glass substrate 11 protruding from the setter 12, and warping or the like occurs. It can be set as the glass substrate 11 with few. In addition, when the glass substrate 11 is heated or lowered after the heat treatment described later, the setter 12 supports the entire surface of the glass substrate 11, and temperature unevenness can be prevented from occurring in the glass substrate 11.
セッター12の上面(ガラス基板11を載置する側の面)には、無機薄膜が形成されていることが好ましい。無機薄膜を形成することで、特にセッター12としてガラスを使用した場合に、熱処理後にガラス基板11とセッター12とが固着することを防止することができる。形成する無機薄膜としては、ITO、Ti、Si、Au、Ag、Al、Cr、Cu、Mg、Ti、SiO、SiO2、Al2O3、MgO、Y2O3、La2O3、Pr6O11、Sc2O3、WO3、HfO2、In2O3、ITO、ZrO2、Nd2O3、Ta2O5、CeO2、Nb2O5、TiO、TiO2、Ti3O5、NiO、ZnO、SiN、AlNから選択される1種又は2種以上で形成されることが好ましい。特に、無機薄膜は、ITOなどの酸化物で形成されることが好ましい。酸化物薄膜の場合、熱的に安定であるため、徐冷工程に同一のセッター12を繰り返し使用することができる。尚、セッター12を表裏面双方使用可能とするため、セッター12の表裏面に無機薄膜を形成しても良い。 An inorganic thin film is preferably formed on the upper surface of the setter 12 (the surface on which the glass substrate 11 is placed). By forming the inorganic thin film, it is possible to prevent the glass substrate 11 and the setter 12 from being fixed after heat treatment, particularly when glass is used as the setter 12. As the inorganic thin film to be formed, ITO, Ti, Si, Au, Ag, Al, Cr, Cu, Mg, Ti, SiO, SiO 2 , Al 2 O 3 , MgO, Y 2 O 3 , La 2 O 3 , Pr 6 O 11 , Sc 2 O 3 , WO 3 , HfO 2 , In 2 O 3 , ITO, ZrO 2 , Nd 2 O 3 , Ta 2 O 5 , CeO 2 , Nb 2 O 5 , TiO, TiO 2 , Ti 3 It is preferably formed of one or more selected from O 5 , NiO, ZnO, SiN, and AlN. In particular, the inorganic thin film is preferably formed of an oxide such as ITO. In the case of an oxide thin film, since it is thermally stable, the same setter 12 can be repeatedly used for a slow cooling process. Note that an inorganic thin film may be formed on the front and back surfaces of the setter 12 so that both the front and back surfaces of the setter 12 can be used.
セッター12の上面に形成する無機薄膜の厚みは、5nm以上500nm以下であることが好ましく、5nm以上400nm以下であることがより好ましく、5nm以上300nm以下であることが最も好ましい。無機薄膜の厚みが5nm未満であると、後述する熱処理での温度によっては、ガラス基板11がセッター12から剥離し難くなるおそれがある。 The thickness of the inorganic thin film formed on the upper surface of the setter 12 is preferably 5 nm to 500 nm, more preferably 5 nm to 400 nm, and most preferably 5 nm to 300 nm. If the thickness of the inorganic thin film is less than 5 nm, the glass substrate 11 may be difficult to peel from the setter 12 depending on the temperature in the heat treatment described later.
セッター12上に無機薄膜を形成する方法としては、公知の方法を使用することができ、例えばスパッタ法、蒸着法、CVD法、ゾルゲル法等を使用することができる。 As a method of forming the inorganic thin film on the setter 12, a known method can be used, for example, a sputtering method, a vapor deposition method, a CVD method, a sol-gel method, or the like can be used.
本発明に使用されるガラス基板11及びセッター12は、ダウンドロー法によって成形されていることが好ましく、オーバーフローダウンドロー法によって成形されていることがより好ましい。特に、図2に示すオーバーフローダウンドロー法は、成形時にガラス板の両面が、成形部材と接触しない成形法であり、得られたガラス板の両面(透光面)には傷が生じ難く、研磨しなくても高い表面品位を得ることができる。無論、フロート法やスロットダウンドロー法、ロールアウト法、アップドロー法、リドロー法等によって、ガラス基板11及び/またはセッター12が成形されていてもよい。 The glass substrate 11 and the setter 12 used in the present invention are preferably formed by the down draw method, and more preferably formed by the overflow down draw method. In particular, the overflow downdraw method shown in FIG. 2 is a molding method in which both surfaces of the glass plate do not come into contact with the molded member at the time of molding, and the both surfaces (translucent surface) of the obtained glass plate are hardly scratched and polished. Even if not, high surface quality can be obtained. Of course, the glass substrate 11 and / or the setter 12 may be formed by a float method, a slot down draw method, a roll out method, an up draw method, a redraw method, or the like.
図2は、本発明に係るガラス基板11とセッター12を製造する方法を示した図である。
製造装置50の成形炉51内部には、断面楔状の外表面形状を有する成形体52が配設されており、図示しない溶融窯で溶融されたガラス(溶融ガラス)を成形体52に供給することで、当該溶融ガラスが成形体52の頂部から溢れ出るようになっている。そして、溢れ出た溶融ガラスは、成形体52の断面楔状を呈する両側面を伝って下端で合流することで、溶融ガラスからガラスリボンGの成形が開始されるようになっている。成形体52下端で合流した直後のガラスリボンGは、冷却ローラ(エッジローラ)53によって幅方向の収縮が規制されながら下方へ引き伸ばされて所定の厚みまで薄くなる。次に、前記所定厚みに達したガラスリボンGをローラ54で送りだすことにより、徐冷炉(アニーラ)で徐々に冷却し、ガラスリボンGの熱歪を除き、徐冷されたガラスリボンGを室温程度の温度にまで十分に冷却するようになっている。徐冷炉を通過したガラスリボンGは、湾曲補助ローラ55によって鉛直方向から水平方向へと進行方向を変えた後、ガラスリボンGの幅方向両端部に存在する不要部分(冷却ローラ53やローラ54等が接触した部分)を長手方向切断装置56で切断する。その後、幅方向切断装置57で所定幅毎に切断を行うことによって、本発明で使用されるガラス基板11を得ることができる。尚、幅方向切断装置57で幅方向に切断した後、長手方向切断装置56でガラスフィルムリボンGの不要部分を切断除去することによって、ガラス基板11を作製してもよい。また、上述の製造装置50では、枚葉式でガラス基板11を作製する方法について説明したが、これには限定されず、長手方向切断装置56によって不要部分を切断した後に幅方向に切断することなく、合紙を介してガラスリボンGをロール状に巻き取ることによってガラスロールを作製しても良い。また、上述の製造装置50では、可撓性のあるガラスフィルムであるガラス基板11を製造する方法について説明したが、比較的厚みのあるガラス基板11やセッター12を製造する場合には、湾曲補助ローラ55を設けずに縦姿勢のまま幅方向切断装置57で所定幅ずつ切断することで、枚葉式でガラス基板11やセッター12を製造することもできる。
FIG. 2 is a view showing a method of manufacturing the glass substrate 11 and the setter 12 according to the present invention.
Inside the molding furnace 51 of the manufacturing apparatus 50, a molded body 52 having an outer surface shape with a wedge-shaped cross section is disposed, and glass (molten glass) melted in a melting furnace (not shown) is supplied to the molded body 52. Thus, the molten glass overflows from the top of the molded body 52. And the molten glass which overflowed passes along the both sides | surfaces which exhibit the cross-sectional wedge shape of the molded object 52, and joins by a lower end, The shaping | molding of the glass ribbon G is started from molten glass. The glass ribbon G immediately after joining at the lower end of the molded body 52 is drawn downward while being contracted in the width direction by the cooling roller (edge roller) 53, and thinned to a predetermined thickness. Next, the glass ribbon G having reached the predetermined thickness is sent out by a roller 54, and then gradually cooled in a slow cooling furnace (annealer) to remove the thermal distortion of the glass ribbon G, and the glass ribbon G that has been gradually cooled is heated to about room temperature. It is designed to cool sufficiently to the temperature. After the glass ribbon G that has passed through the slow cooling furnace is changed in the traveling direction from the vertical direction to the horizontal direction by the bending auxiliary roller 55, unnecessary portions (cooling roller 53, roller 54, etc.) that exist at both ends in the width direction of the glass ribbon G are used. The contacted part) is cut by the longitudinal cutting device 56. Then, the glass substrate 11 used by this invention can be obtained by cut | disconnecting for every predetermined width with the width direction cutting device 57. FIG. Alternatively, the glass substrate 11 may be manufactured by cutting and removing unnecessary portions of the glass film ribbon G with the longitudinal direction cutting device 56 after cutting in the width direction with the width direction cutting device 57. Further, in the manufacturing apparatus 50 described above, the method for producing the glass substrate 11 by the single wafer type has been described. However, the present invention is not limited to this, and the longitudinal cutting device 56 cuts unnecessary portions and then cuts in the width direction. Alternatively, a glass roll may be produced by winding the glass ribbon G into a roll shape through a slip sheet. Further, in the manufacturing apparatus 50 described above, the method of manufacturing the glass substrate 11 that is a flexible glass film has been described. However, in the case of manufacturing the glass substrate 11 and the setter 12 having a relatively large thickness, the bending aid is used. The glass substrate 11 and the setter 12 can be manufactured in a single-wafer type by cutting each predetermined width with the width direction cutting device 57 without providing the roller 55 in the vertical posture.
図3は、本発明に係る積層体10の作製装置の一例を示した図である。 FIG. 3 is a view showing an example of an apparatus for producing the laminate 10 according to the present invention.
積層体10の作製時には、図3に示す通り、ガラス基板11の下面を支持手段60によって支持しながらセッター12上にガラス基板11を載置することが好ましい。ガラス基板11の上面はFPD作製時に成膜処理等を行う保証面とされているため、図示しない吸着パッド等によってガラス基板11の上面を接触することは望ましくないからである。 When the laminated body 10 is manufactured, it is preferable to place the glass substrate 11 on the setter 12 while the lower surface of the glass substrate 11 is supported by the support means 60 as shown in FIG. This is because it is not desirable to contact the upper surface of the glass substrate 11 with a suction pad or the like (not shown) because the upper surface of the glass substrate 11 is a guarantee surface for performing a film forming process or the like when the FPD is manufactured.
図3では、ガラス基板11の対向する2辺の下面が下方から支持手段60の支持アーム61に設けられた複数の支持ローラ42によって直接支持される。その結果、ガラス基板11が、支持アーム61の支持ローラ42によって下に凸状に撓んだ状態で支持される。その後、ガラス基板11とセッター12とを相対的に近づけることにより、ガラス基板11の凸状に撓んだ部分をセッター12に接触させる。その後に対向する支持手段60を互いに離反させることで、セッター12上にガラス基板11を載置することで、積層体10を作製している。 In FIG. 3, the lower surfaces of two opposite sides of the glass substrate 11 are directly supported from below by a plurality of support rollers 42 provided on the support arm 61 of the support means 60. As a result, the glass substrate 11 is supported by the support roller 42 of the support arm 61 while being bent downward in a convex shape. Thereafter, the glass substrate 11 and the setter 12 are brought relatively close to each other so that the convex portion of the glass substrate 11 is brought into contact with the setter 12. The laminated body 10 is produced by placing the glass substrate 11 on the setter 12 by separating the supporting means 60 facing each other thereafter.
本発明の熱処理工程は、図1に示す通り、積層体10を熱処理炉20に投入してガラス基板11の熱収縮率を低減させるための徐冷処理を施す工程である。 As shown in FIG. 1, the heat treatment step of the present invention is a step of performing a slow cooling treatment for reducing the thermal shrinkage rate of the glass substrate 11 by putting the laminate 10 into a heat treatment furnace 20.
本発明の熱処理工程における最高温度は、ガラス基板11の徐冷点よりも低いことが好ましい。これにより、熱処理後にガラス基板11に生じる反りの量を低減させることができる。一方、熱処理工程における最高温度は、ガラス基板11の歪点より150℃低い温度よりも高いことが好ましい。これにより、ガラス基板11の熱収縮率を低減させることができる。熱処理工程における最高温度は、作製されたガラス基板11が使用される工程(FPD作製のための成膜工程等)での最高温度と、略同一であることが好ましい。これにより、熱処理工程の最高温度を最も効率的に設定することができるため、ガラス基板11の生産効率が向上することとなる。 The maximum temperature in the heat treatment step of the present invention is preferably lower than the annealing point of the glass substrate 11. Thereby, the quantity of the curvature which arises in the glass substrate 11 after heat processing can be reduced. On the other hand, the maximum temperature in the heat treatment step is preferably higher than a temperature that is 150 ° C. lower than the strain point of the glass substrate 11. Thereby, the thermal contraction rate of the glass substrate 11 can be reduced. The maximum temperature in the heat treatment process is preferably substantially the same as the maximum temperature in a process (such as a film forming process for FPD manufacturing) in which the manufactured glass substrate 11 is used. Thereby, since the highest temperature of a heat treatment process can be set most efficiently, the production efficiency of the glass substrate 11 will improve.
本発明の熱処理工程における最高温度までの昇温速度は、3℃/分以上が好ましく、5℃/分以上がより好ましく、7℃/分以上がさらに好ましい。これにより、熱処理工程の時間を短縮することができる。昇温速度は、ガラス基板11が破損する確率を低減させるために、20℃/分以下であることが好ましく、15℃/分以下であることがより好ましい。 The rate of temperature increase up to the maximum temperature in the heat treatment step of the present invention is preferably 3 ° C./min or more, more preferably 5 ° C./min or more, and further preferably 7 ° C./min or more. Thereby, the time of a heat treatment process can be shortened. The rate of temperature increase is preferably 20 ° C./min or less, more preferably 15 ° C./min or less, in order to reduce the probability that the glass substrate 11 is broken.
本発明の熱処理工程における最高温度での保持時間は、ガラス基板11の第2の寸法にも依存するが、5〜120分であることが好ましい。これにより、ガラス基板11の熱収縮率を低減することができる。 The holding time at the maximum temperature in the heat treatment step of the present invention depends on the second dimension of the glass substrate 11 but is preferably 5 to 120 minutes. Thereby, the thermal contraction rate of the glass substrate 11 can be reduced.
本発明の熱処理工程における最高温度からの降温速度は、1℃/分以上であることが好ましい。これにより、ガラス基板11の生産効率を向上させることができる。降温速度を上げると、ガラス基板11に反りが発生し易くなる傾向になるが、本発明のガラス基板の製造方法では後述する切断工程にてガラス基板11の反った部分を切断除去するため、降温速度を上昇させることができる。降温速度は、2℃/分以上であることがより好ましく、5℃/分以上であることがさらに好ましい。一方、ガラス基板11の熱収縮率を充分に低下させる観点から、降温速度は20℃/分以下であることがより好ましく、15℃/分以下であることがより好ましい。 The rate of temperature decrease from the maximum temperature in the heat treatment step of the present invention is preferably 1 ° C./min or more. Thereby, the production efficiency of the glass substrate 11 can be improved. When the temperature lowering rate is increased, the glass substrate 11 tends to be warped. However, the glass substrate manufacturing method of the present invention cuts and removes the warped portion of the glass substrate 11 in the cutting step described later. The speed can be increased. The temperature lowering rate is more preferably 2 ° C./min or more, and further preferably 5 ° C./min or more. On the other hand, from the viewpoint of sufficiently reducing the thermal shrinkage rate of the glass substrate 11, the rate of temperature decrease is more preferably 20 ° C./min or less, and more preferably 15 ° C./min or less.
本発明における熱処理工程は、ローラーコンベアやベルトコンベア、ウオーキングビーム方式等によるオンラインでの熱処理炉20を使用してもよいが、図4に示すように、バッチ式の熱処理炉20を使用しても良い。 The heat treatment process in the present invention may use an on-line heat treatment furnace 20 using a roller conveyor, a belt conveyor, a walking beam system, or the like. However, as shown in FIG. good.
図4に示すように、熱処理炉20は、ガラスチャンバー21と、ガラスチャンバー21の内部に配置されたガラス棚22と、ガラス棚22が載置された昇降台23と、ガラスチャンバー21の周囲を囲繞する炉壁24と、ガラスチャンバー21を外部から加熱するヒーター25とを備えている。なお、この熱処理炉20は、図示しないクリーンルーム内に配設されることが好ましい。 As shown in FIG. 4, the heat treatment furnace 20 includes a glass chamber 21, a glass shelf 22 disposed inside the glass chamber 21, an elevator 23 on which the glass shelf 22 is placed, and a periphery of the glass chamber 21. A surrounding furnace wall 24 and a heater 25 for heating the glass chamber 21 from the outside are provided. The heat treatment furnace 20 is preferably disposed in a clean room (not shown).
ガラスチャンバー4は、石英ガラスを一体成形して形成された有蓋筒状をなし、その内部に徐冷空間Sを有する。すなわち、ガラスチャンバー4は、継ぎ目のない連続した面によって、徐冷空間Sを区画形成している。これにより、炉壁24から発塵等が生じたとしても、ガラス基板11が汚染されるのを防止することができる。ガラスチャンバー4は、レーザー等による溶接によって、継ぎ目のない連続した面に形成しても良い。 The glass chamber 4 has a covered cylindrical shape formed by integrally molding quartz glass, and has a slow cooling space S therein. That is, the glass chamber 4 defines the slow cooling space S by a continuous continuous surface. Thereby, even if dust generation etc. arise from the furnace wall 24, it can prevent that the glass substrate 11 is contaminated. The glass chamber 4 may be formed on a continuous continuous surface by welding with a laser or the like.
図4に示すように、ガラスチャンバー21の内部に設けられた徐冷空間Sに、ガラス棚22を配置すると共に、ガラス棚22の収容部26に設けられた棚板27のそれぞれに、セッター12にガラス基板11を重ねてなる積層体10を収容する。そして、然る後に、ガラスチャンバー21の外部からヒーター25によって徐冷空間Sを加熱し、それぞれの収容部26に収容された各ガラス基板11を徐冷する。 As shown in FIG. 4, the glass shelf 22 is disposed in the slow cooling space S provided in the glass chamber 21, and the setter 12 is provided on each of the shelf plates 27 provided in the accommodating portion 26 of the glass shelf 22. The laminated body 10 formed by laminating the glass substrate 11 is accommodated. Then, after that, the slow cooling space S is heated from the outside of the glass chamber 21 by the heater 25 to gradually cool each glass substrate 11 accommodated in each accommodating portion 26.
これによれば、ガラスチャンバー21が、継ぎ目のない連続した面によって徐冷空間Sを区画形成するため、ガラスチャンバー21の外部から徐冷空間S内に、外部から塵埃等の微小異物が侵入するのを防止できる。 According to this, since the glass chamber 21 defines the slow cooling space S by a continuous continuous surface, minute foreign matters such as dust enter the slow cooling space S from the outside of the glass chamber 21. Can be prevented.
ここで、ガラス棚22の収容部26には、セッター12の上にガラス基板11を重ねた積層体10の状態で収容しているため、徐冷時のガラス基板11の自重による撓みを抑えることができる。その結果、ガラス基板11同士の接触による傷の発生を可及的に低減できる。また、図4では、セッター12でガラス基板11の全面を支持するため、ガラス基板11の面内温度分布も均一化させやすい。 Here, since it accommodates in the state of the laminated body 10 which laminated | stacked the glass substrate 11 on the setter 12 in the accommodating part 26 of the glass shelf 22, it suppresses the bending by the dead weight of the glass substrate 11 at the time of slow cooling. Can do. As a result, generation | occurrence | production of the damage | wound by the contact between glass substrates 11 can be reduced as much as possible. In FIG. 4, since the entire surface of the glass substrate 11 is supported by the setter 12, it is easy to make the in-plane temperature distribution of the glass substrate 11 uniform.
本発明に係るガラス基板製造方法は、熱処理工程の前に、ガラス基板11の洗浄工程を設けても良い。これにより、ガラス基板11に異物が付着した場合であったとしても、付着した異物が熱処理工程によってガラス基板11の表面に焼き付くことを防止することができる。ガラス基板11の洗浄工程を、積層体作製工程前に行っても良く、積層体作製工程と熱処理工程の間で行っても良い。 The glass substrate manufacturing method according to the present invention may include a cleaning step for the glass substrate 11 before the heat treatment step. Thereby, even if it is a case where a foreign material adheres to the glass substrate 11, it can prevent that the adhered foreign material is baked on the surface of the glass substrate 11 by a heat treatment process. The cleaning process of the glass substrate 11 may be performed before the laminate manufacturing process, or may be performed between the laminate manufacturing process and the heat treatment process.
本発明の測定工程は、図1に示す通り、熱処理後にガラス基板11に発生した反り量を測定する工程である。 The measurement process of the present invention is a process of measuring the amount of warpage generated in the glass substrate 11 after the heat treatment, as shown in FIG.
測定工程は、図1に示す通り、オンラインで全数検査を行っても良く、抜き取りによりオフラインでガラス基板11の反り量を測定してもよい。ガラス基板11の反り量の測定手段30としては、レーザー変位センサーを使用した光学的な反り量を測定する測定装置を用いても良く、シネックスゲージ等を使用して物理的に測定しても良い。 In the measurement process, as shown in FIG. 1, 100% inspection may be performed online, or the amount of warpage of the glass substrate 11 may be measured offline by sampling. As the measuring means 30 for the warpage amount of the glass substrate 11, a measuring device for measuring the optical warpage amount using a laser displacement sensor may be used, or it may be physically measured using a cinex gauge or the like. .
ガラス基板11の周辺部11aで熱変形(反り)が特に大きくなる原因は、熱処理工程における降温時のガラス基板11面内の温度分布が影響していると考えられる。すなわち、ガラス基板11の降温時には、ガラス基板11の周辺部11aから中央部に向かって冷却されていくため、中央部が充分に冷却されて収縮する際に、ガラス基板11の周辺部11aに反りが生じるのと推察される。そのため、降温時にも均熱性の極めて高い高価な熱処理炉を使用したり、降温速度を低く設定したりすることにより、ガラス基板11に生じる反りを低減できるとも考えられるが、ガラス基板11の製造コストが増大したり製造効率が悪化したりする。本発明者は、ガラス基板の徐冷に関して鋭意研究した結果、セッター上にガラス基板を載置して熱処理を行うことにより徐冷する場合において、熱処理後に生じるガラス基板の反りは、ガラス基板周辺部で特に顕著となり、かつ、ガラス基板の周辺部以外の中央部分は反りが殆ど発生していないことを見出した。従って、後述する切断工程によって、反りが生じたガラス基板11の周辺部11aを切断除去することで、製造コストや製造効率を悪化させずに、反りが少なく熱収縮率が小さいガラス基板11を製造することができる。 The reason why the thermal deformation (warpage) becomes particularly large in the peripheral portion 11a of the glass substrate 11 is considered to be influenced by the temperature distribution in the surface of the glass substrate 11 when the temperature is lowered in the heat treatment step. That is, when the temperature of the glass substrate 11 is lowered, the glass substrate 11 is cooled from the peripheral portion 11a toward the central portion, so that when the central portion is sufficiently cooled and contracted, the peripheral portion 11a of the glass substrate 11 is warped. It is inferred that this will occur. For this reason, it is considered that the warpage generated in the glass substrate 11 can be reduced by using an expensive heat treatment furnace with extremely high temperature uniformity even when the temperature is lowered, or by setting the temperature lowering rate to be low. Increases or the production efficiency deteriorates. As a result of earnest research on the slow cooling of the glass substrate, the present inventor found that when the glass substrate is placed on the setter and heat-treated to perform the slow cooling, the warpage of the glass substrate that occurs after the heat treatment is the peripheral portion of the glass substrate. And it was found that the center portion other than the peripheral portion of the glass substrate was hardly warped. Therefore, by cutting and removing the peripheral portion 11a of the glass substrate 11 in which the warp has occurred by a cutting process described later, the glass substrate 11 having a small warp and a small thermal shrinkage rate is manufactured without deteriorating the manufacturing cost and the manufacturing efficiency. can do.
測定工程で得られたガラス基板11の反り量を基準として、後述する切断工程におけるガラス基板11の周辺部11aの切断幅を決定することが好ましい。これにより、所望の寸法である第1の寸法を有するガラス基板11を採取することができる。ガラス基板11の周辺部11aの切断幅は、ガラス基板11の端辺からガラス基板11の反りが発生している領域(セッター12から離間している領域)までとすることが好ましいが、切断後のガラス基板11の反り量が規格範囲内に入っていれば、一部反りが発生している領域を残すように切断幅を決定しても良い。切断幅としては、ガラス基板端辺から5〜50mmであることが好ましい。最もガラス基板11に発生する反り量が大きい領域を切断することができるため、ガラス基板11の製造コストを低減させることができる。 It is preferable to determine the cutting width of the peripheral portion 11a of the glass substrate 11 in the cutting step to be described later on the basis of the warpage amount of the glass substrate 11 obtained in the measurement step. Thereby, the glass substrate 11 which has a 1st dimension which is a desired dimension can be extract | collected. The cutting width of the peripheral portion 11a of the glass substrate 11 is preferably from the edge of the glass substrate 11 to a region where the glass substrate 11 is warped (region spaced from the setter 12). If the amount of warpage of the glass substrate 11 is within the standard range, the cutting width may be determined so as to leave a region where some warpage has occurred. The cutting width is preferably 5 to 50 mm from the edge of the glass substrate. Since the region with the largest amount of warpage generated in the glass substrate 11 can be cut, the manufacturing cost of the glass substrate 11 can be reduced.
測定工程で得られたガラス基板11の反り量を基準として、第2の寸法を決定することが好ましい。つまり、第2の寸法は、第1の寸法に切断幅を加えたガラス基板11の寸法のことである。これにより、効果的に反りが大きい領域を切断除去することが可能となる。 The second dimension is preferably determined based on the amount of warpage of the glass substrate 11 obtained in the measurement process. That is, the second dimension is a dimension of the glass substrate 11 obtained by adding a cutting width to the first dimension. Thereby, it becomes possible to cut and remove a region having a large warp effectively.
ガラス基板11の切断幅と第2の寸法を決定した後に、測定工程を省略してガラス基板を製造することが好ましい。これにより、効率的にガラス基板11を製造することができる。一度ガラス基板11の切断幅と第2の寸法を決定すれば、熱処理工程の温度条件が同一であれば、同一ロット内ではガラス基板11に生じる反り量は同一であるとみなすことが可能であるため、測定工程を省略することが可能となる。 After determining the cutting width and the second dimension of the glass substrate 11, it is preferable to manufacture the glass substrate by omitting the measurement step. Thereby, the glass substrate 11 can be manufactured efficiently. Once the cutting width and the second dimension of the glass substrate 11 are determined, if the temperature conditions of the heat treatment process are the same, it is possible to consider that the warpage amount generated in the glass substrate 11 is the same in the same lot. Therefore, the measurement process can be omitted.
本発明の切断工程は、図1に示す通り、測定後のガラス基板11の周辺部11aを切断除去する工程である。 The cutting step of the present invention is a step of cutting and removing the peripheral portion 11a of the glass substrate 11 after measurement as shown in FIG.
切断手段40としては、スクライブ割断法、レーザー割断法、レーザー溶断法、ダイッシング法、ウオータージェット法、エッチング法等を使用することができる。切断手段40として、ガラス基板11の厚みが小さい場合(例えば厚み300μm以下)は、ガラス基板11の切断予定線上に曲げ応力を付与しつつ、ガラス基板11の端部に初期クラックを形成することでガラス基板11の割断を行う曲げ応力割断を採用してもよい。 As the cutting means 40, a scribe cleaving method, a laser cleaving method, a laser fusing method, a dicing method, a water jet method, an etching method, or the like can be used. When the thickness of the glass substrate 11 is small as the cutting means 40 (for example, a thickness of 300 μm or less), an initial crack is formed at the end of the glass substrate 11 while applying a bending stress on the planned cutting line of the glass substrate 11. Bending stress cleaving for cleaving the glass substrate 11 may be employed.
切断工程後は、図1に示す通り、セッター12からガラス基板11を取り出すことで、熱収縮率が小さく反りが少ないガラス基板11を得ることができる。尚、セッター12からガラス基板11を取り出した後に、切断工程を行っても良い。 After the cutting step, as shown in FIG. 1, the glass substrate 11 can be obtained by taking out the glass substrate 11 from the setter 12 and having a small thermal shrinkage rate and little warpage. In addition, after taking out the glass substrate 11 from the setter 12, you may perform a cutting process.
切断工程後に、切断端面に対して端面加工を行っても良い。これにより、切断端面からガラス粉等が発生することを防止することができる。端面加工としては、溝つき砥石を使用した端面加工や、フッ酸等による端面エッチングにより端面加工を行っても良い。 End face processing may be performed on the cut end face after the cutting step. Thereby, it can prevent that glass powder etc. generate | occur | produce from a cut end surface. As the end surface processing, end surface processing may be performed by end surface processing using a grooved grindstone or by end surface etching using hydrofluoric acid or the like.
切断工程後や端面加工後に、ガラス基板11の洗浄工程を行っても良い。これにより、切断工程時や端面加工時に生じたガラス粉等がガラス基板11の表面に付着したとしても、除去することができる。洗浄方法としては、特に限定されず、アルカリ性洗剤を使用しても良く純水洗浄を行ってもよい。 You may perform the washing | cleaning process of the glass substrate 11 after a cutting process or an end surface process. Thereby, even if the glass powder etc. which arose at the time of a cutting process or an end surface process adhered to the surface of the glass substrate 11, it can be removed. The washing method is not particularly limited, and an alkaline detergent may be used or pure water washing may be performed.
以上により、本発明によれば、低い熱収縮率と高い平坦性を兼ね備えたガラス基板を製造することが可能となるため、特に高精細ディスプレイ用途に好適なガラス基板を製造することが可能となる。 As described above, according to the present invention, it is possible to manufacture a glass substrate having both a low heat shrinkage rate and high flatness, and thus it is possible to manufacture a glass substrate particularly suitable for high-definition display applications. .
以下、本発明のガラス基板の製造方法を実施例に基づいて詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, although the manufacturing method of the glass substrate of this invention is demonstrated in detail based on an Example, this invention is not limited to these Examples.
(ガラス基板の反り量の測定)
縦700mm、横800mm、厚み500μmの矩形状の透明なガラス板15枚をガラス基板として使用した。ガラス基板は、日本電気硝子株式会社製の無アルカリガラス(製品名:OA−11、30〜380℃における熱膨張係数:38×10−7/℃、歪点685℃、徐冷点740℃)を使用した。15枚のガラス基板の反り量を、東芝製ガラス基板反り測定機により測定した。反り量の最大値は、20〜30μmであった。
(Measurement of warpage of glass substrate)
A rectangular transparent glass plate having a length of 700 mm, a width of 800 mm, and a thickness of 500 μm was used as a glass substrate. The glass substrate is an alkali-free glass manufactured by Nippon Electric Glass Co., Ltd. (Product name: OA-11, coefficient of thermal expansion at 30 to 380 ° C .: 38 × 10 −7 / ° C., strain point 685 ° C., annealing point 740 ° C.) It was used. The amount of warpage of the 15 glass substrates was measured with a Toshiba glass substrate warpage measuring machine. The maximum amount of warpage was 20-30 μm.
(ガラス基板の熱収縮率の測定)
上記15枚のガラス基板の熱収縮率の測定を、次のようにして行った。図5(a)に示すように、まず、ガラス基板の試料として、160mm×30mmの短冊状試料Tを準備する。この短冊状試料Tの長辺方向の両端部の夫々に、♯1000mp耐水研磨紙を用いて、端縁から20〜40mm離れた位置でマーキングMを形成する。その後、図5(b)に示すように、マーキングMを形成した短冊状試料TをマーキングMと直交方向に沿って2つに折り割って、試料片Ta,Tbを作製する。そして、一方の試料片Tbのみを所定条件で熱処理した後、図5(c)に示すように、熱処理を行っていない試料片Taと、熱処理を行った試料片Tbを並列に配列した状態で、2つの試料片Ta,TbのマーキングMの位置ずれ量(△L1,△L2)をレーザー顕微鏡によって読み取り、下記の式により熱収縮率を算出する。なお、式中のl0は、初期のマーキングM間の距離である。
熱収縮率=〔{△L1(μm)+△L2(μm)}×103〕/l0(mm)(ppm)
熱収縮率評価時の熱処理条件は、常温から500℃まで5℃/分で昇温した後に500℃で1時間保持し、500℃から5℃/分で降温するという温度プロファイルで行った。得られた熱収縮率の絶対値は、30〜35ppmの範囲であった。
(Measurement of thermal shrinkage of glass substrate)
The measurement of the thermal shrinkage rate of the 15 glass substrates was performed as follows. As shown in FIG. 5A, first, a 160 mm × 30 mm strip sample T is prepared as a glass substrate sample. A marking M is formed at a position 20 to 40 mm away from the edge using # 1000mp water-resistant abrasive paper on each of both ends in the long side direction of the strip-shaped sample T. Thereafter, as shown in FIG. 5B, the strip-shaped sample T on which the marking M is formed is folded in two along the direction orthogonal to the marking M, thereby preparing sample pieces Ta and Tb. Then, after heat-treating only one sample piece Tb under a predetermined condition, as shown in FIG. 5C, the sample piece Ta that has not been heat-treated and the sample piece Tb that has been heat-treated are arranged in parallel. The amount of positional deviation (ΔL1, ΔL2) of the marking M on the two sample pieces Ta and Tb is read with a laser microscope, and the thermal contraction rate is calculated by the following equation. Note that l 0 in the equation is a distance between the initial markings M.
Thermal contraction rate = [{ΔL1 (μm) + ΔL2 (μm)} × 10 3 ] / l 0 (mm) (ppm)
The heat treatment conditions at the time of thermal shrinkage evaluation were performed by a temperature profile in which the temperature was raised from room temperature to 500 ° C. at 5 ° C./min, held at 500 ° C. for 1 hour, and then cooled from 500 ° C. to 5 ° C./min. The absolute value of the heat shrinkage obtained was in the range of 30 to 35 ppm.
(熱処理試験)
縦800mm、横900mm、厚み1.0mmの矩形状の透明なガラス板15枚をセッターとして使用した。セッターについても、日本電気硝子社製の無アルカリガラス(製品名:OA−11、30〜380℃における熱膨張係数:38×10−7/℃、歪点685℃、徐冷点740℃)を使用した。なお、セッターの両表面には、150nm厚のITO膜をスパッタ成膜した。セッター上に上述の15枚のガラス基板を夫々載置して、15組の積層体を作製した。作製した積層体を、多段式の熱処理炉内に投入して、600℃まで10℃/分で昇温した後に600℃で90分間保持し、600℃から室温まで3℃/分で降温する温度プロファイルにて、熱処理を行った。熱処理後のガラス基板について、上記と同様に熱収縮率測定と反り量の測定を行った。いずれのガラス基板も、熱収縮率の絶対値は5ppm以下と非常に小さい値となった。反り量の最大値は、80〜120μmで熱処理前よりも大きな値となった。熱処理前の反り量(20〜30μm)より大きな値となる領域を熱変形領域とすると、熱処理後のガラス基板は、熱変形領域が30〜50mmの範囲であった。
(Heat treatment test)
15 rectangular transparent glass plates having a length of 800 mm, a width of 900 mm, and a thickness of 1.0 mm were used as setters. Also for the setter, non-alkali glass (product name: OA-11, thermal expansion coefficient at 30 to 380 ° C .: 38 × 10 −7 / ° C., strain point 685 ° C., annealing point 740 ° C.) manufactured by Nippon Electric Glass Co., Ltd. used. Note that an ITO film having a thickness of 150 nm was formed on both surfaces of the setter by sputtering. The 15 glass substrates described above were each placed on a setter to produce 15 sets of laminates. The prepared laminate is put into a multi-stage heat treatment furnace, heated to 600 ° C. at 10 ° C./min, held at 600 ° C. for 90 minutes, and lowered from 600 ° C. to room temperature at 3 ° C./min. Heat treatment was performed in the profile. About the glass substrate after heat processing, the thermal contraction rate measurement and the measurement of the amount of curvature were performed similarly to the above. In all the glass substrates, the absolute value of the heat shrinkage rate was a very small value of 5 ppm or less. The maximum value of the warp amount was 80 to 120 μm, which was larger than before the heat treatment. When a region having a larger value than the warpage amount (20 to 30 μm) before the heat treatment was defined as a heat deformation region, the heat deformation region of the glass substrate after the heat treatment was in a range of 30 to 50 mm.
(切断試験)
熱処理後のガラス基板の周辺部を、ダイヤモンドホイールチップを使用したスクライブ法により端辺から5、10、30、50mm切断除去した。切断除去後のガラス基板の反り量と熱収縮率を、上記と同様に測定した。結果を表1に示す
(Cutting test)
The peripheral part of the glass substrate after the heat treatment was cut and removed from the end by 5, 10, 30, 50 mm by a scribing method using a diamond wheel chip. The amount of warpage and thermal shrinkage of the glass substrate after cutting and removal were measured in the same manner as described above. The results are shown in Table 1.
熱処理後に周辺部を切断したガラス基板については、いずれも熱処理後に周辺部を切断していないガラス基板と比較して、反り量が少なくなっている。 The glass substrate whose peripheral portion was cut after the heat treatment has a smaller amount of warpage than the glass substrate whose peripheral portion has not been cut after the heat treatment.
本発明は、液晶ディスプレイや有機ELディスプレイ等のフラットパネルディスプレイや、有機EL照明、太陽電池、リチウムイオン電池、デジタルサイネージ、タッチパネル、電子ペーパー、携帯電話やスマートフォン等の電子デバイスを製造するに際して、好適に使用することができる。 The present invention is suitable for manufacturing electronic devices such as flat panel displays such as liquid crystal displays and organic EL displays, organic EL lighting, solar cells, lithium ion batteries, digital signage, touch panels, electronic paper, mobile phones and smartphones. Can be used for
10 積層体
11 ガラス基板
11a 周辺部
12 セッター
20 熱処理炉
30 測定手段
40 切断手段
50 成形装置
60 支持手段
10 Laminate
11 Glass substrate 11a Peripheral part 12 Setter 20 Heat treatment furnace 30 Measuring means 40 Cutting means 50 Molding device 60 Support means
Claims (7)
前記第1の寸法よりも大きい第2の寸法を有するガラス基板をセッター上に載置して積層体を作製する積層体作製工程と、
前記積層体を熱処理炉内に投入して熱処理を行う熱処理工程と、
前記熱処理後の前記ガラス基板の反り量を測定する測定工程と、
前記測定後の前記ガラス基板の周辺部を切断除去して前記第1の寸法とする切断工程と、を含み、
前記切断工程では、前記測定工程で得られた前記反り量を基準として、前記ガラス基板の周辺部の切断幅を決定すること
を含むことを特徴とするガラス基板の製造方法。 A method for producing a glass substrate having a first dimension,
A laminated body production step of producing a laminated body by placing a glass substrate having a second dimension larger than the first dimension on a setter;
A heat treatment step of performing heat treatment by putting the laminate into a heat treatment furnace;
A measuring step of measuring the amount of warpage of the glass substrate after the heat treatment;
Cutting the peripheral portion of the glass substrate after the measurement to the first dimension ,
The method for manufacturing a glass substrate, wherein the cutting step includes determining a cutting width of a peripheral portion of the glass substrate based on the warpage amount obtained in the measurement step .
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