JP6373273B2 - 研磨剤組成物、シリコンウェハー用研磨剤組成物、およびシリコンウェハー製品の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の実施形態に係る研磨剤組成物は、シリカ粒子(i)、アルカリ性物質(ii)、水溶性合成高分子(iii)、および水(iv)を含む。本実施形態に係る研磨剤組成物は、さらに添加物(v)を含んでもよい。
アルカリ性物質(ii)の例としては、アンモニア、有機アミン化合物、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化ナトリウム、および水酸化カリウムが挙げられる。有機アミン化合物の例としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エタノールアミン、ジイソプロピルエチルアミン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、トリス(2−アミノエチル)アミン、N,N,N′,N′−テトラメチルエチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、1,4,7−トリアザシクロノナン、1,4,7−トリメチル−1,4,7−トリアザシクロノナン、1,4−ジアザビシクロオクタン、ピペラジン、およびピペリジンが挙げられる。アルカリ性物質(ii)は、上記の物質の1種から構成されていてもよいし、2種以上から構成されていてもよい。
一般式1Aで表される単位(1A)は、m1が3〜6の整数、R1がメチル基、またはXが酸素原子であってもよい。
シリコンウェハー用研磨剤組成物は、シリカ粒子(i)、アルカリ性物質(ii)、水溶性合成高分子(iii)、および水(iv)を混合することにより得ることができる。得られたシリコンウェハー用研磨剤組成物は、例えば、半導体デバイス製造プロセスにおけるシリコンウェハーの最終研磨用途に用いることができる。
HEAA:N−(2−ヒドロキシエチル)アクリルアミド
TMAPAA:(3−アクリルアミドプロピル)トリメチルアンモニウム・クロライド
DHPMA:(2,3−ジヒドロキシプロピル)メタクリレートとビス(ヒドロキシメチル)メチルメタクリレート混合物(約75mol%:約25mol%)
THMMAA:N−[トリス(ヒドロキシメチル)メチル]アクリルアミド
HPAA:N−(3−ヒドロキシプロピル)アクリルアミド
DHPAA:N−(2,3−ジヒドロキシプロピル)アクリルアミド
HEMAA:N−(2−ヒドロキシエチル)メタクリルアミド
DHPMAA:N−(2,3−ジヒドロキシプロピル)メタクリルアミド
HEAA−GO0.25:N−(2−ヒドロキシエチル)アクリルアミド−グリシドール付加体
PAA:ポリ(アクリルアミド)
PHEOVE:ポリ(ヒドロキシエチルオキシエチルビニルエーテル)
PVA:ポリビニルアルコール
PVP:ポリ(ビニルピロリドン)
PPEI:ポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)
<単量体の準備>
DHPMAは、アルドリッチ社製グリシジルメタクリレートから文献(Shaw et al.,Polymer 47、8247−8252、2006年)記載の方法で合成した。文献によると、生成物は(2,3−ジヒドロキシプロピル)メタクリレートとビス(ヒドロキシメチル)メチルメタクリレート混合物(約75mol%:約25mol%)である。生成物をGPC測定により確認したところ、二つのピークが75:25の面積比で観測された。
HEAA:東京化成社
TMAPAA:東京化成社
THMMAA:アルドリッチ社
AA:東京化成社
実施例1〜8および比較例1の水溶性合成高分子を以下の方法で合成した。
窒素気流下、70℃に維持した過硫酸アンモニウム溶液(過硫酸アンモニウム1.6g(7.0mmol)、純水1000g)に、単量体1.0mol(共重合体の場合は全単量体物質量の和が1.0mol)と純水960gからなる溶液を約2時間かけて滴下した。滴下完了後、さらに70℃で1時間攪拌した後、室温まで冷却した。つづいて、未反応単量体を除去するため、反応液を5倍容のアセトンに滴下した。生成した沈殿をデカンテーションにより取り出し、1倍容のアセトンで洗った後、真空乾燥した。
実施例2及び3はHEAAとTMAPAAとから構成されるコポリマー、実施例5及び6はHEAAとDHPMAとから構成されるコポリマー、実施例8はHEAAとTHMAAとから構成されるコポリマーである。各単量体の仕込み量比(モル比)を表1に示した。
参考例1のHECはダイセルファインケム社より、PEGは和光純薬工業社よりそれぞれ入手した。
比較例2のPVAは和光純薬工業社から、比較例3のPHEOEVEは丸善石油化学社からそれぞれ入手した。
比較例4のPVPおよび比較例5のPPEIはアルドリッチ社より入手した。
<polyHPAAの合成>
アクリル酸メチル(MA)2.15gとメタノール8.58gの混合液にAPS 0.020gを添加した後、65℃にて10時間窒素条件下重合を行った。その後、反応液を室温に冷却し生成した沈澱をデカンテーションにより取り出し、ポリアクリル酸メチル固体を得た(転化率97%)。得られたポリアクリル酸メチル固体に再びメタノール8.58gを加え、65℃にて10分加熱した後、室温に冷却し、上澄みを除くことで、未反応モノマーの除去を行った。
得られたポリアクリル酸メチルに、3−アミノプロパノール5.63gおよび28%NaOMeメタノール溶液0.082gを加え、100℃にて20時間アミド化反応を行った。反応終了後、反応液は、メタノール3.3gを加えた後、アセトン25g中に滴下した。生成した固体は、デカンテーションで上澄みから分離した後、さらにアセトン15gでリンスし、40℃にて1時間真空乾燥を行った。乾燥後、30gの純水に溶解させ、次いで3μmフィルター濾過を行った。濾液から数g程度サンプリングし、乾燥法によりポリマー濃度を定量した後、純水を適量加え最終的にpolyHPAA5%水溶液とした(収率80%)。
<polyDHPAAの合成>
polyHPAAの合成から、3−アミノプロパノールを3−アミノ−1,2−プロパンジオール6.83gに代えた以外は同じ方法でpolyDHPAA5%水溶液を得た(収率75%)。
<単量体の準備>
氷冷したメタクリル酸メチル(MMA)10.0gに28%NaOMeメタノール溶液0.984gを滴下した。次いで、氷冷を外し2−アミノエタノール6.72gを30分かけ滴下した。この時、反応液の液温が30℃を超えないよう注意した。さらに一晩室温で反応させた後、純水25gおよび陽イオン交換樹脂(オルガノ株式会社 200CT H AG)8.8mLを加え、反応液の中和を行った。1μmフィルター濾過により陽イオン交換樹脂を除き、HEMAAモノマー水溶液を得た。溶液から数g程度サンプリングし、乾燥法によりモノマー濃度を定量した後、純水を適量加え20%HEMAAモノマー水溶液とした(収率68%)。
<polyHEMAAの合成>
上で得たHEMAA水溶液8.40gと純水8.30gの混合液に10%APS水溶液0.10gを添加した後、65℃にて10時間窒素条件下重合を行った。重合終了後、室温に冷却した反応液をアセトン30g中に滴下し、polyHEMAA固体を得た。得られた固体はさらにアセトン15gでリンスした後、40℃にて1時間真空乾燥を行った。真空乾燥させた固体は30gの純水に溶解させた後、3μmフィルター濾過を行った。溶液から数g程度サンプリングし、乾燥法によりポリマー濃度を定量した後、純水を適量加え最終的に5%polyHEMAA水溶液とした(収率74%)。
<単量体の準備>
polyHEMAAのモノマー合成から、2−アミノエタノールを3−アミノ−1,2−プロパンジオール10.00gに代えた以外は同じ方法で10%DHPMAAモノマー水溶液を得た(収率90%)。
<polyDHPMAAの合成>
polyHEMAAのポリマー合成から、HEMAA水溶液をDHPMAA水溶液8.40gに代えた以外は同じ方法で5%polyDHPMAA水溶液を得た(収率77%)。
<単量体(HEAA:GO=1:0.25 mol/mol)の準備>
70℃に加熱したHEAAモノマー1.00gとN,N′−テトラメチルエチレンジアミン(TEMED)0.0025gの混合液に、グリシドール0.16gを約1時間かけ滴下した。滴下終了後さらに10分間70℃を維持した後、室温に戻した。
<poly(HEAA−GO0.25)の合成>
上記反応液に、純水21.9gおよび10%APS水溶液0.14gを加え、65℃にて10時間窒素条件下重合を行った。重合終了後、3μmフィルター濾過を行った。得られた溶液は、poly(HEAA−GO0.25)の5.0%溶液とみなし各種実験溶液/スラリーの調製に用いた。
実施例1〜13、参考例1および比較例1〜5の水溶性合成高分子の数平均分子量(Mn)および重量平均分子量(Mw)をGPC測定により測定した。GPC測定の条件は以下の通りであった。各分子量の値を表1に示す。
GPC装置:島津製作所社製SCL−10A
カラム :東ソー社製TSKgel GMPWXL(×1)+TSKgel G2500PWXL(×1)
溶離液 :0.1mol/kg NaCl、20%メタノール、残り純水
流速 :0.6mL/min
検出方法 :RI+UV(254nm)
標準物質 :ポリエチレンオキシド
1インチ・シリコンウェハーを1%フッ化水素酸に2分間浸漬させ表面の酸化膜を除去した。表面が水を十分はじくこと(濡れ性0%)を確認した後、ウェハーを実施例1〜13、参考例1および比較例1〜5の各水溶性合成高分子4000ppm水溶液(参考例1はHEC3600ppm、PEG400ppm)に10分間漬けた。10分後、ウェハーを取り出し軽く水をかけた後、表面の濡れ性を確認した。ここで濡れ性とは、ウェハー表面の中で濡れている面積の全体に対する割合をパーセント表示したものである。結果を表1に示す。
研磨剤組成物は、特許第4712556号に記載の方法で調製したシリカ粒子スラリー(BET法による粒径17.8nm;動的光散乱法による粒径D50=30.7nm、SD=10.0nm)、アンモニア水(関東化学社製)、水溶性高分子の水溶液、およびイオン交換水を混合し調製した。
以下の条件で研磨を行い、研磨前後のウェハーの重量変化から研磨速度を求めた。また、研磨直後のウェハーについて、表面に軽く純水をかけた後、表面の濡れ性を確認した。結果を表1に示す。
研磨剤組成物組成:シリカ1125ppm、アンモニア100ppm、水溶性合成高分子100ppm(参考例1はHEC90ppm、PEG10ppm)
研磨機 :ミクロ技研社製LGP−15S−I
ウェハー :4インチシリコンウェハー
(P型、抵抗率5〜18mΩ・cm、結晶面方<111>)
面圧 :0.25kgf/cm2
ウェハー回転速度 :100rpm
パッド :フジミ社製SURFIN SSWI
パッド回転速度 :30rpm
研磨スラリー供給速度:100mL/分
研磨時間 :10分
表1から明らかなように、実施例1〜実施例13の全ての結果において、研磨後のウェハー表面の濡れ性が高いことが確認された。
次に、製品用シリコンウェハーの製造過程における、仕上げ研磨用研磨液として上記した各種水溶性高分子を含有させた研磨液を用い、研磨後のシリコンウェハー表面で観察されるLPD(Light Point Defect)密度を評価した。
具体的には、以下の実験を行った。
仕上げ研磨試験用サンプルウェハーとして、直径300mmの両面研磨シリコンウェハーを複数枚準備した。図示しない片面鏡面研磨(CMP)装置を用いて各サンプルウェハー表面を1μm除去する片面研磨処理を行い、各サンプルウェハー表面の加工ダメージを除去した。その後、最終の仕上げ片面研磨処理として、表2に示す5水準の研磨組成物の研磨液を用いて、各サンプルウェハー表面を仕上げ研磨処理した。仕上げ研磨の処理条件は何れも同じ条件であり、具体的には、図1に示す片面鏡面研磨を用い、研磨定盤2上に貼り付けたスエード製の研磨布3と研磨ヘッド4により保持したサンプルウェハー5を互いに回転させながら、研磨液供給ノズル1から研磨液を約500ml/minで供給し、研磨圧力:125g/cm2、研磨時間:300秒の条件で仕上げ片面研磨処理を行った。なお、研磨剤組成物(スラリー)の調合は、使用した水溶性高分子および各成分の濃度以外は、実施例1〜13と同じである。
実施例14の水溶性合成高分子は実施例1と同じpolyHEAA、
実施例15の水溶性合成高分子は実施例11と同じpolyHEMAA、
実施例16の水溶性合成高分子は実施例13と同じpoly(HEAA−GO0.25)、比較例6の水溶性合成高分子は比較例1と同じPAA、参考例2の水溶性合成高分子は参考例1と同じHEC+PEGを使用した。
仕上げ研磨された各サンプルウェハーをRCA洗浄した後、表面欠陥検査装置(KLA−Tencor社製:Surfscan SP−2)を用い、各サンプルウェハー表面で観察される35nmサイズ以上のLPD密度を測定した。表2に示すLPD結果は、各水準とも、仕上げ研磨を行った6枚のサンプルウェハーの測定結果の平均値であり、参考例1の平均値を100としたときの相対値で示したものである。
表2から明らかなように、実施例14〜16ではLPD密度は低い欠陥であった。一方、比較例6はいずれのサンプルウェハーも検出点が多過ぎてデータがオーバーフローし、測定不能であった。
Claims (12)
- シリカ粒子、アルカリ性物質、水溶性合成高分子、および水を含む研磨用組成物であって、
前記水溶性合成高分子は構成単位(1)を有し、
前記構成単位(1)は、酸素含有基およびカルボニル基を有し、
前記酸素含有基は、アルコール性水酸基または置換もしくは非置換のアルコキシ基であり、
前記カルボニル基は、ケト基、エステル結合の一部をなすカルボニル基、またはアミド結合の一部をなすカルボニル基であり、
前記構成単位(1)は、一般式1A〜1Fで表される単位(1A)〜(1F)のうち少なくとも一種の単位を含むこと
を特徴とする研磨剤組成物。
- 前記構成単位(1)は単量体(α)に由来し、
当該単量体(α)は、エチレン性不飽和結合および水酸基を有する化合物に、エポキシ化合物を反応させて得られる反応物であって、置換アルコキシ基を有する、請求項1に記載の研磨剤組成物。 - 前記一般式1A〜1Fで表される単位(1A)〜(1F)の各々が、一以上の水酸基を有する、請求項1に記載の研磨剤組成物。
- 前記一般式1A〜1Fで表される単位(1A)〜(1F)の各々が、二つ以上の水酸基を有する、請求項1から3のいずれか一項に記載の研磨剤組成物。
- 前記一般式1A、1B、1C、1E、および1Fにおいて、XがNHまたは酸素原子である請求項1から4のいずれか一項に記載の研磨剤組成物。
- 前記水溶性合成高分子の構成単位全体に対する前記構成単位(1)のモル分率が50モル%以上である、請求項1から5のいずれか一項に記載の研磨剤組成物。
- 前記水溶性合成高分子は、下記一般式2で表される構成単位(2)をさらに有する、請求項1から6のいずれか一項に記載の研磨剤組成物。
- 前記水溶性合成高分子の構成単位全体に対する前記構成単位(2)のモル分率が50モル%未満である、請求項7に記載の研磨剤組成物。
- シリカ粒子、アルカリ性物質、水溶性合成高分子、および水を含む研磨剤組成物であって、
前記水溶性合成高分子は、請求項1から8のいずれか一項に記載の水溶性合成高分子に、エポキシ化合物を反応させて得られる反応物である、研磨剤組成物。 - 前記シリカ粒子が、アルコキシシランまたはその縮合体を原料として調製され、一次粒子径が10〜40nm、かつ二次粒子径が20〜80nmである、請求項1から9のいずれか一項に記載の研磨剤組成物。
- 請求項1から10のいずれか一項に記載の研磨剤組成物からなる、シリコンウェハー用研磨剤組成物。
- 請求項1から10のいずれか一項に記載の研磨剤組成物を用いてシリコンウェハーを研磨する工程を含む、シリコンウェハー製品の製造方法。
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