JP6373155B2 - 繊維強化樹脂用繊維シート及びこれを用いた成形体 - Google Patents
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Description
なお、編み針の形態は特に限定されるものではないが、例えば1.5mm×0.5mm程度の断面長方形の編み針が使用される。また、前記編み糸が前記繊維層に編み込まれるときに生じる針孔には、当然ながら編み糸が存在している。
(1)オゾン酸化
オゾンの発生方法としては、無声放電方式、沿面放電方式、紫外線照射方式、電気分解方式などがある。大容量のオゾン生成には効率の面から、主に無声放電方式が利用されている。現在、放電型オゾナイザとして最も一般的に用いられている放電方式である。一対の平行電極の一方または両方に誘電体(主にガラスやセラミックス)の層を設け、両電極間に交流高電圧が印加されると無声放電が生じる。オゾン濃度の好ましい一例として、40000ppmとする。処理時間は2〜60分間が好ましくさらに好ましくは5〜40分間である。オゾンは処理空間に均一に拡散することから、繊維強化樹脂用繊維シートの処理に好適である。すなわち、繊維強化樹脂用繊維シートの表面だけではなく内部まで均一に処理できる。
エキシマランプとは、誘電体バリア放電の短時間放電が多数生じる特徴を生かして、希ガス原子や、希ガス原子とハロゲン原子によって形成されるエキシマからの光を放射する放電ランプのことである。エキシマランプの代表的放射波長には、Ar2*(126nm)、Kr2*(146nm)、Xe2*(172nm)、KrCl*(222nm)、XeCl*(308nm)などがある。ランプは石英ガラスの二重構造になっており、内管の内側には金属電極、外管の外側には金属網電極がそれぞれ施され、石英ガラス管内には放電ガスが充填されている。電極に交流の高電圧を印加すると、2つの誘電体の間で細い針金状の放電プラズマ(誘電体バリア放電)が多数発生する。この放電プラズマは高エネルギーの電子を包含しており、かつ、瞬時に消滅するという特徴を持っている。この放電プラズマにより、放電ガスの原子が励起され、瞬間的にエキシマ状態となる。このエキシマ状態から元の状態(基底状態)に戻るときに、そのエキシマ特有のスペクトルを発光(エキシマ発光)する。発光スペクトルは、充填された放電ガスによって設定することができる。好ましい照射条件は波長によって異なる。波長172nmの場合、光強度は例えば5〜6mW/cm2とすると、照射時間は0.5〜30分程度が好ましい。波長222nmの場合、光強度は例えば40〜60mW/cm2とすると、照射時間は2〜30分程度が好ましい。ランプと被処理物との間に空気層(ギャップ)があると、波長172nmの場合、空気中の酸素が光エネルギーを吸収してオゾンが発生するので、オゾンによる酸化作用も起きる。
低圧水銀ランプ(低圧UVランプ)は、点灯中の水銀圧力が100Pa以下の水銀蒸気中のアーク放電の発光を利用する。発光管にはアルゴンガスなどの希ガスと、水銀又はそのアマルガムが封入されている。波長185nm,254nmなどの紫外放射のランプがある。光強度は例えば40〜60mW/cm2とする。照射時間は2〜30分程度が好ましい。
プラズマは一般的には気体を構成する分子が部分的に又は完全に電離し、陽イオンと電子に分かれて自由に運動している状態のものである。プラズマ処理装置を使用して炭素繊維にプラズマ照射する条件は、照射量としてワット密度(W・分/m2)で表現すると、1000〜50000W・分/m2が好ましい。また、窒素ガス又は窒素+酸素ガス雰囲気で処理速度(被処理物移動速度)0.05〜1m/minが好ましい。
強化用繊維としてSGL社製炭素繊維(50K)、形状:ラージトゥフィラメント、単繊維径7μm、トータル繊度3300texを使用した。編み糸としてポリエチレンテレフタレート(PET)マルチフィラメント糸(繊度:8.3tex,単位面積当たりの質量:9.3g/m2,ゲージ数:5/inch,トリコット編み,幅:約5.08mm,縦回数4.1回/cm)を使用し、裏面のヨコ糸としてガラスフィラメント糸(繊度:34tex, 単位面積当たりの質量:10g/m2,ゲージ数:7.5/inch)を使用して図1A−Bに示す繊維シート1を作成した。1つの繊維束2の幅は約5mmであった。この繊維シートは一方向基材である。
ヨコ方向(図1AのX)の針孔数(個/m):(100/2.54)×5=196.9
タテ方向(図1AのY)の針孔数(個/m):(100/1)×4.1=410
単位面積当たりの針孔数(個/m2):196.9×410=80,729
主剤:Araldaite LY1564SP:100重量部
硬化剤:Aradur 3416:34重量部
針孔密度と樹脂含浸時間の結果は表1にまとめて示す。
針孔密度を表1に示す以外は実施例1と同様に実験した。結果は表1にまとめて示し、図4には実施例及び比較例の針孔密度と樹脂含浸時間との関係をグラフで示す。
実施例3で得られた繊維シート(一方向基材)をオゾン酸化処理した。繊維シート(1枚の繊維シートの大きさ:タテ、ヨコ各200mm,厚さ約0.9mm)をチャンバーに入れ、オゾン雰囲気(濃度40000ppm)に30分間接触させてオゾン酸化処理した。オゾン発生器は三菱電機社製、オゾン発生量:50g/h、最大オゾン濃度:40000ppm、生成方法:無声放電を使用した。オゾン酸化処理後の繊維シートから編み糸を取り出して動的接触角を測定したところ、前進動的接触角は69°、後退動的接触角は7°であった。
(a)測定機器(表面張力計)
メーカー:Biolin Scientific社(日本販売代理店:アルテック社)
測定機器:Sigma700
(b)測定方法
編み糸の動的接触角(前進接触角及び後退接触角)はヒステリシスを測定することで算出した。まず、3本の編み糸を並列に並べてアルミ箔に貼り付け、水(蒸留水)と垂直になるように3本の編み糸を同時に水にある一定の深さまで含浸させ、引き抜く操作を3サイクル実施した。この3サイクルのヒステリシスを測定し、前進接触角及び後退接触角を計算した。
(c)測定条件
Speed up:5mm/min
Speed down:5mm/min
Start depth:−1mm
Immersion depth:3mm
Ignore first:0mm
Wait when up:0sec
Wait when down:0sec
Sample interval:0sec
Detect range:5mN/m
Return position:5mm
Return speed:40mm/min
R(周長) *3本換算:0.14mm
(d)計算方法
前進接触角及び後退接触角をヒステリシス測定と次式で算出する。
Wetting force =γLVRcosθ(γLV:溶液の表面張力、R:試料の周長、θ:接触角)
なお、計算ソフトは表面張力計に組み込まれている。
2 繊維束
3,8,9 編み糸
4 ガラス繊維フィラメント糸
5,6 強化用繊維層
7 編針
10 多軸挿入たて編物
20 インフュージョン成形装置
21 ガラス基台
22 ガラスマット
23 繊維基材
24 剥離布
25 樹脂分散板
26 樹脂フィルム(vacuum bag)
27a,27b シーラント
28 マトリックス樹脂
29 樹脂供給管
30,31 シール部
32 弁
33 排気管
X ゲージ数
Y 縦回数
Claims (6)
- 一方向または所定角度に配列された繊維層がポリエステルフィラメント糸を含む編み糸で一体化されている繊維強化樹脂用繊維シートであって、
前記編み糸が前記繊維層に編み込まれるときに生じる針孔を有し、
前記針孔の密度が8万個/m2以上18万個/m2以下であり、
前記繊維強化樹脂用繊維シートの表面側は、前記ポリエステルフィラメント糸の編み糸が前記繊維強化樹脂用繊維方向に沿ってジグザグ状に編み込まれ、
前記繊維強化樹脂用繊維シートの裏面側は、前記ポリエステルフィラメント糸の編み糸が前記繊維強化樹脂用繊維方向に沿って編み込まれ、前記ポリエステルフィラメント糸と直行する方向にはガラス繊維フィラメント糸が編み込まれていることを特徴とする繊維強化樹脂用繊維シート。 - 前記繊維強化樹脂用繊維シートは、インフュージョン成形用繊維強化樹脂用繊維シートである請求項1に記載の繊維強化樹脂用繊維シート。
- 前記編み糸は、オゾン酸化、波長400nm以下の紫外線照射及びプラズマ処理からなる群から選ばれる少なくとも一つの表面処理により、水に対する接触角が低減されている請求項1又は2に記載の繊維強化樹脂用繊維シート。
- 前記編み糸は、前記表面処理により水に対する前進動的接触角及び後退動的接触角が低減されている請求項1〜3のいずれかに記載の繊維強化樹脂用繊維シート。
- 前記繊維強化樹脂用繊維は炭素繊維及びガラス繊維からなる群から選ばれる少なくとも一つである請求項1〜4のいずれかに記載の繊維強化樹脂用繊維シート。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の繊維強化樹脂用繊維シートを複数枚積層し、注入成形によって前記繊維強化樹脂用繊維シート内にマトリックス樹脂を含浸させて成形したことを特徴とする繊維強化樹脂成形体。
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