JP6369349B2 - カソードルミネッセンス測定用治具及びカソードルミネッセンスの測定方法 - Google Patents
カソードルミネッセンス測定用治具及びカソードルミネッセンスの測定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6369349B2 JP6369349B2 JP2015028585A JP2015028585A JP6369349B2 JP 6369349 B2 JP6369349 B2 JP 6369349B2 JP 2015028585 A JP2015028585 A JP 2015028585A JP 2015028585 A JP2015028585 A JP 2015028585A JP 6369349 B2 JP6369349 B2 JP 6369349B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- jig
- conductive
- electron beam
- cathodoluminescence
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Testing Or Measuring Of Semiconductors Or The Like (AREA)
Description
GOIはシリコン基板の最表面を20nm程度酸化し、これに電極を形成して絶縁破壊特性を評価するものであり、シリコン基板表層の評価を行う方法である。GOIは、CZ(Czochralski)シリコン結晶中に存在するCOP(Crystal Originated Particle)や、酸素析出などに感度が良く、重要な評価手法である。しかし、電気特性劣化原因は、電気特性測定のみから判断することが難しい。
空間分解能の高い解析として、SEM(Scanning Electron Microscopy)、TEM(Transmission Electron Microscopy)などの電子線をプローブとした手法が用いられている。
特性X線は内郭電子遷移に由来しており、主に元素情報を反映するが、CLは伝導帯の底付近から価電子帯の頂上付近への遷移(バンド間遷移)に対応するために、元素情報ではなく結晶としての性質を反映する。近年の半導体基板の特性向上及び半導体デバイスの微細化に伴い、半導体デバイス不良原因が必ずしも形態として捉えられることができない、いわゆる点欠陥に起因していることが多くなってきている。そのため、CLが結晶としての性質を反映することは大きなポイントであり、結晶性を維持しつつ、その中で結晶性の違いを検出できる点がCL法の大きな特徴であり、利点である。
前述のように、CL法の特徴としては、電子線源としてSEMの加速電圧を変化させることで深さ分析が可能な点がある。しかし、通常のSEM装置の加速電圧は最大30kV(加速エネルギー30keV)程度で、この時のシリコン基板への電子線の侵入深さは約9.3μmと浅い。このため、シリコン基板の評価において、表面のみのCL評価では欠陥を十分に検出することが難しく、シリコン基板の品質を改善するにはより深い領域の評価が望まれていた。
特許文献4では、電子線源としてSEMを利用したEDX(エネルギー分散型X線分光器)及び格子歪構造解析用プロセッサを搭載した装置を用いてサンプルの評価を行う。この装置では試料固定台を傾斜、もしくはサンプルのへき開面を上向きに固定して電子線を照射することが記載されている。
特許文献5には、電子線源としてSEMを利用した反射電子回折パターン(EBSP:Electron Backscatter Diffraction Pattern)評価において、サンプルをカーボンペーストや銀ペーストなどの導電性樹脂(導電性接着剤)を用いて固定板に接着して、この固定板を傾斜して電子線を照射することが記載されている。
この改善にはSEMの電子線によるサンプルのチャージアップ(帯電)対策、CL測定時のサンプル冷却温度管理などを通じて、CLスペクトルのバックグラウンドノイズの低減やCLスペクトルの飽和対策を行うことが重要である。
特許文献1には、試料台(サンプル載置用治具)の材質として電子線によるサンプルのチャージアップを防ぐため銅やアルミニウムなどが望ましいことや、試料台はx−y−z軸方向に微調整ができることが好ましいことが記載されている。また、特許文献5には、前述のようにカーボンペーストや銀ペーストなどの導電性樹脂を用いて試料を固定板に接着することにより、チャージアップを防止することが記載されている。
従来の治具では、小さく割ったシリコンサンプル14の測定断面を上にして、背面(裏面)をカーボンペーストなどの導電性樹脂15でカソードルミネッセンス測定用治具100の壁面に固定する。サンプル表面部で発生した吸収電子流は、導電性が低いシリコンサンプル14の表面から背面へ伝わり導電性樹脂15を通過して、カソードルミネッセンス測定用治具100の壁面(裏面電極)に到達する。このため吸収電子流が小さくなりやすい。
そして、SEMの電子線によって発生した熱も、同様のプロセスで取り除かれる。特にカーボンペーストなどの導電性樹脂は厚みがあり、接着時にペーストに含まれていた溶剤が抜けるときの影響で密着性が劣る。このため熱伝導性が劣化しやすい。
さらに、カーボンペーストなどの導電性樹脂は、ペーストの厚みの影響で鉛直方向に位置精度良くサンプルを接着することが難しい。接着作業が難しく、乾燥までに時間がかかるので、やり直しが大変であるなどの課題がある。
溝部が形成された導電性の治具本体と、
前記溝部の一方の溝壁に背面を接着されたサンプルを、前記溝部の他方の溝壁に螺合され該溝壁から前記サンプルの表面に接触して前記治具本体に固定する導電性のねじと、
を有することを特徴とするカソードルミネッセンス測定用治具を提供する。
サンプルを載置する導電性の治具本体に形成された溝部の一方の溝壁に、前記サンプルの背面を導電性接着剤により接着し、前記溝部の他方の溝壁に螺合された導電性のねじを該溝壁から前記サンプルの表面に接触させて前記サンプルを前記治具本体に固定してカソードルミネッセンスを測定することを特徴とするカソードルミネッセンスの測定方法を提供する。
このように導電性接着剤として導電性を有するシリコーングリースを用いれば、溝壁との密着性が良いため熱伝導性が向上し、また薄く塗ることができるので鉛直方向に位置精度良くサンプルを接着することができ、さらにサンプルを冷却することでシリコーングリースが凝固し完全に接着するため室温では何回も貼り直すことができる。
上記のように、CLの測定において、電子線によるサンプルのチャージアップ防止や安定したサンプルの冷却が可能になるサンプル載置用の治具が求められている。
溝部が形成された導電性の治具本体と、
前記溝部の一方の溝壁に背面を接着されたサンプルを、前記溝部の他方の溝壁に螺合され該溝壁から前記サンプルの表面に接触して前記治具本体に固定する導電性のねじと、
を有することを特徴とするカソードルミネッセンス測定用治具が、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。
サンプル表面の電子ビーム照射領域では、入ってくる電子流(主にプローブ電流)Iinと、出ていく電子流Iout(Iout=反射電子流+二次電子流+吸収電子流)のチャージバランスをとる必要がある。
シリコン半導体など導電性が比較的低いサンプルの場合には吸収電子流が小さくなり、チャージアップが起こりやすい。そこで、吸収電子流をできるだけ瞬時に取り除くことが求められている。
図1に示した本発明の治具10は、半導体ウェーハ断面のカソードルミネッセンス測定用治具である。本発明の治具10は、導電性の治具本体2と導電性のねじ3により構成される。治具本体2には、2つの溝部6が形成されている。ウェーハを小さく割ったサンプル4の測定断面を上にして、サンプル4の背面(裏面)に導電性シリコーングリースなどの導電性接着剤5を塗り、治具本体2に形成された溝部6の一方の溝壁に仮接着させる。ここで、一方の溝壁とは、図1において治具本体2の中心側の溝壁である。そして、溝部6の他方の溝壁(治具本体2の溝部の外側の溝壁)に螺合された導電性のねじ3をその溝壁からサンプル4の表面に接触させて、サンプル4を治具本体2に固定する。図1では、2本の導電性のねじ3でサンプル4を固定する例を示しているが、サンプルの固定に用いる導電性のねじの数は、1本でも、3本以上でもよい。
また、図1では治具本体に2つの溝部6が形成されたカソードルミネッセンス測定用治具を例示したが、治具本体に形成される溝部はひとつでも、3つ以上でもよい。
本発明のカソードルミネッセンスの測定方法では、導電性の治具本体2に形成された溝部6の一方の溝壁(治具本体2の溝部の中心側の溝壁)に、サンプル4の背面を導電性シリコーングリースなどの導電性接着剤5により接着する。そして、溝部6の他方の溝壁(治具本体2の溝部の外側の溝壁)に螺号された導電性のねじ3をその溝壁からサンプル4の表面に接触させて、サンプル4を治具本体2に固定する。その後、カソードルミネッセンス測定装置により、サンプル4の測定箇所に電子線を照射し、カソードルミネッセンスの測定を行う。
また、本発明のカソードルミネッセンスの測定方法によって評価できる半導体基板としては、特に限定されず、シリコン基板の場合には、研磨済ウェーハ(Polished Wafer)、エピタキシャルウェーハ、またはSOIウェーハ等を評価することができる。
図1に示した本発明のカソードルミネッセンス測定用治具を用いて、サンプルであるシリコンウェーハのCLの測定を行った。使用したカソードルミネッセンス測定装置の構成と測定に係る装置の条件を以下に示す。
CL分光装置: Gatan社製(OXFORD) MONO−CL4
SEM: 日立ハイテクノロジーズ社製 SU−70
治具冷却温度: 30K
倍率: 1000倍
測定対象のウェーハとして、CZシリコンウェーハで、直径は300mm、導電型はP型、結晶方位は[100]、厚さは0.775mmの研磨済ウェーハを準備した。尚、ウェーハをP型にするためのドーパントとしてボロンを用い、基板抵抗率は10Ω・cm、基板酸素濃度は6.2ppmaのものを用いた。またカソードルミネッセンス測定用治具は、材質が真鍮製、溝幅2.5mm、深さ5mmの治具本体と材質が銅製、規格(サイズ)M2の六角穴付き止めねじを用いた。
このウェーハから、サンプルとして、10mm×5mmの大きさにウェーハを割り出した。そのサンプルの背面に導電性シリコーングリースを塗り、サンプルのへき開面を上向きにして図1に示した本発明のカソードルミネッセンス測定用治具10の治具本体2の溝壁に接着し、サンプル4が接着された溝壁と反対側の溝壁に螺合された導電性のねじ3をサンプルの表面に接触させ、治具本体に固定した。そして、上記のカソードルミネッセンス測定装置10でサンプル4からのCLを測定した。
このようにして測定されたCLスペクトルを図3及び図4に示す。
(1)TO線(1130nm付近): TOフォノンが関係したバンド間遷移発光。
(2)G線(1278nm付近):Gセンター、ノンフォノン(NP)線。
高エネルギー粒子線照射により観測される発光線。
格子間Siと置換位置C(炭素)の複合センター(Cs−Sii−Cs)の可
能性が考えられている。
(3)C線(1571nm付近):Cセンター、ノンフォノン(NP)線。
酸素Oを含む場合に観測される発光線。
格子間Cと格子間Oの複合センター(Ci−Oi)の可能性が考えられている。
図3のCLスペクトルのカウント値は、C線>>G線>TO線である。
CLスペクトルのカウント値は、最小値でも120000cps以上であり、この値はCL測定のバックグラウンドノイズに相当する。実際のCL発光線の強度はこのバックグラウンドノイズを差し引いたものである。
また実施例のサンプルでは1571nm付近のC線の強度が高く、CLスペクトルが飽和しやすい。そこで正しい強度の測定には、飽和しない測定条件の検討が必要である。本発明の治具を用いた場合には、サンプルのチャージアップが防止され、サンプル冷却温度の安定性も改善する。そのため、加速電圧等の測定条件を従来の治具を用いた場合より広い範囲の中から設定できるので、CLスペクトルの飽和対策にも有効である。
TO線はシリコンバンド端発光であり、これは材料特有のものである。
G線が非常に高いウェーハで実際のデバイスを作製すると、電気特性に異常が発生することが判明している。しかし、シリコンウェーハでは、含有される酸素の濃度の影響も大きいために、G線/TO線、C線/TO線、G線/C線などの強度比を使って解析を行う。図4に示した本発明の治具を用いた場合のCLスペクトルでは、G線/TO線の強度比は3程度であるが、炭素などで汚染されたシリコンウェーハではG線/TO線の強度比が30〜500程度以上となり、桁数レベルで圧倒的に高くなる。
このような場合は、炭素により表面のみが汚染されているのか、素材の内部まで汚染されているのかの判断が重要である。この時にTO線がノイズレベルしか発光していないと、正確な評価が困難である。
図5に示した従来のカソードルミネッセンス測定用治具を用いて、サンプルであるシリコンウェーハのCLの測定を行った。使用したカソードルミネッセンス測定用治具およびSEM電子線の加速電圧以外は、実施例と同様とした。すなわち、SEM電子線の加速電圧を15kV(電子線侵入深さ:2.9μm)とした以外は実施例のカソードルミネッセンス測定装置、サンプル作製条件、サンプルの前処理、CL測定条件に合わせた。
測定結果のCLスペクトルを、実施例と比較するために図3に破線で示した。図3の部分拡大図である図4にも同様に、比較例のCLスペクトルを破線で示した。
この原因は、導電性のねじ(すなわち、表面電極)を備えた本発明のCL測定用治具を用いると、従来の治具を用いた裏面電極だけの場合よりも、吸収電子流が大きいので、SEM電子線の加速電圧を高くすることができるためだと考えられる。加速電圧を高くすることで、サンプルの内部まで電子線が侵入し、サンプル最表面の影響が相対的に低下し、ノイズに隠れていたTO線の発光が強くなったためと推定される。
6…溝部、 10…カソードルミネッセンス測定用治具、 14…サンプル、
15…導電性樹脂、 100…カソードルミネッセンス測定用治具。
Claims (3)
- 試料に電子線を照射し該試料から発生する発光を測定するカソードルミネッセンス測定装置に用いられる前記試料を載置するカソードルミネッセンス測定用治具であって、
溝部が形成された導電性の治具本体と、
前記溝部の一方の溝壁に背面を接着されたサンプルを、前記溝部の他方の溝壁に螺合され該溝壁から前記サンプルの表面に接触して前記治具本体に固定する導電性のねじと、
を有することを特徴とするカソードルミネッセンス測定用治具。 - 試料に電子線を照射し該試料から発生する発光を測定するカソードルミネッセンスの測定方法であって、
サンプルを載置する導電性の治具本体に形成された溝部の一方の溝壁に、前記サンプルの背面を導電性接着剤により接着し、前記溝部の他方の溝壁に螺合された導電性のねじを該溝壁から前記サンプルの表面に接触させて前記サンプルを前記治具本体に固定してカソードルミネッセンスを測定することを特徴とするカソードルミネッセンスの測定方法。 - 前記導電性接着剤として、導電性シリコーングリースを用いることを特徴とする請求項2に記載のカソードルミネッセンスの測定方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015028585A JP6369349B2 (ja) | 2015-02-17 | 2015-02-17 | カソードルミネッセンス測定用治具及びカソードルミネッセンスの測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015028585A JP6369349B2 (ja) | 2015-02-17 | 2015-02-17 | カソードルミネッセンス測定用治具及びカソードルミネッセンスの測定方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016151464A JP2016151464A (ja) | 2016-08-22 |
JP6369349B2 true JP6369349B2 (ja) | 2018-08-08 |
Family
ID=56696331
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015028585A Active JP6369349B2 (ja) | 2015-02-17 | 2015-02-17 | カソードルミネッセンス測定用治具及びカソードルミネッセンスの測定方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6369349B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7026371B2 (ja) * | 2017-01-27 | 2022-02-28 | 学校法人明治大学 | 炭素濃度測定方法及び炭素濃度測定装置 |
CN110208299A (zh) * | 2019-05-29 | 2019-09-06 | 南京理工大学 | 一种聚焦离子束双束系统样品台 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5763254U (ja) * | 1980-10-01 | 1982-04-15 | ||
JPS57202053A (en) * | 1981-06-05 | 1982-12-10 | Oki Electric Ind Co Ltd | Sample fixing device for scanning electronic microscope |
JPH0712763A (ja) * | 1993-06-23 | 1995-01-17 | Fine Ceramics Center | 表面分析方法及び表面分析装置 |
JPH0765768A (ja) * | 1993-08-26 | 1995-03-10 | Hitachi Electron Eng Co Ltd | 走査型電子顕微鏡の試料チャック機構 |
JP2002075690A (ja) * | 2000-08-24 | 2002-03-15 | Japan Vilene Co Ltd | 放電用電極 |
-
2015
- 2015-02-17 JP JP2015028585A patent/JP6369349B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2016151464A (ja) | 2016-08-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4885740B2 (ja) | 超伝導x線検出器およびそれを用いたx線分析装置 | |
JP6075307B2 (ja) | シリコン単結晶中の炭素濃度評価方法及び半導体デバイスの製造方法 | |
Rafí et al. | Electron, neutron, and proton irradiation effects on SiC radiation detectors | |
JP6048381B2 (ja) | シリコン単結晶中の炭素濃度評価方法、及び、半導体デバイスの製造方法 | |
JP6204036B2 (ja) | 酸化物半導体薄膜の評価方法、及び酸化物半導体薄膜の品質管理方法 | |
JP6369349B2 (ja) | カソードルミネッセンス測定用治具及びカソードルミネッセンスの測定方法 | |
JP5343721B2 (ja) | シリコン基板の評価方法及び半導体デバイスの製造方法 | |
JP5720560B2 (ja) | 半導体基板の評価方法 | |
EP2708846B1 (en) | Method for determining film thickness of soi layer of soi wafer | |
Rafí et al. | Four-quadrant silicon and silicon carbide photodiodes for beam position monitor applications: electrical characterization and electron irradiation effects | |
Vyvenko et al. | X-ray beam induced current/microprobe x-ray fluorescence: synchrotron radiation based x-ray microprobe techniques for analysis of the recombination activity and chemical nature of metal impurities in silicon | |
Li et al. | Electrical and transient current characterization of edgeless Si detectors diced with different methods | |
CN111128783A (zh) | 一种少数载流子寿命的纵向分布测试系统和方法 | |
Todorovic et al. | Correlated micro-photoluminescence and electron microscopy studies of the same individual heterostructured semiconductor nanowires | |
Snyman et al. | Characterization of breakdown phenomena in light emitting silicon n+ p diodes | |
US10978359B2 (en) | SiC substrate evaluation method, SiC epitaxial wafer manufacturing method, and SiC epitaxial wafer | |
JP2009008396A (ja) | 検査装置及び検査方法 | |
Marinelli et al. | X-ray beam monitor made by thin-film CVD single-crystal diamond | |
Seifert et al. | Synchrotron-based investigation of iron precipitation in multicrystalline silicon | |
JP4756374B2 (ja) | 半導体内の電子状態測定方法。 | |
Mandal et al. | An overview of application of 4H-SiC n-type epitaxial Schottky barrier detector for high resolution nuclear detection | |
JP2006242664A (ja) | 3次元構造物分析システム | |
Zutter | Imaging Electrically-Active Defects in Gallium Arsenide and Cobalt Nanowire Devices | |
JP6766786B2 (ja) | シリコン単結晶基板中の炭素濃度評価方法、及び半導体デバイスの製造方法 | |
Macku et al. | Comprehensive study of solar cell structure defects by means of noise and light emission analysis |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20170222 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20171130 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20171205 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20180612 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20180625 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6369349 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |