JP6362410B2 - 層状物質含有液の製造方法 - Google Patents
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1−1.イオン液体
1−1−1.カチオン
1−1−2.アニオン
1−2.層状物質
1−3.他の材料
2.層状物質含有液の製造方法
2−1.層状物質含有液の調整
2−2.層状物質含有液の精製
3.作用及び効果
まず、層状物質含有液の構成について説明する。
イオン液体は、液体の塩であり、カチオン及びアニオンを含んでいる。
カチオンは、下記の式(1)で表される陽イオンのうちのいずれか1種類又は2種類以上を含んでいる。
アニオンは、任意の陰イオンのうちのいずれか1種類又は2種類以上を含んでいる。
層状物質は、上記したように、層状の薄い物質であり、いわゆるナノシートである。
尚、層状物質含有液は、上記したイオン液体及び層状物質と一緒に、他の材料のうちのいずれか1種類又は2種類以上を含有していてもよい。
次に、上記した層状物質含有液の製造方法について説明する。尚、以下では、複数の層状物質が積層された多層構造を有する積層物を「層状積層物」という。
層状物質含有液を調製する場合には、最初に、例えば、任意の合成手順により、式(1)に示したカチオンのうちのいずれか1種類又は2種類以上を含むイオン液体を合成する。尚、アニオンの種類は、任意でよい。
層状物質含有液を調整した後、必要に応じて、その層状物質含有液を精製してもよい。
上記した層状物質含有液及びその製造方法によれば、式(1)に示したカチオンを含むイオン液体に層状積層物を含有させて、その層状積層物を含有するイオン液体に音波等を照射している。この場合には、含有処理及び照射処理という簡単な処理だけを用いているにも関わらず、層状積層物から層状物質が簡単に剥離するため、その層状物質がイオン液体中において高濃度に分散される。しかも、層状物質は安定かつ再現性よく剥離するため、その層状物質の層数は均一化する。また、剥離時において層状物質は破損しにくいため、その層状物質の面積は十分に大きくなる。よって、高品質な層状物質を容易に得ることができる。
2.層状物質含有液の評価
2−1.層数分布
2−2.濃度
以下の手順により、層状物質含有液を製造した。
イオン液体0.85mlと、層状積層物(グラファイト)87mgとを混合した。イオン液体としては、1-Butyl-2,3-dimethylimidazolium hexafluorophosphate (東京化成工業株式会社製B2474 )を用いた。グラファイトとしては、人造黒鉛(SECカーボン株式会社製SGL-12)を用いた。この人造黒鉛の平均粒径(D50)は12μm、純度は99.8%)であった。
イオン液体として1-Buthyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate(東京化成工業株式会社製B2320 )を用いたことを除き、実験例1−1と同様の手順により層状物質含有液を得た。
以下の手順により、層状物質含有液を評価した。
Nature Materials(”Wetting transparency of graphene”,Javad Rafiee 等,vol.11 ,217 頁〜222 頁,2012年)に記載されている方法を用いて、層状物質含有液中に分散されている層状物質(グラフェン)の層数分布を調べたところ、図1に示した結果が得られた。この場合には、層状物質含有液のラマンスペクトル(横軸:波数(cm-1),縦軸:スペクトル強度)を測定した。このラマンスペクトルに基づいて、波数=約2600cm-1〜約2800cm-1の範囲内に検出される2Dバンドのラマンピークを判定して、層状物質の層数分布を調べた。
遠心分離機(株式会社久保田製作所製マイクロ冷却遠心機3740)を用いて層状物質含有液を遠心分離(遠心力=20000G)して、その層状物質含有液中に残存している層状積層物を沈降させた。続いて、遠心分離後の層状物質含有液の液相(上澄み液)をPTFEタイプメンブレンフィルタ(ADVANTEC製T010A025A )に通したのち、そのフィルタ上の固形分の重量を測定した。この結果から、層状物質含有液中における層状物質の濃度(mg/cm3 =mg/ml)=固形分(層状物質)の重量(mg)/上澄み液の体積(cm3 )を算出したところ、表2に示した結果が得られた。
Claims (5)
- 下記の式(1)で表されるカチオンを含むイオン液体にグラファイトを含有させて、そのグラファイトを含有するイオン液体に電波を照射する、
層状物質含有液の製造方法。
- 前記1価の無置換炭化水素基は、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、シクロアルキル基及びアリール基のうちのいずれかであり、
前記2価の無置換炭化水素基は、アルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、シクロアルキレン基及びアリーレン基のうちのいずれかであり、
前記2価の無置換芳香族炭化水素基は、アリーレン基であり、
前記1価の有置換炭化水素基、前記2価の有置換炭化水素基及び前記2価の有置換芳香族炭化水素基のそれぞれは、1又は2以上の置換基を含み、
前記置換基は、フッ素原子(F)、塩素原子(Cl)、臭素原子(Br)、ヨウ素原子(I)、シアノ基(−CN)、ニトロ基(−NO 2 )、水酸基(−OH)、チオール基(−SH)、カルボキシル基(−COOH)、アルデヒド基(−CHO)、アミノ基(−NR21 2 :R21のそれぞれは、水素原子及び1価の無置換炭化水素基のうちのいずれかである。)、それらの塩及びそれらのエステルのうちの少なくとも1種を含む、
請求項1記載の層状物質含有液の製造方法。 - 前記電波としてマイクロ波を用いる、
請求項1又は請求項2に記載の層状物質含有液の製造方法。 - 前記電波が照射された前記イオン液体を遠心分離する、
請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の層状物質含有液の製造方法。 - 遠心分離された前記イオン液体から液相を回収する、
請求項4記載の層状物質含有液の製造方法。
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