JP6356372B1 - 配向特性測定方法、配向特性測定プログラム、及び配向特性測定装置 - Google Patents

配向特性測定方法、配向特性測定プログラム、及び配向特性測定装置 Download PDF

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Abstract

配向特性測定システム１は、透明性基板Ｓ１上に配置された試料に向けて励起光を照射する照射光学系５と、試料から発せられる蛍光を導光する検出光学系１１と、蛍光を検出する光検出器１３と、試料の蛍光出射側の面の垂線と検出光学系１１の光軸Ｌ２とのなす角φを変更する回転機構９と、試料の配向パラメータＳを算出するコンピュータ１５とを備え、コンピュータ１５は、回転機構９を制御する回転機構制御部３２と、光強度の角度依存性分布を規格化して光強度の角度依存性分布を取得する分布取得部３４と、光強度の角度依存性分布を基に極大領域の光強度を特定する領域特定部３５と、試料の膜厚及び屈折率によって決まる線形関係と極大領域の光強度とに基づいて配向パラメータＳを算出するパラメータ算出部３６とを有する。

Description

本開示は、配向特性測定方法、配向特性測定プログラム、及び配向特性測定装置に関する。
近年、有機ＥＬ（Electro Luminescence）材料等を利用したデバイスの高効率化のため、有機ＥＬ材料等の試料の分子配向の評価及び制御の重要性が高まってきている。従来の評価方法では、有機ＥＬ材料における分子の配向秩序に依存する蛍光スペクトルのｐ偏光成分の角度依存性特性に関する測定結果と、その角度依存性特性のシミュレーション結果との比較により、有機ＥＬ材料の面内分子配向秩序を表す配向パラメータが決定されている（下記非特許文献１参照。）
Takeshi Komino、外６名、"Electroluminescence from completely horizontally oriented dye molecules"、APPLIED PHYSICS LETTERS 108, 241106（2016）
上記非特許文献１に記載の配向パラメータの決定方法では、配向パラメータを決定するためには角度依存性特性に関する複雑なシミュレーション計算が必要とされている。したがって、配向パラメータを決定する際の演算時間が長くなる傾向にあった。
実施形態は、配向特性測定方法、配向特性測定プログラム、及び配向特性測定装置を提供することを目的とする。
本発明の実施形態は、配向特性測定方法である。配向特性測定方法は、所定の屈折率を有し、透光性を有する基板上に所定の膜厚で配置された試料に向けて照射光を照射する照射光学系と、照射光の照射に伴って試料から発せられる検出光を導光する検出光学系と、検出光を検出する光検出器とを用いて、試料の配向パラメータを算出する方法であって、試料の検出光の出射側の面の垂線と検出光学系の光軸とのなす角を変更しながら、光検出器を用いて検出光を検出させて検出信号を出力する検出ステップと、検出信号から得られた光強度の角度依存性分布を基に、なす角がゼロ度における光強度で、なす角が所定範囲の光強度を規格化して、規格化された光強度の角度依存性分布を取得する取得ステップと、規格化された光強度の角度依存性分布を基に、光強度が極小になる角度と９０度との間に存在する極大領域の光強度を特定する特定ステップと、所定の膜厚及び所定の屈折率によって決まる光強度と配向パラメータに関連する値との間の線形関係と、極大領域の光強度とに基づいて、配向パラメータを算出する算出ステップと、を備える。
あるいは、本発明の実施形態は、配向特性測定プログラムである。配向特性測定プログラムは、所定の屈折率を有し、透光性を有する基板上に所定の膜厚で配置された試料に向けて照射光を照射する照射光学系と、照射光の照射に伴って試料から発せられる検出光を導光する検出光学系と、試料の検出光の出射側の面の垂線と検出光学系の光軸とのなす角を変更しながら、検出光を検出する光検出器とを含む検出装置を用いて検出光を検出して得られた検出信号に基づいて、試料の配向パラメータを算出するためのプログラムであって、検出信号から得られた光強度の角度依存性分布を基に、なす角がゼロ度における光強度で、なす角が所定範囲の光強度を規格化して、規格化された光強度の角度依存性分布を取得する取得処理と、規格化された光強度の角度依存性分布を基に、光強度が極小になる角度と９０度との間に存在する極大領域の光強度を特定する特定処理と、所定の膜厚及び所定の屈折率によって決まる光強度と配向パラメータに関連する値との間の線形関係と、極大領域の光強度とに基づいて、配向パラメータを算出する算出処理と、をコンピュータに実行させる。
あるいは、本発明の実施形態は、配向特性測定装置である。配向特性測定装置は、所定の屈折率を有し、透光性を有する基板上に所定の膜厚で配置された試料に向けて照射光を照射する照射光学系と、照射光の照射に伴って試料から発せられる検出光を導光する検出光学系と、検出光を検出して検出信号を出力する光検出器と、試料の検出光の出射側の面の垂線と検出光学系の光軸とのなす角を変更する駆動機構と、なす角を変更するように駆動機構を制御する制御部と、なす角を変更しながら得られた検出信号を基に試料の配向パラメータを算出する処理装置とを備え、処理装置は、検出信号から得られた光強度の角度依存性分布を基に、なす角がゼロ度における光強度で、なす角が所定範囲の光強度を規格化して、規格化された光強度の角度依存性分布を取得する取得部と、規格化された光強度の角度依存性分布を基に、光強度が極小になる角度と９０度との間に存在する極大領域の光強度を特定する特定部と、所定の膜厚及び所定の屈折率によって決まる光強度と配向パラメータに関連する値との間の線形関係と、極大領域の光強度とに基づいて、配向パラメータを算出する算出部と、を有する。
実施形態による配向特性測定方法、配向特性測定プログラム、及び配向特性測定装置によれば、効率的な演算により試料の分子配向特性を簡便に測定することができる。
実施形態に係る配向特性測定システムを示す概略構成図である。 図１の配向特性測定システムの光学系の詳細構成を示す図である。 図１のコンピュータの機能構成を示すブロック図である。 図１のコンピュータを含むコンピュータシステムのハードウェア構成を示すブロック図である。 図３の検出信号取得部３３によって取得される分光スペクトルデータの値の一例を示すグラフである。 図３の分布取得部３４によって生成された光強度分布データの一例を示すグラフである。 従来文献の定式化によって得られた光強度分布を示すグラフである。 観測角度α１が臨界角以下の場合の式による光強度分布を示すグラフである。 観測角度α１が臨界角より大きい場合の式による光強度分布を示すグラフである。 様々な分子配向特性を有する材料層Ｓ２における発光分子の配列状態を概念的に示す図である。 分子の配向方向の角度θと材料層Ｓ２の厚さ方向との関係を示す図である。 分子の配向方向の角度θと配向パラメータＳとの関係を示すグラフである。 従来手法における蛍光の光強度の角度依存性特性のシミュレーション結果を示すグラフである。 図１のコンピュータに格納された線形関係のデータの特性を示すグラフである。 本実施形態に係る配向特性測定方法を示すフローチャートである。
以下、添付図面を参照して、配向特性測定方法、配向特性測定プログラム、及び配向特性測定装置の実施形態について詳細に説明する。なお、説明において、同一要素又は同一機能を有する要素には、同一符号を用いることとし、重複する説明は省略する。
（配向特性測定システムの全体構成）
図１は、一実施形態に係る配向特性測定装置および検出装置である配向特性測定システムを示す概略構成図である。図１に示す配向特性測定システム１は、有機ＥＬ材料等の有機材料の分子配向特性を測定するシステムであり、光源３、照射光学系５、シリンドリカルレンズ７、回転機構（駆動機構）９、検出光学系１１、光検出器１３、コンピュータ１５、出力装置１７、及び入力装置１９を備えている。なお、測定対象である試料ＳＵは、ガラス、石英、樹脂材料等の透光性材料からなる平板状の透明性基板Ｓ１上に、分子配向の測定対象である有機材料からなる材料層Ｓ２が所定の膜厚で配置されたものが好適に用いられる。透明性基板Ｓ１の厚さは特定の厚さに限定されないが、例えば、０．７ｍｍ〜１ｍｍ程度であり、材料層Ｓ２の膜厚は、例えば、数ｎｍであり、材料層Ｓ２は透明性基板Ｓ１上に蒸着あるいは塗布によって形成される。
光源３は、材料層Ｓ２の有機材料を励起するための試料ＳＵに向けて所定の波長成分の励起光（照射光）を照射する装置である。光源３としては、レーザダイオード（ＬＤ）、発光ダイオード（ＬＥＤ）、スーパールミネッセントダイオード（ＳＬＤ）、ランプ光源等が用いられる。この光源３は、後述する回転機構９の外側において回転機構９と独立して固定されている。
照射光学系５は、光源３からの励起光を試料ＳＵに向けて照射するように励起光を導光する光学系であり、照射用光ファイバ５ａと、励起光集光レンズ５ｂとを含んで構成される。照射用光ファイバ５ａは、その入力端が光源３の出力と光学的に結合されるとともにその出力端が励起光集光レンズ５ｂの近傍に配置され、光源３から照射された励起光を励起光集光レンズ５ｂに入射させる。励起光集光レンズ５ｂは、励起光を試料ＳＵにおける透明性基板Ｓ１の材料層Ｓ２側の面の近傍に集光させる。詳細には、照射用光ファイバ５ａと励起光集光レンズ５ｂとは、励起光を、試料ＳＵの透明性基板Ｓ１の材料層Ｓ２側の面の垂線に沿ってその面の中心部に照射させるように配置されている。
シリンドリカルレンズ７は、略半円柱状のレンズであり、曲面の反対側の平坦面が試料ＳＵを配置するための配置面７ａとなっている。すなわち、シリンドリカルレンズ７においては、試料ＳＵの透明性基板Ｓ１側の面と配置面７ａとをオプティカルグリスを用いてオプティカルマッチングされた状態で配置面７ａ上に試料ＳＵが固定されている。このような固定形態により、透明性基板Ｓ１とシリンドリカルレンズ７との間では光の屈折または反射が生じなくなり、材料層Ｓ２内部で生じた蛍光は、材料層Ｓ２と空気との間、材料層Ｓ２と透明性基板Ｓ１との間でのみ屈折または反射する。このシリンドリカルレンズ７は、試料ＳＵを励起光の照射方向（すなわち、励起光集光レンズ５ｂの出力側）に向けるように配置され、励起光の照射に伴い試料ＳＵから発せられた蛍光（検出光）を透過し、透過した蛍光を検出光学系１１に向けて出射する。
検出光学系１１は、励起光の照射に伴って試料ＳＵから発せられる蛍光を光検出器１３に導光する光学系であり、光学ユニット１１ａと検出用光ファイバ１１ｂとを含んで構成される。光学ユニット１１ａは、試料ＳＵから発せられてシリンドリカルレンズ７を通過した励起光を受けて、その励起光からＰ偏光成分を抽出するとともに抽出したＰ偏光成分を検出用光ファイバ１１ｂの入力端に集光させる。この光学ユニット１１ａは、その光軸が試料ＳＵにおける励起光の照射位置に略一致するように配置される。検出用光ファイバ１１ｂは、その入力端が光学ユニット１１ａに近接して配置されるとともにその出力端が光検出器１３の入力と光学的に結合され、光学ユニット１１ａから出射された蛍光を光検出器１３に入射させる。これらの検出光学系１１は、回転機構９の外側において回転機構９と独立して固定されている。
回転機構９は、照射光学系５の一部と試料ＳＵが配置されたシリンドリカルレンズ７とを回転可能に支持する。詳細には、回転機構９は、円形の平坦な配置面９ａを有し、この配置面９ａの中心Ｃ１を回転中心として配置面９ａに沿って回転可能に構成されている。この回転機構９は、後述するコンピュータ１５からの制御によって回転角度、回転速度、回転動作のオン／オフ等の回転運転状態を制御可能とされている。そして、回転機構９は、シリンドリカルレンズ７を、試料ＳＵの透明性基板Ｓ１の材料層Ｓ２側の面が、配置面９ａの中心Ｃ１の近傍に位置し、かつ配置面９ａに略垂直となるように支持する。また、回転機構９は、照射用光ファイバ５ａの出力端と励起光集光レンズ５ｂとを、励起光集光レンズ５ｂの出力する励起光の光軸Ｌ１が、材料層Ｓ２の透明性基板Ｓ１側（蛍光出射側）の面の垂線に沿うように支持する。ここで、検出光学系１１は、回転機構９に対して、光学ユニット１１ａに入射する蛍光の光軸Ｌ２が配置面９ａの中心Ｃ１の近傍を通るように配置されている。このような構成により、回転機構９は、光検出器１３によって検出させる蛍光の光軸Ｌ２と、試料ＳＵに照射させる励起光の光軸Ｌ１（材料層Ｓ２の蛍光出射側の面の垂線）とのなす角φを変更可能にする。より具体的には、回転機構９は、なす角φを少なくとも０度〜９０度の範囲で変更可能に構成されている。なお、光軸Ｌ１と光軸Ｌ２とは配置面９ａの中心Ｃ１で交わっているのが蛍光の効率的な検出の点で望ましいが、必ずしも配置面９ａの中心Ｃ１で交わっている必要はなく、なす角が０度〜９０度で変更可能であれば中心Ｃ１からずれた位置で交わっていてもよい。
光検出器１３は、検出光学系１１によって導光された蛍光を検出し、その蛍光の光強度を示す強度値データ（検出信号）を出力する。光検出器１３は、例えば、分光検出器であり、蛍光を各波長成分に分光して検出し、分光スペクトルデータ（強度値データ）を出力する。その他、光検出器１３は、アバランシェフォトダイオードなどのフォトダイオード、または光電子増倍管などの波長成分に分光することなく強度値データを検出する検出器であってもよい。
コンピュータ１５は、光源３による励起光の照射の制御、回転機構９の回転運転状態の制御、あるいは、検出信号を基に分子配向特性を示す配向パラメータの算出処理を実行するデータ処理装置である。コンピュータ１５は、パーソナルコンピュータ、マイクロコンピュータ、クラウドサーバ、スマートデバイス等の演算装置であってよい。このコンピュータ１５には、配向パラメータ等の計測結果のデータあるいは計測条件のデータを表示（出力）するためのディスプレイ、通信デバイス等の出力装置１７と、計測条件等のデータをユーザから受け付けるためのキーボード、マウス、タッチパネル等の入力装置１９とが電気的に接続されている。
図２には、配向特性測定システム１の光学系の配置面９ａに沿った方向から見た配置状態を示す。ここでは、光軸Ｌ１，Ｌ２のなす角φが０度に設定された場合を示している。図２に示すように、照射光学系５を構成する励起光集光レンズ５ｂは、照射用光ファイバ５ａの出力端５ｃの近傍に配置された集光レンズ群によって構成される。これらの集光レンズ群の一部または全部は、励起光の焦点位置が試料ＳＵの位置と一致するようにその位置を調整可能な機構を含んでいる。また、検出光学系１１の光学ユニット１１ａは、シリンドリカルレンズ７側から検出用光ファイバ１１ｂの入力端１１ｃ側にかけて順に配置された偏光子２１、絞り２３、検出光集光レンズ２５、及び絞り２７によって構成される。偏光子２１は、試料ＳＵから発生した蛍光のうちＰ偏光成分のみを通過させる。なお、偏光子２１は、Ｐ偏光成分を通過させるものには限定されず、Ｓ偏光成分またはその他の偏光成分を通過させるものであってもよい。また、偏光子２１は、偏光ビームスプリッタであってもよい。絞り２３は、偏光子２１を通過した蛍光の光束を制限して、光束が絞られた蛍光を検出光集光レンズ２５に向けて通過させる。検出光集光レンズ２５は、絞り２３を通過して光束が絞られた蛍光を、検出用光ファイバ１１ｂの入力端１１ｃに入射させる。絞り２７は、検出光集光レンズ２５によって集光された蛍光の光束を絞って検出用光ファイバ１１ｂの入力端１１ｃに入射させる。ここで、検出光集光レンズ２５は、その焦点位置が試料ＳＵの位置と一致するようにその位置を調整可能な機構を含んでいる。
（コンピュータシステムの構成）
次に、出力装置１７及び入力装置１９を含むコンピュータ１５の詳細構成について説明する。図３は、コンピュータ１５の機能ブロック図、図４は、コンピュータ１５、出力装置１７、及び入力装置１９を含むコンピュータシステム２０のハードウェア構成を示す図である。
図３に示すように、コンピュータ１５は、機能的な構成要素として、光源制御部３１、回転機構制御部（制御部）３２、検出信号取得部３３、分布取得部（取得部）３４、領域特定部（特定部）３５、及びパラメータ算出部３６を含んで構成されている。図４に示すように、コンピュータ１５を含むコンピュータシステム２０は、物理的には、ＣＰＵ（Central Processing Unit）１０１、記録媒体であるＲＡＭ（Random Access Memory）１０２またはＲＯＭ（Read Only Memory）１０３、通信モジュール１０４、出力装置１７、及び入力装置１９等を含んでいる。上述したコンピュータ１５の各機能部は、ＣＰＵ１０１、ＲＡＭ１０２等のハードウェア上に本実施形態にかかる配向特性測定プログラムを読み込ませることにより、ＣＰＵ１０１の制御のもとで、通信モジュール１０４、出力装置１７、及び入力装置１９等を動作させるとともに、ＲＡＭ１０２におけるデータの読み出し及び書き込み、およびＲＯＭ１０３からのデータの読み出しを行うことで実現される。すなわち、本実施形態の配向特性測定プログラムは、コンピュータシステム２０を、光源制御部３１、回転機構制御部３２、検出信号取得部３３、分布取得部３４、領域特定部３５、及びパラメータ算出部（算出部、選択部、決定部）３６として機能させる。
以下、コンピュータ１５の各機能部の詳細機能について説明する。
光源制御部３１は、入力装置１９を介してユーザから測定開始指示を受けたことを契機に、光源３の動作を開始させ励起光を照射させるように制御し、蛍光測定処理の終了後に励起光の照射を停止させるように光源３を制御する。回転機構制御部３２は、光源制御部３１による励起光の照射の制御と同期させて、回転機構９の回転運転状態を制御する（制御処理）。具体的には、回転機構制御部３２は、照射光学系５の光軸Ｌ１と検出光学系１１の光軸Ｌ２とのなす角φを０度〜９０度の間で変更するように制御する。この場合、ステップ状になす角φを変更してもよいし、連続的に所定の変化率でなす角φを変更してもよい。
検出信号取得部３３は、光源制御部３１によって励起光の照射が開始され、回転機構制御部３２によってなす角φが０度〜９０度の間で変更されている間に、連続的に光検出器１３から出力される蛍光の光強度を示す強度値データを取得する。分布取得部３４は、検出信号取得部３３によって取得されたなす角φごとの強度値データを基に、なす角φに対する蛍光の光強度分布（角度依存性分布）を示す光強度分布データＩ（φ）を生成する。この際、分布取得部３４は、強度値データとして分光スペクトルデータを取得する場合には、この分光スペクトルデータを波長領域全体の光強度を示す強度値データに変換し、この強度値データの変換をなす角φごとに実行した後、変換後の強度値データを基になす角φごとの光強度の分布である光強度分布データＩ（φ）を生成する。そして、分布取得部３４は、生成した光強度分布データＩ（φ）を対象に、なす角φがゼロ度における強度値でなす角φが所定範囲（例えば、０度＜φ≦９０度）の強度値を規格化することによって、規格化された光強度分布データＩＮ（φ）を取得する（取得処理）。
図５には、検出信号取得部３３によって取得される分光スペクトルデータの値の一例、図６には、分布取得部３４によって生成された光強度分布データＩＮ（φ）の一例を示している。検出信号取得部３３によって取得される蛍光の光強度の波長特性を示す分光スペクトルデータ（図６）が有意な値を持つ波長範囲で積分されることにより蛍光の強度値データが得られ、この強度値データがなす角φが０度〜９０度の範囲の複数の分光スペクトルデータを対象に繰り返し計算される。そして、なす角φが０度〜９０度の範囲の強度値がなす角φ＝０度の強度値で規格化されることにより、規格化された光強度分布データＩＮ（φ）（図６）が取得される。一般に、有機材料を対象に得られる光強度分布は、図６に示すように、角度φが０度から増加していくにしたがって減少し、ある角度で極小値を持ち（図６の場合は４０度近傍）、その極小値の角度より大きい角度（図６の場合は５０度近傍）で極大値を持つという特性を有する。
領域特定部３５は、分布取得部３４によって生成された光強度分布データＩＮ（φ）を基に、強度値が極大となる領域における光強度を特定する（特定処理）。すなわち、図６に示すような光強度分布データＩＮ（φ）を対象にした場合は、光強度分布データＩＮ（φ）における強度値が極小となる角度φｍｉｎと角度９０度との間に存在する極大領域の角度φａの光強度ＩＮｐｅａｋを特定する。極大領域の角度φａの光強度ＩＮｐｅａｋは、極大値に対応する角度φｍａｘの光強度であってもよいし、角度φｍａｘから所定角度範囲内（例えば、±５度の範囲内）の角度の光強度であってもよいし、所定角度範囲内の光強度の最小値、最大値、平均値、あるいは中間値等であってもよい。
パラメータ算出部３６は、領域特定部３５によって特定された極大領域の角度φａの光強度ＩＮｐｅａｋの値と、予め定められてコンピュータ１５内に記憶された線形関係を特定するデータとを参照して、試料ＳＵの材料層Ｓ２の有機材料の分子配向特性を示す配向パラメータを算出する（算出処理）。
ここで、パラメータ算出部３６の詳細機能について説明する前に、光強度分布データＩＮ（φ）を基にした配向パラメータの算出の原理について述べる。
従来の研究において、配向特性測定システム１と同様に半円柱状レンズの平坦面上に等方性の蛍光材料からなる試料を配置させた状態で、ＵＶ光を半円柱状レンズの反対側から試料の面に垂直に入射させた場合を想定し、その場合に半円柱状レンズ側から出射された蛍光のＰ偏光成分の光強度分布が定式化されている。この研究については、従来文献（「New method for determining refractive index and thickness of fluorescent thin films」, OPTICS COMMUNICATIONS, Volume 31, Number 3, December 1979）に記載されている。詳細には、Ｐ偏光成分の光強度分布ＰＰは、半円柱状レンズ上の試料の層内における発光点からの直接光と１回の膜内での反射光との干渉の影響を示す項ＱＰと、試料の層内における発光点からの直接光と複数回の膜内での反射光との干渉の影響を示す項ＭＰと、蛍光の観測角度と観測波長に依存する項ＴＰとを用いて、下記式；
ＰＰ＝ＱＰＭＰＴＰ
によって表される。この従来文献によれば、Ｐ偏光成分の光強度分布ＰＰは、下記式；

によって定式化されている。上記式中、ｎ１は半円柱状レンズの屈折率、ｎ２は半円柱状レンズおよび試料の周囲の空間の屈折率、ｎ０は試料の屈折率、ｎはｎ２／ｎ１に等しい値、α１は励起光の照射方向と観察対象の蛍光の出射方向とのなす角（なす角φに対応）、α２は、ｎ・ｓｉｎα２＝ｓｉｎα１により決まる角度を、それぞれ表している。また、上記式の上側の式は角度α１が臨界角以下の場合の特性を示し、下側の式は角度α１が臨界角より大きい場合の特性を示している。
図７には、上記従来文献の定式化によって得られた光強度分布を示し、図８には、角度α１が臨界角以下の場合の式による光強度分布を示し、図９には、角度α１が臨界角より大きい場合の式による光強度分布を示している。なお、これらの光強度分布は、屈折率ｎ１＝１．５１６、屈折率ｎ２＝１、屈折率ｎ０＝１．５７５として計算した分布を示し、図７に示す光強度分布は、角度α１が０度の値で規格化されている。図８に示すように、角度α１が臨界角以下の場合の式の値は、角度α１が０度から増加するにしたがって徐々に強度が低下し４０度近辺で極小となっている。一方、図９に示すように、角度α１が臨界角より大きい場合の式の値は、角度α１が４０度と５０度との間で極大値を有し、角度５０度を超えた範囲では角度が大きくなるにしたがって単調減少している。これらの特性を組み合わせた全体の光強度分布は、図７に示すように、角度α１が４０度の付近で極小値を有し、角度α１が４０度と５０度との間で極大値を有する。このように、定式化によって得られた光強度分布は、配向特性測定システム１によって得られる光強度分布データＩＮ（φ）と似通った分布を有している。ただし、配向特性測定システム１の測定対象の試料は様々な分子配向特性を有する有機材料であるのに対して、上記従来文献の定式化の対象は等方性の蛍光材料である。
上述のような光強度分布の定式化の理論は、従来文献（「Light emission by multipole sources in thin layers. I. Radiation patterns of electric and magnetic dipoles」，J. Opt. Soc. Am.，Vol.71，No. 6，June 1981）にも記載されている。
配向特性測定システム１の測定対象である有機ＥＬなどの有機材料は、分子配向特性が異なればその材料からの光の取り出し効率が異なる。分子配向特性とは発光分子が材料中でどのような向きで並んでいるかを示す特性であり、そのような特性を表すパラメータとして配向パラメータＳがある。図１０には、様々な分子配向特性を有する材料層Ｓ２における発光分子の配列状態を概念的に示している。図１０の（ａ）部に示す材料層Ｓ２においては、発光分子ＭＯがその双極子モーメントが層の厚さ方向Ｄ１に対して９０度になるように配置されている。図１０の（ｂ）部に示す材料層Ｓ２においては、発光分子ＭＯがその双極子モーメントを層の厚さ方向Ｄ１に対して０度になるように配置されている。図１０の（ｃ）部に示す材料層Ｓ２においては、発光分子ＭＯがその双極子モーメントを層の厚さ方向Ｄ１に対して５４．７度になるように配置されている。また、図１０の（ｄ）部に示す材料層Ｓ２においては、複数の発光分子ＭＯが、それらの双極子モーメントが層の厚さ方向Ｄ１に対してランダムな角度を向くように配置されている。このような材料層Ｓ２の分子配向状態を評価するための配向パラメータＳは、下記式；
Ｓ＝（３／２）・（ｃｏｓ２θ−１／３）
によって算出される。図１１に示すように、上記式中の角度θは、厚さ方向Ｄ１に沿ったＺ軸に対する発光分子の平均的な配向方向（双極子モーメント）の角度を示しており、この配向方向はＸ成分μｘ、Ｙ成分μｙ、及びＺ成分μｚを有する。図１１に示すＸ軸及びＹ軸は材料層Ｓ２の厚さ方向に垂直な軸である。例えば、図１０の（ａ）部に示す状態の材料層Ｓ２の配向パラメータＳ＝−０．５であり、図１０の（ｂ）部に示す状態の材料層Ｓ２の配向パラメータＳ＝１であり、図１０の（ｃ）部及び（ｄ）部に示す状態の材料層Ｓ２の配向パラメータＳ＝０である。図１２には、角度θと配向パラメータＳとの関係を示す。このように、配向パラメータＳは角度θが０度から９０度に変化するにしたがって減少し、その最大値が１で最小値が−０．５である。この配向パラメータＳが小さくなるほど光の取り出し効率が高いことを意味する。
別の文献（「Electroluminescence from completely horizontally oriented dye molecules」、APPLIED PHYSICS LETTERS 108, 241106（2016））には、有機材料層からの蛍光の光強度の角度依存性特性が分子配向特性ごとに異なることを利用して、角度依存性特性を基に配向パラメータＳを決定する手法が検討されている。具体的には、有機ＥＬ材料を対象にした蛍光スペクトルのｐ偏光成分の角度依存性特性に関する測定結果と、その角度依存性特性のシミュレーション結果との比較により、有機ＥＬ材料の配向パラメータＳが決定されている。図１３には、この手法における光強度の角度依存性特性のシミュレーション結果を示している。このシミュレーション結果は、分子の双極子モーメントのＺ成分μｚを０〜１の範囲で変更しながら計算された複数の角度依存性特性を示している。ここで、分子の双極子モーメントのＸ成分μｘ、Ｙ成分μｙ、Ｚ成分μｚは、下記式；
μｘ＋μｙ＋μｚ＝１，
μｘ＝μｙ
のように仮定されている。従来の手法では、実際に測定された蛍光の光強度の角度依存性特性を、シミュレーション結果の複数の特性とフィッティングすることで、分子の双極子モーメントのＺ成分μｚを求め、この値から配向パラメータＳが決定されている。
本発明者らは、上記の従来手法におけるシミュレーション計算により得られた光強度の角度依存性特性に着目した。その結果、角度依存性特性の極小値に対応する角度から９０度の間において配向パラメータＳにかかわらず強度値が一致する等発光点Ｐ１が存在すること、および、角度０度における強度値はＺ成分μｚに依存して変化することを見出した。さらに、この等発光点Ｐ１の角度と規格化後の角度依存性特性の極大点の角度とはほぼ一致し、規格化後の角度依存性特性の極大値の逆数と配向パラメータＳに関連する値とはほぼ線形関係となることを発見した。そこで、本発明者らは、このような性質を利用して、角度０度の強度で規格化した光強度の角度依存性特性を基に、配向パラメータＳを得ることができると考えた。
上述した原理を利用したパラメータ算出部３６の機能について説明する。
パラメータ算出部３６は、計測対象の材料層Ｓ２の膜厚およびその材料層Ｓ２の屈折率によって決まる、光強度と配向パラメータＳに関連する値であるＺ成分μｚとの間の線形関係を示すデータと、領域特定部３５によって特定された極大領域の光強度ＩＮｐｅａｋとを基に、配向パラメータＳを算出する。コンピュータ１５においては、ＲＯＭ１０３等のデータ格納部に予め上記線形関係を示すデータが格納されている。図１４には、コンピュータ１５内に格納された線形関係のデータの特性を示している。このように、線形データを示すデータによって、Ｚ成分μｚと規格化後の角度依存性特性の極大値の逆数との線形的な対応関係が特定可能とされている。コンピュータ１５内に格納される線形関係を示すデータの形態は、Ｚ成分μｚと極大値の逆数ＲＩとの関係が下記式；
ＲＩ＝−Ａ・μｚ＋Ａ
で表される場合に、数式自体であってもよいし、係数Ａそのものであってもよいし、図１４にプロットされるような線形式上の複数の標本点における座標値のデータの組み合わせであってもよい。このような線形関係を示すデータは、予め様々な配向パラメータＳに関して実行された光強度の角度依存性特性のシミュレーション結果を利用して算出され、計測対象の材料に関する膜厚とその材料の屈折率との組み合わせ毎に算出されて予め複数記憶されている。パラメータ算出部３６は、ユーザから入力装置１９を介して入力された計測対象の材料層Ｓ２の膜厚およびその材料層Ｓ２の屈折率に関する値を基に、予め記憶された複数の線形関係を示すデータの中から、配向パラメータＳの算出に用いられる線形関係を示すデータを選択（決定）する（選択処理、決定処理）。そして、パラメータ算出部３６は、そのデータと領域特定部３５によって特定された極大領域の光強度ＩＮｐｅａｋとを基に、Ｚ成分μｚを特定する。具体的には、選択した線形関係が図１４に示すような特性であって、極大領域の光強度ＩＮｐｅａｋの逆数がＲＩ０＝１／ＩＮｐｅａｋと計算された場合は、逆数ＲＩ０に対して図１４に示される線形関係を有するＺ成分μｚ０が、材料層Ｓ２の双極子モーメントのＺ成分μｚとして導き出される。
さらに、パラメータ算出部３６は、分子の双極子モーメントのＸ成分μｘ、Ｙ成分μｙ、Ｚ成分μｚが、下記式；
μｘ＋μｙ＋μｚ＝１，
μｘ＝μｙ
に示される関係を有し、配向パラメータＳが下記式；
Ｓ＝（μｚ ２−μｘ ２）／（μｚ ２＋２μｘ ２）
で定義されることを利用して、配向パラメータＳを下記式；
Ｓ＝｛μｚ ２−（１／４）（１−μｚ）２｝／｛μｚ ２＋（１／２）（１−μｚ）２｝
によって計算する。そして、パラメータ算出部３６は、計算した配向パラメータＳを出力装置１７に出力する。ここでは、パラメータ算出部３６は、計算した配向パラメータＳを、通信モジュール１０４及びネットワークを経由して外部に送信してもよい。
（配向特性測定方法の各ステップの説明）
次に、図１５のフローチャートを参照して、本実施形態に係るコンピュータ１５の動作方法（コンピュータ１５で実行される処理）である配向特性測定方法を、処理毎に説明する。図１５は、本実施形態に係る配向特性測定方法を示すフローチャートである。
最初に、入力装置１９によって測定開始指示が受け付けられたことを契機に、光源制御部３１の制御により、光源３からの励起光の照射がオンされる（ステップＳ０１）。加えて、回転機構制御部３２の制御によって、回転機構９の回転駆動が開始され、照射光学系５の光軸Ｌ１と検出光学系１１の光軸Ｌ２とのなす角φが０度〜９０度の範囲で変更される（ステップＳ０２）。それに応じて、検出信号取得部３３によって、光検出器１３から連続的に強度値データが取得される（ステップＳ０３）。なす角が０度〜９０度の範囲の強度値データの取得が終了すると、光源３からの励起光の照射がオフされるとともに、回転機構９の回転駆動も停止される（ステップＳ０４）。
その後、分布取得部３４によって、なす角φが０度〜９０度の範囲で取得された強度値データを基になす角φごとの光強度の分布である光強度分布データＩ（φ）が生成され、この光強度分布データＩ（φ）の強度値をなす角φが０度の強度値で規格化することによって光強度分布データＩＮ（φ）が取得される（ステップＳ０５）。次に、領域特定部３５により、光強度分布データＩＮ（φ）を基に、極大領域の角度φａの光強度ＩＮｐｅａｋが特定される（ステップＳ０６）。さらに、パラメータ算出部３６により、ユーザから入力された材料層Ｓ２の膜厚及び屈折率に関する値を基に、その膜厚および屈折率に対応する線形関係を特定するパラメータとして、線形係数Ａが特定される（ステップＳ０７）。そして、パラメータ算出部３６により、特定された線形係数Ａによって表される線形式と、極大領域の角度φａの光強度ＩＮｐｅａｋとを基に、材料層Ｓ２の双極子モーメントのＺ成分μｚが算出され、このＺ成分μｚを基に配向パラメータＳがさらに算出される（ステップＳ０８）。最後に、算出された配向パラメータＳが出力装置１７に出力されて配向特性測定処理が終了される（ステップＳ０９）。
なお、本発明者らは、屈折率ｎが１．７４以上１．９１以下の範囲であり、膜厚ｄが１０ｎｍ以上２０ｎｍ以下の範囲である場合、平面フィッティング法を用いて、線形係数Ａを膜厚ｄ及び屈折率ｎの２次元多項式で求めることができることを見出した。つまり、線形係数Ａは、下記式；
Ａ＝−Ａ１ｄ２ｎ３＋Ａ２ｄ２ｎ２−Ａ３ｄ２ｎ＋Ａ４ｄ２＋Ａ５ｄｎ３−Ａ６ｄｎ２＋Ａ７ｄｎ−Ａ８ｄ−Ａ９ｎ３＋Ａ１０ｎ２−Ａ１１ｎ＋Ａ１２
で表すことができる。なお、Ａｎ（ｎ＝１、２、３．．．１２）は、実数である。従って、ステップＳ０７において、パラメータ算出部３６により、ユーザから入力された材料層Ｓ２の膜厚及び屈折率に関する値を基に、その膜厚および屈折率に対応する線形関係を特定するパラメータとして、線形係数Ａを特定することができる。
上述した配向特性測定システム１及び配向特性測定システム１による配向特性測定方法によれば、照射光の照射に応じて試料ＳＵの材料層Ｓ２から発せられる蛍光の強度を、材料層Ｓ２の蛍光出射面の垂線と検出光学系１１の光軸Ｌ２とのなす角φを変更しながら測定することにより、蛍光の光強度の角度依存性分布を得ることができる。そして、光強度の角度依存性分布をなす角φがゼロ度の値で規格化して、その規格化した光強度の角度依存性分布における極大領域の光強度を特定し、その光強度と予め決定される線形関係とを用いて配向パラメータＳが算出される。これにより、シミュレーション演算等の複雑な演算を必要とすることなく、効率的な演算により試料の配向パラメータＳを簡便に測定することができる。
上記形態においては、複数の膜厚と複数の屈折率との組み合わせ毎に予め記憶された複数の線形関係を示すデータの中から、材料層Ｓ２の膜厚及び材料層Ｓ２の屈折率に対応する線形関係を示すデータが選択されている。この場合、さらに簡便な演算により短い演算時間で配向パラメータＳを算出することができる。
また、ユーザによって入力された材料層Ｓ２の屈折率及び材料層Ｓ２の膜厚に関するパラメータを基に、線形関係を示すデータが決定されている。この場合、適切な線形関係を利用して配向パラメータＳを算出するので、より正確に配向パラメータＳを測定することができる。
さらに、蛍光の光強度の角度依存性分布において光強度が極小になる角度と９０度との間に存在する極大値の光強度が特定され、その光強度を基に配向パラメータＳが決定されている。この場合、適切な角度の強度値を利用して配向パラメータＳを算出するので、より正確に配向パラメータＳを測定することができる。
以上、種々の実施形態について説明したが、実施形態は上記実施形態に限定されるものではなく、各請求項に記載した要旨を変更しない範囲で変形し、又は他のものに適用したものであってもよい。
上記実施形態の配向特性測定システム１においては、照射光学系５および検出光学系１１に光ファイバを含んでいるが、光ファイバに限らずレンズ等の他の光学素子を含んでいてもよい。
また、上記実施形態の配向特性測定システム１においては、分布取得部３４によって生成された光強度分布データＩＮ（φ）を対象に極大領域の強度値を特定し、この強度値を基に配向パラメータＳを算出しているが、光強度分布データＩＮ（φ）の極小領域等の他の領域の強度値を基に配向パラメータＳを算出してもよい。
また、上記実施形態の配向特性測定システム１においては、予め記憶しておいた線形関係を特定するデータを基に配向パラメータＳに関連する値を算出することによって配向パラメータＳの値の範囲を絞り込み、絞り込んだ範囲におけるシミュレーション計算によって得られた角度依存性分布と、測定した光強度分布とをフィッティングすることによって最終的な配向パラメータＳを取得してもよい。
また、パラメータ算出部３６は、ユーザから入力装置１９を介して入力された計測対象の材料層Ｓ２の膜厚およびその材料層Ｓ２の屈折率に関する値を基に、配向パラメータＳの算出に用いられる線形関係を示すデータを算出してもよい（決定処理）。
従来技術の課題を解決するため、本発明者等は、鋭意研究した結果、以下の事実を新たに見出した。
試料から照射光の照射に伴って発せられる検出光の強度の角度依存性のシミュレーション結果を精査したところ、角度依存性において試料の配向パラメータに依存しない等発光点が存在することが分かった。この等発光点は角度依存性を角度ゼロの強度値で規格化した特性の極大領域に相当し、この極大領域の強度値は配向パラメータに大きく関係しており、この強度値を基に配向パラメータを導き出すことができることを新たに見出した。
上記形態に係る配向特性測定方法、配向特性測定プログラム、あるいは配向特性測定装置によれば、照射光の照射に応じて試料から発せられる検出光の強度を、試料の検出光出射面の垂線と検出光学系の光軸とのなす角を変更しながら測定することにより、検出光の光強度の角度依存性分布を得ることができる。そして、光強度の角度依存性分布をなす角がゼロ度の値で規格化して、その規格化した光強度の角度依存性分布における極大領域の光強度を特定し、その光強度と予め決定される線形関係とを用いて配向パラメータが算出される。これにより、シミュレーション演算等の複雑な演算を必要とすることなく、効率的な演算により試料の配向パラメータを簡便に測定することができる。
上記形態においては、複数の膜厚と複数の屈折率との組み合わせ毎に予め記憶された複数の線形関係の中から、所定の膜厚及び所定の屈折率に対応する線形関係を選択する選択ステップをさらに備えてもよい。また、コンピュータに、複数の膜厚と複数の屈折率との組み合わせ毎に予め記憶された複数の線形関係の中から、所定の膜厚及び所定の屈折率に対応する線形関係を選択する選択処理をさらに実行させてもよい。また、処理装置は、複数の膜厚と複数の屈折率との組み合わせ毎に予め記憶された複数の線形関係の中から、所定の膜厚及び所定の屈折率に対応する線形関係を選択する選択部をさらに有してもよい。この場合、さらに簡便な演算により短い演算時間で配向パラメータを算出することができる。
また、ユーザによって入力された屈折率及び膜厚に関するパラメータを基に、線形関係を決定する決定ステップをさらに備えてもよい。また、コンピュータに、ユーザによって入力された屈折率及び膜厚に関するパラメータを基に、線形関係を決定させる決定処理をさらに実行させてもよい。また、ユーザによって入力された屈折率及び膜厚に関するパラメータを基に、線形関係を決定する決定部をさらに備えてもよい。この場合、適切な線形関係を利用して配向パラメータを算出するので、より正確に配向パラメータを測定することができる。
さらに、特定ステップにおいては、光強度が極小になる角度と９０度との間に存在する極大値の光強度を特定してもよい。また、特定処理においては、光強度が極小になる角度と９０度との間に存在する極大値の光強度を特定してもよい。また、特定部は、光強度が極小になる角度と９０度との間に存在する極大値の光強度を特定してもよい。この場合、適切な角度の強度値を利用して配向パラメータを算出するので、より正確に配向パラメータを測定することができる。
実施形態は、配向特性測定方法、配向特性測定プログラム、及び配向特性測定装置を使用用途とし、効率的な演算により試料の分子配向特性を簡便に測定することができるものである。
１…配向特性測定システム、３…光源、５…照射光学系、９…回転機構（駆動機構）、１１…検出光学系、１３…光検出器、１５…コンピュータ（処理装置）、３１…光源制御部、３２…回転機構制御部（制御部）、３３…検出信号取得部、３４…分布取得部（取得部）、３５…領域特定部（特定部）、３６…パラメータ算出部（算出部、選択部、決定部）、Ｓ１…透明性基板、Ｓ２…材料層（試料）。

Claims (12)

  1. 所定の屈折率を有し、透光性を有する基板上に所定の膜厚で配置された試料に向けて照射光を照射する照射光学系と、前記照射光の照射に伴って前記試料から発せられる検出光を導光する検出光学系と、前記検出光を検出する光検出器とを用いて、前記試料の配向パラメータを算出する方法であって、
    前記試料の前記検出光の出射側の面の垂線と前記検出光学系の光軸とのなす角を変更しながら、前記光検出器を用いて前記検出光を検出させて検出信号を出力する検出ステップと、
    前記検出信号から得られた光強度の角度依存性分布を基に、前記なす角がゼロ度における前記光強度で、前記なす角が所定範囲の前記光強度を規格化して、規格化された光強度の角度依存性分布を取得する取得ステップと、
    前記規格化された光強度の角度依存性分布を基に、光強度が極小になる角度と９０度との間に存在する極大領域の光強度を特定する特定ステップと、
    前記所定の膜厚及び前記所定の屈折率によって決まる光強度と前記配向パラメータに関連する値との間の線形関係と、前記極大領域の光強度とに基づいて、前記配向パラメータを算出する算出ステップと、
    を備える、配向特性測定方法。
  2. 複数の膜厚と複数の屈折率との組み合わせ毎に予め記憶された複数の前記線形関係の中から、前記所定の膜厚及び前記所定の屈折率に対応する線形関係を選択する選択ステップをさらに備える、
    請求項１に記載の配向特性測定方法。
  3. ユーザによって入力された屈折率及び膜厚に関するパラメータを基に、前記線形関係を決定する決定ステップをさらに備える、
    請求項１又は２に記載の配向特性測定方法。
  4. 前記特定ステップにおいては、光強度が極小になる角度と９０度との間に存在する極大値の光強度を特定する、
    請求項１〜３のいずれか１項に記載の配向特性測定方法。
  5. 所定の屈折率を有し、透光性を有する基板上に所定の膜厚で配置された試料に向けて照射光を照射する照射光学系と、前記照射光の照射に伴って前記試料から発せられる検出光を導光する検出光学系と、前記試料の前記検出光の出射側の面の垂線と前記検出光学系の光軸とのなす角を変更しながら、前記検出光を検出する光検出器とを含む検出装置を用いて前記検出光を検出して得られた検出信号に基づいて、前記試料の配向パラメータを算出するためのプログラムであって、
    前記検出信号から得られた光強度の角度依存性分布を基に、前記なす角がゼロ度における前記光強度で、前記なす角が所定範囲の前記光強度を規格化して、規格化された光強度の角度依存性分布を取得する取得処理と、
    前記規格化された光強度の角度依存性分布を基に、光強度が極小になる角度と９０度との間に存在する極大領域の光強度を特定する特定処理と、
    前記所定の膜厚及び前記所定の屈折率によって決まる光強度と前記配向パラメータに関連する値との間の線形関係と、前記極大領域の光強度とに基づいて、前記配向パラメータを算出する算出処理と、
    をコンピュータに実行させる、配向特性測定プログラム。
  6. 前記コンピュータに、複数の膜厚と複数の屈折率との組み合わせ毎に予め記憶された複数の前記線形関係の中から、前記所定の膜厚及び前記所定の屈折率に対応する線形関係を選択する選択処理をさらに実行させる、
    請求項５に記載の配向特性測定プログラム。
  7. 前記コンピュータに、ユーザによって入力された屈折率及び膜厚に関するパラメータを基に、前記線形関係を決定させる決定処理をさらに実行させる、
    請求項５又は６に記載の配向特性測定プログラム。
  8. 前記特定処理は、光強度が極小になる角度と９０度との間に存在する極大値の光強度を特定する、
    請求項５〜７のいずれか１項に記載の配向特性測定プログラム。
  9. 所定の屈折率を有し、透光性を有する基板上に所定の膜厚で配置された試料に向けて照射光を照射する照射光学系と、
    前記照射光の照射に伴って前記試料から発せられる検出光を導光する検出光学系と、
    前記検出光を検出して検出信号を出力する光検出器と、
    前記試料の前記検出光の出射側の面の垂線と前記検出光学系の光軸とのなす角を変更する駆動機構と、
    前記なす角を変更するように前記駆動機構を制御する制御部と、
    前記なす角を変更しながら得られた前記検出信号を基に前記試料の配向パラメータを算出する処理装置とを備え、
    前記処理装置は、
    前記検出信号から得られた光強度の角度依存性分布を基に、前記なす角がゼロ度における前記光強度で、前記なす角が所定範囲の前記光強度を規格化して、規格化された光強度の角度依存性分布を取得する取得部と、
    前記規格化された光強度の角度依存性分布を基に、光強度が極小になる角度と９０度との間に存在する極大領域の光強度を特定する特定部と、
    前記所定の膜厚及び前記所定の屈折率によって決まる光強度と前記配向パラメータに関連する値との間の線形関係と、前記極大領域の光強度とに基づいて、前記配向パラメータを算出する算出部と、
    を有する、配向特性測定装置。
  10. 前記処理装置は、複数の膜厚と複数の屈折率との組み合わせ毎に予め記憶された複数の前記線形関係の中から、前記所定の膜厚及び前記所定の屈折率に対応する線形関係を選択する選択部をさらに有する、
    請求項９に記載の配向特性測定装置。
  11. ユーザによって入力された屈折率及び膜厚に関するパラメータを基に、前記線形関係を決定する決定部をさらに備える、
    請求項９又は１０に記載の配向特性測定装置。
  12. 前記特定部は、光強度が極小になる角度と９０度との間に存在する極大値の光強度を特定する、
    請求項９〜１１のいずれか１項に記載の配向特性測定装置。
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