JP6348056B2 - 湿式微粒化方法及び湿式微粒化装置 - Google Patents
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Description
その一方で、化学物質の安全性が議論になっている。特に化粧品、医薬品、食品の場合、微粒子が人体に直接触れ、又は人体内に直接投与されることから、微粒子の微粒化に際して不純物が微粒子に付着し、また不純物が混入すると、安全性が保障されず大きな問題となる。また、電子材料においては、微粒子への不純物混入は電気特性や磁気特性に少なからず悪影響を及ぼすこととなる。
これに対して、ウォータージェット技術を用いた湿式ジェットミルは、原料溶液を高圧ノズルから高圧噴射することで粒子自体を壊さずコンタミの混入がない微粒化工法として開発されたものであり、粒子の湿式微粒化工法として有望視され実用化が進んでいる。
そして、最近では、各種プラズマ処理によって微粒子を水中に分散させる方法が検討されている。
特許文献3は、修飾CNFの製造方法に関して「水系分散媒中に投下したカーボンナノフィラー(CNF)を湿式ジエットミルにより粉砕乃至解砕する粉砕処理工程、及び、CNFをソリューションプラズマ処理(SP処理)によりCNFに親水基導入を行うSP処理工程をそれぞれ少なくとも1個ずつ含み、前記SP処理工程を最終工程とすること(その請求項1)、前記SP処理工程をアンモニア水中でアミノ基を導入する一段SP処理により行なうこと(その請求項2)」が記載されている。
非特許文献2は、高圧ノズルに関し「スタンドオフ距離の増大により、壊食量はノズル近傍(第1ピーク)と下流側(第2ピーク)の二つのピークを有する」との記述がある(図12を参照)。
非特許文献3には高圧ノズルに関し「スタンドオフ距離sをノズル出口直径dで無次元化した量s/dを横軸にとり、各スタンドオフ距離におけるアルミニウム試験片のキャビテーションジェットによる質量減少量を測定した」との記述がある(図13を参照)。
本発明によれば、原料を所望のメジアン径のナノ粒子とすることが容易である。
本発明において、原料は微粒子の凝集体である。原料としては、金属微粒子、金属酸化物微粒子、ナノファイバー、その他既知の微粒子が挙げられる。金属酸化物の原料としては、酸化チタン、チタン酸バリウム、フェライト、アルミナ、シリカ、その他既知の金属酸化物微粒子の凝集体が挙げられる。原料としては、カーボンナノチューブの凝集体が挙げられる。バイオマス原料としては、セルロース、キチン、キトサン、その他既知のバイオマスナノファイバーの凝集体が挙げられる。医薬品原料としては、フェニトイン、水酸化マグネシウム、カフェイン、炭酸カルシウム、ビドロキシプロピルセルロース、ステアリン酸マグネシウム、アセトアミノフェインの凝集体が挙げられる。
本発明に係る高圧噴射処理装置で原料を高圧噴射処理すると、例えばバイオマス原料は繊維の長さを保ったまま繊維同士の絡まりがほどけて細くなる。そして、前記高圧噴射処理装置の噴射圧力や処理回数などの処理条件を変えることで、繊維の切断もしくは分子量を低下させることが可能である。本発明において、ナノファイバーとは、繊維の幅がナノサイズになったものを意味する。セルロースは、本発明の方法の実施により繊維同士がほどけて1本の最小単位の繊維になると、その直径は10〜51nm程度となる。
本発明において、原料溶液は微粒子の凝集体が含有された液体である。前記原料溶液の溶媒は水、IPA若しくは既知の水溶液である。
図1は、本発明の実施形態の湿式微粒化装置100の概略構成を示すブロック図である。本実施形態は、チャンバー40と当該チャンバー内に設けられた高圧ノズル41から高圧噴射する高圧噴射処理装置152とプラズマ発生装置とを組み合わせており、特に、前記チャンバー40内に前記プラズマ発生装置の電極31,32を対向配置した構成である。そして、前記高圧噴射によるキャビテーションが前記電極間のプラズマ発生区域に及ぶように電極31,32が対向配置されている。本実施形態では、微粒子の凝集体が含有された原料溶液10を前記高圧ノズル41から所定圧力で高圧噴射しそれと同時に前記チャンバー40内で液中プラズマ処理を行う。符号52は処理液20を入れる容器である。符号P1はプラズマ放電を模式的に示している。
プラズマ発生装置160は、プラズマ発生電源30を備え、チャンバー40の液中にはプラズマ電極31,32が対向配置され、それぞれプラズマ発生電源30と電気接続されている(図1)。符号80は液中プラズマ処理を行った溶液を還流させるポンプである。
上述の非特許文献2と非特許文献3には、高圧ノズルに関し、スタンドオフ距離(s/d)と壊食量の関係がグラフ化された図7と図8で示されており、これらの文献によると、「スタンドオフ距離の増大により、壊食量はノズル近傍(第1ピーク)と下流側(第2ピーク)の二つのピークを有する」ことから、これらピークを外した位置に、プラズマ電極31,32を配すると当該電極の損傷を抑えることができる。
図6は、本発明を適用した実施形態の微粒子を分散させた分散液の製造手順を示す製造工程フロー図である。図6の例は、ステップS12とステップS20からなる。本実施形態では、微粒子の凝集体が含有された原料溶液を図1に示す高圧噴射処理装置152の高圧ノズル41から所定圧力で高圧噴射し直ちに前記チャンバー40内で液中プラズマ処理を行う(ステップS12)。そして、微粒子の分散度合いに応じて、前記高圧噴射処理装置の高圧ノズルから前記原料溶液を所定圧力で高圧噴射し直ちに前記チャンバー内で液中プラズマ処理を行う作業を複数回繰り返す(ステップS20)。
高圧噴射処理装置は、硬質球体に対してスラリー溶液噴流を衝突させる方式のスターバーストミニHJP25001(株式会社スギノマシン製)を用いた。高圧ノズルのノズル径は0.1mm、噴射圧力は245MPa,噴射流量は1.67×10−6m3/s(100mL/min.)とした。
プラズマ発生用電源は、パルスプラズマ用のMPP−HV01(株式会社栗田製作所製)を用いた。反応容器は、ビーカー式200 cc反応リアクターとした。プラズマ用電極は、タングステン電極とした。プラズマ装置の定格出力は250 W、周波数は30 kHz、パルス幅は1.2μs、電極間距離は1.0 mmとした。
20 分散液、
1a 微粒子の凝集体、
1b 微粒子、
31、32 電極、
40 チャンバー、
41 高圧ノズル、
52 容器、
80 ポンプ、
90 エア供給手段、
100 本発明の湿式微粒化装置、
152 高圧噴射処理装置、
160 プラズマ発生装置
Claims (6)
- チャンバー内に設けられた高圧ノズルから高圧噴射する高圧噴射処理装置とプラズマ発生装置とが組み合わさって、前記チャンバー内に前記プラズマ発生装置の電極が対向配置され、エアがバブリングされている構成であり、微粒子の凝集体が含有された原料溶液が前記高圧ノズルから所定圧力で高圧噴射され前記チャンバー内にて直ちに液中プラズマ処理が施されることを特徴とする湿式微粒化装置。
- 前記高圧噴射によるキャビテーションが前記電極間のプラズマ発生区域に及ぶ位置に前記電極が対向配置されており、前記プラズマ電極の位置は、正規化スタンドオフ距離(Normalized standoff distance:s/d)を横軸とし累積壊食率(Cumulative erosion rate:CER(mg/s))を縦軸としたグラフにおける、ノズル近傍の第1ピークと、下流側の第2ピークの二つのピークを外した位置であることを特徴とする請求項1記載の湿式微粒化装置。
- 前記電極は所定間隔で複数対配されており、前記チャンバー内の複数箇所で前記液中プラズマ処理が施されることを特徴とする請求項1または2記載の湿式微粒化装置。
- 前記液中プラズマ処理を行った溶液を還流させるポンプが備わっており、前記高圧噴射し前記液中プラズマ処理する作業が複数回繰り返されることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項記載の湿式微粒化装置。
- 正規化スタンドオフ距離(Normalized standoff distance:s/d)を横軸とし累積壊食率(Cumulative erosion rate:CER(mg/s))を縦軸としたグラフから、ノズル近傍における壊食量の第1ピークと、下流側における壊食量の第2ピークを算出し、チャンバー内において、前記第1ピークと前記第2ピークの二つのピークを外した位置にプラズマ電極を配した後、微粒子の凝集体が含有されかつエアでバブリングされた原料溶液を高圧噴射処理装置の高圧ノズルから所定圧力で高圧噴射し直ちに液中プラズマ処理を行い、前記高圧噴射によるキャビテーションを前記電極間のプラズマ発生区域に及ばせることを特徴とする湿式微粒化方法。
- 前記高圧噴射し前記液中プラズマ処理する作業を複数回繰り返すことを特徴とする請求項5記載の湿式微粒化方法。
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