JP6343552B2 - 光反射用熱硬化性樹脂組成物、これを用いた光半導体素子搭載用基板及びその製造方法、並びに光半導体装置 - Google Patents
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Description
本実施形態の光反射用熱硬化性樹脂組成物は、(A)シリコーン樹脂(以下、場合により「(A)成分」と表記する)、(B)硬化触媒(以下、場合により「(B)成分」表記する)、及び(C)白色顔料(以下、場合により「(C)成分」表記する)を含む。以下、(A)〜(C)成分について説明する。また、光反射用熱硬化性樹脂組成物を、単に、熱硬化性樹脂組成物と表記することがある。
本実施形態に係る(A)シリコーン樹脂は、(A1)成分、(A2)成分及び(A3)成分を含有する。
本実施形態に係る(B)成分である硬化触媒としては、(A1)成分及び(A2)成分のヒドロシリル化反応を促進する触媒活性を有するものであれば特に限定されない。(B)成分としては、例えば、カルステッド触媒、白金の単体、アルミナ、シリカ、カーボンブラック等の担体に固体白金を担持させたもの、塩化白金酸、塩化白金酸とアルコール、アルデヒド、ケトン等との錯体、白金−オレフィン錯体、白金−ビニルシロキサン錯体、白金−ホスフィン錯体、白金−ホスファイト錯体及びジカルボニルジクロロ白金が挙げられる。これらの硬化触媒は単独で使用してもよく、2種以上併用してもよい。
本実施形態に係る(C)成分である白色顔料としては、例えば、酸化チタン、酸化亜鉛、アルミナ、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化ジルコニウム及び無機中空粒子が挙げられる。これらは、単独で使用しても、2種以上を併用してもよい。光反射特性の観点からは、酸化チタンを用いることが好ましい。
本実施形態に係る光半導体素子搭載用基板は、底面及び壁面から構成される凹部を有する。凹部の底面が光半導体素子搭載部(光半導体素子搭載領域)であり、凹部の壁面、すなわち凹部の内周側面の少なくとも一部が本発明の光反射用熱硬化性樹脂組成物の硬化物からなるものである。
本実施形態に係る光半導体装置は、上記光半導体素子搭載用基板と、当該光半導体素子搭載用基板に搭載された光半導体素子とを有する。より具体的な例として、上記光半導体素子搭載用基板と、光半導体素子搭載用基板の凹部内に設けられた光半導体素子と、凹部を充填して光半導体素子を封止する蛍光体含有封止樹脂部とを備える光半導体装置が挙げられる。
フェニルトリクロロシラン(100g)、両末端ジメチルクロロシラン−ポリジメチルシロキサン(53g)、メチルビニルジクロロシラン(8.5g)及びトルエン200gを1Lのフラスコに溶解した後、発熱しないようにゆっくり水中に滴下し加水分解した。その後、還流条件で60分攪拌した。更に有機層をアルカリで中和し、共沸脱水後、溶剤を留去し、熱硬化型付加反応性シリコーン樹脂A1を合成した。
次に、フェニルトリクロロシラン(100g)、両末端ジメチルクロロシラン−ポリジメチルシロキサン(53g)、メチルジクロロシラン(6.9g)をトルエンに溶解した後、発熱しないようにゆっくり水中に滴下し加水分解した。その後還流条件で60分攪拌した。更に有機層をアルカリで中和し、共沸脱水後、溶剤を留去し、ヒドロシリル基含有熱硬化型付加反応性シリコーン樹脂B1を得た。
熱硬化型付加反応性シリコーン樹脂A1及びB1を1:1で混合したものを熱硬化型付加反応性シリコーン樹脂として使用した。
メチルトリクロロシラン(100g)及びトルエン200gを1Lのフラスコに入れ、水8g及びイソプロピルアルコール60gの混合液を発熱しないようゆっくり滴下した後、加熱して還流条件で60分間還流しながら撹拌した。次いで、水250gを加えて分離した有機層を中性になるまで洗浄した後、共沸脱水後、溶剤を減圧留去することにより、無色透明の固体の縮合型ポリシルセスキオキサンを得た。
トルエン100g、白金(0)−2,4,6,8−テトラメチル−2,4,6,8−テトラビニルシクロテトラシロキサン錯体(白金1.7質量%)40μL、トリアリルイソシアヌレート10g及び1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン80gを500mLフラスコに加えて、120℃で2時間還流しながら攪拌した。次に、トルエンを減圧留去することにより無色透明のプレポリマーを得た後、トリアリルイソシアヌレート80gを加え、40℃で1時間混合して、イソシアヌル骨格含有シリコーン樹脂とした。
(実施例1〜3及び比較例1〜9)
実施例1〜3及び比較例1〜9については、表1及び表2に示す配合割合(質量部)に従って、各成分を配合し、らいかい機によって十分に混練分散することによって白色粘土状の混練物を得た。この混練物を適宜取り扱い易いように手で大きさを調整し光反射用熱硬化性樹脂組成物とした。
*1:ダブルデッカー型シルセスキオキサン(JNC社製、商品名:CR−3033)
*2:熱硬化型付加反応性シリコーン樹脂(合成例1)
*3:熱硬化型付加反応性シリコーン樹脂(旭化成ワッカーシリコーン社製、商品名:SILRES H 62C)
*4:縮合型ポリシルセスキオキサン(シリコーンゲル)(合成例2)
*5:縮合型ポリシルセスキオキサン(シリコーンゲル)(東レダウコーニング社製、商品名:JCR−6109)
*6:イソシアヌル骨格含有シリコーン樹脂(合成例3)
*7:トリスグリシジルイソシアヌレート(日産化学社製、商品名:TEPIC−S)
*8:ヘキサヒドロ無水フタル酸(新日本理化社製、商品名:HH)
*9:白金(0)−2,4,6,8−テトラメチル−2,4,6,8−テトラビニルシクロテトラシロキサン錯体(和光純薬社製、白金1.7質量%)
*10:テトラ−n−ブチルホスホニウム−o,o−ジエチルホスホロジチオエート
*11:溶融シリカ(電気化学工業社製、商品名:FB−950)
*12:溶融シリカ(アドマテックス社製、商品名:SO−25R)
*13:酸化チタン(石原産業社製、商品名:CR63)
実施例1〜3及び比較例1〜9で得られた光反射用熱硬化性樹脂組成物を、成形金型温度180℃、成型圧力14MPa、硬化時間300秒の条件でトランスファー成形した後、150℃で2時間の後硬化を行って、厚み3.0mmの試験片を作製した。得られた試験片を用い、下記の方法に従って初期及び熱処理後の光反射率の測定を行った。
[初期]
上記で得られた試験片について、積分球型分光光度計CM600d(コニカミノルタ株式会社製)を用いて、波長460nmにおける光反射率を測定した。
上記で得られた試験片を150℃のオーブン中に入れ、1000時間の熱処理をそれぞれ施した。各熱処理後の試験片について、上記と同様にして光反射率を測定した。
Claims (8)
- シリコーン樹脂、硬化触媒及び白色顔料を含み、
前記シリコーン樹脂が、
(A1)成分:下記式(1)で表されるシルセスキオキサン骨格と、下記式(1a)で表される基及び下記式(1b)で表される基とを有するシリコーン化合物であり、該シリコーン化合物1分子当たりに存在する前記式(1a)で表される基の数をaとし、前記式(1b)で表される基の数をbとした場合、a+b=4であり、0.5≦a≦3.5、0.5≦b≦3.5である、化合物と、
(A2)成分:下記式(2)で表されるシリコーン化合物と、
[式(2)中、nは7〜9の数を示す。]
(A3)成分:下記式(3)で表される化合物と、
を含有し、
前記白色顔料が、酸化チタン、酸化亜鉛、アルミナ、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化ジルコニウム及び無機中空粒子からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、光反射用熱硬化性樹脂組成物。 - 前記シリコーン樹脂中、前記(A2)成分の前記(A1)成分100質量部に対する含有割合が1〜20質量部であり、前記(A3)成分の前記(A1)成分100質量部に対する含有割合が0.1〜3質量部である、請求項1に記載の光反射用熱硬化性樹脂組成物。
- 前記白色顔料の含有量が、前記熱硬化性樹脂組成物の全量を基準として10〜90体積%の範囲内である、請求項1又は2に記載の光反射用熱硬化性樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の光反射用熱硬化性樹脂組成物の硬化物を備える、光半導体素子搭載用基板。
- 底面及び壁面から構成される凹部を有し、当該凹部の前記底面が光半導体素子の搭載部であり、
前記凹部の前記壁面の少なくとも一部が、請求項1〜3のいずれか一項に記載の光反射用熱硬化性樹脂組成物の硬化物からなる、光半導体素子搭載用基板。 - 基板と、当該基板上に設けられた第1の接続端子及び第2の接続端子とを備え、
前記第1の接続端子と前記第2の接続端子との間に、請求項1〜3のいずれか一項に記載の光反射用熱硬化性樹脂組成物の硬化物を有する、光半導体素子搭載用基板。 - 請求項4〜6のいずれか一項に記載の光半導体素子搭載用基板と、当該光半導体素子搭載用基板に搭載された光半導体素子と、を有する、光半導体装置。
- 底面及び壁面から構成される凹部を有する光半導体素子搭載用基板の製造方法であって、 前記凹部の前記壁面の少なくとも一部を、請求項1〜3のいずれか一項に記載の光反射用熱硬化性樹脂組成物をトランスファー成形して形成する工程、
を備える、光半導体素子搭載用基板の製造方法。
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