JP6326816B2 - 二軸延伸積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
式中のX−は、ハロゲンイオン、スルホナート、ホスファート、ニトラート、アルキルスルホナート、カルボキシラート等を示す。
ポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
樹脂試料を重水化クロロホルム/ヘキサフルオロイソプロパノール(重量比7/3)の混合溶媒に濃度3重量%となるように溶解させた溶液について、核磁気共鳴装置(日本電子社製「JNM−EX270型」)を用いて、1 H−NMRを測定して各ピークを帰属し、ピークの積分値から共重合成分の含有量を算出した。
電子顕微鏡を用いて粒子を観察して最大径と最小径を求め、その平均を粒子1個の粒径とした。フィルム中の少なくとも100個の粒子についてこれを行う。粒子群の平均粒子径は、これらの重量平均とする。
全光線透過率はJIS−K−7361、ヘーズはJIS−K−7136に準じて日本電色工業社製積分球式濁度計「NDH2000」により、全光線透過率、ヘーズを測定した。
試料を無張力状態で150℃に保ったオーブン中、30分間処理し、その前後の試料の長さを測定して次式にて加熱収縮率を算出した。
加熱収縮率(%)={(L0−L1)/L0}×100
(上記式中、L0は加熱処理前のサンプル長、L1は加熱処理後のサンプル長)
フィルム長手方向(MD)と幅方向(TD)に5点ずつ測定し、それぞれについて平均値を求めた。
JIS−Z−5722に準じたミノルタ製分光測色計「CM−3700d」により、色調 反射法 y値を測定した。また、測定は、例えば、フィルムの厚みが100μmの時は10枚重ね、188μmの時は5枚重ね、250μmの時は4枚重ねとして、総厚みが1000μmに近くなるよう、900μmから1000μmの範囲で複数枚重ね合わせて測定した。
アタゴ光学社製アッベ式屈折計を用い、フィルム面内の屈折率の最大値nγ、それに直角の方向の屈折率nβ、およびフィルムの厚さ方向の屈折率nαを測定し、次式より面配向度を算出した。尚、屈折率の測定は、ナトリウムD線を用い、23℃で行なった。
また、測定は、各サンプルに対しフィルム両面でn=3について行い、その平均値を求めた。
面配向度(ΔP)={(nγ+nβ)/2}−nα
光学用部材として、プリズムシートとして使用した場合の特性を評価した。すなわちフィルムのA層面側に、アクリル系バインダーを塗布してプリズム層を形成し、得られたプリズムシート、1枚を光源であるライトがLEDエッジタイプ構成のバックライトユニットに組み込んで、得られる面状発光の品質を以下の観点で評価した。
輝度レベル:輝度計を用いて評価し、実施例4のフィルムを使用した場合と比
較した
A:輝度が向上し、改良が見られた
B:輝度の低下は確認できなかった
C:輝度が低下した
上記(8)にて得られたプリズムシート2枚を、光源であるライトがLEエッジタイプ構成のバックライトユニットに組み込んで、得られる面状発光の画像品質を以下の観点で評価した。
A:ライトの像が現れず、改良が見られた
B:ライトの像が画面状において部分的に薄く現れた
C:ライトの像が画面状において全体的にはっきりと現れた
上記(8)にて得られたプリズムシートについて、基材であるポリエステルフィルムの長手方向(MD)に150mm、幅方向(TD)に50mmの各サイズにてカットし、アクリル板の上にプリズム加工面とは反対面側がアクリル面側となるように設置し、プリズムシートの上に重さ500gの重りを載せ、プリズムシートを3.0m/minの速度で100mm移動を5回行った時のアクリル板への傷付き性について、以下の観点で評価した。
A:傷が確認されず、改良が見られた
B:傷が部分的に薄く確認された
C:傷が全体的にはっきりと確認された
塗布層の表面をRuO4で染色し、エポキシ樹脂中に包埋した。その後、超薄切片法により作成した切片をRuO4で染色し、塗布層断面をTEM(株式会社日立ハイテクノロジーズ製 H−7650、加速電圧100V)を用いて測定し、10箇所の平均値を塗布層の膜厚とした。
ポリウレタン樹脂を減圧乾燥後、NMR(Bruker Biospin社製 AVANCEIII600)を用いて、1Hと13Cの各ピークを帰属し、計算により求めた。
塗布層側に紫外線硬化性樹脂化合物を膜厚10μmで平坦に配置し、紫外線で硬化させ、平坦な紫外線硬化性樹脂層を形成した。紫外線硬化性樹脂層側の屈折率を屈折計(株式会社アタゴ製 SL−NA−B)を用いて測定した。
プリズム層形成のために、ピッチ50μm、頂角65°のプリズム列が多数並列している型部材に、エチレングリコール変性ビスフェノールAアクリレート(エチレングリコール鎖=8)50重量部、4,4’−(9−フルオレニリデン)ビス(2−フェノキシエチルアクリレート)27重量部、2−ビフェノキシエチルアクリレート20重量部、ジフェニル(2,4,6-トリメチルベンゾイル)ホスフィンオキサイド3重量部からなる組成物を配置し、その上から易接着塗布層が樹脂と接触する向きに積層ポリエステルフィルムを重ね、ローラーにより組成物を均一に引き伸ばし、紫外線照射装置から紫外線を照射し、樹脂を硬化させた(樹脂層の屈折率は1.60)。次いで、フィルムを型部材から剥がし、プリズム層が形成されたフィルムを得た。得られたフィルムに対して、60℃、90%RHの環境下で24時間処理した後、プリズム層に10×10のクロスカットをして、その上に18mm幅のテープ(ニチバン株式会社製セロテープ(登録商標)CT−18)を貼り付け、180度の剥離角度で急激にはがした後の剥離面を観察し、剥離面積が5%未満ならば◎、5%以上20%未満なら○、20%以上50%未満なら△、50%以上ならば×とした。
日本ヒューレット・パッカード社製高抵抗測定器:HP4339Bおよび測定電極:HP16008Bを使用し、23℃、50%RHの測定雰囲気下でポリエステルフィルムを十分調湿後、印可電圧100Vで1分後の帯電防止塗布層の表面抵抗値を測定した。
23℃、50%RHの測定雰囲気下でポリエステルフィルムを十分調湿後、第2塗布層を綿布で10往復こする。これを、細かく砕いた煙草の灰の上に静かに近づけ、灰の付着状況を以下の基準で評価した。
○:フィルムを灰に接触させても付着しない
△:フィルムを灰に接触させると少し付着する
×:フィルムを灰に近づけただけで多量に付着する
<ポリエステル(a)の製造方法>
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、三酸化アンチモン0.03部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.67に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(a)の極限粘度は0.67であった。
ポリエステル(a)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェート0.04部を添加後、エチレングリコールに分散させた平均粒子径3.8μmの架橋スチレン−アクリル有機粒子を10部、三酸化アンチモン0.03部を加えて、ポリエステル(a)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(b)を得た。得られたポリエステル(b)は、極限粘度0.65であった。
ポリエステル(b)の製造方法において、平均粒子径6.1μmの架橋スチレン−アクリル有機粒子を10部としたこと以外はポリエステル(b)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(c)を得た。得られたポリエステル(c)は、極限粘度0.65であった。
ポリエステル(b)の製造方法において、平均粒子径1.2μmの架橋スチレン−アクリル有機粒子を10部としたこと以外はポリエステル(b)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(d)を得た。得られたポリエステル(d)は、極限粘度0.64であった。
ポリエステル(b)の製造方法において、平均粒子径9.1μmの架橋スチレン−アクリル有機粒子を10部としたこと以外はポリエステル(b)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(e)を得た。得られたポリエステル(e)は、極限粘度0.65であった。
ポリエステル(a)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェート0.04部を添加後、エチレングリコールに分散させた平均粒子径1.9μmのシリカ粒子を0.4部、三酸化アンチモン0.03部を加えて、極限粘度0.66に相当する時点で重縮合反応を停止した以外は、ポリエステル(a)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(f)を得た。得られたポリエステル(f)は、極限粘度0.66であった。
ポリエステル(f)の製造方法において、平均粒子径3.5μmのシリカ粒子を5部としたこと以外はポリエステル(f)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(g)を得た。得られたポリエステル(g)は、極限粘度0.64であった。
ポリエステル(a)の製造方法において、出発原料をテレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とジエチレングリコール2重量部とし、重合触媒として酸化ゲルマニウムを使用したこと以外は、ポリエステル(a)の製造方法と同様な方法を用いてポリエステル(h)を得た。なお、酸化ゲルマニウムの添加方法は公知の方法を採用し、その添加量はゲルマニウムとして原料重量に対して100ppmとした。得られたポリエステル(h)の固有粘度は0.69であった。
(化合物例)
・炭素−炭素二重結合を有するウレタン樹脂:(IA)
ヒドロキシエチルアクリレートユニット:ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートユニット:ヘキサメチレンジイソシアネート3量体ユニット:カプロラクトンユニット:エチレングリコールユニット:ジメチロールプロパン酸ユニット=18:12:22:26:18:4(mol%)から形成される炭素−炭素二重結合部の重量が2.0重量%であるウレタン樹脂。
1,6−ヘキサンジオールとジエチルカーボネートからなる数平均分子量が2000のポリカーボネートポリオール80重量部、数平均分子量400のポリエチレングリコール4重量部、メチレンビス(4−シクロヘキシルイソシアネート)12重量部、ジメチロールブタン酸4重量部からなるウレタン樹脂をトリエチルアミンで中和した水分散体。
・アクリル樹脂:(IC)
エチルアクリレート/n−ブチルアクリレート/N−メチロールアクリルアミド/アクリル酸=88/10/1/1(重量%)の乳化重合体(乳化剤:ノニオン系界面活性剤)
オキサゾリン基およびポリアルキレンオキシド鎖を有するアクリルポリマー エポクロス(オキサゾリン基量=4.5mmol/g、株式会社日本触媒製)
ポリグリセロールポリグリシジルエーテル。
・メラミン化合物:(IIC)
ヘキサメトキシメチロールメラミン
主鎖にピロリジニウム環を有する下記組成で重合したポリマー
ジアリルジメチルアンモニウムクロライド/ジメチルアクリルアミド/N−メチロールアクリルアミド=90/5/5(mol%)。数平均分子量約30000。
攪拌機、温度計、温度コントローラーを備えた内容量1.5Lの乳化設備に融点105℃、酸価16mgKOH/g、密度0.93g/mL、平均分子量5000の酸化ポリエチレンワックス300g、イオン交換水650gとデカグリセリンモノオレエート界面活性剤を50g、48%水酸化カリウム水溶液10gを加え窒素で置換後、密封し150℃で1時間高速攪拌した後130℃に冷却し、高圧ホモジナイザーを400気圧下で通過させ40℃に冷却したワックスエマルション。
平均粒径0.07μmのシリカゾル
前述のポリエステル(h)、(f)をそれぞれ90%、10%の割合で混合した混合原料を(A)層の原料とし、(B)層の原料をポリエステル(h)100%、ポリエステル(h)、(b)をそれぞれ95%、5%の割合で混合した混合原料をC層の原料として、3台のベント式二軸押出機に各々を供給し、それぞれ285℃で溶融し、(A)層、(C)層を最外層(表層)、(B)層を中間層とする3種3層(A/B/C)の層構成で共押出して口金から押出し静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して未延伸シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.0倍延伸した後、この縦延伸フィルムの(A)層面側に、下記表2に示す水系の塗布液A1を塗布し(易接着塗布層の形成)、(C)層面側に下記表3に示す水系の塗布液B1を塗布し(帯電防止塗布層の形成)、テンターに導き、横方向に120℃で4.1倍延伸し、225℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、塗布層の膜厚(乾燥後)が0.03μmの易接着塗布層、0.06μmの帯電防止塗布層を有する厚さ250μmの、各層の厚みが10/230/10μmの積層ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルム1の構成を表1に示す。得られたポリエステルフィルムの光学部材適正は良好で、易接着塗布層の密着性も良好で、帯電防止塗布層の表面抵抗は低く良好であった。このフィルムの特性を下記表5に示す。
ポリエステル(h)、(b)をそれぞれ96.5%、3.5%の割合で混合した混合原料をC層の原料、B層の原料をポリエステル(h)75%、実施例1のポリエステル製造時に発生した耳部、マスターロール耳部およびマスターロール下巻き部からの再生品を25%の割合で混合した混合原料としたこと以外は実施例1と同様にして、層構成が3種3層(A/B/C)であり、厚み250μmの各層の厚みが10/230/10μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルム2の構成を表1に示す。
ポリエステル(h)、(c)をそれぞれ95%、5%の割合で混合した混合原料をC層の原料としたこと以外は実施例1と同様にして、層構成が3種3層(A/B/C)であり、厚み250μmの厚みが10/230/10μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルム3の構成を表1に示す。
ポリエステル(a)、(f)をそれぞれ90%、10%の割合で混合した混合原料をA層の原料とし、B層の原料をポリエステル(a)100%、ポリエステル(a)、(b)をそれぞれ95%、5%の割合で混合した混合原料をC層の原料としたこと以外は、実施例1と同様にして、層構成が3種3層(A/B/C)であり、厚み250μmの各層の厚みが10/230/10μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルム4の構成を表1に示す。
ポリエステル(h)、(b)をそれぞれ96%、4%の割合で混合した混合原料をC層の原料、B層の原料をポリエステル(h)35%、実施例1のポリエステル製造時に発生した耳部、マスターロール耳部およびマスターロール下巻き部からの再生品を65%の割合で混合した混合原料としたこと以外は、実施例1と同様にして、層構成が3種3層(A/B/C)であり、厚み250μmの各層の厚みが10/230/10μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルム5の構成を表1に示す。
ポリエステル(h)、(f)をそれぞれ25%、75%の割合で混合した混合原料をA層の原料としたこと以外は、実施例1と同様にして、層構成が3種3層(A/B/C)であり、厚み250μmの厚みが10/230/10μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルム6の構成を表1に示す。
ロール周速差を利用してフィルム温度82℃で縦方向に2.5倍延伸し、テンターで横方向に120℃で3.4倍延伸し、208℃で熱処理を行った後、横方向に25%弛緩したこと以外は、実施例1と同様にして、層構成が3種3層(A/B/C)であり、厚み250μmの厚みが10/230/10μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルム7の構成を表1に示す。
実施例1において、塗布剤組成を表2または表3に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がったポリエステルフィルムは表5に示すとおり、塗布層の密着性、塵埃付着性レベルは良好であった。
比較例1:
ポリエステル(h)、(d)をそれぞれ81%、19%の割合で混合した混合原料をC層の原料としたこと以外は、実施例1と同様にして、層構成が3種3層(A/B/C)であり、厚み250μmの各層の厚みが10/230/10μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの8の構成を表1に示す。
ポリエステル(h)、(e)をそれぞれ98%、3%の割合で混合した混合原料をC層の原料としたこと以外は、実施例1と同様にして、層構成が3種3層(A/B/C)であり、厚み250μmの厚みが10/230/10μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルム9の構成を表1に示す。
ポリエステル(h)、(b)をそれぞれ70%、30%の割合で混合した混合原料をC層の原料としたこと以外は、実施例1と同様にして、層構成が3種3層(A/B/C)であり、厚み250μmの厚みが2/246/2μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルム10の構成を表1に示す。
ポリエステル(h)、(g)をそれぞれ92%、8%の割合で混合した混合原料をC層の原料としたこと以外は、実施例1と同様にして、層構成が3種3層(A/B/C)であり、厚み250μmの厚みが10/230/10μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルム11の構成を表1に示す。
ポリエステル(h)、(b)をそれぞれ60%、40%の割合で混合した混合原料をC層の原料としたこと以外は、実施例1と同様にして、層構成が3種3層(A/B/C)であり、厚み250μmの厚みが10/230/10μのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルム12の構成を表1に示す。
比較例6:
実施例1において、易接着塗布層を設けなかったこと以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。
実施例1において、帯電防止塗布層を設けなかったこと以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。
Claims (4)
- 表層を構成するポリエステル層(A)およびポリエステル層(C)と中間層を構成するポリエステル層(B)との3層構造からなる二軸延伸積層ポリエステルフィルムであり、(A)層上に塗布層を有し、(C)層上に帯電防止塗布層を有し、(C)層中に、平均粒子径3.0〜7.0μmの架橋スチレン−アクリル有機粒子を0.05〜1.5重量%含有することを特徴とする二軸延伸積層ポリエステルフィルム。
- 前記塗布層が、ポリマー及び架橋剤を含む組成物を反応させた易接着塗布層である請求項1に記載の二軸延伸積層ポリエステルフィルム。
- 前記帯電防止塗布層に離型剤が含まれる請求項1または2に記載の二軸延伸積層ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の二軸延伸積層ポリエステルフィルムを用いたバックライト光学シート。
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