JP6308146B2 - 樹脂フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)樹脂フィルムの樹脂厚みAμmに対して、体積平均粒径が0.8Aμm以下である熱可塑性樹脂からなる第1の粒子を20〜50質量%含む。
(2)樹脂フィルムの樹脂厚みAμmに対して、体積平均粒径がA〜1.8Aμmであり、かつ2Aμmを超える粗大粒子の含有量が2質量%以下である第2の粒子を1〜5質量%含む。
(1)樹脂フィルムの樹脂厚みAμmに対して、体積平均粒径が0.8Aμm以下である熱可塑性樹脂からなる第1の粒子を20〜50質量%含む。
(2)樹脂フィルムの樹脂厚みAμmに対して、体積平均粒径がA〜1.8Aμmであり、かつ2Aμmを超える粗大粒子の含有量が2質量%以下である第2の粒子を1〜5質量%含む。
・テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、“スミエポキシ(登録商標)”ELM434(住友化学(株)製)
・ビスフェノールA型エポキシ樹脂、“jER(登録商標)”828(三菱化学(株)製)
・ポリエーテルスルホン、“スミカエクセル(登録商標)”PES5003P(住友化学(株)製)
・4,4’−ジアミノジフェニルスルホン(三井化学ファイン(株)製)。
・下記の製造方法で得られたエポキシ変性ナイロン粒子
透明ポリアミド(商品名“グリルアミド(登録商標)”−TR55、エムザベルケ社製)90質量部、エポキシ樹脂(商品名“エピコート(登録商標)”828、油化シェル(株)社製)7.5質量部および硬化剤(商品名“トーマイド(登録商標)”#296、富士化成工業(株)社製)2.5質量部を、クロロホルム300質量部とメタノール100質量部の混合溶媒中に添加して均一溶液を得た。次に、得られた均一溶液を塗装用のスプレーガンを用いて霧状にして、良く撹拌して3000質量部のn−ヘキサンの液面に向かって吹き付けて溶質を析出させた。析出した固体を濾別し、n−ヘキサンで良く洗浄した後に、100℃の温度で24時間の真空乾燥を行い、真球状のエポキシ変性ナイロン粒子を得た。特記したもの以外は、体積平均粒径が13μmのエポキシ変性ナイロン粒子を用いた。
・第1の粒子と同一のエポキシ変性ナイロン粒子
所定の粒度の粒子を得るために、TTPSセパレーター(ホソカワミクロン(株)製)を用いて乾式分級を行った。また分級後、所定の目開きのメッシュを設置した振動篩機(KF−1000−3D:興和工業所製)を用いて、さらに分級を行うことで、所定の粒度の上限値制御を行った。
特記したもの以外は、“トレカ(登録商標)”T800SC−24K(繊維数24,000本、引張強度5.9GPa、引張弾性率290GPa、引張伸度2.0%、東レ(株)製)を使用した。
熱硬化性樹脂組成物の原料として、ELM434を63質量%、“jER828(登録商標)”を7質量%、4,4’−DDSを25質量%、PES5003Pを5質量%用いた。これらの原料をニーダーで混練後、得られた熱硬化性樹脂組成物を、リバースコーター方式の樹脂コーティング装置を用いて、シリコーンを塗布した離型紙上に均一に塗工して、樹脂目付36.5g/m2、幅1mの樹脂フィルム1とした。本発明の実施例および比較例では、共通の熱硬化性樹脂組成物を用いて製造した樹脂フィルム1を用いた。
表1、表2に記載した熱硬化性樹脂組成物の原料をニーダーで混練後、混練して得られた熱硬化性樹脂組成物を、リバースロールコーター方式の樹脂コーティング装置を用いて、シリコーンを塗布した離型紙上に均一に塗工して、樹脂目付29.0g/m2、幅1mの樹脂フィルム2とした。本発明の実施例および比較例では、樹脂フィルム2を単に「樹脂フィルム」と記す。
樹脂フィルム1の間に均一に引き揃えた炭素繊維(特記したもの以外は、“トレカ(登録商標)”T800SC−24K)を挟み込み、プレスロールを用いて加熱、加圧して、炭素繊維に樹脂フィルム1の熱硬化性樹脂組成物が含浸した一次プリプレグを得た(炭素繊維目付268g/m2、樹脂含有率21質量%)。当該プリプレグは熱硬化性樹脂組成物を含浸した後、両方の離型紙を剥離した。次に、当該プリプレグの両面に、樹脂フィルム2を挟み込み、樹脂フィルム2の熱硬化性樹脂組成物をさらに加熱、加圧して貼着し、両方の離型紙を剥離して、二次プリプレグを得た(炭素繊維目付268g/m2、樹脂含有率33質量%)。
樹脂フィルムを作製するため、熱硬化性樹脂組成物として、ELM434を40質量%、“jER(登録商標)”828を5質量%、4,4’−DDSを15質量%、PES5003Pを5質量%、第1の粒子としてエポキシ変性ナイロン粒子を33質量%、第2の粒子としてエポキシ変性ナイロン粒子を2.2質量%用いた。第2の粒子は体積平均粒径が36μm(1.44Aμm)で、粗大粒子(>2Aμm)の含有率が0.2質量%のものを用いた。当該熱硬化性樹脂組成物を用いて樹脂フィルム厚みAμmが25μmである樹脂フィルムを作製した。樹脂フィルムを作製する際のB/C比は、0.70とした。
実施例1と同様の原料を同様の配合比で熱硬化性樹脂組成物に用いた。第2の粒子は体積平均粒径が56μm(1.22Aμm)で、粗大粒子(>2Aμm)の含有率が0.0質量%のものを用いた。当該熱硬化性樹脂組成物を用いて樹脂フィルム厚みAμmが46μmである樹脂フィルムを作製した。樹脂フィルムを作製する際のB/C比は、0.70とした。
実施例1と同様の原料を同様の配合比で熱硬化性樹脂組成物に用いた。第2の粒子は体積平均粒径が26μm(1.04Aμm)で、粗大粒子(>2Aμm)の含有率が0.8質量%のものを用いた。当該熱硬化性樹脂組成物を用いて樹脂フィルム厚みAμmが25μmである樹脂フィルムを作製した。樹脂フィルムを作製する際のB/C比は、0.70とした。
実施例1と同様の原料を同様の配合比で熱硬化性樹脂組成物に用いた。第2の粒子は体積平均粒径が44μm(1.76Aμm)で、粗大粒子(>2Aμm)の含有率が1.8質量%のものを用いた。当該熱硬化性樹脂組成物を用いて樹脂フィルム厚みAμmが25μmである樹脂フィルムを作製した。樹脂フィルムを作製する際のB/C比は、0.70とした。
実施例1と同様の原料を同様の配合比で熱硬化性樹脂組成物に用いた。第2の粒子は体積平均粒径が36μm(1.44Aμm)で、粗大粒子(>2Aμm)の含有率が0.2質量%のものを用いた。当該熱硬化性樹脂組成物を用いて樹脂フィルム厚みAμmが25μmである樹脂フィルムを作製した。樹脂フィルムを作製する際のB/C比は、0.52とした。
実施例1と同様の原料を同様の配合比で熱硬化性樹脂組成物に用いた。第2の粒子は体積平均粒径が36μm(1.44Aμm)で、粗大粒子(>2Aμm)の含有率が0.2質量%のものを用いた。当該熱硬化性樹脂組成物を用いて樹脂フィルム厚みAμmが25μmである樹脂フィルムを作製した。樹脂フィルムを作製する際のB/C比は、0.85とした。
樹脂フィルムを作製するため、熱硬化性樹脂組成物として、ELM434を41質量%、“jER(登録商標)”828を4質量%、4,4’−DDSを14質量%、PES5003Pを5質量%、第1の粒子としてエポキシ変性ナイロン粒子を32質量%、第2の粒子としてエポキシ変性ナイロン粒子を4.4質量%用いた。第2の粒子は体積平均粒径が36μm(1.44Aμm)で、粗大粒子(>2Aμm)の含有率が0.2質量%のものを用いた。当該熱硬化性樹脂組成物を用いて樹脂フィルム厚みAμmが25μmである樹脂フィルムを作製した。樹脂フィルムを作製する際のB/C比は、0.70とした。
樹脂フィルムを作製するため、熱硬化性樹脂組成物として、ELM434を41質量%、“jER(登録商標)”828を6質量%、4,4’−DDSを15質量%、PES5003Pを5質量%、第1の粒子としてエポキシ変性ナイロン粒子を32質量%、第2の粒子としてエポキシ変性ナイロン粒子を1.0質量%用いた。第2の粒子は体積平均粒径が36μm(1.44Aμm)で、粗大粒子(>2Aμm)の含有率が0.2質量%のものを用いた。当該熱硬化性樹脂組成物を用いて樹脂フィルム厚みAμmが25μmである樹脂フィルムを作製した。樹脂フィルムを作製する際のB/C比は、0.70とした。
樹脂フィルムを作製するため、熱硬化性樹脂組成物として、ELM434を38質量%、“jER(登録商標)”828を4質量%、4,4’−DDSを14質量%、PES5003Pを13質量%、第1の粒子としてエポキシ変性ナイロン粒子を29質量%、第2の粒子としてエポキシ変性ナイロン粒子を2.1質量%用いた。第2の粒子は体積平均粒径が36μm(1.44Aμm)で、粗大粒子(>2Aμm)の含有率が0.2質量%のものを用いた。当該熱硬化性樹脂組成物を用いて樹脂フィルム厚みAμmが25μmである樹脂フィルムを作製した。樹脂フィルムを作製する際のB/C比は、0.70とした。
一次プリプレグに用いる炭素繊維として“トレカ(登録商標)”T300−12K(繊維数12,000本、引張強度3.5GPa、引張弾性率230GPa、引張伸度1.5%、東レ(株)製)を使用した。
実施例1と同様の原料を同様の配合比で熱硬化性樹脂組成物に用いた。第1の粒子は体積平均粒径が24μm(0.96Aμm)のものを用いた。第2の粒子は体積平均粒径が36μm(1.44Aμm)で、粗大粒子(>2Aμm)の含有率が0.2質量%のものを用いた。当該熱硬化性樹脂組成物を用いて樹脂フィルム厚みAμmが25μmである樹脂フィルムを作製した。樹脂フィルムを作製する際のB/C比は、0.70とした。
実施例1と同様の原料を同様の配合比で熱硬化性樹脂組成物に用いた。第2の粒子は体積平均粒径が23μm(0.92Aμm)で、粗大粒子(>2Aμm)の含有率が0.0質量%のものを用いた。当該熱硬化性樹脂組成物を用いて樹脂フィルム厚みAμmが25μmである樹脂フィルムを作製した。樹脂フィルムを作製する際のB/C比は、0.70とした。
実施例1と同様の原料を同様の配合比で熱硬化性樹脂組成物に用いた。第2の粒子は体積平均粒径が48μm(1.92Aμm)で、粗大粒子(>2Aμm)の含有率が0.6質量%のものを用いた。当該熱硬化性樹脂組成物を用いて樹脂フィルム厚みAμmが25μmである樹脂フィルムを作製した。樹脂フィルムを作製する際のB/C比は、0.70とした。
実施例1と同様の原料を同様の配合比で熱硬化性樹脂組成物に用いた。第2の粒子は体積平均粒径が35μm(1.40Aμm)で、粗大粒子(>2Aμm)の含有率が2.5質量%のものを用いた。当該熱硬化性樹脂組成物を用いて樹脂フィルム厚みAμmが25μmである樹脂フィルムを作製した。樹脂フィルムを作製する際のB/C比は、0.70とした。
実施例1と同様の原料を同様の配合比で熱硬化性樹脂組成物に用いた。第2の粒子は体積平均粒径が36μm(1.44Aμm)で、粗大粒子(>2Aμm)の含有率が0.2質量%のものを用いた。当該熱硬化性樹脂組成物を用いて樹脂フィルム厚みAμmが25μmである樹脂フィルムを作製した。樹脂フィルムを作製する際のB/C比は、0.45とした。
実施例1と同様の原料を同様の配合比で熱硬化性樹脂組成物に用いた。第2の粒子は体積平均径が36μm(1.44Aμm)で、粗大粒子(>2Aμm)の含有率が0.2質量%のものを用いた。当該熱硬化性樹脂組成物を用いて樹脂フィルム厚みAμmが25μmである樹脂フィルムを作製した。樹脂フィルムを作製する際のB/C比は、0.95とした。
樹脂フィルムを作製するため、熱硬化性樹脂組成物として、ELM434を42質量%、“jER(登録商標)”828を5質量%、4,4’−DDSを15質量%、PES5003Pを3質量%、第1の粒子としてエポキシ変性ナイロン粒子を34質量%、第2の粒子としてエポキシ変性ナイロン粒子を0.8質量%用いた。第2の粒子は体積平均粒径が36μm(1.44Aμm)で、粗大粒子(>2Aμm)の含有率が0.2質量%のものを用いた。当該熱硬化性樹脂組成物を用いて樹脂フィルム厚みAμmが25μmである樹脂フィルムを作製した。樹脂フィルムを作製する際のB/C比は、0.70とした。
樹脂フィルムを作製するため、熱硬化性樹脂組成物として、ELM434を41質量%、“jER(登録商標)”828を4質量%、4,4’−DDSを14質量%、PES5003Pを3質量%、第1の粒子としてエポキシ変性ナイロン粒子を32質量%、第2の粒子としてエポキシ変性ナイロン粒子を6.2質量%用いた。第2の粒子は体積平均粒径が36μm(1.44Aμm)で、粗大粒子(>2Aμm)の含有率が0.2質量%のものを用いた。当該熱硬化性樹脂組成物を用いて樹脂フィルム厚みAμmが25μmである樹脂フィルムを作製した。樹脂フィルムを作製する際のB/C比は、0.70とした。
樹脂フィルムを作製するため、熱硬化性樹脂組成物として、ELM434を50質量%、“jER(登録商標)”828を6質量%、4,4’−DDSを18質量%、PES5003Pを8質量%、第1の粒子としてエポキシ変性ナイロン粒子を16質量%、第2の粒子としてエポキシ変性ナイロン粒子を2.2質量%用いた。第2の粒子は体積平均粒径が36μm(1.44Aμm)で、粗大粒子(>2Aμm)の含有率が0.2質量%のものを用いた。当該熱硬化性樹脂組成物を用いて樹脂フィルム厚みAμmが25μmである樹脂フィルムを作製した。樹脂フィルムを作製する際のB/C比は、0.70とした。
樹脂フィルムを作製するため、熱硬化性樹脂組成物として、ELM434を29質量%、“jER(登録商標)”828を3質量%、4,4’−DDSを11質量%、PES5003Pを1質量%、第1の粒子としてエポキシ変性ナイロン粒子を55質量%、第2の粒子としてエポキシ変性ナイロン粒子を1.9質量%用いた。第2の粒子は体積平均粒径が36μm(1.44Aμm)で、粗大粒子(>2Aμm)の含有率が0.2質量%のものを用いた。当該熱硬化性樹脂組成物を用いて樹脂フィルム厚みAμmが25μmである樹脂フィルムを作製した。樹脂フィルムを作製する際のB/C比は、0.70とした。
2:Bロール
3:Cロール
4:離型紙
5:樹脂貯蔵槽に溜めた熱硬化性樹脂組成物
6:Bロールに上に一定の厚みで塗布した熱硬化性樹脂組成物
7:樹脂フィルム
Claims (7)
- リバースロールコーター方式を用いて離型紙上に塗工して樹脂フィルムを製造する方法において、以下の(1)、(2)を必須成分とする熱硬化性樹脂組成物を、明細書中で定義するB/C比が0.5〜0.9となるように離型紙上に塗工して、樹脂厚みがAμmである樹脂フィルムを製造する樹脂フィルムの製造方法。
(1)樹脂フィルムの樹脂厚みAμmに対して、体積平均粒径が0.8Aμm以下である熱可塑性樹脂からなる第1の粒子を20〜50質量%含む。
(2)樹脂フィルムの樹脂厚みAμmに対して、体積平均粒径がA〜1.8Aμmであり、かつ2Aμmを超える粗大粒子の含有量が2質量%以下である第2の粒子を1〜5質量%含む。 - 樹脂フィルムの樹脂厚みAμmが50μm以下であることを特徴とする、請求項1に記載の樹脂フィルムの製造方法。
- 樹脂フィルムに用いられる熱硬化性樹脂組成物の80℃における貯蔵弾性率G’が、10〜200Paであることを特徴とする、請求項1または2に記載の樹脂フィルムの製造方法。
- 10〜100g/m2の目付で以下の(1)、(2)の樹脂成分を含み、樹脂フィルムの幅が30cm以上であって、該樹脂フィルムの樹脂被覆率が85%以上であり、かつ、スジ状の欠点が該樹脂フィルムの幅方向1m、および長手方向100mあたり5本以下である熱硬化性樹脂組成物からなる樹脂フィルム。
(1)樹脂フィルムの樹脂厚みAμmに対して、体積平均粒径が0.8Aμm以下である熱可塑性樹脂からなる第1の粒子を20〜50質量%含む。
(2)樹脂フィルムの樹脂厚みAμmに対して、体積平均粒径がA〜1.8Aμmであり、かつ2Aμmを超える粗大粒子の含有量が2質量%以下である第2の粒子を1〜5質量%含む。 - 樹脂フィルムに用いられる熱硬化性樹脂組成物の80℃における貯蔵弾性率G’が、10〜200Paであることを特徴とする、請求項4に記載の樹脂フィルム。
- シート状に引き揃えた炭素繊維に熱硬化性樹脂組成物を含浸して得られる一次プリプレグの両面に、請求項4または5に記載の樹脂フィルムの熱硬化性樹脂組成物がさらに貼着されてなる二次プリプレグ。
- 請求項6に記載の二次プリプレグが複数枚積層され、加熱硬化されてなる炭素繊維強化複合材料。
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