JP6306010B2 - 果実及び野菜から生成物を抽出するシステム及びプロセス - Google Patents

果実及び野菜から生成物を抽出するシステム及びプロセス Download PDF

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Description

本開示は、一般に、果実又は植物物質の原材料から少なくとも1つの生成物を抽出するシステム及びプロセスに関する。より具体的には、本開示は、概して、向流洗浄プロセスを使用することにより、少なくとも1つの生成物を含む液体抽出物を、さらに濾過して濃縮するシステム及びプロセスに関する。
果実又は植物物質は、例えば、繊維、糖、及びフィトケミカル化合物のような、多数の有用な生成物を得るために、多様なプロセスによって、抽出することができる。これらのフィトケミカル化合物の中でも、ポリフェノールは、例えば、抗菌性/抗ウィルス性、血管拡張性、抗癌性、抗炎症性、抗酸化性等のような、その多くの生物学的特性のために、認知されている。従って、他の生成物に含まれているかも知れない濃縮抽出物を得るために、果実又は野菜からそれらを抽出することが、高く望まれている。
酵素及び例えばエタノール又はメタノールのような溶媒の使用により、果実又は植物物質からの抽出中において、ポリフェノールの回収率を改善することができる。これは、水を使用するよりも、溶媒としてエタノール又はメタノールを使用した方が、かなり多くの抽出収率をもたらすことができるという事実に基づき、なぜなら、例えばポリフェノールのような、幾つかの生成物の溶解度は、エタノール及びメタノール中ではかなり高くなるためである(Sluis等の論文 2001, Virot等の論文 2010)。水への溶解度は低いにもかかわらず、新鮮なバイオマスに数回の連続洗浄工程を適用することにより、水での全体の抽出レベルを同じにすることが可能である。さらに、エタノール及びメタノール溶媒は、高価であり、最終生成物からそれらを除去する追加の工程を必要とするため、これにより、それらを用いるプロセスを採用する場合、全体的なコストが増加する。また、酵素処理は、果実又は植物物質から抽出することができる生成物の一部に、不可逆的な破壊をもたらすことがある。例えば、ペクチナーゼを使用する酵素処理は、抽出プロセス中において、果実又は野菜からのペクチンを破壊することがある。従って、果実又は野菜から生成物を抽出するシステム及びプロセスを通じて、ペクチンを無傷に保つためには、酵素処理は望ましくない。
従って、酵素前処理を使用しないシステム及びプロセスが必要とされている。
また、そのために、溶媒として水を使用するシステム及びプロセスが必要とされている。
本発明のプロセスは、溶媒として水を使用する連続洗浄に基づく。それに関しては、複数段階の向流洗浄プロセスが、開発されている。
一実施形態によれば、溶媒中の果実又は植物物質の原材料から少なくとも1つの生成物を抽出するためのシステムが提供され、該システムは、
該システムは、セパレータ及び限外濾過ユニットを備え、
前記セパレータは、溶媒中の果実又は植物物質の前記原材料から前記少なくとも1つの生成物を抽出するために、
少なくとも1つの第1のセパレータ遠心分離機と、
前記セパレータの中で前記溶媒を導入するための溶媒注入口と、を含み、
前記第1のセパレータ遠心分離機は、溶媒中の果実又は植物物質の前記原材料を受け取る第1のセパレータ遠心分離機入口部と、第1のセパレータ遠心分離機出口部と、前記第1のセパレータ遠心分離機から第1回目の洗浄物(first wash)を受け取る前記抽出物出口部と、を有し、
前記限外濾過ユニットは、前記抽出物出口部に流体連通し、かつ、フィルタと、未透過物(retentate)出口部と、透過物出口部とを有する。
前記システムは、溶媒中の果実又は植物物質の前記原材料を溶解させ、かつデカントするために、少なくとも1つのミキシングタンクを有するミキサーをさらに備えてもよい。
前記セパレータは、第2のセパレータ遠心分離機をさらに含んでもよく、該第2のセパレータ遠心分離機は、
前記第1のセパレータ遠心分離機出口部に流体連通する第2のセパレータ遠心分離機入口部と、
第2のセパレータ遠心分離機出口部と、
前記ミキサー及び/又は前記第1のセパレータ遠心分離機内に前記第2のセパレータ遠心分離機からの第2回目の洗浄物を向流的に導入するために、前記ミキサー及び/又は前記第1のセパレータ遠心分離機に流体連通する第1の向流供給部と、を有する。
前記セパレータは、第3のセパレータ遠心分離機をさらに含んでもよく、該第3のセパレータ遠心分離機は、
前記第2のセパレータ遠心分離機出口部に流体連通する第3のセパレータ遠心分離機出口部と、
第3のセパレータ遠心分離機出口部と、
前記第2のセパレータ遠心分離機内に、第3のセパレータ遠心分離機からの第3回目の洗浄物を向流的に導入するために、前記第2のセパレータ遠心分離機に流体連通する第2の向流供給部と、を有する。
前記溶媒注入口は、前記第3のセパレータ遠心分離機に流体連通してもよい。
他の実施形態によれば、果実又は植物物質の原材料から少なくとも1つの生成物を抽出するためのシステムが提供され、
該システムは、ミキサー及びセパレータを備え、
前記ミキサーは、溶媒中の果実又は植物物質の前記原材料を溶解させ、かつデカントするための少なくとも1つのミキシングタンクを有し、
前記セパレータは、前記溶媒中に溶解した果実又は植物物質の前記原材料から前記少なくとも1つの生成物を抽出するための、第1、第2及び第3のセパレータ遠心分離機と、前記第3のセパレータ遠心分離機中に前記溶媒を導入するための溶媒注入口とを含み、
前記第1のセパレータ遠心分離機は、前記溶媒中に溶解した果実又は植物物質の前記原材料を受け取るために、前記ミキサーに流体連通する第1のセパレータ遠心分離機入口部と、前記第1のセパレータ遠心分離機出口部と、前記第1のセパレータ遠心分離機から第1回目の洗浄物を受け取る抽出物出口部と、を有し、
前記第2のセパレータ遠心分離機は、前記第1のセパレータ遠心分離機出口部に流体連通する第2のセパレータ遠心分離機入口部と、第2のセパレータ遠心分離機出口部と、前記第2のセパレータ遠心分離機からの第2回目の洗浄物を前記ミキサー内に向流的に導入するために、前記ミキサーに流体連通する第1の向流供給源と、を有し、
前記第3のセパレータ遠心分離機は、前記第2のセパレータ遠心分離機出口部に流体連通する第3のセパレータ遠心分離機入口部と、第3のセパレータ遠心分離機出口部と、前記第3のセパレータ遠心分離機からの第3回目の洗浄物を前記第2のセパレータ遠心分離機内に向流的に導入するために、前記第2のセパレータ遠心分離機に流体連通する第2の向流供給部と、を有する。
前記システムは、前記溶媒中の果実又は植物物質の前記原材料を送り込むために、前記ミキサーと前記第1のセパレータ遠心分離機入口部との間に供給ポンプをさらに備えることができる。
前記システムは、前記ポンプと前記第1のセパレータ遠心分離機入口部との間に接続されるプレフィルタをさらに備えてもよい。
前記システムは、果実又は植物物質の前記原材料から繊維を収集するために、繊維コレクタをさらに備えてもよく、前記繊維コレクタは、前記第3のセパレータ遠心分離機出口部に接続され、かつ、少なくとも1つの繊維コレクタ入口部及び繊維コレクタ出口部を有する。
前記システムは、前記繊維を乾燥機内に送り込むために、繊維コレクタポンプをさらに備えてもよい。
前記乾燥機は、噴霧乾燥機であってもよい。
前記システムは、前記抽出物出口部に流体連通する限外濾過ユニットをさらに備えてもよく、前記限外濾過ユニットは、フィルタ、未透過物出口部、及び透過物出口部を有する。
前記第1回目の洗浄物からサイズが10kDa以下の粒子を通過させるために、前記フィルタは、10kDaのカットオフを有してもよい。
前記繊維コレクタ内に未透過物を収集するために、前記未透過物出口部は、前記少なくとも1つの繊維コレクタ入口部に流体連通してもよい。
前記システムは、前記限外濾過ユニットから得られた透過物を濃縮透過物に濃縮するために、前記限外濾過ユニットに流体連通する濃縮機ユニットをさらに備えてもよく、前記濃縮機ユニットは、濃縮機ユニット入口部及び濃縮機ユニット出口部を有する。
前記濃縮機ユニットは、逆浸透圧ユニットであってもよい。
前記濃縮機ユニットは、真空蒸発機ユニットであってもよい。
前記真空蒸発機ユニットは、ベントをさらに含んでもよい。
前記濃縮機ユニットは、真空蒸発機ユニットをさらに含んでもよい。
前記真空蒸発機ユニットは、ベントをさらに含んでもよい。
前記システムは、前記透過物を濾過するための、フィルタをさらに備えてもよく、該フィルタは、前記限外濾過ユニット出口部に流体連通するフィルタ入口部と、第1のフィルタ出口部と、第2のフィルタ出口部とを有する。
前記システムは、前記濃縮透過物を濾過するためのフィルタをさらに備えてもよく、該フィルタは、前記濃縮機ユニット出口部に流体連通するフィルタ入口部と、フィルタ出口部とを有する。
前記フィルタは濾過樹脂を含んでもよい。
前記樹脂は、マクロ網状芳香族ポリマーマトリックスであってもよい。
前記システムは、最終抽出物を受け取るための抽出物レシーバをさらに備えてもよく、前記抽出物レシーバは、前記フィルタ出口部に流体連通する抽出物レシーバ入口部と、抽出物レシーバ出口部とを含む。
前記システムは、前記最終抽出物を送り込むために、抽出物レシーバポンプをさらに備えてもよい。
前記システムは、前記最終フィルタから得られた糖画分を濃縮するために、前記最終フィルタに流体連通する濃縮機ユニットをさらに備えてもよく、該濃縮機ユニットは、濃縮機ユニット入口部と、濃縮機ユニット出口部とを有する。
前記濃縮機ユニットは、逆浸透圧ユニットであってもよい。
前記濃縮機ユニットは、真空蒸発機ユニットであってもよい。
前記真空蒸発機ユニットは、ベントをさらに含んでもよい。
前記濃縮機ユニットは、真空蒸発機ユニットをさらに含んでもよい。
前記真空蒸発機ユニットは、ベントをさらに含んでもよい。
前記システムは、前記最終フィルタから得られた最終抽出物を乾燥して乾燥最終抽出物を得るために、前記最終フィルタに流体連通する乾燥機をさらに備えてもよい。
前記乾燥機は、噴霧乾燥機を含んでもよく、該噴霧乾燥機は、前記最終フィルタに流体連通する噴霧乾燥機第1の入口部と、噴霧乾燥機第2の入口部と、前記噴霧乾燥機から乾燥最終抽出物を収集する噴霧乾燥機出口部と、噴霧乾燥機第2の出口部とを有する。
前記噴霧乾燥機から前記乾燥最終抽出物の微粒子を収集するために、前記乾燥機は、サイクロン式セパレータをさらに含んでもよく、該セイクロン式セパレータは、前記噴霧乾燥機第2の出口部に流体連通するサイクロン式セパレータ入口部と、前記サイクロン式セパレータから前記乾燥最終抽出物の前記微粒子を収集するサイクロン式セパレータ第1の出口部と、サイクロン式セパレータ第2の出口部とを有する。
前記最終抽出物からの溶媒を凝縮するために、前記乾燥機は、凝縮機ユニットをさらに含んでもよく、該凝縮機ユニットは、前記サイクロン式セパレータ第2の出口部に流体連通する凝縮機ユニット入口部と、前記溶媒及びガスを収集する凝縮機ユニット出口部とを有する。
前記噴霧乾燥機内の前記ガスを再循環させるために、前記凝縮機ユニット出口部は、前記噴霧乾燥機第2の出口部に流体連通してもよい。
他の実施形態によれば、果実又は植物物質の原材料から少なくとも1つの生成物を抽出するプロセスが提供され、該プロセスは、
透過物及び未透過物を得るために、限外濾過ユニットを用いて第1回目の洗浄物を限外濾過するステップを含み、
前記第1回目の洗浄物は、少なくとも第1のセパレータ遠心分離機を含むセパレータ中で溶媒中の果実又は植物物質の原材料からを抽出される。
前記セパレータは、前記第1のセパレータ遠心分離機に流体連通する第2のセパレータ遠心分離機をさらに含んでもよく、溶媒中の果実又は植物物質の前記原材料は、前記第1から前記第2のセパレータ遠心分離機への流れの向きに移動し、前記第1のセパレータ遠心分離機でのさらなる抽出のために、前記第2のセパレータ遠心分離機からの第2回目の洗浄物が、前記第1のセパレータ遠心分離機の前又は中に、向流的に導入される。
前記セパレータは、前記第2のセパレータ遠心分離機に流体連通する第3のセパレータ遠心分離機をさらに含んでもよく、溶媒中の果実又は植物物質の前記原材料は、前記第2から前記第3のセパレータ遠心分離機への流れの向きに移動し、前記第2のセパレータ遠心分離機でのさらなる抽出のために、前記第3のセパレータ遠心分離機からの第3回目の洗浄物が、前記第2のセパレータ遠心分離機中に、向流的に導入される。
果実又は植物物質の前記原材料の前記繊維が、前記セパレータから得られてもよい。
前記プロセスは、前記第1のセパレータ遠心分離機でのさらなる抽出のために、前記第1のセパレータ遠心分離機中に溶媒を再導入するステップをさらに含んでもよい。
前記溶媒は、前記セパレータ内に導入されてもよい。
他の実施形態によれば、果実又は植物物質の原材料から少なくとも1つの生成物を抽出するプロセスが提供され、該プロセスは、
第1、第2、及び第3のセパレータ遠心分離機を含むセパレータ内にて、溶媒中の果実又は植物物質の原材料を抽出するステップii)を含み、
前記第1のセパレータ遠心分離機から第1回目の洗浄物を、前記第3のセパレータ遠心分離機から果実又は植物物質の前記原材料の繊維を、得るために、前記第1のセパレータ遠心分離機は、前記第2のセパレータ遠心分離機に流体連通し、前記第2のセパレータ遠心分離機は、前記第3のセパレータ遠心分離機に流体連通し、
溶媒中の果実又は植物物質の前記原材料は、前記第1から前記第2のセパレータ遠心分離機への流れの向きに移動し、さらに前記第2から前記第3のセパレータ遠心分離機への流れの向きに移動し、
前記第1のセパレータ遠心分離機でのさらなる抽出のために、前記第2のセパレータ遠心分離機からの第2回目の洗浄物が、前記第1のセパレータ遠心分離機の前又は中に、向流的に導入され、
前記第2のセパレータ遠心分離機でのさらなる抽出のために、前記第3のセパレータ遠心分離機からの第3回目の洗浄物が、前記第2のセパレータ遠心分離機中に、向流的に導入され、かつ、
前記溶媒は、前記第3のセパレータ遠心分離機内に向流的に導入される。
前記溶媒は、アルコール、水、又はそれらの組み合わせを含んでもよい。
前記溶媒は、水であってもよい。
果実又は植物物質の前記原材料は、乾燥リンゴの果皮粉末であってもよい。
果実又は植物物質の前記原材料は、新鮮なリンゴの果皮であってもよい。
前記第1、第2、又は第3のセパレータ遠心分離機のいずれか1つが、水平デカンタ型遠心分離機であってもよい。
前記第1、第2、又は第3のセパレータ遠心分離機のいずれか1つが、ノズル型遠心分離機であってもよい。
前記ノズル型遠心分離機のノズルサイズが、約0.6mmから約0.8mmとすることができる。
遠心分離液(centrate)中の固形物の前記濃度が、乾燥重量ベースで、不溶性固形物の約10%から約30%とすることができる。
遠心分離液中の固形物の前記濃度が、約1体積%未満とすることができる。
遠心分離液中の固形物の前記濃度が、約0.5体積%未満とすることができる。
遠心分離液中の固形物の前記濃度が、約0.1体積%未満とすることができる。
前記第1回目の洗浄物の濃度は、溶媒中の果実又は植物物質の前記原材料と比較すると、約6倍から約10倍とすることができる。
本発明に係るプロセスは、ステップi)の前に、
前記溶媒中の果実又は植物物質の前記原材料を懸濁するステップi’)をさらに含んでもよい。
前記懸濁は、果実又は植物物質の前記原材料と前記溶媒との撹拌を含んでもよい。
前記プロセスは、果実又は植物物質の前記原材料のせん断及び最大限の抽出のために、果実又は植物物質の前記原材料及び前記溶媒を再循環させるステップをさらに含んでもよい。
前記溶媒は、前記第2回目の洗浄物から採取されてもよい。
前記プロセスは、乾燥繊維を得るために、果実又は植物物質の前記原材料の前記繊維を乾燥するステップをさらに含んでもよい。
前記プロセスは、
透過物及び未透過物を得るために、接線流フィルタユニットを用いて、前記第1回目の洗浄物を濾過するステップii)をさらに含んでもよい。
前記接線流フィルタユニットは、接線流膜を備えてもよい。
前記透過物を得るために、前記接線流膜は、前記第1回目の洗浄物からサイズが10kDa以下の粒子を通過するために、10kDaカットオフを有する限外濾過膜を備えてもよい。
前記接線流膜は、不活性なスパイラル膜又は中空糸膜であってもよい。
前記接線流膜は、ポリスルホンスパイラル膜であってもよい。
前記プロセスは、可溶性の未透過物画分及びペクチンを回収するために、前記未透過物を洗浄するステップをさらに含んでもよい。
前記プロセスは、乾燥未透過物を得るために、前記未透過物を乾燥させるステップをさらに含んでもよい。
前記プロセスは、乾燥未透過物と繊維の混合物を得るために、前記未透過物と果実又は植物物質の前記原材料の前記繊維とを、混ぜ合わせて乾燥させるステップをさらに含んでもよい。
前記プロセスは、
濃縮透過物を得るために、濃縮機ユニットを用いて前記透過物を濃縮するステップiii)をさらに含んでもよい。
前記濃縮機ユニットは、逆浸透圧ユニットを含んでもよい。
前記逆浸透圧ユニットは、逆浸透圧膜を含んでもよい。
前記濃縮機ユニットは、真空蒸発機ユニットを含んでもよい。
前記濃縮機ユニットは、真空蒸発機ユニットをさらに含んでもよい。
前記真空蒸発機ユニットは、約40℃から約45℃の温度で、動作することができる。
前記接線流フィルタは、限外濾過膜を含んでもよく、前記濃縮機ユニットは、逆浸透圧ユニット及び真空蒸発機ユニットを含む。
前記プロセスは、乾燥濃縮透過物を得るために、担体と一緒に前記濃縮透過物を乾燥させるステップをさらに含んでもよい。
前記担体は、前記濃縮透過物の乾燥温度よりも高いガラス転移温度を有する食品製品から選択されてもよい。
前記担体は、マルトデキストリンを含んでもよい。
前記プロセスは、
最終抽出物及び糖画分を得るために、最終フィルタを用いて前記透過物を濾過するステップiii)をさらに含んでもよい。
前記プロセスは、
最終抽出物及び糖画分を得るために、最終フィルタを用いて前記濃縮透過物を濾過するステップiv)をさらに含んでもよい。
前記最終フィルタは、濾過樹脂を含んでもよい。
前記濾過樹脂は、マクロ網状芳香族ポリマーマトリックスであってもよい。
前記最終抽出物は、エタノール又はアルカリ性溶液から選択される溶液を用いて前記濾過樹脂から溶出されてもよい。
前記濾過樹脂は、水を用いて洗浄されてもよい。
前記濾過樹脂は、1回、2回、又は3回洗浄されてもよい。
前記濾過樹脂は、撹拌しながら洗浄されてもよい。
前記最終フィルタは、バッチ容器内に前記濾過樹脂を含んでもよい。
前記最終フィルタは、フローカートリッジ内に前記濾過樹脂を含んでもよい。
前記最終フィルタは、フローカートリッジ内に前記濾過樹脂を含んでもよく、該フローカートリッジは、前記フローカートリッジ中に水洗浄物を再導入するフロー分流弁を含む。
前記プロセスは、乾燥最終抽出物を得るために、担体と一緒に前記最終抽出物を乾燥させるステップをさらに含んでもよい。
前記担体は、前記濃縮透過物の乾燥温度よりも高いガラス転移温度を有する食品製品から選択されてもよい。
前記担体は、マルトデキストリンを含んでもよい。
前記プロセスは、
濃縮糖画分を得るために、濃縮機ユニットを用いて前記糖画分を濃縮するステップiv)をさらに含んでもよい。
前記濃縮機ユニットは、逆浸透圧ユニットを含んでもよい。
前記逆浸透圧ユニットは、逆浸透圧膜を含んでもよい。
前記濃縮機ユニットは、真空蒸発機ユニットを含んでもよい。
前記濃縮機ユニットは、真空蒸発機ユニットをさらに含んでもよい。
前記プロセスは、前記真空蒸発機ユニットは、約40℃から約45℃の温度で、動作することができる。
前記プロセスは、
乾燥最終抽出物を得るために、乾燥機を用いて前記最終抽出物を乾燥させるステップv)をさらに含んでもよい。
前記プロセスは、連続的なプロセスであってもよい。
他の実施形態によれば、本発明に係るプロセスにより生成される、濃縮透過物が提供される。
前記濃縮透過物は、約13.5%Brixから約60%Brixまでの濃度を有することができる。
前記濃縮透過物は、約50%Brixから約60%Brixまでの濃度を有することができる。
他の実施形態によれば、本発明に係るプロセスにより生成される、濃縮透過物が提供される。
前記濃縮透過物は、約20%Brixから約25%Brixまでの濃度を有することができる。
他の実施形態によれば、本発明に係るプロセスにより生成される、乾燥濃縮透過物が提供される。
他の実施形態によれば、請求項81〜90のいずれか一項に記載のプロセスにより生成される、最終抽出物が提供される。
前記最終抽出物は、約85%までのポリフェノールの濃度を有することができる。
他の実施形態によれば、本発明に係るプロセスにより生成される、乾燥最終抽出物が提供される。
前記乾燥最終抽出物は、約85%までのポリフェノールの濃度を有することができる。
他の実施形態によれば、本発明に係るプロセスにより生成される、糖画分が提供される。
他の実施形態によれば、本発明に係るプロセスにより生成される、濃縮糖画分が提供される。
他の実施形態によれば、本発明に係るプロセスにより生成される、糖画分が提供される。
前記糖画分は、前記水により前記最終フィルタから溶出されてもよい。
前記糖画分は、DWBでフルクトース約95%及びDWBでスクロース約5%の濃度を有することができる。
他の実施形態によれば、本発明に係るプロセスにより生成される、果実又は植物物質の前記原材料の繊維が提供される。
他の実施形態によれば、本発明に係るプロセスにより生成される、乾燥繊維が提供される。
他の実施形態によれば、本発明に係るプロセスにより生成される、乾燥未透過物が提供される。
他の実施形態によれば、本発明に係るプロセスにより生成される、乾燥未透過物と繊維の混合物が提供される。
前記乾燥未透過物は、ペクチンを含むことができる。
他の実施形態によれば、組成物が提供され、該組成物は、
本発明に係る乾燥濃縮透過物、
本発明に係る最終抽出物、
本発明に係る乾燥最終抽出物、
本発明に係る糖画分、
本発明に係る濃縮糖画分、
本発明に係る繊維、
本発明に係る乾燥繊維、及び
本発明に係る乾燥未透過物、
のうち少なくとも2つを含む。
乾燥未透過物は、本発明に係るものである。
以下に、次の用語を定義する。
用語「ポリフェノール」は、複数のフェノール基(ヒドロキシ接続を有するベンゼン環)を含む分子を意味するものとする。フェノールは、抗酸化物質の特性を持ち、これは、酸化分子を中和できることを意味し、さもなければ、酸化分子は、ヒト細胞に損傷を与える。ポリフェノールは、「疎水性」環及び「親水性」を有する両新媒性分子であり、弱酸性ヒドロキシル基(pKaは9と10の間)である。ポリフェノール化合物は、制限なく、フラボノール(例えば、ケルセチン、3-ヒドロキシフロレチン 2’-キシログルコシド、3-ヒドロキシフロレチン 2’-グルコシド、フロレチン 2’-キシログルコシド、フロリジン、3,5,7,3’14’-ペンタヒドロキシ-フラボノール-3-O-β-D-ガラクトピラノシド、3,5,7,3’14’-ペンタヒドロキシ-フラボノール-3-O-β-D-グルコピラノシド、3,5,7,3’14’-ペンタシドロキシ-フラボノール-3-O-α-L-アラビノフラノシド、(-)-カテキン、(-)-エピカテキン、シアニジン 3-ガラクトシド、ケルセチン 3-ガラクトシド、ケルセチン 3-グルコシド、ケルセチン 3-キシロシド、ケルセチン 3-アラビノシド、ケルセチン 3-ラムノシド)、プロシアニジン(例えば、カテキン、プロシアニジンB1、プロシアニジンB2)、ヒドロキシ桂皮酸(例えば、クロロゲン酸、P-クマロイルキナ酸)、及びジヒドロカルコン(例えば、フロリジン、3-ヒドロキシフロレチン 2’-グルコシド、3-ヒドロキシフロレチン 2’-グルコシド、フロレチン、2’-キシログルコシド、フロリジン)を含む。
本主題の特徴及び利点は、添付図に図示されるように、選択された実施形態による以下の詳細な説明を考慮して、より明らかになるであろう。理解されるように、開示及び主張される本主題は、本特許請求の範囲の範囲を逸脱することなく、多様な観点で修正が可能である。従って、図面及び説明は、本質的に実例としてみなされるべきであり、制限するものではなく、本主題の全ての範囲は、特許請求の範囲に記載されている。
本開示のさらなる特徴及び利点は、次の詳細な説明と、添付図面の組み合わせにより、明らかになるであろう。
本発明の一実施形態に係るシステムのフロー図を示す。 本発明の一実施形態に係るプロセスのフロー図を示す。 本発明の一実施形態に係るプロセスのフロー図を示す。 本発明の一実施形態に係るプロセスのフロー図を示す。 向流抽出の原理を示す。高フェノール濃度のストリームは、共に接触され、使用済み繊維は、可能な限り多くのフェノール類を抽出するために、純水と接触させる。これにより、並流プロセスが必要とする水の数分の1で、フェノール類の大部分を除去することができる。また、それは、より高い抽出物濃度をもたらし、これにより、蒸発のコストを低減させる。 本発明の一実施形態に係るプロセスのフロー図を示す。 本発明の一実施形態に係るプロセスのフロー図を示す。
添付図を通じて、同様の特徴は、同様の参照番号によって特定されることに留意されたい。
実施形態においては、果実又は植物物質の原材料から少なくとも1つの生成物を抽出するシステム及びプロセスが開示される。
[基本的な説明]
一実施形態によれば、本発明にて考慮されるシステム及びプロセスは、溶媒として水を使用する連続洗浄に基づくものである。この研究されたシステム及びプロセスは、酵素前処理(Pinelo, Zornoza 及びS.Meyerの論文 2008)を使用しない。望ましくは、極性溶媒(POS Bio-Sciences 2011, B.B.Li, B.Smith 及びMd.M.Hossainの論文 2006)も使用しない。例えばエタノール又はメタノールのような、極性溶媒は、水を使用するより、かなり多くの抽出収率をもたらすことができ、なぜなら、幾つかのポリフェノールの溶解度は、エタノール及びメタノール中では、より高くなるためである(Sluis等の論文 2001, Virot等の論文 2010)。酵素及びエタノール/メタノールの使用により、抽出中において、ポリフェノールの回収率を改善することができることが立証されているが、本発明のシステム及びプロセスは、むしろ、ポリフェノールの抽出のために、水を使用する。酵素の使用は、それがペクチンを分解するため、本出願では考慮しない。ペクチンは、再販できる貴重な生成物であるため、本発明のシステム及び/又はプロセスを通じて、ペクチンを無傷に維持することが重要である。水への溶解度は、低いが、新鮮なバイオマスに数回の連続洗浄ステップを適用することにより、水での全体の抽出レベルを同じにすることが可能である。従って、所望の精製を達成するために、複数ステップによる向流洗浄プロセスを使用する。このシステム及びプロセスは、バッチモードで又は連続的に、使用又は実行することができる。
[システム]
図面を参照するに、特に図1〜4は、本発明の実施形態によるシステムを例示するフロー図を示している。システム10は、果実又は植物物質の原材料から少なくとも1つの生成物を抽出するためのものである。一実施形態によれば、このシステムは、溶媒中の果実又は植物物質の原材料から少なくとも1つの生成物を抽出するためのセパレータ30を備え、セパレータ30は、少なくとも第1のセパレータ遠心分離機32aを含み(図2及び4)、第1のセパレータ遠心分離機32aは、溶媒中の果実又は植物物質の原材料を受け取る第1のセパレータ遠心分離機入口部34aと、第1のセパレータ遠心分離機出口部36aと、前記第1のセパレータ遠心分離機からの第1回目の洗浄物を受け取る抽出物出口部38とを有する。また、セパレータ30は、セパレータ30の中で、溶媒を導入するための溶媒注入口42を含む。また、このシステムは、抽出物出口部38に流体連通する限外濾過ユニット70を含み、限外濾過ユニット70は、フィルタ72、未透過物出口部74、及び透過物出口部76を有する。
他の実施形態によれば、システムは、ミキサー20を備え、ミキサー20は、溶媒中の果実又は植物物質の原材料を溶解させ、デカントするための少なくとも1つのミキシングタンク22を含む。
果実又は植物物質の原材料は、例えば、貯蔵庫400(及び付随するサイクロン式セパレータ430)から空気輸送410により、抽出プラントに運ばれてもよい。空気輸送410は、順応性があるので、コンベアより好ましく、また、当面の果実又は植物物質の原材料の流れに対して容易に設置することができる。その後、果実又は植物物質の原材料は、ミキサー20内に連続導入するために、コンベア200上に載せてもよい。
他の実施形態によれば、システム10は、第2のセパレータ遠心分離機32bをさらに含むセパレータ30を備えてもよく、第2のセパレータ遠心分離機32bは、第1のセパレータ遠心分離機出口部36aに流体連通する第2のセパレータ遠心分離機入口部34bと、第2のセパレータ遠心分離機出口部36bと、ミキサー20及び/又は第1のセパレータ遠心分離機32aに流体連通し、第2のセパレータ遠心分離機32bからの第2回目の洗浄物をミキサー20及び/又は第1のセパレータ遠心分離機32aの中に向流的に導入するための第1の向流供給部40aとを有する。
さらに別の実施形態によれば(図2及び4)、システム10は、第3のセパレータ遠心分離機32cをさらに含むシステム30を備えてもよく、第3のセパレータ遠心分離機32cは、第2のセパレータ遠心分離機出口部36bに流体連通する第3のセパレータ遠心分離機入口部34cと、第3のセパレータ遠心分離機出口部36cと、第2のセパレータ遠心分離機に流体連通し、第3のセパレータ遠心分離機からの第3回目の洗浄物を第2のセパレータ遠心分離機の中に向流的に導入するための第2の向流供給部40bとを有する。
一実施形態によれば、溶媒注入口42は、第3のセパレータ遠心分離機32cに流体連通していてもよい。
他の実施形態によれば(図2及び4参照)、システム10は、溶媒に溶解した果実又は植物物質の原材料から少なくとも1つの生成物を抽出するために、第1、第2及び第3のセパレータ遠心分離機(各々、32a、32b、32c)を含むセパレータ30を備えてもよい。第1のセパレータ遠心分離機32aは、ミキサー20に流体連通し、溶媒に溶解した果実又は植物物質の原材料を受け入れる第1のセパレータ遠心分離機入口部34aと、第1のセパレータ遠心分離機出口部36aと、第1のセパレータ遠心分離機からの第1回目の洗浄物を受け取る抽出物出口部38とを有する。第2のセパレータ遠心分離機32bは、第1のセパレータ遠心分離機出口部36aに流体連通する第2のセパレータ遠心分離機入口部34bと、第2のセパレータ遠心分離機出口部36bと、ミキサー20に流体連通し、ミキサー20の中に向流的に導入するための第1の向流供給部40aとを有する。第3のセパレータ遠心分離機32cは、第2のセパレータ遠心分離機出口部36bに流体連通する第3のセパレータ遠心分離機入口部34cと、第3のセパレータ遠心分離機出口部36cと、第2のセパレータ遠心分離機に流体連通し、第3のセパレータ遠心分離機32cからの第3回目の洗浄物を第2のセパレータ遠心分離機32b内に向流的に導入するための第2の向流供給源40bとを有する。また、前記第3のセパレータ遠心分離機32cの中に溶媒を導入するために、溶媒注入口42があってもよい。
一実施形態によれば、システム10は、ミキサー20と第1のセパレータ遠心分離機入口部34aの間に位置する供給ポンプ50をさらに含んでいてもよい。ポンプ50は、溶媒に溶解した果実又は植物物質の原材料を送り込むのに用いることができる。他の実施形態によれば、システムは、ポンプ50と第1のセパレータ遠心分離機入口部34aとの間に接続されるプレフィルタ52をさらに含んでいてもよい。
第3のセパレータ遠心分離機出口部36cに接続されるシステムの他端には、果実又は植物物質の原材料から繊維を収集するために、繊維コレクタ54があってもよい。繊維コレクタ54は、少なくとも1つの繊維コレクタ入口部、及び繊維コレクタ出口部を有する。また、繊維コレクタ54は、付随の乾燥機、例えば噴霧乾燥機、に繊維を送り込むために、繊維コレクタポンプを伴っていてもよい。
他の実施形態によれば、システムは、限外濾過ユニット70をさらに含み、限外濾過ユニット70は、抽出物出口部38に流体連通し、また、フィルタ72、未透過物出口部74、及び透過物出口部76を有する。好適な実施形態によれば、フィルタ72は、10kDaのカットオフを有し、これにより、第1回目の洗浄物からサイズが10kDa以下の粒子を通過させることが可能になる。未透過物出口部74は、繊維コレクタ54中の未透過物を収集するために、少なくとも1つの繊維コレクタ入口部56に流体連通していてもよい。
他の実施形態によれば、システムは、濃縮機ユニット80をさらに備えてもよく、濃縮機ユニット80は、限外濾過ユニット70から得られる透過物の濃度を濃縮するために、限外濾過ユニット70に流体連通する。濃縮機ユニット80は、濃縮機ユニット入口部82、及び濃縮機ユニット出口部84を含んでいてもよい。幾つかの実施形態によれば、濃縮機ユニット80は、逆浸透圧ユニット86又は真空蒸発機ユニット88、又はそれらの組み合わせであってよい(図1及び3参照)。真空蒸発機ユニット88は、ベントをさらに備えてもよい。水が、逆浸透圧ユニット86から得られ、蒸発機ユニットによって、ポリフェノール含有量15%まで含有する60%Brixまでの抽出物を含む、濃縮透過物を得ることができる。
他の実施形態によれば、システムは、例えばポリフェノール含有量15%まで含有する60%Brixの抽出物のような、抽出物を受け取るために、抽出物レシーバ100をさらに備えてもよい。抽出物レシーバ100は、前記濃縮機ユニット出口部84に流体連通する抽出物レシーバ入口部102と、抽出物レシーバ出口部104とを含む。また、抽出物レシーバ100は、抽出物を送り込むために、抽出物レシーバポンプ106に接続することもできる。
他の実施形態によれば、システムは、透過物を濾過するために、限外濾過ユニット70に流体連通するフィルタ90を備えてもよい。フィルタ90は、透過物出口部76に流体連通するフィルタ入口部92と、第1のフィルタ出口部94と、第2のフィルタ出口部96とを有する。他の実施形態によれば、フィルタ90は、濾過樹脂を含んでいてもよい。樹脂は、マクロ網状芳香族ポリマーマトリックスであってよい。適切な樹脂の非限定的な例として、例えばアンバーライト(登録商標)FPX66樹脂のような、アンバーライト(登録商標)樹脂が挙げられる。
他の実施形態によれば、システムは、濃縮機ユニット80をさらに備えてもよく、濃縮機ユニット80は、フィルタ90から得られる透過物の濃度を濃縮するために、例えば第2のフィルタ出口部96を介して、フィルタ90に流体連通する。濃縮機ユニット80は、濃縮機ユニット入口部82及び濃縮機ユニット出口部84を含むことができる。幾つかの実施形態によれば、濃縮機ユニット80は、逆浸透圧ユニット86又は真空蒸発機ユニット88、又はそれらの組み合わせであってよい(図2及び4参照)。真空蒸発機ユニット88は、ベントをさらに備えてもよい。水が、逆浸透圧ユニット86から得られ、蒸発機ユニットによって、ポリフェノールを含有しない60%Brixまでの抽出物を含む、濃縮透過物を得ることができる。
他の実施形態によれば、システムは、乾燥機110をさらに備えてもよく、乾燥機110は、第1の出口部94を経てフィルタ90から得られた最終抽出物を乾燥するために、例えば第1のフィルタ出口部94を介して、フィルタ90に流体連通する。乾燥機は、ポリフェノール化合物を含む最終抽出物を乾燥させ、ポリフェノール約85%まで包含する乾燥した最終抽出物を得る。乾燥機ユニットは、例えば、噴霧乾燥機112を含むことができ、噴霧乾燥機112は、第1の出口部94に流体連通する噴霧乾燥機第1の入口部114を有し、また、噴霧乾燥機第1の出口部116も有する。また、噴霧乾燥機112は、サイクロン式セパレータ120に流体連通する第2の出口部118を有し、これにより、ポリフェノール物質の微粒子を収集する。サイクロン式セパレータ120は、噴霧乾燥機第2の出口部118に流体連通するサイクロン式セパレータ入口部122と、サイクロン式セパレータ出口部124とを有する。乾燥した最終抽出物は、噴霧乾燥機第1の出口部116及びサイクロン式セパレータ第1の出口部124から収集して合わせてもよく、さらに、上記の通り、例えば抽出物レシーバ100のような、抽出物レシーバに送ってもよい。また、乾燥機110は、凝縮機ユニット130を備えてもよく、凝縮機ユニット130は、サイクロン式セパレータ第2の出口部126及び凝縮機ユニット入口部132の各々を介して、サイクロン式セパレータに流体連通する。凝縮機ユニットは、残存するエタノール溶媒を凝縮し、その後、これは、凝縮機ユニット出口部134を経て収集され、一方、乾燥プロセスで使用された窒素は、例えば第2の入口部119を経て、噴霧乾燥機112内へと循環される。
[プロセス―設計基準]
プロセスは、果実又は植物物質の原材料(例えば、果実又は植物物質の任意の適切な原材料。好ましくは、果実又は植物物質の原材料は、乾燥リンゴ果皮粉末:DAPP(Dried Apple Peel Powder)である)の180万ポンド/年に基づく。また、果実又は植物物質の原材料は、新鮮なリンゴ果皮であってもよい。一実施形態によれば、有機物の原材料から製造されるDAPPは10%であり、残りは、非有機的なものである。有機DAPPの50%及び非有機物の約80%が、抽出されると想定される。好ましくは、DAPPは、有機原材料によるものである。有機リンゴの果皮を使用することにより、DAPP中の農薬の存在を排除する。本発明の他の実施形態によれば、非有機生成物を抽出用に検討する場合には、抽出プロセスの前に農薬の大部分を除去するために、野菜又は植物物質をきれいにするための研磨方法を、考慮すべきである。さもなければ、最終生成物、特に、農薬化合物との親和性も有する食品等級の抽出樹脂での抽出後に得られる最終生成物は、ポリフェノール化合物と混合した前記農薬を含み、これは、望ましくない。プロセスへの名目上のDAPP供給量は、有機粉末が41トン/年、非有機粉末が589トン/年である。一実施形態によれば、プラントへの時間当たりのDAPPの供給量は、約350kg/時である。60%の本質的なプロセス効率により、583kg/時の設計供給速度を与えるだろう。
従って、本発明の他の実施形態によれば、果実又は植物物質の原材料から少なくとも1つの生成物を抽出するプロセスが開示される。ここで、図5を参照する。
一実施形態によれば、プロセスは、透過物及び未透過物を得るために、限外濾過ユニット(270)を用いて、第1回目の洗浄物を限外濾過するステップを含む。第1回目の洗浄物は、少なくとも1つの第1のセパレータ遠心分離機を有しているセパレータ230における、溶媒中の果実又は植物物質の原材料から抽出される。さらに、溶媒は、洗浄物が果実又は植物物質から逐次得られるように、第1のセパレータ遠心分離機232aにおける果実又は植物物質の原材料のさらなる抽出のために、第1のセパレータ遠心分離機232a内に、導入してもよい。
他の実施形態によれば、セパレータ230は、第1のセパレータ遠心分離機232aに流体連通する第2のセパレータ遠心分離機232bをさらに含んでいてもよく、溶媒中の果実又は植物物質の原材料は、第1から前記第2のセパレータ遠心分離機(232a、232b)への流れの向きに移動する。第2のセパレータ遠心分離機232bの第2回目の洗浄物は、第1のセパレータ遠心分離機232aでのさらなる抽出のために、第1のセパレータ遠心分離機232aの前又は中に、向流的に導入される。
他の実施形態によれば、セパレータ230は、第2のセパレータ遠心分離機に流体連通する第3のセパレータ遠心分離機232cをさらに含んでいてもよく、溶媒中の果実又は植物物質の原材料は、第2から第3のセパレータ遠心分離機(232b、232c)への流れの向きに移動する。第3のセパレータ遠心分離機232cの第3回目の洗浄物は、第2のセパレータ遠心分離機232bでのさらなる抽出のために、第2のセパレータ遠心分離機232bの中に、向流的に導入される。
他の実施形態によれば、果実又は植物物質の原材料の繊維は、セパレータ230から得ることができる。一実施形態によれば、溶媒は、セパレータ230内に導入してもよい。他の実施形態によれば、新鮮な溶媒を、第1のセパレータ遠心分離機232aでのさらなる抽出のために、第1のセパレータ遠心分離機232aの中に、再導入してもよい。また、溶媒は、第1のセパレータ遠心分離機232aでのさらなる抽出のために、第2のセパレータ遠心分離機232bから第1のセパレータ遠心分離機232aの中に向流的に再導入してもよい。
他の実施形態によれば、プロセスは、第1、第2、及び第3のセパレータ遠心分離機(各々、232a、232b、及び232c)を含むセパレータ230において溶媒中の果実又は植物物質の原材料を抽出するステップを含むことができる。溶媒中の果実又は植物物質の原材料は、第1から第2のセパレータ遠心分離機(232a、232b)への流れの向きに移動し、第2から第3のセパレータ遠心分離機(232b、232c)への流れの向きに移動する。本発明のプロセスでは、第1のセパレータ遠心分離機232aから第1回目の洗浄物が得られ、第3のセパレータ遠心分離機232cからは、果実又は植物物質の原材料の繊維が得られる。抽出プロセス中には、第2のセパレータ遠心分離機からの第2回目の洗浄物が、第1のセパレータ遠心分離機232aでのさらなる抽出のために、第1のセパレータ遠心分離機の前又は中に、向流的に導入され、第3のセパレータ遠心分離機232cの第3回目の洗浄物は、第2のセパレータ遠心分離機232bでのさらなる抽出のために、第2のセパレータ遠心分離機232bの中に、向流的に導入され、また、溶媒は、第3のセパレータ遠心分離機232c内に向流的に導入される。一実施形態において、第1、第2、及び第3のセパレータ遠心分離機(各々、232a、232b、及び232c)は、水平デカンタ型遠心分離機である。他の実施形態において、第1、第2、及び第3のセパレータ遠心分離機(各々、232a、232b、及び232c)は、ノズル型遠心分離機である。幾つかの実施形態において、ノズル型遠心分離機のノズルサイズは、約0.6mmから約0.8mmとすることができる。
一実施形態によれば、遠心分離液中の固形物の濃度は、乾燥重量ベースで不溶性固形物の約10%から約30%とすることができる。一実施形態によれば、遠心分離液中の固形物の濃度は、約1体積%未満、又は約0.5体積%未満、又は約0.1体積%未満とすることができる。他の実施形態によれば、第1回目の洗浄物の濃度は、溶媒中の果実又は植物物質の原材料に比べて、約6倍から約10倍の濃度とすることができる。
本発明の他の実施形態によれば、プロセスは、乾燥繊維を得るために、果実又は植物物質の原材料の繊維を乾燥するステップをさらに含んでいてもよい。
本発明の他の実施形態によれば、溶媒は、アルコール、水、又はそれらの組み合わせであってよい。好ましくは、溶媒は、水である。
[水和作用]
他の実施形態によれば、プロセスは、果実又は植物物質の原材料を溶媒中で懸濁するステップi’)を、ステップii)の前にさらに含んでいてもよい。
果実又は植物物質がDAPPである場合、最初に貯蔵サイロから空気輸送により、抽出プラントに運ばれる。空気輸送410は、順応性があるので、コンベアより好ましく、また、当面の果実又は植物物質の原材料の流れに対して容易に設置することができる。また、これらのシステムは、使用及び設置が簡単であって比較的安価である。
他の実施形態によれば、果実又は植物物質の原材料が粉末形状である場合、繊維構造中に埋もれているフェノール類を放出させるために、それを水中に懸濁させなければならない。パイロット規模の結果によれば(下記を参照)、果実又は植物物質がDAPPである場合、DAPPを最初に懸濁させると、比較的速く均衡状態に達し、これは、DAPPによる固体構造と液相との間には、ほとんど物質転移の制限がないことを意味する。
懸濁及び水和のステップは、例えば、撹拌槽中で、常温(25〜25°Cの温度範囲)にて、かつ水溶液の固有のpH(4.2〜4.5程度)で、行うことができる。最初の5〜15分の撹拌で、十分に水中に固形物を適度に溶解させることができる。懸濁は、果実又は植物物質の原材料と溶媒との撹拌を含む。他の実施形態によれば、プロセスは、果実又は植物物質の原材料のせん断及び最大限の抽出のために、果実又は植物物質の原材料及び溶媒を再循環させるステップをさらに含むことができる。
果実又は植物物質の原材料の水和は、前回の洗浄物からの抽出物、又は新しい水を用いて成される。一実施形態において、前回の洗浄物からの水を用いて抽出を行うことは、幾つかの利点がある。
a)プロセスにおける水補給要件が軽減される。なぜなら、同じ水をプロセスの最終段階からプロセスの初期段階へと逆流させるからである(図6参照)。
b)最終抽出物中の高いフェノール濃度がより高くなる。なぜなら、抽出物は、フェノール濃度が逐次増加する固形物と接触するからである。
従って、一実施形態によれば、図2及び4に示すように、溶媒は、第2回目の洗浄物から得ることができる。
一実施形態によれば、抽出は、新しい水を用いて行うこともできる。例えば、新鮮な水は、果実又は植物物質の原材料の水和中に、導入することができる。他の実施形態によれば、果実又は植物物質の原材料の水和中に、新しい水を使用する場合には、抽出は、第1及び第2のセパレータ遠心分離機(32a、32b)を有するセパレータ(30)内で行うことができ、第2のセパレータ遠心分離機32bからの第2回目の洗浄物は、第1のセパレータ遠心分離機32aでのさらなる抽出のために、第1のセパレータ遠心分離機32aの前又は中に、向流的に導入される。
[限外濾過]
第1のセパレータ遠心分離機に由来する軽量相(無不溶性固形物)は、DAPP中で見出される水溶性化合物の大部分を含み、また、少量の非水溶性固形物も含む。これらの非水溶性固形物はペクチンと共に、接線流濾過ユニット270を使用して抽出物から除去され、接線流濾過ユニット270は、例えば10kDaの孔径を有する限外濾過膜のような、接線流膜を備えている。また、より大きな孔膜(例えば、100kDa孔径)も好適であるが、ペクチンが未透過物に保持されなくなるため、好ましくない。未透過物から液体の大部分を除去した後、それは、未透過物中に存在する可溶性化合物の大部分を回収する透析濾過ステップ中において、水を用いてさらに洗浄される。
従って、他の実施形態によれば、プロセスは、透過物及び未透過物を得るために、接線流濾過ユニット270を用いて第1回目の洗浄物を濾過するステップをさらに含んでいてもよい。接線流濾過ユニット270は、透過物を得るために、例えば、第1回目の洗浄物からサイズが10kDa以下の粒子を通過させるために、10kDaカットオフを有する限外濾過膜272のような、接線流膜を備えてもよい。幾つかの実施形態によれば、接線流膜は、不活性なスパイラス膜又は中空糸膜であってよい。他の実施形態によれば、接線流膜は、ポリスルホンスパイラル膜であってよい。
他の実施形態によれば、プロセスは、可溶性未透過物画分及びペクチンを回収するために、未透過物を洗浄するステップをさらに含んでもよい。未透過物は、乾燥未透過物を得るために、さらに乾燥させてもよい。幾つかの実施形態において、プロセスは、乾燥未透過物と繊維の混合物を得るために、未透過物を果実又は植物物質の原材料の繊維と混ぜ合わせて乾燥させるステップをさらに含んでもよい。
[濃縮プロセス]
一実施形態によれば、限外濾過した後、抽出物は、それが1%未満の溶解固形物を主に含有するように、濃縮させる必要がある。これには、2通りの方法がある。
a)真空蒸発法:このプロセスは、低温度蒸発法プロセスであり、これは、パイロット試験中に、13.5%Brixまで確認された(下記の例1参照)。13.5%Brixでやめる理由は、体積限度によるが、容易に50〜60%Brixに到達できると考えられる。40〜45℃の動作温度により、生成物が変わってしまうことがある。それでも、このプロセスから得られる生成物は、ポリフェノールの濃度、味及び色の点から見て、満足できることが判明した。
b)逆浸透圧法:このプロセスは、高圧(40〜60バール)で動作する低温膜プロセスである。利点は、それが非熱的プロセスであることであり、これにより、抽出物の幾つかの重要な特性を維持することができる。得られた結果は、20〜25%Brixの上限を、液体の浸透圧によって達成できることを示した。Brixのより高いレベルが要求される場合には、所望の最終Brixレベルに達するために、小さい蒸発機ユニットが必要になる。この蒸発機のサイズは、容量の点で、選択肢a)のそれより25倍未満になる。
従って、幾つかの実施形態によれば、プロセスは、濃縮透過物を得るために、濃縮機ユニット280を用いて透過物を濃縮するステップをさらに含んでもよい。幾つかの実施形態によれば、濃縮機ユニット280は、逆浸透圧膜を有する逆浸透圧ユニットを備える。他の実施形態によれば、濃縮機ユニット280は、真空蒸発機ユニットを含む。他の実施形態によれば、濃縮機ユニット280は、逆浸透圧ユニット及び真空蒸発機ユニットを含む。
真空蒸発機ユニットは、約40℃から約45℃の温度で、動作することができる。
[精製プロセス]
精製は、乾燥重量ベースで抽出物中のポリフェノール濃度を増すことが望まれる場合に必要である(すなわち、糖の一部を除去する)。ダウアンバーライト(Dow Amberlite)樹脂を使用する吸着/脱着プロセスは、非常によく機能し、乾燥重量ベースでポリフェノール85%の最終純度を単一工程で達成することができ、この場合、最初の生成物は、DWBで約4.0%の純度あった。また、このプロセスを用いて、所望の純度に一致するように供給量の一部のみを処理することで、多様な中間レベルの純度を高めることが可能である。
精製用樹脂の使用は、精製された抽出物を回収するために、溶離液を必要とする。エタノールが使用されているが、アルカリ性水溶液を使用することも可能である。
従って、本発明の一実施形態によれば、プロセスは、最終抽出物及び糖画分を得るために、最終フィルタを用いて濃縮透過物を濾過するステップをさらに含むことができる。最終フィルタは、濾過樹脂を備えることができる。樹脂は、マクロ網状芳香族ポリマーマトリックスであってよい。適切な樹脂の非限定的な例として、例えばアンバーライト(登録商標)FPX66樹脂のような、アンバーライト(登録商標)樹脂が挙げられる。
本発明の他の実施形態によれば、精製は、限外濾過ユニットからの透過物の濃縮前に行ってもよい。ここで、図7を参照する。従って、一実施形態によれば、プロセスは、最終抽出物及び糖画分を得るために、最終フィルタ390を用いて透過物を濾過するステップをさらに含むことができる。最終フィルタ390は、濾過樹脂を備えることができる。樹脂は、マクロ網状芳香族ポリマーマトリックスであってよい。適切な樹脂の非限定的な例として、例えばアンバーライト(登録商標)FPX66樹脂のような、アンバーライト(登録商標)樹脂が挙げられる。
いずれの実施形態においても、濾過樹脂は、例えば、1回、2回、又は3回以上、水で洗浄することができる。樹脂は、撹拌しながら洗浄するのがよい。最終フィルタは、バッチ容器又はフローカートリッジ内に濾過樹脂を含んでいてもよく、あるいは、濾過樹脂を十分に洗浄するために、フローカートリッジ内で水洗浄を複数回再開させるよう、フロー分流弁を備えるフローカートリッジ内に樹脂を含んでいてもよい。
幾つかの実施形態によれば、最終抽出物は、エタノール、又はアルカリ性水溶液から選択される溶液を用いて濾過樹脂から溶出してもよい。一実施形態によれば、糖画分は、水により最終フィルタ290/390から溶出される。
[乾燥]
プロセスから3つの生成物のストリームが現れる。
a)限外濾過未透過物:このストリームは、ペクチン、繊維、及び灰分を含む。このストリームは、別々に乾燥させるか、又は繊維と混ぜ合わせることができる。
b)セパレータの重いスラリー:このストリームは、繊維及び灰分を含み、噴霧乾燥機を用いて首尾良く乾燥された。このストリームは、他のいずれの用途にも使用される予定がなく、保護すべき特定の機能性もないので、乾燥機の動作温度は、高くすることができる。
c)ポリフェノール抽出物:この生成物が精製(糖85%)されない場合は、乾燥機内での結晶化を避けるために、この生成物を、担体(例えば、マルトデキストリン)と一緒に乾燥させる必要がある。
一実施形態によれば、プロセスは、乾燥させた濃縮透過物を得るために、担体と一緒に濃縮透過物を乾燥させるステップをさらに含む。担体は、マルトデキストリンのような上記の濃縮透過物の乾燥温度よりも高いガラス転移温度を持つ食品製品であってよい。
他の実施形態によれば、プロセスは、乾燥最終生成物を得るために、担体と一緒に最終生成物を乾燥させるステップをさらに含む。担体は、マルトデキストリンのような上記の濃縮透過物の乾燥温度よりも高いガラス転移温度を持つ食品製品であってよい。
[生成物]
本発明によるプロセスから得られる生成物には、次のものが含まれる。
1)濃縮透過物。逆浸透圧法及び/又は真空蒸発法が使用される場合、濃縮透過物は、約13.5%Brixから約60%Brixまでの濃度を有する。真空蒸発法が、単独で使用されるか、逆浸透圧法と組み合わせて使用される場合、その濃度は、約50%Brixから約60%Brixまでとすることができる。逆浸透圧法が使用される場合、濃縮透過物は、約20%Brixから約25%Brixまでの濃度を有する。ここで、図1、3及び6を参照する。
2)乾燥濃縮透過物
3)最終抽出物及び/又は乾燥最終抽出物。最終抽出物は、乾燥重量ベース(DWB)でのフェノールで約85%までの濃度を有することができる。
4)糖画分。糖画分は、DWBで約95%のフルクトースの濃度及びDWBで約5%スクロースの濃度を有することができる。糖画分は、それらに吸着したポリフェノールの溶出前に、水による洗浄により最終フィルタから溶出される。濃縮糖画分は、フィルタからの糖画分の濃縮後に得る。
5)果実又は植物物質の上記原材料の繊維。
6)乾燥繊維。
7)未透過物又は乾燥未透過物。未透過物は、主に、ペクチン、並びに可溶性の未透過物画分を含む。
8)乾燥未透過物と繊維の組み合わせ物。
9)上記の生成物の任意の組み合わせ物。
[予想生産高及び抽出物の生成]
パイロット試験から得られたデータ(下記例を参照)とNISからの実験情報を使用して、生産高は評価されている。NIS(Natural Immune Systems)研究所によると、DAPP中のフェノール濃度は、サンプルの7.2mgGAE/gであった。表1は、プロセス上の迅速な質量平衡を示している。分析誤差の方法のおかげで、生産高は、どの場合でも77%より高かった。これは、2つの洗浄物(透過物1及び透過物2)を用いるだけで達成された。
より低い産出値を使用しての実用規模のプロセス(350kg/時 DAPP)の場合、DWBでポリフェノール4%を含有する60%Brixの抽出物の総生産量は、約80kg/時となる。それは、60%Brixの抽出物(DWBでポリフェノール4%)が、143トン/年であることを意味する。100%の産出高を仮定すると、抽出物の総生産量は、60%Brixで187トン/年となる。従って、予想される抽出物の生産率は、これら2つの境界の間にある。実際には、3工程の抽出に対応する本発明のプロセスは、確実に、総産出高を高くする。
[予期されるサービス及びユーティリティ負荷]
パイロットプラントの結果に基づいて、前処理要件を下記に示す。この表は、予期される負荷の近似値を示し、より正確な推定値を得るためには、より詳細な技術を必要とする。
本発明は、次の例を参照することで、より容易に理解することができるであろう。実施例は、本発明の範囲を限定するためではなく、本発明を例示するために与えられる。
[例1] パイトット研究
[目的]
a)抽出の産出高、及び全体的なフェノール回収に関わる連続洗浄の効果の評価。
b)水ベースの抽出プロセスの実現可能性の決定。
c)幾つかのポリフェノール抽出物の生成及び品質の決定。
[プロセススキーム]
試験中、以下の図に概説されるように、2つのプロセススキームが、使用される。第1の試験は、単一パスの抽出を扱い、DAPP粉末を水と一度接触させた後、遠心分離機を使用して分離されることを示す(重量で溶液中の5%の固形物画分)。第2の試験では、抽出粉末を、新しい水で再度懸濁させて、可溶性化合物画分のどの部分をさらに抽出できるかを決定する。
[結果]
2つの試験による質量平衡が下記の表に示されている。
[現場観測]
a)デカンタ型遠心分離機の動作中は、遠心分離液中の予期される粒子の残物と共に、固体排出物に成り得る最大固形物を決定するために、堰板が調整される。固形物濃度15.8%が初日に達成されても、スラリーは、厚くて滑らかな液状の質感を有しているため、固体排出物中で固体の破片又は塊を得ることは、困難である。
b)試験中、生成物のpHは、pH4.2とpH4.5の間で、ある程度一定である。
なお、抽出プロセス中、pHに変化がなく、これは、最小限の微生物の増殖を示す。
c)撹拌槽中での粉末の懸濁は、多くの微粒子を生成する。なぜなら、粉末は、ふわふわしているためである。粉塵の形成を最小限にするために、ベンチャー型の粉末ブレンダーを有するのが好ましい。一度水に入れると、粉末は小さい塊を形成し、その塊は、再循環させると約5〜10分後に崩壊する。
d)デカンタから得られる粉砕物又は厚いスラリーは、ずり減粘挙動を有し、これは、よりせん断力が加えられたとき、その粘性が低下することを意味する。
e)UF透過物は、淡黄色をしている。液体の約12インチが透過物槽内にある場合、その槽を上から見ると、赤色に見える。
f)未透過物は、粘性のある不透明な質感を有する。さらに、分析は、DAPPペクチンの大部分が、未透過物中に行きつくことを明らかにする。
g)透過物は、特に低温(4〜6℃)で、わずかに泡立つ。
h)真空蒸発機を作動させるとき、多少の泡立ちが観察される。生成物の一部は、エントレインメントにより失われるが、それは、主に、試験に使用される蒸発機との技術的な問題に起因すると考えられ、濃縮機に適切に流れ、断続的で急速な圧力低下を引き起こすことが、結果的に発泡をもたらす。実際に、蒸発機を順調に稼働させた場合は、泡は観察されなかった。
i)濃縮生成物は、強力な暗赤色をしている。香りは、チェリーとクランベリーを想起させる。
j)蒸発機からの濃縮抽出物の噴霧乾燥は、溶液中の糖が高濃度(乾燥重量ベースで80〜85%)であるため、失敗した。この問題を解決するために、幾つかの代替案がある:1)抽出物を乾燥するために担体を使用すること、2)60〜70%Brixの濃度で水溶液の抽出物を販売すること、3)樹脂を用いて糖を除去して糖を含まない抽出物を乾燥させること、である。
[分析及び考察]
フェノール化合物を、フォリン試薬法を使用して試験した。フォリン―シオカルト法は、溶液中のフェノール類を追跡する近似法である。
この方法によれば、13.5%Brixでの抽出物中のフェノール濃度は、乾燥重量ベースで約4%〜5%であることが示された。この方法は、限外濾過透過物中の10%Brix及び13.5%Brixのサンプル中で、フェノールの画分を同じ乾燥重量ベースで産出するので、一貫性があると考えられる。糖及び灰分の完全な分析評価を行うと、乾燥重量物質の約17.95%が、他の化学物質から成り、その一部がフェノール類で構成されることが分かる。この場合、未知の乾燥重量物質が12%〜13%にあることを意味する。
この未知の化合物の仮説としては、幾つかの低分子ペクチン化合物が限外濾過膜を通過したことが疑われる。これは、フェノール化合物を除去するために樹脂を使用する場合、残りの抽出物中に見出される他の化合物の総量が、乾燥重量ベースで13.88%であるという事実により、支持される。2ベッド体積(BV)との比較試験を参照。実際に、より高比率で、より少ないフェノール類が捕獲される。従って、2BV結果を用いると、全てのフェノール類が、溶液中から実際に除去されることになる。樹脂に接触させた後、全てのフェノール類がこの抽出物から取り出されると仮定し、樹脂に供給される最初の溶液が、全く同じ13.5%Brixの溶液であったことが分かると、最初の抽出物中の総ポリフェノール化合物の量は、DWBで4.07%(17.95%と13.88%の差)であることが確認できる。
最終的に、樹脂の使用は、乾燥重量ベースでのフェノールの濃度にプラスの影響を与える。実際に、表5を参照すると、樹脂からの溶出液は、乾燥重量ベースで、フェノール約82.5%、糖15%、及び灰分2.5%を有していた。
溶出は、エタノールを用いて行われるが、しかしながら、動作上のリスク及びコストを最小限にするために、アルカリ性水溶液を代わりに使用できると考えられる。エタノールを用いた溶出と比較すると、アルカリ性水溶液の使用は、抽出物中の灰分のレベルを増やすと予想される。DAPP粉末中の“その他”の画分、及び抽出されたDAPP粉末は、ペクチン、フェノール、及び繊維で構成されている。
[例2] 第2のパイロット研究
[目的]
第2のパイロット研究における試験目的は、次を決定することである。
a)CRDA(Centre de recherche et de developpement sur lesaliments)設備で使用されるデカンタと間欠放電型遠心分離機の構成とは対照的に、ノズル型遠心分離機が、向流洗浄物に使用できるかどうか。
b)限外濾過及び逆浸透圧法の膜サイズ選択の確認。
c)スケールアップリスクの特定と、より大きな規模でのプロセスの操作性の評価。
[遠心分離機試験]
試験は、DX203試験機を用いて行った。試験の第1のセットでは、0.8mmのノズルを使用した。350及び450L/時の動作フローによって、それぞれ、0.7%Vol.及び1%Vol.の固形物濃度を有する遠心分離液を得た。80kgの溶液を送り込んだ後、室温水を用いて、450L/時で30分間、ノズルを、洗浄した。
ノズルは、全て清潔でよく流れるようになった。ノズル通路内にビルドアップがなく、ノズル流ポケットが、均一に成形された。
第2の試験は、濃縮ストリーム中で達成可能な最大濃度を決定するために設定した。0.7mmノズルを使用した。結果を表6に示す。結果は、ノズルを通る流れを減らすことで、抽出物濃度を増やすことが可能であることを示している。
ノズルサイズを変えた場合の影響を確認するために、0.6mmノズルを使用した。これにより、通常、より濃縮された重い相を生成することができる。得られた結果を表7に示す。結果は、軽い相(遠心分離液)における最小限のエントレインメントで、高固形物を達成することが可能であることを示している。
濃縮物のサンプルを、収集して(4L)、噴霧乾燥試験に送った。
その後、機械を、室温水を用いて、480L/分で20分間、洗浄した。ノズルは、全て清潔で流れるようになったが、2つのノズル通路内に多少のビルドアップが存在した。ノズルの流ポケットが、均一に形成された。
[膜濾過試験]
この試験では、付着する固形物に対する効率及び耐性を調べるために、3種類のスパイラル膜を試験した。2つの異なる種類の膜を用いて得られた結果を表8及び表9に示している。基本的に、膜はETNA10PP−6338/48及び6338/80を選択した。なぜなら、それらは、他の膜よりも固形物で良好な結果を提供したからである。
限外濾過スキッドの未透過物に関する試験により、ペクチンの存在が明らかになった。未透過物は、エタノールと未透過物を2:1の割合で、エタノール95%の中に入れた。ゼリー状ペクチンを含む溶液を、遠心分離する前に、均一に維持した。その後、ゲルの塊を取り出して乾燥した。ゲルの総質量がペクチンであると仮定して、未透過物中のペクチンの総濃度は、1.04%wt.であった。また、それは、乾燥重量ベースで、ほぼ62%がペクチンの画分を表した。
[逆浸透圧法試験]
抽出物を濃縮する蒸発機の代わりに、逆浸透圧法を使用できるかどうかを決定するために、逆浸透圧法を試験した。結果を表10に示してある。利点は、従来の真空蒸発機ユニットとは対照的に、濃縮段階の間、生成物を低温に維持できることにある。
結果は、20%Brixの最大値が、40バールの動作圧力で達成できることを示した。この濃縮抽出物を、乾燥試験に送った。
[結論]
パイロット試験は、提案されたプロセスが稼働し、乾燥重量ベース(DWB)で4〜6重要%のポリフェノール抽出物を産出することを示した。液体抽出物は、85重量%(DWB)のポリフェノール抽出物を産出するために、樹脂を使用して、さらに精製することができる。本発明のプロセスは、抽出を行うのに水性溶媒を扱うので、簡単である。幾つかの追加の技術作業は、抽出物を濃縮するのに、小さな蒸発機システムに接続された逆浸透圧システムの方が、より大きな蒸発機システムを使用するよりも、資本の観点でより多きな価値をもたらすかどうかを評価することである。この研究では、両方のプロセス経路が、実行可能であることを証明した。
濃縮透過物は、重量ベースで85%の大量の糖、主にフルクトース及びスクロースを含有しているので、乾燥させることができない。しかしながら、それは、マルトデキストリン担体を使用することで乾燥させることができる。また、濃縮透過物を精製して糖の大部分を除去すれば、それをそのまま乾燥させることができる。抽出物の生成を水性形態で開始すること、すなわち、初期の糖で60〜70%Brixのポリフェノール抽出物(DWBでフェノール4〜6%)を生成することに意味がある。糖は天然のもの(フルクトース及びスクロース)であり、抽出物が、食品中に添加物として使用される場合、天然の糖と共に、相当量の抗酸化物質をもたらす。これらの糖は、その後、任意の生成物の先の形成中における元の糖と取り換えることができる。液体濃縮抽出物に着目すると、抽出物の乾燥に関連する資本コストを削減し、また、始動するための操作を簡素化する。さらに、この抽出物は、定期的に生成することができるので、結果として、リスクは、かなり最小化される。
抽出物をより一層精製する必要がある場合には、樹脂ベースの精製プロセスにおける溶離液としてのエタノールを交換しなければならない。樹脂ベースのプロセスは、DWBで85%までのエタノールを溶媒として使用することで、ポリフェノールを首尾よく精製することができる。しかしながら、より大規模な操業にとっては、樹脂からポリフェノールを溶出するのに、アルカリ溶液を用いるのが好適である。また、かなり高純度のペクチン副産物を、本発明のプロセスから得ることができる。しかしながら、この流れは、固形分の含有量が低いため、それをそのまま乾燥させるのには費用がかかる。蒸発機システムは、乾燥させる前に固形物の温度をさらに上昇させて、作業コストを最小限に抑えるのに、好ましい。
好適な実施形態につき説明し、添付図面に例示したが、本開示から逸脱することなく、改変がなされ得ることは、当業者にとって明らかであろう。このような改変は、本開示の範囲内に含まれる可能な変形例とみなされる。

Claims (16)

  1. システムを用いてリンゴ果皮からポリフェノール含有物を水に抽出するためのプロセスであって、
    該システムは、遠心分離機アセンブリ及び限外濾過ユニットを備え、
    記遠心分離機アセンブリは、前記リンゴ果皮から前記ポリフェノール含有物を水に抽出するために、
    第1のノズル型遠心分離機と、
    第2のノズル型遠心分離機と、
    第3のノズル型遠心分離機と、
    記遠心分離機アセンブリの中で前記を導入するための注入口と、を含み、
    前記第1のノズル型遠心分離機は、前記水中のリンゴ果皮を受け取る第1のノズル型遠心分離機入口部と、第1のノズル型遠心分離機出口部と、前記第1のノズル型遠心分離機から第1回目の洗浄物を受け取る抽出物出口部と、を有し、
    前記第2のノズル型遠心分離機は、前記第1のノズル型遠心分離機出口部に流体連通する第2のノズル型遠心分離機入口部と、第2のノズル型遠心分離機出口部と、ミキサー及び/又は前記第1のノズル型遠心分離機内に前記第2のノズル型遠心分離機からの第2回目の洗浄物を向流的に導入するために、ミキサー及び/又は前記第1のノズル型遠心分離機に流体連通する第1の向流供給部と、を有し、
    前記第3のノズル型遠心分離機は、前記第2のノズル型遠心分離機出口部に流体連通する第3のノズル型遠心分離機入口部と、第3のノズル型遠心分離機出口部と、前記第2のノズル型遠心分離機内に、第3のノズル型遠心分離機からの第3回目の洗浄物を向流的に導入するために、前記第2のノズル型遠心分離機に流体連通する第2の向流供給部と、を有し、
    前記限外濾過ユニットは、前記抽出物出口部に流体連通し、かつ、フィルタと、残留物出口部と、透過物出口部とを有し、
    前記プロセスは、
    透過物及び残留物を得るために、前記限外濾過ユニットを用いて前記第1回目の洗浄物を限外濾過するステップを含み、
    前記第1回目の洗浄物は、前記遠心分離機アセンブリにおいてリンゴ果皮から水に抽出され、
    前記第1のノズル型遠心分離機でのさらなる抽出のために、前記第2のノズル型遠心分離機からの前記第2回目の洗浄物が、前記第1のノズル型遠心分離機の前又は中に、向流的に導入され、
    前記第2のノズル型遠心分離機でのさらなる抽出のために、前記第3のノズル型遠心分離機からの前記第3回目の洗浄物が、前記第2のノズル型遠心分離機中に、向流的に導入され、
    前記抽出プロセスの前の前記リンゴ果皮の前処理に酵素を使用せず、前記抽出プロセスに酵素を使用しない、
    プロセス
  2. 請求項1に記載のプロセスにおいて、前記ミキサーは、前記リンゴ果皮を水に溶解させ、かつデカントするために、少なくとも1つのミキシングタンクを有する、プロセス
  3. 請求項2に記載のプロセスにおいて、前記水中のリンゴ果皮を送り込むために、前記ミキサーと前記第1のノズル型遠心分離機入口部との間に供給ポンプをさらに備える、プロセス
  4. 請求項3に記載のプロセスにおいて、前記供給ポンプと前記第1のノズル型遠心分離機入口部との間に接続されるプレフィルタをさらに備える、プロセス
  5. 請求項1に記載のプロセスにおいて、前記リンゴ果皮から繊維を収集するために、繊維コレクタをさらに備え、前記繊維コレクタは、前記第3のノズル型遠心分離機出口部に接続され、かつ、少なくとも1つの繊維コレクタ入口部及び繊維コレクタ出口部を有する、プロセス
  6. 請求項5に記載のプロセスにおいて、前記繊維を乾燥機内に送り込むために、繊維コレクタポンプをさらに備える、プロセス
  7. 請求項1に記載のプロセスにおいて、前記限外濾過ユニットは、前記第1回目の洗浄物からサイズが10kDa以下の粒子を通過させるために、10kDaのカットオフを有するフィルタを備える、プロセス
  8. 請求項7に記載のプロセスにおいて、前記限外濾過ユニットから得られた透過物を濃縮透過物に濃縮するために、前記限外濾過ユニットに流体連通する濃縮機ユニットをさらに備え、前記濃縮機ユニットは、濃縮機ユニット入口部及び濃縮機ユニット出口部を有する、プロセス
  9. 請求項7に記載のプロセスにおいて、前記透過物を濾過するための、最終フィルタをさらに備え、該最終フィルタは、前記限外濾過ユニット出口部に流体連通するフィルタ入口部と、第1のフィルタ出口部と、第2のフィルタ出口部とを有する、プロセス
  10. 請求項8に記載のプロセスにおいて、前記濃縮透過物を濾過するためのフィルタをさらに備え、該フィルタは、前記濃縮機ユニット出口部に流体連通するフィルタ入口部と、フィルタ出口部とを有する、プロセス
  11. 請求項10に記載のプロセスにおいて、最終抽出物を受け取るための抽出物レシーバをさらに備え、前記抽出物レシーバは、前記フィルタ出口部に流体連通する抽出物レシーバ入口部と、抽出物レシーバ出口部とを含む、プロセス
  12. 請求項11に記載のプロセスにおいて、前記最終抽出物を送り込むために、抽出物レシーバポンプをさらに備える、プロセス
  13. 請求項9に記載のプロセスにおいて、前記最終フィルタから得られた糖画分を濃縮するために、前記最終フィルタに流体連通する濃縮機ユニットをさらに備え、該濃縮機ユニットは、濃縮機ユニット入口部と、濃縮機ユニット出口部とを有する、プロセス
  14. 請求項9に記載のプロセスにおいて、前記最終フィルタから得られた最終抽出物を乾燥して乾燥最終抽出物を得るために、前記最終フィルタに流体連通する乾燥機をさらに備える、プロセス
  15. 請求項に記載のプロセスにおいて、前記第1のノズル型遠心分離機でのさらなる抽出のために、前記第1のノズル型遠心分離機中にを再導入するステップをさらに含む、プロセス。
  16. 請求項15に記載のプロセスにおいて、前記は、前記第3のノズル型遠心分離機内に導入される、プロセス。
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