JP6301796B2 - Organic compound removal equipment - Google Patents
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本発明は、試料等に付着する有機化合物等を除去する装置に関する。 The present invention relates to an apparatus for removing an organic compound or the like attached to a sample or the like.
走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）等の高真空を要する環境で観察される試料に付着した有機化合物の除去を行うために、試料の光洗浄をする装置が知られている。この装置では、紫外線ランプから紫外線を試料近傍の酸素もしくは空気に照射して、オゾンを発生させる。そして、オゾンが紫外線の照射を受けて分解することにより発生する活性酸素を、オゾンと共に試料表面に接触させることによって試料表面に付着した有機化合物を酸化させ、二酸化炭素や水などの低分子酸化物に変化させて除去する（例えば特許文献１参照）。 In order to remove an organic compound attached to a sample observed in an environment requiring a high vacuum, such as a scanning electron microscope (SEM), an apparatus that performs optical cleaning of the sample is known. In this apparatus, ultraviolet rays are irradiated from a UV lamp to oxygen or air near the sample to generate ozone. Then, the active oxygen generated when ozone decomposes upon irradiation with ultraviolet rays is brought into contact with the sample surface together with the ozone to oxidize organic compounds attached to the sample surface, and low molecular oxides such as carbon dioxide and water. (See, for example, Patent Document 1).
このような有機化合物除去装置では、上記のように試料を洗浄するために人体に有害なオゾンが大量に発生していた。 In such an organic compound removing apparatus, a large amount of ozone harmful to the human body is generated because the sample is washed as described above.
そのため、オゾンを装置外に漏らさないために、オゾンフィルターを用意しなければならず、コストアップの要因となっていた。さらに、オゾンフィルターの交換等のメンテナンスにも非常に手間がかかっていた。 Therefore, in order not to leak ozone out of the apparatus, an ozone filter has to be prepared, which has been a factor in increasing costs. In addition, maintenance such as replacement of the ozone filter has been very troublesome.
また、オゾンと活性酸素によって、有機化合物だけでなく試料自体が酸化されてダメージを受けるという問題もあった。 In addition, there is a problem that not only the organic compound but also the sample itself is oxidized and damaged by ozone and active oxygen.
本発明は、このような点に鑑みてなされたものであり、その目的は、オゾンの発生を抑制しながら試料に付着する有機化合物を真空紫外線で直接照射して分解・除去することにより、オゾンフィルターが不要であり、試料の酸化を低減させることのできる有機化合物除去装置を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above points, and the object of the present invention is to irradiate an organic compound adhering to a sample directly with vacuum ultraviolet rays while suppressing the generation of ozone, thereby decomposing and removing ozone. An object of the present invention is to provide an organic compound removing apparatus that does not require a filter and can reduce oxidation of a sample.
上記目的を達成する本発明の有機化合物除去装置は、試料に紫外線を照射する紫外線ランプと、前記試料および前記紫外線ランプを囲んで真空の雰囲気に保つチャンバと、前記チャンバを大気圧から排気する排気手段と、を備えた有機化合物除去装置において、前記チャンバ内の圧力を測定する真空計と前記真空計から信号を受けて前記紫外線ランプを制御する制御部を設け、前記制御部は前記排気手段を通って排気されるオゾン濃度が０．０５ｐｐｍ以下となるように前記チャンバ内の圧力がオゾンの発生が抑制される圧力の酸素分圧である第一閾値よりも小さくなると前記紫外線ランプを点灯させ、前記制御部は前記排気手段を通って排気されるオゾン濃度が０．０５ｐｐｍを超えないように前記第一閾値よりも大きい第二閾値を設定し、前記チャンバ内の圧力が前記第二閾値よりも大きくなると前記紫外線ランプを消灯させるように制御することを特徴とする。
The organic compound removal apparatus of the present invention that achieves the above object includes an ultraviolet lamp that irradiates a sample with ultraviolet light, a chamber that surrounds the sample and the ultraviolet lamp to maintain a vacuum atmosphere, and an exhaust that exhausts the chamber from atmospheric pressure. A vacuum gauge that measures the pressure in the chamber, and a controller that controls the ultraviolet lamp in response to a signal from the vacuum gauge, and the controller controls the exhaust means. When the pressure in the chamber becomes smaller than the first threshold value, which is the partial pressure of oxygen that suppresses the generation of ozone, so that the ozone concentration exhausted through is 0.05 ppm or less, the ultraviolet lamp is turned on , The controller sets a second threshold value greater than the first threshold value so that the ozone concentration exhausted through the exhaust means does not exceed 0.05 ppm. Wherein the pressure in the chamber is controlled in so that turns off the larger and the ultraviolet lamp than the second threshold value.
本発明によれば、真空チャンバ内に試料を配置し、酸素分圧が低い状態で試料に紫外線を直接照射して試料表面の汚れを分解・除去するため、オゾンの発生を抑制することが可能であり、オゾンフィルターが不要となり、試料の酸化を低減させることの可能な有機化合物除去装置を提供できる。 According to the present invention, the sample is placed in the vacuum chamber, and the sample surface is directly irradiated with ultraviolet rays in a state where the oxygen partial pressure is low to decompose and remove the contamination on the surface of the sample. Thus, an ozone filter is not required, and an organic compound removing device that can reduce oxidation of a sample can be provided.
本発明の実施例を図１に示す。有機化合物除去装置１における真空チャンバ２には、試料３を保持するための試料台４と、試料３に真空紫外線ＵＶ（紫外線）を上方から照射するためのキセノンエキシマランプ（紫外線ランプ）５が収容されている。さらに、真空チャンバ２には、排気手段である真空ポンプ６と、真空チャンバ２の圧力を測定するための真空計７が接続されている。
An embodiment of the present invention is shown in FIG. The vacuum chamber 2 in the organic
キセノンエキシマランプ５は電源８から電圧を供給されて、真空チャンバ２内に１７２ｎｍを中心波長とする真空紫外線ＵＶを放射状に放出する。 Xenon excimer lamp 5 is supplied with voltage from the power source 8 to emit radially VUV U V centered wavelength 172nm in vacuum chamber 2.
さらに、有機化合物除去装置１には、真空計７から圧力信号を受けてキセノンエキシマランプ５の電源８を制御する制御部９が設けられている。
Further, the organic
制御部９には真空計７から送られてくる圧力信号の値に対して第一閾値を設定できる。制御部９は、真空計７から受ける圧力信号の値が第一閾値よりも小さくなった時に電源８をＯＮにしてキセノンエキシマランプ５を点灯させる。 The control unit 9 can set a first threshold value for the value of the pressure signal sent from the vacuum gauge 7. The control unit 9 turns on the power supply 8 to light the xenon excimer lamp 5 when the value of the pressure signal received from the vacuum gauge 7 becomes smaller than the first threshold value.
このような有機化合物除去装置において、走査電子顕微鏡等で観察するための試料３に付着した有機化合物を除去する際には、まず、試料３の観察したい箇所が真空チャンバ２内のキセノンエキシマランプ５と対向するように試料台４に保持させる。
In such an organic compound removing apparatus, when removing an organic compound attached to the
制御部９には、キセノンエキシマランプ５を点灯させる圧力となる第一閾値が設定されている。 The control unit 9 is set with a first threshold value that is a pressure for lighting the xenon excimer lamp 5.
ここで、第一閾値としては、キセノンエキシマランプ５を点灯させて真空紫外線ＵＶが照射された時に、オゾンの発生が十分に抑制される圧力が設定される。つまり、真空チャンバ２内で真空紫外線ＵＶの照射によってオゾンとなる酸素が十分に少なくなる圧力が設定される。本実施例では、第一閾値を１０００Ｐａに設定することにより、真空ポンプ６を通って装置外へ排気されるオゾン濃度が十分低いと考えられる０．０５ｐｐｍ以下となる実験結果を得た。
Here, the first threshold value, when the vacuum ultraviolet U V is irradiated by lighting a xenon excimer lamp 5, the pressure generation of ozone is sufficiently suppressed is set. That is, the pressure of oxygen as the ozone is sufficiently small by irradiation with vacuum ultraviolet rays U V in the vacuum chamber 2 is set. In this example, by setting the first threshold value to 1000 Pa, an experimental result was obtained in which the ozone concentration exhausted out of the apparatus through the
次に、真空ポンプ６を始動させ、真空チャンバ２の排気を開始する。真空チャンバ２の圧力は、大気圧から徐々に低下していき、真空計７から受ける圧力信号の値が第一閾値（１０００Ｐａ）よりも小さくなると、制御部９は電源８をＯＮにしてキセノンエキシマランプ５を点灯させる。
Next, the
キセノンエキシマランプ５が点灯することにより、中心波長１７２ｎｍの真空紫外線ＵＶが試料３に照射される。
By xenon excimer lamp 5 is turned on, the vacuum ultraviolet U V of the center wavelength 172nm is irradiated to the
ここで、真空チャンバ２はオゾンの発生が十分に抑制される圧力の酸素分圧となっているため、オゾンや活性酸素を殆ど伴わずに、試料３に付着した有機化合物には真空紫外線ＵＶが直接照射される。有機化合物は真空紫外線ＵＶの光エネルギーによって分子結合が切断され、切断された有機化合物は揮発性分子となって試料３から脱離して真空ポンプ６によって除去される。
Since the vacuum chamber 2 has a partial pressure of oxygen pressure generating ozone is sufficiently suppressed, with little ozone and active oxygen, vacuum ultraviolet U V is the organic compound adhered to the
このように、真空チャンバ２をオゾンの発生が十分に抑制される圧力に保つことにより、従来必要とされていたオゾンフィルター等が不要となる。また、オゾンや活性酸素の発生が抑制されるため、試料の酸化も低減することができる。 Thus, by maintaining the vacuum chamber 2 at a pressure at which the generation of ozone is sufficiently suppressed, an ozone filter or the like that has been conventionally required becomes unnecessary. In addition, since the generation of ozone and active oxygen is suppressed, the oxidation of the sample can be reduced.
真空チャンバ２の圧力は、真空紫外線ＵＶの照射を続けることで、試料表面から生成される揮発性分子の量と真空ポンプ６の排気能力の兼ねあいで、上昇することがある。圧力上昇があった場合、真空チャンバ２内の雰囲気中の酸素分子の量が増加している可能性が否定できない。そのため、オゾン発生の危険性を考慮し、ある限度を超えて圧力が高まった場合には、紫外線の照射を停止することが好ましい。
The pressure of the vacuum chamber 2, by continuing the irradiation of the vacuum ultraviolet rays U V, with each other serves as the amount and the exhaust capacity of the
そのためには、制御部９に真空計７から送られてくる圧力信号の値に対して第一閾値よりも大きい値である第二閾値をさらに設定し、制御部９が真空チャンバ２の圧力が上昇し、真空計７から受ける圧力信号の値が第二閾値よりも大きくなった時に電源８をＯＦＦにしてキセノンエキシマランプ５を消灯させるようにすれば良い。 For this purpose, a second threshold value that is larger than the first threshold value is set with respect to the value of the pressure signal sent from the vacuum gauge 7 to the control unit 9, and the control unit 9 controls the pressure in the vacuum chamber 2. When the pressure signal rises and the value of the pressure signal received from the vacuum gauge 7 becomes larger than the second threshold value, the power supply 8 is turned off to turn off the xenon excimer lamp 5.
このような変形例において、第二閾値を３０００Ｐａに設定することにより、真空ポンプ６を通って装置外へ排気されるオゾン濃度が十分低いと考えられる０．０５ｐｐｍ以下となる実験結果を得た。
In such a modification, by setting the second threshold value to 3000 Pa, an experimental result was obtained in which the ozone concentration exhausted out of the apparatus through the
また、真空チャンバ２の圧力が第二閾値（３０００Ｐａ）よりも大きくなってキセノンエキシマランプ５が消灯した有機化合物除去装置１は、真空ポンプ６が排気を継続して行い、真空チャンバ２の圧力が第一閾値より小さくなると制御部９によって再びキセノンエキシマランプ５が点灯される。
Further, in the organic
このような変形例によれば、圧力上昇があった場合でも、第二閾値を設定することで、オゾンの発生が十分に抑制された圧力の範囲内のみキセノンエキシマランプ５を点灯させており、装置外へ排気されるオゾン濃度が常に十分低いため、オゾンフィルターが不要な有機化合物除去装置が実現される。
According to such a modification, even when there is a pressure increase, by setting the second threshold value, the xenon excimer lamp 5 is lit only within a pressure range in which the generation of ozone is sufficiently suppressed, Since the ozone concentration exhausted outside the apparatus is always sufficiently low, an organic compound removing apparatus that does not require an ozone filter is realized.
１…有機化合物除去装置、２…真空チャンバ、３…試料、４…試料台、５…キセノンエキシマランプ、６…真空ポンプ、７…真空計、８…電源、９…制御部、ＵＶ…真空紫外線 1 ... organic compounds removing device, 2 ... vacuum chamber, 3 ... sample, 4 ... sample stage, 5 ... xenon excimer lamp, 6 ... vacuum pump, 7 ... gauge, 8 ... power, 9 ... control unit, U V ... Vacuum UV
Claims (1)
前記チャンバ内の圧力を測定する真空計と前記真空計から信号を受けて前記紫外線ランプを制御する制御部を設け、
前記制御部は前記排気手段を通って排気されるオゾン濃度が０．０５ｐｐｍ以下となるように前記チャンバ内の圧力がオゾンの発生が抑制される圧力の酸素分圧である第一閾値よりも小さくなると前記紫外線ランプを点灯させ、
前記制御部は前記排気手段を通って排気されるオゾン濃度が０．０５ｐｐｍを超えないように前記第一閾値よりも大きい第二閾値を設定し、前記チャンバ内の圧力が前記第二閾値よりも大きくなると前記紫外線ランプを消灯させるように制御することを特徴とする有機化合物除去装置。 In an organic compound removing apparatus, comprising: an ultraviolet lamp that irradiates the sample with ultraviolet light; a chamber that surrounds the sample and the ultraviolet lamp to maintain a vacuum atmosphere; and an exhaust unit that exhausts the chamber from atmospheric pressure .
A vacuum gauge that measures the pressure in the chamber and a control unit that receives the signal from the vacuum gauge and controls the ultraviolet lamp,
The control unit is configured such that the pressure in the chamber is smaller than a first threshold value which is an oxygen partial pressure of a pressure at which generation of ozone is suppressed so that an ozone concentration exhausted through the exhaust means is 0.05 ppm or less. Then turn on the UV lamp ,
The control unit sets a second threshold value larger than the first threshold value so that the ozone concentration exhausted through the exhaust means does not exceed 0.05 ppm, and the pressure in the chamber is higher than the second threshold value. organic compounds removing device and controls the so that larger and turn off the ultraviolet lamp.
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