JP6296197B1 - 樹脂組成物、およびその成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
前記熱対策の一つに、電気・電子機器内の発熱部と、ヒートシンクなどの放熱部の隙間を埋める熱伝導率の高いシートや部材を設置する場合がある。
前記問題を解決するため、プラスチック中に熱伝導性の無機充填剤を多量(30重量%以上や、ときには50重量%以上)に配合することで、その熱伝導性を高める試みがなされている。しかしながら、無機充填剤をプラスチック材料に多量に配合すると、樹脂組成物の溶融粘度が上昇してしまい、その後の成形加工で成形が出来ない問題があった。また成形品が得られた場合でも成形体が非常に脆くなる問題があった。また、プラスチック中に無機充填剤や低分子量成分を多く含むと、射出成型や押出し成形等の高速で溶融物がダイスから吐出される成形において、成形体の最表面にプラスチックが覆われるスキン層が形成され、熱伝導率が大きく損なわれる問題があった。
特許文献2には、芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合等の共重合体、熱可塑性エラストマー、パラフィン軟化剤、および熱伝導性無機フィラーを含む樹脂組成物が開示されている。
ポリアミド樹脂(A)としては、アミド結合を有する樹脂であれば、制限なくどのようなものでも用いることができる。
ポリアミド樹脂(A)として例えば、ポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド46、ポリアミド11、ポリアミド12、ポリアミド69、ポリアミド610、ポリアミド612 、ポリアミド96、非晶質性ポリアミド、高融点ポリアミド、ポリアミドRIM、ポリアミドMIX6等;それらの2種類以上のものの共重合体、ポリアミド6T、ポリアミド9Tのようなテレフタル酸共重合体、すなわち、ポリアミド6/66共重合体、ポリアミド6/66/610共重 合体、ポリアミド6/66/11/12共重合体、結晶性ポリアミド/非結晶性ポリアミド共重合体等が挙げられる。またポリアミド樹脂は、ポリアミド樹脂と他の合成樹脂との混合重合体であってもよい。そのような混合重合体の例として、ポリアミド/ポリエステル混合重合体、ポリアミド/ポリフェニレンオキシド混合重合体、ポリアミド/ポリカーボネート混合重合体、ポリアミド/ポリオレフィン混合重合体、ポリアミド/スチレン/アクリロニトリル混合重合体、ポリアミド/アクリル酸エステル混合重合体、ポリアミド/シリコーン混合重合体等が挙げられる。これらのポリアミド樹脂は、単独で、又は2種類以上を混合して用いてもよい。
特に、結晶性が低く、衝撃耐性の高いポリアミド6、ポリアミド12がより好ましい。
エチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物(B)とは、エチレンとオクテンの共重合体を無水マレイン酸により変性した化合物であり、無機充填剤の分散性の向上の観点から、エチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物中の、無水マレイン酸付加率が0.1〜3質量%であることが好ましい。より好ましくは0.1〜1質量%である。
エチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物中の、無水マレイン酸の付加率の測定は、赤外吸収スペクトルを測定して求めることができる。
具体的には、例えば、エチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物の厚さ100μmのフィルムを作製し、赤外吸収スペクトルを測定し、1780cm−1付近の吸収より無水マレイン酸付加率を算出することができる。
すなわち、ポリアミド樹脂(A)とエチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物(B)の合計100質量%中、エチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物(B)の含有量は、5〜30質量%であり、好ましくは、10〜20質量%である。
本発明で用いる無機充填剤(C)は、無機物を核とする粒子である。そのため、無機物単独のみならず、無機物の核を覆う被覆層が有機物(例えば、配位子、表面処理剤)であるコアシェル型粒子であっても無機充填剤(C)である。また、核のみの粒子であっても良い。
無機充填剤(C)の熱伝導率が、5W/mK以上であることにより、熱導電性に優れた電気・電子機器等の発熱の除去に好適に使用できる樹脂組成物とすることが可能となる。
また、核のみでなく、被覆層を有する場合には、無機充填剤の粒子表面に被覆層を有する無機充填剤(C)が、熱伝導率5W/mK以上であることが好ましい。
無機充填剤(C)の熱伝導率の測定方法として具体的には、例えばホットディスク法を用い、熱物性測定装置 TPS―500、直径7mmφのセンサーを用いて、23℃の雰囲気で測定して求めることができる。
測定方法として具体的には、例えば電子顕微鏡(走査電子顕微鏡S−4300、日立製作所製)を用いて、拡大画像(3千倍〜1万倍程度)で観察される各粒子径の最大値と最小値の中間値を求め、さらに20個〜50個程度の粒子の平均値が本発明における粒子径である。平均粒子径が前記範囲内にあることで、熱伝導性粒子自体が凝集しにくく、分散性が良好で充分な熱伝導性が得られ、成形加工性や機械物性が向上する。
前記表面処理剤は、アルコキシシリル基以外の反応性官能基を有しないアルキルアルコキシシラン化合物が好ましい。反応性官能基、つまり親水性基を持たないので、表面処理後の熱伝導性粒子の疎水性が高くなり、ポリアミド樹脂中での分散性がより向上する。
本発明に用いる酸化防止剤は、樹脂組成物及び成形体製造時にポリアミド樹脂の熱劣化を抑制できる。
酸化防止剤は、公知の化合物を使用できる。酸化防止剤は、例えば、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、ラクトン系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、アミド系酸化防止剤が挙げられる。
酸化防止剤は、単独または2種類以上を併用できる。
本発明の樹脂組成物は、必要に応じて他の任意成分を配合できる。
他の任意成分は、例えば着色剤、帯電防止剤、可塑剤、滑剤、消泡剤、離型剤、難燃剤が挙げられる。他の任意成分の選択およびその使用量は、本発明の課題を解決できる範囲内であれば特に限定されず使用できる。
前記染料は、例えば構造的分類によるとスチリル染料、ピリドンアゾ染料、ピラゾールアゾ染料、アントラキノン染料、ヘテロアゾ染料、ベンゼンアゾ染料、ナフトキノン染料、インドアニリン染料、シアニン染料等が挙げられる。また、用途的分類によれば分散染料、建染染料、油溶性染料等が挙げられる。
本発明の樹脂組成物は、例えばポリアミド樹脂(A)、エチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物(B)および無機充填剤(C)を加工機に投入し、溶融混練を行うことで製造できる。溶融混練温度は、200〜300℃が好ましい。加工機は、例えばニーダー,ロールミル,スーパーミキサー,ヘンシェルミキサー,シュギミキサー,バーティカルグラニュレーター,ハイスピードミキサー,ファーマトリックス,ボールミル,スチールミル,サンドミル,振動ミル,アトライター,バンバリーミキサー等に回分式混練機;二軸押出機、単軸押出機、ローター型二軸混練機等が挙げられる。
樹脂組成物の形状は、例えば、ペレット状、粉末状、顆粒状の形状が好ましく、ペレット状が好ましい。
<エチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物の重量平均分子量>
島津製作所製ProminenceGPCシステムを用いて、ゲル透過クロマトグラフ(GPC)法により、分子量分布曲線を測定し、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)を、ポリスチレン換算の値から算出した。分子量分布(Mw/Mn)は、得られた重量平均分子量及び数平均分子量の値から算出した。ポリスチレン換算に使用した標準ポリスチレンには、VARIAN社製ポリスチレンを用い、カラムは東ソー社製TSKgelGMH−HTを用い、測定時のキャリアにはオルトジクロロベンゼンを用いた。カラム温度は140℃、キャリア流速は1.0mLでおこなった。
エチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物中の、無水マレイン酸の付加率の測定には、エチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物の厚さ100μmのフィルムを作製し、赤外吸収スペクトルを測定し、1780cm−1付近の吸収より無水マレイン酸付加率を算出した。
無機充填剤(C)をプレス機で100MPaで圧縮した板状の試料について、京都電子工業社製ホットディスク法 熱物性測定装置 TPS―500、直径7mmφのセンサーを用いて、23℃の雰囲気で測定した。
A−1:ポリアミド6(密度1.13g/cm3、融点225℃)
A−2:ポリアミド66(密度1.20g/cm3、融点265℃)
B−1:エチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物(密度、融点、Mw=1×105、無水マレイン酸付加率0.1%)
B−2:エチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物(密度、融点、Mw=3×105、無水マレイン酸付加率0.5%)
B−3:エチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物(密度、融点、Mw=2×105、無水マレイン酸付加率1.5%)
B−4:エチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物(密度、融点、Mw=4×104、無水マレイン酸付加率2.3%)
冷却管を備えた1000mlのフラスコに溶媒としてキシレン400ml、エチレン‐オクテン共重合体(プライムポリマー社製、モアテック、0138N)60g、無水マレイン酸1.0gを入れ140℃に加熱、撹拌し、エチレン‐オクテン共重合体を溶解させた後、40mlのキシレンにジクミルパーオキサイド4.0gを溶解させたキシレン溶液を1時間かけて滴下した。滴下終了後、更に6時間、140℃を保持し、反応を行った。なお、加熱はオイルバスを用いた。反応終了後、内容物を室温まで下げ、アセトンに投入して、目的のエチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物を析出させ、濾過した。得られたエチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物から未反応の無水マレイン酸を除去するために、500mlのメチルエチルケトンに入れ、10分間撹拌し、その後、ろ過した。この操作を2回繰り返した後、120℃、10mmHg以下で2時間、真空乾燥を行い、エチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物(B−1)を得た。この操作により得られた(B−1)の無水マレイン酸付加率は0.1%であった。
(B−1)の合成について、無水マレイン酸の量と反応温度を変更することで、B−2、B−3及びB−4を得た。
無機充填剤(C−1);平均粒径:1μm、熱伝導率15W/mK
無機充填剤(C−2);平均粒径:20μm、熱伝導率15W/mK
無機充填剤(C−3);平均粒径:50μm、熱伝導率15W/mK
無機充填剤(C−4);平均粒径:13μm、熱伝導率35W/mK
無機充填剤(C−5);平均粒径:1μm、熱伝導率15W/mK
無機充填剤(C−6);平均粒径:1μm、熱伝導率15W/mK
無機充填剤(C−7);合成無水炭酸マグネシウム 平均粒径:1μm、熱伝導率15W/mK
合成無水炭酸マグネシウムが99質量%、n−ドデシルトリメトキシシランが1質量%となるように、平均粒径1μmの合成無水炭酸マグネシウムにn−ドデシルトリメトキシシランを加え、ヘンシェルシェルミキサーで30Hzの速度で80℃に加熱しながら10分間撹拌して無機充填剤(C−1)を得た。
合成無水炭酸マグネシウムが99質量%、n−ドデシルトリメトキシシランが1質量%となるように、平均粒径20μmの合成無水炭酸マグネシウムにn−ドデシルトリメトキシシランを加え、ヘンシェルシェルミキサーで30Hzの速度で80℃に加熱しながら10分間撹拌して無機充填剤(C−2)を得た。
合成無水炭酸マグネシウムが99質量%、n−ドデシルトリメトキシシランが1質量%となるように、平均粒径50μmの合成無水炭酸マグネシウムにn−ドデシルトリメトキシシランを加え、ヘンシェルシェルミキサーで30Hzの速度で80℃に加熱しながら10分間撹拌して無機充填剤(C−3)を得た。
窒化ホウ素が97質量%、n−ドデシルトリメトキシシランが3質量%となるように、平均粒径13μmの窒化ホウ素(電気化学工業社製 MGP)にn−ドデシルトリメトキシシランを加え、ヘンシェルシェルミキサーで30Hzの速度で80℃に加熱しながら10分間撹拌して無機充填剤(C−4)を得た
合成無水炭酸マグネシウムが99質量%、アミノトリメトキシシランが1質量%となるように、平均粒径1μmの合成無水炭酸マグネシウムにアミノトリメトキシシランを加え、ヘンシェルシェルミキサーで30Hzの速度で80℃に加熱しながら10分間撹拌して無機充填剤C−5を得た
合成無水炭酸マグネシウムが99質量%に対し、エポキシトリメトキシシランが1質量%となるように、平均粒径1μmの合成無水炭酸マグネシウムにエポキシトリメトキシシランを加え、ヘンシェルシェルミキサーで30Hzの速度で80℃に加熱しながら10分間撹拌して無機充填剤(C−6)を得た。
熱可塑性樹脂(1):エチレン‐αオレフィン共重合体(日本ポリエチレン社製カーネルKF283、Mw=7×104)
〔樹脂組成物の製造〕
ポリアミド樹脂(A−1)38質量%と(B−1)2質量%と無機充填剤(C−1)60質量%とを、ヘンシェルミキサーに投入し、温度20℃、時間3分の条件でプレミックスした後、スクリュー直径30mm、L/D(スクリュー径/スクリュー長さ)=38〜42の押出機に供給し、回転数250rpm、設定温度250℃の条件で溶融混練、押し出したものを、ペレタイザーを使用してペレット状の樹脂組成物を得た。
表1、2記載の材料の種類、および配合量(質量%)とした以外は、実施例1の樹脂組成物と同様にペレット状の樹脂組成物を得た。
表1、2の配合で得られた樹脂組成物を使用して下記の評価項目について試験を行った。その結果を表3に示す。
樹脂組成物を射出成形機(東芝機械製)に投入し250℃に加熱して、出圧力50MPa、金型温度40℃にて、縦および横50mm・厚み2mmのプレートを6個作成し、ホットディスク法熱物性測定装置(TPS−500 京都電子工業製)を使用して、直径7mmφのセンサーを用いて、熱伝導率(単位:W/m・K)を測定した。
樹脂組成物を射出成形機(東芝機械製)に投入し、出圧力50MPa、金型温度40℃にて、ダンベル試験片(JIS K 7139、タイプA1、厚さ4mm)を作製し、ストログラフVE10D(東洋精機(株)製)を用いて、JIS K 7161に準拠し、引張り破壊点強度測定をおこなった。引張破壊点強度の数値が低いほど試験片の機械強度が不足している。樹脂組成物を製造する際、熱可塑性樹脂が酸化、加水分解することによる劣化、堆積物または目ヤニの発生による異物多く含まれる場合、引張り破壊点強度が低下する。
樹脂組成物を射出成形機(東芝機械製)に投入し、射出温度250℃、射出圧力50MPa、金型温度40℃にて、縦及び横50mm、厚みが2mmの金型を用いて、プレート状の成形品を作製した。
得られた成形品を切削し、ビデオマイクロスコープ「VHX−900」(キーエンス社製)を用いて倍率1000倍にてスキン層の表面観察を行なった。
スキン層が薄い方が、熱伝導を阻害する事が無く、熱伝導率の高い成形品が得られる。
A:スキン層の厚さが3μm未満
B:スキン層の厚さが3μm以上
熱伝導性樹脂組成物をT−ダイフィルム成形機(東洋精機製)に投入し、成形温度250℃、スクリュー回転数80rpmで溶融し押出成形することで、幅100mm、厚さ100μmのフィルム状の成形品を得た。
得られたフィルム1mについて、目視による表面平滑性の評価をおこなった。凝集物がフィルム表面に突起物として存在するか否かを評価した。
A:突起物が無く、平滑
B:突起物が1個以上10個以下、または突起は無いが平滑では無い
C:突起物が11個以上存在
一方、比較例の熱伝導性樹脂組成物を使用した成形品では、熱伝導性、平滑性、機械強度の低下が顕著であり、本発明の成形品に劣っていた。
Claims (7)
- ポリアミド樹脂(A)、エチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物(B)および無機充填剤(C)を含む樹脂組成物であり、ポリアミド樹脂(A)とエチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物(B)の含有量比が、ポリアミド樹脂(A)/エチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物(B)=70/30〜95/5であって、
無機充填剤(C)は、無機粒子であり、
樹脂組成物の全体100質量%中、ポリアミド樹脂(A)は10〜40質量%、エチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物(B)は0.6〜17質量%、無機充填剤(C)は40〜80質量%である、熱伝導性樹脂組成物。 - 無機充填剤(C)の平均粒子径は、0.1〜50μmである、請求項1記載の熱伝導性樹脂組成物。
- エチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物(B)の重量平均分子量が70,000〜500,000である、請求項1または2項記載の熱伝導性樹脂組成物。
- エチレン‐オクテン共重合体の無水マレイン酸変性物(B)の無水マレイン酸付加率が0.1〜3質量%であることを特徴とする請求項1〜3いずれか1項記載の熱伝導性樹脂組成物。
- 無機充填剤(C)の熱伝導率が、5W/mK以上であることを特徴とする請求項1〜4いずれか1項項記載の熱伝導性樹脂組成物。
- 請求項1〜5いずれか1項記載の熱伝導性樹脂組成物を成形してなる、成形体。
- ホットディスク法により測定される熱伝導率が、1.1W/mK以上である、請求項6記載の成形体。
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