JP6295184B2 - 分散物、フィルム、及びフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
反射防止フィルムとしては、たとえば、高い屈折率を有するフィルム上に、低い屈折率を有する層を積層したものなどが用いられる(特許文献1参照)。
また、特許文献4には、上記ダイヤモンド粒子と、モノマーとを含む成型材料が記載されている。
[1]
粒径が50nm以下の架橋性基を有するダイヤモンド粒子と、ポリマーバインダーと、架橋性モノマーと、有機溶剤とを含む分散物であって、
上記ポリマーバインダーが酢酸セルロース又はポリメチルメタクリレートである、分散物。
[2]
上記架橋性基を有するダイヤモンド粒子の90%以上の粒径が50nm以下である[1]に記載の分散物。
[3]
上記架橋性基を有するダイヤモンド粒子と、上記ポリマーバインダーと、上記架橋性モノマーとの合計の含有量が、分散物全体の質量に対して、5〜20質量%である[1]又は[2]に記載の分散物。
[4]
上記架橋性基を有するダイヤモンド粒子の含有量が、上記架橋性基を有するダイヤモンド粒子と、上記ポリマーバインダーと、上記架橋性モノマーとの合計の含有量に対して、20〜70質量%である[1]〜[3]のいずれか1項に記載の分散物。
[5]
上記架橋性モノマーの含有量が、上記ポリマーバインダーと、上記架橋性モノマーとの合計の含有量に対して、10〜90質量%である[1]〜[4]のいずれか1項に記載の分散物。
[6]
上記架橋性モノマーが、(メタ)アクリレート系モノマーを含む[1]〜[5]のいずれか1項に記載の分散物。
[7]
架橋性基を有するダイヤモンド粒子の架橋性基が、(メタ)アクリロイル基である[1]〜[6]のいずれか1項に記載の分散物。
[8]
上記有機溶媒が、含ハロゲン溶媒である[1]〜[7]のいずれか1項に記載の分散物。
[9]
上記ポリマーバインダーが、酢酸セルロースである[1]〜[7]のいずれか1項に記載の分散物。
[10]
上記酢酸セルロースの酢化度が、2.4〜3.0である[9]に記載の分散物。
[11]
[1]〜[10]のいずれか1項に記載の分散物から得られるフィルム。
[12]
上記フィルムの少なくとも片面の屈折率が、1.55〜2.2である[11]に記載のフィルム。
[13]
上記フィルムの内部ヘイズが0.01〜1%である[11]又は[12]に記載のフィルム。
[14]
上記フィルムの膜厚が5〜100μmである[11]〜[13]のいずれか1項に記載のフィルム。
[15]
[1]〜[10]のいずれか1項に記載の分散物を流延し、乾燥させる工程を有するフィルムの製造方法。
[16]
[1]〜[10]のいずれか1項に記載の分散物を流延し、上記架橋性モノマーを架橋させ、乾燥させる工程を有するフィルムの製造方法。
[17]
[1]〜[10]のいずれか1項に記載の分散物を流延し、乾燥させ、上記架橋性モノマーを架橋させる工程を有するフィルムの製造方法。
本発明は上記[1]〜[17]に関するものであるが、参考のためその他の事項(下記<1>〜<17>など)についても記載した。
粒径が50nm以下の架橋性基を有するダイヤモンド粒子と、ポリマーバインダーと、架橋性モノマーと、有機溶剤とを含む分散物。
<2>
上記架橋性基を有するダイヤモンド粒子の90%以上の粒径が50nm以下である<1>に記載の分散物。
<3>
上記架橋性基を有するダイヤモンド粒子と、上記ポリマーバインダーと、上記架橋性モノマーとの合計の含有量が、分散物全体の質量に対して、5〜20質量%である<1>又は<2>に記載の分散物。
<4>
上記架橋性基を有するダイヤモンド粒子の含有量が、上記架橋性基を有するダイヤモンド粒子と、上記ポリマーバインダーと、上記架橋性モノマーとの合計の含有量に対して、20〜70質量%である<1>〜<3>のいずれか1項に記載の分散物。
<5>
上記架橋性モノマーの含有量が、上記ポリマーバインダーと、上記架橋性モノマーとの合計の含有量に対して、10〜90質量%である<1>〜<4>のいずれか1項に記載の分散物。
<6>
上記架橋性モノマーが、(メタ)アクリレート系モノマーを含む<1>〜<5>のいずれか1項に記載の分散物。
<7>
架橋性基を有するダイヤモンド粒子の架橋性基が、(メタ)アクリロイル基である<1>〜<6>のいずれか1項に記載の分散物。
<8>
上記有機溶媒が、含ハロゲン溶媒である<1>〜<7>のいずれか1項に記載の分散物。
<9>
上記ポリマーバインダーが、酢酸セルロースである<1>〜<7>のいずれか1項に記載の分散物。
<10>
上記酢酸セルロースの酢化度が、2.4〜3.0である<9>に記載の分散物。
<11>
<1>〜<10>のいずれか1項に記載の分散物から得られるフィルム。
<12>
上記フィルムの少なくとも片面の屈折率が、1.55〜2.2である<11>に記載のフィルム。
<13>
上記フィルムの内部ヘイズが0.01〜1%である<11>又は<12>に記載のフィルム。
<14>
上記フィルムの膜厚が5〜100μmである<11>〜<13>のいずれか1項に記載のフィルム。
<15>
<1>〜<10>のいずれか1項に記載の分散物を流延し、乾燥させる工程を有するフィルムの製造方法。
<16>
<1>〜<10>のいずれか1項に記載の分散物を流延し、上記架橋性モノマーを架橋させ、乾燥させる工程を有するフィルムの製造方法。
<17>
<1>〜<10>のいずれか1項に記載の分散物を流延し、乾燥させ、上記架橋性モノマーを架橋させる工程を有するフィルムの製造方法。
本発明の分散物は、架橋性基を有するダイヤモンド粒子と、ポリマーバインダーと、架橋性モノマーと、有機溶剤とを含む分散物である。
架橋性基を有するダイヤモンド粒子とは、架橋性基を有する有機化合物で表面修飾されたダイヤモンド粒子のことを指す。
架橋性基としては、(メタ)アクリロイル基、エポキシ基、グリシジル基が好ましく、(メタ)アクリロイル基がより好ましい。
架橋性基を有するダイヤモンド粒子の粒径は50nm以下であることが好ましく、90%以上の架橋性基を有するダイヤモンド粒子の粒径が50nm以下であることがより好ましい。架橋性基を有するダイヤモンド粒子の粒径は、90%以上の粒径が、1nm以上50nm以下が好ましく、5nm以上50nm以下がより好ましい。
架橋性基を有するダイヤモンド粒子の粒径は、透過電子顕微鏡により測定される。また、平均粒径は、その写真像から測定される。
架橋性基を有するダイヤモンド粒子の製造方法としては、特表2003−527285号公報、国際公開第2009/060613号、特開2008−183640号公報、特開2008−303104号公報、特開2011−132117号公報の記載を参照することができる。
架橋性基を有するダイヤモンド粒子の調製法の好ましい実施形態の一つとして、ナノダイヤモンド表面の極性基と上記極性基と反応する官能基及び重合可能な官能基を有する化合物を反応させる工程を含む。
使用できる表面修飾剤の具体例としては、2−イソシアナトメチル(メタ)アクリレート、2−イソシアナトエチル(メタ)アクリレート、2−イソシアナトプロピル(メタ)アクリレート、2−イソシアナトブチル(メタ)アクリレート、2−イソシアナトエトキシエチル(メタ)アクリレート、2−イソシアナトプロポキシプロピル(メタ)アクリレート、2−イソシアナトフェニル(メタ)アクリレート、1,1−ビス((メタ)アクリロイルオキシメチル)エチルイソシアネート、(メタ)アクリル酸2−(0−[1'メチルプロピリデンアミノ]カルボキシアミノ)エチル、3−イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、モノメチルトリイソシアネートシラン、テトライソシアネートシラン、イソホロンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、メチレンビスフェニルジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等が挙げられる。
作製したナノダイヤモンド分散体の平均粒子径は、100nm以下、好ましくは3〜100nm、より好ましくは3〜50nm、特に好ましくは3〜40nmである。平均粒子径が100nm以上になると、表面修飾剤のイソシアネート基と反応する上記表面極性基が凝集により阻害されることがある。
0.1〜20重量部、好ましくは0.2〜10重量部、より好ましくは0.5〜5重量部である。
表面修飾ナノダイヤモンド粒子を凝集又は沈殿させた後、ろ過等の手段で固液分離し、さらにN−メチル−2−ピロリドン、メチルエチルケトン等の表面修飾剤が溶解する有機溶剤で洗浄後、減圧乾燥し、目的とする表面修飾ナノダイヤモンド粒子を得る。なお、固液分離の手段として遠心分離機を使用することも可能である。
本発明で用いる硬化性樹脂組成物は、光照射及び/又は加熱により硬化可能な樹脂組成物であれば特に限定されず、例えば、不飽和二重結合を有する硬化性樹脂組成物、エポキシ基、オキセタニル基等の環状エーテルを有する硬化性樹脂組成物が挙げられる。
P、エタナコールOXTP、エタナコールOXMA(以上、いずれも宇部興産社製)等が挙げられる。また、上記脂環式エポキシ樹脂としては特に限定されず、例えば、セロキサイド2021、セロキサイド2080、セロキサイド3000(以上、いずれもダイセル・ユーシービー社製)等が挙げられる。これらの環状エーテル基を有する硬化性樹脂組成物は、単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
ポリマーバインダーとしては、溶剤可溶性樹脂を用いることができる。本発明において「溶剤可溶性」とは、液温25℃の溶剤に1質量%以上溶解することを言うものとする。ここでいう溶剤とは、例えば、炭素数1以上8以下の有機化合物からなる群から選ばれる一種または複数を任意の割合で混合した組成物で、25℃1気圧において液体であるものを言う。具体的には、ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、オクタン、イソオクタン等の脂肪族炭化水素類、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、2−メチル−1−プロパノール、2−メチル−2−プロパノール、1−ヘキサノール、シクロヘキサノール、1−オクタノール、エチレングリコール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピオン酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)等のエステル類、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類、ジクロロメタン、クロロホルム、1,2−ジクロロエタン等のハロゲン化アルキル類、およびこれらを任意の割合で混合した組成物が挙げられる。なお、本発明において使用可能な溶剤は、上記のものに限定されるものではない。
溶剤可溶性樹脂としては、熱可塑性ノルボルネン系樹脂を好ましく用いることができる。熱可塑性ノルボルネン系樹脂としては、日本ゼオン(株)製のゼオネックス、ゼオノア、JSR(株) 製のアートン等が挙げられる。
また、溶剤可溶性樹脂としては、セルロース系ポリマー(好ましくはセルロースアシレート)を特に好ましく用いることができる。セルロースアシレートの代表例としては、トリアセチルセルロースなどの酢酸セルロースが挙げられる。酢酸セルロースとしては、酢化度が2.4〜3.0であることが好ましい。
本発明において「架橋性モノマー」とは、1分子中に重合性基を2つ以上有する化合物を言うものとし、1分子中に重合性基を3つ以上有する多官能重合性化合物であることがより好ましい。
多官能重合性化合物としては、重合性基を1分子中に2つ以上有するものであれば、モノマーであっても、オリゴマーやプレポリマー等の多量体であってもよい。また、重合性化合物には、多官能重合性化合物とともに、1分子中に含まれる重合性基の数が1つである単官能性化合物が含まれていてもよい。単官能性化合物も、モノマーであっても、オリゴマーやプレポリマー等の多量体であってもよい。
具体例として、2官能(メタ)アクリレートとしては、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAテトラエトキシジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAテトラプロポキシジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート等が挙げられる。市販品の一例としては、共栄社化学製:ライトアクリレートNP−A(ネオペンチルグリコールジアクリレート、分子量212)等を挙げることもできる。
3官能以上の(メタ)アクリレート系化合物としては、例えば、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、イソシアヌル酸変性トリ(メタ)アクリレート等が挙げられる。市販品の一例としては、日本化薬製:KAYARAD DPHA(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、分子量579)、東亜合成製:アロニックスM−309(トリメチロールプロパントリアクリレート、分子量296)等を挙げることもできる。
また、上記(メタ)アクリレート系化合物は、分子骨格の一部が変性されているものでもよい。例えば、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、カプロラクトン、イソシアヌル酸、アルキル、環状アルキル、芳香族、ビスフェノール等による変性がなされたものを使用することができる。
中でも、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレートであることが、フィルムの一層の高硬度化の面から好ましい。
本発明の分散物に含まれる有機溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノンなどのケトン類、テトラヒドロフラン(THF)、1,4−ジオキサン、1,3−ジオキソラン、1,2−ジメトキシエタンなどのエーテル類、ギ酸メチル、ギ酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸アミル、γ−ブチロラクトン等のエステル類の他、メチルセロソルブ、ジメチルイミダゾリノン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、アセトニトリル、スルホラン、ニトロエタン、塩化メチレン、アセト酢酸メチルなどが挙げられる。
有機溶剤としては、含ハロゲン溶媒であることが好ましく、メチレンクロライドが特に好ましい。
本発明の分散物中、有機溶媒の含有量は、60〜95質量%が好ましく、70〜95質量%がより好ましい。
本発明の分散物は、紫外線吸収剤を含んでもよい。紫外線吸収剤としては、例えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、トリアジン系化合物、ニッケル錯塩系化合物、無機粉体等が挙げられる。紫外線吸収剤の具体例等の詳細については、特開2006−184874号公報段落0109〜0190を参照できる。また、高分子紫外線吸収剤も使用可能であり、例えば特開平6−148430号公報に記載のポリマータイプの紫外線吸収剤を用いることができる。特開2012−215812号公報段落0054に記載の紫外線吸収剤の使用も可能である。また、後述の実施例で用いる紫外線吸収剤は、好ましい紫外線吸収剤の一つである。
本発明の分散物は、界面活性剤を含んでもよい。界面活性剤としては、特に制限はなく、市販品または公知の方法で合成可能な各種界面活性剤を用いることができる。具体例としては、下記に限定されるものではないが、シリコーン系化合物およびフッ素系化合物を挙げることができる。
本発明の分散物は重合開始剤を含んでもよい。重合開始剤は、ラジカル重合開始剤であってもカチオン重合開始剤であってもよい。併用される重合性化合物の種類に応じて適切な重合開始剤を選択すればよい。上記の通り、重合性化合物が有する重合性基としてはラジカル重合性基が好ましいため、ラジカル重合開始剤の使用が好適である。なお重合処理を施すことにより重合性化合物に含まれる重合性基がラジカルを発生し開始剤として機能する場合もある。そのような場合には、ドープに重合開始剤を添加することなく重合性化合物の重合反応を進行させることができる。
市販の光開裂型の光ラジカル重合開始剤としては、BASF製のイルガキュアシリーズ(IrgOXE01、Irg127、Irg651、Irg184、Irg819、Irg907)等が好ましい例として挙げられる。
たとえば、ジアゾニウム塩、ホスホニウム塩、スルホニウム塩、ヨードニウム塩、イミドスルホネート、オキシムスルホネート、ジアゾジスルホン、ジスルホン、o−ニトロベンジルスルホネートを挙げることができる。
市販の光酸発生剤としては、BASF製のイルガキュアシリーズ(Irg250、Irg270、Irg290)、東京化成工業(株)製、I0591、T1608、T2041等が好ましい例として挙げられる。
本発明の分散物は、上記成分を同時にまたは任意の順序で混合することにより調製することができる。調製方法は特に限定されるものではなく、流延製膜に関する公知技術を何ら制限なく適用することができる。
以下に、分散物の調製方法の好ましい具体例を記載する。
(1)架橋性基を有するダイヤモンド粒子を適当量はかる。そこに有機溶剤を加え、ダイヤモンド粒子を分散させ、ダイヤモンド粒子分散液を作製する。
(2)架橋性モノマーをはかり、有機溶剤を加え、架橋性モノマー溶液を作製する。
(3)ポリマーバインダーをはかり、有機溶剤を加える。加熱(たとえば80℃で6時間)する。加熱終了後、室温(25℃)まで冷却し、布などのフィルターでろ過する。
(4)上記(2)の架橋性モノマー溶液に、(1)のダイヤモンド粒子分散液を徐々に加える。均一(屈折率の偏りが見られない状態)になったことを確認して、(3)のポリマーバインダー溶液に加える。
(5)分散物が均一になるように混合する。
本発明のフィルムは、本発明の分散物から得られる。
本発明の分散物から得られるフィルムは、屈折率が高く、かつヘイズが低いため、光学フィルムとして好適に用いることができる。また、このフィルムに、屈折率が低い層を積層することで、反射防止フィルムとして用いることもできる。
本発明のフィルムは、少なくとも片面の屈折率が、1.55〜2.20であることが好ましく、1.58〜2.20であることがより好ましく、1.65〜2.20であることが更に好ましい。
(フレネルの式) 反射率R=[(1−n)/(1+n)]2
本発明のフィルムの製造方法は、本発明の分散物を流延し、乾燥させる工程を有するフィルムの製造方法である。
フィルムの製造方法として、より好ましくは下記の2つの態様が挙げられる。
(1)分散物を流延し、架橋性モノマーを架橋させ、乾燥させる工程を有するフィルムの製造方法。
(2)分散物を流延し、乾燥させ、架橋性モノマーを架橋させる工程を有するフィルムの製造方法。
流延は、公知の方法を用いて行うことができる。本発明の分散物を単層流延してもよいし、本発明の分散物と、それ以外のドープを共流延してもよい。
乾燥工程では、有機溶剤を乾燥させる。乾燥方法としては公知のいずれの方法も用いることができるが、露点及び温度を制御した空気を吹き付けることによる乾燥方法が好ましい。乾燥温度としては、0〜140℃が好ましく、20〜120℃がより好ましい。また、露点は、0〜20℃が好ましい。
架橋性モノマーを架橋させる方法としては、紫外線照射であってもよいし、加熱であってもよいし、これらを組み合わせてもよい。
紫外線照射工程においては、照射量は、10〜1000mJ/cm2であることが好ましく、50〜500mJ/cm2であることがより好ましい。
加熱工程では、加熱温度は、80〜190℃が好ましく、80〜140℃がより好ましい。
ダイヤモンド粒子(AR BROWN社製、uDiamond Molt Vox P)を出発物質とした。上記物質10.0gを塩化メチレン90.0gに分散し、更にジルコニアビーズ(粒径 11μm)を100.0g添加して、ロールミルで24時間、上記ダイヤモンド粒子を破砕した。分散液の一部をナイロンメッシュ上にとり、塩化メチレンを乾燥した後、透過型電子顕微鏡(TEM)で観察し、ダイヤモンド粒子の粒径分布を測定した。粒径測定方法は、以下である。5μm×5μmの視野について粒子の粒径を測定した。10視野について測定し、粒径は観察される粒子の像の長径と短径の平均とした。
横軸に粒径、縦軸に各粒径を有する粒子の割合をとった粒径分布を表すグラフを作成し、粒子の割合の合計が90%となる粒径を、本発明の粒径の90%とした。上記で作製したダイヤモンド粒子の粒径は90%のものが、30nmであった。
上記で作製した、ダイヤモンド粒子を空気下で48時間乾燥し、ダイヤモンド粒子の粉体を得た。上記ダイヤモンド粒子5.0gをN−メチル−2−ピロリドン(三菱化学(株)製)999.5gに分散した。
撹拌装置、加熱装置、還流装置および滴下装置を備えた4つ口の300mlガラス製反応器に、予めN−メチル−2−ピロリドンに分散させておいた0.5%ダイヤモンド分散液120mlをはかり取った。
上記で作製した調製(1)の粒子の粒径は90%のものが、32nmであった。
調製(1)で使用した2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート(Karenz MOI 昭和電工製)に代えて、1,1−(ビスアクリロイルオキシメチル)エチルイソシアネート(Karenz BEI 昭和電工製)を用いた以外は調製(1)と同様にして重合可能な基- Karenz BEIを導入したダイヤモンド粒子(以下、調製(2)の粒子とも記載する。)を得た。
上記で作製した調製(2)の粒子の粒径は90%のものが、32nmであった。
調製(1)で使用した2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート(Karenz MOI 昭和電工製)に代えて、2−アクリロイルオキシエチルイソシアネート(Karenz AOI 昭和電工製)を用いた以外は調製(1)と同様にして重合可能な基- Karenz AOIを導入したナノダイヤモンド粒子(以下、調製(3)の粒子とも記載する。)を得た。
上記で作製した調製(3)の粒子の粒径は90%のものが、33nmであった。
ダイヤモンド粒子(AR BROWN社製、uDiamond Hydrogen P)を出発物質とした。上記物質10.0gを塩化メチレン90.0gに分散し、更にジルコニアビーズ(粒径 11μm)を100.0g添加して、ロールミルで24時間、上記ダイヤモンド粒子を破砕した。上記で作製したダイヤモンド粒子の粒径は90%のものが、30nmであった。次いで、作製したダイヤモンド粒子を空気下で48時間乾燥し、ダイヤモンド粒子の粉体を得た。上記物質5.0gを、塩素ガス雰囲気下200℃で10時間反応し、表面が塩素化されたダイヤモンド粒子を得た。
上記で作製した調製(4)の粒子の粒径は90%のものが、33nmであった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬(株)製、DPHA)170.0gを、塩化メチレン830.0gに溶解したのち、カナキン濾布で濾過し、DPHA溶液を得た。
また、DPHAの替わりにトリメチロールプロパンテトラアクリレート(新中村化学(株)製、A−TMMT)を用い、同様の方法で、A−TMMT溶液を得た。
酢酸セルロース((株)ダイセル製、酢化度 2.86)170.0gを、塩化メチレン830.0gに添加、80℃で6時間保温した。酢酸セルロース/塩化メチレン混合物を、室温まで冷却した後、カナキン濾布で濾過し、酢酸セルロース溶液を得た。
また、酢酸セルロースの替わりにポリメチルメタクリレート樹脂(大東化学(株)製、PMMA)を用い、PMMA溶液を得た。
Irgacure Oxe01(BASF製)1.7gを、塩化メチレン8.3gに添加、室温で1時間攪拌し、IrgOxe01溶液を得た。
また、Irgacure Oxe01の替わりに、Irgacure290を用い、Irg290溶液を得た。
上記で作製したダイヤモンド粒子(調製(1)の粒子)1.7gを、塩化メチレン8.3gに添加し、更にジルコニアビーズ(平均粒径 11μm)を50g添加し、室温3時間、ボールミルで粒子分散した。引き続き、上記で準備したDPHA溶液を20.0g、Oxe01溶液を0.2g添加し、更に室温で3時間、ボールミルで粒子分散した。次に、別途準備した酢酸セルロース溶液20.0gに、上記粒子/モノマー分散物を、ジルコニアビーズごと添加し、ボールミルで粒子分散した。分散後の分散物からジルコニアビーズを除去するため、カナキン濾布で濾過を行い、実施例1の分散物を得た。この分散物は、濾過後1時間後の目視観察で、沈殿物を認めなかった。
実施例1のバインダーポリマーの準備において、塩化メチレンの替わりに水を用いたところ、酢酸セルロースが溶解せず、所望の分散物を作製できなかった。
実施例1において、上記で作製したダイヤモンド粒子1.7gを、塩化メチレン8.3gに添加し、更にジルコニアビーズ(平均粒径 11μm)を50g添加し、室温3時間、ボールミルで粒子分散した。次に、別途準備した酢酸セルロース溶液40.0gに、上記粒子/モノマー分散物を、ジルコニアビーズごと添加し、ボールミルで粒子分散した。この分散物は、粒子が分散できていないことを目視で確認した。
実施例1において、上記で作製したダイヤモンド粒子1.7gを、塩化メチレン8.3gに添加し、更にジルコニアビーズ(平均粒径 11μm)を50g添加し、室温3時間、ボールミルで粒子分散した。次に、別途準備したDPHA溶液40.0gを添加し、室温で3時間ボールミルで粒子分散した。分散後の分散物からジルコニアビーズを除去するため、カナキン濾布で濾過を行い、比較例3の分散物を得た。この分散物は、濾過後1時間後の目視観察で、沈殿物が認められた。
<ダイヤモンド粒子の粉砕>
ダイヤモンド粒子(AR BROWN社製、uDiamond Molt Vox P)を出発物質とした。上記物質10.0gを塩化メチレン90.0gに分散し、更にジルコニアビーズ(粒径 11μm)を100.0g添加して、ロールミルで8時間、上記ダイヤモンド粒子を破砕した。上記で作製したダイヤモンド粒子の粒径は90%のものが、200nmであった。
ガラス基板を準備し、上記基板を20℃に冷却した。次いで実施例1の分散物をガラス基板上に垂らし、所望の膜厚になるようにアプリケータを用いて摺り切ることで、分散物1の膜を流延した。室温で1分間静置し、更に70℃で6分間乾燥後、ガラス基板より膜を剥離し、実施例101のフィルムを得た。
フィルムは、膜厚が10μmであることを、膜厚計(アンリツ(株)製、K−402)で確認した。次いで、フィルム表面の屈折率は、流延時の空気側について、反射分光膜厚計(大塚電子(株)製、FE−3000)の測定結果より計算した結果、1.58であった。また、ヘイズは、フィルムをヘイズメーター(日本電色工業(株)製、NDH2000)で全ヘイズを測定、次いで流延時の空気側に粘着剤付きフィルムを張り、表面ヘイズを消した条件で内部ヘイズを測定した。表面ヘイズは全ヘイズと内部ヘイズの差とした。このフィルムでは、表面ヘイズは0.1%、内部ヘイズは0.1%であった。
酢酸セルロース(酢化度2.86)を17.0g準備し、これを塩化メチレン83.0gに溶解することで、濃度17質量%の酢酸セルロース溶液を準備した。
次いで、ガラス基板を準備し、ガラス基板が塩化メチレンが沸騰しない温度以下に冷却したのち、ガラス基板に近い側(以下、下層とも記載する)に酢酸セルロース溶液、空気側(以下、上層とも記載する)に実施例1の分散物を準備し、アプリケータを用いて下層にセルロース溶液、上層に分散物1となる膜を流延した。直後に紫外線露光機(HOYA−SCHOTT社製)で、露光量が300mJとなるようにフィルムを露光した。その後、室温で1分間静置し、次いで70℃で6分間乾燥後、ガラス基板より膜を剥離し、実施例201のフィルムを得た。このフィルムは、膜厚が60μm、上層表面の屈折率が1.56、内部ヘイズが0.2%と、性能を満足するものであった。
酢酸セルロース(酢化度2.86)を17.0g準備し、これを塩化メチレン83.0gに溶解することで、濃度17質量%の酢酸セルロース溶液を準備した。
次いで、ガラス基板を準備し、ガラス基板が塩化メチレンが沸騰しない温度以下に冷却したのち、下層に実施例1の分散物を、上層に酢酸セルロース溶液を準備し、アプリケータを用いて、下層に分散物1、上層にセルロース溶液となる膜を流延した。室温で1分間静置し、次いで70℃で6分間乾燥後、ガラス基板より膜を剥離した。更に、紫外線露光機(HOYA−SCHOTT社製)実施例301のフィルムを得た。このフィルムは、膜厚が60μm、上層表面の屈折率が1.57、内部ヘイズが0.2%と、性能を満足するものであった。
Claims (17)
- 粒径が50nm以下の架橋性基を有するダイヤモンド粒子と、ポリマーバインダーと、架橋性モノマーと、有機溶剤とを含む分散物であって、
前記ポリマーバインダーが酢酸セルロース又はポリメチルメタクリレートである、分散物。 - 前記架橋性基を有するダイヤモンド粒子の90%以上の粒径が50nm以下である請求項1に記載の分散物。
- 前記架橋性基を有するダイヤモンド粒子と、前記ポリマーバインダーと、前記架橋性モノマーとの合計の含有量が、分散物全体の質量に対して、5〜20質量%である請求項1又は2に記載の分散物。
- 前記架橋性基を有するダイヤモンド粒子の含有量が、前記架橋性基を有するダイヤモンド粒子と、前記ポリマーバインダーと、前記架橋性モノマーとの合計の含有量に対して、20〜70質量%である請求項1〜3のいずれか1項に記載の分散物。
- 前記架橋性モノマーの含有量が、前記ポリマーバインダーと、前記架橋性モノマーとの合計の含有量に対して、10〜90質量%である請求項1〜4のいずれか1項に記載の分散物。
- 前記架橋性モノマーが、(メタ)アクリレート系モノマーを含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の分散物。
- 架橋性基を有するダイヤモンド粒子の架橋性基が、(メタ)アクリロイル基である請求項1〜6のいずれか1項に記載の分散物。
- 前記有機溶媒が、含ハロゲン溶媒である請求項1〜7のいずれか1項に記載の分散物。
- 前記ポリマーバインダーが、酢酸セルロースである請求項1〜7のいずれか1項に記載の分散物。
- 前記酢酸セルロースの酢化度が、2.4〜3.0である請求項9に記載の分散物。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の分散物から得られるフィルム。
- 前記フィルムの少なくとも片面の屈折率が、1.55〜2.2である請求項11に記載のフィルム。
- 前記フィルムの内部ヘイズが0.01〜1%である請求項11又は12に記載のフィルム。
- 前記フィルムの膜厚が5〜100μmである請求項11〜13のいずれか1項に記載のフィルム。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の分散物を流延し、乾燥させる工程を有するフィルムの製造方法。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の分散物を流延し、前記架橋性モノマーを架橋させ、乾燥させる工程を有するフィルムの製造方法。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の分散物を流延し、乾燥させ、前記架橋性モノマーを架橋させる工程を有するフィルムの製造方法。
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