JP6294241B2 - 多結晶ダイヤモンドを分析するためのキャパシタンスの使用 - Google Patents

多結晶ダイヤモンドを分析するためのキャパシタンスの使用 Download PDF

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Description

本出願は、2012年2月21日付けで出願された“Use of Eddy Currents to Analyze Polycrystalline Diamond”と題する米国特許出願第13/401,231号明細書、2012年2月21日付けで出願された“Use of Capacitance and Eddy Currents to Analyze Polycrystalline Diamond”と題する米国特許出願第13/401,335号明細書、及び2012年2月21日付けで出願された“Method To Improve The Performance of A Leached Cutter”と題する米国特許出願第13/401,335号明細書に関する。上記全ては参照することにより本明細書中に組み込まれる。
本発明は大まかに言えば、超硬多結晶構造内部の1つ又は2つ以上の領域の特徴を測定する方法及び装置に関し、そしてより具体的には、少なくともキャパシタンス測定を用いて、超硬多結晶構造内部の浸出深さを測定し、且つ/又は、超硬多結晶構造、例えば多結晶ダイヤモンド圧密体(polycrystalline diamond compact「PDC」)カッターを形成する際に使用される構造の少なくとも一部を特徴づけるための非破壊的な方法及び装置に関する。
多結晶ダイヤモンド圧密体(PDC)は、削岩用途及び金属機械加工用途を含む工業用途に使用されている。このような圧密体は、他のいくつかのタイプの切削工具を凌ぐ利点、例えばより良好な耐摩耗性及び耐衝撃性を示している。PDCは、ダイヤモンド−ダイヤモンド結合を促進する触媒/溶媒の存在下で、典型的には40キロバールを上回り、そして1,200℃〜2,000℃の「ダイヤモンド安定領域」と呼ばれる高圧高温(HPHT)条件下で個々のダイヤモンド粒子を焼結して1つにまとめることによって形成されることができる。焼結型ダイヤモンド圧密体のための触媒/溶媒のいくつかの例は、コバルト、ニッケル、鉄、及び他のVIII族金属である。PDCは通常、70体積パーセント超のダイヤモンド含有率を有していて、約80〜約98パーセントの含有率が典型的である。一例によれば、裏打ちされていないPDCを工具(図示せず)に機械的に結合することができる。或いは、PDCは基体に結合されていて、これによりPDCカッターを形成する。PDCカッターは、典型的にはダウンホール用工具(図示せず)、例えばドリルビット又はリーマー内部に挿入可能である。
図1は、従来技術に基づく、多結晶ダイヤモンド(PCD)切削テーブル110又は圧密体を有するPDCカッター100を示す側面図である。模範的実施態様ではPCF切削テーブル110が記述されるが、多結晶窒化ホウ素(PCBN)を含む他のタイプの切削テーブルが、別のタイプのカッターにおいて使用される。図1を参照すると、PDCカッター100は典型的には、PCD切削テーブル110と、PCD切削テーブル110にカップリングされた基体150とを含んでいる。PCD切削テーブル110は約0.1インチ(2.5ミリメートル)厚であるものの、この厚さは、PCD切削テーブル110が使用されるべき用途に応じて変化し得る。
基体150は、上面152と、底面154と、上面152の周囲から底面154の周囲へ延びる基体外壁156とを含んでいる。PCD切削テーブル110は切削面112と、対向面114と、切削面112の周囲から対向面114の周囲へ延びるPCD切削テーブル外壁116とを含んでいる。PCD切削テーブル110の対向面114は基体150の上面152にカップリングされている。典型的には、PCD切削テーブル110は、高圧高温(HPHT)プレスを使用して基体150にカップリングされている。しかし、当業者に知られた他の方法を用いて、PCD切削テーブル110を基体150にカップリングすることもできる。1実施態様では、基体150にPCD切削テーブル110をカップリングすると、PCD切削テーブル110の切削面112は基体の底面154に対してほぼ平行になる。加えて、PDCカッター100は直円柱形状を有するものとして例示されてはいるものの、PDCカッター100は他の模範的実施態様では、他の幾何学的又は非幾何学的形状に成形される。所定の模範的実施態様では、対向面114及び上面152はほぼ平面状であるが、しかし対向面114及び上面152は他の模範的実施態様では、非平面状である。加えて、いくつかの模範的実施態様では、少なくとも切削面112の周囲を巡って、ベベル(図示せず)が形成されている。
一例によれば、PDCカッター100は、PCD切削テーブル110と基体150とを別個に形成し、その後、PCD切削テーブル110を基体150に結合することによって形成される。或いは、基体150を最初に形成し、続いて、基体150の上面152上に多結晶ダイヤモンド粉末を置き、そして多結晶ダイヤモンド粉末及び基体150に高温高圧プロセスを施すことによって、基体150の上面152上にPCD切削テーブル110を形成する。或いは、基体150とPCD切削テーブル110とが同時に形成されて互いに結合される。PDCカッター100のいくつかの形成方法が手短に述べられてはいるが、当業者に知られた他の方法を用いることもできる。
PDCカッター100の一形成例によれば、PCD切削テーブル110は、ダイヤモンド粉末及び炭化タングステン粉末とコバルト粉末との混合物から成る層をHPTH条件に曝すことによって形成され、基体150に結合される。コバルトは典型的には炭化タングステンと混合され、基体150が形成されるべき場所に位置決めされる。ダイヤモンド粉末は、コバルトと炭化タングステンとの混合物の上部に配置され、PCD切削テーブル110が形成されるべき場所に位置決めされる。次いで、粉末混合物全体をHPHT条件に曝すことにより、コバルトが溶融して、基体150を形成するための炭化タングステンのセメンティング又は結合を容易にする。また、溶融したコバルトはダイヤモンド粉末中に拡散又は浸透し、ダイヤモンド結合を合成してPCD切削テーブル110を形成するための触媒として作用する。従って、コバルトは、炭化タングステンをセメンティングするためのバインダーとして作用し、ダイヤモンド−ダイヤモンド結合を形成するようにダイヤモンド粉末を焼結するための触媒/溶媒としても作用する。また、コバルトは、PCD切削テーブル110と、セメンティングされた炭化タングステン基体150との強力な結合を形成するのを容易にする。
コバルトはPDC製造プロセスの好ましい成分である。伝統的なPDC製造プロセスは、これらのプロセスにおけるコバルトの使用に関する数多くの知識があるため、基体150を形成するためのバインダー材料として、そしてダイヤモンド合成のための触媒材料としてもコバルトを使用する。数多くの知識とプロセスの必要性との相乗効果により、バインダー材料としても触媒材料としてもコバルトが使用されることになっている。しかしながら、当業者に知られているように、別の金属、鉄、ニッケル、クロム、マンガン、及びタンタル、並びにその他の好適な材料をダイヤモンド合成のための触媒として使用することができる。PCD切削テーブル110を形成するためのダイヤモンド合成用触媒としてこれらの別の材料を使用する場合、コバルト、又はその他の材料、例えばニッケル、クロム、又は鉄が、基体150を形成するように炭化タングステンをセメンティングするためのバインダー材料として使用される。いくつかの材料、例えば炭化タングステン及びコバルトを一例として挙げたが、当業者に知られた他の材料を使用して、基体150、PCD切削テーブル110、及び基体150とPCD切削テーブル110との間の結合部を形成することもできる。
図2は、従来技術に基づく図1のPCD切削テーブル110を示す概略的なミクロ構造図である。図1及び2を参照すると、PCD切削テーブル110は他のダイヤモンド粒子210に結合されたダイヤモンド粒子210と、ダイヤモンド粒子210間に形成された1つ又は2つ以上の格子間空間212と、格子間空間212の1つ又は2つ以上の空間内部に堆積されたコバルト214又はいくつかの他の触媒とを有している。焼結プロセス中、格子間空間212又はボイドは、炭素−炭素結合間に形成され、ダイヤモンド粒子210間に配置される。コバルト214がダイヤモンド粉末内に拡散する結果、コバルト214は、焼結プロセス中にPCD切削テーブル110内部に形成されたこれらの格子間空間212内部に堆積される。
ひとたびPCD切削テーブル110が形成されて作動されると、PCD切削テーブル110は、温度が臨界温度に達したときに急速に摩耗することが知られている。この臨界温度は約750℃であり、PCD切削テーブル110が岩石構造、又は他の周知の材料を切削するのに伴ってこの温度に達する。高い摩耗速度は、ダイヤモンド粒子210とコバルト214との熱膨張速度の差、並びにコバルト214とダイヤモンド粒子210との間に発生する化学反応、又は黒鉛化に起因すると考えられる。ダイヤモンド粒子210の熱膨張率は約1.0 ×10-6ミリメートル-1×ケルビン-1(mm-1-1)であるのに対して、コバルト214の熱膨張率は約13.0 ×10-6mm-1-1である。従って、コバルト214は、この臨界温度を上回る温度ではダイヤモンド粒子210よりも著しく速く膨張し、これによりダイヤモンド粒子210間の結合を不安定にする。PCD切削テーブル110は約750℃を上回る温度で熱劣化するようになり、その切削効率は著しく悪化する。
これらの高い温度におけるPCD切削テーブル110の摩耗を遅らせるための試みがなされてきた。これらの試みは、PCD切削テーブル110上で浸出プロセスを実施することを含む。浸出プロセスは格子間空間212からコバルト214のいくらかを除去する。一例として酸浸出プロセス及び/又は電界浸出プロセスを含むこれらの浸出プロセスは、当業者に知られており、簡潔さを目的としてここに説明することはしない。コバルト214又は触媒のいくらかをPCD切削テーブル110から除去することによって、PCD構造の熱劣化が軽減される。
図3は、従来技術に基づいて少なくとも部分的に浸出されているPCD切削テーブル310を有する浸出済PDCカッター300を示す断面図である。図3を参照すると、PDCカッター300は、基体350にカップリングされたPCD切削テーブル310を含んでいる。基体350は基体150(図1)と類似しており、簡潔さを目的としてここに再び説明することはしない。PCD切削テーブル310はPCD切削テーブル110(図1)と類似しているが、浸出済層354と未浸出層356とを含んでいる。浸出済層354は、切削面112(図1)と類似した切削面312から、対向面114(図1)と類似した対向面314に向かって延びている。浸出済層354内では、コバルト214の少なくとも一部が、上記少なくとも1つの浸出プロセスを用いて格子間空間212(図2)内部から除去されている。従って、浸出済層354は所望の深さ353まで浸出されている。しかしながら、浸出プロセス中には1種又は2種以上の副産物材料398が形成され、浸出済層354内の格子間空間212(図2)のうちのいくつかの空間内部に堆積される。未浸出層356はPCD切削テーブル150(図1)と類似していて、浸出済層354の端部から対向面314へ延びている。未浸出層356内では、コバルト214(図2)が格子間空間212(図2)内部に残っている。浸出済層354と未浸出層356との間に境界線355が形成されていて、これはほぼ直線状のものとして示されてはいるものの、境界線355は非直線状であってもよい。
浸出済PDCカッター300は種々の所望深さ353まで浸出され、どの程度の深さまでカッター300が浸出されているかが、カッター300の性能に影響を及ぼす。従来、カッター300の浸出深さ353は、カッター300を鉛直方向に半分に切断し、続いてカッター300を研磨することによって測定され又は割り出される。浸出深さ353は顕微鏡又は同様の拡大装置のもとで視覚的に測定される。このプロセスは、例えば放電加工機(EDM)によるカッター300の切断、カッター300の取り付け、研削、及び研磨、並びに顕微鏡下での分析の実施を伴うため、極めて冗漫且つ煩雑である。加えて、このプロセスはカッター300を破壊して、続いて使用できなくしてしまう。こうして割り出された浸出済深さ353は、同じバッチで浸出された他のカッターの浸出深さと同じであることが想定される。
本発明の前記及びその他の特徴及び態様は、添付の図面と併せて下記説明を参照すると最良に理解することができる。
図1は、従来技術に基づく多結晶ダイヤモンド切削テーブル、又は圧密体を有するPDCカッターを示す側面図である。 図2は、従来技術に基づく図1のPCD切削テーブルの概略的なミクロ構造図である。 図3は、従来技術に基づく、少なくとも部分的に浸出されたPCD切削テーブルを有するPDCカッターを示す断面図である。 図4は、本発明の1つの模範的実施態様に基づくキャパシタンス測定システムを示す概略図である。 図5は、本発明の別の模範的実施態様に基づくキャパシタンス測定システムを示す概略図である。 図6は、本発明の1つの模範的実施態様に基づく非破壊浸出深さ推定法を示すフローチャートである。 図7は、本発明の模範的実施態様に基づく、複数の浸出済構成部分に対応するキャパシタンスと実際の浸出深さとの関係を示す較正曲線を表すグラフィック・チャートである。 図8は、本発明の1つの模範的実施態様に基づくミクロ構造品質判定を表すフローチャートである。 図9は、本発明の1つの模範的実施態様に基づく複数のカッターに対する測定キャパシタンスを示すデータ散乱チャートである。
図面は本発明の模範的実施態様を示すにすぎない。従って、本発明は同等の効果を有する他の実施態様を認め得るので、これらの模範的実施態様が本発明の範囲を限定すると考えるべきではない。
本発明は、少なくともキャパシタンス測定を用いて、超硬多結晶構造内部の浸出深さを測定し、且つ/又は、超硬多結晶構造、例えば多結晶ダイヤモンド圧密体(polycrystalline diamond compact「PDC」)カッターを形成する際に使用される構造の少なくとも一部を特徴づけるための非破壊的な方法及び装置に関する。模範的実施態様をPDCカッターと関連させて下記に説明するが、本発明の別の実施態様が、一例としてPCBNカッターを含む他のタイプの多結晶構造に適用されてもよい。さらに、いくつかの模範的実施態様によれば、下記の方法のうちの1つ又は2つ以上の部分は、電子測定装置を使用して実施される。例えばキャパシタンスは、キャパシタンス測定装置を使用して測定される。本発明は、添付の図面を参照しながら非制限的な模範的実施態様の下記説明を読むことによってよりよく理解される。それぞれの図面の同様の部分は同様の符号によって示されている。実施態様を以下に手短に説明する。
図4は、本発明の1つの模範的実施態様に基づくキャパシタンス測定システム400を示す概略図である。図4を参照すると、キャパシタンス測定システム400は、キャパシタンス測定装置410と、浸出済PDCカッター300と、第1ワイヤ430と、第2ワイヤ440とを含む。所定の構成部分が、キャパシタンス測定システム400内に含まれるものとして列挙されてはいるものの、他の模範的実施態様では更なる構成部分が含まれる。加えて、下記の説明は浸出済PDCカッター300に関するものではあるが、異なる構成部分、例えばPCD切削テーブル310が単独で、又は別のタイプの浸出済多結晶構造を含む他の構成部分が、浸出済PDCカッター300の代わりに使用される。加えて、下記の説明は浸出済PDCカッター300に関するものではあるが、異なる構成部分、例えば、化学的に清浄化された浸出済PDCカッター(図示せず)も、浸出済PDCカッター300の代わりに使用される。化学的に清浄化された浸出済PDCカッターからは、副産物398(図3)の少なくとも一部が、“浸出済カッターの性能を改善する方法(Method To Improve The Performance of A Leached Cutter)”と題する関連出願に記載された1つ又は2つ以上のプロセスを用いることにより除去されている。浸出済PDCカッター300は、図3に関連して前述されており、簡潔さを目的としてここに再び説明することはしない。
キャパシタンス測定装置410は、エネルギー貯蔵装置のキャパシタンスを測定する装置である。エネルギー貯蔵装置は、この模範的実施態様では、浸出済PDCカッター300である。キャパシタンスは、所与の電位に対する貯蔵又は分離された電位エネルギー量の尺度である。エネルギー貯蔵装置の一般的形態は、平行板キャパシタである。本模範的実施態様では、浸出済PDCカッター300は平行板キャパシタの一例である。エネルギー貯蔵装置のキャパシタンスはファラッド又はナノファラッドで測定されるのが典型的である。
キャパシタンス測定装置410の一例はマルチメーターであるが、1つ又は2つ以上の別の模範的実施態様では、当業者に知られている他のキャパシタンス測定装置が使用される。マルチメーター410は、位置合わせ可能なダイヤル412と、複数の測定設定項目414と、ディスプレイ416と、正端子418と、負端子419とを含む。いくつかの模範的実施態様によれば、位置合わせ可能なダイヤル412は、時計回り又は反時計回りに回転されることができ、いくつかの利用可能な測定設定項目414のうちの1つに設定される。この模範的実施態様では、位置合わせ可能なダイヤル412はナノファラデー設定項目415に設定されるので、マルチメーター410はキャパシタンス値を測定する。ディスプレイ416はポリカーボネート、ガラス、プラスチック、又は他の周知の好適な材料を使用して製作されており、キャパシタンス値のような測定値をマルチメーター410の使用者(図示せず)に伝達する。正端子418は第1ワイヤ430の一方の端部に電気的にカップリングされ、一方、負端子419は第2ワイヤ440の一方の端部に電気的にカップリングされている。
第1ワイヤ430は、銅ワイヤ又はその他の好適な導電性材料、又は当業者に知られている合金を使用して製作されている。いくつかの模範的実施態様によれば、第1ワイヤ430は、銅ワイヤを取り囲む非導電性シース(図示せず)も含んでいる。このシースは銅ワイヤのほぼ一方の端部から銅ワイヤの反対側の端部にまで延びている。銅ワイヤの2つの端部は、露出して、非導電性シースによって取り囲まれてはいない。いくつかの模範的実施態様では、さらに絶縁材料(図示せず)が銅ワイヤを取り囲み、銅ワイヤと非導電性シースとの間に配置されている。絶縁材料は、非導電性シースのほぼ一方の端部から非導電性シースのほぼ反対側の端部にまで延びている。前述のように、第1ワイヤ430の一方の端部は正端子418に電気的にカップリングされ、一方、第1ワイヤ430の反対側の端部は浸出済PDCカッター300の切削面312に電気的にカップリングされている。第1ワイヤ430の反対側の端部は、いくつかの方法のうちの1つの方法で、切削面312に電気的にカップリングされる。一例では、第1ワイヤ430は、1つ又は2つ以上の締め付け装置(図示せず)、例えばクランプを使用して、或いは切削面312と電気的に接触させた状態で第1ワイヤ430を保持するための力を供給する設備(図示せず)を使用して、切削面312に電気的にカップリングされている。別の例では、クランプ(図示せず)が第1ワイヤ430の反対側の端部にカップリングされており、導電性構成部分(図示せず)、例えばアルミニウム・フォイルが切削面312にカップリングされるか、又はこれと接触した状態で配置されている。クランプは、導電性構成部分に電気的にカップリングされており、これにより第1ワイヤ430を切削面312に電気的にカップリングする。他の模範的実施態様では、第1ワイヤ430を切削面312にカップリングする更なる方法を用いることができる。
第2ワイヤ440は、銅ワイヤ又はその他の好適な導電性材料、又は当業者に知られている合金を使用して製作されている。いくつかの模範的実施態様によれば、第2ワイヤ440は、銅ワイヤを取り囲む非導電性シース(図示せず)も含んでいる。このシースは銅ワイヤのほぼ一方の端部から銅ワイヤの反対側の端部にまで延びている。銅ワイヤの2つの端部は、露出して、非導電性シースによって取り囲まれてはいない。いくつかの模範的実施態様では、さらに絶縁材料(図示せず)が銅ワイヤを取り囲み、銅ワイヤと非導電性シースとの間に配置されている。絶縁材料は、非導電性シースのほぼ一方の端部から非導電性シースのほぼ反対側の端部にまで延びている。前述のように、第2ワイヤ440の一方の端部は負端子419に電気的にカップリングされ、一方、第2ワイヤ440の反対側の端部は浸出済PDCカッター300の、底面154(図1)と同様の底面454に電気的にカップリングされている。第2ワイヤ440は、第1ワイヤ430が切削面312に電気的にカップリングされているのと同様の形式で底面454に電気的にカップリングされている。
従って、マルチメーター410と、第1ワイヤ430と、浸出済PDCカッター300と、第2ワイヤ440とを使用して、回路405が完結される。電流はマルチメーター410の正端子418から第1ワイヤ430を通って、浸出済PDCカッター300の切削面312へ流れることができる。次いで、電流は浸出済PDCカッター300を通って浸出済PDCカッター300の底面454へ流れる。マルチメーター410がターンオンされたときには、切削面312と底面454との間に電圧差が存在する。次いで、電流は底面454から第2ワイヤ440を通ってマルチメーター410の負端子419へ流れる。浸出済PDCカッター300のキャパシタンス測定値は、ディスプレイ416上に表示された値がピーク値に達するか、又は所定の時間にわたって一定のままであるときに割り出される。
図5は、本発明の別の模範的実施態様に基づくキャパシタンス測定システム500を示す概略図である。図5を参照すると、キャパシタンス測定システム500は、キャパシタンス測定装置410と、浸出済PDCカッター300と、第1ワイヤ430と、第2ワイヤ440と、第1導電性材料510と、第2導電性材料520と、第1絶縁材料530と、第2絶縁材料540と、アーバープレス550とを含む。所定の構成部分が、キャパシタンス測定システム500内に含まれるものとして列挙されてはいるものの、他の模範的実施態様では更なる構成部分が含まれる。さらに、所定の構成部分が、キャパシタンス測定システム500内に含まれるものとして列挙されてはいるものの、別の模範的実施態様では、列挙された構成部分と類似した機能を有する別の構成部分が使用される。加えて、下記の説明は浸出済PDCカッター300に関するものではあるが、異なる構成部分、例えばPCD切削テーブル310(図3)が単独で、又は別のタイプの浸出済多結晶構造を含む他の構成部分が、浸出済PDCカッター300の代わりに使用される。加えて、下記の説明は浸出済PDCカッター300に関するものではあるが、異なる構成部分、例えば、上述の化学的に清浄化された浸出済PDCカッターも、浸出済PDCカッター300の代わりに使用される。キャパシタンス測定装置410、浸出済PDCカッター300、第1ワイヤ430、及び第2ワイヤ440は前述されており、簡潔さを目的としてここで繰り返すことはしない。
第1導電性材料510と第2導電性材料520とは所定の模範的実施態様では互いに類似しているが、他の模範的実施態様では異なっている。1つの模範的実施態様によれば、導電性材料510,520はアルミニウム・フォイルを使用して製作されているが、他の好適な導電性材料を使用することもできる。第1導電性材料510は、切削面312の上方に隣接して、切削面312と接触した状態で位置決めされる。第2導電性材料520は、底面454の下方に隣接して、下面454と接触した状態で位置決めされる。第1導電性材料510及び第2導電性材料520は、第1ワイヤ430及び第2ワイヤ440がそれぞれ電気的接触を形成する領域を提供する。加えて、第1導電性材料510及び第2導電性材料520は、それぞれ切削面312及び底面454との接触抵抗を最小化するのを助ける。これについては下でさらに詳述する。所定の模範的実施態様では、第1導電性材料510及び第2導電性材料520は同じ形状及びサイズであるのに対して、他の模範的実施態様では、導電性材料510,520のうちの一方が、他方の導電性材料510,520とは異なる形状及びサイズである。
第1絶縁材料530と第2絶縁材料540とは所定の模範的実施態様では互いに類似しているが、他の模範的実施態様では異なっている。1つの模範的実施態様によれば、絶縁材料530,540は紙を使用して製作されているが、他の好適な絶縁材料、例えばゴムを使用することもできる。第1絶縁材料530は、第1導電性材料510の上方に隣接して、第1導電性材料510と接触した状態で位置決めされる。第2絶縁材料540は、第2導電性材料520の下方に隣接して、第2導電性材料520と接触した状態で位置決めされる。第1絶縁材料530及び第2絶縁材料540は、回路505だけを通るように電流を導くためのバリアを提供する。これについては下でさらに詳述する。所定の模範的実施態様では、第1絶縁材料530及び第2絶縁材料540は同じ形状及びサイズであるのに対して、他の模範的実施態様では、絶縁材料530,540のうちの一方が、他方の絶縁材料530,540とは異なる形状及びサイズである。加えて所定の模範的実施態様では、絶縁材料530,540は、対応する導電性材料510,520よりもサイズが大きい。しかし、別の模範的実施態様では、絶縁材料530,540のうちの1つ又は2つ以上は、対応する導電性材料510,520よりも大きいか又は小さい。
アーバープレス550は上板552とベース板554とを含んでいる。上板552はベース板554の上方に位置決めされており、ベース板554に向かって移動可能である。他の模範的実施態様では、ベース板554が上板552に向かって移動可能である。第1絶縁材料530、第1導電性材料510、浸出済PDCカッター300、第2導電性材料520、及び第2絶縁材料540は、上板552とベース板554との間に位置決めされて、第2絶縁材料540がベース板554の上方に隣接してベース板554と接触した状態で位置決めされるようになっている。上板552は、浸出済PDCカッター300の切削面312上に下向きの負荷553を印加するまで、ベース板554に向かって移動される。下向きの負荷553が印加されると、第1導電性材料510は変形して、粗い極めて剛性の切削面312に適合され、これにより第1導電性材料510と切削面312との間の接触抵抗を最小化し、キャパシタンス測定一貫性を大幅に改善する。この時点で、ベース板554も浸出済PDCカッター300の底面454上に上向きの負荷555を印加する。上向きの負荷555が印加されると、第2導電性材料520は変形して、粗い極めて剛性の底面454に適合され、これにより第2導電性材料520と底面454との間の接触抵抗を最小化し、キャパシタンス測定一貫性を大幅に改善する。所定の模範的実施態様では、下向きの負荷553は上向きの負荷555と等しい。下向きの負荷553及び上向きの負荷555は約100ポンドであるが、しかしこれらの負荷553,555は約2ポンドからほぼ臨界負荷までの範囲である。臨界負荷は、それが印加されると浸出済PDCカッター300が損傷される負荷である。
1つの模範的実施態様では、ベース板554上には第2絶縁材料540が位置決めされ、第2絶縁材料540上には第2導電性材料520が位置決めされ、第2導電性材料520上には浸出済PDCカッター300が位置決めされ、浸出済PDCカッター300上には第1導電性材料510が位置決めされ、第1導電性材料510上には第1絶縁材料530が位置決めされる。下向きの負荷553が浸出済PDCカッター300上に印加されるまで、上板552は第1絶縁材料530に向かって動かされる。別の模範的実施態様では、1つ又は2つ以上の構成部分、例えば第1絶縁材料530及び第1導電性材料510は、上板552がベース板554に向かって動かされる前に、上板552にカップリングされる。アーバープレス550がキャパシタンス測定システム500において使用されているが、他の模範的実施態様では、浸出済PDCカッター300の切削面312及び底面454のそれぞれに、互いに対向する等しい負荷を送達し得る他の設備を使用することもできる。
第1ワイヤ430の一方の端部はマルチメーター410の正端子418に電気的にカップリングされ、一方、第1ワイヤ430の反対側の端部は第1導電性材料510に電気的にカップリングされている。これにより、第1導電性材料510は浸出済PDCカッター300の切削面312に電気的にカップリングされるようになる。1つの模範的実施態様では、第1ワイヤ430の反対側の端部にはクランプ590がカップリングされている。クランプは第1ワイヤ430を第1導電性材料510にカップリングする。第2ワイヤ440の一方の端部はマルチメーター410の負端子419に電気的に接続され、一方、第2ワイヤ440の反対側の端部は第2導電性材料520に電気的にカップリングされている。これにより、第2導電性材料520は浸出済PDCカッター300の底面454に電気的にカップリングされるようになる。1つの模範的実施態様では、第2ワイヤ440の反対側の端部にはクランプ590と同様のクランプ(図示せず)がカップリングされている。クランプは第2ワイヤ440を第2導電性材料520にカップリングする。従って、マルチメーター410と、第1ワイヤ430と、第1導電性材料510と、浸出済PDCカッター300と、第2導電性材料520と、第2ワイヤ440とを使用して、回路505が完結される。電流はマルチメーター410の正端子418から第1ワイヤ430及び第1導電性材料510を通って浸出済PDCカッター300の切削面312へ流れることができる。次いで、電流は浸出済PDCカッター300を通って浸出済PDCカッター300の底面454へ流れる。マルチメーター410がターンオンされたときには、切削面312と底面454との間に電圧差が存在する。次いで、電流は底面454から第2導電性材料520及び第2ワイヤ440を通ってマルチメーター410の負端子419へ流れる。第1絶縁材料530及び第2絶縁材料540は、電流がアーバープレス550内へ流入するのを防止する。浸出済PDCカッター300のキャパシタンス測定値は、ディスプレイ416上に表示された値がピーク値に達するか、又は所定の時間にわたって一定のままであるときに割り出される。
図6は、本発明の模範的実施態様に基づく非破壊浸出深さ推定法600を示すフローチャートである。図6は所定の順序で表された一連のステップを示してはいるものの、1つ又は2つ以上のステップの順序は、再編成すること、組み合わせて他の模範的実施態様で示されたものよりもステップ数を少なくすること、及び/又は切り離して他の模範的実施態様で示されたものよりもステップ数を多くすることが可能である。図6を参照すると、非破壊浸出深さ推定法600はステップ610から始まっている。ステップ610から出発して、非破壊浸出深さ推定法600はステップ620に進む。ステップ620では、較正曲線が得られる。較正曲線は試験に基づいて生成するか、或いは他の場所から獲得されることができる。
図7は、本発明の模範的実施態様に基づく、複数の浸出済構成部分300(図3)に対応するキャパシタンス710と実際の浸出深さ720との関係を示す較正曲線705を表すグラフィック・チャート700である。図7を参照すると、浸出済構成部分300(図3)のうちの1つ又は2つ以上の構成部分は、少なくとも1つの他の浸出済構成部分300(図3)とは異なる実際の浸出深さ720を有している。浸出済構成部分300(図3)は、いくつかの模範的実施態様に基づく浸出済PDCカッター300(図3)であるが、浸出済構成部分300は、浸出済PCD切削テーブル310(図3)のみであってもよく、或いは触媒材料の少なくともいくらかが除去されている多結晶構造を有する何らかの他の構成部分であってもよい。或いは、所定の模範的実施態様では、浸出済構成部分300は、上述の化学的に清浄化された浸出済PDCカッターであってもよい。
較正曲線705は2つ又は3つ以上の浸出済構成部分300(図3)を得ることによって生成される。較正曲線705は、較正曲線705を生成する際に使用される浸出済構成部分300(図3)が多ければ多いほど正確になる。キャパシタンス・データ・ポイント730は、各浸出済構成部分300(図3)のキャパシタンス710を測定することによって得られる。所定の模範的実施態様では、それぞれの浸出済構成部分300(図3)に対して複数のキャパシタンス・データ・ポイント730が得られる。例えばキャパシタンス710は各浸出済構成部分300(図3)に対して5回測定される。各浸出済構成部分300(図3)に対して複数のキャパシタンス・データ・ポイント730を得ることによって、収集されるキャパシタンス・データ・ポイント730の統計的有意性が改善される。いくつかの模範的実施態様によれば、浸出済構成部分300(図3)は、キャパシタンス710の各測定の後、キャパシタンス710の各測定の前、又はキャパシタンス710の各測定の前及び後に脱分極される。浸出済構成部分300は、種々異なる形式、例えば浸出済構成部分300(図3)の接地、アルミニウム・フォイル又は同様のタイプの材料内の浸出済構成部分300(図3)のラッピング、浸出済構成部分300(図3)の熱処理、塩溶液中に浸出済構成部分300(図3)を投入すること、又は浸出済構成部分300(図3)の放電のための待機、のうちの1つ又は組み合わせで分極される。浸出済構成部分300(図3)は、約24時間にわたって待機することによって放電されるが、他の模範的実施態様ではこの放電時間はより長いか又は短い。物体の脱分極は当業者に知られている。
各浸出済構成部分300(図3)に対してひとたびキャパシタンス710が測定されたら、各浸出済構成部分300(図3)に対する実際の浸出深さ720を割り出す。いくつかの例では、浸出済構成部分300(図3)に対する実際の浸出深さ720は、浸出済構成部分300(図3)を切断し、浸出済構成部分300(図3)の切り口を研磨し、拡大装置(図示せず)、例えば顕微鏡下で実際の浸出深さ720を視覚的に測定することによって割り出される。実際の浸出深さ720の1つの割り出し方法を記載するが、当業者に知られた他の方法を用いて、模範的実施態様の範囲を逸脱することなしに実際の浸出深さ720を割り出すこともできる。各キャパシタンス・データ・ポイント730がグラフィカル・チャート700上にプロットされる。ここでは、実際の浸出深さ720が、測定されたキャパシタンス710に対してプロットされる。ひとたびキャパシタンス・データ・ポイント730がグラフィカル・チャート700上にプロットされると、較正曲線705が当業者に知られた方法に従って割り出される。例えば較正曲線705は、各浸出済構成部分300の平均キャパシタンス711、各浸出済構成部分のキャパシタンス中央値712を使用することによって、又は最良適合曲線を計算することによって生成される。最良適合曲線は信頼度95パーセントで形成することができるが、しかしこの信頼度は約60パーセントからほぼ約100パーセントまでの範囲、例えば99.99パーセントであってよい。較正曲線705は、ナノファラッドで測定し得る測定キャパシタンス710と、ミクロンで測定し得る実際の浸出深さ720とを相関する。較正曲線705のいくつかの生成方法が記載されているが、破壊的又は非破壊的な他の方法を用いて、較正曲線705を生成することができる。
図7によれば、実際の浸出深さ720はキャパシタンス710と直接に関係する。こうして、実際の浸出深さ720が増大するのに伴って、測定されたキャパシタンス710も増大する。逆に、実際の浸出深さ720が低減するのに伴って、測定されたキャパシタンス710も低減する。加えて、測定キャパシタンス710のデータ散乱又は範囲は、実際の浸出深さ720が増大するのに伴って大きくなる。図7は、実際の浸出深さ720とキャパシタンス710との直接的な関係を示しているが、実際には、キャパシタンス710と、実際の浸出深さ720との関係は反比例関係である。キャパシタンス710を計算するための式は、
C=εr(A/4nd)
であり、上記式中、
Cはキャパシタンスであり、
Aは2つの板のオーバラップ面積であり、
εrは、相対静的誘電率(relative static permittivity)(誘電率(dielectric constant)と呼ばれるときもある)であり、
dは板間の間隔である。
このように、「d」又は実際の浸出深さ720が増大するのに伴って、キャパシタンス710は低減する。そして逆のことも言える。図7において逆の現象が発生しているのは、浸出済層354(図3)とともに存在する副産物材料398(図3)が測定中に分極されるようになり、ひいては相対静的誘電率が一定でなくなるからである。
従って、所定の模範的実施態様では、浸出済層354を例えば化学処理によって処理することによって、副産物材料398(図3)の少なくとも一部を除去しておく。この処理は、PCD切削テーブル310(図3)を浸出するために用いられる方法及び/又は化学物質に応じて行われる。この処理済の浸出済PDCカッターは、浸出済PDCカッター300(図3)の代わりに、キャパシタンス測定システム400,500内部、又は何らかの他のキャパシタンス測定システム内部で使用される。処理済の浸出済PDCカッターを使用して割り出された画定曲線は、実際の浸出深さ720とキャパシタンス710との間の関係が反比例関係であることを示すはずである。副産物材料398の少なくとも一部が除去された、処理済の浸出済PDCカッターを使用する方法では、脱分極ステップは任意である。
図6に戻ると、非破壊浸出深さ推定法600はステップ630に進む。ステップ630では、浸出済カッター300と類似する類似タイプ構成部分を得る。しかし、較正曲線が処理済の浸出済PDCカッターを使用して割り出されたならば、この類似タイプ構成部分は、異なる処理済の浸出済PDCカッターであり、実際の浸出深さが確認されることが望ましい。この類似タイプ構成部分は、複数の触媒材料を有する多結晶構造を含む。この触媒材料の少なくとも一部が除去されている。この除去された部分の深さは未知であり、この未知の深さが浸出深さである。非破壊浸出深さ推定法600はステップ640に進む。ステップ640では、類似タイプ構成部分のキャパシタンスを測定する。特定の模範的実施態様によれば、このキャパシタンスは、キャパシタンス測定システム400(図4)又はキャパシタンス測定システム500(図5)を使用して測定する。非破壊浸出深さ推定法600はステップ650に進む。ステップ650では、類似タイプ構成部分のキャパシタンス、及び較正曲線705(図7)を使用して、類似タイプ構成部分の推定浸出深さを割り出す。推定浸出深さは、実際の浸出深さの推定値であり、実際の浸出深さから約1ミクロン〜約50ミクロンの範囲にある。非破壊浸出深さ推定法600はステップ660に進む。ここで非破壊浸出深さ推定法600は終了する。
図8は、本発明の1つの模範的実施態様に基づくミクロ構造品質判定法800を表すフローチャートである。図8は所定の順序で表された一連のステップを示してはいるものの、1つ又は2つ以上のステップの順序は、再編成すること、組み合わせて他の模範的実施態様で示されたものよりもステップ数を少なくすること、及び/又は切り離して他の模範的実施態様で示されたものよりもステップ数を多くすることが可能である。図8を参照すると、ミクロ構造品質判定法800はステップ810から始まっている。ステップ810から出発して、ミクロ構造品質判定法800はステップ820に進む。ステップ820では、多結晶構造を含む1つ又は2つ以上の浸出済構成部分を同じ浸出済バッチから得る。同じ浸出済バッチは同じ浸出プロセスで同時に浸出された構成部分群である。多結晶構造は、浸出済層と、浸出済層の下側に隣接して位置決めされた未浸出層とを含んでいる。未浸出層は複数の触媒材料を含んでいるのに対して、浸出済層からは触媒材料の少なくとも一部が除去されている。ミクロ構造品質判定法800はステップ830に進む。ステップ830では、浸出済層のそれぞれに対して複数のキャパシタンス値を測定する。キャパシタンス値は、キャパシタンス測定システム400(図4)又はキャパシタンス測定システム500(図5)を使用して割り出される。ミクロ構造品質判定法800はステップ840に進む。ステップ840では、それぞれの浸出済構成部分に対してデータ散乱量を割り出す。浸出済構成部分に対するデータ散乱量は、その浸出済構成部分の最高測定キャパシタンスと最低測定キャパシタンスとの差と、それぞれの測定キャパシタンスがどこに位置するかの統計的結果とによって割り出される。ミクロ構造品質判定法800はステップ850に進む。ステップ850では、データ散乱量に基づいて、浸出済構成部分の品質を割り出す。浸出済構成部分の品質はミクロ構造品質及び/又は浸出品質に関連する。ミクロ構造品質はミクロ構造の多孔率に関連する。ミクロ構造品質は多孔率が低いときに良質である。逆に、ミクロ構造品質は多孔率が高いときには低品質である。浸出品質は、多結晶構造の浸出済層内部に存在する触媒材料が少ないほど良品質である。逆に、浸出品質は、多結晶構造の浸出済層内部に存在する触媒材料が多いほど低品質である。いくつかの模範的実施態様では、浸出済構成部分の品質は、データ散乱量が小さいと割り出されたときに良好であると考えられる。逆に、浸出済構成部分の品質は、データ散乱量が大きいと割り出されたときに不良であると考えられる。大きい、小さいという相対的な用語は、第1浸出済構成部分のデータ散乱と、第1浸出済構成部分と同じバッチ内で浸出された第2浸出済構成部分のデータ散乱とを比較して割り出される。
図9は、本発明の1模範的実施態様に基づく、同じ浸出バッチに由来する複数の浸出済カッター922に対する測定キャパシタンス710を示すデータ散乱チャート900である。図9を参照すると、データ散乱チャート900はカッター数の軸線920とキャパシタンスの軸線910とを含んでいる。カッター数の軸線920は、被検カッターの数922を含む。キャパシタンスの軸線910は、測定キャパシタンス710の値を含む。キャパシタンス測定システム400(図4)、キャパシタンス測定システム500(図5)、又は同様のタイプのシステムを使用して、カッター922又は浸出済構成部分922のキャパシタンスを測定することによって、キャパシタンス・データ・ポイント930を得る。データ散乱チャート900上に各キャパシタンス・データ・ポイント930をプロットする。各浸出済構成部分922は、複数回にわたって測定されたそのキャパシタンスを有している。いくつかの模範的実施態様では、各浸出済構成部分922に対して5つのキャパシタンス・データ・ポイント930が得られるが、他の模範的実施態様では、測定数はより多いか又はより少ない。いくつかの模範的実施態様では、各浸出済構成部分922に対して、25パーセンタイル・マーキング950、50パーセンタイル・マーキング952(又は平均)、及び75パーセンタイル・マーキング954がチャート900に示されている。25パーセンタイル・マーキング950と75パーセンタイル・マーキング954との間の領域が陰影付けされている。このデータ散乱チャート900を使用してデータ散乱量が確認され、データ散乱量は、各浸出済構成部分922に対する最高キャパシタンス測定値と最低キャパシタンス測定値710との差、25パーセンタイル・マーキング950と75パーセンタイル・マーキング954との間の範囲、又はデータ散乱チャート900から行われた何らかの同様の観察事項、のうちの1つ又は2つ以上であってよい。
図9によれば、カッター数4(923)及びカッター数9(924)は、例えばカッター数6(925)又はカッター数7(926)よりも広いデータ散乱を有している。従って、カッター数4(923)及びカッター数9(924)の浸出品質は低く、且つ/又は多結晶構造内部のミクロ構造品質は低い。多結晶構造内部の触媒材料量の増大が、このようなデータ散乱を引き起こす。
超硬多結晶構造内の浸出深さを非破壊的に割り出し、且つ/又は超硬多結晶構造の少なくとも一部を特徴づけるのにはいくつかの利点がある。例えば、工具、例えばドリルビット内に取り付けられて使用されることになっている全てのPDCカッターにキャパシタンス測定を施すことができる。これにより、PDCカッター内に含まれる超硬多結晶構造の浸出深さを推定することができ、且つ/又は超硬多結晶構造の少なくとも一部、例えば浸出品質及び/又はミクロ構造品質を特徴づけることができる。従って、ドリルビット又は他のダウンホール工具に取り付けられるように特定のPDCカッターだけが選択される。別の例では、同じ浸出バッチ内部で浸出される所定量のPDCカッター、例えば1000個のPDCカッターが用意される場合、PDCカッターのキャパシタンスが、上記説明に従って測定される。所望の品質及び/又は浸出深さを満たすPDCカッターが確保されるのに対して、所望の浸出深さ及び/又は品質を満たさない残りのPDCカッターは戻される。このように、1つの模範的実施態様では、同じバッチから浸出される1000個のPDCカッターが用意されるが、200個、又は20パーセントのPDCカッターを確保することができ、これに対して残りは戻される。従って、より高い品質及び/又は適正な浸出深さのPDCカッターだけに対して対価が払われ、このようなカッターだけが確保される。その結果PDCカッターは使用中により良好な性能を発揮する。
それぞれの模範的実施態様を詳細に説明してきたが、1つの実施態様に適用可能な任意の特徴及び変更形は他の実施態様にも適用可能であると解釈されるべきである。さらに、本発明は特定の実施態様を参照しながら説明してきたが、これらの説明は制限的な意味で解釈されるようには意図されない。模範的実施態様の説明を参照すれば、開示された実施態様の種々の改変形、並びに本発明の別の実施態様が当業者に明らかとなる。当業者には明らかなように、開示された構想及び具体的な実施態様は、本発明と同じ目的を実現するための他の構造又は方法を改変又は設計するための基礎として容易に利用されることができる。やはり当業者には明らかなように、このような同等の構造は、添付の請求項に示された本発明の思想及び範囲を逸脱することはない。従って、請求項は、本発明の範囲に含まれるいかなるこのような変更形又は実施態様にもその範囲が及ぶものと考えられる。

Claims (12)

  1. 多結晶構造の品質を特徴づける方法であって、
    触媒材料の少なくとも一部が除去されたそれぞれの浸出済層と、該浸出済層に隣接して位置決めされた未浸出層とを含み、それぞれ浸出済多結晶構造を含む、浸出済構成部分のバッチを得るステップと、
    当該バッチから、複数の前記浸出済構成部分の破壊テストによる、実際の浸出深さの較正データを得るステップと、
    前記バッチから、手を付けられていない、すなわち破壊テストを行っていない、浸出済構成部分のキャパシタンス値を測定するステップと、
    当該測定したキャパシタンス値と前記較正データを用いて、前記手を付けられていない浸出済構成部分の予測される浸出深さを決定するステップと、からなる方法。
  2. さらに、前記較正データから較正曲線を得るステップからなり、前記較正曲線が前記予測される浸出深さを決定するのに用いられる、請求項1に記載の方法。
  3. 複数のキャパシタンス値は、前記手を付けられていない浸出済構成部分から測定され、
    当該方法は、さらに前記測定した複数のキャパシタンス値の平均値を決定し、そして
    当該平均値を、予測される浸出深さを決定することに使用される、請求項1に記載の方法。
  4. さらに前記手を付けられていない浸出済構成部分を脱分極するステップを含む、請求項1に記載の方法。
  5. 前記手を付けられていない浸出済構成部分を脱分極するステップは、前記キャパシタンス値の測定の前、及び前記キャパシタンス値の測定の後、の少なくとも一方で実施される、請求項4に記載の方法。
  6. 前記手を付けられていない浸出済構成部分を脱分極するステップは、前記浸出済構成部分の接地、脱分極材料内の前記浸出済構成部分のラッピング、前記浸出済構成部分の熱処理、塩溶液中に前記浸出済構成部分を設置すること、及び所定の時間にわたる待機、のうちの少なくとも1つを含む、請求項4に記載の方法。
  7. さらに、前記触媒材料の少なくとも一部を除去して前記浸出済構成部分を形成する浸出プロセス中に、前記手を付けられていない浸出済構成部分の多結晶構造内に堆積された、1種以上の副産物材料から前記多結晶構造を清浄化するステップを含む、請求項1に記載の方法。
  8. 前記手を付けられていない浸出済構成部分の、複数のキャパシタンス値を測定するステップを含み、さらに、
    前記バッチの中から、第2の手を付けられていない浸出済構成部分の、複数のキャパシタンス値を測定するステップを含み、そして
    前記測定した複数のキャパシタンス値を用いて、前記第2の手を付けられていない浸出済構成部分の、第2の前記多結晶構造のミクロ構造の品質を決定するステップを含む、請求項1に記載の方法。
  9. さらに、
    前記測定した複数のキャパシタンス値から、前記手を付けられていない浸出済構成部分のそれぞれについて、データ散乱範囲を割り出すステップを含み、
    前記データ散乱範囲を用いて第2の品質が決定され、そして
    前記ミクロ構造は、前記データ散乱範囲が他の前記手を付けられていない浸出済構成部分のデータ散乱範囲と比較して小さいときに多孔率が低い、請求項8に記載の方法。
  10. 前記手を付けられていない浸出済構成部分の浸出済層から、副産物材料の少なくとも一部が除去されている、請求項1に記載の方法。
  11. さらに、
    前記バッチの中の、前記手を付けられていない浸出済構成部分の、残りの部分のキャパシタンス値を測定し、
    前記手を付けられていない浸出済構成部分の、残りの部分の推定浸出深さを、それぞれの測定されたキャパシタンス値と較正データを用いて決定し、
    前記推定浸出深さを用いて、許容範囲にある、手を付けられていない浸出済構成部分を選び出し、そして
    前記許容範囲にある、前記手を付けられていない浸出済構成部分の、少なくとも一部を工具に取り付けることを含む、請求項1に記載の方法。
  12. 前記破壊テストは、
    それぞれの浸出済構成部分を切断し、
    それぞれの切断構成部分の切断エッジを磨き、そして
    拡大装置を用いてそれぞれの磨いたエッジの、前記実際の浸出深さを視覚的に測定する、
    請求項1に記載の方法。
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