JP6293759B2 - 水性懸濁状有害生物防除用組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、フロニカミド（flonicamid）とブプロフェジン（buprofezin）を有効成分とする水性懸濁状有害生物防除用組成物に関する。
特許文献１には、フロニカミドが化合物No.１として記載されているが、フロニカミドを水性懸濁状の組成物に製剤調製した例は記載されていない。
特許文献２には、ピリジン系化合物と、他の有害生物防除剤とを包含する有害生物防除用組成物が記載されている。その製剤例５にはフロニカミドを含有する水性懸濁剤が記載されている。また、他の有害生物防除剤の一例としてブプロフェジンが記載されている。しかしながら、フロニカミドとブプロフェジンを有効成分とする優れた物理化学的性能を発揮する水性懸濁状有害生物防除用組成物は記載されていない。
特許文献３には、２０℃における水溶解度が５００mg/L〜６０００mg/Lである農薬化合物又はその塩を含有する水性懸濁状有害生物防除用組成物が記載されている。この組成物の有効成分として、フロニカミド（水溶解度５２００mg/L）のような農薬化合物を適用すれば、保存中の有効成分粒子の成長・粗大化を防止できる。また、この組成物は、前記した特定水溶解度の農薬化合物以外にも、他の有効成分化合物を含有することができる。
水性懸濁状有害生物防除用組成物を長期間保管すると、溶解した有効成分が、懸濁している粒子を核として結晶化するので、粒子が成長・粗大化し、安定した懸濁組成物が得られにくい。そこで、前記した特許文献３の組成物が提案された。しかしながら、この組成物の有効成分として、フロニカミドとブプロフェジンを適用すると、ブプロフェジン粒子が成長・粗大化し、安定な組成物が得られない。このような中、有効成分粒子の成長・粗大粒子化が抑制された水性懸濁状有害生物防除用組成物が希求されていた。
本発明者らは、前述の問題点を解決すべく研究した結果、有効成分の粒子を、ポリカルボン酸塩、特定のスルホン酸型界面活性剤及びアルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物を含む水系媒体中に分散させることにより、有効成分の粒子の成長・粗大化が起こらない安定な水性懸濁状有害生物防除用組成物が得られることの知見を得、本発明を完成した。すなわち、本発明は、(a)フロニカミド、(b)ブプロフェジン、(c)ポリカルボン酸塩、(d)アルキルスルホコハク酸塩、リグニンスルホン酸塩、Ｃ8-18アルキルベンゼンスルホン酸塩及びＣ8-18アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩から成る群から選択される少なくとも１種のスルホン酸型界面活性剤、(e)アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物及び水を含有する水性懸濁状有害生物防除用組成物に関する。
本発明によれば、水性懸濁状有害生物防除用組成物中で、有効成分の粒子が、保存中に成長・粗大化することを防ぐことができる。よって、本発明の水性懸濁状有害生物防除用組成物は優れた物理化学的性能と、長期にわたり安定した且つ高い有害生物防除効果が期待できる。
本発明組成物中の成分(a)のフロニカミド及び成分(b)のブプロフェジンから成る有効成分の含有量は、通常0.1〜90重量％、望ましくは1〜70重量％、更に望ましくは5〜60重量％である。また、フロニカミドとブプロフェジンの含有量の重量比は、通常1:100〜100:１、望ましくは1:50〜50:１である。
本発明組成物中の成分(c)のポリカルボン酸塩としては、ポリアクリル酸、ポリメタアクリル酸、ポリマレイン酸、ポリ無水マレイン酸、マレイン酸または無水マレイン酸とオレフィン（例えばイソブチレン及びジイソブチレン等）との共重合物、アクリル酸とイタコン酸との共重合物、メタアクリル酸とイタコン酸との共重合物、マレイン酸または無水マレイン酸とスチレンとの共重合物、アクリル酸とメタアクリル酸との共重合物、アクリル酸とアクリル酸メチルエステルとの共重合物、アクリル酸と酢酸ビニルとの共重合物、アクリル酸とマレイン酸または無水マレイン酸との共重合物、Ｎ−メチル−脂肪酸（例えばＣ8-18）サルコシネート、樹脂酸及び脂肪酸（例えばＣ8-18）等のカルボン酸等のポリカルボン酸塩が挙げられる。また、該塩としては、アルカリ金属（ナトリウム及びカリウム等）、アルカリ土類金属（カルシウム及びマグネシウム等）、アンモニウム及び各種アミン（例えばアルキルアミン、シクロアルキルアミン及びアルカノールアミン等）等が挙げられる。また、市販のポリカルボン酸塩をそのまま用いることができ、例えば、Geropon T/36（ローディア日華社商品名）、Geropon TA/72（ローディア日華社商品名）のようなポリカルボン酸ナトリウムやGeropon SC/213（ローディア日華社商品名）のようなポリカルボン酸カリウム等が挙げられる。
本発明組成物中の成分(c)のポリカルボン酸塩の含有量は、成分(a)のフロニカミド及び成分(b)のブプロフェジンから成る有効成分の添加量によって適宜変えることができるが、通常0.1〜20重量％、望ましくは0.1〜10重量％である。有効成分とポリカルボン酸塩の含有量の重量比は、通常1:0.001〜1:10、望ましくは1:0.005〜1:2である。
本発明組成物中の成分(d)のスルホン酸型界面活性剤の一つであるアルキルスルホコハク酸塩としては、例えば、式（I）：
［式中、Ｒ’及びＲ”は各々独立に直鎖または分枝状のＣ1-12アルキル基であり；ＭがＮａ、Ｃａ又はＫであり；ＭがＮａ又はＫのとき、ｐは１であり；ＭがＣａのとき、ｐは２である］で表される化合物が挙げられ、中でもジオクチルスルホコハク酸ナトリウムが望ましい。ジオクチルスルホコハク酸ナトリウムの具体例としては、AGNIQUE EHS70WE(cognis社製)、LANKROPOL 4500(ライオン・アグゾ社製)、ニューカルゲンEP-70G（竹本油脂社製）、ニューカルゲンEX-70（竹本油脂社製）等が挙げられる。
本発明組成物中の成分(d)のスルホン酸型界面活性剤の一つであるリグニンスルホン酸塩としては、リグニンスルホン酸カルシウム、リグニンスルホン酸ナトリウム、リグニンスルホン酸カリウム、リグニンスルホン酸マグネシウム、リグニンスルホン酸アンモニウム等が挙げられ、例えば、ニューカルゲンWG−4（New Kargen WG-4、リグニンスルホン酸ナトリウム：竹本油脂社製）、ニューカルゲンRX−B(リグニンスルホン酸ナトリウム：竹本油脂社製)、サンエキスP‐252（SANX P-252、リグニンスルホン酸ナトリウム：日本製紙ケミカル社製）、サンエキスC（SANX C、リグニンスルホン酸カルシウム：日本製紙ケミカル社製）、サンエキスP201(SANX P201、リグニンスルホン酸カルシウム：日本製紙ケミカル社製）、バニレックスN（VANILLEX N、部分脱スルホンリグニンスルホン酸ナトリウム：日本製紙ケミカル社製）、パールレックスNP(PEARLLEX NP、高分子量リグニンスルホン酸ナトリウム：日本製紙ケミカル社製)等が挙げられる。
本発明組成物中の成分(d)のスルホン酸型界面活性剤の含有量は、有効成分の添加量によって適宜変えることができるが、通常0.1〜30重量％、望ましくは0.1〜20重量％である。有効成分と成分(d)のスルホン酸型界面活性剤の含有量の重量比は、通常1:0.001〜1:20、望ましくは1:0.005〜1:4である。また、ポリカルボン酸塩とスルホン酸型界面活性剤の含有量の重量比は、通常1:0.01〜1:200であり、望ましくは1:0.01〜1:40である。
本発明組成物中の成分(e)のアルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物は、ナフタレンスルホン酸或いはアルキルナフタレンスルホン酸構造を基本としてホルマリンによりメチレン縮合させたものであり、リグニンスルホン酸ナトリウムと同様に、分散性に優れるアニオン性界面活性剤で、各分野で広く使用されている。例えばラベリンＦＡ、ラベリンＦＡＮ（商品名：以上、第一工業製薬社製）、デモールＳＮＢ（商品名：花王社製）、スープラジルＭＮＳ９０、スープラジルＭＮＳ/２５、スープラジルＲＭ／２１０ＥＩ（商品名：以上、ローディア日華社製）、モルウェットＤ４２５（商品名：クロンプトン社製）等が例示される。
本発明組成物中の成分(e)のアルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物の含有量は、有効成分の添加量によって適宜変えることができるが、通常0.1〜20重量％、望ましくは0.1〜10重量％である。また、有効成分と成分(e)のアルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物の含有量の重量比は、通常1:0.001〜1:10であり、望ましくは1:0.005〜1:2である。ポリカルボン酸塩とアルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物の含有量の重量比は、通常1:0.01〜1:200、望ましくは1:0.01〜1:50である。
本発明組成物は、分散媒として水を用いる。本発明組成物において、前記した成分(a)、(b)、(c)、(d)及び(e)、並びに後記するその他の成分以外の残分として水を配合して全体が100重量％となるように調製することができる。本発明組成物中の水の含有量は、通常9.8〜99.7重量％、望ましくは20〜98.8重量％である。
本発明組成物には、他の任意成分として更に、凍結防止剤、沈降防止剤、消泡剤、防腐剤、分散剤、湿潤剤、pH調整剤、安定化剤等の製剤補助剤を、必要により適宜、添加することができるが、通常、凍結防止剤、沈降防止剤、消泡剤、防腐剤等が望ましい。
前記凍結防止剤としては、種々のものが挙げられるが、粘度低減剤としての作用も有する２価アルコールが望ましい。２価アルコールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール等のアルキレングリコールが挙げられ、その中でもプロピレングリコールを用いるのが望ましい。本発明組成物中での凍結防止剤の使用量は、通常2〜30重量％、望ましくは5〜10重量％である。
前記沈降防止剤としては、例えば、キサンタンガム、ラムザンガム、ローカストビーンガム、カラギーナン、ウェランガム等の天然多糖類；ポリアクリル酸ソーダ等の合成高分子類；カルボキシメチルセルロース等の半合成多糖類；アルミニウムマグネシウムシリケート、スメクタイト、ベントナイト、ヘクトライト、乾式法シリカ等の鉱物質微粉末、アルミナゾル等が挙げられる。本発明組成物中での沈降防止剤の使用量は、通常0.01〜5.0重量％、望ましくは0.05〜3.0重量％である。
前記防腐剤としては、種々のものが挙げられるが、例えば、1,2-ベンズイソチアゾリン−３−オン等が使用できる。本発明組成物中での防腐剤の使用量は、通常0.01〜1.0重量％、望ましくは0.05〜0.2重量％である。
前記消泡剤は、本発明組成物を、製造若しくは水で希釈するときの泡の発生を抑制し、製造時及び希釈液の調製に支障をきたさないようにする目的で添加する。消泡剤としては、有効成分としてポリジメチルシロキサンを含むシリコーン系消泡剤等が挙げられる。例えば、商品名 Silcolapse 432（Bluestar silicones社製)、商品名 KM 72（信越化学工業社製）、商品名 KM 75(信越化学工業社製)、商品名 Anti-mousse（BELCHIM CROP PROTECTION社製）等である。なお、ここでいうシリコーン系消泡剤には、シリカを含有する消泡剤も含まれる。本発明組成物中での消泡剤の使用量は、通常0.01〜10重量％、望ましくは0.05〜3.0重量％である。
前記pH調整剤としては、塩酸、硫酸、リン酸、スルホン酸、カルボン酸のような無機酸、それらの塩又はエステル；クエン酸、マレイン酸、ソルビン酸、乳酸、酒石酸のような有機酸、それらの塩又はエステル；水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化マグネシウム等の水酸化物；等が挙げられる。それらの中でも、無機酸の塩又は有機酸の塩が望ましい。無機酸の塩又は有機酸の塩としては、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム等の炭酸塩；クエン酸ナトリウム、クエン酸カリウム等のクエン酸塩；リン酸水素二ナトリウム、リン酸三ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸三アンモニウム、トリポリリン酸アンモニウム、ピロリン酸アンモニウム、リン酸水素二カリウム、リン酸三カリウム、トリポリリン酸カリウム、ピロリン酸カリウム、リン酸三カルシウム等のリン酸塩；モノメチルアミン、モノエチルアミン、ジメチルアミン、トリエチルアミン等のアミン塩等が挙げられる。これらｐＨ調整剤は、１種または２種以上を混合して用いてもよく、混合する場合の比も自由に選択できる。例えば、リン酸水素２ナトリウム−クエン酸、酢酸ナトリウム−塩酸、ギ酸−ギ酸ナトリウム、乳酸−乳酸ナトリウム、酒石酸−酒石酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム−塩酸等の各種の緩衝液をpH調整剤として使用することができる。
本発明組成物は、これらpH調整剤を、通常0.01〜10重量％、望ましくは0.05〜3.0重量％使用することにより、pHを約５〜９に調整することができる。
本発明組成物は、これらpH調整剤を、通常0.01〜10重量％、望ましくは0.05〜3.0重量％使用することにより、pHを約５〜９に調整することができる。
本発明組成物は、通常の水性有害生物防除用懸濁剤を製造する方法で製造でき、例えば、配合成分を混合した後、湿式粉砕して有効成分の粒子を微粒子化することができる。この際、得られるスラリーの粒子は、最終的に得られる水性懸濁状有害生物防除用組成物を水希釈液として調製する場合の懸濁安定性の観点から微細であることが望ましい。前記(a)のフロニカミド及び(b)のブプロフェジンを有効成分とする前記水性懸濁状有害生物防除用組成物中の、有効成分粒子の体積平均粒子径(mean volume diameter)は0.1〜20μmであるのが望ましく、0.5〜20μmであるのがさらに望ましく、0.5〜10μmであるのが最も望ましい。なお、ここでいう体積平均粒子径は、粒度分布測定装置マイクロトラックMT3300EX-II（Microtrac MT3300EX-II、日機装社製）にて測定したものを指す。
本発明組成物の製造に際して、湿式粉砕の方法としては、例えば、ビーズミル、サンドミル等が挙げられる。ビーズミルは一般にDYNO-MILL（シンマルエンタープライゼズ社製）等が知られている。なお、本発明組成物中に存在し得る有効成分粒子としては、フロニカミドの粒子、ブプロフェジンの粒子、並びに、それらのいずれかの粒子又はその双方の粒子の凝集粒子が挙げられる。体積平均粒子径が測定される対象となる有効成分粒子には、これら粒子全てが含まれる。
本発明組成物の製造に際して、湿式粉砕の方法としては、例えば、ビーズミル、サンドミル等が挙げられる。ビーズミルは一般にDYNO-MILL（シンマルエンタープライゼズ社製）等が知られている。なお、本発明組成物中に存在し得る有効成分粒子としては、フロニカミドの粒子、ブプロフェジンの粒子、並びに、それらのいずれかの粒子又はその双方の粒子の凝集粒子が挙げられる。体積平均粒子径が測定される対象となる有効成分粒子には、これら粒子全てが含まれる。
本発明組成物の施用方法は特に限定されないが、通常は本発明組成物を上記のように調製した後、スプレーによる散布等に適した適宜の水希釈液を調製し、それを土壌、植物体等に施用することができる。水希釈液の調製方法は特に限定されず、希釈液として用いる適宜の量の水に対して本発明組成物を添加して適宜の手段で混合すればよい。希釈の程度も特に限定されず、有効成分が散布後に適宜の濃度で土壌、植物体等に接触するように水希釈液の濃度を決定することができる。
本発明組成物使用時の希釈された濃度は、対象作物、使用方法、製剤形態、施用量等の条件によって異なるので、一概に規定しがたいが、茎葉処理の場合、通常有効成分濃度が1〜50,000ppm、水面施用の場合、通常有効成分濃度が50〜50,000ppm、土壌処理の場合、通常有効成分濃度が1〜1,000ppmである。
次に、本発明の望ましい実施形態のいくつかを例示するが、これらは本発明を限定するものではない。
（１）(a)フロニカミド、(b)ブプロフェジン、(c)ポリカルボン酸塩、(d)アルキルスルホコハク酸塩、リグニンスルホン酸塩、Ｃ8-18アルキルベンゼンスルホン酸塩及びＣ8-18アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩から成る群から選択される少なくとも１種のスルホン酸型界面活性剤、(e)アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物及び水を含有する水性懸濁状有害生物防除用組成物。
（２）(a)のフロニカミド及び(b)のブプロフェジンを有効成分とする（１）に記載の水性懸濁状有害生物防除用組成物中の、有効成分粒子の体積平均粒子径が0.1μm〜20μmである（１）に記載の水性懸濁状有害生物防除用組成物。
（３）成分(d)のスルホン酸型界面活性剤が、リグニンスルホン酸塩である（１）又は（２）に記載の水性懸濁状有害生物防除用組成物。
（４）（a）、（b）、(c)、(d)及び(e)の各成分と水の他に、製剤補助剤を含有することを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の水性懸濁状有害生物防除用組成物。
（５）製剤補助剤が、凍結防止剤、沈降防止剤、消泡剤、防腐剤、pH調整剤及び安定化剤から成る群から選択される少なくとも１種であることを特徴とする（４）に記載の水性懸濁状有害生物防除用組成物。
（６）(c)ポリカルボン酸塩、(d)アルキルスルホコハク酸塩、リグニンスルホン酸塩、Ｃ8-18アルキルベンゼンスルホン酸塩及びＣ8-18アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩から成る群から選択される少なくとも１種のスルホン酸型界面活性剤及び(e)アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物を用いて、(a)のフロニカミド及び(b)のブプロフェジンを有効成分とする（１）に記載の水性懸濁状有害生物防除用組成物中の有効成分粒子の懸濁状態を安定化させる方法。
（１）(a)フロニカミド、(b)ブプロフェジン、(c)ポリカルボン酸塩、(d)アルキルスルホコハク酸塩、リグニンスルホン酸塩、Ｃ8-18アルキルベンゼンスルホン酸塩及びＣ8-18アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩から成る群から選択される少なくとも１種のスルホン酸型界面活性剤、(e)アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物及び水を含有する水性懸濁状有害生物防除用組成物。
（２）(a)のフロニカミド及び(b)のブプロフェジンを有効成分とする（１）に記載の水性懸濁状有害生物防除用組成物中の、有効成分粒子の体積平均粒子径が0.1μm〜20μmである（１）に記載の水性懸濁状有害生物防除用組成物。
（３）成分(d)のスルホン酸型界面活性剤が、リグニンスルホン酸塩である（１）又は（２）に記載の水性懸濁状有害生物防除用組成物。
（４）（a）、（b）、(c)、(d)及び(e)の各成分と水の他に、製剤補助剤を含有することを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の水性懸濁状有害生物防除用組成物。
（５）製剤補助剤が、凍結防止剤、沈降防止剤、消泡剤、防腐剤、pH調整剤及び安定化剤から成る群から選択される少なくとも１種であることを特徴とする（４）に記載の水性懸濁状有害生物防除用組成物。
（６）(c)ポリカルボン酸塩、(d)アルキルスルホコハク酸塩、リグニンスルホン酸塩、Ｃ8-18アルキルベンゼンスルホン酸塩及びＣ8-18アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩から成る群から選択される少なくとも１種のスルホン酸型界面活性剤及び(e)アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物を用いて、(a)のフロニカミド及び(b)のブプロフェジンを有効成分とする（１）に記載の水性懸濁状有害生物防除用組成物中の有効成分粒子の懸濁状態を安定化させる方法。
次に本発明に係る実施例を記載するが、これらは本発明を限定するものではない。
実施例1
(1)(a)フロニカミド(純度96.8%) 9.4重量部
(2)(b)ブプロフェジン(純度99.5%) 18.3重量部
(3)(c)ポリカルボン酸ナトリウム 1.8重量部
(4)(d)ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム 0.9重量部
(5)(d)リグニンスルホン酸カルシウム 4.5重量部
(6)(e)アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物 2.7重量部
(7)プロピレングリコール 6.4重量部
(8)アルミニウムマグネシウムシリケート 0.5重量部
(9)ポリジメチルシロキサンを含むシリコーン系消泡剤 0.5重量部
(10)キサンタンガム 0.1重量部
(11)1,2-ベンズチアゾリジン-3-オン 0.1重量部
(12)pH調整剤 1.1重量部
上記(1)〜(9) 、(12)及び水44.8重量部を混合し、DYNO-MILL（シンマルエンタープライゼス社製）にて湿式粉砕した後、(10)、(11)及び水8.9重量部を加えて水性懸濁状有害生物防除用組成物を得た。
(1)(a)フロニカミド(純度96.8%) 9.4重量部
(2)(b)ブプロフェジン(純度99.5%) 18.3重量部
(3)(c)ポリカルボン酸ナトリウム 1.8重量部
(4)(d)ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム 0.9重量部
(5)(d)リグニンスルホン酸カルシウム 4.5重量部
(6)(e)アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物 2.7重量部
(7)プロピレングリコール 6.4重量部
(8)アルミニウムマグネシウムシリケート 0.5重量部
(9)ポリジメチルシロキサンを含むシリコーン系消泡剤 0.5重量部
(10)キサンタンガム 0.1重量部
(11)1,2-ベンズチアゾリジン-3-オン 0.1重量部
(12)pH調整剤 1.1重量部
上記(1)〜(9) 、(12)及び水44.8重量部を混合し、DYNO-MILL（シンマルエンタープライゼス社製）にて湿式粉砕した後、(10)、(11)及び水8.9重量部を加えて水性懸濁状有害生物防除用組成物を得た。
実施例２
(1)(a)フロニカミド(純度96.8%) 9.4重量部
(2)(b)ブプロフェジン(純度99.5%) 18.3重量部
(3)(c)ポリカルボン酸ナトリウム 1.8重量部
(4)(d)アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム 0.9重量部
(5)(d)リグニンスルホン酸カルシウム 4.5重量部
(6)(e)アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物 2.7重量部
(7)プロピレングリコール 6.4重量部
(8)アルミニウムマグネシウムシリケート 0.5重量部
(9)ポリジメチルシロキサンを含むシリコーン系消泡剤 0.5重量部
(10)キサンタンガム 0.1重量部
(11)1,2-ベンズチアゾリジン-3-オン 0.1重量部
(12)pH調整剤 1.1重量部
上記(1)〜(9)、(12)及び水44.8重量部を混合し、DYNO-MILL（シンマルエンタープライゼス社製）にて湿式粉砕した後、(10)、(11)及び水8.9重量部を加えて水性懸濁状有害生物防除用組成物を得た。
(1)(a)フロニカミド(純度96.8%) 9.4重量部
(2)(b)ブプロフェジン(純度99.5%) 18.3重量部
(3)(c)ポリカルボン酸ナトリウム 1.8重量部
(4)(d)アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム 0.9重量部
(5)(d)リグニンスルホン酸カルシウム 4.5重量部
(6)(e)アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物 2.7重量部
(7)プロピレングリコール 6.4重量部
(8)アルミニウムマグネシウムシリケート 0.5重量部
(9)ポリジメチルシロキサンを含むシリコーン系消泡剤 0.5重量部
(10)キサンタンガム 0.1重量部
(11)1,2-ベンズチアゾリジン-3-オン 0.1重量部
(12)pH調整剤 1.1重量部
上記(1)〜(9)、(12)及び水44.8重量部を混合し、DYNO-MILL（シンマルエンタープライゼス社製）にて湿式粉砕した後、(10)、(11)及び水8.9重量部を加えて水性懸濁状有害生物防除用組成物を得た。
実施例３
(1)(a)フロニカミド(純度96.8%) 9.4重量部
(2)(b)ブプロフェジン(純度99.5%) 18.3重量部
(3)(c)ポリカルボン酸ナトリウム 1.8重量部
(4)(d)リグニンスルホン酸カルシウム 4.5重量部
(5)(e)アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物 2.7重量部
(6)プロピレングリコール 6.4重量部
(7)アルミニウムマグネシウムシリケート 0.5重量部
(8)ポリジメチルシロキサンを含むシリコーン系消泡剤 0.5重量部
(9)キサンタンガム 0.1重量部
(10)1,2-ベンズチアゾリジン-3-オン 0.1重量部
(11)pH調整剤 1.1重量部
上記(1)〜(8) 、(11)及び水45.7重量部を混合し、さらにDYNO-MILL（シンマルエンタープライゼス社製）にて湿式粉砕した後、(9)、(10)及び水8.9重量部を加えて水性懸濁状有害生物防除用組成物を得た。
(1)(a)フロニカミド(純度96.8%) 9.4重量部
(2)(b)ブプロフェジン(純度99.5%) 18.3重量部
(3)(c)ポリカルボン酸ナトリウム 1.8重量部
(4)(d)リグニンスルホン酸カルシウム 4.5重量部
(5)(e)アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物 2.7重量部
(6)プロピレングリコール 6.4重量部
(7)アルミニウムマグネシウムシリケート 0.5重量部
(8)ポリジメチルシロキサンを含むシリコーン系消泡剤 0.5重量部
(9)キサンタンガム 0.1重量部
(10)1,2-ベンズチアゾリジン-3-オン 0.1重量部
(11)pH調整剤 1.1重量部
上記(1)〜(8) 、(11)及び水45.7重量部を混合し、さらにDYNO-MILL（シンマルエンタープライゼス社製）にて湿式粉砕した後、(9)、(10)及び水8.9重量部を加えて水性懸濁状有害生物防除用組成物を得た。
比較例1
(1)(a)フロニカミド(純度96.8%) 9.4重量部
(2)(b)ブプロフェジン(純度99.5%) 18.3重量部
(3)(c)ポリカルボン酸ナトリウム 1.8重量部
(4)(d)ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム 0.9重量部
(5)(d)リグニンスルホン酸カルシウム 4.5重量部
(6)プロピレングリコール 6.4重量部
(7)アルミニウムマグネシウムシリケート 0.5重量部
(8)ポリジメチルシロキサンを含むシリコーン系消泡剤 0.5重量部
(9)キサンタンガム 0.1重量部
(10)1,2-ベンズチアゾリジン-3-オン 0.1重量部
(11)pH調整剤 1.1重量部
上記(1)〜(8)、(11)及び水47.5重量部を混合し、さらにDYNO-MILL（シンマルエンタープライゼス社製）にて湿式粉砕した後、(9)、(10)及び水8.9重量部を加えて水性懸濁状有害生物防除用組成物を得た。
(1)(a)フロニカミド(純度96.8%) 9.4重量部
(2)(b)ブプロフェジン(純度99.5%) 18.3重量部
(3)(c)ポリカルボン酸ナトリウム 1.8重量部
(4)(d)ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム 0.9重量部
(5)(d)リグニンスルホン酸カルシウム 4.5重量部
(6)プロピレングリコール 6.4重量部
(7)アルミニウムマグネシウムシリケート 0.5重量部
(8)ポリジメチルシロキサンを含むシリコーン系消泡剤 0.5重量部
(9)キサンタンガム 0.1重量部
(10)1,2-ベンズチアゾリジン-3-オン 0.1重量部
(11)pH調整剤 1.1重量部
上記(1)〜(8)、(11)及び水47.5重量部を混合し、さらにDYNO-MILL（シンマルエンタープライゼス社製）にて湿式粉砕した後、(9)、(10)及び水8.9重量部を加えて水性懸濁状有害生物防除用組成物を得た。
試験例１（初期物性試験）
前記実施例1〜3及び比較例1で得られた水性懸濁状有害生物防除用組成物をマイクロトラックMT3300-EXII（日機装社製）にて粒度分布から、体積平均粒子径を測定した。結果を第１表に示す。
前記実施例1〜3及び比較例1で得られた水性懸濁状有害生物防除用組成物をマイクロトラックMT3300-EXII（日機装社製）にて粒度分布から、体積平均粒子径を測定した。結果を第１表に示す。
試験例２（懸濁安定性加温評価試験：54℃2週間）
試験例１で使用したのと同じ水性懸濁状有害生物防除用組成物を30mlのガラス製瓶に満たし、キャップをした後、54℃の恒温機に２週間保存した後、恒温機から取り出し、試験例1と同様にして、体積平均粒子径の測定を行った。結果を第１表に示す。
試験例１及び試験例２の体積平均粒子径の経時的変化を「粒子成長率」として、第１表に示す。第１表に示されるように、実施例1〜3における粒子成長率は、比較例に比べて顕著に小さい。
試験例１で使用したのと同じ水性懸濁状有害生物防除用組成物を30mlのガラス製瓶に満たし、キャップをした後、54℃の恒温機に２週間保存した後、恒温機から取り出し、試験例1と同様にして、体積平均粒子径の測定を行った。結果を第１表に示す。
試験例１及び試験例２の体積平均粒子径の経時的変化を「粒子成長率」として、第１表に示す。第１表に示されるように、実施例1〜3における粒子成長率は、比較例に比べて顕著に小さい。
本発明の水性懸濁状有害生物防除用組成物は、水稲、野菜、果樹、花卉等を加害する農園芸上有害な昆虫類、ダニ類を含む節足動物、衛生害虫、線虫類、土壌害虫等の有害生物を防除するために広く使用される。
なお、２０１３年８月２７日に出願された日本特許出願２０１３−１７５７６０号の明細書、特許請求の範囲、及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
なお、２０１３年８月２７日に出願された日本特許出願２０１３−１７５７６０号の明細書、特許請求の範囲、及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (5)
- (a)フロニカミド、(b)ブプロフェジン、(c)ポリカルボン酸塩、(d)アルキルスルホコハク酸塩、リグニンスルホン酸塩、Ｃ8-18アルキルベンゼンスルホン酸塩及びＣ8-18アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩から成る群から選択される少なくとも１種のスルホン酸型界面活性剤、(e)アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物及び水を含有する水性懸濁状有害生物防除用組成物。
- (a)のフロニカミド及び(b)のブプロフェジンを有効成分とする請求項１に記載の水性懸濁状有害生物防除用組成物中の、有効成分粒子の体積平均粒子径が0.1μm〜20μmである請求項１に記載の水性懸濁状有害生物防除用組成物。
- 成分(d)のスルホン酸型界面活性剤が、リグニンスルホン酸塩である請求項１に記載の水性懸濁状有害生物防除用組成物。
- (a)、(b)、(c)、(d)及び(e)の各成分と水の他に、凍結防止剤、沈降防止剤、消泡剤、防腐剤及びpH調整剤から成る群から選択される少なくとも１種である製剤補助剤を含有する請求項１に記載の水性懸濁状有害生物防除用組成物。
- (c)ポリカルボン酸塩、(d)アルキルスルホコハク酸塩、リグニンスルホン酸塩、Ｃ8-18アルキルベンゼンスルホン酸塩及びＣ8-18アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩から成る群から選択される少なくとも１種のスルホン酸型界面活性剤及び(e)アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物を用いて、(a)のフロニカミド及び(b)のブプロフェジンを有効成分とする請求項１に記載の水性懸濁状有害生物防除用組成物中の有効成分粒子の懸濁状態を安定化させる方法。
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