JP6289924B2 - 試料破砕具及び試料破砕装置 - Google Patents

Description

本発明は、化学的に分析・分画分離するために植物の組織や種子類などの他、岩石鉱物やセラミックといった硬度の高い試料をも破砕するために用いる試料破砕具及び試料破砕装置に関するものである。

試料を化学的に分析・分画分離するためには、まず試料を均一に粉砕する必要がある。従来から試料の破砕には乳鉢と乳棒が用いられているが、これらは多くの試料を効率良く破砕する用途には適さない。このような用途に対しては、試料と破砕媒体とを収容した多数の破砕容器をそれぞれ同時に破砕処理できる破砕装置が用いられる。

上記破砕装置は、一般的に試料を遠心分離するために用いられている遠心チューブ等の破砕容器に試料と共に破砕媒体を収容し、この破砕容器を振動機構に装着して破砕容器に振動を加えることができるように構成されている。また、上記破砕媒体に用いられる材料としては、ガラスやセラミック、金属などの微小ビーズが知られている。破砕装置により破砕容器に振動が加えられると、破砕媒体が試料に衝突したり破砕容器の内壁面に激しく衝突し、衝撃を受けた試料が圧壊され、短時間のうちに破砕処理が完了する。

図８は、従来の試料破砕具１０１の一例を示している。破砕容器１０２の容器本体１０５は、細長い有底円筒状に形成されている。この容器本体１０５の内底面は略半球状又は略半楕円球状に形成されている。容器本体１０５の開口部１０２ａは蓋体１０６によって密閉可能になっている。容器内に試料５１と共に収容されている破砕媒体１１０は、本体部１１２が円柱状に形成されている。そして、この本体部１１２を挟んで両端に形成されている破砕端部１３６ａは、何れも本体部１１２よりも径の小さい略半球状又は半楕円球状に形成されている。

破砕媒体１１０の本体部１１２は破砕容器１０２の内径Ｄよりも僅かに小さい外径となるように形成されている。これにより、破砕媒体１１０は破砕容器１０２に対して軸が略平行となる姿勢を保持したまま、往復運動を繰り返して効率良く試料５１を破砕することができる。このような先行技術については、特許文献１に記載がある。

特開２０１０−１９４３９７

上述のような破砕容器１０２及び破砕媒体１１０を用いると、破砕媒体１１０の破砕端部１３６ａの曲率が、破砕容器１０２の内底面の曲率より大きいため、試料を効率的に破砕することができる。

しかしながら、試料５１の硬度が高くなると、ある程度の大きさまで細かく破砕された試料５１は、破砕媒体１１０の破砕端部１３６ａから逃げてしまい効率的な破砕ができなくなるという課題が発生した。効率的な破砕ができなくなると、試料を細かく破砕できなくなると共に、破砕時間が長くなり、試料の温度の上昇を引き起こす。試料温度の上昇は、試料を変質させるおそれもあり、好ましくない。

また、破砕容器１０２の内径Ｄと破砕媒体１１０の外径とにより形成される隙間と同程度の大きさの試料を封入した場合、その試料が上記隙間に嵌り込んで、破砕容器１０２内で破砕媒体１１０が固定されてしまうという問題も発生した。特に、岩石等硬度の高いものを破砕する場合に発生した。また、試料が破砕されるうち、上記隙間と同じ大きさになった場合にも、試料が上記隙間に嵌まり込み、破砕媒体１１０を固定してしまうという現象も生じた。

そこで、本発明では、上記従来の問題を解決するために、多様な大きさ・形状・硬度の試料に対しても効率良く且つ短時間で粉砕できる試料破砕具及び試料破砕装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明の試料破砕具は、
有底円筒状の容器本体と、前記容器本体の開口部を密閉する蓋体を有する破砕容器と、
前記破砕容器内に試料と共に封入される破砕媒体を有し、８の字往復振動される試料破砕具であって、
前記破砕容器の両端の内底壁は曲面で構成され、
前記破砕媒体は、
円筒形の本体の一端に前記破砕容器の一方の内底壁に対向して配置される第１破砕面および他端に前記破砕容器の他方の内底壁に対向し前記第１破砕面より曲率の大きな第２破砕面を有し、
前記第１破砕面と第２破砕面間の最も長い距離が前記破砕容器の内径よりも長く、
前記本体の外径は、前記破砕容器の内径の３０％以上７０％未満であり、
前記第１破砕面の曲率は、対向する前記破砕容器の前記一方の内底壁の曲率以上であり、
前記第２破砕面の断面積は、前記第１破砕面の断面積より小さく、
前記第２破砕面の曲率は、対向する前記他方の内定壁の曲率よりも大きいことを特徴とする。

以上述べたように、本発明によれば、破砕媒体の本体部の外径は、破砕容器の内径の３０％以上７０％未満、より望ましくは４０％以上６０％以下に設定される。つまり、破砕媒体の本体部外径と破砕容器の内径との間に、大きな隙間を設けている。これによって、破砕媒体の本体部の側面と破砕容器の側内壁との間に試料が噛み込んだ場合であっても破砕媒体の動きによって外れる可能性が高くなる。したがって試料の噛み込みを防止することができるので、稼働効率の低下を防止でき、破砕処理時間を短縮することが可能となる。

また、破砕媒体の一方の破砕面は、破砕容器の少なくとも一方の内底壁と同じ若しくは大きな曲率で形成されるので、この内底壁との間で、細かくなった試料を磨り潰しながら細かく破砕することができる。また、他方の破砕面は、一方の破砕面より大きな曲率で形成されている（つまり尖がっている）ので、破砕初期の段階で破砕容器内の試料がまだ大きい時に、大きな衝撃力で試料を破砕していくことができる。

また、本発明によれば、８の字振動を加えられた破砕容器内で、破砕媒体に様々な方向の回転運動と往復運動とを複雑に組み合わせることができるので、破砕媒体の略全面を利用して効率よく破砕を行うことができる。

第１の実施の形態に係る試料破砕具の一部破断側面図である。 図１の試料破砕具の密閉蓋周辺の拡大断面図である。 図１の試料破砕具の軸方向中央付近の横断面図である。 図１の試料破砕具を取り付けた試料破砕装置を示した図である。 第２の実施の形態に係る破砕媒体を示した側面図である。 図５の破砕媒体の下端破砕部の作用について説明した図である。 篩の目開き寸法に対する試料回収量の関係について、第２の実施の形態に係る試料破砕具と従来の試料破砕具との比較結果を示した図である。 従来の試料破砕具を示した図である。

以下、本発明の実施の形態について図を用いて説明する。

（第１の実施の形態）
先ず、図１を用いて本発明の実施の形態に係る試料破砕具１の構成について説明する。図１には、説明の便宜のために、一部破断させた試料破砕具１の側方断面図が示されている。断面図で示された破砕容器２は有底円筒状に形成されており、上方の開口部２ｂは同様に断面図で示された密閉蓋６と外蓋８とで閉じられている。外蓋８の内側に設けられた密閉蓋６には、Ｏリング６ｂが設けられており、破砕容器２の内部を密閉している。このように、破砕容器２は、容器本体４、密閉蓋６及び外蓋８から構成されており、さらに試料破砕具１は破砕容器２及び破砕媒体１０から構成されている。

密閉蓋６の容器本体４側の内面（符号６ａ）は、一定の曲率を有する曲面に構成されている。この内面は、密閉蓋６の破砕容器２として組み上げられた時に、内底壁６ａを形成する。また、容器本体４の閉鎖端の内面も内底壁４ａを形成する。説明のために、密閉蓋６の内底壁６ａを「上部内底壁６ａ」と呼び、容器本体４の内底壁４ａを「下部内底壁４ａ」と呼ぶ。

図１では、上部内底壁６ａと下部内底壁４ａは、同じ曲率の曲面としている。しかし、本発明では、両内底壁の曲率が違うことを排除しない。つまり、上部内底壁６ａと下部内底壁４ａの曲率は異なっていてもよい。また、上部内底壁６ａと下部内底壁４ａの曲率は一定の場合を例示するが、複数の曲率の曲面から構成されていてもよい。

また、密閉蓋６は、破砕容器２内に上部内底壁６ａを形成するために、設けたものである。外蓋８の内側を直接上部内底壁６ａとする場合は、密閉蓋６は無くてもよい。

破砕媒体１０は、本体部１２が円筒状に形成されている場合を例示する。しかし、円筒形状以外であってもよい。本体部１２の軸方向（図１において一点鎖線で表示）の上側（上部内底壁６ａに対向する側）には、曲面で構成された第１破砕面１４ａを有する第１破砕部１４が突出形成されている。この第１破砕部１４の第１破砕面１４ａの曲率は、上部内底壁６ａの曲率と同程度となるように形成されている。なお、第１破砕面１４ａの曲率は、上部内底壁６ａの曲率より小さくすることはない。すなわち、第１破砕面１４ａの曲率は、上部内底壁６ａの曲率以上である。しかし、第１破砕面１４ａの曲率は、本体部１２と第１破砕部１４との接合部分の径の半分を曲率半径とする曲率よりは小さい。

また、本体部１２の軸方向下側（下部内底壁４ａに対向する側）には、第２破砕面１６ａを有する第２破砕部１６が突出形成されている。図１に二点鎖線で囲んで示した第２破砕面１６ａの投影面積は、第１破砕部１４の第１破砕面１４ａの断面積よりも小さく形成されている。さらに図１に二点鎖線で囲んで示した第２破砕面１６ａの曲率は、第１破砕部１４の第１破砕面１４ａの曲率よりも大きくなるように形成されていればより好ましい。第２破砕部１６は、本体部１２から第２破砕面１６ａへ向けて次第に細くなるように形成されている。つまり破砕媒体１０は両端に第１破砕面１４ａと第２破砕面１６ａを有する。

なお、ここで破砕面の断面積とは、破砕部における破砕面とその他の部分との境界によって形成される面積である。また、破砕容器と破砕媒体の軸を合わせた時、破砕面と対向する内底壁から見た、破砕面の面積と言ってもよい。例えば、図１では、１４ｃおよび１６ｃが破砕面の断面積である。

本発明に係る試料破砕具１では、破砕媒体１０の外径Ｄ２が破砕容器２の内径Ｄ１の３０％以上７０％未満となるように設定されている。より好ましくは、破砕媒体１０の外径Ｄ２が破砕容器２の内径Ｄ１の４０％以上６０％以下である。また、破砕媒体１０の長さは破砕容器２（容器本体４）の内径Ｄ１よりも大きくなるように設定されている。ここで、破砕媒体１０の長さＬとは、第１破砕部１４の第１破砕面１４ａと第２破砕部１６の第２破砕面１６ａとの間の最も長い距離である。これにより、破砕処理を行っている時に破砕媒体１０が上下反転することを防止でき、一定の破砕効率を維持することが可能となる。つまり、上部内底壁６ａと第１破砕面１４ａの対向関係および下部内底壁４ａと第２破砕面１６ａの対向関係が、破砕処理中に維持される。

図１において破砕媒体１０の下方に着目すると、上述のように、第２破砕部１６の第２破砕面１６ａの断面積は、第１破砕部１４の第１破砕面１４ａの断面積よりも小さくなるように形成されている。より好ましくは、第２破砕部１６の第２破砕面１６ａの曲率は、第１破砕部１４の第１破砕面１４ａの曲率よりも大きくなるよう（尖がるように）に形成されている。したがって、破砕媒体１０から試料５１に加えられる圧力が第１破砕部１４の第１破砕面１４ａよりも狭い範囲に集中する。つまり、第１破砕部１４に比べて大きな衝撃力を試料５１に作用させることが可能となる。これにより、破砕処理の初期段階における粒径の大きい試料５１を効率良く砕くことができる。

なお、第２破砕部１６の第２破砕面１６ａは、下部内底壁４ａの曲率よりは大きいことが好ましい。しかし、第２破砕面１６ａの断面積が小さくなると、第２破砕面１６ａの曲率が下部内底壁４ａの曲率より小さくなったとしても、第２破砕面１６ａの破砕効果に曲率の差は少なくなってくる。したがって、第２破砕面１６ａの曲率は、下部内底壁４ａの曲率より小さくてもよい。

次に、第１破砕部１４と密閉蓋６との関係について図２を用いて説明する。図２は、密閉蓋６の上部内底壁６ａと第１破砕部１４の第１破砕面１４ａとの間に存在する試料５１が破砕される様子を拡大図で示している。ここでは説明の便宜のため、破砕容器２や外蓋８等の構成については図示を省略している。

上述のように、第１破砕部１４の第１破砕面１４ａの曲率は、密閉蓋６の上部内底壁６ａの曲率と同程度に形成されている。第１破砕部１４の第１破砕面１４ａは、略全面で破砕媒体１０を上部内底壁６ａに密着させることができる。また、第１破砕部１４の突出高さ１４ｈは、破砕媒体１０の本体部１２の半径（外径Ｄ２の半分：図１参照）の値よりも小さくなるように緩やかな曲面で形成されている。なお、第１破砕部１４の突出高さ１４ｈとは、本体部１２と第１破砕部１４との接続部から第１破砕面１４ａの頂点までの高さをいう。

これにより、第１破砕部１４の第１破砕面１４ａから上部内底壁６ａに加えられる圧力は、図２に矢印１１で示したように第１破砕面１４ａ全面にわたり略同じ方向（上向き）に向かって働く。結果、第１破砕部１４の第１破砕面１４ａ全面に渡って略均等に試料５１の破砕が行われる。したがって、比較的細かな粒径となった試料５１であっても逃がすことなく破砕処理を行うことが可能となる。

このことより、第１破砕面１４ａは、本体部１２の直径に渡って形成されるのが望ましい。つまり、第１破砕部１４と第１破砕面１４ａはこの場合一致する。しかし、第１破砕面１４ａが本体部１２の直径より小さく、第１破砕部１４が第１破砕面１４ａと本体部１２を連結する連結部（図示はせず）を有していてもよい。

続いて、破砕容器２と破砕媒体１０の本体部１２との関係について図３を用いて説明する。図３は、破砕媒体１０の本体部１２と破砕容器２の高さ方向（図１の一点鎖線方向）の中央付近において切断した横断面図である。図３中において、二点鎖線で示した円は、破砕容器２の内径Ｄ１（図１を参照）に対して９５％の大きさの外径を有する破砕媒体１０ａの本体部１２ａを示している。これに対して図１に示した破砕媒体１０は斜線を施して実線で示されている。

図１の破砕媒体１０の本体部１２の外径Ｄ２は破砕容器２の内径Ｄ１の略半分の大きさ（破砕容器の内径の５０％）に設定されている場合を示す。ここでは、これら２つの破砕媒体１０、１０ａの破砕容器２内における動きを説明するために、何れも同じ当接位置２０にて破砕容器２の内壁２ａに当接した状態を示す。

先ず、実線で示した破砕媒体１０に着目する。当接位置２０を起点として隙間２１を詰めるように破砕容器２内を内壁２ａに沿って転がるとき、破砕媒体１０における当接位置２０に対する対極点Ｐ１はいわゆる円サイクロイド（内サイクロイド）の軌跡を描く。対極点Ｐ１は、矢印２２の方向に移動する。本実施の形態では破砕媒体１０の本体部１２の外径Ｄ２は破砕容器２の約半分なので、矢印２２の方向は破砕容器２の直径方向と略重なる。

これに対して、二点鎖線で示した破砕媒体１０ａに着目する。隙間２１を詰めるように同様に紙面左側へ転がるときに、当接位置２０の対極点Ｐ２が移動する向きは、図の上方に向けて小さくカーブした矢印２３の向きとなる。

ここで、破砕媒体１０又は１０ａと破砕容器２との間に試料５１が噛み込まれる状態について考える。多くの場合、噛み込み状態が発生するのは、当接位置２０の対極側に広がった最大幅の隙間２４（図３において一点鎖線に沿った領域）が形成される位置である。これは、試料５１が最も広い領域に嵌り込んだ場合、逃げ場となるスペースがなくなるからである。なお、これ以外にも、粒径の異なる試料５１が複雑に組み合わさって噛み込みを生じるパターンが考えられる。しかし、以降は、最も典型的な例として、噛み込みを生じる試料５１が１つのモデルについて説明する。

次に、上述の破砕媒体１０と破砕媒体１０ａとの違いを考える。先ず、破砕媒体１０の場合について考える。対極点Ｐ１と破砕容器２の内壁２ａとの間に試料５１が嵌り込んだ場合であっても、試料５１と破砕媒体１０とが接触して互いに押圧力（作用・反作用）を及ぼし合う方向（一点鎖線に沿った方向）は、矢印２２の方向と直交する。したがって、破砕媒体１０は動きやすい状態となっている。このため、試料破砕具１に振動が与えられている状態においては、たとえ試料５１が破砕媒体１０と破砕容器２との間に嵌り込んだとしても、離脱できる確率が高い。

これに対して、二点鎖線で示した破砕媒体１０ａの場合について考えると、試料５１との接触点である対極点Ｐ２が移動する方向は矢印２３の向きである。すなわち、破砕媒体１０ａが試料５１を破砕容器２の内壁２ａ側へ押し付ける成分の力が生じる。このため、振動が与えられている場合であっても、振動により揺すられる破砕媒体１０ａによって試料５１が破砕容器２の内壁２ａへ押し付けられる。したがって、隙間２４に嵌り込んだ試料５１が離脱し難い状態となる。言い換えると、破砕媒体１０ａと内壁２ａとの間に試料５１が詰まり、破砕媒体１０ａの破砕容器２内での振動運動が、停止してしまう。

円サイクロイドの曲線は、二点鎖線で示した破砕媒体１０ａよりも外径が大きくなると、図３では矢印２３の描くカーブよりもさらに上向きになる。つまり、破砕容器２の内壁２ａへ向かう成分が増大する。したがって、破砕媒体１０ａの詰まりを回避するためには、できるだけ対極点Ｐ１、Ｐ２等の軌跡が試料５１を破砕容器２の内壁２ａ側へ押し付ける方向へ向かわないような範囲内に、本体部１２、１２ａの外径寸法を設定する必要がある。

この具体的な外径寸法の範囲については、破砕容器２の内径Ｄ１に対する破砕媒体１０の外径Ｄ２（図１を参照）の大きさが７０％未満（好ましくは６５％以下）であれば、破砕容器２の内径Ｄ１と同じくらいの径を持つ試料５１を入れて破砕しても、試料５１による噛み込みが発生し難いことが判明した。

破砕媒体１０の外径Ｄ２が破砕容器２の内径Ｄ１の５０％よりも小さい場合については、上述の対極点Ｐ１の軌跡とは異なる。当接位置２０を起点として破砕容器２の内壁２ａに沿って破砕媒体１０が転がるとき、当接位置２０の対極となる箇所の描く軌跡は図３で見て下側寄りのカーブとなる。このため、噛み込みだけを考慮すると、より試料５１の噛み込みが発生し難い状態となるので、上述の構成よりも有効であるように思われる。

しかし、本体部１２の外径Ｄ２が破砕容器２の内径Ｄ１（図１を参照）の５０％を下回ると、比較的粒径の大きい初期段階における試料５１に対して破砕媒体１０の相対的な質量が減少して衝突の際の衝撃力が小さくなる。つまり、破砕の効率が低下してしまう。特に試料５１の硬度が高い場合は、破砕媒体１０の質量不足は、著しい破砕効率の低下を招く。したがって、ある程度の衝撃力を維持しつつ、噛み込みを防止するためには、本体部１２の外径Ｄ２は、破砕容器２の内径Ｄ１の少なくとも３０％以上（好ましくは３５％以上）を有しているのが望ましい。以上のことから破砕媒体１０の本体部１２の外径Ｄ２は、破砕容器２の内径Ｄ１の３０％以上７０％未満であるのがよい。

通常試料５１は破砕媒体１０より先に破砕容器２に入れられる。そして初期段階では、粒径の大きい試料５１が大半を占めている。このため、試料５１に直接接触する側の破砕部は集中して大きな衝撃力を及ぼすことのできる形状が望ましい。図１に示した破砕媒体１０は、力を集中できるように第１破砕部１４の第１破砕面１４ａに比べて第２破砕部１６の第２破砕面１６ａの断面積が小さくなる（尖っている）ように設計されている。より好ましくは、第１破砕部１４の第１破砕面１４ａに比べて第２破砕部１６の第２破砕面１６ａの曲率が大きくなる（尖っている）ように設計されている。

また、初期段階における試料５１に第２破砕部１６を衝突させる機会を多くするために、第２破砕部１６の当接可能な領域には、粒径の大きい試料５１を多く留めておく必要がある。これに対して、本実施の形態に係る試料破砕具１では、破砕容器２と破砕媒体１０との間に本体部１２の外径Ｄ２のおよそ半分乃至倍程度の隙間が空いている（図１を参照）。すなわち、破砕媒体１０との間に生じる摩擦などの影響は低減されるので、比較的質量の大きい試料５１が容器本体４の下部内底壁４ａへ落下し易く、溜まり易い構成となっている。

これに加えて、粒径がある程度大きいと、複雑な振動により回転及び往復運動を繰り返している破砕媒体１０の側方をすり抜けて上方へ通過する確率が低下するので、粒径の大きい試料５１の殆どは容器本体４の下部内底壁４ａに集まる。したがって、効率良く初期段階の破砕処理を行うことができる。

次に、破砕処理が進むと、次第に粒径の小さい試料５１の割合が増大する。このため、複雑な運動をする破砕媒体１０の側方を通過して上方へ移動する試料５１の量が増加する。試料５１は、初期段階に比べて粒径が小さくなり、中程度になると質量も小さくなる。試料５１の容器本体４内での分布位置は、破砕処理の初期段階に比べて、容器本体４の底よりも高い位置に推移する。これら中程度の粒径の試料５１に対しては、初期段階の大粒径の試料５１を破砕する場合に比べて小さい力で破砕を行うことができる。

このため、第２破砕部１６の破砕作用のみならず本体部１２の側面と破砕容器２の内壁２ａとの間に挟まれた際の衝撃も破砕処理に有効に作用する。特に、本実施の形態に係る構成では、破砕媒体１０と破砕容器２との間が大きく空いているので本体部１２が側面方向へ向かう際のストロークも大きくなり、中程度の粒径の試料５１も効率よく破砕することが可能である。

更に破砕が進み終段になると、細かい粒径の試料５１の割合が増大する。これら細かい粒径の試料５１は、質量が小さいことに加えて、破砕媒体１０の側方をすり抜けるのが容易になるので、破砕容器２の更に上方への分布が増大する。上方の領域では、上述のように、広い面積を有する第１破砕部１４の第１破砕面１４ａと上部内底壁６ａとの間で一度に多くの数の試料５１が効率よく破砕される。

以上のように構成することにより、破砕処理の初期段階から終段に至るまでの全ての段階において、破砕媒体１０の各部位が担う役割が試料５１の粒径に応じて分担され、効率良く破砕処理を行うことができる。

なお、図１および図２で示した破砕容器２は、上部内底壁６ａと下部内底壁４ａの曲率を同じとしたので、破砕媒体１０は、第１破砕面１４ａを上部内底壁６ａ側に配置しても下部内底壁４ａ側に配置してもよい。ただし、試料５１は破砕媒体１０の曲率の大きな第２破砕面１６ａの側に配置する。

なお、本発明に係る破砕容器２では、上部内底壁６ａと下部内底壁４ａの曲率が異なる場合があってもよい。その場合は、いずれかの内底壁の曲率と第１破砕面１４ａの曲率を略同一とし、第２破砕面１６ａの曲率は第１破砕面１４ａの曲率より大きくする。また、第２破砕面１６ａに対向する内底壁の曲率は第２破砕面１６ａの曲率より小さくするのが好ましい。

図４は試料破砕装置５０を側方から見た断面図を示している。この試料破砕装置５０では、中央に略垂直に立設された回転軸５４の上方に試料破砕具１を保持できる環状保持体５２が備えられている。そして回転軸５４と環状保持体５２を含む振動部が形成されている。図４では、上述の試料破砕具１の外蓋８の下端が環状保持体５２に係止して保持されている状態が示されている。そして、この外蓋８の上方は押圧板５６によって押圧状態に保持され、固定ねじ５８を用いて締結固定されている。

試料破砕装置５０の振動部は、このように試料破砕具１を固定した状態で、環状保持体５２に振動を与え、試料破砕具１に対して８の字往復運動を行わせることができる。なお、図４では、環状保持体５２に１つの試料破砕具１を取り付けた状態が示されているが、複数の試料破砕具１を取り付けることも可能である。これにより、複数の破砕処理を同時に効率良く行うことが可能である。

なお、本発明に係る試料破砕具１は、図４で示すような８の字往復運動を行う破砕装置だけでなく、単に、試料破砕具を直線的な往復運動するだけの破砕装置で振動を与えても同様の効果を得ることができる。

（第２の実施の形態）
次に、本発明の第２の実施の形態について図５を用いて説明する。なお、第１の実施の形態に示した構成と実質的に同一である構成については同一の符号を付して説明する。

本実施の形態に係る破砕媒体３０と第１の実施の形態において図１に示した破砕媒体１０とを比較すると、本体部１２及び第１破砕部１４については、同じ構成となっており、第２破砕部３６の形状のみが異なっている。破砕媒体３０の第２破砕部３６は、接続部３６ｂと第２破砕面３６ａの２つの形状の組合せにより形成されている。第１の実施の形態に係る破砕媒体１０では、本体部１２から第２破砕面１６ａに向かって次第に細くなるように形成され、なめらかに第２破砕面１６ａの曲面へと連続していた（図１を参照）。

同様に、本実施の形態に係る破砕媒体３０においても、本体部１２から下方に向かって次第に細くなるように円錐台状の接続部３６ｂが形成されている。しかし、破砕媒体３０では、接続部３６ｂから先端側は、略球面に形成された第２破砕面３６ａが不連続に接続されている。この第２破砕面３６ａは少なくとも半球以上の球面により形成されている。なお、半球以上の球面とは、第２破砕面３６ａの中心が接続部３６ｂの端部３６ｂｅより、外側（図５の図面下側）にある形態をいう。

続いて、破砕処理時における図５の破砕媒体３０の動作について図６を用いて説明する。図６は、図５の破砕媒体３０の第２破砕部３６の作用について示した図である。この図６では、破砕媒体３０の２つの状態が実線及び二点鎖線で示されている。このうち、破砕容器２と略平行になった状態を実線で示した破砕媒体３０は、自重の殆ど全てが衝突エネルギーとなって試料５１に及ぼされる。

この第２破砕面３６ａは、図１に示した破砕媒体１０の第２破砕面１６ａと同様に、第１破砕面１４ａよりも曲率が大きくなるように形成されているので、第１の実施の形態の場合と同様に、比較的大きな衝撃力を要する初期段階の粒径の大きい試料５１を効率良く破砕することができる。

また、図６において二点鎖線で示したように破砕媒体３０の姿勢が傾いた場合であっても、第２破砕面３６ａが略半球状に形成されているので、試料５１に対して当接する部分は、同様に球面の一部となる。これにより、略一定の状態で第２破砕部３６を試料５１に当接させることができるので、破砕効率に大きな変化を生じさせることなく安定して破砕処理を行うことが可能となる。

以上のように、本実施の形態に係る破砕媒体３０は、図１の破砕媒体１０と同様に、破砕対象となる粒径の違いに応じて各部の役割を分担し、各部で同時に効率良く破砕処理をできることに加えて、姿勢が傾いた場合においても、比較的粒径の大きい試料の破砕を安定的に維持することができる。

次に、本実施の形態に係る試料破砕具１ａと、図８に示したような従来の試料破砕具１０１とを比較した実験結果について説明する。

実験では、目開き寸法の異なる４つの篩いを用いて、破砕処理後の試料の粒度分布が調べられた。この結果を表１に示す。

表１は、本実施の形態において図６に示した破砕媒体３０を備えた試料破砕具１ａ（実施例である。）と、図８に示した従来の試料破砕具１０１（比較例である。）とを用いてそれぞれ破砕処理を行った後の試料の各粒度ごとの回収重量〔ｇ〕を示している。なお、共に破砕容器の内径に対して破砕媒体の外径は５０％であった。篩いには目開き寸法が５００μｍ、２５０μｍ、１００μｍ及び７５μｍの４種類のものが用いられ、目が粗い側から細かい側へ向かって順に篩い番号１から４が付されている。また、４つの篩いの何れにも残らなかったものを受ける器を便宜的に目開き寸法０μｍの篩い（篩い番号５）として示している。なお、それぞれの破砕処理には共に約２１ｇの試料が用いられている。この結果を図７の粒度分布図として示す。

図７を参照して、図７（ａ）は第２の実施の形態に係る図６の破砕媒体３０を備えた試料破砕具１ａによる破砕処理後の粒度分布を示している。また、図７（ｂ）は図８に示した従来の試料破砕具１０１による破砕処理後の粒度分布を示している。横軸には目の粗い側から細かい側へ順に篩い目番号１から５として表わし、これら篩いによるそれぞれの試料の回収重量〔ｇ〕を縦軸に表わしている。

これら図７（ａ）、（ｂ）を比較すると、最も顕著な特徴として認められるのは、粒径の大きな残留試料の量の違いである。すなわち、本発明の試料破砕具１ａの方では、図７（ａ）に表れているように、５００μｍ以上の粒径の試料が全く残っていないのに比べて、従来の試料破砕具１０１では、図７（ｂ）に表れているように５００μｍの試料は４．６ｇの残留がある。

実際には、この残留試料は大きな塊として残留したものであって、十分に粉砕されなければならない試料の量を大幅に低減した結果となっている。２５０μｍの粒度の分布についても同様の傾向が見られ、図７（ａ）の分布図では２．５５ｇしか残留していないのに比べて、図７（ｂ）の分布図では３．８２ｇの残留が確認できる。

以上のように、本実施の形態に係る試料破砕具１ａによれば、粒径１００μｍの試料の残留が僅かに目立つものの、殆どが７５μｍよりも小さい粒径にまで粉砕されている。また、上述のように、試料破砕具１ａ、試料破砕具１０１共に、約２１ｇの試料を破砕処理している。これに対して、７５μｍよりも小さい粒径の試料５１に着目すると、従来の試料破砕具１０１では５ｇ強の試料を回収できたのに比べて、本実施の形態に係る試料破砕具１ａでは略２倍の約１０ｇの試料を回収することができており、顕著な効果の違いが確認できる。

なお、実施の形態１では、破砕媒体１０の第１破砕部１４の第１破砕面１４ａと上部内底壁６ａの曲率が略同一の場合を説明した。しかし、破砕媒体１０の上下を逆転させ、第１破砕部１４の第１破砕面１４ａの曲率が、下部内底壁４ａの曲率と略同一としてもよい。

また、上記実施の形態では、破砕容器の蓋体が、密閉蓋と外蓋とで構成されている例を示したが、これに限らず、１つの蓋でも構わない。

上記実施の形態では、試料破砕具は、試料破砕装置に脱着可能に取り付けられる構成を例として示したが、一体に構成されていても構わない。

上記実施の形態では、破砕媒体の本体部が円筒状に形成されている構成を例として示したが、これに限らない。例えば、一部において溝が形成されていても、全体として略円筒状に形成されていれば、同様に、破砕容器の内壁に沿って本体部の特定点が円サイクロイドの軌跡を描いて転がることができ、噛み込みを防止することが可能である。

本発明に係る試料破砕具及び試料破砕装置は、試料の成分分析の前処理工程で使用することができ、硬度が低いものから高いものまで、試料の破砕に広く使用することができる。

１、１ａ 試料破砕具
２ 破砕容器
２ａ 内壁
２ｂ 開口部
４ 容器本体
４ａ 下部内底壁
６ 密閉蓋
６ａ 上部内底壁
６ｂ Ｏリング
８ 外蓋
１０、１０ａ、３０ 破砕媒体
１２、１２ａ 本体部
１４ 第１破砕部
１４ａ 第１破砕面
１４ｃ、１６ｃ 破砕面の断面積
１４ｈ 突出高さ
１６ 第２破砕部
３６ 第２破砕部
１６ａ 第２破砕面
３６ａ 第２破砕面
２０ 当接位置
２１ 隙間
１１、２２、２３ 矢印
２４ 隙間
３６ｂ 接続部
３６ｂｅ 接続部の端部
５０ 試料破砕装置
５１ 試料
５２ 環状保持体
５４ 回転軸
５６ 押圧板
５８ 固定ねじ
Ｄ１ 内径
Ｄ２ 外径
Ｌ 長さ
Ｐ１ 対極点
Ｐ２ 対極点

Claims (5)

1. 有底円筒状の容器本体と、前記容器本体の開口部を密閉する蓋体を有する破砕容器と、
   前記破砕容器内に試料と共に封入される破砕媒体を有し、８の字往復振動される試料破砕具であって、
   前記破砕容器の両端の内底壁は曲面で構成され、
   前記破砕媒体は、
   円筒形の本体の一端に前記破砕容器の一方の内底壁に対向して配置される第１破砕面および他端に前記破砕容器の他方の内底壁に対向し前記第１破砕面より曲率の大きな第２破砕面を有し、
   前記第１破砕面と第２破砕面間の最も長い距離が前記破砕容器の内径よりも長く、
   前記本体の外径は、前記破砕容器の内径の３０％以上７０％未満であり、
   前記第１破砕面の曲率は、対向する前記破砕容器の前記一方の内底壁の曲率以上であり、
   前記第２破砕面の断面積は、前記第１破砕面の断面積より小さく、
   前記第２破砕面の曲率は、対向する前記他方の内定壁の曲率よりも大きいことを特徴とする試料破砕具。
2. 前記蓋体の内側に密閉蓋が設けられることを特徴とする請求項１に記載された試料破砕具。
3. 前記破砕容器の両端の内底壁が共に同じ曲率の曲面で構成されたことを特徴とする請求項１または２の何れかの請求項に記載された試料破砕具。
4. 前記第２破砕面は、前記本体部から前記第２破砕面に向けて細くなるように形成された略円錐台の接続部と、前記接続部の下側に連続する前記本体部の外径よりも小さい略半球状の破砕端部とから構成されていることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１の請求項に記載された試料破砕具。
5. 請求項１乃至４の何れかの請求項に記載された前記試料破砕具と、
   前記試料破砕具を振動させる振動部を有することを特徴とする試料破砕装置。