JP6289552B2

JP6289552B2 - 磁歪計測装置、磁歪計測方法

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Publication number: JP6289552B2
Application number: JP2016132819A
Authority: JP
Inventors: 良一内海; 島田　寛; 島田　　寛; 信薮上; 遠藤　恭; 遠藤　　恭
Original assignee: Toei Scientific Industrial Co Ltd
Current assignee: Toei Scientific Industrial Co Ltd
Priority date: 2016-07-04
Filing date: 2016-07-04
Publication date: 2018-03-07
Anticipated expiration: 2036-07-04
Also published as: JP2018004491A

Description

本開示は、ウエハなどの板体に形成された磁性体を適切に歪ませる磁歪計測のための応力印加機構及びそれを用いた磁歪計測装置、磁歪計測方法に関する。

磁性体には、Ni-FeやFe-Siなどの軟磁性材料と、Fe-Nd-B、Sm-Coなどの硬質磁性材料とがあり、産業の基盤材料の役割を担っている。磁性体の磁歪と材料の機械的歪みが共存すると、磁気弾性効果を通して磁気異方性の乱れが生じ、本来あるべき磁気特性に望ましくない変化を与える。機械的歪みは、材料の形態（薄膜であるか、バルクであるか）に関係なく、ほとんど全ての加工プロセスにおいて発生するものである。それゆえ、磁歪の計測は、品質管理のうえで重要である。

従来の磁歪計測法は、磁性体に磁場を印加し、磁化方向の変化に伴う磁歪、すなわち磁性体の伸び縮みを測定し、磁歪定数λを算出する方法（本明細書では、磁場印加法と表記する）が提案されている。具体的に、バルク材料であれば、その伸び縮みを電気容量の変化として検出し、磁歪定数λを算出する装置が一般的である。薄膜であれば、薄膜及び薄膜が形成された基板の複合的な反りを、表面に照射したレーザ光の反射方向の変化として検出し、磁歪定数λを算出する。

一方、材料に既知の歪みを加えて、その時の磁気特性の変化から歪みに起因する磁気異方性を推定し、磁歪定数λを求める方法（本明細書では、歪み印可法と表記する）が提案されている。この方法は、上記従来法に比べて高感度であり、強い磁場を必要としないので軟磁性、硬質磁性を問わず応用できる点で優れたアイディアである。

しかしながら、上記歪み印加法では、歪みを均一で定量的に印加する方法が未だ提案されておらず、さらに、機械的に歪みを付与する必要があるため、歪み印加用の治具のサイズ低下が困難であり、このような治具を高感度透磁率計、試料振動型磁力計、Ｂ−Ｈトレーサー、などに装着するには、利便性に劣り、実用的ではない。

そのためか、上記磁場印加法が採用されるのが一般的である。しかし、最近では、磁性体を使う磁気デバイスも薄膜化し、Ｓｉウエハ上に高密度に集積して作成される。このウエハ上の磁性薄膜の磁歪を測定するには、ウエハから測定用サンプルを切り出す必要があるので、破壊検査となり、また、生産ライン上での管理ができないので、生産管理が煩雑である。

本開示は、このような未知の課題に着目してなされたものであって、その目的は、単純な構造でコンパクトでき且つ均一な歪みを印加可能な応力印加機構を提供するとともに、非破壊且つ生産ライン上に適用できる有用な磁歪計測装置、磁歪計測方法を提供することである。

本開示は、上記目的を達成するために、次のような手段を講じている。

本開示の応力印加機構は、磁性体を有する板体を保持するための本体と、前記本体と前記板体との間に気密空間を形成するための環状のシール部材と、前記板体を前記シール部材へ押圧するための押え機構と、前記気密空間に流体を出し入れするための導通路と、を有し、前記導通路を介した前記気密空間への流体の加圧又は減圧によって、前記磁性体及び前記板体に対して歪みを付与可能に構成されている。

このように、ウエハなどの板体と本体との間に環状のシール部材によって気密空間を形成し、この気密空間に流体の加圧又は減圧によって板体に歪みを与えるので、板体及び磁性体に均一な歪みを付与可能となる。それでいて、シール部材と流体を用いるだけなので、複雑な機械的機構を設けずにすみ、小型化が可能となる。

本開示の磁歪計測装置を模式的に示すブロック図。応力印加機構を示す正面図、断面図、拡大断面図。変形例の応力印加機構を示す断面図。伸び方向に歪ませた計測状態を示す模式図。縮み方向に歪ませた計測状態を示す模式図。伸び方向に歪ませた計測時の周波数変化を示す図。縮み方向に歪ませた計測時の周波数変化を示す図。

以下、本開示の応力印加機構及び磁歪計測装置について、図面を参照して説明する。

［応力印加機構］
図２に示すように、応力印加機構１は、磁性体を有する板体Ｗを保持し、磁性体の磁歪を計測するために用いられる。本実施形態では、板体Ｗは、磁性体の薄膜を形成したウエハＷを例として説明するが、磁性体自体を板状に形成したものでもよい。応力印加機構１は、偏平形状の本体１０と、本体１０とウエハＷとの間に気密空間ＳＰを形成するための環状シール部材１１と、板体Ｗをシール部材１１へ押圧するための押え機構１２と、気密空間ＳＰに流体を出し入れするための導通路１３と、を有する。

本体１０は、正面視円盤状に形成されており、正面視中央部にウエハWが配置される。本体１０の中央部には、正面視で環状シール部材１１が配置されている。本実施形態では、シール部材１１はＯリングであり、正面視で円形に配置されているが、環内側に気密空間ＳＰを形成できれば、材質、正面視の形状は限定されない。シール部材１１の正面視の配置形状は、閉ループが形成されていれば、円形の他に、矩形状、多角形状などが挙げられる。環状シール部材１１は、ウエハＷの端部に沿って配置されている。本体１０、シール部材１１及び押え機構１２によってウエハＷの端部が把持される。

押え機構１２は、押え部材１２ａと、第２の環状シール部材１２ｂと、を有する。押え部材１２ａは、正面視でリング状に形成されており、ウエハＷの中央部を正面側に開放する開放窓１２ｈが形成されている。第２の環状シール部材１２ｂは、上記環状シール部材１１と対をなしてウエハＷを挟む。押え部材１２ａは、その周縁部の複数箇所で本体１０に固定可能に構成されている。押え部材１２ａは、周縁部の複数箇所に長穴１２ｃを有する。長穴１２ｃは、本体１０に設けられたボルトｖｏが通る大きさの挿通領域と、ボルトｖｏの軸のみが通りボルト頭に干渉する大きさの干渉領域と、を有する。このため、押え部材１２ａを周方向にスライド動作させるだけで押え部材１２ａを本体１０に着脱可能となる。

本実施形態では、押え機構１２は、第２の環状シール部材１２ｂを有するが、これを設けなくてもよい。図３に示すように、押え部材１２ａにシール部材１１に対応する突起１２ｄを設けてウエハＷを直接押えるようにしてもよい。また、押え部材１２ａは、リング状に形成され、周方向に連結しているが、押え部材１２ａを複数設けて、周方向の複数箇所でウエハＷを保持するようにしてもよい。

図２に示すように、導通路１３は、チャック本体１０内を通っている。本実施形態では、正面視で本体１０の周端部から中央部にある気密空間ＳＰに向けて面方向に沿って延びている。これにより、本体１０の正面側及び裏面側を有効利用可能にしている。また、本体１０は、環状シール部材１１の内周側に凹部１０ａを有し、凹部１０ａは導通路１３に連通している。勿論、本体１０の裏面から表面側に導通路１３を板厚方向に延びるように形成してもよい。その場合、凹部１０ａは設けなくてもよいが、凹部１０ａは、気密空間ＳＰであると共にウエハＷの反り代としても機能する。

図１に示すように、対をなすシール部材１１，１２ｂでウエハＷを挟み込み、本体１０及び押え機構１２によってウエハＷを把持した状態において、導通路１３を介して気密空間ＳＰへ流体を入れて加圧すると、気密空間ＳＰの圧力が外部環境の気圧よりも高くなり、その結果、ウエハＷの把持点を支点としてウエハＷが実線で示すように正面側へ凸状に反る。一方、把持状態において、導通路１３を介して気密空間ＳＰから流体を抜き減圧すると、気密空間ＳＰの圧力が外部環境の気圧よりも低くなり、その結果、ウエハＷの把持点を支点としてウエハＷが二点鎖線で示すように裏面側へ凹状に反る。したがって、導通路１３を介した気密空間ＳＰへの流体の加圧又は減圧によって、磁性体及びウエハＷに対して歪みを付与可能となる。流体を用いているので、気密空間ＳＰに接触する部位全体に均一に歪みを与えることが可能となる。

流体としては、気体及び液体のいずれでもよいが、ウエハＷへの付着を考慮すれば、気体の方が好ましい。気体としては、空気、窒素、アルゴンなどの不活性ガスが挙げられる。液体としては、水、油が挙げられる。

本実施形態では、本体１０は正面視で円形であるが、これに限定されない。例えば、矩形形状などでもよい。また、本実施形態では、シール部材１１が正面視円状に配置されており、ウエハＷの支点が円状になるので、ウエハWが歪む領域が円形になり、他の形状に比べて、均一な歪みを印加することができる。また、矩形形状でシールできない場合、たとえば小さな短冊状の試料は、ダミーウエハに貼付けダミーウエハごと歪みを印加することができる。

［磁歪計測装置、方法］
磁歪計測装置は、歪み印可法により磁性体の磁歪を計測する装置である。磁歪計測装置は、上記応力印加機構１と、応力印加機構１の気密空間ＳＰの圧力を制御する圧力制御機構２、板体の磁性体の磁気共鳴周波数を測定する周波数測定部３と、気密空間ＳＰの圧力に応じた磁性体の歪量と周波数測定部３で測定した磁気共鳴周波数とに基づき磁歪値を算出する磁歪値算出部４と、を有する。

圧力制御機構２は、応力印加機構１の導通路１３を介して気密空間ＳＰの圧力を検出する圧力センサ２０と、応力印加機構１の導通路１３に対して流体を加圧又は減圧する流体駆動部２１と、圧力センサ２０が検出した圧力値に基づき、気密空間ＳＰの圧力が所定値になるように流体駆動部２１を制御する流体駆動制御部２２と、を有する。流体駆動部２１は、減圧及び加圧するポンプ、レギュレータ、バッファタンク、電磁弁、電磁弁制御回路、及びポンプ制御回路を有する。

周波数測定部３は、プローブ３０と、ネットワークアナライザ３１と、磁気共鳴周波数特定部３２と、を有し、プローブ３０により直流磁界を印加しキャリブレーションを行い、ネットワークアナライザ３１で各周波数での透過係数（Ｓ２１）を計測し、磁気共鳴周波数特定部３２が透過係数の周波数変化のうちピークを識別して、磁気共鳴周波数を特定する。周波数測定部３は既知であるので詳細を省略する。

磁歪値算出部４は、歪みを印加していないときの磁気共鳴周波数（ｆｒ_０）と、伸び方向に所定量の歪み（＋σ_ｆ）を与えたときの磁気共鳴周波数（ｆｒ_＋）と、縮み方向に前記所定量と同じ量の歪み（−σ_ｆ）を与えたときの磁気共鳴周波数（ｆｒ₋）と、に基づき下記式（１）を用いて磁歪値（λｓ）を算出する。
λｓ＝｛８πＭｓ^２・ｒ・ｈｆ・Δｆｒ｝／｛ｆｒ_０・Ｅｓ・ｈｓ^２｝ …（１）
Δｆｒは磁気共鳴周波数の変化量（ｆｒ_＋− ｆｒ₋）である。
は、歪みが伸びのときの磁気共鳴周波数
Ｍｓは飽和磁化（１０^４／４π）である。
Ｅｓは板体（例えばＳｉウエハＷ）のヤング率である。
ｈｓは板体（例えばＳｉウエハＷ）の厚みである。
ｒは歪んだ状態の基板中心の半径である。
ｈｆは磁性体の膜厚である。

磁気共鳴周波数以外のパラメータは、図示しない操作部を介して予め記憶されていることが好ましい。歪み量（基板中心の半径ｒ）について、気密空間を所定圧力にしたときの歪み量（半径ｒ）が既知である場合には、圧力制御機構によって上記所定圧力に制御することを条件として、歪み量（半径ｒ）を予め記憶されていることが好ましい。新規のウエハＷを用いた場合など、圧力と歪み量（半径ｒ）の関係が未知の場合には、図１にて点線で示すように、ウエハＷの歪み量（半径ｒ）を計測するためにレーザ変位計などの歪量検出部５を設けることが挙げられる。歪量検出部５は任意で設けることができる。

上記以外に、ウエハＷに外部磁界を印加する磁界印加部、応力印加機構１をＸ軸及びＹ軸に移動させる移動機構を設けてもよい。

式（１）は、下記のように導出できる。
歪みがないときの磁気共鳴周波数ｆｒ_０は、式（２）で表される。

薄膜材料の磁気異方性磁界＋外部磁界（100 Oe）は、次の式（３）で表される。

歪みが伸び方向のときの磁気共鳴周波数ｆｒ_＋は、式（４）で表される。

歪みが縮み方向のときの磁気共鳴周波数ｆｒ₋は、式（５）で表される。

磁気共鳴周波数の変化量は、式（６）で表される。

式（６）を変形すると式（１）が導出できる。

［測定例］
Si（シリコン）ウエハWに、磁性体を薄膜として形成し、上記装置を用いて磁歪を測定した。
試料薄膜は、Co₉₀Zr₁₀ , Ms = 10⁴/4π= 796 emu/cm³ 、ｆｒ_０ = 5.75x10⁹ Hzで、膜厚（ｈｆ）は、0.4μｍである。
ウエハWの基板厚み（ｈｓ）は150μｍ、ヤング率（Es）は10¹²dyn/cm²である。
図４Ａのように気密空間に圧力を加えて薄膜を延ばし、半径ｒを３０ｃｍにした状態で計測した結果を図５Ａに示す。磁気共鳴周波数の変化量は約130MHzであった。
図４Ｂのように気密空間を減圧して薄膜を縮め、半径ｒを３０ｃｍにした状態で計測した結果を図５Ｂに示す。磁気共鳴周波数の変化量は約60MHzであった。
Δｆｒ＝１３０＋６０＝１９０ｘ１０^６Hzとなる。
これを式（１）に代入すれば、λｓ＝２．８×１０^−６となる。
試料薄膜（Co₉₀Zr₁₀）の磁歪定数（光反射法により測定）３×１０^−６に一致する。

磁歪の評価について、使用したネットワークアナライザ（型番５２２７Ａ）のカタログによれば周波数制度（ＦｒｅｑｕｅｎｃｙＡｃｃｕｒａｃｙ）は±１ｐｐｍであった。これを周波数に換算すると約６ＧＨｚで周波数精度は６ｋＨｚとなる。よって２．９×１０^−６の歪みに対して１９０ＭＨｚ周波数シフトしたから、歪の測定精度（理論値）は約１０^−１０と得られた。これは既存の評価方法に比較して高感度な手法である。さらに強磁性共鳴周波数の推移についてはＣｏＮｂＺｒ薄膜を用いた実験で１ｎｍ厚みまでの評価できていることから、光学的手法では評価困難な極薄膜における磁歪評価にも本手法は適用可能である。

以上のように、本実施形態の応力印加機構１は、磁性体を有する板体Ｗを保持するための本体１０と、本体１０と板体Ｗとの間に気密空間ＳＰを形成するための環状のシール部材１１と、板体Ｗをシール部材１１へ押圧するための押え機構１２と、気密空間ＳＰに流体を出し入れするための導通路１３と、を有し、導通路１３を介した気密空間ＳＰへの流体の加圧又は減圧によって、磁性体及び板体Ｗに対して歪みを付与可能に構成されている。

このように、ウエハなどの板体Ｗと本体１０との間に環状のシール部材１１によって気密空間ＳＰを形成し、この気密空間ＳＰに流体の加圧又は減圧によって板体Ｗに歪みを与えるので、板体Ｗ及び磁性体に均一な歪みを付与可能となる。それでいて、シール部材と流体を用いるだけなので、複雑な機械的機構を設けずにすみ、小型化が可能となる。

本実施形態において、本体１０は、正面視偏平形状であり、導通路１３は、正面視で周縁部から正面視中央部に延びている。この構成によれば、正面側及び裏面側に、導通路１３を構成する部材を配置しなくてよいので、正面側及び裏面側を有効利用可能となる。

本実施形態において、押え機構１２は、正面視リング状の押え部材１２ａと、環状のシール部材１１と対をなして板体Ｗを挟む第２の環状シール部材１２ｂと、を有する。この構成によれば、板体Ｗを正面及び裏面の両側からシール部材１１，１２ｂで保持するので、加圧及び減圧によって正面側及び裏面側の両方に板体を変形させる場合でも、適切な保持が可能となる。

本実施形態の磁歪計測装置は、上記応力印加機構１と、気密空間ＳＰの圧力を制御する圧力制御機構２と、磁性体の磁気共鳴周波数を測定する周波数測定部３と、気密空間ＳＰの圧力に応じた磁性体の歪量と周波数測定部３で測定した磁気共鳴周波数とに基づき磁歪値を算出する磁歪値算出部４と、を備える。

この構成によれば、ウエハなどの板体W上の磁性体に均一な歪みを与え、磁気共鳴周波数を測定することで磁歪値を計測することが可能となる。それでいて、従来の磁場中での試料の伸縮を計測する方法では、試料に十分な厚みが必要であり、材料から試料を切り出して測定しなければならなかったが、本装置によれば、薄くなるほど歪みが増えるといった歪みを与える試料の厚みに制限がないこと、さらに、試料を破壊せずにプローブの位置によって局所的に計測できる。よって、非破壊且つ生産ライン上に適用できる計測装置を提供できる。

本実施形態では、磁歪計測装置は、応力印加機構１に保持されている磁性体の歪量を計測する歪量検出部５を備える。この構成によれば、気密空間ＳＰの圧力と歪量の関係が未知の板体であっても、歪量を計測することにより、磁歪値を測定可能となる。

本実施形態の磁歪計測方法は、上記応力印加機構１を用い、磁性体を有する基板Ｗを保持する応力印加機構１の気密空間ＳＰへ加圧し、基板Ｗを凸状に所定量歪ませた状態で磁性体の磁気共鳴周波数を計測すること、
応力印加機構１の気密空間ＳＰを減圧し、基板Ｗを凹状に前記所定量歪ませた状態で磁性体の磁気共鳴周波数を計測すること、
２つの状態の磁気共鳴周波数の変化量及び歪量に基づき磁歪値を算出すること、を含む。

この方法によって、上記磁歪計測装置と同じ作用効果を奏することができ、有用である。

以上、本発明の実施形態について図面に基づいて説明したが、具体的な構成は、これらの実施形態に限定されるものでないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した実施形態の説明だけではなく特許請求の範囲によって示され、さらに特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれる。

上記実施形態では、流体を用いて板体に応力を印加する圧力印加機構１を用いているが、圧力を印加する他の手段として、例えば図１のｘ方向またはｙ方向（互いに直交する第１方向及び第２方向）にのみ一定のｒを持つ形状を有する専用治具を設け、この専用治具に板体を貼り付けることで、均一な歪を印加することができる。

上記治具を用いる場合、磁歪計測装置は、次のように構成できる。すなわち、磁歪計測装置は、互いに直交する第１方向及び第２方向にのみ一定のｒをもつ形状をなす治具と、前記治具に貼り付けられた板体の磁性体の磁気共鳴周波数を測定する周波数測定部３と、前記ｒの大きさに応じた磁性体の歪量と周波数測定部３で測定した磁気共鳴周波数とに基づき磁歪値を算出する磁歪値算出部４と、を有する。

さらに、磁歪計測装置は、前記治具に貼り付けられている磁性体の歪量を計測する歪量検出部５を備えてもよい。この構成によれば、一定のｒを持つ形状に加工した治具上で板体のｒに誤差が生じた場合であっても、歪量を計測することにより、磁歪値を測定可能となる。

磁歪計測方法は、磁性体を有する基板を、一定のｒを有する形状の治具に貼付け、基板Ｗを凸状に所定量歪ませた状態で磁性体の磁気共鳴周波数を計測すること、
前記治具を用いて、基板Ｗを凹状に前記所定量歪ませた状態で磁性体の磁気共鳴周波数を計測すること、
２つの状態の磁気共鳴周波数の変化量及び歪量に基づき磁歪値を算出すること、を含む。ここでいう所定量は、治具のｒの大きさに応じた量である。

上記の各実施形態で採用している構造を他の任意の実施形態に採用することは可能である。各部の具体的な構成は、上述した実施形態のみに限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々変形が可能である。

W…板体（ウエハ）
ＳＰ…気密空間
１０…本体
１１…シール部材
１２…押え機構
１２ａ…押え部材
１２ｂ…第２の環状シール部材
１３…導通路
２…圧力制御機構
３…周波数測定部
４…磁歪値算出部
５…歪量検出部

Claims

磁性体を有する板体を保持するための本体と、前記本体と前記板体との間に気密空間を形成するための環状のシール部材と、前記板体を前記シール部材へ押圧するための押え機構と、前記気密空間に流体を出し入れするための導通路と、を有し、前記導通路を介した前記気密空間への流体の加圧又は減圧によって、前記磁性体及び前記板体に対して歪みを付与可能に構成されている、応力印加機構と、
前記気密空間の圧力を制御する圧力制御機構と、
前記磁性体の磁気共鳴周波数を測定する周波数測定部と、
前記気密空間の圧力に応じた前記磁性体の歪量と前記周波数測定部で測定した磁気共鳴周波数とに基づき磁歪値を算出する磁歪値算出部と、を備える磁歪計測装置。
前記本体は、正面視偏平形状であり、前記導通路は、正面視で周縁部から正面視中央部に延びている、請求項１に記載の磁歪計測装置。
前記押え機構は、正面視リング状の押え部材と、前記環状のシール部材と対をなして前記板体を挟む第２の環状シール部材と、を有する、請求項１又は２に記載の磁歪計測装置。
前記応力印加機構に保持されている前記磁性体の歪量を計測する歪量検出部を備える、請求項１〜３のいずれかに記載の磁歪計測装置。
磁性体を有する板体を保持するための本体と、前記本体と前記板体との間に気密空間を形成するための環状のシール部材と、前記板体を前記シール部材へ押圧するための押え機構と、前記気密空間に流体を出し入れするための導通路と、を有し、前記導通路を介した前記気密空間への流体の加圧又は減圧によって、前記磁性体及び前記板体に対して歪みを付与可能に構成されている、応力印加機構を用い、磁性体を有する基板を保持する前記応力印加機構の気密空間を加圧して前記基板を凸状に所定量歪ませた状態で前記磁性体の磁気共鳴周波数を計測すること、
前記応力印加機構の気密空間を減圧して前記基板を凹状に前記所定量歪ませた状態で前記磁性体の磁気共鳴周波数を計測すること、
前記２つの状態の磁気共鳴周波数の変化量及び前記歪量に基づき磁歪値を算出すること、を含む、磁歪計測方法。