JP6279045B2 - 筒形フィルターの製造方法及び筒形フィルター - Google Patents

Description

本発明は、筒形フィルターの製造方法及び筒形フィルターに関し、より詳細には、ミクロン乃至サブミクロンオーダーサイズの濾過開口を有する高性能の筒形フィルター及びその製造方法に関する。

従来、筒形フィルターはシート状材料からつくられ、その材料を円筒形に成型し次いで縦方向に溶接する方法により製造することが知られている（特許文献１、段落０００３参照）。

また、金属粒子を成型装置内で圧縮成型し、焼結することで、溶接による継目のない多孔質金属のフィルターとして一体成型する筒形フィルターの製造方法が知られている（例えば、特許文献１、段落０００６参照）。

特開平６−１１４２２０号公報（例えば、請求項１、段落０００３、段落０００６参照）

東成鋼管株式会社ホームページ、パイプはこうして作られる、各種鋼管製造フロー（中・小径溶接造管参照）（ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｔｏｈｓｅｉ．ｃｏ．ｊｐ／０２／ｐｉｐｅ．ｈｔｍｌ） ＪＦＥスチール株式会社ホームページ、製品情報、製造工程（ＵＯＥ鋼管製造工程参照）（ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｊｆｅ−ｓｔｅｅｌ．ｃｏ．ｊｐ／ｐｒｏｄｕｃｔｓ／ｋｏｕｋａｎ／ｋｏｕｔｅｉ／０１／ｉｎｄｅｘ．ｈｔｍｌ） ＪＦＥスチール株式会社ホームページ、製品情報、製造工程（ベンディング鋼管製造工程参照）（ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｊｆｅ−ｓｔｅｅｌ．ｃｏ．ｊｐ／ｐｒｏｄｕｃｔｓ／ｋｏｕｋａｎ／ｋｏｕｔｅｉ／０２／ｉｎｄｅｘ．ｈｔｍｌ）

しかしながら、円筒形に成型したシート状材料を縦方向に溶接して製造する従来の筒形フィルターの製造方法による場合には、溶接した継目部（シーム部）の溶接品質にばらつきが生じるために内部構造に欠陥が無く信頼性の高い高性能の筒形フィルターを製造することが困難であった。また、金属粒子を成型装置内で圧縮成型し、焼結する従来の筒形フィルターの製造方法による場合には、焼結前成型工程に異径金属粒子を超高圧で変形させて成型するスタティックプレス装置等の特殊な成型装置が必要な事をはじめ、金属粒子の粒径の制御が困難である事、焼結過程において熱割れが生じないように焼結制御を行うことが困難である事等、製造工程が複雑かつ困難なものとなっていた。本発明はこれらの課題に鑑みてなされたものであり、内部に構造欠陥が無く信頼性の高い高性能の筒形フィルター及びその製造方法を提供することを目的とする。

上記の課題を解決するために、本発明の第１の態様に係る筒形フィルターの製造方法は、例えば、図１及び図２に示す筒形フィルターの製造方法１００であって、金属繊維の不織布２を複数層２ａ、２ｂに巻回して筒状に形成する巻回工程１０１と；巻回した不織布２を焼結する焼結工程１０２と；焼結した不織布２を圧縮する圧縮工程１０３とを備える。

このように構成すると、継目及び継目溶接等に起因する内部構造の欠陥が無く信頼性の高い高性能の筒形フィルターを容易に製造することができる。

また、本発明の第２の態様に係る筒形フィルターの製造方法は、本発明の第１の態様に係る筒形フィルターの製造方法において、例えば、図１及び図２に示すように、巻回工程１０１は不織布２をマンドレル１０上に巻回する工程１０１ｂを含む。

このように構成するとき、不織布をマンドレルの外周面上に沿わせて巻回して筒状に形成することができるから、随意の寸法及び断面形状を有する筒形フィルターを精度良く製造することができる。

また、本発明の第３の態様に係る筒形フィルターの製造方法は、本発明の第２の態様に係る筒形フィルターの製造方法において、例えば、図１及び図５に示すように、圧縮工程１０３は、不織布２をマンドレル１０とスウェージング冶具１３との間でスウェージングする工程１０３ａを含み；更に、スウェージングした不織布２をマンドレル１０上から離型する工程１０３ｂを備える。

このように構成するとき、マンドレル１０とスウェージング冶具１３との間で不織布２を精度良く筒形フィルターの厚さ方向に圧縮することができるから、筒形フィルターの厚さ（筒の肉厚）を所定の寸法ｔ（図６参照）として精度良く製造することができる。また、スウェージングした不織布２をマンドレル１０上から取り外して完成した筒形フィルターを得ることができる。

また、本発明の第４の態様に係る筒形フィルターの製造方法は、本発明の第１乃至第３の態様のいずれか一の態様に係る筒形フィルターの製造方法において、例えば、図２に示すように、複数層２ａ、２ｂのうち内周層２ａを形成する不織布の金属繊維の直径ｄａが、複数層２ａ、２ｂのうち外周層２ｂを形成する不織布の金属繊維の直径ｄｂと異なる直径となるように構成される。

このように構成するとき、外周層２ｂの金属繊維の直径ｄｂが内周層２ａの金属繊維の直径ｄａよりも小さいときは、筒形フィルターの外周２ｏ（図６参照）側から内周２ｉ（図６参照）側に向かって厚さｔ（図６参照）方向に被濾過流体を流すのに適する。このとき、濾過開口のサイズ（大きさ）が微細な高性能の筒形フィルターを製造する場合には、筒形フィルターの外周層２ｂにおいて微細な濾過開口サイズを有する目の細かい濾過面（外周２ｏ）を形成することができる。一方、マンドレル１０等の冶具に接触する筒形フィルターの内周層２ａでは、より接触面積の小さい（より金属繊維の直径が大きい）離型しやすい接触面（内周２ｉ）を形成することができる。このため、高性能の筒形フィルターを従来の製造方法と比較して容易に製造することができる。内周層２ａの金属繊維の直径ｄａが外周層２ｂの金属繊維の直径ｄｂよりも小さいときは、筒形フィルターの内周２ｉ側から外周２ｏ側に向かって被濾過流体を流すのに適する。

また、本発明の第５の態様に係る筒形フィルターの製造方法は、本発明の第４の態様に係る筒形フィルターの製造方法において、例えば、図４（Ｂ）に示すように、巻回工程１０１（図１参照）では、内周層を形成する不織布２ａと外周層を形成する不織布２ｂとが一枚の連続する不織布として構成された不織布２ｃを用いる。

このように構成するとき、連続して一枚の不織布２ｃを巻回して筒形フィルターを製造することができるから、効率良く筒形フィルターを製造することができる。

また、本発明の第６の態様に係る筒形フィルターの製造方法は、本発明の第４の態様に係る筒形フィルターの製造方法において、例えば、図４（Ａ）に示すように、巻回工程１０１（図１参照）では、互いに異なる直径ｄａ、ｄｂの金属繊維で構成される複数枚の不織布２ａ、２ｂを重ねて巻回する。

このように構成するとき、構造特性の異なる複数枚の金属繊維の不織布２ａ、２ｂを順次マンドレル１０上に巻き付けて、所望の傾斜した内部構造特性を有する機能的な筒形フィルターを製造することができる。

また、本発明の第７の態様に係る筒形フィルターの製造方法は、本発明の第１乃至第６の態様のいずれか一の態様に係る筒形フィルターの製造方法において、例えば、図１に示すように、圧縮工程１０３の後に筒の内面又は外面にパラジウム又はパラジウム合金をメッキする工程３０１を備える。

このように構成するとき、例えば燃料電池用の水素透過フィルターとして用いることができる高性能の筒形フィルターを好適に製造することができる。

また、本発明の第８の態様に係る筒形フィルターは、例えば、図６に示すように、金属繊維の不織布２により筒状にシームレスに形成された筒形フィルター１であって；筒形フィルターの内周２ｉを形成する内周層２ａ（図２参照）と；筒形フィルターの外周２ｏを形成する外周層２ｂ（図２参照）であって、内周層２ａを形成する不織布の金属繊維の直径ｄａと異なる直径ｄｂの金属繊維により構成された外周層２ｂとを備え；不織布２は厚さｔ方向に圧縮された；筒形フィルターとして設けられる。

このように構成するとき、筒形フィルターを継目（シーム）に起因する内部の構造欠陥を有しない信頼性の高い筒形フィルターとして設けることができる。また、外周層２ｂと内周層２ａとが異なる金属繊維の直径ｄａ、ｄｂを有する不織布によりそれぞれ構成され、厚さｔ方向において圧縮されて設けられることから、筒形フィルターは厚さｔ方向における不織布の剛性の変化に応じた傾斜した内部構造及び空隙率を有することができる。このため、所望の濾過特性を有する筒形フィルターを設けることができる。また、不織布２が厚さｔ方向に圧縮されて設けられることから、圧縮された不織布２の濾過開口の開口方向（開口面の法線方向）が厚さｔ方向を向くように配向された筒形フィルターを設けることができる。このため、濾過の際の透過抵抗（圧力損失）が少なく濾過性能の高い優れた筒形フィルターを設けることができる。

また、本発明の第９の態様に係る筒形フィルターは、本発明の第８の態様に係る筒形フィルターにおいて、例えば、図６に示すように、内周層または外周層の表面２ｉ、２ｏに形成されたパラジウム又はパラジウム合金層３を備える。

このように構成するとき、例えば燃料電池用の水素透過フィルターとして用いることができる高性能の筒形フィルターを設けることができる。このとき、不織布で構成された層をパラジウム層の支持構成体とすることができる。また、パラジウム層は好ましくは、異なる線径（直径）の金属繊維で構成された複数の不織布の内、線径の小さい金属繊維で構成された不織布の表面上に形成する。このように構成すると、パラジウム又はパラジウム合金層を薄く形成できるので水素の透過率を高くすることができる。

本発明による筒形フィルターの製造方法及び筒形フィルターによれば、内部に構造欠陥が無く信頼性の高い高性能の筒形フィルター及びその製造方法を提供することができる。

図１は、本発明の第１の実施の形態に係る筒形フィルターの製造方法の例を示すフローチャートである。 図２は、本発明の第１の実施の形態に係る巻回工程の例を示す説明図である。 図３は、本発明の第１の実施の形態に係る巻回工程の例を示す説明図である。 図４（Ａ）は、本発明の第１の実施の形態に係る巻回工程の例を示す説明図である。図４（Ｂ）は、他の実施の形態に係る巻回工程の例を示す説明図である。 図５（Ａ）は、本発明の第１の実施の形態に係る圧縮工程の例を示す説明図である。図５（Ｂ）は、本発明の第１の実施の形態に係る離型工程の例を示す説明図である。 図６は、本発明の第２の実施の形態に係る筒形フィルターの例を示す説明図である。

以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。なお、各図において互いに同一又は相当する部材には同一あるいは類似の符号を付し、重複した説明は省略する。また、理解を容易にするために、各図は適宜実寸とは異なる誇張した寸法形状で示される。

図１を参照して、本発明の第１の実施の形態に係る筒形フィルターの製造方法を説明する。図１に示す筒形フィルターの製造方法１００は、金属繊維の不織布を巻回して筒状に形成する巻回工程１０１を備える。巻回工程１０１は、その主な工程として、未焼結のステンレス鋼、例えば、ＳＵＳ３１６Ｌ製の不織布２（図２参照）等をジルコニア製の中実円柱のマンドレル１０（図２参照）の外周面上に沿わせて巻回する不織布の巻回工程１０１ｂを有する。なお、他の実施の形態では、使用上十分な強度を有する外径寸法の中空筒状のマンドレルを用いるものとしてもよい。好ましくは、マンドレルは、熱膨張の線膨張係数が、不織布の金属繊維の線材であるステンレス鋼と比較して小さいジルコニアやアルミナ等のセラミック製とする。離型材をマンドレル表面に付加する場合は、マンドレルはステンレス鋼製でもよい。更に、好ましくは部分安定化ジルコニア（ＰＳＺ）やアルミナの焼結体により設ける。このようにマンドレル１０に沿わせて不織布２を巻回する場合には、所望の寸法形状に不織布を巻回して精度良く筒状に形成することができる。「筒状（筒形）」は、好ましくは円筒形状とする。しかしながら、「筒状（筒形）」はマンドレルの外周面の形状に応じて随意に変更して形成することができ、他の実施の形態では、例えば、正方形断面、正多角形断面等を有する筒状にフィルターを形成するものとしてもよい。

また、不織布の金属繊維は、相互に焼結（拡散接合）することができる材料であれば、随意の金属材料の繊維を用いることができる。また、不織布を巻回して筒状に形成することができる限度の範囲内であれば、僅かに半焼結された不織布を用いるものとしてもよい。一般に、不織布とは繊維を一定方向やランダムに集積して、熱・機械的または化学的な作用によって接着または絡み合わせる事で布にしたものを指す。したがって、本願では、「金属繊維の不織布」というとき、金属繊維を一定方向やランダムに集積して絡ませてシート状に形成したもの（特に「未焼結の不織布」と呼ぶこともあり、布と言うより薄く延ばしてシート状に成形した金属繊維からなる綿と見ることもできる）、また上記のように、そのシート状の不織布を僅かに半焼結したものも含む概念である。

不織布を構成する金属繊維の材料は、典型的にはステンレス鋼とする。特にオーステナイト系ステンレス鋼が好ましい。耐食性、耐熱性に優れているからである。また後述のように線膨張係数が相対的に大きい（炭素鋼の約１．７倍）ので、スウェージングの後でマンドレルを抜き出しやすい。フェライト系、マルテンサイト系としてもよい。特にマルテンサイト系は、耐食性はオーステナイト系に比べて劣るといえるが、強度が高い点で優れている。材料は、用途に応じて適宜選択する。

不織布の巻回工程１０１ｂでは、不織布２（図２参照）をマンドレル１０（図２参照）上に複数層に巻回する。「複数層に巻回」するとは、典型的には金属繊維の不織布を複数周回にわたって円筒状に巻いて成形することをいうが、金属繊維の不織布の巻回の開始端（一周）を超えて円筒状に巻いて成形する場合であって、二周に満たない巻回数で不織布を円筒状に巻いて成形する場合をも含む。二周に満たない巻回数で不織布を巻回する場合にも、不織布の巻回の開始端部を複数層に巻回してカバーすることで内部構造に欠陥の無い信頼性の高い接合部を実現することができる。

巻回工程１０１は、不織布の巻回工程１０１ｂの前にアルミナペーパの離型シート材１１（図２参照）をマンドレル１０（図２参照）に巻回する離型材の巻回工程１０１ａを有する。アルミナペーパ１１はアルミナ繊維をアルミナペーパの総重量の約５重量％の有機物で結合（バインド）して設けることができ、アルミナペーパ１１で隔離することで、不織布の内周層２ａ（図２参照）とマンドレル１０とが焼結によって、またその後のスウェージングによって固着することを防止することができる。有機物は、例えば、紙繊維とすることができる。また、アルミナ繊維を結合する有機物は第１の焼結工程１０２によって熱分解するためにアルミナペーパ１１は脆くなって焼結された不織布から容易に除去することができる。

本実施の形態では、マンドレル１０（図２参照）の外周長の１．２倍に予め切断されたアルミナペーパ１１（図２参照）をマンドレル１０に一周を超えて巻回することで、不織布の内周層２ａ（図２参照）とマンドレル１０の外周面とを完全に非接触として離型しやすいように隔離する。なお、他の実施の形態では、アルミナペーパ１１を一周に満たないロール長さとしてマンドレル１０の外周に巻回してもよい。この場合にも、不織布の内周層２ａとマンドレル１０の外周面とが拡散接合して固着してしまうことの無い限度において、一周に満たない長さで隙間を開けてアルミナペーパ１１をマンドレル１０に巻回して離型材とすることができる。あるいは、アルミナペーパ１１をマンドレル１０に丁度一周分だけ巻回するものとしてもよい。あるいは、不織布２とマンドレル１０とが相互に焼結（拡散接合）し難い材質（例えば、ステンレスとジルコニア）で各々設けられている場合には、離型材としてのアルミナペーパ１１を用いなくてもよい。これらの場合には、筒状に形成される不織布の内周面２ｉ（図６参照）（以下、符号２ｉは適宜、不織布層の単に内周、内周面あるいは最内周層を示し、２ｏは適宜、不織布層の単に外周、外周面あるいは最外周層を示す）にアルミナペーパ１１の重なり部によって不連続な段差が生じることがない。このため不織布の内周面２ｉをより滑らかな連続面として形成することができる。

本実施の形態の筒形フィルターの製造方法１００は、巻回された不織布を焼結する第１の焼結工程１０２を備える。第１の焼結工程１０２は、その主な工程として、マンドレルに巻回した不織布２（図２参照）を加熱することで、不織布２の内部において相互に接触する金属繊維を拡散接合する第１の接合焼結工程１０２ｃを有する。なお、第１の焼結工程１０２は、この第１の接合焼結工程１０２ｃの前に、不織布をより強固に焼結することができるように、焼結環境を無酸素雰囲気又は還元ガス雰囲気に予め調整する第１の雰囲気調整工程１０２ａを有してもよい。焼結を無酸素雰囲気又は水素、蟻酸等の還元ガス雰囲気中で行う場合には、金属繊維の表面に形成される酸化膜に起因する焼結不良を防止して、より強固に金属繊維を焼結することができる。また、不織布と離型材（又はマンドレル）との接触面の介在物等に起因する不織布の酸化固着等の不具合の発生を未然に防止することができる。また、第１の焼結工程１０２は、雰囲気調整工程の後であって接合焼結工程の前に、不織布の金属繊維の溶融温度以下の比較的低い温度で一定時間不織布を加熱する第１の予備加熱工程１０２ｂを有する。加熱温度は摂氏４００度乃至摂氏９００度の範囲、好ましくは摂氏６００度乃至摂氏８００度の範囲であり、本実施の形態では摂氏７５０度である。また、一定時間は、３０分乃至１２０分の範囲、好ましくは４０分乃至９０分の範囲、本実施の形態では６０分（１時間）である。予備加熱工程を有する場合には、金属繊維の表面に付着して焼結の妨げとなる油脂、水分、介在物等を熱分解して除去することができる。このため、続く接合焼結工程では、より強固に金属繊維を焼結することができる。

本実施の形態の焼結工程１０２では、マンドレルに巻回した不織布（ワーク）２（図２参照）を密閉して外気から遮断する密閉容器（マッフル）内にワーク２を配置した状態で、この密閉容器の全体を外部から加熱する電気焼結炉（マッフル炉）（不図示）を用いてワーク２の焼結を行う。第１の焼結工程１０２が有する第１の雰囲気調整工程１０２ａでは、密閉容器内に先ず窒素ガスを流して容器内の空気と置換し、その後水素ガスを密閉容器内に還元ガスとして注入して雰囲気を調整する。また、第１の焼結工程１０２が有する第１の予備加熱工程１０２ｂでは、ワーク２を摂氏７５０度で１時間加熱して焼結を阻害する阻害物質を除去する。予備加熱工程によって、離型材として用いられるアルミナペーパ１１（図２参照）に含まれる有機物を予め熱分解して除去しておくことができるから、接合焼結工程では、離型材に含まれる有機物の熱分解（熱分解物質）の影響を受けることなく信頼性の高い金属繊維の焼結を行うことができる。

本実施の形態の第１の焼結工程１０２が有する第１の接合焼結工程１０２ｃでは、ワーク２を摂氏１０００度乃至摂氏１３００度の範囲、好ましくは摂氏１１００度乃至摂氏１２００度の範囲、本実施の形態では摂氏１１９０度で所定の時間加熱する。所定の時間は、１時間乃至３時間３０分の範囲、好ましくは１時間乃至３時間の範囲、本実施の形態では２時間である。本実施の形態では、摂氏１１９０度で２時間加熱して焼結する。また、第１の焼結工程１０２は第１の接合焼結工程１０２ｃの後にワーク２を収納する密閉容器を４０分間ファン送風により空冷して徐冷する第１の冷却工程１０２ｄ、及び冷却された密閉容器内に窒素ガスを注入して内部の水素ガスを排出する第１の置換工程１０２ｅを更に有する。なお、本実施の形態では、第１の焼結工程１０２は雰囲気調整工程、予備加熱工程、冷却工程、置換工程を有するものとして説明したが、他の実施の形態では、これらの工程を有することなく筒形フィルターを製造するものとしてもよい。この場合には、更に容易に筒形フィルターを製造することができる。また、他の実施の形態では、焼結する不織布の金属繊維の線径、材質等に応じて、本実施の形態の第１の焼結工程１０２のために例示した前述の焼結条件（温度、時間等）を適宜変更して不織布を焼結するものとしてもよい。

本実施の形態の筒形フィルターの製造方法１００は、焼結された不織布を圧縮する第１の圧縮工程１０３を備える。第１の圧縮工程１０３は、焼結された不織布の外周２ｏ（図５（Ａ）参照）から不織布の巻回の巻回軸の軸心に向けて筒形フィルターの厚さｔ（図６参照）方向に沿って不織布を圧縮成型する。焼結された不織布を圧縮成型することにより、所望の空隙率及び濾過開口サイズを有する筒形フィルターを製造することができる。本実施の形態に示すように焼結された不織布を筒形フィルターの厚さｔ方向に圧縮成型すると、焼結された不織布は異方性を有する一方で均一に塑性変形する。即ち、本実施の形態では、不織布を濾過開口の開口面の法線方向である厚さｔ方向に専ら塑性変形させて均一に圧縮成型する。この場合には、従来の成型装置の内型と外型との間に金属粒子を堆積させ開口部から加圧する従来の筒形フィルターの製造法で製造された筒形フィルターの場合のように、筒形フィルター内の金属粒子の充填率が軸方向（長手方向）に不均一となる事に起因する濾過特性のバラツキが無い。このため、所望の濾過特性（空隙率及び濾過開口サイズ）を有する一方で、透過特性に優れ、圧力損失（透過抵抗）の小さい優れた筒形フィルターを製造することができる。特に、剛体とみなすことができる工具（スウェージング冶具又はマンドレル）と接触して塑性変形する筒形フィルターの表面層（外周２ｏ又は内周２ｉ（図６参照））における空隙率を精度良く調整することができる。また、軸方向（長手方向）に大きく塑性変形されることがないために、従来の金属粒子を圧縮して焼結する方法により製造された筒形フィルターにおいてしばしば問題とされてきた、完成した筒形フィルターの脆性の問題を克服して、優れた機械的特性を有する筒形フィルターを製造することができる。

また、本実施の形態では、焼結された不織布を圧縮成型して筒形フィルターを製造することから、従来のシート状材料を円筒状に成型して軸方向に溶接した継目を有する筒形フィルターの場合のように内部構造の欠陥を有することのない信頼性の高いシームレスな筒形フィルターを製造することができる。ここで「シームレス」とは、筒の長手方向（軸方向）に溶接による継目（シーム）の無いことをいう。更に、金属粒子を圧縮して焼結する従来の製造方法で製造される筒形フィルターと比較して筒形フィルターの厚さｔ（図６参照）をより薄く製造することができることから、所望の濾過特性（空隙率及び濾過開口サイズ）を有する一方で、透過特性に優れて圧力損失（透過抵抗）の小さい優れた筒形フィルターを製造することができる。また、筒形フィルターの製造に用いるマンドレル１０（図２参照）の長さに制限はなく、マンドレル１０の直径も可能な限り小さく設けることができることから、従来の金属粒子を圧縮して焼結する方法で製造することができる筒形フィルターと比較してより長く細い筒形フィルターを容易に製造することができる。

圧縮工程１０３は、焼結した不織布をマンドレルとスウェージング冶具との間でスウェージング（矯正圧縮成型）する第１のスウェージング工程１０３ａを有することができる。第１のスウェージング工程１０３ａは、スウェージング冶具１３（図５（Ａ）参照）とマンドレル１０（図５（Ａ）参照）との間に焼結した不織布２（図５（Ａ）参照）を狭圧して不織布をスウェージングする。スウェージング工程１０３ａの詳細については後に詳述する。

また、圧縮工程１０３は、圧縮成型された不織布をマンドレル等の冶具から離型する第１の離型工程１０３ｂを有するものとしてもよい。第１の離型工程１０３ｂは離型材１１（図２参照）とマンドレル１０（図５（Ｂ）参照）との間に剪断力を加えてマンドレル１０から焼結した不織布２（図５（Ｂ）参照）を分離して取り外す。離型工程１０３ｂは離型材（アルミナペーパ）１１を不織布から除去する離型材除去工程（不図示）を更に有することができる。本実施の形態の離型材（アルミナペーパ）１１に含まれる有機物は焼結によって熱分解し、離型材１１はスウェージングによって脆くなっているため、焼結された不織布２をマンドレル１０から容易に離型することができ、また焼結された不織布２から離型材（アルミナペーパ）１１を容易に除去することができる。離型工程１０３ｂの詳細については後に詳述する。離型工程は、常温（室温）で行うことができるが、不織布とマンドレルの線膨張係数の差を利用して、マンドレルと不織布の層を含めた全体を、摂氏１００度乃至摂氏３００度に加温して行ってもよい。マンドレルの抜き取りが更に容易となる。

本実施の形態の筒形フィルターの製造方法１００は第１の焼結工程１０２と同様の第２の焼結工程２０１を備える。第２の焼結工程２０１は、第１の圧縮工程１０３で圧縮成型されることで、より緊密に相互に接触して接点の増した金属繊維の不織布を再度焼結することで、不織布の焼結を更に強固なものとすることができる。第２の焼結工程２０１では、第１の離型工程１０３ｂにおいて離型材１１（図２参照）が既に除去された不織布を再度マンドレル１０（図２参照）上に差し込んで焼結することができる。

第２の焼結工程２０１が有する第２の接合焼結工程２０１ｃでは、離型材１１（図２参照）を用いることなく不織布を接合焼結（拡散接合）することに伴う筒状に形成された不織布の直径の減少（焼き締まり）を考慮して、第１の焼結工程１０２が有する第１の接合焼結工程１０２ｃよりも低い焼結温度で焼結を行うことができる。この場合には、第１の焼結工程１０２よりも僅かに低い焼結温度で接合焼結を行うことで、接合焼結後にマンドレル１０（図５（Ｂ）参照）から不織布２（図５（Ｂ）参照）を容易に離型できることが本願発明者によって確認されている。例えば、第２の焼結工程２０１の接合焼結の温度を第１の焼結工程１０２よりも摂氏２０度だけ低い温度とすることでこの効果を得ることができる。この効果を得るために低下させる温度の範囲は、例えば、摂氏１０度乃至摂氏１２０度の範囲、更に狭い範囲では、摂氏２０度乃至摂氏５０度の範囲とすることができる。なお、本実施の形態では、筒型フィルターの製造方法１００は第２の焼結工程２０１を備えるものとして説明したが、他の実施の形態では、第２の焼結工程２０１を備えることなく第１の焼結工程１０２のみにより筒形フィルターを製造するものとしてもよい。この場合には、更に容易に筒形フィルターを製造することができる。

本実施の形態の筒形フィルターの製造方法１００は第１の圧縮工程と同様の第２の圧縮工程２０２を備える。第２の圧縮工程２０２は本実施の形態の筒形フィルターの製造方法１００における最後の圧縮工程であり、焼結された不織布の内周面及び外周面の寸法を完成品の筒形フィルターの内周面２ｉ及び外周面２ｏの寸法（図６参照）として精度良く仕上げることができる。第２の圧縮工程２０２が有する第２のスウェージング工程２０２ａでは、第１の離型工程１０３ｂにおいて離型材（アルミナペーパ）１１が既に除去されているために、不織布の内周２ｉは離型材１１を介することなくマンドレル１０（図５（Ａ）参照）の外周と完全に一致するように圧縮される。このため、離型材１１の影響を受けることなく、筒形フィルターの内周２ｉを滑らか且つ寸法精度良く形成することができる。また既に説明したように、不織布の金属繊維とマンドレルの材料の違いに基づく線膨張係数の差により、マンドレルの抜出しも比較的容易に行うことができる。このように、焼結工程及び圧縮工程を複数回繰り返して行うことで筒形フィルターの更に強固な焼結と更に精度の良い寸法形状とを提供することができる。なお、他の実施の形態では、焼結工程及び圧縮工程の繰り返しの回数は２回以上、例えば３回であってもよい。あるいは、更に他の実施の形態では、第２の圧縮工程２０２を備えることなく第１の圧縮工程１０３のみにより筒形フィルターを製造するものとしてもよい。この場合には、更に容易に筒形フィルターを製造することができる。

本実施の形態の筒形フィルターの製造方法１００は、最後の圧縮工程（第２の圧縮工程２０２）の後に筒形フィルターの内周層又は外周層の表面２ｉ、２ｏ（図６参照）のいずれかに（特に線径の小さい金属繊維を用いた層の側に）パラジウム又はパラジウム合金めっき３（図６参照）を施すパラジウム又はパラジウム合金めっき工程３０１を備える。筒形フィルターの表面の濾過開口をパラジウム又はパラジウム合金めっきで封孔する場合には、パラジウム又はパラジウム合金めっき層が水素透過膜として機能することから、筒形フィルターを例えば燃料電池用の水素透過フィルターとして用いることができる。パラジウム合金は、例えば、パラジウムと銀、銅等との合金とすることができる。本実施の形態の筒形フィルターの製造方法１００によれば、筒形フィルターの濾過開口サイズをミクロンオーダ、あるいはサブミクロンオーダとして製造することができるから、筒形フィルターの表面に非常に薄い膜厚のパラジウム又はパラジウム合金めっきを施すだけで、好適に濾過開口を封孔して水素透過フィルターを製造することができる。この場合には希少金属であるパラジウム又はパラジウム合金の使用量を削減することができる。なお、他の実施の形態では、パラジウム又はパラジウム合金めっきを施すことなく筒形フィルターを製造するものとしてもよい。この場合にも、所望の濾過特性（空隙率及び濾過開口サイズ）を有する一方で、透過特性に優れて圧力損失の小さい優れた筒形フィルターを製造することができる

図２を参照して、本実施の形態に係る巻回工程を詳細に説明する。本実施の形態の巻回工程１０１（図１参照）を実現する巻回装置２０が備えるマンドレル１０、マンドレルを巻回装置２０に対して着脱可能且つ回転自在に軸支するマンドレルチャック１０ａ、各々自由回転可能に軸支される第１及び第２の巻回ローラ１２ａ、１２ｂを図２に示す。巻回ローラ１２ａ、１２ｂは更に第３の巻回ローラ１２ｃ（図３参照）と共にマンドレル１０を中心に囲んで相互に１２０度の角度間隔を隔てて配置される。第１乃至第３の巻回ローラ１２ａ、１２ｂ、１２ｃは各々エアシリンダ（不図示）に駆動されてマンドレル１０の回転軸の軸心に向けて前進及び後退（ストローク）可能に設けられる。なお、巻回装置は本実施の形態の巻回工程を実現することができる限度の範囲において図示の例と異なる差異を有して設けることができる。本実施の形態では、外周２ｏの直径が１２．７ｍｍ、内周２ｉの直径が１１．０４ｍｍ、厚さｔが約０．８ｍｍ、軸方向の長さが２００ｍｍの筒形フィルター１（各図６参照）を製造する場合を示すものとし、マンドレル１０は、その外周の直径が筒形フィルター１の内周２ｉの直径と一致する１１．０４ｍｍに設けられる。

本実施の形態において、マンドレル１０には先ず、離型シート材であるアルミナペーパ１１が巻回される。アルミナペーパ１１を巻回するために、巻回ローラ１２ａ、１２ｂを後退させてマンドレル１０と巻回ローラ１２ａ、１２ｂとの間に隙間を設ける。本実施の形態では、脆いアルミナペーパ１１に弾性シート（不図示）を外側から重ねた状態で巻回ローラ１２ａ、１２ｂとマンドレル１０との間にアルミナペーパ１１と弾性シートとを狭圧して巻回して巻き付けを開始する。この場合には、アルミナペーパ１１に巻回ローラ１２ａ、１２ｂが直接線接触して当接することがなく、弾性シートが加えられる荷重をより広い範囲に分散することができるから、アルミナペーパ１１が破壊してしまうことがない。このため均一にアルミナペーパ１１をマンドレル１０に巻回することができる。なお、弾性シートは透明に設けるものとしてもよい。この場合には、巻回中のアルミナペーパ１１の状態を弾性シートの外側から視認しながら巻回することができる。なお、内周層となる不織布を弾性シートの代わりとしてもよい。そのときは、弾性シートの取り除きの工程を省略することができる。

本実施の形態では、アルミナペーパ１１を巻回する際の巻回ローラ１２ａ、１２ｂによる加圧力は、各々金属繊維の不織布２を巻回する際の加圧力よりも低い加圧力に設定される。加圧力を高くすると、アルミナ繊維が破断して、形状を維持することができなくなるからである。本実施の形態では、巻回ローラによる加圧力は、例えば各々０．０５ＭＰａ（狭圧長さ２７０ｍｍ当たり１４０Ｎ相当）とすることができる。この加圧力により巻回ローラ１２ａ、１２ｂをマンドレル１０の軸心に向けて前進させて弾性シート（不図示）とアルミナペーパ１１とをマンドレル１０との間で狭圧した状態で、マンドレル１０を回転させてアルミナペーパ１１をマンドレルに巻回する。

マンドレル１０は本実施の形態においてはマンドレルチャック１０ａに連結する手動ハンドル（不図示）により必要な回転トルクを与えられて回転するように設けられる。この場合には筒形フィルターの製造者が手動ハンドルに伝達される加工反力を確認しながら適切に巻回を行うことができる。一方、他の実施の形態では、随意に回転制御の為されたモータ（不図示）で機械的にマンドレル１０を回転するものとしてもよい。この場合にはより効率良く巻回工程を実現することができる。巻回によりアルミナペーパ１１に一定の丸みが付けられた後は、更に第３の巻回ローラ１２ｃ（図１３参照）による加圧を加えてマンドレル１０を回転させることでアルミナペーパ１１がマンドレル１０に密着するように加工する。弾性シート（不図示）はアルミナペーパ１１の巻回後に巻回装置２０から取り除くことができる。

続いて筒形フィルターの内周層を形成する線径（平均断面直径）ｄａ＝６．５μｍのステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）製の金属繊維で構成された不織布２ａ（目付量１５０ｇ／ｍ^２）を前述のように巻回したアルミナペーパ１１の上からマンドレル１０上に重ねて巻回する。図２では、筒形フィルターの外周層を形成する不織布２ｂの一部を説明のために切り欠いて内周層を形成する不織布２ａを示している。金属繊維の線径ｄａは所望の濾過特性（空隙率及び濾過開口サイズ）、剛性並びに透過特性を得ることができるように材質、目付量と共に随意に選択することができる。筒形フィルターの内周層を形成する不織布２ａは予めロール幅が筒形フィルターの軸方向の長さ２００ｍｍを製造するために十分な２７０ｍｍに、ロール長さがマンドレルに７．５周だけ巻回することができる長さ（３００ｍｍ）に裁断されて用意される。

内周層を形成する不織布２ａの巻回は、第１及び第２の巻回ローラ１２ａ、１２ｂとマンドレル１０との間に巻回されたアルミナペーパ１１と不織布２ａとを重ねて狭圧した状態でマンドレル１０を回転させることで、先ずは１周だけアルミナペーパ１１上に不織布２ａを巻回する。不織布２ａを１周巻回した後は、第３の巻回ローラ１２ｃ（図１３参照）を加えて第１乃至第３の巻回ローラ１２ａ、１２ｂ、１２ｃで不織布２ａをマンドレル１０（アルミナペーパ１１）上に押圧した状態で不織布２ａの全長（７．５周）をマンドレル１０の外周上に巻回する。不織布２ａの全長（７．５周）をマンドレル１０の外周上に巻回した後に、第１乃至第３の巻回ローラ１２ａ、１２ｂ、１２ｃの各々の加圧力を０．２ＭＰａ（狭圧長さ２７０ｍｍ当たり６００Ｎ相当）に昇圧して２０回程度マンドレルを回転して不織布２ａを筒状に形成する。このように、筒形フィルターの内周層を形成する不織布２ａの全長をマンドレル１０上に巻回するまでは第１乃至第３の巻回ローラによる加圧力を比較的低い加圧力として巻回することで、アルミナペーパ１１及び内周層を形成する不織布２ａが潰れて（塑性変形して）しまうことを防ぐことができる。

同様に、筒形フィルターの外周層を形成する線径（平均断面直径）ｄｂ＝２μｍのステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）製の金属繊維で構成された不織布２ｂ（目付量１５０ｇ／ｍ^２）を前述のように巻回した筒形フィルターの内周層を形成する不織布２ａの上からマンドレル１０上に更に重ねて巻回する。金属繊維の線径ｄｂも同様に、所望の濾過特性（空隙率及び濾過開口サイズ）、剛性並びに透過特性を得ることができるように材質、目付量と共に随意に選択することができる。筒形フィルターの外周層を形成する不織布２ｂは予めロール幅が筒形フィルターの軸方向の長さ２００ｍｍを製造するために十分な２７０ｍｍに、ロール長さがマンドレルに２２．６周だけ巻回することができる長さ（９００ｍｍ）に裁断されて用意される。なお、筒形フィルターの外周層を形成する不織布２ｂをマンドレル１０上に巻回する際は、既にマンドレル１０上に巻回されたアルミナペーパ１１と内周層を形成する不織布２ａとが第１乃至第３の巻回ローラ１２ａ、１２ｂ、１２ｃ（図３参照）が加える加圧力を分散することとなる。このため、外周層を形成する不織布２ｂを巻回する際の巻回ローラによる加圧力を終始各々０．２ＭＰａ（狭圧長さ２７０ｍｍ当たり６００Ｎ相当）としてもアルミナペーパ１１及び不織布２が潰れて（厚さ方向に塑性変形して）しまうことがない。

図３を参照して、本実施の形態に係る巻回工程を更に説明する。図３は離型材としてのアルミナペーパ１１、筒形フィルターの内周層を形成する不織布２ａ、外周層を形成する不織布２ｂが第１乃至第３の巻回ローラ１２ａ、１２ｂ、１２ｃによって厚さ方向に押圧されてマンドレル１０上に重ねて巻回されていることを示す。内周層を形成する不織布２ａ、外周層を形成する不織布２ｂは複数層に巻回され、層間の接触面において隙間が生じることなく金属繊維同士が層を超えて相互に接触している。このように不織布２はマンドレル１０と第１乃至第３の巻回ローラとの間で筒形フィルターの厚さｔ（図６参照）方向に押圧されて筒状に形成される。

図４を参照して、本実施の形態に係る巻回工程を更に説明する。図４（Ａ）に示すように、本実施の形態の巻回工程１０１（図１参照）では、互いに異なる線径（平均断面直径）ｄａ、ｄｂの金属繊維で構成される複数枚の不織布２ａ、２ｂを順次重ねてマンドレル１０の外周面上に巻回する。このように異なる複数種類の不織布２ａ、２ｂを重ねて巻回する場合には、不織布２ａ、２ｂの機械的特性の差異に応じて所望の傾斜した内部構造特性を有する機能的な筒形フィルターを製造することができる。また、重ね合わせる不織布の枚数に制限はなく、他の実施の形態では、例えば、３枚の不織布を重ね合わせることで、筒形フィルターの内周層２ａ、中間層（不図示）及び外周層２ｂにおける濾過特性（空隙率及び濾過開口サイズ）及び透過特性を随意に変化させて筒形フィルターを製造するものとしてもよい。

また他の実施の形態の巻回工程では、例えば図４（Ｂ）に示すように、内周層を形成する不織布２ａと外周層を形成する不織布２ｂとが一枚の連続する不織布として構成された不織布２ｃを用いてマンドレル１０上に不織布を巻回する。この場合には、更に効率良く異なる複数種類の不織布２ａ、２ｂをマンドレル１０に巻回することができる。更に他の実施の形態では、一枚の連続する不織布は、筒形フィルターの最内周層２ｉ（図６参照）を形成する巻き始めの一端を形成する第一の部分から筒形フィルターの最外周層２ｏ（図６参照）を形成する巻き終わりの他端を形成する第二の部分までにかけて、不織布を形成する繊維の材質、繊維の線径（平均断面直径）、濾過開口サイズ等の構造特性が連続的に変化するように構成してもよい。あるいは、一枚の連続する不織布は均一な機械特性を有する一枚の不織布を用いるものとしてもよい。

不織布２をマンドレル１０に巻回した後に、巻回装置のマンドレルチャック１０ａ（図２参照）からマンドレル１０を取り外すことができる。本実施の形態では、巻回後の不織布２の外周の直径は１９ｍｍとなる。巻回した不織布２の端部（巻き終わった不織布２のロールの軸方向の両端部及び不織布２の終端部）が巻回ローラ１２ａ、１２ｂ、１２ｃ（図３参照）の表面に張り付くことで巻き終わった（下層の）不織布２のロールの表面からの浮き上がりを生じている場合には、浮き上がりを生じた不織布２の端部を指で軽く押さえて浮き上がりを除去するものとしてもよい。また、続く第１の焼結工程１０２（図１参照）では、巻き終わった不織布２の終端部が鉛直上方に位置するように焼結炉内に不織布２を配置して焼結を行うものとしてもよい。この場合には、不織布２の巻回方向の終端部の自重によって終端部を下層の不織布２と十分に接触させることができるから、接触する金属繊維同士を拡散接合させて不織布２を強固に焼結することができる。本実施の形態では、第１の焼結工程１０２後の不織布２の外周の直径は焼き締まりによって１ｍｍ減少して１８ｍｍとなる。

図５を参照して、本実施の形態に係る圧縮工程を詳細に説明する。図５（Ａ）に示す第１の圧縮工程１０３（図１参照）が有する第１のスウェージング工程１０３ａ（図１参照）では、回転するスウェージング冶具１３の回転中心に第１の焼結工程１０２（図１参照）で焼結された不織布２を軸方向に挿入する。スウェージング冶具１３が備える第１の対のダイス１３ａと第２の対のダイス１３ｂはスウェージング冶具１３の回転中心に向かって所定の距離だけ交互に往復駆動されるように設けられている。このため、製造する筒形フィルターの厚さｔ（図６参照）方向に沿って、スウェージング冶具１３に挿入される焼結された不織布２を所定の量だけ圧縮することができる。また、スウェージング冶具１３は回転しながら第１及び第２のダイスの対１３ａ、１３ｂを交互に往復駆動して焼結された不織布２をスウェージングするように設けられている。このため、不織布２を圧縮して製造される筒形フィルターの厚さｔを偏りのない均一な厚さｔとして製造することができる。本実施の形態では、第１のスウェージング工程１０３ａ後の不織布２の外周２ｏの直径は３ｍｍ圧縮されて１５ｍｍとなる。

ここで、スウェージング冶具１３の往復運動は、次のように行われる。先ず、第１の対のダイス１３ａがマンドレル１０に巻き付いた不織布２に打ち付けられる。その状態で、即ち、第１の対のダイス１３ａが不織布２のロールを保持した状態で、第２の対のダイス１３ｂが、不織布２の層から離れた後に、マンドレル１０に巻きついた不織布２に打ち付けられる。次に、第２の対のダイス１３ｂが不織布２のロールを保持した状態で、第１の対のダイス１３ａが、不織布２の層から離れる。このようにして、往復運動が繰り返される。

図５（Ｂ）に示す第１の圧縮工程１０３（図１参照）が有する第１の離型工程１０３ｂ（図１参照）では、焼結して圧縮した不織布２をマンドレル１０から離型して取り外す。例えば、第１の離型工程１０３ｂでは、マンドレル１０の外径と僅かな隙間を空けて嵌合する貫通穴１４ａを有する離型冶具１４を用いてマンドレル１０と不織布２（離型シート材１１（図２参照））との間に剪断力を加えて離型する。本実施の形態では、不織布２を離型冶具１４で支持した状態で、マンドレル１０の上端部を例えばプレス加圧機（不図示）により押下することにより、不織布２（離型シート材１１）とマンドレル１０との接触面に剪断力を加えて離型する。あるいは、他の実施の形態では、マンドレル１０を樹脂製のハンマー（不図示）で打撃することにより、断続的な打撃を与えて離型するものとしてもよい。この場合には更に容易に筒形フィルターを製造することができる。

本実施の形態では、不織布２が離型シート材１１（図２参照）であるアルミナペーパを介してマンドレル１０上に巻回されているために、不織布２とマンドレル１０とが焼結（拡散接合）されて固着してしまうことがない。また、アルミナペーパは第１の焼結工程１０２（図１参照）によりアルミナ繊維を結合する有機物が熱分解しているために脆く離型しやすくなっている。また、不織布の内周２ｉ（図６参照）を形成する金属繊維の線径（平均断面直径）ｄａが比較的大きな線径に設けられているために、内周２ｉにおける不織布２の接触面積が小さく、また離型の際に接触面に生じる摩擦力を減少することができるように設けられている。更に、第１のスウェージング工程１０３ａ（図１参照）で不織布２（離型シート材１１）がスウェージングされて塑性変形されるために、不織布の内周２ｉ（離型シート材１１）ではマンドレル１０と接触する部分が変形して移動し、離型し易く加工されている。このため、不織布２をマンドレル１０から容易に離型して取り外すことができる。また、不織布２をマンドレル１０から離型した後に、不織布の内周２ｉ上に残留した離型材であるアルミナペーパ１１をエアーブロー及びふき取りにより容易に除去することができる。

本実施の形態の筒形フィルターの製造方法１００（図１参照）は、前述の通り、第１の離型工程１０３ｂ（図１参照）の後に、再度、摂氏７５０度で１時間加熱する第２の予備加熱工程２０１ｂ及び摂氏１１７０度で２時間加熱する第２の接合焼結工程２０１ｃを有する第２の焼結工程２０１（図１参照）を更に備える。また、前述の通り、第２の焼結工程２０１は、その後４０分間送風ファンで空冷して徐冷する第２の冷却工程２０１ｄ及び密閉容器内に窒素ガスを注入して完全に水素ガスを排出する第２の置換工程２０１ｅを有している。第２の焼結工程２０１を経ることで、不織布２は更に強固に焼結される。第２の焼結工程２０１後の不織布の外周２ｏの直径は焼き締まりによって０．５ｍｍ減少して１４．５ｍｍとなる。前述の通り、第２の焼結工程２０１における焼き締まりは、接合焼結の温度を摂氏２０度低下させることによって第１の焼結工程１０２（図１参照）における焼き締まりよりも緩和されている。

また、本実施の形態の筒形フィルターの製造方法１００（図１参照）は、前述の通り、第２の焼結工程２０１（図１参照）の後に、第２のスウェージング工程２０２ａ（図１参照）及び第２の離型工程２０２ｂ（図１参照）を有する第２の圧縮工程２０２（図１参照）を備える。前述の通り、第２のスウェージング工程２０２ａでは、離型シート材１１（図２参照）を介することなく直接マンドレル１０上に不織布２を圧縮するために、不織布の内周２ｉ（図６参照）の形状及び寸法を完全にマンドレル１０の外周と一致させて精度良く筒形フィルターを製造することができる。また、第２の圧縮工程２０２により、随意の空隙率を有する筒形フィルターを精度良く製造することができる。第２のスウェージング工程２０２ａでのスウェージングは、第１のスウェージング工程１０３ａとは異なる内径を有する２対のダイス１３ａ、１３ｂを用いてスウェージングを行う。第２のスウェージング工程２０２ａ後の不織布の外周２ｏの直径は１．８ｍｍ減少して完成品の筒形フィルターの外径直径の寸法である１２．７ｍｍとして製造される。空隙率は２７.１２％として精度良く製造される。

第２のスウェージング工程２０２ａ（図１参照）に続く第２の離型工程２０２ｂ（図１参照）では、容易に不織布２をマンドレル１０から離型して取り外すことができる。これは、第２の焼結工程２０１（図１参照）において、本実施の形態のマンドレル１０がジルコニア製であり、不織布２がステンレス鋼製であるために相互に拡散接合し難いこと、及び既に一度焼結されスウェージング加工されて設けられていることに起因する。また、第２のスウェージング工程２０２ａにおいて、更に不織布２を塑性変形させる際に不織布２とマンドレル１０との接触面に一定の剪断力を加えることができることに起因する。なお、他の実施の形態では、第２の離型工程２０２ｂは、異なる材質で設けられたマンドレルと不織布とを合わせて加熱することにより、両者の熱膨張の違いを利用して、両者の接触面に剪断力を加えると共に両者を半径方向に分離する加熱分離工程（不図示）を更に有するものとしてもよい。特に、先に説明したように、不織布の金属繊維とマンドレルの材料の線膨張係数の差を利用するとよい。この場合には、例えば、マンドレル及び不織布を一緒に摂氏１００度乃至摂氏３００度の範囲、好ましくは摂氏１５０度乃至摂氏２５０度の範囲、本実施の形態では摂氏２００度で加熱することにより熱膨張差を利用してマンドレルと不織布とを分離して離型することができる。

最後に、本実施の形態の離型後の不織布の軸方向長さ（製造長さ２７０ｍｍ）の両端部（両端３５ｍｍ）を切除して完成時の筒形フィルターの軸方向長さ２００ｍｍとする。この場合には、製造された不織布の内の最も製造上の信頼性の高い中央部分のみを完成した筒形フィルターとすることができるから、高品質の筒形フィルターを製造することができる。なお、他の実施の形態では、不織布の製造時の軸方向長さを当初から完成時の筒形フィルターの軸方向長さと一致させて製造するものとしてもよい。この場合には、更に容易に筒形フィルターを製造することができる。以上のように、本実施の形態の筒形フィルターの製造方法によれば、高性能の筒形フィルターを容易に製造することができる。

図６を参照して、本発明の第２の実施の形態に係る筒形フィルターを説明する。筒形フィルター１は前述の第１の実施の形態の筒形フィルターの製造方法１００（図１参照）により設けられる。前述の通り、筒形フィルター１は、金属繊維の不織布２により筒状にシームレスに形成された筒形フィルター１であって、筒形フィルターの内周２ｉを形成する内周層２ａ（図２参照）と、筒形フィルターの外周２ｏを形成する外周層２ｂ（図２参照）であって内周層２ａを形成する不織布の金属繊維の直径ｄａと異なる直径ｄｂの金属繊維により構成された外周層２ｂとを備え、不織布２は厚さｔ方向に圧縮された筒形フィルターとして設けられる。

このため、筒形フィルター１を継目（シーム）に起因する内部の構造欠陥を有しない信頼性の高い筒形フィルターとして設けることができる。また、筒形フィルター１を厚さｔ方向における不織布の剛性の変化に応じた傾斜した内部構造及び空隙率を有し、所望の濾過特性を有する優れた筒形フィルターとして設けることができる。また、筒形フィルター１を圧縮された不織布２の濾過開口の開口方向（開口面の法線方向）が厚さｔ方向を向くように配向され、濾過の際の透過抵抗（圧力損失）が少ない高性能の筒形フィルターとして設けることができる。

本実施の形態の筒形フィルター１についてバブルポイントテストを実施したところ、２．５ｋＰａ乃至２５ｋＰａという高いイニシャル・バブルポイント値（ＩＳＯ規定に拠る）及び３ｋＰａ乃至３６ｋＰａという高いバースト・バブルポイント値（当業界における標準的測定法に拠る）を有するという優れた性能を確認することができた。この測定値に基づき、金属繊維不織布の代表的なメーカーであるベカルト（ＢＥＫＡＥＲＴ）社の濾過精度計算式を用いて計算してみると、筒形フィルター１の絶対濾過精度（最大濾過開口サイズ）は１．４８μｍ乃至１４．８μｍであり、平均孔径（平均濾過開口サイズ）は１．０３μｍ乃至１２．３μｍであるものと推定する事ができる。
絶対濾過精度＝３７ｋＰａ／イニシャル・バブルポイント値
平均孔径＝３７ｋＰａ／バースト・バブルポイント値

本実施の形態の筒形フィルター１は、内周層２ａ（図２参照）が７．５周巻回（ロール長さ３００ｍｍ）、外周層２ｂ（図２参照）が２２．６周巻回（ロール長さ９００ｍｍ）、目付量１５０ｇ／ｍ^２、体積６．１９０３ｃｍ^３（内周直径１１．０４ｍｍ、外周直径１２．７ｍｍ、軸方向長さ２００ｍｍ）、重量３６ｇ、空隙率２７．１２％として設けられた。筒形フィルター１の内周２ｉ又は外周２ｏの表面（特に繊維系の小さい側の表面）にパラジウム又はパラジウム合金めっき３を施すことにより、優れた性能を有する燃料電池用の水素透過フィルターを設けることができる。なお、他の実施の形態では、例えば、外周層２ｂの巻回周数を７．５周（３００ｍｍ）、１５周（６００ｍｍ）、３０．１周（１２００ｍｍ）に各々変更することで、空隙率が６３．５６％（重量１８ｇ）、４５．３４％（重量２７ｇ）、８．９％（重量４５ｇ）と各々異なる筒形フィルターを設けるものとしてもよい。また同様に、これらの筒形フィルターの内周２ｉ又は外周２ｏの表面にパラジウム又はパラジウム合金めっき３を施すことにより、優れた性能を有する燃料電池用の水素透過フィルターを設けるものとしてもよい。

１ 筒形フィルター
２ 金属繊維の不織布
２ａ 内周層
２ｂ 外周層
２ｃ 一枚の連続する不織布
２ｉ 内周
２ｏ 外周
３ パラジウム又はパラジウム合金めっき層
１０ マンドレル
１０ａ マンドレルチャック
１１ 離型シート材（アルミナペーパ）
１２ａ 第１の巻回ローラ
１２ｂ 第２の巻回ローラ
１２ｃ 第３の巻回ローラ
１３ スウェージング冶具
１３ａ 第１の対のダイス
１３ｂ 第２の対のダイス
１４ 離型冶具
１４ａ 貫通穴
２０ 巻回装置

Claims (7)

1. 金属繊維の不織布であって、シート状に成形した金属繊維からなる綿状の不織布を複数層に巻回して筒状に形成する巻回工程と；
   前記巻回した不織布を焼結する焼結工程と；
   前記焼結した不織布を圧縮する圧縮工程とを備え；
   前記複数層のうち内周層を形成する前記不織布の金属繊維の直径が、前記複数層のうち外周層を形成する前記不織布の金属繊維の直径と異なる直径となるように構成され、
   前記巻回工程では、互いに異なる直径の金属繊維で構成される複数枚の不織布を重ねて巻回する、
   筒形フィルターの製造方法。
2. 前記巻回工程は前記不織布をマンドレル上に巻回する工程を含む、請求項１に記載の筒形フィルターの製造方法。
3. 前記圧縮工程は、前記不織布を前記マンドレルとスウェージング冶具との間でスウェージングする工程を含み；
   更に、前記スウェージングした不織布を前記マンドレル上から離型する工程を備える；
   請求項２に記載の筒形フィルターの製造方法。
4. 前記巻回工程の前にアルミナペーパの離型シート材をマンドレルに巻回する工程を備える、請求項２又は請求項３に記載の筒形フィルターの製造方法。
5. 前記圧縮工程の後に前記筒の内面又は外面にパラジウム又はパラジウム合金をメッキする工程を備える、請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の筒形フィルターの製造方法。
6. 金属繊維の不織布を複数層に巻回して筒状にシームレスに形成された筒形フィルターであって；
   前記筒形フィルターの内周を形成する内周層と；
   前記筒形フィルターの外周を形成する外周層であって、前記内周層を形成する不織布の金属繊維の直径と異なる直径の金属繊維により構成された外周層とを備え；
   前記巻回された不織布は焼結状態にあり、かつ、シート状に成形した金属繊維からなる綿状の不織布が厚さ方向に圧縮された状態にあり；
   前記複数層のうち内周層を形成する前記不織布の金属繊維の直径が、前記複数層のうち外周層を形成する前記不織布の金属繊維の直径と異なる直径となるように構成され；
   前記互いに異なる直径の金属繊維で構成される複数枚の不織布を重ねて巻回した；
   筒形フィルター。
7. 前記内周層または外周層の表面に形成されたパラジウム又はパラジウム合金層を備える、請求項６に記載の筒形フィルター。

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