JP6274975B2 - Oxide superconducting wire connecting structure manufacturing method and oxide superconducting wire connecting structure - Google Patents

Oxide superconducting wire connecting structure manufacturing method and oxide superconducting wire connecting structure Download PDF

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Description

本発明は、酸化物超電導線材の接続構造体の製造方法、及び酸化物超電導線材の接続構造体に関する。   The present invention relates to a method for manufacturing a connection structure of oxide superconducting wires and a connection structure of oxide superconducting wires.

近年のエネルギー問題を解決できる電気機器の一つに低損失の導電材料として酸化物超電導体を用いたケーブル、コイル、モータ、マグネットなどの超電導機器が挙げられる。酸化物超電導体をこれらの機器に使用するためには、酸化物超電導体を線材に加工して用いるのが一般的である。
酸化物超電導線材としては、テープ状の金属基材上に中間層を介し酸化物超電導層を積層し、さらに前記超電導層上に、良導電性金属材料からなる保護層及び安定化層を設けた構造が知られている。
One of the electric devices that can solve energy problems in recent years is a superconducting device such as a cable, a coil, a motor, and a magnet using an oxide superconductor as a low-loss conductive material. In order to use an oxide superconductor for these devices, the oxide superconductor is generally processed into a wire.
As an oxide superconducting wire, an oxide superconducting layer was laminated on a tape-shaped metal substrate via an intermediate layer, and a protective layer and a stabilizing layer made of a highly conductive metal material were further provided on the superconducting layer. The structure is known.

このような酸化物超電導線材は、多層構造であることにより多くの工程を経て製造されるが、超電導機器に使用する際に必要な長さを一本の酸化物超電導線材として形成には至っていない。したがって、酸化物超電導線材を接続する技術が要望されている。   Such an oxide superconducting wire is manufactured through many steps due to its multilayer structure, but has not yet been formed as a single oxide superconducting wire with a length required for use in superconducting equipment. . Therefore, there is a demand for a technique for connecting oxide superconducting wires.

酸化物超電導線材の接続方法としては、半田による接続方法が知られている。しかしながら、半田は超電導特性を有さないため接合部で抵抗を生じてしまうという課題があった。
接合部で抵抗値を生じない接続方法として、特許文献1には、超電導線材の端部近傍の保護層を除去して露出させた超電導層同士を当接させ、加熱炉に収容することで超電導層同士を溶融拡散させる技術が記載されている。
As a connecting method of the oxide superconducting wire, a connecting method using solder is known. However, since solder does not have superconducting properties, there is a problem that resistance is generated at the joint.
As a connection method in which a resistance value does not occur at the joint, Patent Document 1 discloses superconductivity by removing the protective layer near the end of the superconducting wire and bringing the exposed superconducting layers into contact with each other and accommodating them in a heating furnace. A technique for melting and diffusing layers is described.

特表2011−515792号公報Special table 2011-515792 gazette

特許文献1に記載の技術においては、加熱炉を用いて接続する為に、超電導層以外の層に加熱の影響が及びやすい。例えば保護層が溶解するなどして、超電導線材の機能を損なう虞があるという問題があった。   In the technique described in Patent Document 1, since a connection is made using a heating furnace, the layers other than the superconducting layer are easily affected by heating. For example, there is a problem that the function of the superconducting wire may be impaired due to dissolution of the protective layer.

本発明は、酸化物超電導線材の各層の機能を損なわず、接合部の抵抗を抑制できる酸化物超電導線材の接続構造体の製造方法の提供を目的とする。   An object of this invention is to provide the manufacturing method of the connection structure of an oxide superconducting wire which can suppress the resistance of a junction part, without impairing the function of each layer of an oxide superconducting wire.

前記課題を解決するため本発明の酸化物超電導線材の接続構造体の製造方法は、テープ状の基材上に中間層と酸化物超電導層とAg又はAg合金を含む主保護層を有する第1、第2の酸化物超電導線材を用意する工程と、前記第1、第2の酸化物超電導線材の先端の主保護層を除去し、酸化物超電導層の露出部を形成する工程と、前記第1、第2の酸化物超電導線材の前記露出部同士を互いに向い合せて当接させ、酸化物超電導線材の基材側からレーザー光を照射することで、前記露出部同士の重なり部を局所加熱し前記酸化物超電導層同士を拡散接合させる拡散接合工程と、を有する。
この構成によれば、酸化物超電導線材の酸化物超電導層同士を、拡散接合させることにより、接合部に常電導物質が介在せず、接合部の抵抗が生じない接続構造体を構成できる。また、酸化物超電導線材の重なり部をレーザー光により局所加熱するため、酸化物超電導線材を構成する他の層に熱の影響が及びにくく、他の層が劣化することを抑制できる。
In order to solve the above-mentioned problems, a method for manufacturing a connection structure of oxide superconducting wires according to the present invention includes a first protective layer comprising an intermediate layer, an oxide superconducting layer, and Ag or an Ag alloy on a tape-like substrate. A step of preparing a second oxide superconducting wire, a step of removing a main protective layer at the tip of the first and second oxide superconducting wires, and forming an exposed portion of the oxide superconducting layer; First, the exposed portions of the second oxide superconducting wire are brought into contact with each other and contacted with each other, and laser light is irradiated from the substrate side of the oxide superconducting wire, thereby locally heating the overlapping portion of the exposed portions. And a diffusion bonding step of diffusion bonding the oxide superconducting layers.
According to this configuration, by connecting the oxide superconducting layers of the oxide superconducting wire to each other by diffusion bonding, it is possible to configure a connection structure in which the normal conducting substance does not intervene in the joint and no resistance of the joint occurs. In addition, since the overlapping portion of the oxide superconducting wire is locally heated by laser light, it is difficult for other layers constituting the oxide superconducting wire to be affected by heat, and deterioration of the other layers can be suppressed.

上記の接続構造体の製造方法において、前記拡散接合工程において、前記第1の酸化物超電導線材における前記主保護層の前記露出部に面する先端面と、前記第2の酸化物超電導線材の先端との間に隙間を有する状態で接合を行い、前記隙間に露出する前記第1の酸化物超電導線材の前記酸化物超電導層上に、Ag又はAg合金を含む副保護層を成膜する工程をさらに有していても良い。
この構成によれば、主保護層の先端面と酸化物超電導線材の先端とを隙間を設けて酸化物超電導線材同士を重ね合わせることで、酸化物超電導線材の先端が、主保護層に乗り上げることがない。したがって、酸化物超電導層同士が、面同士で確実に当接し確実に拡散接合が行われ、接合部の抵抗を抑制できる。また、隙間に副保護層を成膜することで、露出する酸化物超電導層を覆い保護できる。
In the above connection structure manufacturing method, in the diffusion bonding step, a tip surface of the first oxide superconducting wire facing the exposed portion of the main protective layer and a tip of the second oxide superconducting wire A step of forming a sub-protective layer containing Ag or an Ag alloy on the oxide superconducting layer of the first oxide superconducting wire exposed in the gap. Furthermore, you may have.
According to this configuration, the tip of the oxide superconducting wire rides on the main protective layer by overlapping the oxide superconducting wires with a gap between the tip surface of the main protective layer and the tip of the oxide superconducting wire. There is no. Accordingly, the oxide superconducting layers are reliably brought into contact with each other, and diffusion bonding is reliably performed, and the resistance of the joint portion can be suppressed. Further, by forming a sub-protection layer in the gap, the exposed oxide superconducting layer can be covered and protected.

上記の接続構造体の製造方法において、前記拡散接合工程において、前記第2の酸化物超電導線材における前記主保護層の前記露出部に面する先端面と、前記第1の酸化物超電導線材の先端とを当接させた状態で接合を行っても良い。
この構成によれば、第2の酸化物超電導線材の酸化物超電導層が全面覆われているため、酸化物超電導層を覆い保護するための副保護層を成膜する必要がなく、製造工程を簡素化できる。
In the above connection structure manufacturing method, in the diffusion bonding step, a tip surface of the second oxide superconducting wire facing the exposed portion of the main protective layer and a tip of the first oxide superconducting wire Bonding may be performed in a state where the two are in contact with each other.
According to this configuration, since the oxide superconducting layer of the second oxide superconducting wire is entirely covered, it is not necessary to form a sub-protective layer for covering and protecting the oxide superconducting layer, and the manufacturing process is reduced. It can be simplified.

上記の接続構造体の製造方法において、前記拡散接合工程において、前記第1の酸化物超電導線材における前記主保護層の前記露出部に面する先端面と、前記第2の酸化物超電導線材の先端との間に第1の隙間を有し、かつ、前記第2の酸化物超電導線材における前記主保護層の前記露出部に面する先端面と、前記第1の酸化物超電導線材の先端との間に第2の隙間を有する状態で接合を行い、前記第1及び第2の隙間に露出する前記酸化物超電導層上に、Ag又はAg合金を含む副保護層をそれぞれ成膜する工程をさらに有していても良い。
この構成によれば、第1、第2の酸化物超電導線材ともに、先端に隙間を設けて重ね合わせることで、酸化物超電導線材の先端が、主保護層に乗り上げることを確実に防ぐことができる。したがって、酸化物超電導層同士が、面同士で確実に当接し確実に拡散接合が行われ、接合部の抵抗を抑制できる。また、隙間に副保護層を成膜することで、露出する酸化物超電導層を覆い保護できる。
In the above connection structure manufacturing method, in the diffusion bonding step, a tip surface of the first oxide superconducting wire facing the exposed portion of the main protective layer and a tip of the second oxide superconducting wire And a front end surface of the second oxide superconducting wire facing the exposed portion of the main protective layer and a front end of the first oxide superconducting wire. Bonding with a second gap in between, and forming a sub-protection layer containing Ag or an Ag alloy on the oxide superconducting layer exposed in the first and second gaps, respectively You may have.
According to this configuration, it is possible to reliably prevent the tip of the oxide superconducting wire from riding on the main protective layer by overlapping the first and second oxide superconducting wires with a gap provided at the tip. . Accordingly, the oxide superconducting layers are reliably brought into contact with each other, and diffusion bonding is reliably performed, and the resistance of the joint portion can be suppressed. Further, by forming a sub-protection layer in the gap, the exposed oxide superconducting layer can be covered and protected.

また、酸化物超電導線材の接続構造体の製造方法の一実施形態は、テープ状の基材上に中間層と酸化物超電導層とAg又はAg合金を含む主保護層を有する第1及び第2の酸化物超電導線材と、テープ状の基材上に中間層と酸化物超電導層とを有し前記第1及び第2の酸化物超電導線材を中継する第3の酸化物超電導線材とを用意する工程と、前記第1及び第2の酸化物超電導線材の先端の主保護層を除去し、酸化物超電導層の露出部を形成する工程と、前記第1及び第2の酸化物超電導線材の前記露出部が形成された側の先端面同士を対向させて配置し、前記第3の酸化物超電導線材の前記酸化物超電導層を、前記露出部の前記酸化物超電導層と互いに向かい合わせて当接させる工程と、前記第1及び第2の酸化物超電導線材の前記基材側、又は前記第3の酸化物超電導線材の前記基材側からレーザー光を照射することで、重なり合った前記酸化物超電導層同士を拡散接合させる工程と、を有している。
この構成によれば、酸化物超電導線材の酸化物超電導層同士を、拡散接合させることにより、接合部に常電導物質が介在せず、接合部の抵抗が生じない接続構造体を構成できる。また、酸化物超電導線材の重なり部をレーザー光により局所加熱するため、酸化物超電導線材を構成する他の層に熱の影響が及びにくく、他の層が劣化することを抑制できる。加えて、接続部で酸化物超電導線材の表裏の逆転がない接続構造体を提供することができる。
Moreover, one embodiment of the manufacturing method of the connection structure of an oxide superconducting wire has the 1st and 2nd which has a main protective layer containing an intermediate | middle layer, an oxide superconducting layer, and Ag or an Ag alloy on a tape-shaped base material. And a third oxide superconducting wire having an intermediate layer and an oxide superconducting layer on a tape-like base material and relaying the first and second oxide superconducting wires. Removing the main protective layer at the tip of the first and second oxide superconducting wires to form an exposed portion of the oxide superconducting layer; and the steps of the first and second oxide superconducting wires. The tip surfaces on the side where the exposed part is formed are arranged to face each other, and the oxide superconducting layer of the third oxide superconducting wire is in contact with the oxide superconducting layer of the exposed part facing each other. And the substrate side of the first and second oxide superconducting wires. Or by irradiating a laser beam from the third said substrate side of the oxide superconducting wire has a step of diffusion bonding said oxide superconducting layer between the overlapping, the.
According to this configuration, by connecting the oxide superconducting layers of the oxide superconducting wire to each other by diffusion bonding, it is possible to configure a connection structure in which the normal conducting substance does not intervene in the joint and no resistance of the joint occurs. In addition, since the overlapping portion of the oxide superconducting wire is locally heated by laser light, it is difficult for other layers constituting the oxide superconducting wire to be affected by heat, and deterioration of the other layers can be suppressed. In addition, it is possible to provide a connection structure in which the oxide superconducting wire is not reversed at the connection portion.

上記の接続構造体の製造方法において、前記第1の酸化物超電導線材の前記主保護層と前記第3の酸化物超電導線材との間の隙間に露出する前記第1の酸化物超電導線材の酸化物超電導層、前記第2の酸化物超電導線材の前記主保護層と前記第3の酸化物超電導線材との間の隙間に露出する前記第2の酸化物超電導線材の酸化物超電導層、及び前記第1の酸化物超電導線材と前記第2の酸化物超電導線材との間に露出する前記第3の酸化物超電導線材の酸化物超電導層のうち少なくとも1つの前記酸化物超電導層上に、Ag又はAg合金を含む副保護層を形成する工程を有していても良い。
この構成によれば、隙間に副保護層を成膜することで、露出する酸化物超電導層を覆い保護できる。
In the manufacturing method of the connection structure, the oxidation of the first oxide superconducting wire exposed in a gap between the main protective layer of the first oxide superconducting wire and the third oxide superconducting wire. A superconducting layer, an oxide superconducting layer of the second oxide superconducting wire exposed in a gap between the main protective layer of the second oxide superconducting wire and the third oxide superconducting wire, and On at least one of the oxide superconducting layers of the third oxide superconducting wire exposed between the first oxide superconducting wire and the second oxide superconducting wire, Ag or You may have the process of forming the sub-protection layer containing Ag alloy.
According to this configuration, the exposed oxide superconducting layer can be covered and protected by forming the sub-protective layer in the gap.

また、一実施形態の酸化物超電導線材の接続構造体は、テープ状の基材に中間層と酸化物超電導層とが積層されてなる第1、第2の酸化物超電導線材を接続した接続構造体であって、前記第1、第2の酸化物超電導線材は、互いの先端近傍の酸化物超電導層同士を向い合せて拡散接合させた接合部を形成し、前記接合部から長手方向に沿って、前記第1、第2の酸化物超電導線材の前記酸化物超電導層上にAg又はAg合金を含む保護層が形成され、前記第1の酸化物超電導線材の前記保護層は、第1膜厚部と、前記第1膜厚部より薄く、前記第1膜厚部と前記接合部との間に形成された第2膜厚部とを含む。
この構成によれば、酸化物超電導線材の酸化物超電導層同士を、拡散接合させることにより、接合部に常電導物質が介在せず、接合部の抵抗が生じない。
また、第1膜厚部より薄い第2膜厚部を形成することで、第1、第2の酸化物超電導線材同士を重ね合わせる際に形成された酸化物超電導層の露出部を、第2膜厚部で保護できる。第2膜厚部は、露出部を覆い保護できる範囲及び厚さに形成できるため、Agの使用を抑制してコストを削減できる。
Also, the oxide superconducting wire connecting structure according to one embodiment is a connecting structure in which a first and second oxide superconducting wires are formed by laminating an intermediate layer and an oxide superconducting layer on a tape-like base material. The first and second oxide superconducting wires form a joined portion in which the oxide superconducting layers in the vicinity of each other end face each other and are diffusion-bonded to each other, and the longitudinal direction extends from the joined portion. A protective layer containing Ag or an Ag alloy is formed on the oxide superconducting layer of the first and second oxide superconducting wires, and the protective layer of the first oxide superconducting wire is a first film. A thick part and a second film thickness part which is thinner than the first film thickness part and is formed between the first film thickness part and the joint part are included.
According to this configuration, the oxide superconducting layers of the oxide superconducting wire are diffusion-bonded to each other, so that the normal conducting substance does not intervene in the joint, and the resistance of the joint does not occur.
In addition, by forming the second film thickness part thinner than the first film thickness part, the exposed part of the oxide superconducting layer formed when the first and second oxide superconducting wires are overlapped with each other can be obtained. It can be protected by the film thickness. Since the second film thickness portion can be formed in a range and thickness that can cover and protect the exposed portion, the use of Ag can be suppressed and the cost can be reduced.

また、一実施形態の酸化物超電導線材の接続構造体は、テープ状の基材に中間層と酸化物超電導層とを有する第1、第2、第3の酸化物超電導線材からなり、第1、第2の酸化物超電導線材を第3の酸化物超電導線材で中継して接続した接続構造体であって、前記第1及び第2の酸化物超電導線材の先端面同士が対向させて配置され、前記第3の酸化物超電導線材の前記酸化物超電導層が、前記第1、第2の酸化物超電導線材の前記酸化物超電導層と向い合せて拡散接合させた接合部をそれぞれ形成し、前記接合部から長手方向に沿って、前記第1、第2の酸化物超電導線材の前記酸化物超電導層上にAg又はAg合金を含む保護層が形成され、前記保護層は、第1膜厚部と、前記第1膜厚部より薄く、前記第1膜厚部と前記接合部との間に形成された第2膜厚部とを含む。
この構成によれば、酸化物超電導線材の酸化物超電導層同士を、拡散接合させることにより、接合部に常電導物質が介在せず、接合部の抵抗が生じない接続構造体を構成できる。加えて、接続部で酸化物超電導線材の表裏の逆転がない接続構造体を提供することができる。
In addition, the connection structure of the oxide superconducting wire according to one embodiment includes first, second, and third oxide superconducting wires having an intermediate layer and an oxide superconducting layer on a tape-like base material. A connection structure in which the second oxide superconducting wire is connected by relaying with the third oxide superconducting wire, and the tip surfaces of the first and second oxide superconducting wires are arranged to face each other. Each of the oxide superconducting layers of the third oxide superconducting wire forms diffusion joints facing the oxide superconducting layers of the first and second oxide superconducting wires, respectively, A protective layer containing Ag or an Ag alloy is formed on the oxide superconducting layer of the first and second oxide superconducting wires along the longitudinal direction from the joint, and the protective layer includes a first film thickness portion. And thinner than the first film thickness part, and between the first film thickness part and the joint part. And a second film thickness portion was made.
According to this configuration, by connecting the oxide superconducting layers of the oxide superconducting wire to each other by diffusion bonding, it is possible to configure a connection structure in which the normal conducting substance does not intervene in the joint and no resistance of the joint occurs. In addition, it is possible to provide a connection structure in which the oxide superconducting wire is not reversed at the connection portion.

本発明によれば、酸化物超電導線材の酸化物超電導層同士を、拡散接合させることにより、接合部に常電導物質が介在せず、接合部の抵抗を抑制できる。また、酸化物超電導線材の重なり部をレーザー光により局所加熱するため、酸化物超電導線材を構成する他の層に熱の影響が及びにくく、他の層が劣化することを抑制できる。   According to the present invention, the oxide superconducting layers of the oxide superconducting wire are diffusion-bonded to each other, so that no normal conducting substance is interposed in the joint, and the resistance of the joint can be suppressed. In addition, since the overlapping portion of the oxide superconducting wire is locally heated by laser light, it is difficult for other layers constituting the oxide superconducting wire to be affected by heat, and deterioration of the other layers can be suppressed.

接続構造体に用いられる酸化物超電導線材の先端を示す斜視図である。It is a perspective view which shows the front-end | tip of the oxide superconducting wire used for a connection structure. 接続構造体の第1実施形態を示す断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram which shows 1st Embodiment of a connection structure. 本発明に係る接続構造体の製造方法を示す模式図であり、図3(a)は、一対の酸化物超電導線材の露出部同士を重ねた状態を示し、図3(b)は、レーザー光を照射する拡散接合工程を示す。It is a schematic diagram which shows the manufacturing method of the connection structure which concerns on this invention, Fig.3 (a) shows the state which accumulated the exposed part of a pair of oxide superconducting wire, FIG.3 (b) is a laser beam. Shows a diffusion bonding step of irradiating 接続構造体の変形例1を示す断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram which shows the modification 1 of a connection structure. 接続構造体の変形例2を示す断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram which shows the modification 2 of a connection structure.

以下、本発明に係る酸化物超電導線材の実施形態について図面に基づいて説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。また、各図に、線材の幅方向をX方向、長手方向をY方向、厚み方向をZ方向とするX−Y−Z座標系を記載した。   Hereinafter, embodiments of an oxide superconducting wire according to the present invention will be described with reference to the drawings. In addition, in the drawings used in the following description, in order to make the features easy to understand, there are cases where the portions that become the features are enlarged for the sake of convenience, and the dimensional ratios of the respective components are not always the same as the actual ones. Absent. In each figure, an XYZ coordinate system is described in which the width direction of the wire is the X direction, the longitudinal direction is the Y direction, and the thickness direction is the Z direction.

(酸化物超電導線材)
図1は、本発明に係る酸化物超電導線材1の先端1aを模式的に示す斜視図である。酸化物超電導線材1は、テープ状の基材10に中間層11、酸化物超電導層12、主保護層13が順に積層された構造を有する。
(Oxide superconducting wire)
FIG. 1 is a perspective view schematically showing a tip 1a of an oxide superconducting wire 1 according to the present invention. The oxide superconducting wire 1 has a structure in which an intermediate layer 11, an oxide superconducting layer 12, and a main protective layer 13 are laminated in this order on a tape-like base material 10.

基材10は、ハステロイ(米国ヘインズ社製商品名)に代表されるニッケル合金やステンレス鋼、ニッケル合金に集合組織を導入した配向Ni−W合金が適用される。
基材10の厚みは、目的に応じて適宜調整すれば良く、10〜500μmの範囲とすることができる。
As the base material 10, a nickel alloy represented by Hastelloy (trade name, manufactured by Haynes, USA), an oriented Ni—W alloy in which a texture is introduced into a nickel alloy is applied.
What is necessary is just to adjust the thickness of the base material 10 suitably according to the objective, and it can be set as the range of 10-500 micrometers.

中間層11は、基材10上に形成される。中間層11は、一例として、基材側から順に拡散防止層と配向層とキャップ層の積層構造とすることができるが、拡散防止層とベッド層の一方あるいは両方を略して構成しても良い。
拡散防止層は、Si、Al、GZO(GdZr)等から構成され、例えば厚み10〜400nmに形成される。
ベッド層は、界面反応性を低減し、その上に形成される膜の配向性を得るため層であり、Y、Er、CeO、Dy3、Er、Eu、Ho、La等からなり、その厚みは例えば10〜100nmである。
配向層は、その上のキャップ層の結晶配向性を制御するために2軸配向する物質から形成される。配向層の材質としては、GdZr、MgO、ZrO−Y(YSZ)、SrTiO、CeO、Y、Al、Gd、Zr、Ho、Nd等の金属酸化物を例示することができる。この配向層はIBAD(Ion-Beam-Assisted Deposition)法で形成することが好ましい。
キャップ層は、上述の配向層の表面に成膜されて結晶粒が面内方向に自己配向し得る材料からなり、具体的には、CeO、Y、Al、Gd、ZrO、YSZ、Ho、Nd、LaMnO等からなる。キャップ層の膜厚は50〜5000nmの範囲に形成できる。
The intermediate layer 11 is formed on the base material 10. As an example, the intermediate layer 11 may have a laminated structure of a diffusion prevention layer, an alignment layer, and a cap layer in order from the base material side, but one or both of the diffusion prevention layer and the bed layer may be omitted. .
The diffusion prevention layer is made of Si 3 N 4 , Al 2 O 3 , GZO (Gd 2 Zr 2 O 7 ), etc., and is formed to a thickness of 10 to 400 nm, for example.
The bed layer is a layer for reducing the interfacial reactivity and obtaining the orientation of the film formed thereon. Y 2 O 3 , Er 2 O 3 , CeO 2 , Dy 2 O 3, Er 2 O 3 , Eu 2 O 3 , Ho 2 O 3 , La 2 O 3, etc., and the thickness is, for example, 10 to 100 nm.
The orientation layer is formed from a biaxially oriented material in order to control the crystal orientation of the cap layer thereon. As the material of the alignment layer, Gd 2 Zr 2 O 7 , MgO, ZrO 2 —Y 2 O 3 (YSZ), SrTiO 3 , CeO 2 , Y 2 O 3 , Al 2 O 3 , Gd 2 O 3 , Zr 2 Examples thereof include metal oxides such as O 3 , Ho 2 O 3 , and Nd 2 O 3 . This alignment layer is preferably formed by an IBAD (Ion-Beam-Assisted Deposition) method.
The cap layer is formed on the surface of the above-described alignment layer and is made of a material that allows crystal grains to self-orient in the in-plane direction. Specifically, CeO 2 , Y 2 O 3 , Al 2 O 3 , Gd 2 O 3, ZrO 2, YSZ, Ho 2 O 3, Nd 2 O 3, consist of LaMnO 3 like. The film thickness of the cap layer can be formed in the range of 50 to 5000 nm.

酸化物超電導層12は酸化物超電導体として公知のもので良く、具体的には、RE−123系と呼ばれるREBaCu7−X(REは希土類元素であるY、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luのうちの1種又は2種以上を表す)を例示できる。この酸化物超電導層12として、Y123(YBaCu7−X)又はGd123(GdBaCu7−X)などを例示できる。この銅酸化物超電導体は、母物質が絶縁体であるが、後述する接続方法において説明する酸素アニール処理により酸素を取り込むことで結晶構造の整った酸化物超電導体となり、超電導特性を示す性質を持っている。
酸化物超電導層12の厚みは、0.5〜5μm程度であって、均一な厚みであることが好ましい。
The oxide superconducting layer 12 may be a known oxide superconductor, and specifically, REBa 2 Cu 3 O 7-X (RE is a rare earth element, Y, La, Ce, Pr). , Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, and Lu. Examples of the oxide superconducting layer 12 include Y123 (YBa 2 Cu 3 O 7-X ) or Gd123 (GdBa 2 Cu 3 O 7-X ). In this copper oxide superconductor, the base material is an insulator, but it becomes an oxide superconductor with a well-crystallized structure by incorporating oxygen by the oxygen annealing treatment described in the connection method described later, and has the property of exhibiting superconducting properties. have.
The oxide superconducting layer 12 has a thickness of about 0.5 to 5 μm and preferably a uniform thickness.

主保護層13は、酸化物超電導層12の上面12aに形成されるAg又はAg合金からなる層である。主保護層13は、酸化物超電導層12を保護する役割を果たす。また、事故時に発生する過電流をバイパスする。加えて、酸化物超電導層12とこの層よりも上面側に設ける層との間で起こる化学反応を抑制し、一方の層の元素の一部が他方の層側に侵入して組成がくずれることによる超電導特性の低下を防ぐなどの機能を有する。主保護層13は、常温下でスパッタ法等の成膜法により形成できる。
主保護層13は、酸化物超電導層12の上面12aにおいて、例えば、厚み1μm以上30μm以下で形成される。
なお、スパッタ法により主保護層13を形成した場合、酸化物超電導層12の上面12a以外に基材10、中間層11、酸化物超電導層12の側面側にもAg粒子が回り込んでAgの薄い層が形成される。
The main protective layer 13 is a layer made of Ag or an Ag alloy formed on the upper surface 12 a of the oxide superconducting layer 12. The main protective layer 13 serves to protect the oxide superconducting layer 12. It also bypasses overcurrent that occurs in the event of an accident. In addition, the chemical reaction occurring between the oxide superconducting layer 12 and the layer provided on the upper surface side of this layer is suppressed, and a part of the elements of one layer penetrates into the other layer side and the composition is broken. It has functions such as preventing the deterioration of superconducting properties due to. The main protective layer 13 can be formed by a film forming method such as a sputtering method at room temperature.
The main protective layer 13 is formed on the upper surface 12a of the oxide superconducting layer 12 with a thickness of 1 μm to 30 μm, for example.
When the main protective layer 13 is formed by the sputtering method, Ag particles wrap around the side surfaces of the base material 10, the intermediate layer 11, and the oxide superconducting layer 12 in addition to the upper surface 12 a of the oxide superconducting layer 12. A thin layer is formed.

酸化物超電導線材1の先端近傍は、主保護層13が除去されている。これにより、酸化物超電導線材1の先端近傍には、酸化物超電導層12の上面12aが露出する露出部18が形成されている。主保護層13の除去は、例えばアンモニアと過酸化水素の混合溶液や硝酸等のエッチング液によりエッチングすることで行うことができる。
露出部18は、酸化物超電導線材1の先端1aから距離H1の領域に形成されている。即ち、主保護層13は、除去されずに残留した主保護層13の先端面13aと酸化物超電導線材1の先端1aとが、距離H1となるように、先端1a近傍で除去されている。
露出部18には、後段において説明する接続構造体30(図2参照)において、酸化物超電導層12が拡散接合されて接合部4を形成する。
距離H1は、例えば5mm以上50mm以下とすることができる。これにより、十分な長さの接合部4を形成するとともに、接合部4が長くなりすぎることがない。
The main protective layer 13 is removed near the tip of the oxide superconducting wire 1. Thus, an exposed portion 18 where the upper surface 12a of the oxide superconducting layer 12 is exposed is formed near the tip of the oxide superconducting wire 1. The main protective layer 13 can be removed by etching with an etchant such as a mixed solution of ammonia and hydrogen peroxide or nitric acid.
The exposed portion 18 is formed in a region at a distance H1 from the tip 1a of the oxide superconducting wire 1. That is, the main protective layer 13 is removed in the vicinity of the front end 1a such that the front end surface 13a of the main protective layer 13 remaining without being removed and the front end 1a of the oxide superconducting wire 1 become a distance H1.
In the exposed portion 18, the oxide superconducting layer 12 is diffusion bonded in the connection structure 30 (see FIG. 2) described later to form the bonded portion 4.
The distance H1 can be set to, for example, 5 mm or more and 50 mm or less. Thereby, while joining part 4 of sufficient length is formed, joining part 4 does not become long too much.

また、主保護層13は、上述したAg又はAg合金からなる層(Ag層)の上にさらに半田層を介して金属テープ(図示略)を積層したものであっても良い。この場合、金属テープとしては、銅、Cu−Zn合金、Cu−Ni合金等の銅合金、アルミニウム又はその合金、ステンレス等の比較的安価な導電性の金属材料を用いることができる。金属テープの厚さは例えば10〜300μmとすることができる。
その他に、主保護層13は、上述したAg又Ag合金からなる層(Ag層)の上にさらにめっき被覆層を積層したものであっても良い。この場合、めっき被覆層は、Ag層上のみならず、線材全周を覆うものであっても良い。めっき被覆層に使用する金属としては、銅、ニッケル、金、銀、クロム、錫などを挙げることができ、これ等の金属のうち一種又は二種以上を組み合わせて用いる事ができる。めっき被覆層の厚さとしては、10μm以上100μm以下とすることができる。
積層された金属テープ、又はめっき被覆層は、酸化物超電導層3が超電導状態から常電導状態に遷移しようとした時、Ag層とともに、酸化物超電導層12の電流を転流するバイパスとして機能する。
Further, the main protective layer 13 may be formed by laminating a metal tape (not shown) via a solder layer on the above-described layer made of Ag or an Ag alloy (Ag layer). In this case, as the metal tape, a relatively inexpensive conductive metal material such as copper, a copper alloy such as a Cu—Zn alloy or a Cu—Ni alloy, aluminum or an alloy thereof, or stainless steel can be used. The thickness of a metal tape can be 10-300 micrometers, for example.
In addition, the main protective layer 13 may be obtained by further laminating a plating coating layer on the above-described layer made of Ag or an Ag alloy (Ag layer). In this case, the plating coating layer may cover not only the Ag layer but also the entire circumference of the wire. Examples of the metal used for the plating coating layer include copper, nickel, gold, silver, chromium, tin and the like, and one or a combination of two or more of these metals can be used. The thickness of the plating coating layer can be 10 μm or more and 100 μm or less.
The laminated metal tape or plating coating layer functions as a bypass for commutating the current of the oxide superconducting layer 12 together with the Ag layer when the oxide superconducting layer 3 attempts to transition from the superconducting state to the normal conducting state. .

(接続構造体)
次に上述した酸化物超電導線材1と同等の構造を有する酸化物超電導線材を一対用意し、これらを接続した接続構造体30について、図2を基に説明する。
以下の説明において一対の酸化物超電導線材のうち一方を第1の酸化物超電導線材1とし、他方を第2の酸化物超電導線材2とする。
第2の酸化物超電導線材2は、第1の酸化物超電導線材1と同等の構造を有し、基材20に中間層21、酸化物超電導層22、主保護層23が順に積層された構造を有する。また、第2の酸化物超電導線材2の先端2aから距離H2の領域には、主保護層23が除去された露出部28が形成されている。
(Connection structure)
Next, a pair of oxide superconducting wires having a structure equivalent to that of the oxide superconducting wire 1 described above is prepared, and a connection structure 30 in which these are connected will be described with reference to FIG.
In the following description, one of the pair of oxide superconducting wires is the first oxide superconducting wire 1 and the other is the second oxide superconducting wire 2.
The second oxide superconducting wire 2 has a structure equivalent to that of the first oxide superconducting wire 1, and has a structure in which an intermediate layer 21, an oxide superconducting layer 22, and a main protective layer 23 are sequentially laminated on a base material 20. Have An exposed portion 28 from which the main protective layer 23 has been removed is formed in a region at a distance H2 from the tip 2a of the second oxide superconducting wire 2.

図2に示すように、第1実施形態の接続構造体30は、第1の酸化物超電導線材1及び第2の酸化物超電導線材2を接続する構造体である。
第1及び第2の酸化物超電導線材1、2は、共に先端1a、2aの近傍の主保護層13、23が除去されて露出部18、28が形成されている。接続構造体30において、露出部18、28同士は、対向して重ね合わされて配置されており、互いの酸化物超電導層12同士が拡散接合して接合部4を形成している。
As shown in FIG. 2, the connection structure 30 of the first embodiment is a structure that connects the first oxide superconducting wire 1 and the second oxide superconducting wire 2.
In the first and second oxide superconducting wires 1 and 2, the main protective layers 13 and 23 in the vicinity of the ends 1 a and 2 a are removed to form exposed portions 18 and 28. In the connection structure 30, the exposed portions 18 and 28 are arranged so as to be opposed to each other, and the oxide superconducting layers 12 are diffusion-bonded to form the bonded portion 4.

第1の酸化物超電導線材1の先端1aと、第2の酸化物超電導線材2の主保護層23の先端面23aとの間には、第1の隙間25が設けられている。同様に、第2の酸化物超電導線材2の先端2aと、第1の酸化物超電導線材1の主保護層13の先端面13aの間には、第2の隙間15が設けられている。
上述したように、露出部18、28は、主保護層13、23をエッチング除去して形成される。したがって、第1の酸化物超電導線材1の露出部18の長手方向に沿った長さH1と、第2の酸化物超電導線材2の露出部28の長手方向に沿った長さH2と、を同じ長さとすることは困難であり若干の長さの違いが生じる。第1、第2の隙間25、15を設けることで、長さH1と長さH2とが異なる長さである場合であっても、一方の酸化物超電導線材の先端が他方の主保護層に乗り上げることがない。したがって、第1、第2の酸化物超電導線材1、2の露出部18、28同士が確実に面同士で当接する。
A first gap 25 is provided between the tip 1 a of the first oxide superconducting wire 1 and the tip surface 23 a of the main protective layer 23 of the second oxide superconducting wire 2. Similarly, a second gap 15 is provided between the tip 2 a of the second oxide superconducting wire 2 and the tip surface 13 a of the main protective layer 13 of the first oxide superconducting wire 1.
As described above, the exposed portions 18 and 28 are formed by removing the main protective layers 13 and 23 by etching. Therefore, the length H1 along the longitudinal direction of the exposed portion 18 of the first oxide superconducting wire 1 and the length H2 along the longitudinal direction of the exposed portion 28 of the second oxide superconducting wire 2 are the same. It is difficult to make the length, and a slight difference in length occurs. By providing the first and second gaps 25 and 15, even when the length H1 and the length H2 are different lengths, the tip of one oxide superconducting wire is on the other main protective layer. I won't get on. Therefore, the exposed portions 18 and 28 of the first and second oxide superconducting wires 1 and 2 are reliably in contact with each other.

接続構造体30において、第2の酸化物超電導線材2が配置されている側の面(+Z側)には、第1の副保護層14が成膜されている。同様に、第1の酸化物超電導線材1が配置されている側の面(−Z側の面)には、第2の副保護層24が成膜されている。   In the connection structure 30, the first sub-protective layer 14 is formed on the surface (+ Z side) where the second oxide superconducting wire 2 is disposed. Similarly, a second sub-protective layer 24 is formed on the surface on which the first oxide superconducting wire 1 is disposed (the surface on the −Z side).

第1の副保護層14は、第2の隙間15から露出する酸化物超電導層12を保護する為に設けられており、第2の副保護層24は、第1の隙間25から露出する酸化物超電導層22を保護する為に設けられている。
第1の副保護層14は、第2の隙間15の酸化物超電導層12上に形成される隙間部14aと、接合部4の近傍において、第1の酸化物超電導線材1の主保護層13上に形成される表面部14b、並びに第2の酸化物超電導線材2の基材20上に形成される裏面部14cとを有している。表面部14bと裏面部14cは、隙間部14aの形成時に不可避的に形成される部位である。
同様に、第2の副保護層24は、第1の隙間25に成膜される隙間部24aと、第2の酸化物超電導線材2の主保護層23上に成膜される表面部24bと、第1の酸化物超電導線材1の基材10に成膜される裏面部24cとを有している。
The first sub protective layer 14 is provided to protect the oxide superconducting layer 12 exposed from the second gap 15, and the second sub protective layer 24 is oxidized from the first gap 25. It is provided to protect the physical superconducting layer 22.
The first sub-protection layer 14 includes a gap 14 a formed on the oxide superconducting layer 12 in the second gap 15 and the main protective layer 13 of the first oxide superconducting wire 1 in the vicinity of the joint 4. It has the surface part 14b formed on top, and the back surface part 14c formed on the base material 20 of the 2nd oxide superconducting wire 2. FIG. The front surface portion 14b and the back surface portion 14c are portions that are inevitably formed when the gap portion 14a is formed.
Similarly, the second sub protective layer 24 includes a gap portion 24a formed in the first gap 25, and a surface portion 24b formed on the main protective layer 23 of the second oxide superconducting wire 2. And a back surface portion 24c formed on the base material 10 of the first oxide superconducting wire 1.

第1、第2の副保護層14、24は、Ag又はAg合金からなる層である。したがって、主保護層13、23が、Ag又はAg合金からなる層(Ag層)のみから構成される場合には、主保護層13上に形成される第1の副保護層14の表面部14bは、主保護層13と一体化してその境界がなくなる。同様に、主保護層23上に形成される第2の副保護層24の表面部24bは、主保護層23と一体化してその境界がなくなる。   The first and second sub protective layers 14 and 24 are layers made of Ag or an Ag alloy. Therefore, when the main protective layers 13 and 23 are composed only of a layer (Ag layer) made of Ag or an Ag alloy, the surface portion 14 b of the first sub protective layer 14 formed on the main protective layer 13. Is integrated with the main protective layer 13 to eliminate its boundary. Similarly, the surface portion 24b of the second sub protective layer 24 formed on the main protective layer 23 is integrated with the main protective layer 23 and the boundary thereof is eliminated.

第1、第2の副保護層14、24は、酸化物超電導層12、22の露出部18、28を保護する役割を果たす。第1、第2の副保護層14、24は、常温下でスパッタ法等の成膜法により形成できる。
第1、第2の副保護層14、24をスパッタ法により成膜することで、第1、第2の酸化物超電導線材1、2の先端1a、2aの表面にもAg粒子が回り込んでAgの薄い層が形成される。
The first and second sub-protective layers 14 and 24 serve to protect the exposed portions 18 and 28 of the oxide superconducting layers 12 and 22. The first and second sub protective layers 14 and 24 can be formed by a film forming method such as a sputtering method at room temperature.
By forming the first and second sub-protective layers 14 and 24 by sputtering, Ag particles have also entered the surfaces of the tips 1a and 2a of the first and second oxide superconducting wires 1 and 2, respectively. A thin layer of Ag is formed.

第1の副保護層14は、主保護層13と一体化し保護層31を構成する。また、第2の副保護層24は、主保護層23と一体化し保護層32を構成する。
保護層31は、第1の酸化物超電導線材1の酸化物超電導層12上において、接合部4から長手方向に沿って形成されている。保護層31は、主保護層13と第1の副保護層14の表面部14bとから構成された第1膜厚部16と、第1膜厚部16と接合部4との間に位置し、第1の副保護層14の隙間部14aのみから構成された第2膜厚部17とを有している。第1膜厚部16は、第2膜厚部17より主保護層13の膜厚分だけ厚く形成されている。
なお、主保護層13が、Ag層の上に半田層を介して金属テープを積層した層である場合には、第1膜厚部16は、酸化物超電導層12側から順にAg層、半田層、金属テープ、第1の副保護層14が順に積層された構成となる。また、主保護層13が、Ag層の上にめっき被覆層を積層した層である場合には、第1膜厚部16は、酸化物超電導層12側から順にAg層、めっき被覆層、第1の副保護層14が順に積層された構成となる。
The first sub protective layer 14 is integrated with the main protective layer 13 to form a protective layer 31. The second sub protective layer 24 is integrated with the main protective layer 23 to form a protective layer 32.
The protective layer 31 is formed along the longitudinal direction from the joint 4 on the oxide superconducting layer 12 of the first oxide superconducting wire 1. The protective layer 31 is located between the first film thickness portion 16 constituted by the main protective layer 13 and the surface portion 14 b of the first sub protective layer 14, and between the first film thickness portion 16 and the bonding portion 4. And the second film thickness portion 17 composed only of the gap portion 14 a of the first sub-protective layer 14. The first film thickness portion 16 is formed thicker than the second film thickness portion 17 by the thickness of the main protective layer 13.
When the main protective layer 13 is a layer in which a metal tape is laminated on the Ag layer via a solder layer, the first film thickness portion 16 includes the Ag layer and the solder in order from the oxide superconducting layer 12 side. A layer, a metal tape, and a first sub protective layer 14 are sequentially laminated. Further, when the main protective layer 13 is a layer in which a plating coating layer is laminated on the Ag layer, the first film thickness portion 16 includes the Ag layer, the plating coating layer, the first coating layer in order from the oxide superconducting layer 12 side. One sub-protective layer 14 is sequentially laminated.

同様に、保護層32は、第2の酸化物超電導線材2の酸化物超電導層22上において、接合部4から長手方向に沿って形成されている。保護層32は、主保護層23と第2の副保護層24の表面部24bとから構成された第1膜厚部26と、第1膜厚部26と接合部4との間に位置し、第2の副保護層24の隙間部24aのみから構成された第2膜厚部27とを有している。
主保護層23が、Ag層の上に半田層を介して金属テープを積層した層である場合には、第1膜厚部26は、酸化物超電導層22側から順にAg層、半田層、金属テープ、第2の副保護層24が順に積層された構成となる。また、主保護層23が、Ag層の上にめっき被覆層を積層した層である場合には、第1膜厚部26は、酸化物超電導層22側から順にAg層、めっき被覆層、第2の副保護層24が順に積層された構成となる。
Similarly, the protective layer 32 is formed along the longitudinal direction from the joint 4 on the oxide superconducting layer 22 of the second oxide superconducting wire 2. The protective layer 32 is located between the first film thickness portion 26 composed of the main protective layer 23 and the surface portion 24 b of the second sub protective layer 24, and between the first film thickness portion 26 and the bonding portion 4. And the second film thickness portion 27 composed only of the gap portion 24a of the second sub-protective layer 24.
In the case where the main protective layer 23 is a layer in which a metal tape is laminated on the Ag layer via a solder layer, the first film thickness portion 26 includes an Ag layer, a solder layer, The metal tape and the second sub protective layer 24 are sequentially laminated. Further, when the main protective layer 23 is a layer in which a plating coating layer is laminated on the Ag layer, the first film thickness portion 26 is formed in order from the oxide superconducting layer 22 side by Ag layer, plating coating layer, Two sub-protective layers 24 are sequentially stacked.

(酸化物超電導線材の接続方法)
次に第1及び第2の酸化物超電導線材1、2を接続し、接続構造体30を構成する接続方法について説明する。
(Connection method for oxide superconducting wire)
Next, a connection method for connecting the first and second oxide superconducting wires 1 and 2 to form the connection structure 30 will be described.

まず、第1の酸化物超電導線材1及び第2の酸化物超電導線材2を用意する。この時、エッチング液により、第1、第2の酸化物超電導線材1、2の先端1a、2aの近傍の主保護層13、23を除去しておく。   First, a first oxide superconducting wire 1 and a second oxide superconducting wire 2 are prepared. At this time, the main protective layers 13 and 23 in the vicinity of the tips 1a and 2a of the first and second oxide superconducting wires 1 and 2 are removed with an etching solution.

次に、図3(a)に示すように、第1の酸化物超電導線材1の露出部18と、第2の酸化物超電導線材2の露出部28とを重ね合わせて重なり部3を形成する。重なり部3の両側であり、第1、第2の酸化物超電導線材1、2の先端1a、2aと主保護層13、23の先端面13a、23aの間には、第1、第2の隙間25、15を形成する。この状態で固定し、互いの酸化物超電導層12、22同士を面同士で当接させる。   Next, as shown in FIG. 3A, the exposed portion 18 of the first oxide superconducting wire 1 and the exposed portion 28 of the second oxide superconducting wire 2 are overlapped to form an overlapping portion 3. . Between the front ends 1a, 2a of the first and second oxide superconducting wires 1 and 2 and the front end surfaces 13a, 23a of the main protective layers 13, 23 on both sides of the overlapping portion 3, the first and second The gaps 25 and 15 are formed. In this state, the oxide superconducting layers 12 and 22 are brought into contact with each other between the surfaces.

第1、第2の酸化物超電導線材1、2は、重なり部3を加圧した状態で固定しても良い。この場合重なり部3を厚み方向から、バイス(万力)等によって挟み込むことによって、露出部18、28同士を30MPaで加圧させる。30MPaを超えた圧力で加圧すると、酸化物超電導層12、22の結晶構造に亀裂が生じ超電導特性が劣化する虞がある。
このように、バイスにより重なり部3を加圧しながら後段のレーザー光照射を行う場合は、第2の酸化物超電導線材2の基材20側を把持する部材にレーザー光を照射することになる。したがって、この部材として伝熱性の高い薄板を用いるか、又はレーザー光を透過する部材からなるものを用いることが好ましい。
The first and second oxide superconducting wires 1 and 2 may be fixed in a state where the overlapping portion 3 is pressurized. In this case, the overlapping portions 3 are sandwiched by a vise (vise) or the like from the thickness direction to pressurize the exposed portions 18 and 28 to 30 MPa. When pressurization is performed at a pressure exceeding 30 MPa, the oxide superconducting layers 12 and 22 may be cracked in the crystal structure to deteriorate the superconducting characteristics.
As described above, in the case where the laser beam irradiation at the subsequent stage is performed while pressing the overlapping portion 3 with a vice, the member that holds the base material 20 side of the second oxide superconducting wire 2 is irradiated with the laser beam. Therefore, it is preferable to use a thin plate having high heat conductivity as the member or a member made of a member that transmits laser light.

次に図3(b)に示すように、第2の酸化物超電導線材2の基材20側から重なり部3にレーザー光Lを照射する。これによって、重なり部3の酸化物超電導層12、22同士が加熱され、酸化物超電導層12、22が拡散接合させる(拡散接合工程)。
酸化物超電導層12、22を構成するRE−123系の酸化物超電導体は、融点付近までは安定した層を持つ一方で、融点を超えると分解しやすくなる。したがって、レーザー光Lは、重なり部3の酸化物超電導層12、22が融点以下、かつ融点に近い温度となるように加熱することが好ましい。これによって、重なり部3の酸化物超電導層12、22同士が拡散接合する。酸化物超電導体の融点温度は、構成する材料によって異なるが、例えば超電導導体の融点温度が980℃程度である場合には、900℃付近に加熱する。
Next, as shown in FIG. 3B, the overlapping portion 3 is irradiated with laser light L from the base material 20 side of the second oxide superconducting wire 2. Thereby, the oxide superconducting layers 12 and 22 in the overlapping portion 3 are heated, and the oxide superconducting layers 12 and 22 are diffusion bonded (diffusion bonding process).
The RE-123-based oxide superconductor constituting the oxide superconducting layers 12 and 22 has a stable layer up to the vicinity of the melting point, but tends to decompose when the melting point is exceeded. Therefore, it is preferable to heat the laser light L so that the oxide superconducting layers 12 and 22 in the overlapping portion 3 have a temperature equal to or lower than the melting point and close to the melting point. Thereby, the oxide superconducting layers 12 and 22 in the overlapping portion 3 are diffusion-bonded. Although the melting point temperature of the oxide superconductor differs depending on the constituent materials, for example, when the melting point temperature of the superconducting conductor is about 980 ° C., the oxide superconductor is heated to around 900 ° C.

レーザー光Lは、波長が750nm以上(赤外線レーザー)を用いることが好ましい。波長を750nm以上とすることで、レーザー光Lは、基材20の表面のみを加熱することなく、熱が内部にまで侵入し重なり部3の酸化物超電導層12、22を直接加熱できる。これにより、酸化物超電導層12、22を効率よく加熱できる。   The laser light L preferably uses a wavelength of 750 nm or more (infrared laser). By setting the wavelength to 750 nm or more, the laser light L can directly heat the oxide superconducting layers 12 and 22 in the overlapping portion 3 because the heat penetrates into the inside without heating only the surface of the substrate 20. Thereby, the oxide superconducting layers 12 and 22 can be efficiently heated.

レーザー光Lは、スポットSにおいてパワー密度を5×10W/m未満とすることが好ましい。5×10W/m以上のパワー密度のレーザー光Lを基材20に照射すると、重なり部3の温度が瞬時に上昇して、酸化物超電導層12、22同士が溶融し、拡散接合が行われない場合がある。 The laser light L preferably has a power density of less than 5 × 10 6 W / m 2 in the spot S. When the substrate 20 is irradiated with the laser beam L having a power density of 5 × 10 6 W / m 2 or more, the temperature of the overlapping portion 3 is instantaneously increased, and the oxide superconducting layers 12 and 22 are melted to form diffusion bonding. May not be done.

なお、本実施形態では、第2の酸化物超電導線材2の基材20側からのみレーザー光を照射させているが、同時に第1の酸化物超電導線材1の基材10側からもレーザー光を照射しても良い。   In this embodiment, laser light is irradiated only from the base material 20 side of the second oxide superconducting wire 2, but at the same time, laser light is also emitted from the base material 10 side of the first oxide superconducting wire 1. It may be irradiated.

次に、第2の酸化物超電導線材2が配置される側からスパッタ法により第1の副保護層14を成膜する。また、同様に第1の酸化物超電導線材1が配置される側からスパッタ法により、第2の副保護層24を成膜する。これによって、図2に示す接続構造体30が形成される。   Next, the first sub-protective layer 14 is formed by sputtering from the side where the second oxide superconducting wire 2 is disposed. Similarly, the second sub-protective layer 24 is formed by sputtering from the side where the first oxide superconducting wire 1 is disposed. Thereby, the connection structure 30 shown in FIG. 2 is formed.

第2の酸化物超電導線材2の先端2aと主保護層13の先端面13aとの間には、第2の隙間15が設けられている。第2の隙間15において、第1の酸化物超電導線材1の酸化物超電導層12が露出している。第1の副保護層14を形成することで、露出している酸化物超電導層12を覆い、保護することができる。同様に、第2の副保護層24は、第1の隙間25における酸化物超電導層22の露出部28を覆い保護する。
第1、第2の副保護層14、24は、第1、第2の隙間25、15において露出する酸化物超電導層12、22を保護するためのものであるため、接合部4の近傍のみに成膜すればよい。
A second gap 15 is provided between the tip 2 a of the second oxide superconducting wire 2 and the tip surface 13 a of the main protective layer 13. In the second gap 15, the oxide superconducting layer 12 of the first oxide superconducting wire 1 is exposed. By forming the first sub protective layer 14, the exposed oxide superconducting layer 12 can be covered and protected. Similarly, the second sub protective layer 24 covers and protects the exposed portion 28 of the oxide superconducting layer 22 in the first gap 25.
The first and second sub-protection layers 14 and 24 are for protecting the oxide superconducting layers 12 and 22 exposed in the first and second gaps 25 and 15, and therefore only in the vicinity of the junction 4. It is sufficient to form a film.

次に、このように構成された接続構造体30に対して、酸素アニール処理を行う。
酸素アニール処理は、第1、第2の酸化物超電導線材1、2を含む接続構造体30を酸素雰囲気化で300℃〜500℃に加熱することで行われる。このアニール処理によって、接続構造体30の近傍の酸化物超電導層12、22に酸素を供給して結晶構造を整え、超電導特性を向上させることができる。
Next, an oxygen annealing process is performed on the connection structure 30 configured as described above.
The oxygen annealing treatment is performed by heating the connection structure 30 including the first and second oxide superconducting wires 1 and 2 to 300 ° C. to 500 ° C. in an oxygen atmosphere. By this annealing treatment, oxygen can be supplied to the oxide superconducting layers 12 and 22 in the vicinity of the connection structure 30 to adjust the crystal structure, thereby improving the superconducting characteristics.

酸素アニール処理は、第1、第2の副保護層14、24を成膜後に行うことが好ましいが、第1、第2の副保護層14、24の成膜前に行っても良い。この場合には、第1、第2の副保護層14、24を成膜する工程において生じる熱で、酸素アニール処理によって供給した酸素が抜けてしまう虞がある。したがって、成膜する膜厚を制御するなどして、加熱を抑制し酸素抜けを防止する。
以上の工程を経ることによって、接続構造体30を形成することができる。
The oxygen annealing treatment is preferably performed after the first and second sub protective layers 14 and 24 are formed, but may be performed before the first and second sub protective layers 14 and 24 are formed. In this case, there is a possibility that oxygen supplied by the oxygen annealing process may be lost due to heat generated in the process of forming the first and second sub-protective layers 14 and 24. Therefore, heating is suppressed and oxygen escape is prevented by controlling a film thickness to be formed.
Through the above steps, the connection structure 30 can be formed.

接続構造体30は、第1、第2の酸化物超電導線材1、2の酸化物超電導層12、22同士を、拡散接合により接合し接合部4を形成している。したがって、接合部4に常電導物質が介在せず、接合部4の抵抗を抑制できる。   The connection structure 30 is formed by joining the oxide superconducting layers 12 and 22 of the first and second oxide superconducting wires 1 and 2 by diffusion bonding. Therefore, the normal conducting substance is not interposed in the joint 4 and the resistance of the joint 4 can be suppressed.

また、接続構造体30の製造方法において、第1、第2の酸化物超電導線材1、2の重なり部3をレーザー光Lにより局所加熱することで、酸化物超電導層12、22同士を拡散接合させている。レーザー光Lによる局所加熱によって、第1、第2の酸化物超電導線材1、2を構成する他の層に熱の影響が及びにくく、他の層が劣化することを抑制できる。   Further, in the method for manufacturing the connection structure 30, the overlapping portion 3 of the first and second oxide superconducting wires 1 and 2 is locally heated by the laser beam L, so that the oxide superconducting layers 12 and 22 are diffusion-bonded together. I am letting. The local heating by the laser beam L makes it difficult for the other layers constituting the first and second oxide superconducting wires 1 and 2 to be affected by heat, and the deterioration of the other layers can be suppressed.

また、接続構造体30の製造方法において、第1の酸化物超電導線材1の先端1aと第2の酸化物超電導線材2の主保護層23の先端面23aと間に第1の隙間25を設けることで、第1の酸化物超電導線材1の先端1aが主保護層23に乗り上げてしまうことがない。同様に、第2の酸化物超電導線材2の先端2aと主保護層13の間にも第2の隙間15が設けられ、先端2aが主保護層13に乗り上げることがない。したがって、酸化物超電導層12、22同士が、面同士で確実に当接して確実に拡散接合が行われる。これにより、接合部4の抵抗を抑制できる。
また、接続構造体30は、第1、第2の隙間25、15において露出する酸化物超電導層12、22に第1、第2の副保護層14、24が形成されているため、酸化物超電導層12、22を保護できる。
In the method for manufacturing the connection structure 30, the first gap 25 is provided between the tip 1 a of the first oxide superconducting wire 1 and the tip surface 23 a of the main protective layer 23 of the second oxide superconducting wire 2. Thus, the tip 1a of the first oxide superconducting wire 1 does not run on the main protective layer 23. Similarly, the second gap 15 is also provided between the tip 2 a of the second oxide superconducting wire 2 and the main protective layer 13, so that the tip 2 a does not run on the main protective layer 13. Therefore, the oxide superconducting layers 12 and 22 are reliably brought into contact with each other, and diffusion bonding is reliably performed. Thereby, the resistance of the junction part 4 can be suppressed.
In addition, since the connection structure 30 includes the oxide superconducting layers 12 and 22 exposed in the first and second gaps 25 and 15, the first and second sub-protective layers 14 and 24 are formed. The superconducting layers 12 and 22 can be protected.

さらに、接続構造体30の製造方法において、拡散接合工程の後段で、酸素アニール処理を行うため、接合部4近傍の酸化物超電導層12、22に酸素を供給して、その結晶構造を整えることができる。これによって、接合部4近傍の超電導特性を向上させることができる。   Furthermore, in the manufacturing method of the connection structure 30, in order to perform the oxygen annealing process after the diffusion bonding process, oxygen is supplied to the oxide superconducting layers 12 and 22 in the vicinity of the bonding portion 4 to adjust the crystal structure. Can do. As a result, the superconducting characteristics in the vicinity of the joint 4 can be improved.

<変形例1>
上述の第1の実施形態の接続構造体30は、第1の酸化物超電導線材1の先端1aの先に第1の隙間25が設けられ、第2の酸化物超電導線材2の先端2aの先に第2の隙間15が設けられている。しかしながら、これらはいずれか一方のみに隙間が設けられた構成としても良い。
このような例として、変形例1の接続構造体40として図4を基に説明する。
<Modification 1>
In the connection structure 30 of the first embodiment described above, the first gap 25 is provided at the tip of the tip 1a of the first oxide superconducting wire 1, and the tip of the tip 2a of the second oxide superconducting wire 2 is provided. A second gap 15 is provided. However, these may be configured such that a gap is provided in only one of them.
As such an example, a connection structure 40 of Modification 1 will be described with reference to FIG.

接続構造体40は、第1の酸化物超電導線材5、第2の酸化物超電導線材6を有している。第1、第2の酸化物超電導線材5、6は、酸化物超電導線材1(図1参照)と同等の構造を有している。
即ち、第1の酸化物超電導線材5は、基材50に中間層51、酸化物超電導層52、主保護層53が順に積層された構造を有する。また、第1の酸化物超電導線材5の先端5aから距離H5の領域には、主保護層53が除去された露出部58が形成されている。
同様に、第2の酸化物超電導線材6は、基材60に中間層61、酸化物超電導層62、主保護層63が順に積層された構造を有する。また、第2の酸化物超電導線材6の先端6aから距離H6の領域には、主保護層63が除去された露出部68が形成されている。
なお、本実施形態において、第1の酸化物超電導線材5の露出部58の長手方向に沿う長さH5は、第2の酸化物超電導線材6の露出部68の長手方向に沿う長さH6より長い。
The connection structure 40 includes a first oxide superconducting wire 5 and a second oxide superconducting wire 6. The first and second oxide superconducting wires 5 and 6 have a structure equivalent to that of the oxide superconducting wire 1 (see FIG. 1).
That is, the first oxide superconducting wire 5 has a structure in which an intermediate layer 51, an oxide superconducting layer 52, and a main protective layer 53 are sequentially laminated on a base material 50. An exposed portion 58 from which the main protective layer 53 has been removed is formed in a region at a distance H5 from the tip 5a of the first oxide superconducting wire 5.
Similarly, the second oxide superconducting wire 6 has a structure in which an intermediate layer 61, an oxide superconducting layer 62, and a main protective layer 63 are sequentially laminated on a base material 60. Further, an exposed portion 68 from which the main protective layer 63 is removed is formed in a region at a distance H6 from the tip 6a of the second oxide superconducting wire 6.
In the present embodiment, the length H5 along the longitudinal direction of the exposed portion 58 of the first oxide superconducting wire 5 is longer than the length H6 along the longitudinal direction of the exposed portion 68 of the second oxide superconducting wire 6. long.

この接続構造体40は、第1の酸化物超電導線材5の先端5aが、主保護層63の先端面63aと当接するように、露出部58、68同士を重ね合わせている。また、第2の酸化物超電導線材6の先端6aと、第1の酸化物超電導線材5の主保護層53の先端面53aとの間には、隙間55が設けられている。
第1の酸化物超電導線材5の露出部58の長手方向に沿った長さH5と、第2の酸化物超電導線材6の露出部68の長手方向に沿った長さH6と、を同じ長さとすることは困難である。本実施形態においては、第1の酸化物超電導線材5の露出部58の長さH5を第2の酸化物超電導線材6の露出部68の長さH6より長くしている。さらに、短く形成された露出部68の全面を対向する露出部58に当接させることで、第1、第2の酸化物超電導線材5、6のうち、何れの先端5a、6aも主保護層53、63に乗り上げることを防止している。したがって、第1、第2の酸化物超電導線材5、6の露出部58、68同士が確実に面同士で当接することができる。
In this connection structure 40, the exposed portions 58 and 68 are overlapped so that the tip 5 a of the first oxide superconducting wire 5 is in contact with the tip surface 63 a of the main protective layer 63. A gap 55 is provided between the tip 6 a of the second oxide superconducting wire 6 and the tip surface 53 a of the main protective layer 53 of the first oxide superconducting wire 5.
The length H5 along the longitudinal direction of the exposed portion 58 of the first oxide superconducting wire 5 and the length H6 along the longitudinal direction of the exposed portion 68 of the second oxide superconducting wire 6 are the same length. It is difficult to do. In the present embodiment, the length H5 of the exposed portion 58 of the first oxide superconducting wire 5 is longer than the length H6 of the exposed portion 68 of the second oxide superconducting wire 6. Further, the front ends 5a and 6a of the first and second oxide superconducting wires 5 and 6 are in contact with the main protective layer by bringing the entire exposed portion 68 formed short into contact with the opposing exposed portion 58. It prevents the ride on 53 and 63. Therefore, the exposed portions 58 and 68 of the first and second oxide superconducting wires 5 and 6 can reliably come into contact with each other.

接続構造体40において、第2の酸化物超電導線材6が配置されている側の面(+Z側)には、副保護層54が成膜されている。一方、第1の酸化物超電導線材5が配置されている側の面(−Z側の面)には、副保護層は成膜されていない。
副保護層54は、隙間55に成膜される隙間部54aと、第1の酸化物超電導線材5の主保護層53上に成膜される表面部54bと、第2の酸化物超電導線材6の基材60に成膜される裏面部54cとを有している。
In the connection structure 40, a sub-protection layer 54 is formed on the surface (+ Z side) on which the second oxide superconducting wire 6 is disposed. On the other hand, the sub-protective layer is not formed on the surface (the surface on the −Z side) on which the first oxide superconducting wire 5 is disposed.
The sub protective layer 54 includes a gap 54 a formed in the gap 55, a surface 54 b formed on the main protective layer 53 of the first oxide superconducting wire 5, and the second oxide superconducting wire 6. The back surface portion 54c is formed on the base material 60.

副保護層54は、主保護層53と一体化し保護層33を構成する。
保護層33は、第1の酸化物超電導線材5の酸化物超電導層52上において、接合部44から長手方向に沿って形成されている。保護層33は、接合部44の近傍において、主保護層53と副保護層54の表面部54bとから構成された第1膜厚部56と、第1膜厚部56と接合部44との間に位置し、副保護層54の隙間部54aのみから構成された第2膜厚部57とを有している。
The sub protective layer 54 is integrated with the main protective layer 53 to form the protective layer 33.
The protective layer 33 is formed along the longitudinal direction from the joint 44 on the oxide superconducting layer 52 of the first oxide superconducting wire 5. The protective layer 33 includes a first film thickness portion 56 composed of the main protective layer 53 and the surface portion 54 b of the sub protective layer 54, and the first film thickness portion 56 and the bond portion 44 in the vicinity of the bond portion 44. It has a second film thickness portion 57 that is located only between the gap portions 54 a of the sub-protection layer 54.

変形例1の接続構造体40は、第1実施形態の接続構造体30と同様の効果を得ることができる。
また、接続構造体40は、第2の酸化物超電導線材6の露出部68が対向する露出部58に覆われて露出していないため、第1の酸化物超電導線材5が配置される側に副保護層を形成する必要がない。したがって、製造工程を簡略化することができる。
The connection structure 40 of the first modification can obtain the same effects as the connection structure 30 of the first embodiment.
In addition, the connection structure 40 is not exposed because the exposed portion 68 of the second oxide superconducting wire 6 is covered and exposed by the opposing exposed portion 58, so that the connection structure 40 is on the side where the first oxide superconducting wire 5 is disposed. There is no need to form a secondary protective layer. Therefore, the manufacturing process can be simplified.

<変形例2>
次に、変形例2の接続構造体100について、図5を基に説明する。
接続構造体100は、酸化物超電導線材1(図1参照)と同等の構造を有する第1の酸化物超電導線材7、第2の酸化物超電導線材8、第3の酸化物超電導線材9を用意し、これらを接続した構造を有する。
<Modification 2>
Next, the connection structure 100 of the modification 2 is demonstrated based on FIG.
The connection structure 100 includes a first oxide superconducting wire 7, a second oxide superconducting wire 8, and a third oxide superconducting wire 9 having a structure equivalent to that of the oxide superconducting wire 1 (see FIG. 1). And it has the structure which connected these.

第1の酸化物超電導線材7は、基材70に中間層71、酸化物超電導層72、主保護層73を有し、先端7a近傍には、主保護層73が除去された露出部78が形成されている。第2の酸化物超電導線材8は、基材80に中間層81、酸化物超電導層82、主保護層83を有し、先端8a近傍には、主保護層83が除去された露出部88が形成されている。第3の酸化物超電導線材9は、基材90に中間層91、酸化物超電導層92、主保護層93を有し、両側の先端9a、9b近傍には、主保護層93が除去された露出部98がそれぞれ形成されている。また、第3の酸化物超電導線材9は、短尺に形成されている。   The first oxide superconducting wire 7 has an intermediate layer 71, an oxide superconducting layer 72, and a main protective layer 73 on a base material 70, and an exposed portion 78 from which the main protective layer 73 has been removed is provided near the tip 7a. Is formed. The second oxide superconducting wire 8 has an intermediate layer 81, an oxide superconducting layer 82, and a main protective layer 83 on a base material 80, and an exposed portion 88 from which the main protective layer 83 has been removed is located near the tip 8a. Is formed. The third oxide superconducting wire 9 has an intermediate layer 91, an oxide superconducting layer 92, and a main protective layer 93 on a base material 90, and the main protective layer 93 is removed in the vicinity of both ends 9a and 9b. Exposed portions 98 are respectively formed. The third oxide superconducting wire 9 is formed in a short length.

接続構造体100は、第1の酸化物超電導線材7と第2の酸化物超電導線材8とを、第3の酸化物超電導線材9を介して接続する構成を有する。
接続構造体100において、第1の酸化物超電導線材7及び第2の酸化物超電導線材8は、互いの先端7a、8a同士を所定の間隙101を設けて隣接させて配置されている。なお、第1及び第2の酸化物超電導線材7、8の積層方向は一致している。
第3の酸化物超電導線材9は、第1、第2の酸化物超電導線材7、8の先端7a、8aを跨るように、配置されている。また、第3の酸化物超電導線材9の露出部98は、第1、第2の酸化物超電導線材7、8の露出部78、88と対向して、拡散接合により接合され、接合部104を形成している。
The connection structure 100 has a configuration in which the first oxide superconducting wire 7 and the second oxide superconducting wire 8 are connected via the third oxide superconducting wire 9.
In the connection structure 100, the first oxide superconducting wire 7 and the second oxide superconducting wire 8 are disposed with their tips 7a and 8a adjacent to each other with a predetermined gap 101 therebetween. Note that the stacking directions of the first and second oxide superconducting wires 7 and 8 are the same.
The third oxide superconducting wire 9 is disposed so as to straddle the tips 7a, 8a of the first and second oxide superconducting wires 7, 8. In addition, the exposed portion 98 of the third oxide superconducting wire 9 is opposed to the exposed portions 78 and 88 of the first and second oxide superconducting wires 7 and 8 by diffusion bonding. Forming.

第1、第2、第3の酸化物超電導線材7、8、9の各先端7a、8a、9a、9bの先には、それぞれ隙間105が設けられている。
第3の酸化物超電導線材9が配置されている側の面(+Z側)には、第1の副保護層102が成膜されている。第1、第2の酸化物超電導線材7、8が配置されている側の面(−Z側の面)には、第2の副保護層103が成膜されている。これにより、隙間105における露出部78、88、98が覆われて保護されている。
A gap 105 is provided at the tip of each of the tips 7a, 8a, 9a, 9b of the first, second, and third oxide superconducting wires 7, 8, 9.
A first sub-protective layer 102 is formed on the surface (+ Z side) on which the third oxide superconducting wire 9 is disposed. A second sub-protective layer 103 is formed on the surface on which the first and second oxide superconducting wires 7 and 8 are disposed (the surface on the −Z side). Thereby, the exposed portions 78, 88, 98 in the gap 105 are covered and protected.

接続構造体100は、上述した第1実施形態の接続構造体30を連続して並べた構造であると説明できる。このような構造とすることで、第1実施形態の種々の効果を奏するのみならず、接続部で酸化物超電導線材の表裏の逆転がない接続構造体を提供することができる。   The connection structure 100 can be described as a structure in which the connection structures 30 of the first embodiment described above are continuously arranged. With such a structure, not only the various effects of the first embodiment can be obtained, but also a connection structure in which the front and back of the oxide superconducting wire are not reversed at the connection portion can be provided.

そのほかに、第3の酸化物超電導線材9として、主保護層93を有していない構成としても良い。この場合には、第1、第2の酸化物超電導線材7、8の先端7a、8aの間であって、第3の酸化物超電導線材9の酸化物超電導層92上には、一つの第2の副保護層103が配置される。これによって、酸化物超電導層92が露出することなく保護される。
また、第1、第2の酸化物超電導線材7、8の先端7a、8a同士を突き合わせて(当接させて)配置しても良く、この場合には、第3の酸化物超電導線材9の酸化物超電導層92が露出しないため、第2の副保護層103を形成しなくても良い。
In addition, the third oxide superconducting wire 9 may not have the main protective layer 93. In this case, one first superconducting wire 7, 8 between the tips 7 a, 8 a and on the oxide superconducting layer 92 of the third oxide superconducting wire 9 is one first. Two sub-protective layers 103 are disposed. Thereby, the oxide superconducting layer 92 is protected without being exposed.
Further, the tips 7a and 8a of the first and second oxide superconducting wires 7 and 8 may be arranged so as to abut each other (in contact with each other). In this case, the third oxide superconducting wire 9 Since the oxide superconducting layer 92 is not exposed, the second sub protective layer 103 may not be formed.

以下、実施例を示して本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
(試料の作製)
まず、ハステロイC−276(米国ヘインズ社商品名)からなる幅10mm、厚み0.1mm、長さ5000mmのテープ状の基材の表面を平均粒径3μmのアルミナを使用し研磨した。次に、前記基材の表面をアセトンにより脱脂、洗浄した。
この基材の主面上にイオンビームスパッタ法によりAl(拡散防止層;膜厚100nm)を成膜し、その上に、イオンビームスパッタ法によりY(ベッド層;膜厚30nm)を成膜した。
次いで、このベッド層上に、イオンビームアシスト蒸着法(IBAD法)によりMgO(金属酸化物層;膜厚5〜10nm)を形成し、その上にパルスレーザー蒸着法(PLD法)により500nm厚のCeO(キャップ層)を成膜した。次いでCeO層上にPLD法により2.0μm厚のGdBaCu7−x(酸化物超電導層)を形成した。
次いで、酸化物超電導層上にDCスパッタ法により2μm厚のAg層(主保護層)を形成した。
次いで、500℃で10時間の酸素アニール処理を行い、26時間の炉冷却後に取り出した。
次いで、この試料をレーザー光線で切断して3mm幅の線材を得た。
このように作製した試料Aの酸化物超電導線材を液体窒素により冷却し、臨界電流値を測定したところ150Aであった。
試料Aの酸化物超電導線材を以下のサンプル作製で共通して使用する。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example is shown and this invention is demonstrated further in detail, this invention is not limited to these Examples.
(Sample preparation)
First, the surface of a tape-shaped base material having a width of 10 mm, a thickness of 0.1 mm, and a length of 5000 mm made of Hastelloy C-276 (trade name of Haynes, USA) was polished using alumina having an average particle diameter of 3 μm. Next, the surface of the substrate was degreased and washed with acetone.
An Al 2 O 3 (diffusion prevention layer; film thickness: 100 nm) film is formed on the main surface of the substrate by ion beam sputtering, and Y 2 O 3 (bed layer; film thickness) is formed thereon by ion beam sputtering. 30 nm) was formed.
Next, MgO (metal oxide layer; film thickness: 5 to 10 nm) is formed on the bed layer by ion beam assisted vapor deposition (IBAD method), and 500 nm thick is formed thereon by pulsed laser vapor deposition (PLD method). CeO 2 (cap layer) was formed. Next, a 2.0 μm thick GdBa 2 Cu 3 O 7-x (oxide superconducting layer) was formed on the CeO 2 layer by the PLD method.
Next, an Ag layer (main protective layer) having a thickness of 2 μm was formed on the oxide superconducting layer by DC sputtering.
Subsequently, oxygen annealing treatment was performed at 500 ° C. for 10 hours, and the furnace was taken out after cooling for 26 hours.
Next, this sample was cut with a laser beam to obtain a wire having a width of 3 mm.
The oxide superconducting wire of Sample A produced in this way was cooled with liquid nitrogen, and the critical current value was measured and found to be 150A.
The oxide superconducting wire of Sample A is commonly used in the following sample preparation.

「実施例1、比較例1」
図2に示す接続構造体を構成する実施例1、比較例1の作製方法について説明する。
上記の試料Aの酸化物超電導線材を複数本用意し、端部近傍の主保護層をアンモニアと過酸化水素の混合溶液を用いてエッチングして、露出部を形成した。なお、露出部の長手方向に沿った長さ(図2におけるH1、H2)は、20mmとした。次に、この酸化物超電導線材の露出部同士を15mmだけ重ね合わせ、一方の基材側からレーザー光を照射させて、酸化物超電導層を拡散接合させた(拡散接合工程)。
このサンプルのそれぞれの酸化物超電導線が配置される側からスパッタによりAg層(副保護層)を1μm成膜した。さらに、500℃で10時間の酸素アニール処理を行い、26時間の炉冷却後に取り出した。
拡散接合工程において、レーザー光を波長1064nm、パワー密度3×10W/cmとし、照射時間10秒としたものを、実施例1のサンプルとする。
また、拡散接合工程において、レーザー光を波長1064nm、パワー密度5×10W/cmとし、照射時間1秒としたものを、比較例1のサンプルとする。
"Example 1, comparative example 1"
A manufacturing method of Example 1 and Comparative Example 1 constituting the connection structure shown in FIG. 2 will be described.
A plurality of oxide superconducting wires of Sample A were prepared, and the main protective layer near the end was etched using a mixed solution of ammonia and hydrogen peroxide to form an exposed portion. In addition, the length (H1, H2 in FIG. 2) along the longitudinal direction of the exposed part was 20 mm. Next, the exposed portions of the oxide superconducting wire were overlapped by 15 mm and irradiated with laser light from one side of the substrate to diffuse and bond the oxide superconducting layer (diffusion bonding step).
A 1 μm thick Ag layer (sub-protective layer) was formed by sputtering from the side where each oxide superconducting wire of this sample was placed. Further, oxygen annealing treatment was performed at 500 ° C. for 10 hours, and the furnace was taken out after cooling for 26 hours.
In the diffusion bonding step, the sample of Example 1 is a laser beam having a wavelength of 1064 nm, a power density of 3 × 10 5 W / cm 2 and an irradiation time of 10 seconds.
Further, in the diffusion bonding step, a laser beam having a wavelength of 1064 nm, a power density of 5 × 10 6 W / cm 2 and an irradiation time of 1 second is used as a sample of Comparative Example 1.

「実施例2」
図4に示す接続構造体を構成する実施例2の作製方法について説明する。
上記の試料Aの酸化物超電導線材を一対用意しこれらを、第1の酸化物超電導線材、第2の酸化物超電導線材とした。それぞれの端部近傍の主保護層をアンモニアと過酸化水素の混合溶液を用いてエッチングして、露出部を形成した。第1の酸化物超電導線材の露出部の長手方向に沿った長さ(図4におけるH5)は、20mmとした。また、第2の酸化物超電導線材の露出部の長手方向に沿った長さ(図4におけるH6)は、15mmとした。
次に、露出部同士を重ね合わせ、一方の基材側からレーザー光を照射させて、酸化物超電導層を拡散接合させた。このとき、図4に示すように第2の酸化物超電導線材の露出部の全域を第1の酸化物超電導線材の露出部で覆うように各線材を配置した。また、レーザー光を波長1064nm、パワー密度3×10W/cmとし、照射時間10秒とした。
このサンプルの第2の酸化物超電導線が配置される側からスパッタによりAg層(副保護層)を1μm成膜した。さらに、500℃で10時間の酸素アニール処理を行い、26時間の炉冷却後に取り出した。これを実施例2とする。
"Example 2"
A manufacturing method of Example 2 that constitutes the connection structure shown in FIG. 4 will be described.
A pair of oxide superconducting wires of Sample A was prepared, and these were used as the first oxide superconducting wire and the second oxide superconducting wire. The main protective layer in the vicinity of each end portion was etched using a mixed solution of ammonia and hydrogen peroxide to form an exposed portion. The length (H5 in FIG. 4) along the longitudinal direction of the exposed portion of the first oxide superconducting wire was 20 mm. The length (H6 in FIG. 4) along the longitudinal direction of the exposed portion of the second oxide superconducting wire was 15 mm.
Next, the exposed portions were overlapped with each other, and laser light was irradiated from one side of the substrate to diffuse and bond the oxide superconducting layer. At this time, as shown in FIG. 4, each wire was arranged so as to cover the entire exposed portion of the second oxide superconducting wire with the exposed portion of the first oxide superconducting wire. Further, the laser beam was set to a wavelength of 1064 nm, a power density of 3 × 10 5 W / cm 2 , and an irradiation time of 10 seconds.
A 1 μm Ag layer (sub-protective layer) was formed by sputtering from the side of the sample on which the second oxide superconducting wire is disposed. Further, oxygen annealing treatment was performed at 500 ° C. for 10 hours, and the furnace was taken out after cooling for 26 hours. This is Example 2.

「比較例2」
半田接合により接続構造体を構成する比較例2の作製方法について説明する。
上記の試料Aの酸化物超電導線材を一対用意し、500℃で10時間の酸素アニール処理を行い、26時間の炉冷却後に取り出した。
次に、これらの線材の主保護層上に、半田により銅テープを接合した。さらに、体外の銅テープ同士を半田を介して接続した。半田としてはSn−Pb半田を用いた。これを比較例2とする。
“Comparative Example 2”
A manufacturing method of Comparative Example 2 in which the connection structure is configured by solder bonding will be described.
A pair of the oxide superconducting wires of sample A was prepared, subjected to oxygen annealing treatment at 500 ° C. for 10 hours, and taken out after 26 hours of furnace cooling.
Next, a copper tape was joined to the main protective layer of these wires with solder. Furthermore, the copper tapes outside the body were connected via solder. As the solder, Sn-Pb solder was used. This is referred to as Comparative Example 2.

(評価方法及び結果)
実施例1、2並びに比較例1、2の接続構造体について、接続抵抗と、臨界電流値の測定を行った。接続抵抗、臨界電流値の測定は、各試料を液体窒素中で接続構造体を介して電流を流すことによって測定した。
表1に各試料の接続抵抗、接続前後の臨界電流値をまとめて示す。
(Evaluation method and results)
For the connection structures of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2, the connection resistance and the critical current value were measured. The connection resistance and the critical current value were measured by flowing a current through each connection sample in liquid nitrogen.
Table 1 summarizes the connection resistance of each sample and the critical current value before and after connection.

Figure 0006274975
Figure 0006274975

表1によれば、実施例1、2の接続構造体は、接続前後で臨界電流値に変化はなく、接続抵抗が測定可能な1.0nΩ未満であった。
これに対して、比較例1のサンプルは、接続後に超電導特性を有しておらず、電流が流れなかった。接合部を観察したところ、酸化物超電導層が溶解した様子が観察された。このことから、レーザー光照射による加熱で、酸化物超電導導体が熱分解したと考えられる。
また、比較例2のサンプルは、接続前後で臨界電流値に変化はなかった。しかしながら、接続抵抗が10nΩと、実施例1、2と比較して大きくなった。
これらの結果から、実施例1、2の接続構造体の優位性が確認された。
According to Table 1, in the connection structures of Examples 1 and 2, the critical current value did not change before and after connection, and the connection resistance was less than 1.0 nΩ which can be measured.
On the other hand, the sample of Comparative Example 1 did not have superconducting properties after connection, and no current flowed. When the bonded portion was observed, it was observed that the oxide superconducting layer was dissolved. From this, it is considered that the oxide superconducting conductor was thermally decomposed by heating by laser light irradiation.
In the sample of Comparative Example 2, the critical current value did not change before and after connection. However, the connection resistance was 10 nΩ, which was larger than those in Examples 1 and 2.
From these results, the superiority of the connection structures of Examples 1 and 2 was confirmed.

以上に、本発明の様々な実施形態を説明したが、各実施形態における各構成及びそれらの組み合わせ等は一例であり、本発明の趣旨から逸脱しない範囲内で、構成の付加、省略、置換、及びその他の変更が可能である。また、本発明は実施形態によって限定されることはない。   Although various embodiments of the present invention have been described above, each configuration in each embodiment and combinations thereof are examples, and addition, omission, replacement, and configuration of configurations are within the scope not departing from the spirit of the present invention. And other changes are possible. Further, the present invention is not limited by the embodiment.

1、5、7…酸化物超電導線材(第1の酸化物超電導線材)、1a、2a、5a、6a、7a、8a、9a、9b…先端、2、6、8…第2の酸化物超電導線材、2a…先端、3…重なり部、4、44、104…接合部、9…第3の酸化物超電導線材、10、20、50、60、70、80、90…基材、11、21、51、61、71、81、91…中間層、12、22、52、62、72、82、92…酸化物超電導層、13、23、53、63、73、83、93…主保護層、13a、23a、53a、63a…先端面、14、24、54、102、103…副保護層、15、25、55、105…隙間、18、28、58、68、78、88、98…露出部、30、40、100…接続構造体、31、32、33…保護層、H1、H2、H5、H6…距離、L…レーザー光、S…スポット DESCRIPTION OF SYMBOLS 1, 5, 7 ... Oxide superconducting wire (1st oxide superconducting wire), 1a, 2a, 5a, 6a, 7a, 8a, 9a, 9b ... tip 2, 6, 8 ... 2nd oxide superconductivity Wire, 2a ... tip, 3 ... overlapped portion, 4, 44, 104 ... junction, 9 ... third oxide superconducting wire, 10, 20, 50, 60, 70, 80, 90 ... substrate, 11, 21 , 51, 61, 71, 81, 91 ... intermediate layer, 12, 22, 52, 62, 72, 82, 92 ... oxide superconducting layer, 13, 23, 53, 63, 73, 83, 93 ... main protective layer , 13a, 23a, 53a, 63a ... tip surface, 14, 24, 54, 102, 103 ... sub protective layer, 15, 25, 55, 105 ... gap, 18, 28, 58, 68, 78, 88, 98 ... Exposed part, 30, 40, 100 ... connection structure, 31, 32, 33 ... protective layer, H1, H , H5, H6 ... distance, L ... laser light, S ... spot

Claims (6)

テープ状の基材上に中間層と酸化物超電導層とAg又はAg合金を含む主保護層を有する第1、第2の酸化物超電導線材を用意する工程と、
前記第1、第2の酸化物超電導線材の先端の主保護層を除去し、酸化物超電導層の露出部を形成する工程と、
前記第1、第2の酸化物超電導線材の前記露出部同士を互いに向い合せて当接させ、酸化物超電導線材の基材側からレーザー光を照射することで、前記露出部同士の重なり部を局所加熱し前記酸化物超電導層同士を拡散接合させる拡散接合工程と、を有し、
前記拡散接合工程において、前記第1の酸化物超電導線材における前記主保護層の前記露出部に面する先端面と、前記第2の酸化物超電導線材の先端との間に隙間を有する状態で接合を行い、
前記隙間に露出する前記第1の酸化物超電導線材の前記酸化物超電導層上に、Ag又はAg合金を含む副保護層を成膜する工程をさらに有する、酸化物超電導線材の接続構造体の製造方法。
Preparing a first and a second oxide superconducting wire having an intermediate layer, an oxide superconducting layer, and a main protective layer containing Ag or an Ag alloy on a tape-shaped substrate;
Removing the main protective layer at the tip of the first and second oxide superconducting wires to form an exposed portion of the oxide superconducting layer;
By exposing the exposed portions of the first and second oxide superconducting wires to face each other and contacting each other, and irradiating laser light from the base material side of the oxide superconducting wire, the overlapping portions of the exposed portions are formed. possess diffusion and bonding step of local heating and diffusion bonding said oxide superconducting layers to each other, and
In the diffusion bonding step, the first oxide superconducting wire is bonded with a gap between a front end surface of the main protective layer facing the exposed portion and a front end of the second oxide superconducting wire. And
Manufacturing of oxide superconducting wire connection structure , further comprising forming a sub-protective layer containing Ag or an Ag alloy on the oxide superconducting layer of the first oxide superconducting wire exposed in the gap Method.
前記拡散接合工程において、前記第2の酸化物超電導線材における前記主保護層の前記露出部に面する先端面と、前記第1の酸化物超電導線材の先端とを当接させた状態で接合を行う、請求項に記載の酸化物超電導線材の接続構造体の製造方法。 In the diffusion bonding step, bonding is performed in a state in which a tip surface of the second oxide superconducting wire facing the exposed portion of the main protective layer is in contact with a tip of the first oxide superconducting wire. The manufacturing method of the connection structure of the oxide superconducting wire of Claim 1 to perform. テープ状の基材上に中間層と酸化物超電導層とAg又はAg合金を含む主保護層を有する第1、第2の酸化物超電導線材を用意する工程と、
前記第1、第2の酸化物超電導線材の先端の主保護層を除去し、酸化物超電導層の露出部を形成する工程と、
前記第1、第2の酸化物超電導線材の前記露出部同士を互いに向い合せて当接させ、酸化物超電導線材の基材側からレーザー光を照射することで、前記露出部同士の重なり部を局所加熱し前記酸化物超電導層同士を拡散接合させる拡散接合工程と、を有し、
前記拡散接合工程において、前記第1の酸化物超電導線材における前記主保護層の前記露出部に面する先端面と、前記第2の酸化物超電導線材の先端との間に第1の隙間を有し、かつ、前記第2の酸化物超電導線材における前記主保護層の前記露出部に面する先端面と、前記第1の酸化物超電導線材の先端との間に第2の隙間を有する状態で接合を行い、
前記第1及び第2の隙間に露出する前記酸化物超電導層上に、Ag又はAg合金を含む副保護層をそれぞれ成膜する工程をさらに有する、酸化物超電導線材の接続構造体の製造方法。
Preparing a first and a second oxide superconducting wire having an intermediate layer, an oxide superconducting layer, and a main protective layer containing Ag or an Ag alloy on a tape-shaped substrate;
Removing the main protective layer at the tip of the first and second oxide superconducting wires to form an exposed portion of the oxide superconducting layer;
By exposing the exposed portions of the first and second oxide superconducting wires to face each other and contacting each other, and irradiating laser light from the base material side of the oxide superconducting wire, the overlapping portions of the exposed portions are formed. A diffusion bonding step of locally heating and diffusion bonding the oxide superconducting layers,
In the diffusion bonding step, a first gap is provided between a front end surface of the first oxide superconducting wire facing the exposed portion of the main protective layer and a front end of the second oxide superconducting wire. And in a state having a second gap between the tip surface of the second oxide superconducting wire facing the exposed portion of the main protective layer and the tip of the first oxide superconducting wire. Do the joining
Wherein the first and the oxide superconducting layer exposed to the second gap, further comprising, a manufacturing method of the connection structure of the oxides superconducting wire a step of forming a secondary protective layer containing Ag or Ag alloy, respectively.
テープ状の基材上に中間層と酸化物超電導層とAg又はAg合金を含む主保護層を有する第1及び第2の酸化物超電導線材と、テープ状の基材上に中間層と酸化物超電導層とを有し前記第1及び第2の酸化物超電導線材を中継する第3の酸化物超電導線材とを用意する工程と、
前記第1及び第2の酸化物超電導線材の先端の主保護層を除去し、酸化物超電導層の露出部を形成する工程と、
前記第1及び第2の酸化物超電導線材の前記露出部が形成された側の先端面同士を対向させて配置し、前記第3の酸化物超電導線材の前記酸化物超電導層を、前記露出部の前記酸化物超電導層と互いに向かい合わせて当接させる工程と、
前記第1及び第2の酸化物超電導線材の前記基材側、又は前記第3の酸化物超電導線材の前記基材側からレーザー光を照射することで、重なり合った前記酸化物超電導層同士を拡散接合させる工程と、を有し、
前記第1の酸化物超電導線材の前記主保護層と前記第3の酸化物超電導線材との間の隙間に露出する前記第1の酸化物超電導線材の酸化物超電導層、前記第2の酸化物超電導線材の前記主保護層と前記第3の酸化物超電導線材との間の隙間に露出する前記第2の酸化物超電導線材の酸化物超電導層、及び前記第1の酸化物超電導線材と前記第2の酸化物超電導線材との間に露出する前記第3の酸化物超電導線材の酸化物超電導層のうち少なくとも1つの前記酸化物超電導層上に、Ag又はAg合金を含む副保護層を形成する工程を有する、酸化物超電導線材の接続構造体の製造方法。
First and second oxide superconducting wires having an intermediate layer, an oxide superconducting layer, and a main protective layer containing Ag or an Ag alloy on a tape-shaped substrate, and an intermediate layer and an oxide on the tape-shaped substrate Preparing a third oxide superconducting wire having a superconducting layer and relaying the first and second oxide superconducting wires;
Removing the main protective layer at the tip of the first and second oxide superconducting wires to form an exposed portion of the oxide superconducting layer;
The tip surfaces of the first and second oxide superconducting wires on which the exposed portions are formed are arranged to face each other, and the oxide superconducting layer of the third oxide superconducting wire is disposed on the exposed portions. A step of contacting the oxide superconducting layer to face each other, and
By irradiating laser light from the substrate side of the first and second oxide superconducting wires or the substrate side of the third oxide superconducting wire, the overlapping oxide superconducting layers are diffused. possess a step of bonding, a,
The oxide superconducting layer of the first oxide superconducting wire exposed in the gap between the main protective layer of the first oxide superconducting wire and the third oxide superconducting wire, the second oxide The oxide superconducting layer of the second oxide superconducting wire exposed in the gap between the main protective layer of the superconducting wire and the third oxide superconducting wire, and the first oxide superconducting wire and the first A sub-protective layer containing Ag or an Ag alloy is formed on at least one of the oxide superconducting layers of the third oxide superconducting wire exposed between the two oxide superconducting wires. A method for producing a connection structure of oxide superconducting wires , comprising a step .
テープ状の基材に中間層と酸化物超電導層とが積層されてなる第1、第2の酸化物超電導線材を接続した接続構造体であって、
前記第1、第2の酸化物超電導線材は、互いの先端近傍の酸化物超電導層同士を向い合せて拡散接合させた接合部を形成し、
前記接合部から長手方向に沿って、前記第1、第2の酸化物超電導線材の前記酸化物超電導層上にAg又はAg合金を含む保護層が形成され、
前記第1、第2の酸化物超電導線材のうち何れか一方、又は両方の前記保護層は、第1膜厚部と、前記第1膜厚部より薄く、前記第1膜厚部と前記接合部との間に形成された第2膜厚部とを含む、酸化物超電導線材の接続構造体。
A connection structure in which the first and second oxide superconducting wires are formed by laminating an intermediate layer and an oxide superconducting layer on a tape-shaped substrate,
The first and second oxide superconducting wires form a bonded portion in which the oxide superconducting layers near each other end face each other and are diffusion bonded,
A protective layer containing Ag or an Ag alloy is formed on the oxide superconducting layer of the first and second oxide superconducting wires along the longitudinal direction from the joint.
Either the first or second oxide superconducting wire, or both of the protective layers are thinner than the first film thickness portion and the first film thickness portion, and the first film thickness portion and the junction. The oxide superconducting wire connection structure including a second film thickness portion formed between the two portions.
テープ状の基材に中間層と酸化物超電導層とを有する第1、第2、第3の酸化物超電導線材からなり、第1、第2の酸化物超電導線材を第3の酸化物超電導線材で中継して接続した接続構造体であって、
前記第1及び第2の酸化物超電導線材の先端面同士が対向させて配置され、
前記第3の酸化物超電導線材の前記酸化物超電導層が、前記第1、第2の酸化物超電導線材の前記酸化物超電導層と向い合せて拡散接合させた接合部をそれぞれ形成し、
前記接合部から長手方向に沿って、前記第1、第2の酸化物超電導線材の前記酸化物超電導層上にAg又はAg合金を含む保護層が形成され、
前記保護層は、第1膜厚部と、前記第1膜厚部より薄く、前記第1膜厚部と前記接合部との間に形成された第2膜厚部とを含む、酸化物超電導線材の接続構造体。
The tape-shaped base material comprises first, second, and third oxide superconducting wires having an intermediate layer and an oxide superconducting layer, and the first and second oxide superconducting wires are replaced with a third oxide superconducting wire. A connection structure relayed and connected at
The tip surfaces of the first and second oxide superconducting wires are arranged facing each other,
The oxide superconducting layer of the third oxide superconducting wire forms a bonding part that is diffusion-bonded facing the oxide superconducting layer of the first and second oxide superconducting wires, respectively.
A protective layer containing Ag or an Ag alloy is formed on the oxide superconducting layer of the first and second oxide superconducting wires along the longitudinal direction from the joint.
The protective layer includes a first film thickness portion and a second film thickness portion that is thinner than the first film thickness portion and is formed between the first film thickness portion and the junction portion. Wire connection structure.
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