JP6264741B2 - 分光分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、分光分析装置に関し、詳しくは、フローセル検出装置の改良に関する。

図６は、従来の吸光光度計に使用されているフローセル検出装置の構成説明図である。図６において、サンプルが流れるフローセル１を両側から挟むようにして、石英ガラスなどの透明な固体材料で構成され所定の波長域の光線を透過させる第１ウィンドウ２と第２ウィンドウ３が、このフローセル１に対して直交する方向に光線を通過させるための窓として対向配置されている。

光源４の出力光は、たとえば光ファイバで構成される第１光伝達手段５を介して測定光として第１ウィンドウ２に入射され、フローセル１およびフローセル１を流れるサンプルも透過する。第１ウィンドウ２、フローセル１およびサンプルを透過した測定光は第２ウィンドウ３も透過し、たとえば光ファイバで構成される第２光伝達手段６を介して分光手段として用いる検出器７に照射される。

フローセル１の一端にはサンプル入口流路８が接続され、フローセル１の他端にはサンプル出口流路９が接続されている。

なお、フローセル１の光路長は、図７に示すように、フローセル１の内部の幅で決まることになる。

これにより、検出器７は、検出器７に照射される光量の測定結果に基づき、フローセル１を流れるサンプルの分光分析を行う。

特許文献１の図３には、本発明の従来例として上記の図６に示したフローセル検出装置の構成が記載されている。

特開２００６−１１２８８２

しかし、図６に示すように構成されるフローセル検出装置を用いて分光分析を行うためには、サンプルが流れる流路中に新たにフローセル１を設ける必要があることから、測定部が大がかりになるという課題がある。

また、光路長はフローセル１の寸法で決まることから、サンプルに最適な光路長に変更するためにはフローセル１を取り替える必要があるが、その作業は煩雑になる。

さらに、サンプルが流れる流路中にフローセル１を設けるのにあたっては、サンプル流路を切断してフローセル１を挿入しなければならず、コンタミネーションの問題が発生するおそれがある。

本発明は、これらの課題を解決するものであって、その目的は、サンプル流路を切断することなくフローセルを設けることができ、フローセルの光路長を任意に変えることができる分光分析装置を実現することにある。

このような課題を達成するために、本願発明のうち請求項１記載の発明は、
光透過性を有しサンプルが流れる可撓性サンプル流路と、
光源の出力光を前記可撓性サンプル流路に照射するための第１の窓と、前記第１の窓とは別にこの第１の窓に対して対称となる位置に、第１の吸気孔と第２の吸気孔とが設けられる第１のクランプ部材と、
前記可撓性サンプル流路を透過した測定光を検出器に照射するための第２の窓と、この窓とは別にこの第２の窓に対して対称となる位置に、第３の吸気孔と第４の吸気孔が設けられた第２のクランプ部材とを備えるクランプ手段と、
前記第１の吸気孔および前記第３の吸気孔、並びに、前記第２の吸気孔および前記第４の吸気孔を介して、前記第１のクランプ部材および前記第２のクランプ部材に前記可撓性サンプル流路を吸着させる真空ポンプと、
を具備し、
前記第１の吸気孔は、前記第１のクランプ部材における、この第１の吸気孔と前記第３の吸気孔とが前記可撓性サンプル流路に対して対称となる位置に設けられ、
前記第２の吸気孔は、前記第２のクランプ部材における、この第２の吸気孔と前記第４の吸気孔とが前記可撓性サンプル流路に対して対称となる位置に設けられ、
前記クランプ手段は、前記第１のクランプ部材の前記第２のクランプ部材と平行に対向する対向面に対して前記第２のクランプ部材が平行な状態で移動可能に取り付けられる台座として機能する水平面を備え、
前記クランプ手段が、前記第２のクランプ部材を前記第１のクランプ部材の前記対向面に向かって移動させて、前記可撓性サンプル流路を、前記第１のクランプ部材の前記対向面と前記第２のクランプ部材とで挟み込み固定すると、前記可撓性サンプル流路と前記第１のクランプ部材に形成された前記第１の窓、前記第１の吸気孔および前記第２の吸気孔、ならびに、前記第２のクランプ部材に形成された前記第２の窓、前記第３の吸気孔および前記第４の吸気孔とが接し、
さらに、前記クランプ手段は、前記第２のクランプ部材の位置を移動させて前記可撓性サンプル流路の光路長を前記サンプルの種類に応じて調整し、
前記第１の吸気孔の開口部、第２の吸気孔の開口部、前記第３の吸気孔の開口部および前記第４の吸気孔の開口部は、それぞれ等しい大きさに形成され、
前記第１の窓および前記第２の窓の開口部は、それぞれ前記第１の吸気孔の開口部、前記第２の吸気孔の開口部、前記第３の吸気孔の開口部および前記第４の吸気孔の開口部より大きく形成される
ことを特徴とする。

請求項２の発明は、請求項１記載の分光分析装置において、
前記可撓性サンプル流路内に前記サンプルが無い状態で基準測定データを測定することを特徴とする。

請求項３の発明は、請求項１または請求項２に記載の分光分析装置において、
前記クランプ手段は、断面形状がＬ字形に形成された第１のクランプ部材と、このＬ字形の第１のクランプ部材の一方の辺面上に他方の辺面に対して平行な状態で前記可撓性サンプル流路を挟持するように移動可能に設けられた第２のクランプ部材とで構成されていることを特徴とする。

請求項４の発明は、請求項１から請求項３のいずれかに記載の分光分析装置において、
前記クランプ手段を構成する第１のクランプ部材の所定の辺面と平行な状態で対向するように移動可能に設けられた第２のクランプ部材との間隔に応じて前記サンプルの光路長を設定することを特徴とする。

これらにより、分光分析装置のサンプル流路を切断することなくフローセルを設けることができ、さらに、フローセルの光路長を必要に応じて任意に変えることができる。

本発明の一実施例を示す平面図である。 図１の主要部分の断面図である。 図２の動作説明例図である。 本発明で用いるクランプ部材１２の側面図である。 本発明に基づく分光分析装置の全体構成例図である。 従来の吸光光度計に使用されているフローセル検出装置の構成説明図である。 フローセル１の光路長の説明図である。

以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて詳細に説明する。図１は本発明の一実施例を示す平面図、図２は図１の主要部分の断面図であり、図６と共通する部分には同一の符号を付けている。

図１および図２において、可撓性サンプル流路として用いる可撓性チューブ１０は、光透過性を有しサンプルが流れるものである。可撓性チューブ１０の両側面は、対向配置された２枚のクランプ部材１１、１２で挟持されている。

ここで、一方のクランプ部材１１は断面形状がＬ字形に形成されたものであり、他方のクランプ部材１２と平行に対向する対向面１１ａと、この対向面１１ａに対して他方のクランプ部材１２が平行な状態で移動可能に取り付けられる水平面１１ｂが設けられているが、クランプ部材１２の移動機構や移動手段は省略している。ここで、一方のクランプ部材１１の水平面１1ｂは、クランプ部材１２の台座として機能することになる。

一方のクランプ部材１１の対向面１１ａには光源４の出力光を可撓性チューブ１０に照射するための窓１１ｃが設けられ、他方のクランプ部材１２には可撓性チューブ１０を透過した測定光を検出器７に照射するための窓１２ａが設けられている。

このような構成において、可撓性チューブ１０を固定するのにあたっては、クランプ部材１２をクランプ部材１１の対向面１１ａから水平面１1ｂ上の可撓性チューブ１０の直径よりも長い任意の位置に移動させた状態で、クランプ部材１１の対向面１１ａとクランプ部材１２との間に可撓性チューブ１０を配置する。

その後、図３に示すように、クランプ部材１２をクランプ部材１１の対向面１１ａに向けて移動させ、クランプ部材１２とクランプ部材１１の対向面１１ａとで可撓性チューブ１０を挟み込み固定して所望の光路長を設定する。

なお、図３において、クランプ部材１２とクランプ部材１１の対向面１１ａには、それぞれ可撓性チューブ１０を図示しない真空ポンプなどで吸着するための吸気孔１１ｄおよび１２ｂを設けてもよい。

これら吸気孔１１ｄおよび１２ｂを設けて吸着することにより、可撓性サンプル流路の材質が柔軟で機械的強度が比較的弱い場合には、光路長が変動しないように設定できる。

図４は、クランプ部材１２の側面図である。クランプ部材１２には、可撓性チューブ１０を透過した測定光を検出器７に照射するための窓１２ａと、窓１２ａを挟むような位置関係で可撓性チューブ１０を吸着するための吸気孔１２ｂが設けられている。

図５は本発明に基づく分光分析装置の全体構成例図であり、図１から図４と共通する部分には同一の符号を付けている。図５において、たとえば白色ランプとフィルタとからなる光源４からの広帯域光は、レンズ１３および光ファイバ５を介してサンプル測定部１４を構成する可撓性チューブ１０内を流れるサンプル液体に照射される。

サンプル液体に照射された照射光は、サンプル液体内に含まれる分子により特定波長が吸収された透過光として、光ファイバ６およびレンズ１５を介して、検出部７を含む分光部１６に導かれる。

この透過光は分光部１４においてスペクトル解析され、吸収された波長とその量から、サンプル液体内に含まれる成分とその量が求められる。

ここで、照射光がサンプル液体を透過する際の透過厚が異なると吸光量も変わることから、透過厚を一定に保ったり、あるいは透過厚をあらかじめ求めておく必要がある。

本発明に基づく分光分析の手順の具体例を、図２を用いて説明する。
１）クランプ部材１２とクランプ部材１１の対向面１１ａとで可撓性チューブ１０を挟み込み固定した状態で、さらにクランプ部材１２の位置を調整して分光手段やサンプルにとって最適な光路長に設定する。

２）可撓性チューブ１０の内部にサンプルが無い状態でリファレンススペクトルを取得する。
３）その後、可撓性チューブ１０のサンプル入口流路１０ａから内部にサンプルを流すことにより、サンプルは可撓性チューブ１０のフローセルとして機能する部分を通ってサンプル出口流路１０ｂへ流れる。

４）光源４の出力光は、第１光伝達手段５→クランプ部材１１の対向面１１ａの窓１１ｃ→可撓性チューブ１０→サンプル→可撓性チューブ１０→クランプ部材１２の窓１２ａ→第１光伝達手段６の経路を介して分光手段として用いる検出器７に照射される。

５）可撓性チューブ１０の内部にサンプルがある状態でスペクトルを取得する。
６）５）で求めた可撓性チューブ１０の内部にサンプルがある状態でのスペクトルと２）で求めたサンプルが無い状態でのスペクトルとの差に基づき、サンプルの吸光光度を算出する。

このように構成することにより、分光分析装置のサンプル流路を切断することなくフローセルを設けることができ、サンプル流路の切断に起因する煩雑さやコンタミネーション発生を完全に防止できる。

可撓性チューブ１０のフローセルとして機能する部分の光路長を、必要に応じて任意に変えることができる。すなわち、クランプ部材１１の対向面１１ａとクランプ部材１２との間隔を調整することにより、可撓性チューブ１０のフローセルとして機能する部分の光路長を任意に変えることができる。

たとえば以下のような手順でサンプルに最適な光路長を設定できる。
１）図２のように可撓性チューブ１０の断面形状が円形に近く光路長が長い状態におけるスペクトルＳａを取得する。
２）クランプ部材１１の対向面１１ａとクランプ部材１２との間隔を調整して図３のように可撓性チューブ１０の断面形状を長円形にした状態におけるスペクトルＳｂを取得する。

３）これらスペクトルＳａとＳｂを比較する。
４）これら１）から３）のステップを繰り返して実行することにより、クランプ部材１１の対向面１１ａとクランプ部材１２との間隔の最適値を求め、サンプルに最適な光路長を設定する。

なお、必要に応じて、クランプ部材１１の対向面１１ａとクランプ部材１２との間隔の最適値に基づいて測定時のレファレンススペクトルを補正することにより、測定精度をより高めることができる。

また、上記実施例では、可撓性サンプル流路がチューブの例について説明したが、可撓性サンプル流路はバッグのような袋状であってもよい。

たとえば、点滴用のプラスチックバッグの一部を挟み込み、任意の光路長に調整して測定できる。

また、バイオ医薬品製造用プラスチックバッグの一部を挟み込み、任意の光路長に調整して測定できる。

また、可撓性サンプル流路内部の被測定対象の状態に大きく依存しないたとえば水のような特定の吸収を検出し、この吸収量に基づいて光路長を設定することにより、可撓性サンプル流路の厚さに依存しないように設定できる。

以上説明したように、本発明によれば、サンプル流路を切断することなくフローセルを設けることができ、フローセルの光路長を任意に変えることができる分光分析装置を実現することができ、たとえばバイオ医薬品製造分野などにおける各種成分の分光分析に好適である。

４ 光源
５ 第１光伝達手段
６ 第２光伝達手段
７ 検出器
１０ 可撓性チューブ
１１ クランプ部材
１１ａ 対向面
１１ｂ 水平面
１１ｃ 窓
１２ クランプ部材
１２ａ 窓
１３、１５ レンズ
１４ サンプル測定部
１６ 分光部

Claims (4)

1. 光透過性を有しサンプルが流れる可撓性サンプル流路と、
   光源の出力光を前記可撓性サンプル流路に照射するための第１の窓と、前記第１の窓とは別にこの第１の窓に対して対称となる位置に、第１の吸気孔と第２の吸気孔とが設けられる第１のクランプ部材と、
   前記可撓性サンプル流路を透過した測定光を検出器に照射するための第２の窓と、この窓とは別にこの第２の窓に対して対称となる位置に、第３の吸気孔と第４の吸気孔が設けられた第２のクランプ部材とを備えるクランプ手段と、
   前記第１の吸気孔および前記第３の吸気孔、並びに、前記第２の吸気孔および前記第４の吸気孔を介して、前記第１のクランプ部材および前記第２のクランプ部材に前記可撓性サンプル流路を吸着させる真空ポンプと、
   を具備し、
   前記第１の吸気孔は、前記第１のクランプ部材における、この第１の吸気孔と前記第３の吸気孔とが前記可撓性サンプル流路に対して対称となる位置に設けられ、
   前記第２の吸気孔は、前記第２のクランプ部材における、この第２の吸気孔と前記第４の吸気孔とが前記可撓性サンプル流路に対して対称となる位置に設けられ、
   前記クランプ手段は、前記第１のクランプ部材の前記第２のクランプ部材と平行に対向する対向面に対して前記第２のクランプ部材が平行な状態で移動可能に取り付けられる台座として機能する水平面を備え、
   前記クランプ手段が、前記第２のクランプ部材を前記第１のクランプ部材の前記対向面に向かって移動させて、前記可撓性サンプル流路を、前記第１のクランプ部材の前記対向面と前記第２のクランプ部材とで挟み込み固定すると、前記可撓性サンプル流路と前記第１のクランプ部材に形成された前記第１の窓、前記第１の吸気孔および前記第２の吸気孔、ならびに、前記第２のクランプ部材に形成された前記第２の窓、前記第３の吸気孔および前記第４の吸気孔とが接し、
   さらに、前記クランプ手段は、前記第２のクランプ部材の位置を移動させて前記可撓性サンプル流路の光路長を前記サンプルの種類に応じて調整し、
   前記第１の吸気孔の開口部、第２の吸気孔の開口部、前記第３の吸気孔の開口部および前記第４の吸気孔の開口部は、それぞれ等しい大きさに形成され、
   前記第１の窓および前記第２の窓の開口部は、それぞれ前記第１の吸気孔の開口部、前記第２の吸気孔の開口部、前記第３の吸気孔の開口部および前記第４の吸気孔の開口部より大きく形成される
   ことを特徴とする分光分析装置。
2. 前記可撓性サンプル流路内に前記サンプルが無い状態で基準測定データを測定することを特徴とする請求項１記載の分光分析装置。
3. 前記クランプ手段は、断面形状がＬ字形に形成された第１のクランプ部材と、このＬ字形の第１のクランプ部材の一方の辺面上に他方の辺面に対して平行な状態で前記可撓性サンプル流路を挟持するように移動可能に設けられた第２のクランプ部材とで構成されていることを特徴とする請求項１から請求項２に記載の分光分析装置。
4. 前記クランプ手段を構成する第１のクランプ部材の所定の辺面と平行な状態で対向するように移動可能に設けられた第２のクランプ部材との間隔に応じて前記サンプルの光路長を設定することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の分光分析装置。

Images