JP6260752B1 - 電池外筒缶用鋼板、電池外筒缶および電池 - Google Patents
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Abstract
Description
Niめっきを付与する工程の違いから、電池外筒缶には、2種類の製造方法がある。
1つは、Niめっきが付与された鋼板を電池外筒缶にプレス成形して、その後めっき処理を行なわない先めっき法である。もう1つは、プレス成形後の電池外筒缶の表面に、バレルめっき等の手法を用いて、Niめっきを付与する後めっき法である。
特許文献1においては、このような電池外筒缶用鋼板(容器用Niめっき鋼板)をプレス成形して電池外筒缶にした後、バレルめっき等の手法を用いて、外面にNiめっきを付与する。
[1]鋼板の両面の表層にFe−Ni拡散層を有し、上記Fe−Ni拡散層は、上記鋼板の片面あたりのNi換算の付着量が、50mg/m2以上500mg/m2以下である、電池外筒缶用鋼板。
[2]上記Fe−Ni拡散層の最表面におけるNi比率が、1.0%以上20.0%未満である、上記[1]に記載の電池外筒缶用鋼板。ただし、上記Ni比率は、上記Fe−Ni拡散層の最表面における、Fe量とNi量との合計に対する上記Ni量の割合であり、上記Fe量および上記Ni量の単位は、原子%である。
[3]上記Fe−Ni拡散層の厚さが、0.01μm以上0.5μm未満である、上記[1]または[2]に記載の電池外筒缶用鋼板。
[4]電池外筒缶形状の鋼板の内面および外面の表層にFe−Ni拡散層を有し、上記鋼板の外面側の上記Fe−Ni拡散層上に、更に、Ni層を有し、上記鋼板の外面側の上記Fe−Ni拡散層の一部が、上記鋼板の片面あたりのNi換算の付着量が50mg/m2以上500mg/m2以下のFe−Ni拡散層Aである、電池外筒缶。
[5]上記Fe−Ni拡散層Aの最表面におけるNi比率が、1.0%以上20.0%未満である、上記[4]に記載の電池外筒缶。ただし、上記Ni比率は、上記Fe−Ni拡散層の最表面における、Fe量とNi量との合計に対する上記Ni量の割合であり、上記Fe量および上記Ni量の単位は、原子%である。
[6]上記Fe−Ni拡散層Aの厚さが、0.01μm以上0.5μm未満である、上記[4]または[5]に記載の電池外筒缶。
[7]上記Ni層の厚さが、1μm以上である、上記[4]〜[6]のいずれかに記載の電池外筒缶。
[8]上記[4]〜[7]のいずれかに記載の電池外筒缶と、上記電池外筒缶の内部に配置された電解液、電極およびセパレータと、を備える電池。
本発明の電池外筒缶用鋼板(以下、単に「本発明の缶用鋼板」ともいう)は、鋼板の両面の表層にFe−Ni拡散層を有し、上記Fe−Ni拡散層は、上記鋼板の片面あたりのNi換算の付着量(以下、「Ni付着量」ともいう)が、50mg/m2以上500mg/m2以下である、電池外筒缶用鋼板である。
その理由は、以下のように推測される。
このような特許文献1の電池外筒缶用鋼板は、Fe−Ni拡散層のNi付着量が多すぎて硬くなり、比較的もろい焼入れ鋼で作られた成形型を、プレス成形を繰り返し行なう過程で、次第に傷付けてしまうと考えられる。そして、傷の付いた成形型が使用されるので、成形される電池外筒缶用鋼板に傷を与えてしまうと考えられる。
より詳細には、電池外筒缶にしたとき、その内面においては、Fe−Ni拡散層は電気化学的に安定なため、Fe−Ni拡散層が無い場合または少なすぎる場合と比べて、内容物に対する耐食性が向上する。
一方、外面においては、成形後にバレルめっき等によってNiめっきが付与されてNi層が形成されるが、このNi層には、ピンホールが多少なりとも存在し、ここから腐食が進行する。しかし、Ni層の下地層として適度にFe−Ni拡散層があることで、Ni層と下地層との電位差を、Fe−Ni拡散層が無い場合または少なすぎる場合と比べて、縮小でき、耐食性が向上する。
鋼板の種類は特に限定されない。通常、電池容器材料として使用される鋼板(例えば、低炭素鋼板または極低炭素鋼板)を用いることができる。ただし、鋼板中のCrの含有は、鋼を硬化させて成形性を低下させたり、焼鈍時に鋼板の表面にCr酸化物を形成して、所望の表面状態を得られなくさせたりする恐れがある。このため、鋼板のCr含有量は、3質量%未満が好ましく、1質量%未満がより好ましい。
鋼板の製造方法も特に限定されない。例えば、通常の鋼片製造工程から熱間圧延、酸洗、冷間圧延、焼鈍、調質圧延等の工程を経て製造される。
本発明の缶用鋼板は、鋼板の両面の表層に、Fe−Ni拡散層を有する。
Fe−Ni拡散層は、鋼板の片面あたりのNi換算の付着量(Ni付着量)が、50mg/m2以上500mg/m2以下である。これにより、本発明の缶用鋼板は、上述したように、耐傷性および耐食性が共に優れる。耐傷性がより優れるという理由から、Fe−Ni拡散層のNi付着量は、350mg/m2以下が好ましく、300mg/m2以下がより好ましい。
・装置:リガク社製蛍光X線分析装置System3270
・測定径:30mm
・測定雰囲気:真空
・スペクトル:Ni−Kα
・スリット:COARSE
・分光結晶:TAP
上記条件により測定したFe−Ni拡散層の蛍光X線分析のNi−Kαのピークカウント数を用いる。重量法で付着量を測定した付着量既知の標準サンプルを用いて、Ni付着量に関する検量線をあらかじめ特定しておき、同検量線を用いて相対的にNi付着量を求める。
本発明の缶用鋼板において、Fe−Ni拡散層の厚さは、成形後においてもFe−Ni拡散層を維持しやすく、かつ、耐傷性および耐食性がより優れるという理由から、0.01μm以上0.5μm未満が好ましく、耐傷性が更に優れるという理由から、0.4μm以下がより好ましく、0.38μm以下が更に好ましい。
・装置:リガク社製GDA750
・陽極内径:4mm
・分析モード:高周波低電圧モード
・放電電力:40W
・制御圧力:2.9hPa
・検出器:フォトマル
・検出波長:Ni=341.4nm
本発明の缶用鋼板において、Fe−Ni拡散層の最表面におけるNi比率(以下、単に「Ni比率」ともいう)は、耐傷性および耐食性がより優れるという理由から、1.0%以上20.0%未満であることが好ましい。
Fe−Ni拡散層の最表面のNi比率が重要なのは、Fe−Ni拡散層の最表面のNiは耐食性に直接効果があるが、鋼中に拡散したNiは耐食性向上の効果が小さいからである。一方、Ni比率が高すぎると最表面が硬くなり耐傷性が不十分となる場合がある。このため、Ni比率の好適範囲は、上述した1.0%以上20.0%未満である。
耐傷性が更に優れるという理由から、Ni比率の下限は、3.0%がより好ましい。同様の理由から、Ni比率の上限は、15.0%がより好ましく、13.0%が更に好ましい。
Fe−Ni拡散層の最表面におけるFe量(単位:原子%)およびNi量(単位:原子%)は、Fe−Ni拡散層が形成された鋼板を、アセトン中で10分間超音波洗浄した後、スパッタを行なうことなく、オージェ電子分光測定を行なうことにより測定できる。オージェ電子分光測定は同一試料中の別視野で10箇所測定を行ない、Fe量およびNi量はそれぞれ10箇所測定結果の平均値を用いる。オージェ電子分光測定は下記条件において実施したものである。
・装置:ULVAC−PHI社製PHI660
・観察および分析条件:加速電圧10.0kV、電流値0.5μA
観察倍率1,000倍、測定範囲540〜900eV
鋼板の両面の表層にFe−Ni拡散層を形成する方法は、特に限定されないが、一例として、次の方法が挙げられる。
このとき、Niめっきの付着量は、鋼板の片面あたり、50mg/m2以上500mg/m2以下とする。これにより、形成されるFe−Ni拡散層のNi付着量を、50mg/m2以上500mg/m2以下にすることができる。
焼鈍条件としては、均熱温度は600℃以上800℃以下が好ましく、この均熱温度での保持時間は10秒以上60秒以下が好ましい。均熱温度での保持時間が短いほど鋼中にNiが拡散しにくくなり、最表面のNi比率が大きくなることから、耐食性の観点から、均熱温度での保持時間は30秒未満がより好ましい。
この焼鈍条件であれば、形成されるFe−Ni拡散層について、その厚さを0.01μm以上0.5μm未満にし、かつ、最表面におけるNi比率を1.0%以上20.0%未満にすることができるため、好ましい。
次に、本発明の缶用鋼板を用いた電池外筒缶の製造方法(以下、便宜的に「本発明の製造方法」ともいう)について説明する。
本発明の製造方法は、例えば、本発明の缶用鋼板を、成形型を用いたプレス成形によって電池外筒缶形状(例えば、円筒状)に成形する工程と、その後、電池外筒缶形状に成形された本発明の缶用鋼板の外面に、Niめっきを施すことによってNi層を形成する工程と、を備える方法が挙げられる。
成形(プレス成形)の方法は、特に限定されず、電池外筒缶の成形に用いられている一般的な方法で行なうことができる。例えば、本発明の缶用鋼板を円形に打ち抜くと共に、カップ状に絞り、再絞りおよびDI(Drawing and Ironing)工程によって、円筒状等の形状に成形する。
しかしながら、本発明の缶用鋼板において、電池外筒缶の外面側となる部分の少なくとも一部(例えば、電池外筒缶のプラス側の突起の端面となる部分)は、プレス成形されず、無加工のままである。
したがって、本発明の缶用鋼板を用いて得られる電池外筒缶(本発明の電池外筒缶)の外面側の少なくとも一部は、プレス成形前の本発明の缶用鋼板におけるFe−Ni拡散層のNi付着量、厚さおよびNi比率が、そのまま維持されている。
Niめっきを施す方法は、特に限定されず、従来公知の方法を用いることができる。例えば、電池外筒缶形状に成形された本発明の缶用鋼板に対して、Niめっき浴を用いて、電流密度等の条件を適宜調整して、バレルめっき法によって、Niめっきを施す。Niめっき浴としては、例えば、ワット浴、スルファミン酸浴、ほうフッ化物浴および塩化物浴などが挙げられる。
本発明の電池外筒缶は、本発明の缶用鋼板を用いて得られる電池外筒缶である。
より詳細には、本発明の電池外筒缶は、電池外筒缶形状の鋼板の内面および外面の表層にFe−Ni拡散層を有し、上記鋼板の外面側の上記Fe−Ni拡散層上に、更に、Ni層を有し、上記鋼板の外面側の上記Fe−Ni拡散層の一部が、上記鋼板の片面あたりのNi換算の付着量が50mg/m2以上500mg/m2以下のFe−Ni拡散層Aである、電池外筒缶である。
すなわち、本発明の電池外筒缶においては、電池外筒缶形状の鋼板の外面側のFe−Ni拡散層の少なくとも一部が、Ni付着量が50mg/m2以上500mg/m2以下のFe−Ni拡散層Aである。
本発明の電池は、本発明の電池外筒缶と、本発明の電池外筒缶の内部に配置された電解液、電極およびセパレータと、を備える電池である。
すなわち、本発明の電池は、本発明の電池外筒缶の内部に、電池として必要な構成である電解液、電極およびセパレータが少なくとも充填されており、更に、必要に応じて、その他の構成が充填されていてもよい。
本発明の電池は、本発明の電池外筒缶を使用しているため、耐食性に優れる。
鋼板として、板厚0.25mmの冷間圧延後の未焼鈍状態のNb添加極低炭素鋼(鋼成分は、質量%で、C:0.002%,Si:0.02%,Mn:0.15%,P:0.01%,S:0.008%,Ni:0.02%,Nb:0.01%)を用いた。この鋼板に、脱脂および酸洗を含む前処理を行なった。
前処理後の鋼板に対して、ワット浴を用いて、Niめっきを施した。このとき、下記表1に記載のNi付着量(単位:mg/m2)となるように、電流密度などの条件を適宜調整した。
次いで、Niめっきを施した鋼板を、連続焼鈍ラインに導入して、鋼板を焼鈍すると共に、鋼板内部にNiを拡散させて、鋼板の両面の表層にFe−Ni拡散層を形成した。このとき、下記表1に記載の焼鈍条件(均熱温度および保持時間)にすることによって、Fe−Ni拡散層の厚さ(単位:μm)およびNi比率(単位:%)が、下記表1に記載の数値になるようにした。
Fe−Ni拡散層を形成した後、調質圧延を施して、試験材No.1〜27の電池外筒缶用鋼板を得た。
《成形》
得られた電池外筒缶用鋼板を、円形に打ち抜くと共に、カップ状に絞り、再絞りおよびDI工程によって、円筒状である18650型の電池外筒缶形状に成形した。側壁部分の板厚は、DI工程により薄肉化を行ない、0.15mmとした。
《Niめっき》
その後、電池外筒缶形状に成形された電池外筒缶用鋼板の少なくとも外面に、バレルめっき法によって、Niめっきを施し、厚さ4μmのNi層を形成した。こうして、電池外筒缶を得た。
《耐食性》
塩化ナトリウム5gおよび30%過酸化水素水1.5ccを純水100gに混合して得られた水溶液を準備した。この水溶液に、得られた電池外筒缶を、室温下で16時間浸漬した。浸漬後、電池外筒缶を引き上げて、穴あきの有無を目視で確認し、穴あきが確認された場合には「B」を、穴あきが確認されなかった場合には「A」を、下記表1に記載した。「A」であれば耐食性に優れる。
焼入れ鋼で作られた成形型を用いて、上述した成形を繰り返し行ない、電池外筒缶形状に成形された電池外筒缶用鋼板の表面に目視で傷が確認されるまでの回数(製缶数)をカウントした。
傷が確認されるまでの製缶数が50,000缶以下であった場合には「D」を、50,000缶超70,000缶以下であった場合には「C」を、70,000缶超100,000缶以下であった場合には「B」を、製缶数が100,000缶を超えても傷が確認されなかった場合は「A」を、下記表1に記載した。
「A」、「B」または「C」であれば耐傷性に優れる。実用上、「A」または「B」が好ましく、「A」がより好ましい。
同様に、試験材No.13〜21を対比すると、試験材No.17〜19よりも、Ni比率がより低い試験材No.13〜16および20〜21の方が、耐傷性が更に良好であった。
Claims (8)
- 鋼板の両面の表層にFe−Ni拡散層を有し、
前記Fe−Ni拡散層は、前記鋼板の片面あたりのNi換算の付着量が、50mg/m2以上500mg/m2以下である、電池外筒缶用鋼板。 - 前記Fe−Ni拡散層の最表面におけるNi比率が、1.0%以上20.0%未満である、請求項1に記載の電池外筒缶用鋼板。
ただし、前記Ni比率は、前記Fe−Ni拡散層の最表面における、Fe量とNi量との合計に対する前記Ni量の割合であり、前記Fe量および前記Ni量の単位は、原子%である。 - 前記Fe−Ni拡散層の厚さが、0.01μm以上0.5μm未満である、請求項1または2に記載の電池外筒缶用鋼板。
- 電池外筒缶形状にプレス成形された請求項1に記載の電池外筒缶用鋼板の外面にNi層を有する電池外筒缶であって、
電池外筒缶形状の鋼板の内面および外面の表層にFe−Ni拡散層を有し、
前記鋼板の外面側の前記Fe−Ni拡散層上に、更に、前記Ni層を有し、
前記鋼板の外面側の前記Fe−Ni拡散層の一部が、プレス成形前の請求項1に記載の電池外筒缶用鋼板におけるFe−Ni拡散層が維持されている部分であって、前記鋼板の片面あたりのNi換算の付着量が50mg/m2以上500mg/m2以下のFe−Ni拡散層Aである、電池外筒缶。 - 前記Fe−Ni拡散層Aの最表面におけるNi比率が、1.0%以上20.0%未満である、請求項4に記載の電池外筒缶。
ただし、前記Ni比率は、前記Fe−Ni拡散層の最表面における、Fe量とNi量との合計に対する前記Ni量の割合であり、前記Fe量および前記Ni量の単位は、原子%である。 - 前記Fe−Ni拡散層Aの厚さが、0.01μm以上0.5μm未満である、請求項4または5に記載の電池外筒缶。
- 前記Ni層の厚さが、1μm以上である、請求項4〜6のいずれか1項に記載の電池外筒缶。
- 請求項4〜7のいずれか1項に記載の電池外筒缶と、
前記電池外筒缶の内部に配置された電解液、電極およびセパレータと、を備える電池。
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