JP6292789B2 - 電池容器用表面処理鋼板、電池容器および電池 - Google Patents
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Description
本発明の電池容器用表面処理鋼板は、前記鉄−ニッケル合金層のビッカース硬度(HV)が210〜250であることが好ましい。
また、本発明によれば、上記電池容器を備える電池が提供される。
さらに、本発明によれば、鋼板上に鉄−ニッケル合金層を有する電池容器用表面処理鋼板の製造方法であって、前記鋼板上に鉄−ニッケル合金めっきを施す工程と、前記鉄−ニッケル合金めっきが施された鋼鈑に対して熱処理を施すことで、前記電池容器用表面処理鋼板の最表層として、最表面における走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて得られる電子後方散乱パターン(EBSD)に基づいて隣り合う照射点間の反射角度差が2°以内となる領域を一つの結晶粒として扱った場合における各結晶粒の平均結晶粒径が1〜8μmである前記鉄−ニッケル合金層を形成する工程と、を有することを特徴とする電池容器用表面処理鋼板の製造方法が提供される。
本発明の電池容器用表面処理鋼板の製造方法において、前記鉄−ニッケル合金めっきを施す工程の前に、前記鋼板上にニッケルめっきを施す工程をさらに有し、前記鉄−ニッケル合金めっきを施す工程において、前記ニッケルめっきが施された鋼鈑上に前記鉄−ニッケル合金めっきを施すことが好ましい。
本発明の電池容器用表面処理鋼板の製造方法において、前記鉄−ニッケル合金めっきを施す工程の後に、前記鉄−ニッケル合金めっきが施された鋼鈑上にニッケルめっきを施す工程をさらに有し、前記鉄−ニッケル合金層を形成する工程において、前記鉄−ニッケル合金めっきおよび前記ニッケルめっきが施された鋼板に対して熱処理を施すことで、前記鉄−ニッケル合金層を形成することが好ましい。
図1は、本実施形態の電池容器用表面処理鋼板100の構成を示す図である。図1に示すように、本実施形態の電池容器用表面処理鋼板100は、鋼板10上に鉄−ニッケル合金めっきを施した後、連続焼鈍や箱型焼鈍などの熱処理を施すことで鉄−ニッケル合金層20を形成してなる電池容器用の表面処理鋼板である。
本実施形態の電池容器用表面処理鋼板100の基板となる鋼板10としては、絞り加工性、絞りしごき加工性、絞り加工と曲げ戻し加工による加工(DTR)の加工性に優れているものであればよく特に限定されないが、たとえば、低炭素アルミキルド鋼(炭素量0.01〜0.15重量%)、炭素量が0.003重量%以下の極低炭素鋼、または極低炭素鋼にTiやNbなどを添加してなる非時効性極低炭素鋼を用いることができる。
鉄−ニッケル合金層20は、図1に示すように、電池容器用表面処理鋼板100の最表層となる層であり、鋼板10上に鉄−ニッケル合金めっきを施した後、連続焼鈍や箱型焼鈍などの熱処理を施すことにより形成され、その最表面における平均結晶粒径が、1〜8μmの範囲に制御されたものである。
次いで、本実施形態の電池容器用表面処理鋼板100の製造方法について、説明する。
本実施形態の電池容器は、上述した電池容器用表面処理鋼板100を加工成形することにより得られる。具体的には、電池容器は、上述した電池容器用表面処理鋼板100を、絞り、しごき、DIまたはDTR成形にて、電池容器形状に成形することにより得ることができる。なお、この際においては、電池容器用表面処理鋼板100の鉄−ニッケル合金層20が電池容器内面側となるように成形する。
次いで、本発明の第2実施形態について説明する。
第2実施形態に係る電池容器用表面処理鋼板100aは、図3に示すような構成を有しており、鉄−ニッケル合金層20aと鋼板10との間に、鉄−ニッケル拡散層50を設けたという点において異なる以外は、第1実施形態に係る電池容器用表面処理鋼板100と同様の構成を有する。
次いで、本発明の第3実施形態について説明する。
第3実施形態に係る電池容器用表面処理鋼板は、図8に示すように鋼板10上に鉄−ニッケル合金めっき層30aおよびニッケルめっき層40aをこの順で形成した後、熱処理を施し、これにより、各層を熱拡散させて最表層を鉄−ニッケル合金層とすることにより製造されるという点において異なる以外は、図1に示す第1実施形態に係る電池容器用表面処理鋼板と同様の方法により製造され、同様の構成を有する。
なお、各特性の評価方法は、以下のとおりである。
走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて電池容器用表面処理鋼板に電子線を照射した際に、電池容器用表面処理鋼板の表面で反射された電子線をスクリーンに投影して得られる電子後方散乱パターン(EBSD)を解析することにより、隣り合う照射点間の反射角度差が2°以内となる領域を一つの結晶粒として扱い、結晶粒毎に結晶粒径を算出し、これを平均することにより、電池容器用表面処理鋼板の最表面における平均結晶粒径を得た。
走査型オージェ電子分光分析装置(日本電子社製、型番:JAMP−9500F)を用いて、電池容器用表面処理鋼板の表面を測定することによりFe原子の含有割合(原子%)を得た。
電池容器用表面処理鋼板について、微小硬度計(株式会社明石製作所製、型番:MVK−G2)により、ダイヤモンド圧子を用いて、荷重:10gf、保持時間:10秒の条件でビッカース硬度(HV)を測定することにより、表面硬度の測定を行った。
電池容器用表面処理鋼板を用いて製造したアルカリマンガン電池を、温度80℃の環境で3日間保管した後、電池に電流計を接続して閉回路を設け、この際に両端子間に流れる電流(短絡電流)を測定し、得られた電流値に基づいて、以下の基準にて電池特性の評価を行った。
A:短絡電流が9A以上
B:短絡電流が8A以上、9A未満
C:短絡電流が7A以上、8A未満
D:短絡電流が7A未満
なお、電池特性の評価結果においては、短絡電流が9A以上(評価A)の電池容器用表面処理鋼板は、電池特性に優れると判断して合格とし、短絡電流が9A未満(評価B〜D)の電池容器用表面処理鋼板については、電池容器として用いた場合における電池特性が劣るものであると判断して不合格とした。
まず、電池容器用表面処理鋼板を用いて製造したアルカリマンガン電池に対して、電気抵抗値が3.9Ωである外部負荷を接続し、1日に1時間放電するという操作を数日間繰り返すことによって、アルカリマンガン電池の電圧を0.4Vまで低下させた。その後、該アルカリマンガン電池を温度60℃の環境で20日間保管した後、水中で破壊し、その際に水中で発生したガスの量を測定した。測定結果については、以下の基準にて評価を行った。
A:発生したガスの量が2cc未満
B:発生したガスの量が2cc以上、2.5cc未満
C:発生したガスの量が2.5cc以上、3cc未満
D:発生したガスの量が3cc以上
なお、ガス発生量の評価結果においては、発生したガスの量が3cc未満(評価A、B)の電池容器用表面処理鋼板は、電池容器として用いた際に電池寿命が長いものであると判断して合格とし、発生したガスの量が2.5cc以上(評価C、D)の電池容器用表面処理鋼板については、電池容器として用いた際に電池寿命が短いものであると判断して不合格とした。
基体として、下記に示す化学組成を有する低炭素アルミキルド鋼の冷間圧延板(厚さ0.25mm)を焼鈍して得られた鋼板を準備した。
C:0.045重量%、Mn:0.23重量%、Si:0.02重量%、P:0.012重量%、S:0.009重量%、Al:0.063重量%、残部:Feおよび不可避的不純物
浴組成:硫酸ニッケル240g/L、塩化ニッケル45g/L、硫酸鉄10g/L、ホウ酸30g/L
pH:3.0
浴温:60℃
電流密度:10A/dm2
そして、このようにして得られた電池容器用表面処理鋼板について、上述した方法にしたがって、平均結晶粒径の測定、熱処理後の最表層のFe原子の含有割合の測定、表面硬度の測定を行った。結果を表1に示す。
そして、このようにして得られたアルカリマンガン電池について、上述した方法にしたがって、電池特性の評価、ガス発生量の評価を行った。結果を表1に示す。
電解めっきにより形成した鉄−ニッケル合金めっき層(上層めっき層)の組成が表1に示すものとなるようにめっき条件を変更した以外は、実施例1と同様にして電池容器用表面処理鋼板およびアルカリマンガン電池を作製し、同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
電解めっきにより形成した鉄−ニッケル合金めっき層(上層めっき層)の組成が表1に示すものとなるようにめっき条件を変更した以外は、実施例1と同様にして電池容器用表面処理鋼板およびアルカリマンガン電池を作製し、同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
上層めっき層として、上述した鉄−ニッケル合金めっき層に代えて、下記条件にて電解めっきを行うことで厚さ2μmのニッケルめっき層を形成した以外は、実施例1と同様にして電池容器用表面処理鋼板およびアルカリマンガン電池を作製し、同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
浴組成:硫酸ニッケル250g/L、塩化ニッケル45g/L、ホウ酸30g/L
pH:4.2
浴温:60℃
電流密度:10A/dm2
電解めっきにより形成したニッケルめっき層(上層めっき層)の厚さを表1に示すものとし、さらに、上述した連続焼鈍による熱処理に代えて、表1に示す条件にて箱型焼鈍を行った以外は、比較例3と同様にして電池容器用表面処理鋼板およびアルカリマンガン電池を作製し、同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
予め鋼板上に下記条件にて厚さ0.8μmのニッケルめっき層(下層めっき層)を形成した後、該ニッケルめっき層上に電解めっきにより鉄−ニッケル合金めっき層(上層めっき層)を形成し、さらに、形成される鉄−ニッケル合金めっき層の組成および厚みが表2に示すものとなるようにめっき条件を変更することで、図3に示すようなニッケルめっき層が残存しない構成の電池容器用表面処理鋼板を作製した以外は、実施例1と同様にして、電池容器用表面処理鋼板およびアルカリマンガン電池を作製し、同様にして評価を行った。結果を表2に示す。なお、実施例6では、めっき層としては、上層めっき層として鉄−ニッケル合金めっき層を形成し、下層めっき層としてニッケルめっき層を形成した。
浴組成:硫酸ニッケル250g/L、塩化ニッケル45g/L、ホウ酸30g/L
pH:4.2
浴温:60℃
電流密度:10A/dm2
電解めっきにより形成した鉄−ニッケル合金めっき層(上層めっき層)の組成が表2に示すものとなるようにめっき条件を変更した以外は、実施例6と同様にして、図3に示す構成の電池容器用表面処理鋼板およびアルカリマンガン電池を作製し、同様にして評価を行った。結果を表2に示す。
鋼板上に形成したニッケルめっき層(下層めっき層)の厚みが表2に示すものとなるようにし、かつ、該ニッケルめっき層上に形成した鉄−ニッケル合金めっき層(上層めっき層)の組成および厚みが表2に示すものとなるように各めっき条件を変更することで、図6に示すようなニッケルめっき層が残存した構成の電池容器用表面処理鋼板を作製した以外は、実施例6と同様にして、電池容器用表面処理鋼板およびアルカリマンガン電池を作製し、同様にして評価を行った。結果を表2に示す。
電解めっきにより形成した鉄−ニッケル合金めっき層(下層めっき層)の組成および厚みが表3に示すものとなるように鋼板上に鉄−ニッケル合金めっき層を形成した後、さらに、該鉄−ニッケル合金めっき層上に厚さ0.1μmのニッケルめっき層(上層めっき層)を形成し、熱処理を行なうことで、鉄−ニッケル合金めっき層およびニッケルめっき層を熱拡散させて鉄−ニッケル合金層を形成し、図1に示す構成の電池容器用表面処理鋼板を作製した以外は、実施例1と同様にして、電池容器用表面処理鋼板およびアルカリマンガン電池を作製し、同様にして評価を行った。結果を表3に示す。なお、実施例10では、めっき層としては、上層めっき層としてニッケルめっき層を形成し、下層めっき層として鉄−ニッケル合金めっき層を形成した。
電解めっきにより形成した鉄−ニッケル合金めっき層(下層めっき層)の組成が表3に示すものとなるようにめっき条件を変更した以外は、実施例10と同様にして、電池容器用表面処理鋼板およびアルカリマンガン電池を作製し、同様にして評価を行った。結果を表3に示す。
最表層に形成されるニッケルめっき層(上層めっき層)の厚さを表3に示すものとした以外は、比較例3と同様にして電池容器用表面処理鋼板およびアルカリマンガン電池を作製し、同様にして評価を行った。結果を表3に示す。
電解めっきにより形成した鉄−ニッケル合金めっき層(下層めっき層)の組成が表3に示すものとなるようにめっき条件を変更した以外は、実施例10と同様にして、電池容器用表面処理鋼板およびアルカリマンガン電池を作製し、同様にして評価を行った。結果を表3に示す。
10…鋼板
20、20a…鉄−ニッケル合金層
30、30a…鉄−ニッケル合金めっき層
40、40a…ニッケルめっき層
50…鉄−ニッケル拡散層
Claims (8)
- 鋼板上に鉄−ニッケル合金層を備える電池容器用表面処理鋼板であって、
最表層が前記鉄−ニッケル合金層であり、
前記鉄−ニッケル合金層は、最表面における走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて得られる電子後方散乱パターン(EBSD)に基づいて隣り合う照射点間の反射角度差が2°以内となる領域を一つの結晶粒として扱った場合における各結晶粒の平均結晶粒径が1〜8μmであることを特徴とする電池容器用表面処理鋼板。 - 前記鉄−ニッケル合金層の最表面におけるFe原子の含有割合が12〜50原子%であることを特徴とする請求項1に記載の電池容器用表面処理鋼板。
- 前記鉄−ニッケル合金層のビッカース硬度(HV)が210〜250であることを特徴とする請求項1または2に記載の電池容器用表面処理鋼板。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の電池容器用表面処理鋼板を備える電池容器。
- 請求項4に記載の電池容器を備える電池。
- 鋼板上に鉄−ニッケル合金層を有する電池容器用表面処理鋼板の製造方法であって、
前記鋼板上に鉄−ニッケル合金めっきを施す工程と、
前記鉄−ニッケル合金めっきが施された鋼鈑に対して熱処理を施すことで、前記電池容器用表面処理鋼板の最表層として、最表面における走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて得られる電子後方散乱パターン(EBSD)に基づいて隣り合う照射点間の反射角度差が2°以内となる領域を一つの結晶粒として扱った場合における各結晶粒の平均結晶粒径が1〜8μmである前記鉄−ニッケル合金層を形成する工程と、を有することを特徴とする電池容器用表面処理鋼板の製造方法。 - 前記鉄−ニッケル合金めっきを施す工程の前に、前記鋼板上にニッケルめっきを施す工程をさらに有し、
前記鉄−ニッケル合金めっきを施す工程において、前記ニッケルめっきが施された鋼鈑上に前記鉄−ニッケル合金めっきを施すことを特徴とする請求項6に記載の電池容器用表面処理鋼板の製造方法。 - 前記鉄−ニッケル合金めっきを施す工程の後に、前記鉄−ニッケル合金めっきが施された鋼鈑上にニッケルめっきを施す工程をさらに有し、
前記鉄−ニッケル合金層を形成する工程において、前記鉄−ニッケル合金めっきおよび前記ニッケルめっきが施された鋼板に対して熱処理を施すことで、前記鉄−ニッケル合金層を形成することを特徴とする請求項6に記載の電池容器用表面処理鋼板の製造方法。
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