JP6248466B2 - 繊維強化樹脂シート、一体成形品およびそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
(1)不連続強化繊維からなるマットに熱可塑性樹脂が含浸されてなる繊維強化樹脂シートであって、前記シートは空隙を有する空隙層と実質的に空隙を有しない含浸層を有し、空隙層は含浸層の少なくとも片側に配置され、さらに空隙層と含浸層の境界面で強化繊維を共有し、空隙層と含浸層が実質的に同一のシートから構成される繊維強化樹脂シート。
(2)空隙率が65〜90体積%である、(1)に記載の繊維強化樹脂シート。
(3)前記空隙層が強化繊維の起毛力により形成される(1)または(2)に記載の繊維強化樹脂シート。
(4)前記マットは、不連続強化繊維がモノフィラメント状に分散してなる、(1)〜(3)のいずれかに記載の繊維強化樹脂シート。
(5)前記マットは、不連続強化繊維がランダムに分散してなる、(1)〜(4)のいずれかに記載の繊維強化樹脂シート。
(6)前記マットを構成する強化繊維の面外角度θzが5°以上である、(1)〜(5)のいずれかに記載の繊維強化樹脂シート。
(7)前記マットを構成する強化繊維が炭素繊維である、(1)〜(6)のいずれかに記載の繊維強化樹脂シート。
(8)前記熱可塑性樹脂が、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリエーテルイミド樹脂から選択される少なくとも1種である、(1)〜(7)のいずれかに記載の繊維強化樹脂シート。
(9)少なくとも下記工程[1],[2]および[3]を有する、(1)〜(8)のいずれかに記載の繊維強化樹脂シートの製造方法。
工程[1]:熱可塑性樹脂を溶融もしくは軟化する温度以上に加熱された状態で圧力を付与し、前記マットに熱可塑性樹脂を含浸せしめて繊維樹脂シートとする工程
工程[2]:次いで、繊維樹脂シートを冷却し、そこに含まれる熱可塑性樹脂を全体的に固化せしめる工程
工程[3]:次いで、熱可塑性樹脂が全体的に固化した繊維樹脂シートの少なくとも片表面を熱可塑性樹脂の溶融または軟化する温度以上に加熱し、強化繊維の起毛力により空隙層を形成する工程
(10)少なくとも下記工程[1],[2’]および[3’]を有する、(1)〜(8)のいずれかに記載の繊維強化樹脂シートの製造方法。
工程[1]:熱可塑性樹脂を溶融もしくは軟化する温度以上に加熱された状態で圧力を付与し、前記マットに熱可塑性樹脂を含浸せしめて繊維樹脂シートとする工程
工程[2’]:次いで、熱可塑性樹脂が溶融もしくは軟化した繊維樹脂シートに圧力を保持した状態で、その片表面を冷却して、冷却側の熱可塑性樹脂を固化せしめる工程
工程[3’]:次いで、もう片表面の熱可塑性樹脂が固化するより前に圧力を開放して、強化繊維の起毛力により空隙層を形成する工程
(11)(1)〜(8)のいずれかに記載の繊維強化樹脂シートからなる第1の部材の空隙層に、熱可塑性樹脂から構成される別の成形体からなる第2の部材の熱可塑性樹脂が含浸してなる、一体成形品。
(12)前記第1の部材を構成する熱可塑性樹脂と第2の部材を構成する熱可塑性樹脂が互いに相溶しないものである、(11)に記載の一体成形品。
(13)一体成形品中において第1の部材と第2の部材とが最大高さRy50μm以上、平均粗さRz30μm以上の凹凸形状を有して境界層を形成してなる、(11)または(12)に記載の一体成形品。
(14)(11)〜(13)のいずれかに記載の一体成形品を製造する方法であって、前記第2の部材が射出成形による成形体であり、第2の部材をインサート射出成形ないしアウトサート射出成形により第1の部材に接合する、一体成形品の製造方法。
(15)(11)〜(13)のいずれかに記載の一体成形品を製造する方法であって、前記第2の部材がプレス成形による成形体であり、第2の部材をプレス成形により第1の部材に接合してなる、一体成形品の製造方法。
(16)(11)〜(13)のいずれかに記載の一体成形品が、自動車内外装、電気・電子機器筐体、自転車、スポーツ用品用構造用材料、輸送用箱体として用いられる、実装部材。
本発明において、不連続強化繊維からなるマットとは、不連続の強化繊維から構成される面状体である。マットには、強化繊維以外に粉末形状や繊維形状の樹脂成分を含んでもよい。
・ Fi(本)=Wsi/(D×Lsi)
・ Rw(重量%)={Wm−Σ(Wsi)}/Wm×100
工程[1]:熱可塑性樹脂を溶融もしくは軟化する温度以上に加熱された状態で圧力を付与し、前記マットに熱可塑性樹脂を含浸せしめて繊維樹脂シートとする工程
工程[2]:次いで、繊維樹脂シートを冷却し、そこに含まれる熱可塑性樹脂を全体的に固化せしめる工程
工程[3]:次いで、熱可塑性樹脂が全体的に固化した繊維樹脂シートの少なくとも片表面を熱可塑性樹脂の溶融または軟化する温度以上に加熱し、強化繊維の起毛力により空隙層を形成する工程
工程[1]:熱可塑性樹脂を溶融もしくは軟化する温度以上に加熱された状態で圧力を付与し、前記マットに熱可塑性樹脂を含浸せしめて繊維樹脂シートとする工程
工程[2’]:次いで、熱可塑性樹脂が溶融もしくは軟化した繊維樹脂シートに圧力を保持した状態で、その片表面を冷却して、冷却側の熱可塑性樹脂を固化せしめる工程
工程[3’]:次いで、もう片表面の熱可塑性樹脂が固化するより前に圧力を開放して、強化繊維の起毛力により空隙層を形成する工程
繊維強化樹脂シートから幅25mm、長さ50mmの小片を切り出し、質量W0を1/100gの精度で測定し、また厚みを1/100mmの精度で測定した。続いて、測定された厚みを10等分に分割した際の1区間分の厚みtを算出した。算出された厚みtを研磨により除去した。本研磨は、JIS B7513(1992)に準拠した精密定盤の上で、JIS R6253(2006)に規定される粒度P1500の耐水研磨紙を用いて所定厚みを湿式研磨した。この時、研磨と残留した厚みの測定を交互に繰り返して、削り過ぎが無いように注意深く研磨した。次いで残留した繊維強化樹脂シートの質量W1を1/100gまで測定し、研磨前の全繊維強化樹脂シートの質量W0に対する重量分率w1を次式を用いて算出した。
・wi=(Wi/W0)×100
Wi:i区間目を除去した後に残留した繊維強化樹脂シートの質量(g)
wi:研磨前の全繊維強化樹脂シートの質量W0に対する、i区間目を除去した後に残留した繊維強化樹脂シートの重量分率(重量%)
繊維強化樹脂シートから幅50mm、長さ50mmの小片を切り出し、(1)にて特定した境界面を基に、繊維強化樹脂シートの空隙層部分を研磨により丁寧に削り出して単離した。本研磨についても(1)の境界面の特定方法と同様の方法を用いて研磨した。単離した空隙層を、試験片として、2枚のステンレス製メッシュ(2.5cm当たり50個のメッシュを有する平織形状)に挟み、繊維強化樹脂シートが動かないようにネジを調整して固定した。これを空気中500℃で30分間加熱し、樹脂成分を焼き飛ばした(焼き飛ばし法)。焼き飛ばした後に残る強化繊維について質量の測定を行い、得られた質量より、JIS K7075(1991)に規定される「炭素繊維強化プラスチックの繊維含有率及び空洞率試験方法」を参考にして、次式を用いて空隙率を算出した。
・Vv=100−(Vf+Vr)
・Vf=(Wf×ρc)/ρf
・Vr=((100−Wf)×ρc)/ρr
・Wf=(W’/W)×100
W:試験片の質量(g)
W’:焼き飛ばした後に残る強化繊維の質量(g)
Wf:試験片の繊維質量含有率(%)
Vf:試験片の繊維体積含有率(体積%)
Vv:空隙率(体積%)
Vr:試験片の樹脂体積含有率(体積%)
ρc:試験片の密度(g/cm3)
ρf:試験片に用いられている炭素繊維の密度(g/cm3)
繊維強化樹脂シートから幅25mm、長さ25mmの小片を切り出し、それを試験片として、上記(2)と同様の焼き飛ばし法にて樹脂成分を焼き飛ばして、強化繊維からなるマットを取り出し、重量Wmを測定した。次いで、強化繊維からなるマットから、視認されるストランドをピンセットにより抽出し、1/100mmの精度でストランドの長さLs、1/100mgの精度でストランドの重量Wsを測定した。これを強化繊維からなるマット中に存在する全てのストランド(n個)について繰り返した。得られたストランドの長さLsおよび重量Wsから、次式によりストランドにおけるフィラメント数Fを算出した。
・Fi(本)=Wsi/(D×Lsi)
Fi:ストランドにおけるフィラメント数の個別値(本)(i=1〜n)
Wsi:ストランドの重量(mg)
Lsi:ストランドの長さ(mm)
D:フィラメント1本当たりの繊度(mg/mm)
・Rw(重量%)={Wm−Σ(Wsi)}/Wm×100
Wm:強化繊維からなるマットの重量(mg)
上記(3)と同様の方法にて、繊維強化樹脂シートから強化繊維からなるマットを取り出した。得られた強化繊維からなるマットを電子顕微鏡(キーエンス(株)製、VHX−500)を用いて観察し、無作為に単繊維を1本選定し、該単繊維に接触する別の単繊維との二次元接触角を測定した。二次元接触角は接触する2つの単繊維とのなす2つの角度のうち、0°以上90°以下の角度(鋭角側)を採用した。二次元接触角の測定は、選定した単繊維に接触する全ての単繊維を対象とし、これを100本の単繊維について実施した。得られた結果から、二次元接触角を測定した全ての単繊維の総本数と、二次元接触角度が1度以上である単繊維の本数とからその比率を算出し、繊維分散率を求めた。
上記(3)と同様の方法にて、繊維強化樹脂シートから強化繊維からなるマットを取り出した。得られた強化繊維からなるマットを電子顕微鏡(キーエンス(株)製、VHX−500)を用いて観察し、無作為に単繊維を1本選定し、該単繊維に交差する別の単繊維との二次元配向角を画像観察より測定した。配向角は交差する2つの単繊維とのなす2つの角度のうち、0°以上90°以下の角度(鋭角側)を採用した。選定した単繊維1本あたりの二次元配向角の測定数はn=20とした。同様の測定を合計5本の単繊維を選定しておこない、その平均値をもって二次元配向角とした。
繊維強化樹脂シートから幅25mm、長さ25mmの小片を切り出し、エポキシ樹脂に包埋した上で、シート厚み方向の垂直断面が観察面となるように研磨して試料を作製した。前記試料をレーザー顕微鏡(キーエンス(株)製、VK−9510)で400倍に拡大し、繊維断面形状の観察をおこなった。観察画像を汎用画像解析ソフト上に展開し、ソフトに組み込まれたプログラムを利用して観察画像中に見える個々の繊維断面を抽出し、該繊維断面を内接する楕円を設け、形状を近似した(以降、繊維楕円と呼ぶ)。さらに、繊維楕円の長軸長さα/短軸長さβで表されるアスペクト比が20以上の繊維楕円に対し、X軸方向と繊維楕円の長軸方向の為す角を求めた。繊維強化樹脂シートの異なる部位から抽出した観察試料について上記操作を繰り返すことにより、計600本の強化繊維について面外角度を測定し、その平均値を繊維強化樹脂シートの面外角度θzとして求めた。
繊維強化樹脂シートから幅25mm、長さ25mmの小片を切り出し、エポキシ樹脂に包埋したうえで、シート厚み方向の垂直断面が観察面となるように研磨して試料を作製した。前記試料をレーザー顕微鏡(キーエンス(株)製、VK−9510)で200倍に拡大し、無作為に選定した10ヶ所(互いの視野は重複しない)について、撮影をおこなった。撮影した画像から、第1の部材を構成する熱可塑性樹脂と、第2の部材を構成する熱可塑性樹脂とが形成する境界層を、樹脂のコントラストにより確認した。コントラストが不鮮明な場合は、画像処理により濃淡を明確化した。上記にて撮影した10視野について、それぞれの視野中における凹凸界面のうち、最も窪みの大きい凹部と最も突出の大きい凸部との垂直落差dmax、最も窪みの小さい凹部と最も突出の小さい凸部との垂直落差dminをそれぞれ測定した。これら各視野による10点のdmaxのうち、最も大きい値を境界層における凹凸形状の最大高さRy(μm)とした。また、上記にて得られたdmaxおよびdminから、境界層における凹凸形状の平均粗さRzを、次式により算出した。
・Rz(μm)=Σ(dimax+dimin)/2n
dimax:各視野における最大垂直落差(i=1、2、・・・10)(μm)
dimin:各視野における最小垂直落差(i=1、2、・・・10)(μm)
n:測定視野数
JIS K6850(1999)に規定される「接着剤−剛性被着材の引張せん断接着強さ試験法」を参考して、一体成形品における接合部のせん断強度τ2の評価をおこなった。本試験における試験片は、実施例で得られる一体成形品の平面部分を切り出して使用した。試験片を図9に示す。試験片36は長さlの異なる位置にて、試験片両表面から厚さhの中間深さh1/2に到達する幅wの切欠き37が挿入された形状であって、前記中間深さh1/2の位置にて第1の部材と第2の部材との接合部が形成されている。前記試験片を5本用意し、万能試験機(インストロン社製、万能試験機4201型)にて引張試験をおこなった。試験により得られた全てのデータ(n=5)の平均値を、一体成形品における接合部のせん断強度τ2(MPa)とした。
ポリアクリロニトリルを主成分とする重合体から紡糸、焼成処理を行い、総フィラメント数12000本の連続炭素繊維を得た。さらに該連続炭素繊維を電解表面処理し、120℃の加熱空気中で乾燥して強化繊維1を得た。この強化繊維1の特性は次に示す通りであった。
密度:1.80g/cm3
単繊維径:7μm
引張強度:4.9GPa
引張弾性率:230GPa
未変性ポリプロピレン樹脂(プライムポリマー(株)製、“プライムポリプロ”(登録商標)J106MG)90質量%と、酸変性ポリプロピレン樹脂(三井化学(株)製、“アドマー”(登録商標)QE800)10質量%とからなるマスターバッチを用いて、目付100g/m2のシートを作製した。得られた樹脂シートの特性を表1に示す。
ポリアミド6樹脂(東レ(株)製“アミラン”(登録商標)CM1021T)からなる目付124g/m2の樹脂フィルムを作製した。得られた樹脂シートの特性を表1に示す。
ナイロン66樹脂(東レ(株)製“アミラン”(登録商標)CM3006)からなる目付126g/m2の樹脂フィルムを作製した。得られた樹脂シートの特性を表1に示す。
ポリカーボネート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチック(株)製“ユーピロン”(登録商標)H−4000)からなる目付132g/m2の樹脂フィルムを作製した。得られた樹脂シートの特性を表1に示す。
ポリフェニレンサルファイド樹脂(東レ(株)製“トレリナ”(登録商標)M2888)からなる目付67g/m2の樹脂マットを作製した。得られた樹脂シートの特性を表1に示す。
変性ポリフェニレンエーテル樹脂(SABIC(株)製“NORYL”(登録商標)PPX7110)からなる目付100g/m2のシートを作製した。得られた樹脂シートの特性を表1に示す。
強化繊維1をカートリッジカッターで6mmにカットし、チョップド強化繊維を得た。水と界面活性剤(ナカライテスク(株)製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(商品名))からなる濃度0.1重量%の分散媒を40リットル作製し、かかる分散媒を抄造装置に投入した。抄造装置は、回転翼付き攪拌機を備えた上部の抄造槽(容量30リットル)と、下部の貯水槽(容量10リットル)からなり、抄造槽と貯水槽の間には多孔支持体を設けてある。まず、かかる分散媒を攪拌機にて空気の微小気泡が発生するまで撹拌した。その後、所望の目付となるように、重量を調整したチョップド強化繊維を、空気の微小気泡が分散した分散媒中に投入して攪拌することにより、強化繊維が分散したスラリーを得た。次いで、貯水層からスラリーを吸引し、多孔支持体を介して脱水して強化繊維抄造体とした。前記抄造体を熱風乾燥機にて150℃、2時間の条件下で乾燥させ、目付け100g/m2の強化繊維マット1を得た。得られた強化繊維マットの特性を表2に示す。
強化繊維マットの目付けを200g/m2とした以外は、強化繊維マット1と同様の方法によって、強化繊維マット2を得た。得られた強化繊維マットの特性を表2に示す。
強化繊維マットの目付けを50g/m2とした以外は、強化繊維マット1と同様の方法によって、強化繊維マット2を得た。得られた強化繊維マットの特性を表2に示す。
強化繊維1を並行に引き揃え、1.2本/cmの密度で一方向に配列してシート状の強化繊維群を形成した。強化繊維1を、1.2本/cmの密度で、前記強化繊維群と直交する方向に配列し、強化繊維1同士を交錯させ、織機を用いて平織組織の二方向性織物を形成した。前記二方向性織物を強化繊維マット4として取り扱った。強化繊維マットの特性を表2に示す。
ガラス繊維強化ポリプロピレン樹脂成形材料(GMT)(Quadrant社製、“ユニシート”(登録商標)P4038−BK31)を実施例1と同様の方法にて成形し、1.6mmの厚みに形成されたGMTを得た。
強化繊維1と樹脂シート1を作製した際に用いたマスターバッチとを、2軸押出機(日本製鋼所(株)製、TEX−30α)を用いてコンパウンドし、繊維含有量30重量%の射出成形用ペレット(PPコンパウンド)を製造した。
不連続強化繊維のマットとして強化繊維マット1と、熱可塑性樹脂として樹脂シート1を[樹脂シート1/強化繊維マット1/樹脂シート1/強化繊維マット1/樹脂シート1/強化繊維マット1/樹脂シート1]の順番に配置し、積層体を作製した。前記積層体を220℃の金型温度に予熱したプレス成形金型に配置し、120秒間保持した後、4MPaの圧力を付与してさらに120秒間保持した。圧力を保持した状態でキャビティ温度を50℃まで冷却し、金型を開いて熱可塑性樹脂が完全含浸された繊維樹脂シートを得た。得られた繊維樹脂シートの片側表面を200℃に設定したヒートプラテン上にて3分間加熱し、強化繊維の起毛力によってスプリングバックさせ、繊維強化樹脂シートを得た。得られた繊維強化樹脂シートを第1の部材として用い、予め強化繊維マット1に樹脂シート2を含浸させた繊維強化熱可塑性樹脂を第2の部材として用いて、繊維強化樹脂シートの空隙層面が第2の部材との接合面となるように、第1の部材である繊維強化樹脂シートと第2の部材との積層体を作成した。このとき、前記積層体のうち、第2の部材は予めIRヒータにて予熱温度270℃に加熱しておいた。プレス成形用金型を下型が220℃、上型が270℃の温度で保持された状態として、前記積層体を下側に第1の部材、上側に第2の部材になるようプレス成形金型に配置して金型を閉じ、3MPaの圧力を付与して60秒間保持した後、圧力を保持した状態でキャビティ温度を50℃まで冷却し、金型を開いて一体成形品を得た。得られた繊維強化樹脂シート(第1の部材)および一体成形品の特性をまとめて表3に示す。
繊維樹脂シートのヒートプラテン上での加熱時間を3分から1分に変更した以外は実施例1と同様にして繊維強化樹脂シートおよび一体成形品を得た。得られた繊維強化樹脂シート(第1の部材)および一体成形品の特性をまとめて表3に示す。
繊維樹脂シートのヒートプラテン上での加熱時間を3分から2分に変更した以外は実施例1と同様にして繊維強化樹脂シートおよび一体成形品を得た。得られた繊維強化樹脂シート(第1の部材)および一体成形品の特性をまとめて表3に示す。
繊維樹脂シートのヒートプラテン上での加熱時間を3分から30秒に変更した以外は実施例1と同様にして繊維強化樹脂シートおよび一体成形品を得た。得られた繊維強化樹脂シート(第1の部材)および一体成形品の特性をまとめて表3に示す。
第2の部材に用いる樹脂シートを、樹脂シート2から樹脂シート3に変更し、一体成形品を得る工程におけるIRヒータの予熱温度、ならびにプレス金型の上型温度をともに270℃から280℃に変更した以外は、実施例1と同様にして繊維強化樹脂シートおよび一体成形品を得た。得られた繊維強化樹脂シート(第1の部材)および一体成形品の特性をまとめて表3に示す。
第2の部材に用いる樹脂シートを、樹脂シート2から樹脂シート4に変更し、一体成形品を得る工程におけるIRヒータの予熱温度、ならびにプレス金型の上型温度をともに270℃から280℃に変更した以外は、実施例1と同様にして繊維強化樹脂シートおよび一体成形品を得た。得られた繊維強化樹脂シート(第1の部材)および一体成形品の特性をまとめて表3に示す。
第2の部材に用いる樹脂シートを、樹脂シート2から樹脂シート5に変更し、一体成形品を得る工程におけるIRヒータの予熱温度、ならびにプレス金型の上型温度をともに270℃から300℃に変更した以外は、実施例1と同様にして繊維強化樹脂シートおよび一体成形品を得た。得られた繊維強化樹脂シート(第1の部材)および一体成形品の特性をまとめて表3に示す。
第2の部材に用いる樹脂シートを、樹脂シート2から樹脂シート6に変更し、一体成形品を得る工程におけるIRヒータの予熱温度、ならびにプレス金型の上型温度をともに270℃から280℃に変更した以外は、実施例1と同様にして繊維強化樹脂シートおよび一体成形品を得た。得られた繊維強化樹脂シート(第1の部材)および一体成形品の特性をまとめて表3に示す。
第1の部材に用いる強化繊維マットを、強化繊維マット1から強化繊維マット2に変更した以外は、実施例1と同様にして繊維強化樹脂シートおよび一体成形品を得た。得られた繊維強化樹脂シート(第1の部材)および一体成形品の特性をまとめて表3に示す。
(実施例10)
第1の部材に用いる強化繊維マットを、強化繊維マット1から強化繊維マット3に変更した以外は、実施例1と同様にして第1の部材である繊維強化樹脂シートを得た。一方、第2の部材として、GMTを230℃に保持されたヒートプラテンに配置して、0.1MPaの圧力を付与しながら1分間予熱した。次いで、得られた繊維強化樹脂シートの空隙層面を接合面となるように、上下共に120℃に予熱されたプレス成形用金型内に配置し、その上に予熱が完了したGMTを重ねて配置して金型を閉じ、15MPaの圧力を付与した状態で120秒間保持して、50℃まで金型冷却し、一体成形品を得た。得られた繊維強化樹脂シート(第1の部材)および一体成形品の特性をまとめて表3に示す。
(実施例11)
第1の部材に用いる樹脂シートを、樹脂シート1から樹脂シート2に変更し、繊維樹脂シートを得る際の金型温度と、繊維樹脂シートに空隙層を形成する際のヒートプラテンの設定温度を200℃から270℃に変更した以外は、実施例1と同様にして、第1の部材である繊維強化樹脂シートを得た。得られた繊維強化樹脂シートを第1の部材として、該繊維強化樹脂シートの空隙層を有する面を接合面となるように射出成形用金型にインサートして、PPコンパウンドを用いて、第2の部材を射出成形し、図7に示すような一体成形品38を得た。この時、射出成形機のシリンダー温度は200℃、金型温度は60℃であった。得られた繊維強化樹脂シート(第1の部材)および一体成形品の特性をまとめて表4に示す。
(実施例12)
第1の部材に用いる樹脂シートを、樹脂シート1から樹脂シート3に変更し、繊維樹脂シートを得る際の金型温度と、繊維樹脂シートに空隙層を形成する際のヒートプラテンの設定温度を200℃から280℃に変更した以外は、実施例1と同様にして第1の部材である繊維強化樹脂シートを得た。さらに、得られた繊維強化樹脂シートを第1の部材として、実施例11と同様の方法にて一体成形品を得た。得られた繊維強化樹脂シート(第1の部材)および一体成形品の特性をまとめて表4に示す。
(実施例13)
第1の部材に用いる樹脂シートを、樹脂シート1から樹脂シート4に変更し、繊維樹脂シートを得る際の金型温度と、繊維樹脂シートに空隙層を形成する際のヒートプラテンの設定温度を200℃から280℃に変更した以外は、実施例1と同様にして第1の部材である繊維強化樹脂シートを得た。さらに、得られた繊維強化樹脂シートを第1の部材として、実施例11と同様の方法にて一体成形品を得た。得られた繊維強化樹脂シート(第1の部材)および一体成形品の特性をまとめて表4に示す。
(実施例14)
第1の部材に用いる樹脂シートを、樹脂シート1から樹脂シート5に変更し、繊維樹脂シートを得る際の金型温度と、繊維樹脂シートに空隙層を形成する際のヒートプラテンの設定温度を200℃から300℃に変更した以外は、実施例1と同様にして第1の部材である繊維強化樹脂シートを得た。さらに、得られた繊維強化樹脂シートを第1の部材として、実施例11と同様の方法にて一体成形品を得た。得られた繊維強化樹脂シート(第1の部材)および一体成形品の特性をまとめて表4に示す。
(実施例15)
第1の部材に用いる樹脂シートを、樹脂シート1から樹脂シート6に変更し、繊維樹脂シートを得る際の金型温度と、繊維樹脂シートに空隙層を形成する際のヒートプラテンの設定温度を200℃から280℃に変更した以外は、実施例1と同様にして第1の部材である繊維強化樹脂シートを得た。さらに、得られた繊維強化樹脂シートを第1の部材として、実施例11と同様の方法にて一体成形品を得た。得られた繊維強化樹脂シート(第1の部材)および一体成形品の特性をまとめて表4に示す。
(比較例1)
実施例1で得られた繊維樹脂シートを、スプリングバックを生じる工程を経ず、つまり空隙率が0体積%の繊維強化樹脂シートとした。第1の部材をその空隙率が0体積%の繊維強化樹脂シートに変更した以外は、実施例1と同様にして一体成形品を得た。得られた繊維強化樹脂シート(第1の部材)および一体成形品の特性をまとめて表5に示す。
(比較例2)
不連続強化繊維のマットとして強化繊維マット1に代えて、強化繊維マット4を用いた以外は比較例1と同様にして繊維強化樹脂シートおよび一体成形品を得た。得られた繊維強化樹脂シート(第1の部材)および一体成形品の特性をまとめて表5に示す
2 空隙層
3 実質的に空隙を有さない含浸層
4 連続した空孔形状を有する空隙
5 境界面
6 空隙層最外面
7 線形領域(A)―(A’)
8 線形領域(B)―(B’)
9 線形領域(A)―(A’)の外挿線
10 線形領域(B)―(B’)の外挿線
11 外挿線交点
12 含浸層厚み
13、14、15、16、17、18、21、22、34、35 強化繊維(単繊維)
19 二次元接触角、二次元配向角
23、31、38 一体成形品
24、32 第1の部材(繊維強化樹脂シート)における熱可塑性樹脂
25、33 第2の部材(繊維強化樹脂シート)における熱可塑性樹脂
26 繊維強化樹脂シートと第2の部材の境界層
27 境界層における最も窪みの大きい凹部
28 境界層における最も突出の大きい凸部
29 境界層における最も窪みの小さい凹部
30 境界層における最も突出の小さい凸部
36 せん断強度τ2の評価に供する試験片
37 切欠き
39 第1の部材
40 第2の部材
Claims (16)
- 不連続強化繊維からなるマットに熱可塑性樹脂が含浸されてなる繊維強化樹脂シートであって、前記シートは空隙を有する空隙層と実質的に空隙を有しない含浸層を有し、空隙層は含浸層の少なくとも片側に配置され、さらに空隙層と含浸層の境界面で強化繊維を共有し、空隙層と含浸層が実質的に同一のシートから構成される繊維強化樹脂シート。
- 前記空隙層における空隙率が65〜90%である、請求項1記載の繊維強化樹脂シート。
- 前記空隙層が強化繊維の起毛力により形成される、請求項1または2に記載の繊維強化樹
脂シート。 - 前記マットは、不連続強化繊維がモノフィラメント状に分散してなる、請求項1〜3のいずれかに記載の繊維強化樹脂シート。
- 前記マットは、不連続強化繊維がランダムに分散してなる、請求項1〜4のいずれかに記載の繊維強化樹脂シート。
- 前記シート中における強化繊維の面外角度θzが5°以上である、請求項1〜5のいずれかに記載の繊維強化樹脂シート。
- 前記マットを構成する強化繊維が炭素繊維である、請求項1〜6のいずれかに記載の繊維強化樹脂シート。
- 前記熱可塑性樹脂が、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリエーテルイミド樹脂から選択される少なくとも1種である、請求項1〜7のいずれかに記載の繊維強化樹脂シート。
- 少なくとも下記工程[1],[2]および[3]を有する、請求項1〜8のいずれかに記載の繊維強化樹脂シートの製造方法。
工程[1]:熱可塑性樹脂を溶融もしくは軟化する温度以上に加熱された状態で圧力を付与し、前記マットに熱可塑性樹脂を含浸せしめて繊維樹脂シートとする工程
工程[2]:次いで、繊維樹脂シートを冷却し、そこに含まれる熱可塑性樹脂を全体的に固化せしめる工程
工程[3]:次いで、熱可塑性樹脂が全体的に固化した繊維樹脂シートの少なくとも片表面を熱可塑性樹脂の溶融または軟化する温度以上に加熱し、強化繊維の起毛力により空隙層を形成する工程 - 少なくとも下記工程[1],[2’]および[3’]を有する、請求項1〜8のいずれかに記載の繊維強化樹脂シートの製造方法。
工程[1]:熱可塑性樹脂を溶融もしくは軟化する温度以上に加熱された状態で圧力を付与し、前記マットに熱可塑性樹脂を含浸せしめて繊維樹脂シートとする工程
工程[2’]:次いで、熱可塑性樹脂が溶融もしくは軟化した繊維樹脂シートに圧力を保持した状態で、その片表面を冷却して、冷却側の熱可塑性樹脂を固化せしめる工程
工程[3’]:次いで、もう片表面の熱可塑性樹脂が固化するより前に圧力を開放して、強化繊維の起毛力により空隙層を形成する工程 - 請求項1〜8のいずれかに記載の繊維強化樹脂シートからなる第1の部材の空隙層に、熱可塑性樹脂から構成される別の成形体からなる第2の部材の熱可塑性樹脂が含浸してなる、一体成形品。
- 前記第1の部材を構成する熱可塑性樹脂と第2の部材を構成する熱可塑性樹脂が互いに相溶しないものである、請求項11に記載の一体成形品。
- 一体成形品中において第1の部材と第2の部材とが最大高さRy50μm以上、平均粗さRz30μm以上の凹凸形状を有して境界層を形成してなる、請求項11または12に記載の一体成形品。
- 請求項11〜13のいずれかに記載の一体成形品を製造する方法であって、前記第2の部材が射出成形による成形体であり、第2の部材をインサート射出成形ないしアウトサート射出成形により第1の部材に接合する、一体成形品の製造方法。
- 請求項11〜13のいずれかに記載の一体成形品を製造する方法であって、前記第2の部材がプレス成形による成形体であり、第2の部材をプレス成形により第1の部材に接合してなる、一体成形品の製造方法。
- 請求項11〜13のいずれかに記載の一体成形品が、自動車内外装、電気・電子機器筐体、自転車、スポーツ用品用構造材、航空機内装材、輸送用箱体として用いられる、実装部材。
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