JP6248155B2 - 表面保護シート - Google Patents
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基材層と粘着剤層とを備える表面保護シートであって、
厚みが10〜200μmであり、
該粘着剤層を構成する粘着剤に含まれる主成分が、ポリマーAが架橋されたポリマーPであり、
該ポリマーAが、(メタ)アクリレートモノマーを主成分とするモノマー組成物を重合して得られるアクリル系ポリマーであり、
該モノマー組成物中の(メタ)アクリレートモノマーの含有割合が80〜97重量%であり、
該モノマー組成物がカルボキシル基含有モノマーを含み、
該モノマー組成物中の該カルボキシル基含有モノマーの含有割合が3〜20重量%であり、
該ポリマーAの重量平均分子量Mwが、500000〜1500000であり、
該ポリマーAの分散度Mw/Mnが8.0以下であり、
該ポリマーPの35℃でのパルスNMR測定において、測定されるプロトンのスピン−スピン緩和時間T2の全ての中における最大スピン−スピン緩和時間T2MAXが300〜800μsの間にあり、
該最大スピン−スピン緩和時間T2MAXに対応するポリマー成分のポリマーP中の含有割合が60%以上である該粘着剤層を構成する粘着剤に含まれる主成分が、ポリマーAが架橋されたポリマーPであり、該ポリマーPの30℃でのパルスNMR測定において、測定されるプロトンのスピン−スピン緩和時間T2の全ての中における最大スピン−スピン緩和時間T2MAXが300〜800μsの間にあり、該最大スピン−スピン緩和時間T2MAXに対応するポリマー成分のポリマーP中の含有割合が60%以上である。
本発明の表面保護シートは、基材層と粘着剤層とを備える。図1は、本発明の好ましい実施形態による表面保護シートの概略断面図である。表面保護シート10は、基材層1と粘着剤層2を備える。本発明の表面保護シートは、必要に応じて、任意の適切な他の層をさらに有していてもよい(図示せず)。
基材層の厚みとしては、用途に応じて、任意の適切な厚みを採用し得る。基材層の厚みは、好ましくは5〜300μmであり、より好ましくは10〜250μmであり、さらに好ましくは15〜200μmであり、特に好ましくは20〜150μmである。
粘着剤層の厚みは、好ましくは1〜100μmであり、より好ましくは2〜50μmであり、さらに好ましくは5〜30μmであり、特に好ましくは5〜20μmである。
本発明の表面保護シートは、任意の適切な方法により製造することができる。このような製造方法としては、例えば、
(1)粘着剤の溶剤による溶液や熱溶融液を基材に塗布する方法、
(2)それに準じ、セパレータ状に塗布、形成した粘着剤層を移着する方法、
(3)粘着剤層の形成材料を基材上に押出して形成塗布する方法、
(4)基材と粘着剤層を二層または多層にて押出しする方法、
(5)基材上に粘着剤層を単層ラミネートする方法またはラミネート層とともに粘着剤層を二層ラミネートする方法、
(6)粘着剤層とフィルムやラミネート層等の基材形成材とを二層または多層ラミネートする方法、
などの、任意の適切な粘着シートの製造方法に準じて行うことができる。
本発明の表面保護シートは、表面の粗い塗装面に対しても良好に粘着し、且つ、目視での糊残りのみならず、塗装板表面のセルフクリーニング性を損なわない。このため、本発明の表面保護シートは、任意の適切な用途に用い得るが、例えば、金属板、塗装板、アルミサッシ、樹脂板、化粧鋼板、塩化ビニルラミネート鋼板、ガラス板等の部材;偏光シート、液晶パネル等の光学部材;電子部材;などを運搬、加工または養生する際等に、それら部材の表面に貼り付けて該表面を保護する用途等に好ましく用いることができる。特に、金属板、樹脂板、ガラス板などの表面が親水性塗膜や表面処理により親水化された親水性部材や、反射防止をさせたい波長の1/4となる膜厚が形成された反射防止機能付き基板やナノレベルの凹凸構造による反射防止機能付き基板などの低汚染が求められる表面保護シートとして有用である。より具体的な用途としては、例えば、本発明の表面保護シートは、親水性塗装板の表面の保護や、低汚染が要求される基板の表面の保護や、反射防止膜を有する基板の保護や、太陽電池用カバーガラスの表面の保護に、好適に用いることができる。
ポリマーPのスピン−スピン緩和時間T2は、パルスNMR(JNM−MU25A型、日本電子データム株式会社製)により測定した。具体的には、ソリッドエコー法(90°x−τ−90°y)を用いて、以下の測定条件下で測定して自由誘導減衰シグナルを得、当該自由誘導減衰シグナルの値を線形最小二乗法により統計処理して、架橋密度が異なるポリマー成分について、それぞれのスピン−スピン緩和時間T2を得た。当該統計処理におけるワイブル係数は2とした。
<測定条件>
サンプル:得られた保護シートの粘着剤層からポリマーPのサンプル(約1g;1mm×10mm、厚み100μmの短冊状)を採取して、所定のサンプル管(Norell社製、商品名「1008−up−7」に入れた。
RFパルス幅:2.2μS
RFパルス間隔:8.0μS
パルス系列繰り返し時間:2.0S
測定温度:35℃
また、各ポリマー成分のポリマーP中の含有割合AMを、パルスNMR測定により得られた自由誘導減衰(FID)曲線を線形二乗法解析後、各緩和時間T2に対応する成分から計算する範囲を指定して非線形の最小二乗法の再計算を行うことにより求めた。
さらに、得られたスピン−スピン緩和時間T2とポリマー成分の含有割合AMからΣT2AMを算出した。
ポリマー(架橋反応後)約0.1gを採取し、平均孔径0.2μmの多孔質テトラフルオロエチレンシート(商品名「NTF1122」、日東電工株式会社製)に包んだ後、凧糸で縛り、その際の重量を測定し、該重量を浸漬前重量とした。なお、該浸漬前重量は、ポリマー(上記で採取したもの)と、テトラフルオロエチレンシートと、凧糸との総重量である。また、テトラフルオロエチレンシートと凧糸との合計重量も測定しておき、該重量を包袋重量とした。
次に、上記のポリマーをテトラフルオロエチレンシートで包み凧糸で縛ったもの(「サンプル」と称する)を、酢酸エチルで満たした50ml容器に入れ、23℃にて7日間静置した。
その後、容器からサンプル(酢酸エチル処理後)を取り出して、アルミニウム製カップに移し、130℃で2時間、乾燥機中で乾燥して酢酸エチルを除去した後、重量を測定し、該重量を浸漬後重量とした。
下記の式から溶剤不溶分を算出した。
溶剤不溶分(重量%)=(a−b)/(c−b)×100 (1)
なお、式(1)において、aは浸漬後重量であり、bは包袋重量であり、cは浸漬前重量である。
また、ポリマー(架橋反応後)の採取にあたっては、表面保護シートの粘着面より採取しても構わないし、別途表面保護シートに設けたものと同一のポリマーをシリコーンライナー等に塗布乾燥させたものから採取しても構わない。
重量平均分子量Mw、分散度Mw/Mnの測定は,ゲルパーミエーションクロマトグラフィ法(GPC法)において行い、HLC−8120(東ソー社製)による内径6.0mm、長さ150mmのカラム(東ソー社製、TSKgel SuperHZM−H/HZ4000/HZ3000/HZ2000)を直列に接続して使用し、溶離液にテトラヒドロフランを用いて濃度1g/L、流量0.6ml/分、温度40℃、サンプル注入量20μlの条件で行い、検出器にはRI検出器を用いた。また分子量の検量線の作成には,TSK 標準ポリスチレン(東ソー社製)を用いた。
表面保護シートの粘着力の測定は、JIS Z0237(2000)に準じて行った。すなわち、十点平均表面粗さRzが8.0μmである親水性塗装板(JFE鋼板製、A02Wアピアクリーンシロ)に、供試表面保護シートを線圧78.7N/cmにて貼付し、貼付から30分後にインストロン型引張試験機(島津製作所製、オートグラフ)にて、剥離角度180度、引張速度0.3m/minの条件で、粘着力を測定した。
なお、塗装鋼板の十点平均表面粗さRZは以下のようにして測定した。すなわち、親水性塗装鋼板の表(おもて)面の表面粗さについて、光学式プロファイラーNT9100(Veeco社製)を使用して、Measurement Type:VSI(Infinite Scan)、Objective:2.5X、FOV:1.0X、Modulation Threshold:0.1%の条件で、n=3で測定した。測定後、Terms Removal:Tilt Only(Plane Fit)、Window Filtering:Noneにてデータ解析を行い、十点平均表面粗さRzを求めた。
得られた表面保護シートを貼り付けた親水性塗装鋼板(100×200×0.3mm)を南側暴露角度45度の屋外暴露台に取り付け、愛知県豊橋市の日東電工(株)屋上にて1ヶ月間曝露試験を行った。その後表面保護シートを剥離し、さらに1ヶ月間同様の暴露試験を行い、晴天時に雨筋汚染性(雨筋上の汚れ跡)を目視にて確認した。
雨筋汚染性の評価基準は下記の通りである。
○:雨筋跡が見られないもしくはわずかに認められる。
×:雨筋跡が残る。
プロピレン樹脂(プライムポリマー社製、プライムポリプロF−744NPT)100部に対して酸化チタン(堺化学工業社製、FTR−700)9部を配合した混合物をTダイ法にてダイス温度230℃となるように製膜し、厚みが40μmの基材1を得た。
ポリエチレン樹脂(東ソー製、ペトロセン183)100部に対して酸化チタン(堺化学工業社製、FTR−700)3部およびヒンダードアミン系光安定剤(BASF社製、キマソーブ2020)0.1部を配合した混合物を、インフレーション法にてダイス温度160℃となるように製膜し、厚みが50μmの基材2を得た。
厚みを55μmとした以外は、製造例2と同様にして基材3を得た。
厚みを60μmとした以外は、製造例2と同様にして基材4を得た。
冷却管、窒素導入管、温度計、および撹拌装置を備えた反応容器に、アクリル酸ブチル97部およびアクリル酸3部の混合溶液、重合開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.20部、酢酸エチル200部を入れ、60℃で12時間重合して、ポリマーA(1)の溶液を得た。ポリマーA(1)の重量平均分子量Mwは100万、分散度Mw/Mnは3.9であった。
アクリル酸ブチル56部、アクリル酸エチル40部、およびアクリル酸4部の混合溶液、重合開始剤として過酸化ベンゾイル0.20部、トルエン200部を使用した以外は、製造例5と同様にして、ポリマーA(2)の溶液を得た。ポリマーA(2)の重量平均分子量Mwは130万、分散度Mw/Mnは8.1であった。
アクリル酸ブチル95部およびアクリル酸5部の混合溶液、重合開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.40部、酢酸エチル300部を使用した以外は、製造例5と同様にして、ポリマーA(3)の溶液を得た。ポリマーA(3)の重量平均分子量Mwは60万、分散度Mw/Mnは4.0であった。
アクリル酸2−エチルへキシル50部、アクリル酸エチル50部、メタクリル酸ブチル5部、アクリル酸ヒドロキシエチル4部の混合溶液を用いた以外は、製造例5と同様にしてポリマーA(4)の溶液を得た。ポリマーA(4)の重量平均分子量Mwは40万、分散度Mw/Mnは4.0であった。
冷却管、窒素導入管、温度計、および撹拌装置を備えた反応容器に、アクリル酸ブチル95部およびアクリル酸5部の混合溶液、重合開始剤として過酸化ベンゾイル0.20部、トルエン300部を入れ、60℃で重合率が90%になるまで重合を行った。重合率が90%となった時点で温度を90℃に昇温後2時間重合して、ポリマーA(5)の溶液を得た。その後、ポリマーA(5)の重量平均分子量Mwは49万、分散度Mw/Mnは15.5であった。
上記ポリマーA(1)の溶液に、ポリマーA(1)の固形分100部に対して、エポキシ系架橋剤(三菱瓦斯化学社製、商品名「TETRAD C」)1部を添加して得られた混合溶液を、片面にコロナ処理が施された基材1のコロナ処理面に、乾燥後の厚みが15μmとなるように塗布し、表面保護シートを作製した。また、乾燥時の条件は85℃、5分とした。得られた表面保護シートをポリエチレンフィルムに貼合をし、40℃で2日間放置した。このようにして得られた、ポリマーA(1)が架橋されたポリマーP(1)を主成分とする粘着剤から構成される粘着剤層(1)を備える表面保護シート(1)の評価結果を表1に示した。
乾燥後の厚みが5μmとなるように混合溶液を塗布した以外は、実施例1と同様にして表面保護シート(2)を作製した。表面保護シート(2)の評価結果を表1に示す。
エポキシ系架橋剤の添加量を2部とし、乾燥後の厚みを10μmとした以外は、実施例1と同様にしてポリマーA(1)が架橋されたポリマーP(2)を主成分とする粘着剤から構成される粘着剤層(2)を備える表面保護シート(3)を作製した。表面保護シート(3)の評価結果を表1に示す。
基材1に代えて基材3を用いた以外は、実施例3と同様にして表面保護シート(4)を作製した。表面保護シート(4)の評価結果を表1に示す。
エポキシ系架橋剤の添加量を3部とし、基材1に代えて基材3を用い、乾燥後の厚みを3μmとした以外は、実施例1と同様にしてポリマーA(1)が架橋されたポリマーP(3)を主成分とする粘着剤から構成される粘着剤層(3)を備える表面保護シート(5)を作製した。表面保護シート(5)の評価結果を表1に示す。
基材1に代えて東レ社製の商品名「ルミラーS10」(厚み:38μm)を基材(基材6)として用い、乾燥後の厚みを3μmとした以外は、実施例5と同様にして表面保護シート(6)を作製した。表面保護シート(6)の評価結果を表1に示す。
エポキシ系架橋剤の添加量を4部とした以外は、実施例1と同様にしてポリマーA(1)が架橋されたポリマーP(4)を主成分とする粘着剤から構成される粘着剤層(4)を備える表面保護シート(7)を作製した。表面保護シート(7)の評価結果を表1に示す。
エポキシ系架橋剤の添加量を5部とした以外は、実施例1と同様にしてポリマーA(1)が架橋されたポリマーP(5)を主成分とする粘着剤から構成される粘着剤層(5)を備える表面保護シート(8)を作製した。表面保護シート(8)の評価結果を表1に示す。
ポリマーA(1)の溶液に代えてポリマーA(2)の溶液を用い、エポキシ系架橋剤の添加量を2部とし、基材1に代えて東レ社製の商品名「ルミラーS10」(厚み:25μm)を基材(基材5)として用い、乾燥後の厚みを10μmとした以外は、実施例1と同様にしてポリマーA(2)が架橋されたポリマーP(6)を主成分とする粘着剤から構成される粘着剤層(6)を備える表面保護シート(9)を作製した。表面保護シート(9)の評価結果を表1に示す。
ポリマーA(1)の溶液に代えてポリマーA(3)の溶液を用い、エポキシ系架橋剤の添加量を2部とし、基材1に代えて基材5を用い、乾燥後の厚みを10μmとした以外は、実施例1と同様にしてポリマーA(3)が架橋されたポリマーP(7)を主成分とする粘着剤から構成される粘着剤層(7)を備える表面保護シート(10)を作製した。表面保護シート(10)の評価結果を表1に示す。
ポリマーA(1)の溶液に代えてポリマーA(4)の溶液を用い、エポキシ系架橋剤1部に代えてイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、商品名「コロネートL」)2部を用い、基材1に代えて基材4を用い、乾燥後の厚みを2.5μmとした以外は、実施例1と同様にしてポリマーA(4)が架橋されたポリマーP(8)を主成分とする粘着剤から構成される粘着剤層(8)を備える表面保護シート(11)を作製した。表面保護シート(11)の評価結果を表1に示す。
ポリマーA(1)の溶液に代えてポリマーA(2)の溶液を用い、エポキシ系架橋剤の添加量を5部とし、基材1に代えて基材2を用い、乾燥後の厚みを8μmとした以外は、実施例1と同様にしてポリマーA(2)が架橋されたポリマーP(9)を主成分とする粘着剤から構成される粘着剤層(12)を備える表面保護シート(C1)を作製した。表面保護シート(C1)の評価結果を表1に示す。
ポリマーA(1)の溶液に代えてポリマーA(3)の溶液を用い、エポキシ系架橋剤の添加量を5部とし、基材1に代えて基材5を用い、乾燥後の厚みを10μmとした以外は、実施例1と同様にしてポリマーA(3)が架橋されたポリマーP(10)を主成分とする粘着剤から構成される粘着剤層(13)を備える表面保護シート(C2)を作製した。表面保護シート(C2)の評価結果を表1に示す。
ポリマーA(1)の溶液に代えてポリマーA(5)の溶液を用い、エポキシ系架橋剤の添加量を2部とし、基材1に代えて基材3を用い、乾燥後の厚みを5μmとした以外は、実施例1と同様にしてポリマーA(5)が架橋されたポリマーP(11)を主成分とする粘着剤から構成される粘着剤層(14)を備える表面保護シート(C3)を作製した。表面保護シート(C3)の評価結果を表1に示す。
2 粘着剤層
10 表面保護シート
Claims (6)
- 基材層と粘着剤層とを備える表面保護シートであって、
厚みが10〜200μmであり、
該粘着剤層を構成する粘着剤に含まれる主成分が、ポリマーAが架橋されたポリマーPであり、
該ポリマーAが、(メタ)アクリレートモノマーを主成分とするモノマー組成物を重合して得られるアクリル系ポリマーであり、
該モノマー組成物中の(メタ)アクリレートモノマーの含有割合が80〜97重量%であり、
該モノマー組成物がカルボキシル基含有モノマーを含み、
該モノマー組成物中の該カルボキシル基含有モノマーの含有割合が3〜20重量%であり、
該ポリマーAの重量平均分子量Mwが、500000〜1500000であり、
該ポリマーAの分散度Mw/Mnが8.0以下であり、
該ポリマーPの35℃でのパルスNMR測定において、測定されるプロトンのスピン−スピン緩和時間T2の全ての中における最大スピン−スピン緩和時間T2MAXが300〜800μsの間にあり、
該最大スピン−スピン緩和時間T2MAXに対応するポリマー成分のポリマーP中の含有割合が60%以上である、
表面保護シート。 - 前記スピン−スピン緩和時間T2に対応するポリマー成分のポリマーP中の含有割合をAMとした時に、ΣT2AMが300μs以上である、請求項1に記載の表面保護シート。
- 前記ポリマーPの酢酸エチルへの不溶分が、98重量%以上である、請求項1または2に記載の表面保護シート。
- 十点平均表面粗さRzが8.0μmである塗装鋼板に対する該粘着剤層の粘着力が、0.05〜2.5N/20mmである、請求項1から3までのいずれかに記載の表面保護シート。
- 請求項1から4までのいずれかに記載の表面保護シートが剥離可能に貼着された、物品。
- 請求項1から4までのいずれかに記載の表面保護シートを被着体に剥離可能に貼着して、該被着体を保護すること含む、表面保護シートの使用方法。
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