JP6247094B2 - ドライラミネート方法および成形用包装材の製造方法 - Google Patents
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Description
耐熱性樹脂フィルムおよび金属箔のうちの少なくとも一方に、前記水添加工程で得られた水添加接着剤を塗布する接着剤塗布工程と、
前記接着剤塗布工程で塗布した水添加接着剤を乾燥させる乾燥工程と、
前記乾燥工程の後に、前記耐熱性樹脂フィルムと前記金属箔とを前記水添加接着剤を介して貼り合わせるラミネート工程と、を含み、
前記水添加工程において、水添加接着剤における水の含有率が2500ppm〜15000ppmになるように水を添加することを特徴とするドライラミネート方法。
前記耐熱性樹脂層を構成する耐熱性樹脂フィルムと、前記金属箔層を構成する金属箔とを、前項1〜6のいずれか1項に記載のドライラミネート方法により貼り合わせる工程を含むことを特徴とする成形用包装材の製造方法。
主剤としてのポリエステル樹脂と、硬化剤としての多官能イソシアネート化合物と、溶剤と、を含む二液硬化型ポリエステルウレタン樹脂接着剤として、水を添加した水添加接着剤を調製する。この時、水添加接着剤における水の含有率が2500ppm〜15000ppmの範囲になるように水を添加する。
1)溶剤と水とを混合して撹拌することによって混合液を得た後に、該混合液に、ポリエステル樹脂(主剤)と多官能イソシアネート化合物(硬化剤)を同時に添加して撹拌することにより、水添加接着剤を得る。
2)溶剤と水とを混合して撹拌することによって第1混合液を得た後に、該第1混合液と、ポリエステル樹脂(主剤)とを混合して撹拌することによって第2混合液を得、次いで前記第2混合液と、多官能イソシアネート化合物(硬化剤)とを混合して撹拌することにより、水添加接着剤を得る。
3)溶剤と水とを混合して撹拌することによって第1混合液を得た後に、該第1混合液と、多官能イソシアネート化合物(硬化剤)とを混合して撹拌することによって第2混合液を得、次いで前記第2混合液と、ポリエステル樹脂(主剤)とを混合して撹拌することにより、水添加接着剤を得る。
4)溶剤と水とを混合して撹拌することによって第1混合液を得る一方、ポリエステル樹脂(主剤)と多官能イソシアネート化合物(硬化剤)とを混合して撹拌することによって第2混合液を得、該第1混合液と前記第2混合液とを混合して撹拌することにより、水添加接着剤を得る。
次に、耐熱性樹脂フィルムおよび金属箔のうちの少なくとも一方の表面に、前記水添加工程で得られた水添加接着剤(ポリエステル樹脂と、多官能イソシアネート化合物と、溶剤と、水とを含む二液硬化型ポリエステルウレタン樹脂接着剤)を塗布する。塗布手法としては、特に限定されるものではないが、例えば、グラビアコート法、リバースロールコート法、リップロールコート法等が挙げられる。前記耐熱性樹脂フィルムおよび前記金属箔の詳細な構成等については、後に詳述する。
次に、前記接着剤塗布工程で塗布した水添加接着剤を乾燥させる。この乾燥工程において、塗布された接着剤中の溶剤を蒸発(揮発)させる。乾燥手法としては、特に限定されるものではないが、例えば、熱風加熱による乾燥、遠赤外線ヒーター加熱による乾燥等が挙げられる。
前記乾燥工程の後に、前記耐熱性樹脂フィルムと前記金属箔とを前記水添加接着剤を介して貼り合わせることによって、積層体を得る。
図2は、水添加接着剤(ポリエステル樹脂と、多官能イソシアネート化合物と、溶剤と、水とを含む二液硬化型ポリエステルウレタン樹脂接着剤)の架橋反応(硬化反応)を模式的に示したものである。
前記ラミネート工程で得られた積層体(耐熱性樹脂フィルムと金属箔とが水添加接着剤を介して貼合されたもの)における金属箔の非積層面に、第2接着剤6を介して熱可塑性樹脂フィルム(熱可塑性樹脂層)3を貼合する。前記第2接着剤6の詳細な構成については、後に詳述する。
前記耐熱性樹脂層(耐熱性樹脂フィルム)(外側層)2としては、特に限定されるものではないが、例えば、ポリアミドフィルム、ポリエステルフィルム等が挙げられ、これらの延伸フィルムが好ましく用いられる。中でも、前記耐熱性樹脂層2としては、成形性および強度の点で、二軸延伸ポリアミドフィルム、二軸延伸ポリブチレンテレフタレート(PBT)フィルム、二軸延伸ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムまたは二軸延伸ポリエチレンナフタレート(PEN)フィルムを用いるのが特に好ましい。前記ポリアミドフィルムとしては、特に限定されるものではないが、例えば、6ナイロンフィルム、6,6ナイロンフィルム、MXDナイロンフィルム等が挙げられる。なお、前記耐熱性樹脂層2は、単層で形成されていても良いし、或いは、例えばPETフィルム/ポリアミドフィルムからなる複層で形成されていても良い。
前記熱可塑性樹脂層(熱可塑性樹脂フィルム)(内側層)3は、リチウムイオン二次電池等で用いられる腐食性の強い電解液などに対しても優れた耐薬品性を具備させるとともに、包材にヒートシール性を付与する役割を担うものである。
前記金属箔層(金属箔)4は、成形用包装材1に酸素や水分の侵入を阻止するガスバリア性を付与する役割を担うものである。前記金属箔層4としては、特に限定されるものではないが、例えば、アルミニウム箔、銅箔等が挙げられ、アルミニウム箔が一般的に用いられる。前記金属箔層4の厚さは、20μm〜100μmであるのが好ましい。20μm以上であることで金属箔を製造する際の圧延時のピンホール発生を防止できるとともに、100μm以下であることで張り出し成形時や絞り成形時の応力を小さくできて成形性を向上させることができる。
1)リン酸、クロム酸およびフッ化物の金属塩の混合物からなる水溶液
2)リン酸、クロム酸、フッ化物金属塩および非金属塩の混合物からなる水溶液
3)アクリル系樹脂または/およびフェノール系樹脂と、リン酸と、クロム酸と、フッ化物金属塩との混合物からなる水溶液。
前記第1接着剤層5は、金属箔層4と耐熱性樹脂層(外側層)2との接合を担う層である。前記第1接着剤層5は、前記水添加接着剤(ポリエステル樹脂と、多官能イソシアネート化合物と、溶剤と、水とを含む二液硬化型ポリエステルウレタン樹脂接着剤)の硬化物により形成されている。
前記第2接着剤層6としては、特に限定されるものではないが、例えば、ポリウレタン系接着剤、アクリル系接着剤、エポキシ系接着剤、ポリオレフィン系接着剤、エラストマー系接着剤、フッ素系接着剤等により形成された接着剤層が挙げられる。中でも、アクリル系接着剤、ポリオレフィン系接着剤を用いるのが好ましく、この場合には、成形用包装材1の耐電解液性および水蒸気バリア性を向上させることができる。
厚さ35μmのアルミニウム箔4の両面に、ポリアクリル酸、三価クロム化合物、水、アルコールからなる化成処理液を塗布し、180℃で乾燥を行うことによって、両面に化成皮膜11a、11bが形成されたアルミニウム箔4を準備した。クロム付着量は片面で10mg/m2であった。
酢酸エチル(溶剤)20kg及び水133gを容器に投入して撹拌機で十分に撹拌することによって第1混合液を得た後、容器内に、主剤としてのポリエステル樹脂(ポリエステルポリオール)と酢酸エチル(溶剤)とを質量比で1:1で混合した樹脂溶液を20kg投入して撹拌機で十分に撹拌することによって第2混合液を得、さらに容器内にトリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとのアダクト体(硬化剤、固形分75質量%)を4kg投入して撹拌機で十分に撹拌することによって、二液硬化型ポリエステルウレタン樹脂接着剤(水添加接着剤)を得た。
次に、前記化成処理済みアルミニウム箔4の一方の面11aに、前記水添加工程で得られた水添加接着剤をグラビアロールで15.5g/m2の塗布量で塗布した。
得られた接着剤塗布済みアルミニウム箔4を80℃の環境下に1分間放置することによって、アルミニウム箔4の表面の接着剤を乾燥させた(溶剤を蒸発させた)。
前記乾燥工程を経たアルミニウム箔4の接着剤塗布面に、厚さ25μmの二軸延伸ナイロンフィルム(耐熱性樹脂層)2を貼り合わせて、積層体を得た。
次いで、得られた積層体におけるアルミニウム箔4の他方の面(非積層面)11bに、ポリアクリル接着剤6をグラビアロールで塗布し、加熱によりある程度乾燥させた後、その接着剤面に、厚さ30μmの未延伸ポリプロピレンフィルム(熱可塑性樹脂層)3を貼り合わせ、さらに40℃環境下で5日間放置することによって、図3に示す成形用包装材1を得た。得られた成形用包装材1において、第1接着剤層5の厚さは4.5μmであり、第2接着剤層6の厚さは2.5μmであった。
水の使用量(容器への投入量)を222gとし、二液硬化型ポリエステルウレタン樹脂接着剤(水添加接着剤)における水の含有率を5020ppmとした以外は、実施例1と同様にして、図3に示す成形用包装材1を得た。
水の使用量(容器への投入量)を311gとし、二液硬化型ポリエステルウレタン樹脂接着剤(水添加接着剤)における水の含有率を7020ppmとした以外は、実施例1と同様にして、図3に示す成形用包装材1を得た。
水の使用量(容器への投入量)を445gとし、二液硬化型ポリエステルウレタン樹脂接着剤(水添加接着剤)における水の含有率を10000ppmとした以外は、実施例1と同様にして、図3に示す成形用包装材1を得た。
水の使用量(容器への投入量)を0gとした(容器に水を投入しなかった)以外は、実施例1と同様にして、成形用包装材を得た。なお、この比較例1において、二液硬化型ポリエステルウレタン樹脂接着剤における水の含有率は、100ppm以下である。
水の使用量(容器への投入量)を89gとし、二液硬化型ポリエステルウレタン樹脂接着剤(水添加接着剤)における水の含有率を2020ppmとした以外は、実施例1と同様にして、成形用包装材を得た。
水の使用量(容器への投入量)を898gとし、二液硬化型ポリエステルウレタン樹脂接着剤(水添加接着剤)における水の含有率を20000ppmとした以外は、実施例1と同様にして、成形用包装材を得た。
作製した成形用包装材を110mm×180mmに切断して成形用素材とした。ダイス肩R:1mmのダイスと、長辺60mm×短辺45mm、コーナーR:1〜2mm、肩R:1mmのポンチとからなる成形高さフリーのストレート金型を用い、内側の熱可塑性樹脂層3をパンチと接触させる態様で張り出し一段成形を行い、側壁高さ(成形深さ)が5mmの電池用ケースを作製した。
○:デラミネーション発生なし
△:微小なデラミネーションが認められるものの僅かな領域に限定されていて実質的なデラミネーションの発生がない
×:デラミネーション発生あり。
作製した成形用包装材の外観を目視により調べ、下記の基準で評価した。
○:成形用包装材に白濁、色むらが認められない
△:成形用包装材に白濁も色むらも殆ど認められない
×:成形用包装材に白濁や色むらが認められる。
2…耐熱性樹脂層(外側層、耐熱性樹脂フィルム)
3…熱可塑性樹脂層(内側層)
4…金属箔層(金属箔)
5…第1接着剤層
6…第2接着剤層
11a、11b…化成皮膜
Claims (11)
- 主剤としてのポリエステル樹脂と、硬化剤としての多官能イソシアネート化合物と、溶剤と、を含む二液硬化型ポリエステルウレタン樹脂接着剤として、水を添加した水添加接着剤を調製する水添加工程と、
耐熱性樹脂フィルムおよび金属箔のうちの少なくとも一方に、前記水添加工程で得られた水添加接着剤を塗布する接着剤塗布工程と、
前記接着剤塗布工程で塗布した水添加接着剤を乾燥させる乾燥工程と、
前記乾燥工程の後に、前記耐熱性樹脂フィルムと前記金属箔とを前記水添加接着剤を介して貼り合わせるラミネート工程と、を含み、
前記水添加工程において、溶剤と水とを混合して撹拌することによって混合液を得た後に、該混合液と、ポリエステル樹脂と、多官能イソシアネート化合物とを混合して、前記水添加接着剤を調製し、
前記水添加工程において、水添加接着剤における水の含有率が2500ppm〜15000ppmになるように水を添加することを特徴とするドライラミネート方法。 - 主剤としてのポリエステル樹脂と、硬化剤としての多官能イソシアネート化合物と、溶剤と、を含む二液硬化型ポリエステルウレタン樹脂接着剤として、水を添加した水添加接着剤を調製する水添加工程と、
耐熱性樹脂フィルムおよび金属箔のうちの少なくとも一方に、前記水添加工程で得られた水添加接着剤を塗布する接着剤塗布工程と、
前記接着剤塗布工程で塗布した水添加接着剤を乾燥させる乾燥工程と、
前記乾燥工程の後に、前記耐熱性樹脂フィルムと前記金属箔とを前記水添加接着剤を介して貼り合わせるラミネート工程と、を含み、
前記水添加工程において、溶剤と水とを混合して撹拌することによって第1混合液を得た後に、該第1混合液と、ポリエステル樹脂とを混合して撹拌することによって第2混合液を得、次いで前記第2混合液と、多官能イソシアネート化合物とを混合して撹拌することによって、前記水添加接着剤を調製し、
前記水添加工程において、水添加接着剤における水の含有率が2500ppm〜15000ppmになるように水を添加することを特徴とするドライラミネート方法。 - 主剤としてのポリエステル樹脂と、硬化剤としての多官能イソシアネート化合物と、溶剤と、を含む二液硬化型ポリエステルウレタン樹脂接着剤として、水を添加した水添加接着剤を調製する水添加工程と、
耐熱性樹脂フィルムおよび金属箔のうちの少なくとも一方に、前記水添加工程で得られた水添加接着剤を塗布する接着剤塗布工程と、
前記接着剤塗布工程で塗布した水添加接着剤を乾燥させる乾燥工程と、
前記乾燥工程の後に、前記耐熱性樹脂フィルムと前記金属箔とを前記水添加接着剤を介して貼り合わせるラミネート工程と、を含み、
前記水添加工程において、溶剤と水とを混合して撹拌することによって第1混合液を得た後に、該第1混合液と、多官能イソシアネート化合物とを混合して撹拌することによって第2混合液を得、次いで前記第2混合液と、ポリエステル樹脂とを混合して撹拌することにより、前記水添加接着剤を調製し、
前記水添加工程において、水添加接着剤における水の含有率が2500ppm〜15000ppmになるように水を添加することを特徴とするドライラミネート方法。 - 主剤としてのポリエステル樹脂と、硬化剤としての多官能イソシアネート化合物と、溶剤と、を含む二液硬化型ポリエステルウレタン樹脂接着剤として、水を添加した水添加接着剤を調製する水添加工程と、
耐熱性樹脂フィルムおよび金属箔のうちの少なくとも一方に、前記水添加工程で得られた水添加接着剤を塗布する接着剤塗布工程と、
前記接着剤塗布工程で塗布した水添加接着剤を乾燥させる乾燥工程と、
前記乾燥工程の後に、前記耐熱性樹脂フィルムと前記金属箔とを前記水添加接着剤を介して貼り合わせるラミネート工程と、を含み、
前記水添加工程において、溶剤と水とを混合して撹拌することによって第1混合液を得る一方、ポリエステル樹脂と多官能イソシアネート化合物とを混合して撹拌することによって第2混合液を得、該第1混合液と前記第2混合液とを混合して撹拌することにより、水添加接着剤を調製し、
前記水添加工程において、水添加接着剤における水の含有率が2500ppm〜15000ppmになるように水を添加することを特徴とするドライラミネート方法。 - 主剤としてのポリエステル樹脂と、硬化剤としての多官能イソシアネート化合物と、溶剤と、を含む二液硬化型ポリエステルウレタン樹脂接着剤として、水を添加した水添加接着剤を調製する水添加工程と、
耐熱性樹脂フィルムおよび金属箔のうちの少なくとも一方に、前記水添加工程で得られた水添加接着剤を塗布する接着剤塗布工程と、
前記接着剤塗布工程で塗布した水添加接着剤を乾燥させる乾燥工程と、
前記乾燥工程の後に、前記耐熱性樹脂フィルムと前記金属箔とを前記水添加接着剤を介して貼り合わせるラミネート工程と、を含み、
前記主剤としてのポリエステル樹脂は、数平均分子量(Mn)が8000〜25000であり、重量平均分子量(Mw)が15000〜50000であり、これらの比率(Mw/Mn)が1.3〜2.5であり、
前記水添加工程において、水添加接着剤における水の含有率が2500ppm〜15000ppmになるように水を添加することを特徴とするドライラミネート方法。 - 前記水添加工程において、水添加接着剤における水の含有率が4000ppm〜8000ppmになるように水を添加する請求項1〜5のいずれか1項に記載のドライラミネート方法。
- 前記水添加工程において水を添加して水添加接着剤を調製してから、前記接着剤塗布工程で塗布するまでの時間が12時間以内であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のドライラミネート方法。
- 外側層としての耐熱性樹脂層と、内側層としての熱可塑性樹脂層と、これら両層間に配設された金属箔層とを含む成形用包装材の製造方法であって、
前記耐熱性樹脂層を構成する耐熱性樹脂フィルムと、前記金属箔層を構成する金属箔とを、請求項1〜7のいずれか1項に記載のドライラミネート方法により貼り合わせる工程を含むことを特徴とする成形用包装材の製造方法。 - 請求項8の方法によって製造されたことを特徴とする成形用包装材。
- 請求項9に記載の成形用包装材を深絞り成形または張り出し成形してなることを特徴とする成形ケース。
- 電池ケースとして用いられる請求項10に記載の成形ケース。
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