JP6240093B2 - 組み込まれた補助剤を有する改善された固体除草剤組成物 - Google Patents
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Description
本出願は米国仮特許出願第61/590,388号(2012年1月25日出願)の優先権を主張する(その開示はその全体が参照によって本明細書中に組み込まれる)。
a)ACCアーゼ酵素阻害剤及びALS酵素阻害剤から選択されるか、或いは、下記式の化合物:
又は
(式中、
Arは、ハロゲン、C1〜C6アルキル、C1〜C6アルコキシ、C2〜C4アルコキシアルキル、C2〜C6アルキルカルボニル、C1〜C6アルキルチオ、C1〜C6ハロアルキル、C1〜C6ハロアルコキシ、C2〜C4ハロアルコキシアルキル、C2〜C6ハロアルキルカルボニル、C1〜C6ハロアルキルチオ、−OCH2CH2−、−OCH2CH2CH2−、−OCH2O−又は−OCH2CH2O−から独立して選択される1個〜4個の置換基により置換されるフェニル基を表す;
RはH又はFを表す;
XはCl又はビニルを表す;及び
Yは、Cl、ビニル又はメトキシを表す)
並びにその塩及びエステル
から選択される少なくとも1つの除草剤であって、前記除草剤は当該組成物の総重量に対して約1グラム/キログラム(g/kg)〜約200g/kgの量で当該組成物に存在し;
b)1つ又はそれ以上の組み込まれた補助剤であって、前記組み込まれた補助剤は当該組成物の総重量に対して約50g/kg〜約750g/kgの量で当該組成物に存在し;及び
c)1つ又はそれ以上の固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーであって、前記固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーは当該組成物の総重量に対して約200g/kg〜約700g/kgの量で当該組成物に存在する;
を含む固体除草剤組成物であって、固体炭水化物を含まない固体除草剤組成物
が提供される。
1つの実施形態において、本明細書中に提供される改善された固体除草剤組成物は、少なくとも1つの除草剤有効成分、1つ又はそれ以上の組み込まれた補助剤、及び、1つ又はそれ以上の固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーを含む。1つの実施形態において、本明細書中に提供されるそのような改善された固体除草剤組成物は固体炭水化物を含まない。
a)ACCアーゼ酵素阻害剤及びALS酵素阻害剤及び下記式の化合物:
又は
(式中、
Arは、ハロゲン、C1〜C6アルキル、C1〜C6アルコキシ、C2〜C4アルコキシアルキル、C2〜C6アルキルカルボニル、C1〜C6アルキルチオ、C1〜C6ハロアルキル、C1〜C6ハロアルコキシ、C2〜C4ハロアルコキシアルキル、C2〜C6ハロアルキルカルボニル、C1〜C6ハロアルキルチオ、−OCH2CH2−、−OCH2CH2CH2−、−OCH2O−又は−OCH2CH2O−から独立して選択される1個〜4個の置換基により置換されるフェニル基を表す;
RはH又はFを表す;
XはCl又はビニルを表す;及び
Yは、Cl、ビニル又はメトキシを表す)
並びにその塩及びエステル
から選択される少なくとも1つの除草剤であって、前記除草剤は当該組成物の総重量に対して約1グラム/キログラム(g/kg)〜約200g/kgの量で当該組成物に存在し;
b)1つ又はそれ以上の組み込まれた補助剤であって、前記組み込まれた補助剤は当該組成物の総重量に対して約50g/kg〜約750g/kgの量で当該組成物に存在し;及び
c)1つ又はそれ以上の固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーであって、前記固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーは当該組成物の総重量に対して約200g/kg〜約700g/kgの量で当該組成物に存在する;
を含む固体除草剤組成物であって、固体炭水化物を含まない固体除草剤組成物
が提供される。
a)ACCアーゼ酵素阻害剤及びALS酵素阻害剤及び下記式の化合物:
又は
(式中、
Arは、ハロゲン、C1〜C6アルキル、C1〜C6アルコキシ、C2〜C4アルコキシアルキル、C2〜C6アルキルカルボニル、C1〜C6アルキルチオ、C1〜C6ハロアルキル、C1〜C6ハロアルコキシ、C2〜C4ハロアルコキシアルキル、C2〜C6ハロアルキルカルボニル、C1〜C6ハロアルキルチオ、−OCH2CH2−、−OCH2CH2CH2−、−OCH2O−又は−OCH2CH2O−から独立して選択される1個〜4個の置換基により置換されるフェニル基を表す;
RはH又はFを表す;
XはCl又はビニルを表す;及び
Yは、Cl、ビニル又はメトキシを表す)
並びにその塩及びエステル
から選択される少なくとも1つの除草剤であって、前記除草剤は当該組成物の総重量に対して約1グラム/キログラム(g/kg)〜約200g/kgの量で当該組成物に存在し;
b)1つ又はそれ以上の組み込まれた補助剤であって、前記組み込まれた補助剤は当該組成物の総重量に対して約50g/kg〜約750g/kgの量で当該組成物に存在し;及び
c)1つ又はそれ以上の固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーであって、前記固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーは当該組成物の総重量に対して約200g/kg〜約700g/kgの量で当該組成物に存在する;
から本質的になる固体除草剤組成物であって、固体炭水化物を含まない固体除草剤組成物が提供される。
a)ACCアーゼ酵素阻害剤及びALS酵素阻害剤及び下記式の化合物:
又は
(式中、
Arは、ハロゲン、C1〜C6アルキル、C1〜C6アルコキシ、C2〜C4アルコキシアルキル、C2〜C6アルキルカルボニル、C1〜C6アルキルチオ、C1〜C6ハロアルキル、C1〜C6ハロアルコキシ、C2〜C4ハロアルコキシアルキル、C2〜C6ハロアルキルカルボニル、C1〜C6ハロアルキルチオ、−OCH2CH2−、−OCH2CH2CH2−、−OCH2O−又は−OCH2CH2O−から独立して選択される1個〜4個の置換基により置換されるフェニル基を表す;
RはH又はFを表す;
XはCl又はビニルを表す;及び
Yは、Cl、ビニル又はメトキシを表す)
並びにその塩及びエステル
から選択される少なくとも1つの除草剤であって、前記除草剤は当該組成物の総重量に対して約1グラム/キログラム(g/kg)〜約200g/kgの量で当該組成物に存在し;
b)1つ又はそれ以上の組み込まれた補助剤であって、前記組み込まれた補助剤は当該組成物の総重量に対して約50g/kg〜約750g/kgの量で当該組成物に存在し;及び
c)1つ又はそれ以上の固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーであって、前記固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーは当該組成物の総重量に対して約200g/kg〜約700g/kgの量で当該組成物に存在する;
からなる固体除草剤組成物であって、固体炭水化物を含まない固体除草剤組成物が提供される。
a)ACCアーゼ酵素阻害剤及びALS酵素阻害剤から選択されるか、或いは、下記式の化合物:
又は
(式中、
Arは、ハロゲン、C1〜C6アルキル、C1〜C6アルコキシ、C2〜C4アルコキシアルキル、C2〜C6アルキルカルボニル、C1〜C6アルキルチオ、C1〜C6ハロアルキル、C1〜C6ハロアルコキシ、C2〜C4ハロアルコキシアルキル、C2〜C6ハロアルキルカルボニル、C1〜C6ハロアルキルチオ、−OCH2CH2−、−OCH2CH2CH2−、−OCH2O−又は−OCH2CH2O−から独立して選択される1個〜4個の置換基により置換されるフェニル基を表す;
RはH又はFを表す;
XはCl又はビニルを表す;及び
Yは、Cl、ビニル又はメトキシを表す)
並びにその塩及びエステル
から選択される少なくとも1つの除草剤であって、前記除草剤は当該組成物の総重量に対して約1g/kg〜約200g/kgの量で当該組成物に存在し;
b)1つ又はそれ以上の組み込まれた補助剤であって、前記組み込まれた補助剤は当該組成物の総重量に対して約50g/kg〜約750g/kgの量で当該組成物に存在し;
c)1つ又はそれ以上の固体炭水化物であって、前記固体炭水化物は当該組成物の総重量に対して約10g/kg〜約700g/kgの量で当該組成物に存在する);及び
d)1つ又はそれ以上の固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーであって、前記固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーは当該組成物の総重量に対して約50g/kg〜約700g/kgの量で当該組成物に存在する;を含み、ここで、前記固体炭水化物及び前記固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーの総量は当該組成物の総重量に対して少なくとも約200g/kgであり、
前記改善が、前記固体炭水化物(c)を除くことを含み、但し、前記固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーが当該組成物の総重量に対して少なくとも約200g/kgの量で存在する、
固体除草剤組成物が提供される。
1つの実施形態において、本明細書中に提供される改善された固体除草剤組成物の除草剤有効成分は、ACCアーゼ(アセチル補酵素Aカルボキシラーゼ)酵素阻害剤部類の除草剤及びALS(アセト乳酸シンターゼ)酵素阻害剤部類の除草剤から選択される場合がある。「ホップ(fop)」系除草剤及び「ジム(dim)」系除草剤として当分野において公知であるACCアーゼ阻害の除草剤有効成分には、クレトジム、クロジナホッププロパルギル、シクロキシジム、シハロホップブチル、フェノキサプロップエチル、フルアジホップPブチル、ハロキシホップメチル、ハロキシホップPメチル、メタミホップ、プロパキザホップ、キザロホップPエチル、キザロホップPテフリル、プロホキシジム、セトキシジム及びトラルコキシジム並びにそれらの誘導体が含まれるが、これらに限定されない。ALS阻害の除草剤有効成分には、アジムスルフロン、ベンスルフロンメチル、ビスピリバックNa、シノスルフロン、クロランスラムメチル、シクロスルファムロン、ジクロスラム、エトキシスルフロン、フロラスラム、フルセトスルフロン、フルメツラム、ハロスルフロンメチル、メタゾスルフロン、メトスラム、メトスルフロンメチル、ペノキススラム、プリミスルフロンメチル、プロピリスルフロン、ピラゾスルフロンエチル、ピリベンゾキシム、ピリフタリド、ピリミノバックメチル、ピリミスルファン、ピロキススラム、イマザモックス、イマザピル、イマゼタピル、イマゾスルフロン及びトリアファモン並びにそれらの誘導体が含まれるが、これらに限定されない。
又は
(式中、
Arは、ハロゲン、C1〜C6アルキル、C1〜C6アルコキシ、C2〜C4アルコキシアルキル、C2〜C6アルキルカルボニル、C1〜C6アルキルチオ、C1〜C6ハロアルキル、C1〜C6ハロアルコキシ、C2〜C4ハロアルコキシアルキル、C2〜C6ハロアルキルカルボニル、C1〜C6ハロアルキルチオ、−OCH2CH2−、−OCH2CH2CH2−、−OCH2O−又は−OCH2CH2O−から独立して選択される1個〜4個の置換基により置換されるフェニル基を表す;
RはH又はFを表す;
XはCl又はビニルを表す;及び
Yは、Cl、ビニル又はメトキシを表す)
並びにその塩及びエステルから選択される場合がある。
及びそのC1〜C6アルキルエステル又は塩誘導体、例えばメチルエステル(これは本明細書中では化合物Aとして示される)
が含まれる。
及びそのC1〜C12アルキルエステル及びC7〜C12アリールアルキルエステル又は塩誘導体、例えばベンジルエステル(これは本明細書中では化合物Bとして示される)
が含まれる。
或いはそのC1〜C6アルキルエステル又は塩誘導体、例えばメチルエステルと、シハロホップブチル、ジクロスラム、クロランスラムメチル、フロラスラム、ペノキススラム、ピロキススラム、ベンスルフロンメチル、アジムスルフロン、イマゾスルフロン又はフェノキサプロップPエチルの少なくとも1つと
を含む。
或いはそのC1〜C12アルキルエステル又はC7〜C12アリールアルキルエステル又は塩誘導体、例えばベンジルエステルと、シハロホップブチル、フェノキサプロップエチル、ハロキシホップPメチル、メタミホップ、プロホキシジム、アジムスルフロン、ベンスルフロンメチル、ビスピリバックNa、エトキシスルフロン、フルセトスルフロン、ハロスルフロンメチル、ヨーフェンスルフロン、メタゾスルフロン、メトスルフロンメチル、ペノキススラム、プロピリスルフロン、ピラゾスルフロンエチル、ピリベンゾキシム、ピリフタリド、ピリミスルファン、イマゾスルフロン又はトリアファモンの少なくとも1つと
を含む。
補助剤は農薬製造物における重要な成分であり、有効成分の生物学的活性を増大させることができるが、それ自体では著しく生物学的に活性でない物質として定義される場合がある。補助剤は、例えば、標的雑草植物への除草剤の送達及び取り込みを改善し、これにより、改善された生物学的抑制を引き起こすことによって、有効成分の有効性を助ける。
記載されている改善された固体除草剤組成物の固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーには、周囲温度で水に膨潤するか、分散するか、又は溶解する合成された又は部分合成されたポリマー又はオリゴマーの1つ又はそれ以上が含まれる。典型的な固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーには、リグノスルホナート、アルキルナフタレンスルホナートホルムアルデヒド縮合物、ポリビニルアルコール、ポリアクリラート、ポリエチレンオキシド及びポリビニルピロリドン、並びに、それらのコポリマー、誘導体及び混合物が含まれる。
いくつかの実施形態において、本明細書中に記載される改善された固体除草剤組成物は、改善された化学的安定性及び物理的安定性を加工期間中及び貯蔵期間中に提供し、また、噴霧適用前の噴霧タンクにおいて水に加えられたとき、又は、固体除草剤組成物が、標的とされた有害生物を抑制するために使用されるときには許容可能なレベルの生物学的活性を提供する水性環境、例えば水をはった水田又は稲田に直接に加えられたとき、容易に分散する。本明細書中に記載される固体除草剤組成物の改善された安定性には、固体除草剤組成物に含有される成分の漏出又は喪失の阻害、特に、液体成分、例えば液体の有効成分又は液体の組み込まれた補助剤の漏出又は喪失の阻害が含まれるが、これらに限定されない。改善された固体除草剤組成物の安定性が、高負荷量(例えば、150g/kg超又は200g/kg超)の液体成分、例えば液体の組み込まれた補助剤が存在する場合には特に改善される。本明細書中に記載される改善された固体除草剤組成物は、様々な環境(例えば、高温、高湿度及び/又は高加重圧縮など、これらに限定されない)で貯蔵されるとき、改善された物理的安定性をもたらす。例えば、高湿度環境において、改善された固体除草剤組成物は、特に高加重圧縮の存在下における、例えば柔軟な容器、例えば紙袋、プラスチック袋又は布袋の積み重ねでの製造物貯蔵の期間中に遭遇する高加重圧縮の存在下におけるその液体成分のケーキング、固着若しくは分解及び/又は漏出を引き起こす低下した傾向を有する。規定された温度及び湿度の環境において特定の組成物が吸収することができる水分の量が、その平衡水分含有量によって表され得る。
本明細書中に記載される組成物及び方法のさらなる態様が、改善された固体除草剤組成物を調製する方法に関する。1つの実施形態において、粒剤配合物が、下記の加工方法の1つ又はそれ以上を使用して製造される場合がある:(1)パン造粒(pan granulation)、(2)混合凝集、(3)押出し造粒、(4)流動床造粒、(5)噴霧造粒又は噴霧凝集、及び、(6)ドラム造粒。いくつかの実施形態において、粒剤が、ペレットプレスを使用することによって調製される場合がある。有効成分及び添加剤の物理化学的性質が、使用するためのプロセスを選ぶときに考慮するために重要である。G.A.Bell及びD.A.Knowlesは、「Chemistry and Technology of Agrochemical Formulations」(編者:D. A. Knowles, (Kluwer Academic Publishers, 1998), pages 41-114;これは参照によって本明細書中に組み込まれる)において、農薬配合物において使用される粒剤のタイプを記載しており、これらの固体配合物の製造に対する参考文献を提供する。1つの実施形態において、粉末剤配合物を、当業者には周知である真空乾燥、ロータリーエバポレーター乾燥、噴霧乾燥、ドラム乾燥又は他の加工方法によって製造することができる。
(1)すべての固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーを水において混合して、水相を形成する工程;
(2)組み込まれた補助剤と、油溶性又は油分散性の有効成分とを混合して、油相を形成する工程;
(3)工程(2)で調製される油相を高剪断均質化のもと、工程(1)で調製される水相に加えて、混合物を提供する工程;及び
(4)(3)で調製される混合物を乾燥して、改善された固体除草剤組成物を粒剤又は粉末剤として提供する工程
が含まれる。
別の実施形態において、本明細書中に記載される改善された固体除草剤組成物はさらに、農薬有効成分、植物成長調節剤又は毒性緩和剤を含めて、1つ又はそれ以上のさらなる農学的有効成分を含む。これらの農薬有効成分、植物成長調節剤及び毒性緩和剤には、除草剤、殺昆虫剤、殺カビ剤、殺線虫剤、植物成長調節剤又は除草剤毒性緩和剤の1つ又はそれ以上が含まれる場合がある。
或いはそのC1〜C6アルキルエステル又は塩誘導体、例えば本明細書中では化合物Aとして示されるメチルエステルと、クロランスラムメチル、ジクロスラム、フロラスラム、フルメツラム、メトスラム、ペノキススラム、ピロキススラム、2,4−D、アミノピラリド、クロピラリド、ジフルフェニカン、フルロキシピルメプチル、ピクロラム又はプロピザミド或いはそれらの誘導体のうちの少なくとも1つと、必要な場合には、除草剤毒性緩和剤のクロキントセット又はクロキントセットメキシルと
を含有する。
を含有する。
上記で示される組成物及び方法に加えて、本明細書中に記載される改善された固体除草剤組成物は、1つ又はそれ以上のさらなる適合性成分との組合せで使用される場合がある。これらのさらなる適合性成分には、例えば、1つ又はそれ以上の農薬有効成分、界面活性剤、色素、肥料、微量栄養素、フェロモン、並びに、機能的有用性を提供する多くの他のさらなる成分、例えば安定剤、例えば組み込まれた補助剤を安定化するための酸化防止剤、香気剤及び分散剤などが含まれる場合がある。本明細書中に記載される改善された固体除草剤組成物がさらなる有効成分との組合せで使用されるとき、現時点で請求項に記載される組成物は、固体組成物として、そのような他の有効成分とともに配合することができ、或いは、噴霧適用のために、そのような他の有効成分と水においてタンク混合することができ、或いは、別個の固体適用又は噴霧適用においてそのような他の有効成分とともに逐次適用することができる。
本明細書中に記載される組成物及び方法の別の実施形態が、望ましくない植生を抑制するために、改善された固体除草剤組成物を散播するか、又は加えるか、或いは、改善された固体除草剤組成物から製造される水溶液又は混合物を水性環境、例えば水田、貯水池、湖及び小川に噴霧することによって雑草を抑制する方法に関する。1つの実施形態において、改善された固体除草剤組成物の除草剤効果的な量、或いは、改善された固体除草剤組成物から製造される水性噴霧溶液又は混合物の除草剤効果的な量が、望ましくない雑草植物の好適な抑制を提供するために水域領域に適用される。改善された固体除草剤組成物、或いは、改善された固体除草剤組成物から製造される噴霧溶液又は混合物は、水をはった水田又は稲田におけるイネ科雑草、広葉雑草及びスゲ属雑草を抑制するために特に有用である。
改善された固体除草剤組成物を調製するための例示的な手順において、水相が、固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマー及び必要な場合にはいずれかの有効成分又はさらなる不活性成分(これらに限定されない)を含めて、水溶性成分又は水分散性成分を水において混合することによって調製される。この油相が、組み込まれた補助剤及び油溶性の有効成分又はさらなる不活性成分(これらに限定されない)を含めて、いずれかの油溶性成分を一緒に混合することによって調製される。油相が、所望される混合物が達成されるまで高剪断均質化のもとで水相にゆっくり加えられる。その後、混合物は、改善された固体除草剤組成物を粒剤又は粉末剤の形態で提供するために乾燥される。この粉末剤は必要な場合には、本明細書中に記載される改善された固体除草剤組成物の粒剤形態を提供するためにさらに加工することができる。1つの実施形態において、本明細書中には、本明細書中に記載される手順に従って調製される固体除草剤組成物が提供される。
a)組成物全体に対して約2g/kg〜約75g/kg(例えば、約10g/kg〜約60g/kg)の量での、シハロホップブチルを含む除草剤有効成分;
b)組成物全体に対して約0g/kg〜約20g/kg(例えば、約0g/kg〜約5g/kg)の量での、ペノキススラムを含む除草剤有効成分;
c)組成物全体に対して約300g/kg〜約600g/kg(例えば、約350g/kg〜約450g/kg)の量での、メチルソイアートを含む組み込まれた補助剤;
d)組成物全体に対して約10g/kg〜約100g/kg(例えば、約20g/kg)の量での、87%〜99%加水分解されたポリビニルアルコールを含む固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマー;
e)組成物全体に対して約150g/kg〜約600g/kg(例えば、約450g/kg〜約550g/kg)の量での、リグノスルホン酸ナトリウムを含む固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマー;及び
f)必要な場合には他の不活性な配合成分
を含み、但し、この固体除草剤組成物は固体炭水化物を含まない
a)組成物全体に対して約2g/kg〜約75g/kg(例えば、約5g/kg〜約30g/kg)の量での、化合物Aを含む除草剤有効成分;
b)組成物全体に対して約0g/kg〜約50g/kg(例えば、約2g/kg〜約25g/kg)の量での、フロラスラムを含む除草剤有効成分;
c)組成物全体に対して約300g/kg〜約700g/kg(例えば、約500g/kg〜約700g/kg)の量での、Agnique ME12−18を含む組み込まれた補助剤;
d)組成物全体に対して約10g/kg〜約100g/kg(例えば、約20g/kg)の量での、87%〜99%加水分解されたポリビニルアルコールを含む固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマー;
e)組成物全体に対して約150g/kg〜約600g/kg(例えば、約250g/kg〜約500g/kg)の量での、リグノスルホン酸ナトリウムを含む固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマー;
f)必要な場合には(例えば、組成物全体に対して約5g/kg〜約30g/kgの量での)クロキントセット;及び
g)必要な場合には他の不活性な配合成分
を含み、但し、この固体除草剤組成物は固体炭水化物を含まない
記載された実施形態及び下記の実施例は例示目的のためであり、請求項の範囲を限定するために意図されない。本明細書中に記載される組成物に関する他の改変、使用又は組合せが、本開示の精神及び範囲から逸脱することなく、当業者には明らかであろう。
油相を、5.4グラムのシハロホップブチルを39.4グラムのメチルソイアート(組み込まれた補助剤;Agnique(登録商標)ME18S−U;Cognis)に溶解することによって調製した。水相を、Selvol(登録商標)205(ポリビニルアルコール;Sekisui Chemical Co.,Ltd.)の20%(w/w)水溶液の10グラムと、51.5グラムのリグノスルホン酸ナトリウム(Borresperse(登録商標)NA;Borregaard LignoTech)とを95.64グラムの水に溶解することによって調製した。その後、この油相を、Silverson高剪断ミキサーによるおよそ11,000rpmでの30分間の混合を行いながら水相にゆっくり加えて、水における分散された油滴の混合物を製造した。この油滴は、体積平均直径(d50)が、Malvern Mastersizer 2000レーザー回折粒子分析装置を使用して測定された場合、約1ミクロン〜2ミクロンであった。所望される液滴サイズが得られると、混合物を300mL/hrの供給速度によりBUCHI290噴霧乾燥機(入口温度:135℃;出口温度:90℃)で噴霧乾燥して、残存水分含有量が総サンプル重量に関して2重量パーセント〜3重量パーセントである乾燥固体(粉末剤A;表1)を得た。粉末剤Aから製造される固体粒子の体積平均直径が、粉末剤Aを水に再分散させたとき、2ミクロンから4ミクロンにまで及んでいた。シリカ(1.5g、Hi−Sil(商標)233、PPG Industries Inc.(Monroeville、PA)から入手可能)を粉末剤Aに加えて、その流動特性を改善した。粉末剤B及び比較用の粉末剤Cを、表1に示される成分を使用して、粉末剤Aと同様な様式で調製した。また、粉末剤Aと同様な様式で、かつ、表1に示される成分を使用して、粉末剤A1及び粉末剤A2(これらはともに、ペノキススラムを含有する)を、Granite SC除草剤(240g/Lのペノキススラム;Dow AgroSciences)を、シハロホップブチルを含有する噴霧乾燥前の上記水性油混合物に加えることによって調製した。
表2に示される成分及び量を使用して、粉末剤D〜粉末剤Gを記載されるように調製した。油相を、化合物A及びクロキントセットメキシル(CQM)をAgnique ME12−18(組み込まれた補助剤)に(必要ならば、加熱及び超音波処理を伴って)溶解するか、又は(非常に大きい剪断での混合を伴って)分散させることによって調製した。水相を、リグノスルホン酸ナトリウム(Borresperse NA;Lignotech,Inc.)及びポリビニルアルコール(PVA;Selvol(商標)205;Sekisui Specialty Chemicals America,LLC)を水に溶解することによって調製した。この油相を、乳濁液滴の体積平均粒径(d50)が約5〜10ミクロン(μm)となるまで、Silverson高剪断ミキサーによる混合を、油負荷が60dry wt%未満であるならば、およそ3000rpmで行いながら、又は、油負荷が60dry wt%超であるならば、6000rpmで行いながら水相にゆっくり加えた。所望される乳濁液サイズが得られると、水におけるフロラスラムの懸濁液(45wt%)を、混合を行いながら加えて、サスポエマルション剤を得た。このサスポエマルション剤を磁石撹拌子により撹拌し、入口温度が135℃であるBuchi290噴霧乾燥機に300mL/hrの液体流速で供給することによって乾燥した。得られた噴霧乾燥粉末は水分含有量が3wt%〜5wt%であり、また、水に再分散されたとき、噴霧乾燥粉末が製造された乳濁液と類似する粒径プロフィルを示した。
実施例3:改善された固体除草剤組成物の安定性試験
圧縮−湿度試験:
粉末剤B及び比較用粉末剤Cを様々な温度及び湿度の環境において圧縮試験に供した。
改善された固体除草剤組成物の水における再分散:
粉末剤Eと、54℃で貯蔵された粉末剤Eの数個のサンプルとの粒径分布を、サンプルを水に分散させ、粒径分布を、Malvern Mastersizer2000を使用して測定することによって求めた(データが表4に示される)。データは、粉末剤Eが調製条件及び貯蔵条件の両方に対して非常に安定であったことを示している。
示差走査熱量測定法による分析:
粉末剤B及び比較用粉末剤Cを、TA Instruments社のDSC分析装置(モデルQ2000)で示差走査熱量測定法(DSC)によって分析した。図1に示されるように、これら2つのサンプルは、異なる温度における様々な熱事象(吸熱及び発熱)の出現によって示されるような明確に異なる熱特性プロフィルを示した。粉末剤Bによって示される熱事象が、粉末剤Cによって示される熱事象よりもはるかに高い温度で生じたので、粉末剤Bは、より良好な安定性を有することがこの方法によって示される。これらの結果は、表3に示される貯蔵安定性試験結果と一致している。
実施例4:高レベルの組み込まれた補助剤を含有する粉末剤である改善された固体除草剤組成物の、雑草抑制のための使用
材料及び方法:
植物繁殖
ピートに基づく鉢植え用土、すなわち、Metro−mix360(登録商標)を本実験における土壌培地として使用した。Metro−mixは、35%〜45%の特別に加工されたココヤシ・コイア・ピース(Coconut Coir Pith)、10%〜20%の園芸規格のバーミキュライト、15%〜25%の加工されたトネリコ(ash)樹皮、20%〜30%の上質カナダ産ミズゴケピートモス、並びに、独自開発の栄養分及び他の成分からなる生育用培地である。それぞれの生物種の数個の種子を別々の10cm平方のポットにそれぞれ植えた。植物材料を、温室域E2、Dow AgroSciences Global Headquarters(Indianapolis、Indiana、米国)において繁殖させ、18℃〜20℃の温度及び50%〜60%の相対湿度で保った。自然光を、500μE m−2 s−1の光合成活性放射の平均照度を有する天井の1000ワットのハロゲン化金属ランプにより毎日16時間にわたって補った。植物を処理前には上面灌漑(top-watered)し、処理後には地下灌漑した。
除草剤適用
処理を、Allen Machine Works(Midland、Michigan)によって製造されるトラック噴霧機(track sprayer)により施した。トラック噴霧機を、1.9mph(3.1km/hr)の速度において、8002Eイーブンファン噴霧ノズルを40psiの圧力で利用して94L/haを送達するように校正した。適量の配合された製造物を、ソフトウエアパッケージARM8(Gylling Data Management Inc.)によって計算されるように噴霧バイアルに加えた。除草剤アリコートを清浄なインジアナポリス水道水により希釈して、60mLの総体積にした。補助剤を噴霧溶液に何ら加えなかった。処理を噴霧適用後20日で評価した。データが4つの雑草植物種のパーセント抑制で表される(表5)。
評価された雑草植物種:
Claims (23)
- 下記a)〜c)を含む、固体炭水化物を含まない固体除草剤組成物:
a)ACCアーゼ酵素阻害剤及びALS酵素阻害剤及び下記式の化合物:
(式中、
Arは、ハロゲン、C1〜C6アルキル、C1〜C6アルコキシ、C2〜C4アルコキシアルキル、C2〜C6アルキルカルボニル、C1〜C6アルキルチオ、C1〜C6ハロアルキル、C1〜C6ハロアルコキシ、C2〜C4ハロアルコキシアルキル、C2〜C6ハロアルキルカルボニル、C1〜C6ハロアルキルチオ、−OCH2CH2−、−OCH2CH2CH2−、−OCH2O−又は−OCH2CH2O−から独立して選択される1個〜4個の置換基により置換されるフェニル基を表す;
RはH又はFを表す;
XはCl又はビニルを表す;及び
Yは、Cl、ビニル又はメトキシを表す)
並びにその塩及びエステル
から選択される少なくとも1つの除草剤であって、前記除草剤は前記組成物の総重量に対して約1グラム/キログラム(g/kg)〜約200g/kgの量で前記組成物に存在し;
b)1つ又はそれ以上の組み込まれた補助剤であって、前記組み込まれた補助剤は、非イオン性界面活性剤又は水非混和性液体であり、前記組み込まれた補助剤は当該組成物の総重量に対して約50g/kg〜約750g/kgの量で当該組成物に存在し;及び
c)1つ又はそれ以上の固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーであって、前記固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーは、ポリビニルアルコールを組成物の総重量に対して7%(w/w)未満の量で含み、前記固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーは当該組成物の総重量に対して約325g/kg〜約550g/kgの量で当該組成物に存在する;
であって、前記固体除草剤組成物は、鉱物粉末を含有せず、前記固体炭水化物を含まない固体除草剤組成物は2%未満の固体炭水化物を含む、組成物。 - 粉末剤である、請求項1に記載の組成物。
- 粒剤である、請求項1に記載の組成物。
- 1つ又はそれ以上のさらなる不活性な成分をさらに含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の組成物。
- 1つ又はそれ以上のさらなる農学的有効成分をさらに含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記除草剤が、シハロホップブチル;ペノキススラム;ベンスルフロンメチル;アジムスルフロン;イマゾスルフロン;フェノキサプロップPエチル;下記式の化合物:
又はそのC1〜C6アルキルエステル若しくは塩;或いは
下記式の化合物:
又はそのC1〜C12アルキルエステル若しくはC7〜C12アリールアルキルエステル若しくは塩
のうちの少なくとも1つである、請求項1から5のいずれか一項に記載の組成物。 - 前記除草剤が、シハロホップブチル;ペノキススラム;ベンスルフロンメチル;下記式の化合物:
又はそのC1〜C6アルキルエステル若しくは塩;或いは
下記式の化合物:
又はそのC1〜C12アルキルエステル若しくはC7〜C12アリールアルキルエステル若しくは塩のうちの少なくとも1つである、請求項1から5のいずれか一項に記載の組成物。 - 前記組み込まれた補助剤が水非混和性有機液体の1つ又はそれ以上である、請求項1から7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組み込まれた補助剤が、石油由来パラフィン系炭化水素、石油由来芳香族炭化水素、植物由来油、又は、植物由来油のC1〜C6エステルのうちの1つ又はそれ以上である、請求項1から7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組み込まれた補助剤が、種子油、又は、植物由来油のC1〜C6エステルのうちの1つ又はそれ以上である、請求項1から7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組み込まれた補助剤がメチルソイアート(methyl soyate)である、請求項1から7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組み込まれた補助剤が前記組成物の総重量に対して約200g/kg〜約600g/kgの量である、請求項1から11のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組み込まれた補助剤が前記組成物の総重量に対して約300g/kg〜約600g/kgの量である、請求項1から11のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーが、リグノスルホナート、加水分解度が約87パーセント〜約99パーセントであるポリビニルアルコール、又は、アルキルナフタレンスルホナートホルムアルデヒド縮合物の1つ又はそれ以上である、請求項1から13のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーがポリビニルアルコール又はリグノスルホナートの1つ又はそれ以上である、請求項1から13のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーが、加水分解度において約87%から約99%にまで変化する、ポリビニルアセタートの加水分解に由来するポリビニルアルコールの1つ又はそれ以上である、請求項1から13のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーが前記組成物の総重量に対して約300g/kg〜約600g/kgの量である、請求項1から16のいずれか一項に記載の組成物。
- ポリビニルアルコールを含まないか、又は、ポリビニルアルコールを前記組成物の総重量に対して7%(w/w)未満の量で含む、請求項1から17のいずれか一項に記載の組成物。
- ポリビニルアルコールを含まないか、又は、加水分解度が約87パーセント〜約99パーセントであるポリビニルアルコールを含む、請求項1から18のいずれか一項に記載の組成物。
- 鉱物粉末を含まないか、又は、鉱物粉末を前記組成物の総重量に対して10%(w/w)以下の量で含む、請求項1から19のいずれか一項に記載の組成物。
- 望ましくない植生を水性環境において抑制する方法であって、除草剤効果的な量の請求項1から20のいずれか一項に記載される組成物を前記望ましくない植生の出芽前又は出芽後のどちらであれ前記水性環境に散播すること、噴霧すること、又は加えることを含む方法。
- 望ましくない植生を、水をはった水田において抑制する方法であって、除草剤効果的な量の請求項1から20のいずれか一項に記載される組成物を、前記望ましくない植生の出芽前又は出芽後のどちらであれ、水をはった前記水田に散播すること、噴霧すること、又は加えることを含む方法。
- 請求項1から20のいずれか一項に記載される固体除草剤組成物を粒剤又は粉末剤の形態で調製する方法であって、
a)すべての固体の水溶性ポリマー又は水溶性オリゴマーを水において混合して、水相を形成する工程;
b)前記組み込まれた補助剤及び油溶性又は油分散性の有効成分を混合して、油相を形成する工程;
c)工程b)で調製される前記油相を高剪断均質化のもと、工程a)で調製される前記水相に加えて、混合物を提供する工程;
d)工程c)で調製される前記混合物を乾燥して、除草剤粉末剤又は除草剤粒剤を提供する工程;及び
e)必要な場合には、工程d)で調製される前記除草剤粉末剤を低剪断の造粒プロセスによって凝集させて、除草剤粒剤を調製する工程
を含む方法。
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