JP6223359B2 - 塗料組成物及び複層塗膜形成方法 - Google Patents
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Description
本願は、2012年12月21日に出願した特願2012-279909号明細書(その全体が参照により本明細書中に援用される)の優先権の利益を主張するものである。
(技術分野)
本発明は、塗料組成物及び該塗料組成物を用いた複層塗膜形成方法に関する。
工程(1):水性第1着色塗料(X)を塗装して第1着色塗膜を形成する工程、
工程(2):前記工程(1)で形成された第1着色塗膜上に、水性第2着色塗料(Y)を塗装して第2着色塗膜を形成する工程、
工程(3):前記工程(2)で形成された第2着色塗膜上に、クリヤ塗料(Z)を塗装してクリヤ塗膜を形成する工程、及び
工程(4):前記工程(1)〜(3)で形成された第1着色塗膜、第2着色塗膜及びクリヤ塗膜を一度に加熱硬化する工程、
を順次行う複層塗膜形成方法におけるクリヤ塗料(Z)として使用される塗料組成物であって、該塗料組成物は、カルボキシル基含有化合物(A)、ポリエポキシド(B)及び数平均分子量300〜1500の範囲内であるポリオール(C)を含有するものであり、
ポリオール(C)は、ポリオキシアルキレン基含有ポリオール(C1)及びポリカーボネートポリオール(C2)のうちの少なくとも1種であることを特徴とする塗料組成物、を提供するものである。
工程(1):水性第1着色塗料(X)を塗装して第1着色塗膜を形成する工程、
工程(2):前記工程(1)で形成された第1着色塗膜上に、水性第2着色塗料(Y)を塗装して第2着色塗膜を形成する工程、
工程(3):前記工程(2)で形成された第2着色塗膜上に、上記の塗料組成物をクリヤ塗料(Z)として、塗装してクリヤ塗膜を形成する工程、及び
工程(4):前記工程(1)〜(3)で形成された第1着色塗膜、第2着色塗膜及びクリヤ塗膜を一度に加熱硬化する工程、を含む複層塗膜形成方法、を提供するものである。
上記の複層塗膜形成方法により塗装された物品、を提供するものである。
被塗物に、下記の工程(1)〜(4)、
工程(1):水性第1着色塗料(X)を塗装して第1着色塗膜を形成する工程、
工程(2):前記工程(1)で形成された第1着色塗膜上に、水性第2着色塗料(Y)を塗装して第2着色塗膜を形成する工程、
工程(3):前記工程(2)で形成された第2着色塗膜上に、クリヤ塗料(Z)を塗装してクリヤ塗膜を形成する工程、及び
工程(4):前記工程(1)〜(3)で形成された第1着色塗膜、第2着色塗膜及びクリヤ塗膜を一度に加熱硬化する工程、
を順次行う複層塗膜形成方法におけるクリヤ塗料(Z)として使用される塗料組成物であって、該塗料組成物は、カルボキシル基含有化合物(A)、ポリエポキシド(B)及び数平均分子量300〜1500の範囲内であるポリオール(C)を含有するものであり、
ポリオール(C)は、ポリオキシアルキレン基含有ポリオール(C1)及びポリカーボネートポリオール(C2)のうちの少なくとも1種であることを特徴とするものである。
カルボキシル基含有化合物(A)
カルボキシル基含有化合物(A)は、分子中にカルボキシル基を有する化合物であり、通常50〜500mgKOH/g、好ましくは80〜300mgKOH/gの範囲内の酸価を有することができる。
ここで、酸無水基をハーフエステル化してなる基とは、酸無水基に脂肪族モノアルコールを付加せしめて開環させる(即ち、ハーフエステル化する)ことにより得られるカルボキシル基とカルボン酸エステル基とからなる基を意味する。以下、この基を単にハーフエステル基ということがある。
重合体(2)は、カルボキシル基含有不飽和モノマー及びその他の重合性不飽和モノマーを、重合体(1)の場合と同様の方法により共重合させることによって容易に得ることができる。
カルボキシル基含有ポリエステル系重合体は、例えば、エチレングリコール、ブチレングリコール、1,6−ヘキサンジオール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールなどの多価アルコールと、例えば、アジピン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸などの多価カルボン酸との縮合反応によって容易に得ることができる。例えば、多価カルボン酸のカルボキシル基過剰配合の条件下で1段階の反応により、カルボキシル基含有ポリエステル系重合体を得ることができ、また、逆に多価アルコールの水酸基過剰配合の条件下でまず水酸基末端のポリエステル系重合体を合成した後、無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、無水コハク酸などの酸無水基含有化合物を後付加させることによっても、カルボキシル基含有ポリエステル系重合体を得ることができる。
ハーフエステルは、ポリオールと1,2−酸無水物とを、酸無水物の開環反応が起こり且つ実質上ポリエステル化反応が起こらないような条件下で反応させることにより得ることができ、その反応生成物は一般に低分子量でありかつ狭い分子量分布を有している。また、該反応生成物は塗料組成物中において低い揮発性有機物含有量を示し、しかも、形成される塗膜に優れた耐酸性などを付与する。
以上に述べたカルボキシル基含有化合物(A)と組み合わせて使用されるポリエポキシド(B)は、分子中にエポキシ基を有する化合物であり、エポキシ基含有量が通常0.8〜10ミリモル/g、特に1.2〜5.0ミリモル/gの範囲内にあるものが好適である。
ポリオール(C)は、ポリオキシアルキレン基含有ポリオール(C1)及びポリカーボネートポリオール(C2)のうちの少なくとも1種である。
被塗物
本発明に従い水性第1着色塗料(X)を適用し得る被塗物としては、特に限定されるものではなく、例えば、乗用車、トラック、オートバイ、バスなどの自動車車体の外板部;自動車部品;携帯電話、オーディオ機器などの家庭電気製品の外板部などを挙げることができ、なかでも、自動車車体の外板部及び自動車部品が好ましい。
本工程では、被塗物上に、水性第1着色塗料(X)を塗装して第1着色塗膜が形成せしめられる。
上記被塗物に塗装される水性第1着色塗料(X)としては、熱硬化性樹脂成分及び水を含有し、さらに必要に応じて、有機溶剤、着色顔料、体質顔料、光輝性顔料、表面調整剤、沈降防止剤などを配合してなる水性液状塗料を使用することができる。なお、本明細書において、水性塗料とは溶媒の主成分が水である塗料である。
工程(1)で水性第1着色塗料により形成された第1着色塗膜上には、次いで、水性第2着色塗料(Y)が塗装される。
本発明において使用される水性第2着色塗料(Y)には、熱硬化性樹脂成分及び水を含有し、さらに必要に応じて、有機溶剤、着色顔料、体質顔料、光輝性顔料、表面調整剤、沈降防止剤などを配合してなる水性液状塗料を使用することができる。
工程(2)で水性第2着色塗料により形成された第2着色塗膜上には、次いで、クリヤ塗料(Z)が塗装される。クリヤ塗料(Z)としては、前記の本発明の塗料組成物(本塗料)が塗装される。
以上に述べた如くして形成される第1着色塗膜、第2着色塗膜及びクリヤ塗膜の3層の塗膜からなる複層塗膜は、通常の塗膜の加熱硬化手段により、例えば、熱風加熱、赤外線加熱、高周波加熱等により、通常約80〜約170℃、好ましくは約120〜約160℃の温度で、通常約10〜約60分間、好ましくは約20〜約40分間程度加熱して一度に硬化させることができる。
製造例1
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器及び滴下装置を備えた反応容器に、脱イオン水70.7部及び「アクアロンKH−10」(商品名、第一工業製薬社製、乳化剤、有効成分97%)0.52部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温した。次いで、下記のモノマー乳化物のうちの全量の1%量及び6%過硫酸アンモニウム水溶液5部を反応容器内に導入し80℃で15分間保持した。その後、残りのモノマー乳化物を3時間かけて、同温度に保持した反応容器内に滴下し、滴下終了後1時間熟成した後、5% 2−(ジメチルアミノ)エタノール水溶液40部を反応容器に徐々に加えながら30℃まで冷却し、100メッシュのナイロンクロスで濾過しながら排出し、固形分濃度45%の水酸基含有アクリル樹脂エマルション(I−1−1)を得た。得られた水酸基含有アクリル樹脂の酸価は12mgKOH/g、水酸基価は43mgKOH/gであった。
温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器及び滴下装置を備えた反応容器に、脱イオン水130部及び「アクアロンKH−10」0.52部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温した。次いで下記のモノマー乳化物(1)のうちの全量の1%量及び6%過硫酸アンモニウム水溶液5.3部を反応容器内に導入し80℃で15分間保持した。その後、残りのモノマー乳化物(1)を3時間かけて、同温度に保持した反応容器内に滴下し、滴下終了後1時間熟成を行なった。その後、下記のモノマー乳化物(2)を1時間かけて滴下し、1時間熟成した後、5%ジメチルエタノールアミン水溶液40部を反応容器に徐々に加えながら30℃まで冷却し、100メッシュのナイロンクロスで濾過しながら排出し、平均粒子径100nm(サブミクロン粒度分布測定装置「COULTER N4型」(商品名、ベックマン・コールター社製)を用いて、脱イオン水で希釈し20℃で測定した)、固形分濃度30%の水酸基含有アクリル樹脂エマルション(I−1−2)を得た。得られた水酸基含有アクリル樹脂は、酸価が33mgKOH/g、水酸基価が25mgKOH/gであった。
製造例3
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に、トリメチロールプロパン174部、ネオペンチルグリコール327部、アジピン酸352部、イソフタル酸109部及び1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物101部を仕込み、160℃から230℃まで3時間かけて昇温させた後、生成した縮合水を水分離器により留去させながら230℃で保持し、酸価が3mgKOH/g以下となるまで反応させた。この反応生成物に、無水トリメリット酸59部を添加し、170℃で30分間付加反応を行った後、50℃以下に冷却し、2−(ジメチルアミノ)エタノールを酸基に対して当量添加し中和してから、脱イオン水を徐々に添加することにより、固形分濃度45%、pH7.2の水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(I−2−1)を得た。得られた水酸基含有ポリエステル樹脂は、酸価が35mgKOH/g、水酸基価が128mgKOH/g、重量平均分子量が13,000であった。
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に、トリメチロールプロパン109部、1,6−ヘキサンジオール141部、ヘキサヒドロ無水フタル酸126部及びアジピン酸120部を仕込み加熱し、160℃から230℃まで3時間かけて昇温させた後、230℃で4時間縮合反応させた。次いで、得られた縮合反応生成物にカルボキシル基を付加するために、さらに無水トリメリット酸38.3部を加え、170℃で30分間反応させた後、1−オクタノール(沸点が195℃のアルコール系溶剤)で希釈し、固形分濃度70%である水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(I−2−2)を得た。得られた水酸基含有ポリエステル樹脂は、酸価が46mgKOH/g、水酸基価が150mgKOH/g、重量平均分子量が6,400であった。
製造例5
製造例3で得た水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(I−2−1)56部(樹脂固形分25部)、JR−806(テイカ社製、商品名、ルチル型二酸化チタン)60部、カーボンMA−100(三菱化学社製、商品名、カーボンブラック)1部、バリエースB−35(商品名、堺化学工業社製、硫酸バリウム粉末、平均一次粒子径0.5μm)15部、MICRO ACE S−3(商品名、日本タルク社製、タルク粉末、平均一次粒子径4.8μm)3部及び脱イオン水5部を混合し、2−(ジメチルアミノ)エタノールでpH8.0に調整した後、ペイントシェーカーで30分間分散して顔料分散ペーストを得た。
製造例5で、ユーコートUX−8100 43部を、ユーコートUX−8100 28.6部とサンニックスPP−1000(商品名、三洋化成社製、ポリオキシプロピレングリコール、数平均分子量1000、有効成分100%)5部に置き換える以外は、製造例5と同様にして、水性第1着色塗料(X−2)を得た。
製造例7
攪拌混合容器内において、アルミニウム顔料ペーストGX−180A(商品名、旭化成メタルズ社製、金属含有量74%)19部、1−オクタノール(沸点が195℃のアルコール系溶剤)35部、リン酸基含有樹脂溶液(※1)8部及び2−(ジメチルアミノ)エタノール0.2部を均一に混合して、光輝性顔料濃厚液(P−1)を得た。
(※1)リン酸基含有樹脂溶液: 温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器及び滴下装置を備えた反応容器に、メトキシプロパノール27.5部及びイソブタノール27.5部の混合溶剤を入れ、110℃に加熱し、スチレン25部、n−ブチルメタクリレート27.5部、「イソステアリルアクリレート」(商品名、大阪有機化学工業社製、分岐高級アルキルアクリレート)20部、4−ヒドロキシブチルアクリレート7.5部、リン酸基含有重合性モノマー(※2)15部、2−メタクリロイルオキシエチルアシッドホスフェート12.5部、イソブタノール10部及びt−ブチルパーオキシオクタノエート4部からなる混合物121.5部を4時間かけて上記混合溶剤に加え、さらにt−ブチルパーオキシオクタノエート0.5部とイソプロパノール20部からなる混合物を1時間滴下した。その後、1時間攪拌熟成して固形分濃度50%のリン酸基含有樹脂溶液を得た。本樹脂のリン酸基による酸価は83mgKOH/g、水酸基価は29mgKOH/g、重量平均分子量は10,000であった。
(※2)リン酸基含有重合性モノマー: 温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器及び滴下装置を備えた反応容器に、モノブチルリン酸57.5部及びイソブタノール41部を入れ、90℃に昇温後、グリシジルメタクリレート42.5部を2時間かけて滴下した後、さらに1時間攪拌熟成した。その後、イソプロパノ−ル59部を加えて、固形分濃度50%のリン酸基含有重合性モノマー溶液を得た。得られたモノマーのリン酸基による酸価は285mgKOH/gであった。
製造例8
製造例2で得た水酸基含有アクリル樹脂エマルション(I−1−2)100部、製造例4で得た水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(I−2−2)57部、製造例7で得た光輝性顔料濃厚液(P−1)62部及びサイメル325(商品名、日本サイテックインダストリーズ社製、メラミン樹脂、固形分80%)37.5部を均一に混合し、更に、プライマルASE−60(商品名、ロームアンドハース社製、増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えて、pH8.0、塗料固形分25%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度が40秒の水性第2着色塗料(Y−1)を得た。
製造例9
温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器、窒素ガス導入管及び滴下装置を備えた反応容器に、「スワゾール1000」(商品名、コスモ石油社製、炭化水素系有機溶剤)680部を仕込み、窒素ガス通気下で125℃に昇温した。125℃に達した後、窒素ガスの通気を止め、下記モノマー混合物を一定の速度で4時間かけて滴下した。なお、p−tert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエートは重合開始剤である。
製造例10
温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器、窒素ガス導入管及び滴下装置を備えた反応容器に、キシレン410部及びn−ブタノール77部を仕込み、窒素ガス通気下で125℃に昇温した。125℃に達した後、窒素ガスの通気を止め、下記モノマー混合物1を一定の速度で4時間かけて滴下した。なお、アゾビスイソブチロニトリルは重合開始剤である。
製造例10において、モノマー混合物1を下記モノマー混合物2に変更する以外は同様にして、製造を行い、固形分70%のポリエポキシド(B−2)溶液を得た。得られたポリエポキシド(B−2)は、数平均分子量が2000、エポキシ基含有量が2.12mmol/g、水酸基価が130mgKOH/gであった。
製造例12
製造例9で得たカルボキシル基含有化合物(A)溶液90.9部(固形分50部)、製造例10で得たポリエポキシド(B−1)溶液71.4部(固形分50部)、サンニックスPP−1000(商品名、三洋化成社製、ポリオキシプロピレングリコール、数平均分子量1000、有効成分100%)5部、TBAB(商品名、LION AKZO社製、テトラブチルアンモニウムブロマイド、有効成分100%)1部及びBYK−300(商品名、ビックケミー社製、表面調整剤、有効成分52%)0.2部、TINUVIN900(商品名、B.A.S.F.社製、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、有効成分100%)2.0部及びTINUVIN123(商品名、B.A.S.F.社製、ヒンダードアミン系光安定剤、有効成分100%)1.0部を均一に混合し、さらに、スワゾール1000(商品名、コスモ石油社製、炭化水素系溶剤)を加えて、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度が25秒のクリヤ塗料(Z−1)を得た。
製造例12と同様にして、下記表1に示した塗料配合にて、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度が25秒の各クリヤ塗料(Z−2)〜(Z−14)得た。クリヤ塗料(Z−11)〜(Z−14)は比較例用である。
(注2)サンニックスPP−600;商品名、三洋化成社製、ポリオキシプロピレングリコール、数平均分子量600、有効成分100%
(注3)サンニックスPP−2000;商品名、三洋化成社製、ポリオキシプロピレングリコール、数平均分子量2000、有効成分100%
(注4)#600;商品名、第一工業製薬社製、ポリオキシエチレングリコール、数平均分子量600、有効成分100%
(注5)GP−600;商品名、三洋化成社製、ポリオキシプロピレングリセリルエーテル、数平均分子量600、有効成分100%
(注6)PTMG−850;商品名、三菱化学社製、ポリオキシテトラメチレングリコール、数平均分子量850、有効成分100%
(注7)ETERNACOLL UH−50;商品名、宇部興産社製、1,6−へキサンジオールベースポリカーボネートジオール、数平均分子量500、有効成分100%
(注8)ETERNACOLL UH−200;商品名、宇部興産社製、1,6−へキサンジオールベースポリカーボネートジオール、数平均分子量2000、有効成分100%
(注9)ポリライト OD−X−240;商品名、DIC社製、ポリエステルポリオール、数平均分子量1000、有効成分100%
製造例5及び6で得た水性第1着色塗料(X−1)〜(X−2)、製造例8で得た水性第2着色塗料(Y−1)、及び製造例12〜25で得たクリヤ塗料(Z−1)〜(Z−14)を用いて、以下のようにしてそれぞれ試験板を作製し、評価試験を行なった。
リン酸亜鉛化成処理を施した冷延鋼板に、エレクロンGT−10(商品名、関西ペイント社製、カチオン電着塗料)を乾燥膜厚20μmとなるように電着塗装し、170℃で30分間加熱して硬化させて試験用被塗物1とした。試験用被塗物1の表面粗度はRaが0.21であった。
実施例1
上記試験用被塗物1に、上記製造例5で得た水性第1着色塗料(X−1)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、乾燥膜厚で25μmとなるように静電塗装し、2分間放置後、80℃で3分間プレヒートを行なった。
実施例1において、試験用被塗物を下記表1に示す試験用被塗物1又は2とし、水性第1着色塗料(X)を下記表1に示す水性第1着色塗料(X−1)又は(X−2)とし、クリヤ塗料(Z−1)を下記表1に示すクリヤ塗料(Z−1)〜(Z−14)のいずれかとする以外は、実施例1と同様にして試験板を作製した。
上記実施例1〜11及び比較例1〜6で得られた各試験板について、下記の試験方法により評価を行なった。評価結果を併せて下記表1に示す。
(試験方法)
平滑性: Wave Scan DOI(商品名、BYK Gardner社製)によって測定されるWc値を用いて評価した。Wc値は、1〜3mm程度の波長の表面粗度の振幅の指標であり、測定値が小さいほど塗面の平滑性が高いことを示す。
Claims (6)
- 被塗物に、下記の工程(1)〜(4)、
工程(1):水性第1着色塗料(X)を塗装して第1着色塗膜を形成する工程、
工程(2):前記工程(1)で形成された第1着色塗膜上に、水性第2着色塗料(Y)を塗装して第2着色塗膜を形成する工程、
工程(3):前記工程(2)で形成された第2着色塗膜上に、クリヤ塗料(Z)を塗装してクリヤ塗膜を形成する工程、及び
工程(4):前記工程(1)〜(3)で形成された第1着色塗膜、第2着色塗膜及びクリヤ塗膜を一度に加熱硬化する工程、
を順次行う複層塗膜形成方法におけるクリヤ塗料(Z)として使用される塗料組成物であって、該塗料組成物は、カルボキシル基含有化合物(A)、ポリエポキシド(B)及び数平均分子量300〜1500の範囲内であるポリオール(C)を含有するものであり、
ポリオール(C)は、炭素数3以上のアルキレン基を有するポリオキシアルキレン基含有ポリオール(C1)であることを特徴とする塗料組成物。 - ポリエポキシド(B)が、エポキシ基含有アクリル系重合体であることを特徴とする請求項1に記載の塗料組成物。
- ポリオール(C)の量が、カルボキシル基含有化合物(A)及びポリエポキシド(B)の固形分総量に対して、1〜20質量%である請求項1又は2に記載の塗料組成物。
- 被塗物に、下記の工程(1)〜(4)、
工程(1):水性第1着色塗料(X)を塗装して第1着色塗膜を形成する工程、
工程(2):前記工程(1)で形成された第1着色塗膜上に、水性第2着色塗料(Y)を塗装して第2着色塗膜を形成する工程、
工程(3):前記工程(2)で形成された第2着色塗膜上に、請求項1〜3のいずれか1項に記載の塗料組成物をクリヤ塗料(Z)として、塗装してクリヤ塗膜を形成する工程、及び
工程(4):前記工程(1)〜(3)で形成された第1着色塗膜、第2着色塗膜及びクリヤ塗膜を一度に加熱硬化する工程、を含む複層塗膜形成方法。 - 被塗物が、電着塗料によって下塗り塗膜が形成された車体である請求項4に記載の複層塗膜形成方法。
- 請求項4又は5に記載の複層塗膜形成方法により塗装された物品。
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