JP6214760B2 - エチレン−ビニルアルコール樹脂組成物、成形体および多層構造体 - Google Patents
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Description
本発明はさらに、上述した本発明の樹脂組成物からなる層を少なくとも1層含む多層構造体についても提供する。
本発明の樹脂組成物は、エチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH樹脂)(A)および水酸基含有化合物(B)を基本的に含む。
本発明の樹脂組成物の主成分となるエチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH樹脂)(A)は、主にエチレン単位とビニルアルコール単位とを有する共重合体である。EVOH(A)は、たとえば、エチレンとビニルエステルとからなる共重合体をアルカリ触媒などを用いてケン化して得られる。ビニルエステルとしては、酢酸ビニルが代表的なものとして挙げられるが、その他の脂肪酸ビニルエステル(プロピオン酸ビニル、ピバリン酸ビニルなど)も使用できる。
本発明の樹脂組成物は、水酸基含有化合物(B)を基本的に含み、この水酸基含有化合物(B)が以下の要件を兼ね備えることを特徴とする。
・分子量に対する1分子中の水酸基数の比が0.02〜0.03の範囲、
・融点が23℃以上、
・含有量が樹脂組成物に対して3〜15質量%。
本発明はまた、上述した樹脂組成物からなる成形体についても提供する。このような本発明の成形体は、酸素バリア性が高く(酸素透過度が低く)、ブリードアウトが生じることがなく、ガラス転移温度が低く、かつ、柔軟性の高い性質を有するものである。
本発明は、上述した本発明の樹脂組成物からなる層を少なくとも1層含む多層構造体についても提供する。このような本発明の多層構造体における本発明の樹脂組成物からなる層は、好ましくは、上述した本発明の成形体と同様の引張弾性率、引張破断強度、引張破断伸度、突刺強度、酸素透過度を有する。
3層 A/MA/F、MA/F/MA、F/MA/F
4層 A/MA/F/MA、MA/F/MA/F
5層 F/MA/A/MA/F、A/MA/F/MA/A
MA/F/MA/F/MA、A/MA/F/MA/F
6層 A/MA/F/MA/A/MA
7層 A/MA/F/MA/F/MA/A
本発明の多層構造体の製造方法としては、樹脂組成物を溶融した状態で成形する方法(溶融成形法)と、樹脂組成物を溶媒に溶解して成形する方法(たとえば溶液コート法)などに大別される。中でも生産性の観点から、溶融成形法が好ましい。
DMSO−d6を溶媒とした1H−NMR測定(測定装置:日本電子製JNM−GX−500型)により求めた。
DMSO−d6を溶媒とした1H−NMR測定(測定装置:日本電子製JNM−GX−500型)により求めた。
メルトインデクサ(宝工業製L244)を用い、温度210℃、荷重2160gの条件下で、試料の流出速度(g/10分)を測定し求めた。
JIS K 7121に準拠し、示差走査熱量計(DSC)(TAインスツルメント製Q2000)を用い、融点(Tm)およびガラス転移温度(Tg)を求めた。
EVOH(A)と水酸基含有化合物(B)を混合した後、以下の条件で溶融混練、ペレット化、乾燥し、当該樹脂組成物のペレットを得た。
・L/D:25
・スクリュー:同方向完全噛合型
・ダイスホール数:2ホール(3mmφ)
・押出温度(℃):C1=200、C2〜C5=230、Die=230
・回転数:100rpm
・吐出量:約5kg/hr
・乾燥:熱風乾燥80℃/6hr
[単層フィルム(成形体)作製条件]
得られた樹脂組成物を以下の条件で製膜し、厚み20μmおよび100μmの単層フィルム(成形体)を得た。
・L/D:20
・スクリュー:フルフライト
・ダイ:300mmコートハンガーダイ
・押出温度(℃):C1=180、C2〜C3=200、Die=200
・スクリーン:50/100/50
・冷却ロール温度:20℃
・回転数:(厚み20μmのフィルム製膜時)40rpm、
(厚み100μmのフィルム製膜時)100rpm
・引取り速度:(厚み20μmのフィルム製膜時)3.0〜3.5m/分、
(厚み100μmのフィルム製膜時)1.5〜1.75m/分
[引張弾性率]
JIS K 7161に準拠し、得られた20μmの単層フィルムを23℃/50%RHの条件下で調湿した後、幅15mm、長さ12cmにカットし短冊を作製し、AUTOGRAPH AGS−H(島津製作所製)を用い、チャック間距離50mm、引張り速度5mm/分でMD、TDそれぞれについて測定を行ない、柔軟性の指標とした。
JIS K 7161に準拠し、得られた100μmの単層フィルムを23℃/50%RHの条件下で調湿した後、幅15mm、長さ12cmにカットし短冊を作製し、AUTOGRAPH AGS−H(島津製作所製)を用い、チャック間距離50mm、引張り速度500mm/分でMD、TDそれぞれについて測定を行なった。
JIS Z 1707に準拠し、得られた20μmの単層フィルムを23℃/50%RHの条件下で調湿した後、直径10cmの円形にカットし、治具を用い試験片を固定し、AUTOGRAPH AGS−H(島津製作所製)を用い、直径1.0mm、先端形状半径0.5mmの半円形の針を50mm/分の速度で突き刺し、針が貫通するまでの最大応力を測定した。
得られた厚み20μmの単層フィルムを20℃/85%RHの条件下で調湿した後、ISO14663−2に準拠し、酸素透過度測定装置(Modern Control製OX−Tran2/20)を使用し、20℃/85%RHの条件下で酸素透過度(OTR)を測定した。
得られた厚み20μmの単層フィルムを40℃/100%RHの条件下に7日間保管し、目視およびフーリエ変換赤外分光光度計(Perkin Elmer製、Spectrum One)を用いてATR(全反射測定)のモードで赤外吸収スペクトルを測定することにより、水酸基含有化合物(B)のブリードアウトを確認し、以下のX,Yのように判定した。
Y:ブリードアウトが発生した。
エチレン含有率が44モル%、ケン化度が99モル%以上、MFRが5.7g/10分(210℃、2160g荷重)、1,2−グリコール結合量が0.46モル%のEVOH樹脂(「A1」とも呼称する)90質量%と、水酸基含有化合物として1,1,1−トリメチロールプロパン(分子量:134、水酸基数:3、(1分子中の水酸基数/分子量)の比:0.022、融点:58℃)(「TMP」とも呼称する)10質量%とを混合し、上述した方法により、二軸押出機を使用して溶融混練、ペレット化し、熱風乾燥機にて80℃/6hr乾燥させ、樹脂組成物を得た。続いて、得られた樹脂組成物を用い、上述した方法により、単軸押出機を使用し、20μmおよび100μmの単層フィルム(成形体)を作製した。得られた樹脂組成物のガラス転移温度を上述した方法により測定した。また得られた成形体の引張弾性率、引張破断強度、引張破断伸度、突刺強度、酸素透過度(OTR)、ブリードアウトの有無を上述した方法により測定した。結果を表1に示す。
A1の代わりにエチレン含有率が32モル%、ケン化度が99モル%以上、MFRが4.4g/10分(210℃、2160g荷重)、1,2−グリコール結合量が0.73モル%のEVOH樹脂(「A2」とも呼称する)を用いたこと以外は実施例1と同様にして樹脂組成物および成形体を得た。得られた樹脂組成物および成形体について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表1に示す。
EVOH樹脂85質量%、水酸基含有化合物15質量%の比率で混合したこと以外は実施例1と同様にして樹脂組成物および成形体を得た。得られた樹脂組成物および成形体について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表1に示す。
EVOH樹脂93質量%、水酸基含有化合物7質量%の比率で混合したこと以外は実施例1と同様にして樹脂組成物および成形体を得た。得られた樹脂組成物および成形体について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表1に示す。
EVOH樹脂97質量%、水酸基含有化合物3質量%の比率で混合したこと以外は実施例1と同様にして樹脂組成物および成形体を得た。得られた樹脂組成物および成形体について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表1に示す。
TMPの代わりに、水酸基含有化合物として1,1,1−トリメチロールエタン(分子量:120、水酸基数:3、(1分子中の水酸基数/分子量)の比:0.025、融点:193℃)(「TME」とも呼称する)を用いたこと以外は実施例1と同様にして樹脂組成物および成形体を得た。得られた樹脂組成物および成形体について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表1に示す。
TMPの代わりに、水酸基含有化合物としてテトラメチロールメタン(ペンタエリスリトール)(分子量:136、水酸基数:4、(1分子中の水酸基数/分子量)の比:0.029、融点:261℃)(「TeMM」とも呼称する)を用いたこと以外は実施例1と同様にして樹脂組成物および成形体を得た。得られた樹脂組成物および成形体について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表1に示す。
A1の代わりにエチレン含有率が44モル%、ケン化度が99モル%以上、MFRが3.3g/10分(210℃、2160g荷重)、1,2−グリコール結合量が0.49モル%のEVOH樹脂(「A3」とも呼称する)を用いたこと以外は実施例1と同様にして樹脂組成物および成形体を得た。得られた樹脂組成物および成形体について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表2に示す。
A1の代わりにエチレン含有率が32モル%、ケン化度が99モル%以上、MFRが3.7g/10分(210℃、2160g荷重)、1,2−グリコール結合量が0.71モル%のEVOH樹脂(「A4」とも呼称する)を用いたこと以外は実施例1と同様にして樹脂組成物および成形体を得た。得られた樹脂組成物および成形体について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表2に示す。
EVOH樹脂85質量%、水酸基含有化合物15質量%の比率で混合したこと以外は実施例7と同様にして樹脂組成物および成形体を得た。得られた樹脂組成物および成形体について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表2に示す。
EVOH樹脂93質量%、水酸基含有化合物7質量%の比率で混合したこと以外は実施例7と同様にして樹脂組成物および成形体を得た。得られた樹脂組成物および成形体について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表2に示す。
EVOH樹脂97質量%、水酸基含有化合物3質量%の比率で混合したこと以外は実施例7と同様にして樹脂組成物および成形体を得た。得られた樹脂組成物および成形体について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表2に示す。
TMPの代わりに、水酸基含有化合物としてTMEを用いたこと以外は実施例7と同様にして樹脂組成物および成形体を得た。得られた樹脂組成物および成形体について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表2に示す。
TMPの代わりに、水酸基含有化合物としてTeMMを用いたこと以外は実施例7と同様にして樹脂組成物および成形体を得た。得られた樹脂組成物および成形体について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表2に示す。
水酸基含有化合物を混合しなかったこと以外は実施例1と同様にして樹脂組成物および成形体を得た。得られた樹脂組成物および成形体について、ブリードアウトの有無以外について実施例1と同様に評価を行なった結果を表3に示す。
水酸基含有化合物を混合しなかったこと以外は実施例2と同様にして樹脂組成物および成形体を得た。得られた樹脂組成物および成形体について、ブリードアウトの有無以外について実施例1と同様に評価を行なった結果を表3に示す。
EVOH樹脂80質量%、水酸基含有化合物20質量%の比率で混合したこと以外は実施例1と同様にして樹脂組成物および成形体を得た。得られた樹脂組成物および成形体について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表3に示す。
EVOH樹脂98質量%、水酸基含有化合物2質量%の比率で混合したこと以外は実施例1と同様にして樹脂組成物および成形体を得た。得られた樹脂組成物および成形体について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表3に示す。
TMPの代わりに、水酸基含有化合物として1,2−プロピレングリコール(分子量:76、水酸基数:2、(1分子中の水酸基数/分子量)の比:0.026、融点:−59℃)(「PPG」とも呼称する)を用いたこと以外は実施例1と同様にして樹脂組成物および成形体を得た。得られた樹脂組成物および成形体について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表3に示す。
TMPの代わりに、水酸基含有化合物として1,5−ペンタンジオール(分子量:104、水酸基数:2、(1分子中の水酸基数/分子量)の比:0.019、融点:−18℃)(「PeDO」とも呼称する)を用いたこと以外は実施例1と同様にして樹脂組成物および成形体を得た。得られた樹脂組成物および成形体について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表3に示す。
TMPの代わりに、水酸基含有化合物として1,6−ヘキサンジオール(分子量:118、水酸基数:2、(1分子中の水酸基数/分子量)の比:0.017、融点:42℃)(「HDO」とも呼称する)を用いたこと以外は実施例1と同様にして樹脂組成物および成形体を得た。得られた樹脂組成物および成形体について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表3に示す。
TMPの代わりに、水酸基含有化合物として1,2,3−プロパントリオール(分子量:92、水酸基数:3、(1分子中の水酸基数/分子量)の比:0.033、融点:18℃)(「PrTO」とも呼称する)を用いたこと以外は実施例1と同様にして樹脂組成物および成形体を得た。得られた樹脂組成物および成形体について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表3に示す。
TMPの代わりに、水酸基含有化合物として1,4−ブタンジオール(分子量:90、水酸基数:2、(1分子中の水酸基数/分子量)の比:0.022、融点:20℃)(「BDO」とも呼称する)を用いたこと以外は実施例1と同様にして樹脂組成物および成形体を得た。得られた樹脂組成物および成形体について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表3に示す。
Claims (6)
- エチレン−ビニルアルコール共重合体(A)および水酸基含有化合物(B)を含む樹脂組成物であって、
前記水酸基含有化合物(B)の分子量が200以下であり、分子量に対する1分子中の水酸基数の比が0.02〜0.03の範囲であり、融点が23℃以上200℃以下であり、
水酸基含有化合物(B)の含有量が樹脂組成物に対して3〜15質量%であり、
前記エチレン−ビニルアルコール共重合体(A)のエチレン含有率が20〜60モル%の範囲である、樹脂組成物。 - 前記水酸基含有化合物(B)の分子量に対する1分子中の水酸基数の比が0.021〜0.025の範囲である請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記水酸基含有化合物(B)が1,1,1−トリメチロールプロパンである請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- 前記水酸基含有化合物(B)の含有量が前記樹脂組成物に対して5〜10質量%である請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物からなる成形体。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物からなる層を少なくとも1層含む多層構造体。
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