JP6205918B2 - オートサンプラおよびそれを備えたクロマトグラフ - Google Patents
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Description
試料を収容した試料容器を載置可能な試料容器載置部と、前記試料容器に収容された試料を吸引するためのノズルと、前記ノズルに接続され前記試料を吸引するポンプと、前記ノズルを洗浄した洗浄廃液を収容するための廃液容器と、を有したオートサンプラであって、
試料容器載置部が、第一の水平移動手段と前記第一の水平移動手段とは異なる移動軸を有した第二の水平移動手段と垂直移動手段により、水平および垂直移動可能であり、
廃液容器が、少なくとも、前記第一の水平移動手段、前記第二の水平移動手段、前記垂直移動手段のいずれかの手段により、水平および/または垂直移動可能である、
前記オートサンプラである。
溶離液を供給する溶離液供給手段と、オートサンプラと、分離カラムと、検出手段と備えたクロマトグラフであって、オートサンプラが、
試料を収容した試料容器を載置可能な試料容器載置部と、前記試料容器に収容された試料を吸引するためのノズルと、前記ノズルに接続され前記試料を吸引するポンプと、前記試料を一定量保持可能なサンプルループと、前記サンプルループに保持した試料を前記溶離液により分離カラムへ導入可能な試料導入バルブと、前記ノズルおよび前記ノズルから前記ポンプまでの配管を洗浄するための洗浄液を収容した洗浄液容器と、前記ポンプの吸引先を前記ノズルと前記洗浄液容器との間で切り替え可能な流路切り替えバルブと、前記ノズルおよび前記ノズルから前記ポンプまでの配管を洗浄した洗浄廃液を収容するための廃液容器と、を有しており、かつ、
前記試料容器載置部が第一の水平移動手段と前記第一の水平移動手段とは異なる移動軸を有した第二の水平移動手段と垂直移動手段により水平および垂直移動可能であり、廃液容器が少なくとも前記第一の水平移動手段、前記第二の水平移動手段、前記垂直移動手段のいずれかの手段により水平および/または垂直移動可能である、
前記クロマトグラフである。
(1)第一の水平移動手段が水平面上で直線移動可能な手段であり、第二の水平移動手段が前記水平面上で回転可能な手段である場合や、
(2)第一の水平移動手段が水平面上で直線移動可能な手段であり、第二の水平移動手段が前記水平面上で第一の水平移動手段とは異なる方向に直線移動可能な手段である場合、
があげられる。前記(1)の具体例としては、市販のXステージと回転ステージとを組み合わせた態様があげられる。前記(2)の具体例としては、市販のXYステージがあげられる。
従来からある高温条件下で分析可能な液体クロマトグラフに備えるオートサンプラの一例を図2に示す。図2に示すオートサンプラでは、試料を収容した試料容器60を載置可能な試料容器載置部21は、水平面上で直線移動可能な第一の水平移動手段(Xステージ31)と、第一の水平移動手段と同一水平面上かつ第一の水平移動手段の移動軸とは直交する方向に移動可能な第二の水平移動手段(Yステージ32)と、垂直移動手段(Zステージ33)により、水平および垂直移動可能であり(XYZステージ)、試料容器載置部21を水平および垂直移動させることで任意の位置に載置された試料容器60に収容された試料をノズル22で吸引することができる。一方廃液容器27は、前記XYZステージの外側に設置しており、廃液容器27と試料容器載置部21に設置した廃液ポート21aとの間は配管29で接続されている。試料容器載置部21の水平および垂直移動により、廃液ポート21aと廃液容器27との相対的位置は変化する。そのため配管29には、屈曲性のよい蛇腹パイプが使われるが、廃液ポート21aと廃液容器27との水平面上における位置が離れると、配管29の傾斜が緩やかとなり、配管29の蛇腹部分に洗浄廃液が溜まりやすくなるため、洗浄廃液に含まれる試料(成分)が析出し、配管29が詰まる問題が発生する。また廃液ポート21aと廃液容器27との水平面上および/または垂直面上における位置が極端に近いときも、配管29が折れ曲がり、当該折れ曲がり部分に洗浄液が溜まりやすくなるため、洗浄廃液に含まれる試料(成分)が析出し、配管29が詰まる問題が発生する。
従来からある高温条件下で分析可能な液体クロマトグラフに備えるオートサンプラの別の例を図3に示す。図3に示すオートサンプラは、第二の水平移動手段として第一の水平移動手段(Xステージ31)と同一水平面上で回転可能な手段(回転ステージ34)を用いていること、および廃液ポート21aを試料容器載置部21の中央に設けていること、以外は図2に示すオートサンプラと同じである。なお廃液ポート21aの下にはパイプを設けているが、配管29との間には間隙があるため、回転ステージ34により試料容器載置部21が回転しても、配管29がねじれたり回転することはない。図3に示すオートサンプラも図2に示すオートサンプラと同様、廃液ポート21aと廃液容器27との水平面上における位置が離れると、配管29の傾斜が緩やかとなり、配管29の蛇腹部分に洗浄液が溜まりやすくなるため、洗浄液に含まれる試料(成分)が析出し、配管29が詰まる問題が発生する。また廃液ポート21aと廃液容器27との水平面上および/または垂直面上における位置が極端に近いときも、配管29が折れ曲がり、当該折れ曲がり部分に洗浄液が溜まりやすくなるため、洗浄液に含まれる試料(成分)が析出し、配管29が詰まる問題が発生する。さらに図3に示すオートサンプラは、廃液ポート21aと配管29との間に間隙を有しており、図2に示すオートサンプラよりも洗浄廃液の温度がさらに低くなるため、配管29が詰まる可能性が高まる。
本発明のオートサンプラの第一の例を図4に示す。図4に示すオートサンプラでは、試料を収容した試料容器60を載置可能な試料容器載置部21と廃液容器27は、ともに、水平面上で直線移動可能な第一の水平移動手段(Xステージ31)と、第一の水平移動手段と同一水平面上かつ第一の水平移動手段の移動軸とは直交する方向に移動可能な第二の水平移動手段(Yステージ32)と、垂直移動手段(Zステージ33)により、水平および垂直移動可能(XYZステージ)となっており、さらに試料容器載置部21と廃液容器27はともにXYZステージ上に設けている。試料容器載置部21を水平および垂直方向に移動させることで任意の位置に載置された試料容器60に収容された試料をノズル22で吸引することができる。またノズル22を洗浄する際は、廃液容器27がノズル22直下となるようXYZステージで水平および垂直移動させた後、ノズル22より洗浄廃液を吐出すればよい。図4に示すオートサンプラでは、ノズル22から廃液容器27に至るまで配管が存在しないため、洗浄廃液に含まれる試料(成分)の析出は発生しない。また試料容器60の取り出し/載置のために試料容器載置部21を引き出す際、廃液容器27も同時に引き出せるため、廃液容器27を容易に交換することができる。本実施例では、廃液容器27を試料容器戴置部21より低い位置に設置する必要がなく、試料容器戴置部21の高さを低くすることができるので、オートサンプラ全体の高さも低くすることができる。
本発明のオートサンプラの第二の例を図5に示す。図5に示すオートサンプラは、試料容器載置部21に廃液ポート21aを設けており、かつその直下に廃液容器27を設けている他は、図4に示すオートサンプラと同じである。図5に示すオートサンプラにおいて、ノズル22を洗浄する際は、ノズル22直下に廃液ポート21aが位置するようXYZステージで水平および垂直方向に移動させた後、ノズル22より洗浄廃液を吐出すればよい。廃液ポート21aは試料容器載置部21に設置しており、高温が維持されている。そのため、洗浄廃液に含まれる試料(成分)が廃液ポート21aに析出する可能性は極めて少ない。また図5に示すオートサンプラも、試料容器載置部21を引き出す際、廃液容器27も同時に引き出せるため、廃液容器27を容易に交換することができる。
本発明のオートサンプラの第三の例を図6に示す。図6に示すオートサンプラは廃液容器27が、水平面上で直線移動可能な第一の水平移動手段(Xステージ31)と、第一の水平移動手段と同一水平面上かつ第一の水平移動手段の移動軸とは直交する方向に移動可能な第二の水平移動手段(Yステージ32)により、水平移動のみ可能となっている他は、図5に示すオートサンプラと同じである。図6に示すオートサンプラにおいて、ノズル22を洗浄する際は、図5に示すオートサンプラと同様、ノズル22直下に廃液ポート21aが位置するようXYZステージで水平および垂直移動させた後、ノズル22より洗浄廃液を吐出すればよい。廃液ポート21aと廃液容器27との間には、短い配管29を設けているが、その長さは図2および3に示すオートサンプラと比較し短く、かつ垂直方向に設けているため、洗浄廃液に含まれる試料(成分)が廃液ポート21aに析出する可能性は少ない。また図6に示すオートサンプラも、試料容器載置部21を引き出す際、廃液容器27も同時に引き出せるため、廃液容器27を容易に交換することができる。
本発明のオートサンプラの第四の例を図7に示す。図7に示すオートサンプラでは、試料を収容した試料容器60を載置可能な試料容器載置部21は、水平面で直線移動可能な第一の水平移動手段(Xステージ31)、第一の水平移動手段と同一水平面上で回転可能な第二の水平移動手段(回転ステージ34)と、垂直移動手段(Zステージ33)により、水平および垂直移動可能となっており、廃液容器は、Xステージ31により水平面上で直線移動可能となっている。廃液ポート21aは試料容器載置部21の中央に設けており、回転ステージ34により試料容器載置部21が回転しても廃液ポート21aの位置は変化しないようにしている。なお廃液ポート21aの下にはパイプを設けているが、配管29との間には間隙があるため、回転ステージ34により試料容器載置部21が回転しても、配管29がねじれたり回転することはない。図6に示すオートサンプラは、図3に示すオートサンプラと比較し、廃液ポート21aと廃液容器27との水平面上における位置変化を抑えることができる。そのため、配管29の長さを短くしたり、蛇腹を有しない配管を使用することが可能となり、図3に示すオートサンプラと比較し、洗浄廃液に含まれる試料(成分)が析出し、配管29が詰まる可能性を抑えることができる。また図7に示すオートサンプラも、試料容器載置部21を引き出す際、廃液容器27も同時に引き出せるため、廃液容器27を容易に交換することができる。
12:溶離液送液ポンプ
13:(溶離液)廃液容器
20:オートサンプラ
21:試料容器載置部
21a:廃液ポート
22:ノズル
23:ポンプ
24:サンプルループ
25:試料導入バルブ
26:洗浄液容器
27:(洗浄)廃液容器
28:コイル
29:廃液ポートから廃液容器までの配管
30:三方バルブ
31:Xステージ
32:Yステージ
33:Zステージ
34:回転ステージ
40:分離カラム
50:検出手段
60:試料容器
Claims (7)
- 試料を収容した試料容器を載置可能な試料容器載置部と、前記試料容器に収容された試料を吸引するためのノズルと、前記ノズルに接続され前記試料を吸引するポンプと、前記ノズルを洗浄した洗浄廃液を収容するための廃液容器と、試料容器載置部に設けられた廃液ポートと廃液容器とを結ぶ配管と、を有したオートサンプラであって、
前記配管が蛇腹を有しない配管であり、試料容器載置部が、第一の水平移動手段と前記第一の水平移動手段とは異なる移動軸を有した第二の水平移動手段と垂直移動手段により、水平および垂直方向に移動可能であり、廃液容器が、少なくとも、前記第一の水平移動手段、前記第二の水平移動手段、前記垂直移動手段のいずれかの手段により、水平および/または垂直方向に移動可能である、
前記オートサンプラ。 - 第一の水平移動手段が水平面上で直線移動可能な手段であり、第二の水平移動手段が前記水平面上で回転可能な手段である、請求項1に記載のオートサンプラ。
- 第一の水平移動手段が水平面上で直線移動可能な手段であり、第二の水平移動手段が前記水平面上で第一の水平移動手段とは異なる方向に直線移動可能な手段である、請求項1に記載のオートサンプラ。
- 廃液容器が、第一の水平移動手段と第二の水平移動手段により水平移動可能な、請求項1から3のいずれかに記載のオートサンプラ。
- 廃液容器が、第一の水平移動手段、第二の水平移動手段および前記垂直移動手段により水平および垂直移動可能な、請求項1から3のいずれかに記載のオートサンプラ。
- 溶離液を供給する溶離液供給手段と、オートサンプラと、分離カラムと、検出手段と備えたクロマトグラフであって、オートサンプラが、
試料を収容した試料容器を載置可能な試料容器載置部と、前記試料容器に収容された試料を吸引するためのノズルと、前記ノズルに接続され前記試料を吸引するポンプと、前記試料を一定量保持可能なサンプルループと、前記サンプルループに保持した試料を前記溶離液により分離カラムへ導入可能な試料導入バルブと、前記ノズルおよび前記ノズルから前記ポンプまでの配管を洗浄するための洗浄液を収容した洗浄液容器と、前記ポンプの吸引先を前記ノズルと前記洗浄液容器との間で切り替え可能な流路切り替えバルブと、前記ノズルおよび前記ノズルから前記ポンプまでの配管を洗浄した洗浄廃液を収容するための廃液容器と、試料容器載置部に設けられた廃液ポートと廃液容器とを結ぶ配管と、を有しており、かつ、
前記配管が蛇腹を有しない配管であり、前記試料容器載置部が第一の水平移動手段と前記第一の水平移動手段とは異なる移動軸を有した第二の水平移動手段と垂直移動手段により水平および垂直移動可能であり、廃液容器が少なくとも前記第一の水平移動手段、前記第二の水平移動手段、前記垂直移動手段のいずれかの手段により水平および/または垂直移動可能である、
前記クロマトグラフ。 - 第一の水平移動手段が水平面上で直線移動可能な手段であり、第二の水平移動手段が前記水平面上で回転可能な手段である、請求項6に記載のクロマトグラフ。
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