JP6205710B2 - Oriented electrical steel sheet and manufacturing method thereof - Google Patents
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Description
本発明は、トランスなどの鉄心材料に好適な方向性電磁鋼板およびその製造方法に関するものである。 The present invention relates to a grain-oriented electrical steel sheet suitable for a core material such as a transformer and a method for manufacturing the same.
方向性電磁鋼板は、主にトランスの鉄心として利用され、その磁化特性が優れていること、特に鉄損が低いことが求められている。そのためには、鋼板中の二次再結晶粒を(110)[001]方位（ゴス方位）に高度に揃えることや、製品中の不純物を低減することが重要とされている。 The grain-oriented electrical steel sheet is mainly used as an iron core of a transformer and is required to have excellent magnetization characteristics, particularly low iron loss. For that purpose, it is important to highly align the secondary recrystallized grains in the steel sheet with the (110) [001] orientation (Goss orientation) and to reduce impurities in the product.
しかしながら、不純物低減には限界があることから、鋼板の表面に対して物理的な手法で不均一性を導入し、磁区の幅を細分化して鉄損を低減する技術、すなわち磁区細分化技術が開発されている。たとえば、特許文献１には、最終製品板にレーザを照射し、鋼板表層に高転位密度領域を導入することによって、磁区幅を狭くし、鉄損を低減する技術が提案されている。 However, since there is a limit to the reduction of impurities, there is a technology that introduces non-uniformity to the surface of a steel plate by a physical method and subdivides the magnetic domain width to reduce iron loss, that is, magnetic domain subdivision technology. Has been developed. For example, Patent Document 1 proposes a technique for narrowing a magnetic domain width and reducing iron loss by irradiating a final product plate with a laser and introducing a high dislocation density region into a steel sheet surface layer.
また、レーザ照射に関する磁区細分化技術は、その後改良され（たとえば、特許文献２、特許文献３および特許文献４など）、鉄損特性が良好な方向性電磁鋼板が得られるようになった。 Further, the magnetic domain fragmentation technology related to laser irradiation has been improved thereafter (for example, Patent Document 2, Patent Document 3, and Patent Document 4), and a grain-oriented electrical steel sheet having good iron loss characteristics has been obtained.
さらに、特許文献５には、最終製品板に電子ビーム照射を施すことで磁区制御を行い、鉄損を低減する技術が提案されている。レーザ照射、電子ビーム照射いずれの場合も、磁区制御効果を高めるために単位面積あたりのエネルギー密度を上げていくと、フォルステライトと絶縁コーティングよりなる絶縁層が剥落して、当該剥落部分の耐食性や耐電圧が著しく劣化する問題が生じる。ここで、絶縁層の剥落を補うべく再コーティングを行うことは、耐食性や耐電圧の維持に有効であるが、製造コストや設備面での制約が大きい。従って、エネルギー密度を最適化して、絶縁層の剥落を生じない範囲内において、鉄損を低減効果できる照射条件を求め、磁区細分化処理が行われることになる。 Furthermore, Patent Document 5 proposes a technique for reducing the iron loss by performing magnetic domain control by irradiating the final product plate with an electron beam. In either case of laser irradiation or electron beam irradiation, when the energy density per unit area is increased in order to enhance the magnetic domain control effect, the insulating layer made of forsterite and the insulating coating is peeled off, and the corrosion resistance of the peeled portion and There arises a problem that the withstand voltage is significantly degraded. Here, re-coating to compensate for the peeling off of the insulating layer is effective in maintaining the corrosion resistance and the withstand voltage, but there are large restrictions in terms of manufacturing cost and equipment. Therefore, the energy density is optimized, and the irradiation condition capable of reducing the iron loss is obtained within the range in which the insulating layer does not peel off, and the magnetic domain fragmentation process is performed.
しかしながら、エネルギー・環境意識の高まりから、更なる鉄損特性の改善が要求されているのが現状である。 However, the current situation is that further improvement in iron loss characteristics is required due to the increase in energy and environmental awareness.
ここで、鉄損特性の改善手段としての電子ビーム照射による磁区細分化処理は、一般的に二次再結晶焼鈍で形成されたフォルステライトを主体とする酸化物被膜の上に絶縁コーティングを形成した後、行われる。 Here, in the magnetic domain fragmentation treatment by electron beam irradiation as a means for improving the iron loss characteristics, an insulating coating is generally formed on an oxide film mainly composed of forsterite formed by secondary recrystallization annealing. It will be done later.
レーザ照射と比較して、電子ビーム照射が優位な特性は以下のとおりである。
すなわち、レーザは絶縁コーティングや酸化物被膜で吸収あるいは反射された後、鋼板に到達して熱歪みを与えることができるが、光であるが故に、当然、鋼板中に侵入することができない。これに対して、電子ビームは、電子の流れであるが故に鋼板内部まで侵入することができるので、より効果的に鋼板へ熱歪みを導入することが可能であり、磁区細分化効果の点で優れている。
Compared with laser irradiation, characteristics superior to electron beam irradiation are as follows.
In other words, after being absorbed or reflected by an insulating coating or an oxide film, the laser can reach the steel sheet and give a thermal strain, but naturally it cannot penetrate into the steel sheet because it is light. On the other hand, since the electron beam can penetrate into the steel plate because of the flow of electrons, it is possible to introduce thermal strain into the steel plate more effectively, and in terms of the magnetic domain refinement effect. Are better.
ここで、物質との相互作用を考えた場合、電子は、軽元素よりは重たい元素と相互作用をしやすい性質を持つ。方向性電磁鋼板の場合、前述したように絶縁コーティングや酸化物被膜は、いずれもSi、Mg、Ｏ等の軽元素で構成されており、Fe主体で構成される地鉄と比較して、被膜部での電子線の吸収は少ない。
従って、電子線は、Fe主体の地鉄中に、優先的に吸収されるので選択的に鋼板へ熱歪みを与えることが可能となる。このため、レーザ照射と比較すると、電子ビーム照射は、被膜損傷といわれる絶縁コーティングやフォルステライト膜の剥落が、極めて少ないという特徴を有する。
Here, when an interaction with a substance is considered, an electron has a property of easily interacting with an element heavier than a light element. In the case of grain-oriented electrical steel sheets, as described above, the insulation coating and oxide film are all composed of light elements such as Si, Mg, O, etc. There is little absorption of the electron beam in the part.
Accordingly, since the electron beam is preferentially absorbed in the iron-based ground iron, it is possible to selectively apply thermal strain to the steel sheet. For this reason, compared with laser irradiation, electron beam irradiation has a feature that there is very little peeling of the insulating coating and forsterite film, which is called film damage.
これに対して、レーザ照射の場合は、鋼板に到達する前に、絶縁コーティングや酸化物被膜での反射、散乱あるいは吸収といった現象が起こるので、電子ビームと比較すると被膜損傷の程度が大きい。加えて、鋼板表面に到達後も鋼板内部にレーザ光が侵入するわけではないので、照射による熱歪み導入も、表面からのみとなって、照射効果が板厚方向の表面近傍に限局される。
従って、レーザや電子ビームを使用した熱歪み導入型の磁区制御処理は、コスト面より、片面側からのみ行われるため、鋼中へ侵入して板厚方向に幅広く熱歪みを与えられる電子ビーム照射が有利である。
On the other hand, in the case of laser irradiation, a phenomenon such as reflection, scattering or absorption by an insulating coating or an oxide film occurs before reaching the steel plate, so that the degree of film damage is larger than that of an electron beam. In addition, since the laser light does not enter the steel plate even after reaching the steel plate surface, the introduction of thermal strain due to irradiation is only from the surface, and the irradiation effect is limited to the vicinity of the surface in the plate thickness direction.
Therefore, since the magnetic domain control process of the thermal strain introduction type using a laser or an electron beam is performed only from one side rather than the cost, the electron beam irradiation that penetrates into the steel and gives a wide thermal strain in the plate thickness direction. Is advantageous.
しかしながら、電子ビーム照射は、被膜損傷を生じにくい方法とはいうものの、0.27mmや0.30mm材など、鋼板板厚の大きな方向性電磁鋼板に磁区制御を施す場合には、板厚の増加に応じて熱歪み導入量を増加させる必要があるため、電子ビームのエネルギー密度を上げる必要がある。そして、そのような場合、照射条件の選択如何によっては、被膜損傷が発生するという問題が新たに判明した。 However, although electron beam irradiation is a method that does not easily cause film damage, when magnetic domain control is applied to a directional electrical steel sheet with a large steel sheet thickness, such as a 0.27 mm or 0.30 mm material, Therefore, it is necessary to increase the energy density of the electron beam because it is necessary to increase the amount of introduced thermal strain. In such a case, a new problem has been found that film damage occurs depending on the selection of irradiation conditions.
本発明は、上記した現状に鑑み開発されたもので、電子ビーム照射時の被膜損傷を防止しつつ、更なる低鉄損化の要求に応えた方向性電磁鋼板を提案することを目的とする。 The present invention has been developed in view of the above-described present situation, and an object thereof is to propose a grain-oriented electrical steel sheet that meets the demand for further reduction in iron loss while preventing film damage during electron beam irradiation. .
さて、発明者らが被膜損傷のメカニズムを鋭意調査した結果、絶縁コーティングだけが剥落するのではなく、必ずフォルステライト主体の酸化物被膜と地鉄との界面から剥落すること、また、レーザ照射に見られる酸化物の高熱による溶解とは異なり、機械的な衝撃によって剥落することを見出した。このことより、フォルステライト膜自身の、強度や鋼板との密着性が重要であると推察された。 Now, as a result of intensive investigation of the mechanism of film damage by the inventors, not only the insulating coating is peeled off, but it must be peeled off from the interface between the forsterite-based oxide film and the ground iron. It was found that the oxide peels off due to mechanical impact, unlike the high-temperature dissolution of the oxide that can be seen. From this, it was speculated that the strength and adhesion of the forsterite film itself to the steel plate are important.
そして、電子ビーム照射による剥落に影響を与える因子を調査した結果、以下に示すように、フォルステライト膜付鋼板の含有Ｓ量と含有Al量、すなわち膜付Ｓ量および膜付Al量との相関が大きいことが明らかとなり、具体的には、膜付Ｓ量が40ppm以上でかつ膜付Al量が100ppm未満の場合に、電子ビーム照射後の剥落が効果的に抑制できることを見出し、本発明を完成させた。 And, as a result of investigating factors affecting peeling by electron beam irradiation, as shown below, the correlation between the amount of contained S and the amount of contained Al in the forsterite-coated steel sheet, that is, the amount of coated S and the amount of coated Al Specifically, it was found that when the amount of S with film is 40 ppm or more and the amount of Al with film is less than 100 ppm, peeling after electron beam irradiation can be effectively suppressed, and the present invention Completed.
まず、本発明を想到するに至った実験結果について説明する。
質量％（mass％）および質量ppm（mass ppm）で、Ｃ：200ppm、Si：3.40％、Mn：0.08％、Ｓ：５ppm、Se：５ppm、Ｎ：30ppmおよびCu：0.05％を含み、Al添加量を質量ppmで、40ppm、60ppm、80ppm、120ppm、180ppmおよび260ppmと変化させ、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、連続鋳造後、1200℃に加熱したのち、熱間圧延によって2.5mm厚の熱延板とし、次いで1000℃で、酸素ポテンシャル〔Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)〕が0.50の雰囲気中にて熱延板焼鈍を施し、１回の冷間圧延によって0.30mmの最終板厚に仕上げた。さらに、これらを830℃の湿水素雰囲気中にて脱炭焼鈍した後、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布する際に、MgSO4を１〜20質量部の範囲でMgO（100質量部）に添加し、1120℃まで昇温する最終仕上げ焼鈍を行った。次いで、リン酸マグネシウムとコロイダルシリカを主体とする絶縁コーティングを850℃で焼き付けた。
First, experimental results that led to the present invention will be described.
In mass% (mass%) and mass ppm (mass ppm), C: 200ppm, Si: 3.40%, Mn: 0.08%, S: 5ppm, Se: 5ppm, N: 30ppm and Cu: 0.05%, Al added Steel slab with mass ppm changed to 40ppm, 60ppm, 80ppm, 120ppm, 180ppm and 260ppm with the balance being Fe and inevitable impurities composition, after continuous casting, heated to 1200 ° C, then hot rolled By hot rolling in an atmosphere with oxygen potential [P (H 2 O) / P (H 2 )] of 0.50 at 1000 ° C. Finished by rolling to a final thickness of 0.30 mm. Furthermore, after decarburizing and annealing these in a wet hydrogen atmosphere at 830 ° C., when applying an annealing separator mainly composed of MgO, MgO (100 parts by mass) in the range of 1 to 20 parts by mass of MgSO 4 The final finish annealing was performed to increase the temperature to 1120 ° C. Next, an insulating coating mainly composed of magnesium phosphate and colloidal silica was baked at 850 ° C.
かかる手順で得られた鋼板に対して、圧延方向と直角方向に対し、５mm間隔をおいて、線状に電子ビーム照射を片面より行った。電子ビーム照射は、加速電圧：60kV、0.05Paの真空中で、フィラメントと鋼板との距離：450mmで行い、電子ビームの単位長さあたりのエネルギー密度は20J/mとした。 The steel plate obtained by such a procedure was irradiated with an electron beam linearly from one side at an interval of 5 mm with respect to the direction perpendicular to the rolling direction. Electron beam irradiation was performed in an accelerating voltage of 60 kV and 0.05 Pa in a distance of 450 mm between the filament and the steel plate, and the energy density per unit length of the electron beam was 20 J / m.
電子ビーム照射を行った鋼板について、絶縁コーティング前の二次再結晶焼鈍後に、あらかじめ膜付Al量および膜付Ｓ量分析を行っておき、電子ビーム照射後の被膜損傷の評価基準として、目視で線上に照射した痕跡がはっきり見える条件を×、うっすら見える条件を△、全く見えない条件を○として、膜付Al量およびＳ量が電子ビーム照射の被膜損傷に及ぼす影響を図１にまとめた。 For the steel sheet that has been irradiated with the electron beam, after the secondary recrystallization annealing before the insulating coating, the amount of Al with film and the amount of S with the film are analyzed in advance, and the film damage after the electron beam irradiation is evaluated visually. FIG. 1 summarizes the effects of the amount of Al with film and the amount of S on film damage by electron beam irradiation, where x is a condition where the traces of the irradiation on the line are clearly visible, Δ is a condition where the trace is slightly visible, and ○ is a condition where the trace is not visible at all.
同図より明らかなように、膜付Al量が100質量ppm未満でかつ膜付Ｓ量が40質量ppm以上の、本発明の条件を満足する範囲内では被膜損傷が生じておらず、膜付Al量または膜付Ｓ量のいずれか一方でも本発明の条件を満たしていない場合には、電子ビーム照射による被膜の剥落が生じていることが分かる。
なお、このうっすら見える条件の鋼板を、走査電子顕微鏡（SEM）を用いて観察すると、照射部の面積に対して10％程度の被膜が剥落していることが分かった。
本発明は、上記したそれぞれの知見に立脚するものである。
As is clear from the figure, film damage was not caused within the range satisfying the conditions of the present invention, in which the amount of Al with film was less than 100 ppm by mass and the amount of S with film was 40 ppm by mass or more. It can be seen that when any one of the Al amount and the S amount with film does not satisfy the conditions of the present invention, the film is peeled off by the electron beam irradiation.
In addition, when the steel plate of the condition which can be seen faintly was observed using the scanning electron microscope (SEM), it turned out that the film of about 10% has peeled with respect to the area of an irradiation part.
The present invention is based on the above findings.
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．電子ビーム照射による磁区細分化処理が施された方向性電磁鋼板であって、質量％でSi：2.0〜8.0％およびMn：0.005〜1.0％を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなり、さらに、フォルステライト膜付鋼板の含有Al量が100質量ppm未満でかつ含有Ｓ量が40質量ppm以上であることを特徴とする方向性電磁鋼板。
That is, the gist configuration of the present invention is as follows.
1. A grain-oriented electrical steel sheet subjected to magnetic domain fragmentation treatment by electron beam irradiation, containing Si: 2.0 to 8.0% and Mn: 0.005 to 1.0% by mass%, comprising the balance Fe and inevitable impurities, A grain-oriented electrical steel sheet characterized in that the content of Al in a steel plate with a forsterite film is less than 100 ppm by mass and the content of S is 40 ppm by mass or more.
２．前記方向性電磁鋼板の電子ビーム照射領域におけるフォルステライト膜の剥落率が10％未満であることを特徴とする前記１に記載の方向性電磁鋼板。 2. 2. The grain-oriented electrical steel sheet according to 1, wherein a forsterite film peeling rate in an electron beam irradiation region of the grain-oriented electrical steel sheet is less than 10%.
３．前記１または２において、鋼板中に、さらに質量％で、Ni：0.03〜1.50％、Sn：0.01〜1.50％、Sb：0.005〜1.50％、Cu：0.01〜1.0％、Ｐ：0.03〜0.50％、Mo:0.005〜0.10％およびCr:0.03〜1.50％のうちから選んだ少なくとも１種を含有することを特徴とする方向性電磁鋼板。 3. In the above 1 or 2, in the steel sheet, Ni: 0.03-1.50%, Sn: 0.01-1.50%, Sb: 0.005-1.50%, Cu: 0.01-1.0%, P: 0.03-0.50% A grain-oriented electrical steel sheet containing at least one selected from Mo: 0.005-0.10% and Cr: 0.03-1.50%.
４．質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜8.0％、Mn：0.005〜1.0％、Al：0.01％未満およびＮ：0.005％以下を含有し、さらにＳ、SeおよびＯをそれぞれ50ppm未満とし、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼スラブに、熱間圧延を施して熱延板とした後、一回の圧延によって最終板厚とし、次いで一次再結晶焼鈍を施した後、焼鈍分離剤を塗布して二次再結晶を行う最終仕上げ焼鈍を施し、さらに、最終仕上げ焼鈍後に電子ビーム照射による磁区細分化処理を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記電子ビーム照射前の鋼板に対して増硫処理を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
4). Contains by mass%: C: 0.08% or less, Si: 2.0-8.0%, Mn: 0.005-1.0%, Al: less than 0.01% and N: 0.005% or less, and S, Se and O each less than 50 ppm The steel slab composed of the remaining Fe and unavoidable impurities is hot-rolled to form a hot-rolled sheet, and then the final thickness is obtained by a single rolling, followed by primary recrystallization annealing, and then an annealing separator is added. In the method for producing grain-oriented electrical steel sheets comprising a series of steps of applying magnetic domain subdivision treatment by electron beam irradiation after final finish annealing, applying final finishing annealing to perform secondary recrystallization,
A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, comprising subjecting the steel sheet before electron beam irradiation to a vulcanization treatment.
５．前記４において、鋼スラブ中に、さらに質量％で、Ni：0.03〜1.50％、Sn：0.01〜1.50％、Sb：0.005〜1.50％、Cu：0.01〜1.0％、Ｐ：0.03〜0.50％、Mo:0.005〜0.10％およびCr:0.03〜1.50％のうちから選んだ少なくとも１種を含有することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 5. In the above 4, in the steel slab, further in mass%, Ni: 0.03-1.50%, Sn: 0.01-1.50%, Sb: 0.005-1.50%, Cu: 0.01-1.0%, P: 0.03-0.50%, Mo : A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, comprising at least one selected from 0.005 to 0.10% and Cr: 0.03 to 1.50%.
本発明によれば、電子ビーム照射後の被膜損傷を防止することができるため、電子ビームを用いた磁区細分化による鉄損低減効果を向上させることができる。それ故、より鉄損が低い方向性電磁鋼板を得ることが可能となる。 According to the present invention, damage to the film after irradiation with an electron beam can be prevented, so that the effect of reducing iron loss due to magnetic domain subdivision using an electron beam can be improved. Therefore, it becomes possible to obtain a grain-oriented electrical steel sheet with lower iron loss.
以下、本発明について具体的に説明する。なお、以下の鋼板成分に関する「％」および「ppm」表示は、特に断らない限り質量％（mass％）または質量ppm（mass ppm）を意味する。 Hereinafter, the present invention will be specifically described. In addition, unless otherwise indicated, "%" and "ppm" display regarding the following steel plate components mean mass% (mass%) or mass ppm (mass ppm).
本発明では、電子ビーム照射による熱歪付与で磁区細分化処理を行うことから、前述したように、フォルステライトと鋼板との密着性を高めることが重要となるが、本発明の方向性電磁鋼板においては、フォルステライト膜付鋼板の含有Ｓ量と含有Al量、すなわち膜付Ｓ量を40ppm以上とし、かつ膜付Al量を100ppm未満と限定する。膜付Ｓ量が40ppm未満であったり、また膜付Al量が100ppm以上であったりする場合には、電子ビーム照射条件によっては、被膜損傷が生じ、再コーティング等の対処が必要となるからである。なお、以下、単にＳ量または、Al量といった場合は、膜付Ｓ量および膜付Al量を意味する。 In the present invention, since the magnetic domain fragmentation treatment is performed by applying thermal strain by electron beam irradiation, as described above, it is important to improve the adhesion between the forsterite and the steel sheet. The forsterite film-coated steel sheet contains S and Al, that is, the amount of S with film is 40 ppm or more and the amount of Al with film is limited to less than 100 ppm. If the amount of S with film is less than 40 ppm or the amount of Al with film is 100 ppm or more, depending on the electron beam irradiation conditions, film damage may occur and recoating etc. will be necessary. is there. Hereinafter, the term “S amount” or “Al amount” simply means the S amount with film and the Al amount with film.
Al量の下限は、製鋼成分に依存するので特に設けないが、少ないほど良く、０ppmでも構わない。また、Ｓ量の上限については、大きいほど電子ビーム照射に対しては有利となるものの、二次再結晶焼鈍中に形成されるフォルステライト膜の形成に対しては、増硫し過ぎると、追加酸化がすすんで被膜品質が劣化するため、400ppm程度が望ましい。 The lower limit of the amount of Al depends on the steel-making component and is not particularly provided, but the lower the better, the better, 0 ppm. As for the upper limit of the amount of S, the larger the value, the more advantageous for electron beam irradiation, but for the formation of a forsterite film formed during secondary recrystallization annealing, if the vulcanization is excessive, additional About 400 ppm is desirable because oxidation progresses and film quality deteriorates.
ここに、電子ビーム照射における被膜密着性に対し、ＳやAlの添加効果は明らかとはなっていないものの、密着性の向上、フォルステライトあるいは地鉄中における電子線の吸収性、フォルステライト膜の強度向上など、多数の複雑な因子の組合せによる影響が考えられ、単純に、被膜界面における密着強度の増加だけの効果ではないと推定している。 Here, although the effect of addition of S and Al on the film adhesion in electron beam irradiation has not been clarified, the improvement in adhesion, the absorption of electron beam in forsterite or ground iron, the forsterite film The influence of a combination of many complex factors such as strength improvement is considered, and it is simply estimated that the effect is not merely an increase in adhesion strength at the coating interface.
次に、本発明に従う方向性電磁鋼板の成分に関する重要点について述べる。
本発明の溶鋼成分については、鋼溶製時にAlを0.01％未満に抑制する。電子ビーム照射による被膜損傷抑止の観点から、Alの添加量は以後の工程で低減するのが困難であるからである。
Next, important points regarding the components of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention will be described.
About the molten steel component of this invention, Al is suppressed to less than 0.01% at the time of steel melting. This is because the addition amount of Al is difficult to reduce in the subsequent steps from the viewpoint of suppressing damage to the film by electron beam irradiation.
Ｎについては、以後の工程で除去可能であるものの、多すぎると除去に時間やコストがかかってしまうために、0.005％以下に限定する。 N can be removed in subsequent steps, but if it is too much, it takes time and cost to remove, so it is limited to 0.005% or less.
Ｃは、0.08％を超えると製造工程中に磁気時効の起こらない50ppm以下までにＣを低減することが困難になるため、0.08％以下とする。 If C exceeds 0.08%, it becomes difficult to reduce C to 50 ppm or less at which no magnetic aging occurs during the manufacturing process, so 0.08% or less.
Siは、鋼の電気抵抗を高め、鉄損を改善するのに有効な元素であるものの、含有量が2.0％に満たないとその添加効果に乏しく、一方、8.0％を超えると加工性が著しく低下し、また磁束密度も低下するため、Si量は2.0〜8.0％の範囲とする。 Si is an element effective in increasing the electrical resistance of steel and improving iron loss, but if the content is less than 2.0%, the effect of addition is poor, while if it exceeds 8.0%, the workability is remarkably high. The amount of Si is in the range of 2.0 to 8.0% because the magnetic flux density is also reduced.
Mnは、熱間加工性を良好にするために必要な元素であるが、0.005％未満であると添加効果がなく、一方1.0％を超えると製品板の磁束密度が低下するため、0.005〜1.0％の範囲とする。 Mn is an element necessary for improving the hot workability, but if it is less than 0.005%, there is no effect of addition, while if it exceeds 1.0%, the magnetic flux density of the product plate decreases, so 0.005 to 1.0 % Range.
先に述べたように、本発明では、Alの添加量を低減しているため、AlNを主体とするインヒビタの活用はない。このような場合、磁束密度の高い方向性電磁鋼板を得るためには、Ｓ：50ppm（0.005％）以下、Se：50ppm（0.005％）以下とするのが好ましい。これは、強い抑制力を発揮するインヒビタ成分が含まれていない鋼成分系では、不純物による一次再結晶における粒成長性への影響が大きいためである。 As described above, in the present invention, since the added amount of Al is reduced, there is no utilization of an inhibitor mainly composed of AlN. In such a case, in order to obtain a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density, S: 50 ppm (0.005%) or less and Se: 50 ppm (0.005%) or less are preferable. This is because a steel component system that does not contain an inhibitor component that exhibits a strong suppressive force has a large effect on the grain growth property in primary recrystallization due to impurities.
Ｓは、電子ビーム照射による被膜損傷の観点からは、多いほど好ましいが、上記理由により製鋼段階から添加すべきではなく、電子ビーム照射処理前に鋼板に対して増硫処理を施して増加させることが重要である。 S is more preferable from the viewpoint of film damage due to electron beam irradiation, but it should not be added from the steelmaking stage for the above-mentioned reasons, and should be increased by subjecting the steel sheet to a vulcanization treatment before the electron beam irradiation treatment. is important.
本発明では、上記の成分以外に、Ni：0.03〜1.50％、Sn：0.01〜1.50％、Sb：0.005〜1.50％、Cu：0.01〜1.0％、Ｐ：0.03〜0.50％、Mo:0.005〜0.10％およびCr:0.03〜1.50％のうちから選んだ少なくとも１種を適宜含有させることができる。
Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる有用な元素である。しかしながら、0.03％未満では磁気特性の向上効果が小さく、一方1.50％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するため、Ni量は0.03〜1.50％とする。
In the present invention, in addition to the above components, Ni: 0.03-1.50%, Sn: 0.01-1.50%, Sb: 0.005-1.50%, Cu: 0.01-1.0%, P: 0.03-0.50%, Mo: 0.005-0.10 % And at least one selected from Cr: 0.03 to 1.50% can be appropriately contained.
Ni is a useful element that improves the magnetic properties by improving the hot-rolled sheet structure. However, if the content is less than 0.03%, the effect of improving the magnetic properties is small. On the other hand, if the content exceeds 1.50%, secondary recrystallization becomes unstable and the magnetic properties deteriorate, so the Ni content is 0.03 to 1.50%.
また、Sn、Sb、Cu、Ｐ、MoおよびCrは、それぞれ磁気特性の向上に有用な元素であるが、いずれも上記した各成分の下限に満たないと、磁気特性の向上効果が小さく、一方、上記した各成分の上限量を超えると、二次再結晶粒の発達が阻害されるため、含有させる場合は、それぞれSn：0.01〜1.50％、Sb:0.005〜1.50％、Cu:0.01〜1.0％、Ｐ:0.03〜0.50％、Mo:0.005〜0.10％およびCr:0.03〜1.50％の範囲で含有させる必要がある。
上記成分以外の残部は、不可避的不純物およびFeとする。
Sn, Sb, Cu, P, Mo, and Cr are elements that are useful for improving the magnetic properties, but if any of them is less than the lower limit of each component described above, the effect of improving the magnetic properties is small. When the upper limit amount of each component is exceeded, the development of secondary recrystallized grains is inhibited. Therefore, when contained, Sn: 0.01 to 1.50%, Sb: 0.005 to 1.50%, Cu: 0.01 to 1.0, respectively. %, P: 0.03 to 0.50%, Mo: 0.005 to 0.10%, and Cr: 0.03 to 1.50%.
The balance other than the above components is inevitable impurities and Fe.
次に、本発明の製造方法について説明する。
上記した好適成分の組成範囲に調整した鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱したのち、熱間圧延に供する。なお、スラブを再加熱する場合には、再加熱温度は1000℃以上1300℃以下程度とすることが望ましい。
Next, the manufacturing method of this invention is demonstrated.
The steel slab adjusted to the composition range of the above-mentioned preferred components is subjected to hot rolling without being reheated or after being reheated. When the slab is reheated, the reheating temperature is desirably about 1000 ° C. or higher and 1300 ° C. or lower.
前述したように、電子ビーム照射による被膜損傷抑止の観点から、Al添加量は、以後の工程で低減するのが困難であるので、Alを0.01％未満としている。従って、AlNをインヒビタとして利用することはできないので、高温加熱により完全固溶させる必要がない。また、MnSについても同様に、Ｓ量を50ppm以下とした場合には、インヒビタとしては利用できないので、高温加熱の必要はない。 As described above, from the viewpoint of suppressing damage to the film by electron beam irradiation, the Al addition amount is difficult to reduce in the subsequent steps, so Al is set to less than 0.01%. Therefore, since AlN cannot be used as an inhibitor, it is not necessary to completely dissolve it by high-temperature heating. Similarly, for MnS, when the S content is 50 ppm or less, it cannot be used as an inhibitor, so there is no need for high-temperature heating.
次いで、上記熱間圧延により製造された熱延板に、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回の冷間圧延を施して、最終冷延板とする。この冷間圧延は、常温で行ってもよいし、常温より高い温度たとえば250℃程度に鋼板温度を上げて圧延する温間圧延としてもよい。特に、本発明のように、インヒビタを含まない成分系では中間焼鈍を挟む２回冷延法より、１回冷延法の方が二次再結晶には有利と言われている。 Next, the hot-rolled sheet manufactured by hot rolling is subjected to hot-rolled sheet annealing as necessary, and then subjected to one cold rolling to obtain a final cold-rolled sheet. This cold rolling may be performed at normal temperature, or may be warm rolling in which the steel sheet temperature is raised to a temperature higher than normal temperature, for example, about 250 ° C. In particular, as in the present invention, in a component system that does not contain an inhibitor, it is said that the one-time cold rolling method is more advantageous for secondary recrystallization than the two-time cold rolling method including intermediate annealing.
次いで、最終冷延板に一次再結晶焼鈍を施す。この一次再結晶焼鈍の第一の目的は、圧延組織を有する冷間圧延板を一次再結晶させて、二次再結晶に最適な一次再結晶粒径に調整することである。そのためには、一次再結晶焼鈍の焼鈍温度は、800℃以上950℃未満程度とすることが望ましい。第二の目的は、脱炭である。製品板中に炭素が50ppm以上含まれると、鉄損が劣化するからである。なお、この時の焼鈍雰囲気は、湿水素窒素あるいは湿水素アルゴン雰囲気とすることが望ましい。 Next, primary recrystallization annealing is performed on the final cold-rolled sheet. The primary purpose of this primary recrystallization annealing is to adjust the primary recrystallization grain size optimal for secondary recrystallization by primary recrystallization of a cold rolled sheet having a rolled structure. For that purpose, it is desirable that the annealing temperature of the primary recrystallization annealing is set to about 800 ° C. or more and less than 950 ° C. The second purpose is decarburization. This is because if the product plate contains 50 ppm or more of carbon, the iron loss will deteriorate. Note that the annealing atmosphere at this time is preferably a wet hydrogen nitrogen or wet hydrogen argon atmosphere.
上記一次再結晶焼鈍後、鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する。次いで行われる二次再結晶焼鈍の後の鋼板表面に、フォルステライト被膜を形成するためには、焼鈍分離剤の主剤をマグネシア（MgO）とする必要がある。なお、主剤とは、焼鈍分離剤中、50％以上の存在比率で存在することを言う。 After the primary recrystallization annealing, an annealing separator is applied to the surface of the steel sheet. In order to form a forsterite film on the surface of the steel sheet after the secondary recrystallization annealing performed next, it is necessary to use magnesia (MgO) as the main component of the annealing separator. In addition, a main ingredient means that it exists with an abundance ratio of 50% or more in an annealing separator.
その後、二次再結晶焼鈍（最終仕上げ焼鈍）を行う。この二次再結晶焼鈍により、ゴス方位に高度に集積した結晶組織となり、良好な磁気特性が得られる。 Thereafter, secondary recrystallization annealing (final finish annealing) is performed. By this secondary recrystallization annealing, a crystal structure highly accumulated in the Goth orientation is obtained, and good magnetic properties can be obtained.
さて、本発明では、電子ビーム照射による被膜損傷抑止の観点から、電子ビーム照射前に膜付Ｓ量を増加させる必要がある。Ｓ量を増加させる方法としては、以下のように多様な手法がある。
例えば、連続処理の観点からは、H2Sガス中で焼鈍処理を行うガス増硫法が有利である。この場合キャリアガスとしては、H2かNH3分解ガスが用いられる。ここに、FeとH2Sは極めて反応しやすいため、低温でも硫化鉄を生成して増硫作用が発現するため、増硫処理に適している。なお、NH3分解ガスをキャリアガスとして使用すると、増硫とともに窒化も起こってしまうが、本発明では、Al量を100ppm未満としているため、インヒビタと効果を発現するのに十分なAlNは生成しない。
In the present invention, it is necessary to increase the amount of S with a film before the electron beam irradiation from the viewpoint of suppressing damage to the film by the electron beam irradiation. There are various methods for increasing the amount of S as follows.
For example, from the viewpoint of continuous treatment, a gas vulcanization method in which annealing treatment is performed in H 2 S gas is advantageous. In this case, H 2 or NH 3 decomposition gas is used as the carrier gas. Here, since Fe and H 2 S are extremely easy to react, iron sulfide is generated even at a low temperature and a sulfur increasing action is exhibited, which is suitable for the sulfur increasing treatment. In addition, when NH 3 decomposition gas is used as a carrier gas, nitriding occurs as well as vulcanization, but in the present invention, since the amount of Al is less than 100 ppm, sufficient AlN to produce an inhibitor and effect is not generated. .
また、NaOH水溶液にＳ粉末を添加した水溶液に浸漬する方法や、チオ硫酸ナトリウムとホウ酸の水溶液で鋼板を陰極として電解する方法も有効である。さらに、塩浴を用いることも可能である。この時、中性浴としては、硫酸ナトリウム中にＳ化合物を添加したり、還元浴としては、シアン化ナトリウムやシアン化カリウムにＳ化合物を添加したりした塩浴が用いられるが、後者は前述のガス増硫法と同様、同時に窒化反応が起こるが、上述したように問題はない。なお、いずれも連続処理となるため、鋼板への増硫量を均一化することができる。 In addition, a method of immersing in an aqueous solution in which S powder is added to an NaOH aqueous solution, or a method of electrolysis using an aqueous solution of sodium thiosulfate and boric acid as a steel plate as a cathode is also effective. It is also possible to use a salt bath. At this time, as a neutral bath, a salt bath in which an S compound is added to sodium sulfate, or as a reducing bath, an S compound is added to sodium cyanide or potassium cyanide is used. Similar to the vulcanization method, a nitriding reaction occurs simultaneously, but there is no problem as described above. In addition, since all become continuous processing, the amount of vulcanization to a steel plate can be equalize | homogenized.
さらには、一次再結晶焼鈍後に塗布する焼鈍分離剤中に、硫酸塩や硫化物を徴量添加する方法も挙げられる。また、平坦化と絶縁コーティング形成を兼ねた焼鈍中にＳを含む雰囲気ガスを混合することも可能である。
いずれにせよ上記の増硫処理により膜付Ｓ量を40ppm以上とすることが肝要である。
Furthermore, there is a method in which a sufficient amount of sulfate or sulfide is added to the annealing separator applied after the primary recrystallization annealing. It is also possible to mix an atmosphere gas containing S during annealing for both planarization and insulating coating formation.
In any case, it is important to set the amount of S with a film to 40 ppm or more by the above vulcanization treatment.
なお、焼鈍分離剤中に硫酸塩や硫化物を添加する場合には、Ag，Al，Ba，Ca，Co，Cr，Cu，Fe，In，Ｋ，Li，Mg，Mn，Na，Ni，Sn，Sb，Sr，ZnおよびZrの硫酸塩または硫化物のうちから選ばれる一種または二種以上とすることが好ましい。 In addition, when adding sulfate or sulfide to the annealing separator, Ag, Al, Ba, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, In, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Sn , Sb, Sr, Zn and Zr sulfate or sulfide are preferably selected from one or more.
また、二次再結晶焼鈍においては、焼鈍雰囲気は、N2，Arあるいはこれらの混合ガスのいずれもが適合する。ここで、二次再結晶後の純化のためにはH2が必要となる一方で、増硫処理を行ったにもかかわらず、電子ビーム照射前に、二次再結晶焼鈍中にH2Sが生成し、膜付Ｓ量を低下させて、必要量が確保できなくなるおそれがあるので、純化焼鈍までは、H2を雰囲気ガスとして使用しないことが望ましい。 In secondary recrystallization annealing, N 2 , Ar, or a mixed gas thereof is suitable for the annealing atmosphere. Here, H 2 is required for purification after the secondary recrystallization, while H 2 S during the secondary recrystallization annealing is performed before the electron beam irradiation in spite of the vulcanization treatment. Is generated, and the amount of S with film may be reduced and the required amount may not be ensured. Therefore, it is desirable not to use H 2 as an atmospheric gas until purification annealing.
一般に、方向性電磁鋼板は、積層して使用されるため層間絶縁のための絶縁層が必要である。追加で施される絶縁コートとしては、方向性電磁鋼板に、一般的に使用される無機質コートが利用可能である。特に、張力付与効果を有するコーティングは、低鉄損化を達成するために、鋼板表面を平滑化した方向性電磁鋼板との組合せが極めて有効である。張力付与型コーティングの種類としては、熱膨張係数を低下させるシリカを含むコーティングが有効で、従来からフォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板に用いられているリン酸塩-コロイダルシリカ-クロム酸系のコーティング等が、その効果およびコスト、均一処理性などの点から好適である。また、コーティングの厚みとしては、張力付与効果や占積率、被膜密着性等の点から0.3μm以上10μm以下程度の範囲が好ましい。 Generally, grain-oriented electrical steel sheets are used by being laminated, so that an insulating layer for interlayer insulation is required. As an additionally applied insulating coating, an inorganic coating generally used for grain-oriented electrical steel sheets can be used. In particular, a coating having a tension imparting effect is extremely effective in combination with a grain-oriented electrical steel sheet having a smoothed steel sheet surface in order to achieve low iron loss. As a type of tension-imparting coating, a coating containing silica that reduces the thermal expansion coefficient is effective, and the phosphate-colloidal silica-chromic acid system that has been used for grain-oriented electrical steel sheets having a forsterite film has been used. A coating or the like is preferable from the viewpoint of its effect and cost, uniform processability, and the like. Further, the thickness of the coating is preferably in the range of about 0.3 μm or more and 10 μm or less from the viewpoint of tension application effect, space factor, film adhesion, and the like.
張力コーティングとしては、これ以外にも特許文献６、特許文献７および特許文献８などで提案されているホウ酸-アルミナ等の酸化物系被膜を適用することも可能である。 As the tension coating, it is also possible to apply oxide-based films such as boric acid-alumina proposed in Patent Document 6, Patent Document 7, Patent Document 8, and the like.
本発明で電子ビームを照射する場合、その照射条件に特段の制約はない、すなわち、従来公知の電子ビーム照射による磁区細分化処理を施す方向性電磁鋼板の製造方法を適用すればよい。
具体的には、照射方向を板幅方向（圧延直角方向から30°以内の方向）として行ない、照射位置でのビーム径を0.05〜１mmの範囲に収束させ、電子ビームの出力は10〜2000Ｗ、走査速度は１〜100m/sの範囲として、さらに単位長さ当たりの出力が１〜50J/mの範囲になるように調整し、圧延方向に１〜20mm間隔で施すことが好ましい。
When irradiating with an electron beam in the present invention, there are no particular restrictions on the irradiation conditions, that is, a conventionally known method for producing grain-oriented electrical steel sheets that performs magnetic domain fragmentation treatment by electron beam irradiation may be applied.
Specifically, the irradiation direction is the plate width direction (direction within 30 ° from the direction perpendicular to the rolling direction), the beam diameter at the irradiation position is converged to the range of 0.05 to 1 mm, and the output of the electron beam is 10 to 2000 W. The scanning speed is preferably set in the range of 1 to 100 m / s, and further adjusted so that the output per unit length is in the range of 1 to 50 J / m, and is applied at intervals of 1 to 20 mm in the rolling direction.
〔実施例１〕
表１に示される鋼Ｎｏ．１〜４の成分組成になるスラブを、1200℃に加熱したのち熱間圧延し、2.1mm厚みの熱延コイルとした。次に、この熱延コイルを1000℃で焼鈍した後、酸洗し、120℃の温度でタンデム圧延機により0.27mm厚みに仕上げた。脱脂処理後、850℃の湿水素雰囲気中で脱炭焼鈍を施し、さらに、580℃の50％NH3、0.02％H2S、残部プロパンと空気よりなる混合ガス雰囲気中で増硫処理を行った。その際、処理時間を変化させて膜付Ｓ量を制御した。
次いで、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布後、1050℃までの昇温はN2雰囲気、1200℃の温度保持はH２雰囲気で、最終仕上げ焼鈍を行った。その後、未反応分離剤を除去してから、コロイダルシリカとリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを800℃で形成した。さらに、磁区細分化処理として、ビーム径：200μm、加速電圧：60kV、スキャン速度：30m/sで圧延方向と直角に５mm間隔の諸条件で電子ビームを照射した。その際、目視にて、電子照射部における被膜剥落率を判定した。
かくして得られた製品より、圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、1.7Ｔの磁束密度における50Hz交流励磁での鉄損値Ｗ17/50および磁束密度Ｂ8を測定した。
表２に、膜付鋼板の成分組成と得られた磁気特性、被膜剥落率をまとめて表示する。
[Example 1]
Steel No. 1 shown in Table 1. The slab having a component composition of 1 to 4 was heated to 1200 ° C. and hot-rolled to obtain a 2.1 mm thick hot rolled coil. Next, this hot rolled coil was annealed at 1000 ° C., pickled, and finished to a thickness of 0.27 mm by a tandem rolling mill at a temperature of 120 ° C. After degreasing, decarburization annealing is performed in a wet hydrogen atmosphere at 850 ° C, and further vulcanization is performed in a mixed gas atmosphere consisting of 580 ° C, 50% NH 3 , 0.02% H 2 S, the balance propane and air. It was. At that time, the amount of S with film was controlled by changing the treatment time.
Next, after applying an annealing separator mainly composed of MgO, final finishing annealing was performed in a N 2 atmosphere for raising the temperature to 1050 ° C. and a H 2 atmosphere for maintaining the temperature at 1200 ° C. Then, after removing the unreacted separating agent, an insulating coating composed mainly of colloidal silica and magnesium phosphate was formed at 800 ° C. Further, as a magnetic domain fragmentation treatment, an electron beam was irradiated under various conditions at intervals of 5 mm perpendicular to the rolling direction at a beam diameter of 200 μm, an acceleration voltage of 60 kV, a scanning speed of 30 m / s. In that case, the film peeling rate in an electron irradiation part was determined visually.
From the product thus obtained, an Epstein-sized test piece was cut out along the rolling direction, and the iron loss value W 17/50 and the magnetic flux density B 8 at 50 Hz AC excitation at a magnetic flux density of 1.7 T were measured.
Table 2 summarizes the component composition of the coated steel sheet, the obtained magnetic properties, and the film peeling rate.
表２から明らかなように、本発明条件を満たす条件Ｂ、Ｅでは、目視による被膜剥落は見られず、良好な外観を示した。これに対して、膜付Ｓ量が40ppm未満あるいは膜付Al量が100ppmより大きな条件では、いずれも被膜剥落が認められた。 As is apparent from Table 2, under conditions B and E that satisfy the present invention conditions, the film was not peeled off visually, and a good appearance was shown. On the other hand, the film peeling was observed under the conditions where the amount of S with film was less than 40 ppm or the amount of Al with film was larger than 100 ppm.
〔実施例２〕
前記表１に示された鋼Ｎｏ．５〜15の成分組成のスラブを、1200℃に加熱したのち熱間圧延し、2.2mm厚みの熱延コイルとした。次いで、熱延コイルを1100℃で焼鈍した後、酸洗し、120℃の温度でタンデム圧延機により0.23mm厚みの冷延鋼板に仕上げた。かかる冷延鋼板を脱脂処理後、850℃の湿水素雰囲気中で脱炭焼鈍を施し、MgO：100質量部に対し、硫酸マグネシウムを５〜15質量部添加、あるいは無添加としたMgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布した。次いで、1075℃までの昇温をArとN2の混合雰囲気、1200℃の温度保持はH２雰囲気で、最終仕上げ焼鈍を行った。その後、未反応分離剤を除去してから、コロイダルシリカとリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを800℃で形成した。次いで、磁区細分化処理として、ビーム径：150μm、加速電圧：60kV、スキャン速度：24m/sで圧延方向と直角に６mm間隔の諸条件で電子ビームを照射した。その際、目視にて、電子照射部における被膜剥落率を判定した。
かくして得られた製品より、圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、1.7Ｔの磁束密度における50Hz交流励磁での鉄損値Ｗ17/50および磁束密度Ｂ8を測定した。
表３に、膜付鋼板の成分組成と得られた磁気特性、被膜剥落率をまとめて表示する。
[Example 2]
Steel No. 1 shown in Table 1 above. A slab having a component composition of 5 to 15 was heated to 1200 ° C. and then hot-rolled to obtain a 2.2 mm thick hot rolled coil. Next, the hot rolled coil was annealed at 1100 ° C., then pickled, and finished into a cold rolled steel sheet having a thickness of 0.23 mm by a tandem rolling mill at a temperature of 120 ° C. After degreasing the cold-rolled steel sheet, it was decarburized and annealed in a wet hydrogen atmosphere at 850 ° C., and MgO: 100 parts by mass, with 5 to 15 parts by mass of magnesium sulfate added or not added mainly. An annealing separator was applied. Next, the final finish annealing was performed by raising the temperature to 1075 ° C. in a mixed atmosphere of Ar and N 2 and maintaining the temperature at 1200 ° C. in an H 2 atmosphere. Then, after removing the unreacted separating agent, an insulating coating composed mainly of colloidal silica and magnesium phosphate was formed at 800 ° C. Next, as a magnetic domain fragmentation treatment, an electron beam was irradiated under various conditions at intervals of 6 mm perpendicular to the rolling direction at a beam diameter of 150 μm, an acceleration voltage of 60 kV, a scanning speed of 24 m / s. In that case, the film peeling rate in an electron irradiation part was determined visually.
From the product thus obtained, an Epstein-sized test piece was cut out along the rolling direction, and the iron loss value W 17/50 and the magnetic flux density B 8 at 50 Hz AC excitation at a magnetic flux density of 1.7 T were measured.
Table 3 summarizes the component composition of the film-coated steel sheet, the obtained magnetic properties, and the film peeling rate.
同表から明らかなように、本発明条件を満たす条件Ｉ、Ｎ、Ｑ〜Ｗでは目視での被膜剥落が見られず、良好な外観を示した。これに対し、膜付Ｓ量が40ppm未満あるいは膜付Al量が100ppmより大きな条件では、いずれも被膜剥落が見られた。なお、条件Ｊ、Ｍは硫酸マグネシウムを添加していないため、増硫処理はなされていない。
As apparent from the table, under conditions I, N, and Q to W satisfying the present invention, the film was not peeled off visually, and a good appearance was shown. On the other hand, the film peeling was observed under the conditions where the amount of S with film was less than 40 ppm or the amount of Al with film was larger than 100 ppm. In addition, since conditions J and M do not add magnesium sulfate, the vulcanization treatment is not performed.
Claims (4)
質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜8.0％、Mn：0.005〜1.0％、Al：0.01％未満およびＮ：0.005％以下を含有し、さらにＳ、SeおよびＯをそれぞれ50ppm未満とし、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼スラブに、熱間圧延を施して熱延板とした後、一回の圧延によって最終板厚とし、次いで一次再結晶焼鈍を施した後、焼鈍分離剤を塗布して二次再結晶を行う最終仕上げ焼鈍を施し、さらに、最終仕上げ焼鈍後に電子ビーム照射による磁区細分化処理を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記電子ビーム照射前の鋼板に対して増硫処理を施して、フォルステライト膜付鋼板の含有Ｓ量を40質量ppm以上とし、さらに該電子ビーム照射領域におけるフォルステライト膜の剥落率が10％未満で、かつ鉄損Ｗ 17/50 が板厚0.23mmで0.75W/kg以下、板厚0.27mmで0.86W/kg以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 A method for producing the grain-oriented electrical steel sheet according to claim 1,
Contains by mass%: C: 0.08% or less, Si: 2.0-8.0%, Mn: 0.005-1.0%, Al: less than 0.01% and N: 0.005% or less, and S, Se and O each less than 50 ppm The steel slab composed of the remaining Fe and unavoidable impurities is hot-rolled to form a hot-rolled sheet, and then the final thickness is obtained by a single rolling, followed by primary recrystallization annealing, and then an annealing separator is added. In the method for producing grain-oriented electrical steel sheets comprising a series of steps of applying magnetic domain subdivision treatment by electron beam irradiation after final finish annealing, applying final finishing annealing to perform secondary recrystallization,
The steel sheet before the electron beam irradiation is subjected to a vulcanization treatment so that the content of S in the steel sheet with forsterite film is 40 mass ppm or more, and the peeling rate of the forsterite film in the electron beam irradiation area is 10%. And a core loss W 17/50 of 0.75 W / kg or less at a thickness of 0.23 mm and 0.86 W / kg or less at a thickness of 0.27 mm .
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