JP6195711B2 - 金属基体用の、弱アルカリ性の薄い無機腐食保護コーティング - Google Patents
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Description
本出願は、2008年5月19日出願の米国仮出願第61/054,363号の利益を主張する、国際出願日2009年5月19日の先行出願PCT/US2009/044504号の一部継続出願である。
樹脂3272−096は、モノマーとして、アセトアセトキシエチルメタクリレート(AAEM)、n−ブチルメタクリレート、スチレン、メチルメタクリレート、2−エチルヘキシルアリレート、および、ADD APT PolySurf HP(これは、メタクリレート化されたモノおよびジ−リン酸エステルの混合物である。)を含む。樹脂中の全モノマーの分布は以下の通りであった:20.00%AAEM、12.50%n−ブチルメタクリレート、15.00%スチレン、27.50%メチルメタクリレート、20.00%2−エチルヘキシルアリレート、および、5.00%ADD APT PolySurf HP。80℃の設定温度で加熱し、撹拌しながらN2下において樹脂重合反応を行った。反応容器への最初の充填物は、241.10グラムのDI水、2.62グラムのラウリル硫酸アンモニウム(Rhodapon L−22 EP)、および、2.39グラムの硫酸第一鉄0.5%FeSO47H2O(3ppm)であった。この最初の充填物を時間ゼロの時点で反応容器へ入れ、設定温度への加熱を開始した。30分後、5.73グラムのDI水、0.90グラムのノニオン性界面活性剤(Tergitol 15−S−20)、0.13グラムのラウリル硫酸アンモニウム(Rhodapon L−22 EP)、2.15グラムのn−ブチルメタクリレート、2.57グラムのスチレン、4.74グラムのメチルメタクリレート、3.48グラムの2−エチルヘキシルアリレート、3.41グラムのアセトアセトキシエチルメタクリレート(AAEM)、および0.85グラムのADD APT PolySurf HPの組合せを含む反応シードを反応容器に加え、設定温度への加熱を更に15分続けた。次いで、0.32グラムのHOCH2SO2Na、4.68グラムのDI水、0.45グラムのtert−ブチルヒドロペルオキシド、および、追加の4.54グラムのDI水を含む最初の開始剤充填物を容器に加え、更に30分、温度を設定温度で維持した。次いで、温度を設定温度で維持しながら3時間にわたって、モノマーおよび開始剤の共供給物を容器に加えた。モノマー共供給物は、106.92グラムのDI水、17.10グラムのTergitol 15−S−20、2.49グラムのRhodapon L−22 EP、40.89グラムのn−ブチルメタクリレート、48.83グラムのスチレン、89.97グラムのメチルメタクリレート、66.10グラムの2−エチルヘキシルアクリレート、64.77グラムのAAEM、および、16.19グラムのADD APT PolySurf HPであった。開始剤共供給物は、0.97グラムのHOCH2SO2Na、14.03グラムのDI水、1.39グラムのtert−ブチルヒドロペルオキシド、および、追加の13.61グラムのDI水であった。3時間後、追加充填物を30分にわたって容器に加えた。追加充填物は、0.32グラムのHOCH2SO2Na、4.88グラムのDI水、0.46グラムのtert−ブチルヒドロペルオキシド、および、追加の4.54グラムのDI水であった。次いで、1時間30分、設定温度で容器を保持した。次いで、設定温度からの冷却を開始し、温度が38℃となるまで2時間、継続した。次いで、バッファー共供給物を容器に加えた。バッファー共供給物は、5.19グラムの水酸化アンモニウム(28%)および18.48グラムのDI水であった。この樹脂配合物および下に詳細に示す3272−103のための樹脂配合物において、ADD APT PolySurf HPの代わりに使用することのできる他の可能性のあるリン酸エステル含有モノマーは、Radcure社製のEbecryl 168である。Tergitol 15−S−20(これは、2級アルコールエトキシレートである。)の代わりに使用することのできる他のノニオン性界面活性剤安定剤は、15〜18の親水性親油性バランスを有する他のノニオン性安定剤である。これらの安定剤の例としては、Tergitol 15−S−15などの他の2級アルコールエトキシレート;Abex 2515などのエトキシレートの配合物;Emulsogen LCN 118または258などのアルキルポリグリコールエーテル;Genapol T 200およびT 250などの獣脂脂肪族アルコールエトキシレート;Genapol X 158およびX 250などのイソトリデシルアルコールエトキシレート;Rhodasurf BC−840などのトリデシルアルコールエトキシレート;および、Rhoadsurf ON−877などのオレイルアルコールエトキシレートが挙げられる。
有機コーティング樹脂3272−103を下記の通りに調製した。樹脂は、モノマーとして、アセトアセトキシエチルメタクリレート(AAEM)、n−ブチルメタクリレート、スチレン、メチルメタクリレート、2−エチルヘキシルアリレート、および、ADD APT PolySurf HP(これは、メタクリレート化されたモノおよびジ−リン酸エステルの混合物である。)を含む。樹脂中の全モノマーの分布は以下の通りであった:20.00%AAEM、12.50%n−ブチルメタクリレート、15.00%スチレン、27.50%メチルメタクリレート、20.00%2−エチルヘキシルアリレート、および、5.00%ADD APT PolySurf HP。80℃の設定温度で加熱し、撹拌しながらN2下において樹脂重合反応を行った。反応容器への最初の充填物は、286.10グラムのDI水、2.47グラムのRhodapon L−22 EPであった。この最初の充填物を時間ゼロの時点で反応容器へ入れ、設定温度への加熱を開始した。30分後、5.44グラムのDI水、0.85グラムのTergitol 15−S−20、0.12グラムのRhodapon L−22 EP、2.04グラムのn−ブチルメタクリレート、2.44グラムのスチレン、4.49グラムのメチルメタクリレート、3.30グラムの2−エチルヘキシルアリレート、3.24グラムのアセトアセトキシエチルメタクリレート(AAEM)、および0.81グラムのADD APT PolySurf HPの組合せを含む反応シードを反応容器に加え、設定温度への加熱を更に15分続けた。次いで、4.79グラムのDI水、および0.21グラムの(NH4)2S2O8を含む最初の開始剤充填物を容器に加え、更に30分、温度を80℃で維持した。次いで、温度を設定温度で維持しながら3時間にわたって、モノマーおよび開始剤の共供給物を容器に加えた。モノマー共供給物は、103.36グラムのDI水、16.15グラムのTergitol 15−S−20、2.35グラムのRhodapon L−22 EP、38.81グラムのn−ブチルメタクリレート、46.34グラムのスチレン、85.38グラムのメチルメタクリレート、62.73グラムの2−エチルヘキシルアクリレート、61.47グラムのAAEM、および、15.37グラムのADD APT PolySurf HPであった。開始剤共供給物は、14.36グラムのDI水、および0.64グラムの(NH4)2S2O8であった。3時間後、追加充填物を30分にわたって容器に加えた。追加充填物は、0.35グラムのアスコルビン酸、4.65グラムのDI水、0.44グラムのtert−ブチルヒドロペルオキシド、追加の4.56グラムのDI水、および、2.39グラムの硫酸第一鉄0.5%FeSO47H2O(3ppm)であった。次いで、1時間30分、設定温度で容器を保持した。次いで、冷却を開始し、温度が38℃となるまで2時間、継続した。次いで、バッファー共供給物を容器に加えた。バッファー共供給物は、5.88グラムの水酸化アンモニウム(28%)および18.48グラムのDI水であった。
Claims (23)
- 金属基体上に堆積され、その場で乾燥する腐食保護コーティングであって、
乾燥固体コーティングの総重量をベースとして9〜73重量%の周期律表IVB族の少なくとも1種類の元素を含む連続無機相と、
乾燥固体コーティングの総重量をベースとして1重量%〜75重量%の少なくとも1種類の有機ポリマーから実質的に成る不連続有機相とを含むモルホロジーを有し、ただし、
前記不連続有機相は、離散ポリマー球体として前記連続無機相中に分散されており、
前記有機ポリマーは、エポキシ樹脂、ポリ二塩化ビニル樹脂、アクリル系樹脂、メタクリレート系樹脂、スチレン系樹脂、ポリウレタン、および、それらの混合物から成る群より選択され、
前記連続無機相が、更に、周期律表VB族の元素としてバナジウムを含み、該バナジウムを還元する還元剤も含む、腐食保護コーティング。 - 前記IVB族元素が、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、または、それらの混合物を含む、請求項1に記載のその場で乾燥する腐食保護コーティング。
- 前記有機ポリマーの重量パーセンテージが、乾燥固体コーティングの総重量をベースとして25重量%〜73重量%である、請求項1に記載のその場で乾燥する腐食保護コーティング。
- 前記有機ポリマーの重量パーセンテージが、乾燥固体コーティングの総重量をベースとして40重量%〜70重量%である、請求項1に記載のその場で乾燥する腐食保護コーティング。
- 前記腐食保護コーティングを形成するための化成コーティング組成物は、6〜11の範囲内のpHを有する、請求項1に記載のその場で乾燥する腐食保護コーティング。
- 前記還元剤が、システイン、アスコルビン酸、Sn2+、チオコハク酸、または、それらの混合物を含む、請求項1に記載のその場で乾燥する腐食保護コーティング。
- 金属基体用の、その場で乾燥する腐食保護コーティングであって、
乾燥固体コーティングの総重量をベースとして9〜73重量%の周期律表IVB族の少なくとも1種類の元素と、クロムの供給源とを含む連続無機相と、
乾燥固体コーティングの総重量をベースとして1重量%〜75重量%の少なくとも1種類の有機ポリマーを含む不連続有機相とを含むモルホロジーを有し、ただし、
前記不連続有機相は、離散ポリマー球体として前記連続無機相中に分散されており、
前記有機ポリマーは、エポキシ樹脂、ポリ二塩化ビニル樹脂、アクリル系樹脂、メタクリレート系樹脂、スチレン系樹脂、ポリウレタン、および、それらの混合物から成る群より選択される、腐食保護コーティング。 - 前記IVB族元素が、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、または、それらの混合物を含む、請求項7に記載のその場で乾燥する腐食保護コーティング。
- 前記有機ポリマーの重量パーセンテージが、乾燥固体コーティングの総重量をベースとして25重量%〜73重量%である、請求項7に記載のその場で乾燥する腐食保護コーティング。
- 前記有機ポリマーの重量パーセンテージが、乾燥固体コーティングの総重量をベースとして40重量%〜70重量%である、請求項7に記載のその場で乾燥する腐食保護コーティング。
- 前記腐食保護コーティングを形成するための化成コーティング組成物は、6〜11の範囲内のpHを有する、請求項7に記載のその場で乾燥する腐食保護コーティング。
- 前記連続無機相が、更に、周期律表VB族の少なくとも1種類の元素を更に含む、請求項7に記載のその場で乾燥する腐食保護コーティング。
- 前記VB族元素が、バナジウム、ニオブ、タンタル、または、それらの混合物を含む、請求項12に記載のその場で乾燥する腐食保護コーティング。
- 更に、前記周期律表VB族の元素としてバナジウムを更に含み、該バナジウムを還元する還元剤も含む、請求項13に記載のその場で乾燥する腐食保護コーティング。
- 前記還元剤が、システイン、アスコルビン酸、Sn2+、チオコハク酸、または、それらの混合物を含む、請求項14に記載のその場で乾燥する腐食保護コーティング。
- 金属基体用の腐食保護化成コーティング組成物であって、
乾燥固体コーティングの総重量をベースとして9〜73重量%の周期律表IVB族の少なくとも1種類の元素と、クロムの供給源とを含む無機部分と、
乾燥固体コーティングの総重量をベースとして1重量%〜75重量%の有機ポリマーを含む有機部分とを含み、
該腐食保護化成コーティング組成物は6〜11のpHを有し、ただし、
前記有機ポリマーは、エポキシ樹脂、ポリ二塩化ビニル樹脂、アクリル系樹脂、メタクリレート系樹脂、スチレン系樹脂、ポリウレタン、および、それらの混合物から成る群より選択され、
得られる該乾燥固体コーティングが、該有機部分から成る不連続有機相が離散ポリマー球体として該無機部分から成る連続無機相中に分散するモルホロジーを有する、腐食保護化成コーティング組成物。 - 前記IVB族元素が、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、または、それらの混合物を含む、請求項16に記載の腐食保護化成コーティング組成物。
- 前記有機ポリマーの重量パーセンテージが、乾燥固体コーティングの総重量をベースとして25重量%〜73重量%である、請求項16に記載の腐食保護化成コーティング組成物。
- 前記有機ポリマーの重量パーセンテージが、乾燥固体コーティングの総重量をベースとして40重量%〜70重量%である、請求項16に記載の腐食保護化成コーティング組成物。
- 前記連続無機相が、更に、周期律表VB族の少なくとも1種類の元素を更に含む、請求項16に記載の腐食保護化成コーティング組成物。
- 前記VB族元素が、バナジウム、ニオブ、タンタル、または、それらの混合物を含む、請求項20に記載の腐食保護化成コーティング組成物。
- 更に、前記周期律表VB族の元素としてバナジウムを更に含み、該バナジウムを還元する還元剤も含む、請求項21に記載の腐食保護化成コーティング組成物。
- 前記還元剤が、システイン、アスコルビン酸、Sn2+、チオコハク酸、または、それらの混合物を含む、請求項22に記載の腐食保護化成コーティング組成物。
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