JP6187976B2 - ポリアニオン系化合物の合成方法 - Google Patents
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Description
この発明は、Li2MSiO4の製造にあたり、原料を、カーボンコロイド溶液中に分散させてカーボンと混合させた混合液を、乾燥した後に焼成する、Li2MSiO4の製造方法である。ここで、Mは周期律表第四周期の遷移金属を表す。Li2MSiO4は、オリビンに類似した結晶構造を有するポリアニオン系シリケート化合物である。
リチウム源として、酢酸リチウム2水和物(ナカライテスク(株)製:20604−35、純度>98%、分子量102.02)を0.433g、遷移金属源であるFe源として酢酸鉄(II)((株)ワコーケミカル製:351−10952、分子量173.93)を0.1g、同じくFe源として硝酸鉄(III)9水和物(ナカライテスク(株)製:19514−55、純度>99%、式量404.0)を0.637g、シリカ源としてコロイダルシリカ(日産化学工業(株)製:スノーテックスOXS(20質量%:重量平均粒子径4〜6nm、pH3.0、Na含有量:83μg/g)1.178mlを、カーボンコロイド溶液である墨汁((株)呉竹製:BA4、炭素濃度約6質量%、水溶性ポリマー(膠)を微量含有)1.295gを蒸留水50mlに溶解させた。
仮焼処理の前に、仮焼温度の設定についての検証を行った。
上記カーボンコロイド溶液と、そのカーボンコロイド溶液を上記の噴霧凍結乾燥法で凍結乾燥させた粉末について、酸素存在下において加熱とともに重量変化を観測した。熱分析にはBruker AXS製:TG−DTA2000SAを用いて測定した。その結果を図1に示す。凍結乾燥後のカーボンコロイド溶液(「CC乾燥」と記載)が、250℃〜300℃で一旦重量低下が見られるため、300℃以上であれば墨汁に含まれる水溶性ポリマーを燃焼飛散させられることが確認できた。一方で、500℃を越えると急激に重量が減少し、酸素存在下では燃焼が進んでしまうことが確かめられたため、500℃未満で仮焼処理を行う必要があると確かめられた。なお、カーボンコロイド溶液(CC溶液)は100℃未満で大きく重量減少がみられるが、これは水の蒸発による。さらに、CCを除く出発原料は、250〜300℃で大きく重量減少し、さらに400〜450℃で重量減少した後はほぼ一定となった。このため450℃までで硝酸塩及び酢酸塩の分解が完了していると推察される。そこで、仮焼処理の温度を450℃と設定した。
Claims (1)
- リチウム塩、遷移金属塩、及びSi源を、水溶性ポリマーを含むカーボンコロイド溶液に分散混合し、乾燥した後に、不活性雰囲気中で300℃以上500℃未満にて仮焼処理を行った上で、600℃以上900℃以下にて本焼成するLi2MSiO4の製造方法。
(ただし、MはFe又はMnを示す。)
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