JP6178319B2 - 処理済フィラー、処理済フィラーを含む組成物、およびこれらから調製された物品 - Google Patents
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Description
本出願は、2011年9月23日に出願された米国仮特許出願第61/538,219号からの優先権の利益を主張し、この出願はその全体が本明細書において参照として援用される。
本発明は、処理済フィラーを調製するためのプロセス、このプロセスによって調製された処理済フィラー、およびこのような処理済フィラーを含む組成物および物品に関する。
転がり抵抗を下げ、乗用車のタイヤの湿潤時静止摩擦を向上させるために、シリカ/シランフィラー系を使用することが当該技術分野で公知である。したがって、転がり抵抗の低下および燃料消費量の減少も、トラック用タイヤにとって重要である。
本発明は、処理済フィラーを製造するためのプロセスであって、
(a)あらかじめ乾燥されていない未処理のフィラーを含むスラリーを、一般式(I)
(R1)a(R2)bSiX4−a−b(I)
〔一般式(I)中、R1は、独立して、1〜36個の炭素原子を含む有機官能性炭化水素であり、有機官能性炭化水素の官能基は、ビニル、アリル、ヘキセニル、エポキシ、グリシドキシ、(メタ)アクリルオキシ、スルフィド、イソシアナト、ポリスルフィド、メルカプトまたはハロゲンであり;各R2は、独立して、1〜36個の炭素原子を含む炭化水素基、または水素であり、Xは、それぞれ独立して、ハロゲン、または1〜36個の炭素原子を含むアルコキシであり;aは、0、1、2または3であり;bは、0、1または2であり;(a+b)は、1、2または3であり;但し、bが1の場合、(a+b)は、2または3である〕
の有機シランを含む処理組成物で処理して、処理済フィラースラリーを製造することと、
(b)前記処理済フィラースラリーを乾燥させて、処理済フィラーを製造することとを
含む、プロセスに関する。
本発明は、例えば、下記の項目を提供する。
(項目1)
処理済フィラーを製造するためのプロセスであって、
(c)あらかじめ乾燥されていない未処理のフィラーを含むスラリーを、一般式(I)
(R 1 ) a (R 2 ) b SiX 4−a−b (I)
〔式中、各R 1 は、独立して、1〜36個の炭素原子を含む有機官能性炭化水素であり、該有機官能性炭化水素の官能基は、ビニル、アリル、ヘキセニル、エポキシ、グリシドキシ、(メタ)アクリルオキシ、スルフィド、イソシアナト、ポリスルフィド、メルカプトまたはハロゲンであり;各R 2 は、独立して、1〜36個の炭素原子を含む炭化水素基、または水素であり、Xは、それぞれ独立して、ハロゲン、または1〜36個の炭素原子を含むアルコキシであり;aは、0、1、2または3であり;bは、0、1または2であり;(a+b)は、1、2または3であり;但し、bが1の場合、(a+b)は、2または3である〕
の有機シランを含む処理組成物で処理して、処理済フィラースラリーを製造することと、
(d)該処理済フィラースラリーを乾燥させて、処理済フィラーを製造することとを含む、プロセス。
(項目2)
前記処理組成物は、ハロ官能性有機シランを含む有機シランを含み、Xはアルコキシであり;aは1であり;bは0であり;R 1 の前記有機官能性炭化水素の官能基はハロゲンである、項目1に記載のプロセス。
(項目3)
前記処理組成物は、(4−クロロメチル−フェニル)トリメトキシシラン、(4−クロロメチル−フェニル)トリエトキシシラン、[2−(4−クロロメチル−フェニル)−エチル]トリメトキシシラン、[2−(4−クロロメチル−フェニル)−エチル]トリエトキシシラン、(3−クロロ−プロペニル)−トリメトキシシラン、(3−クロロ−プロペニル)−トリエトキシシラン、(3−クロロ−プロピル)−トリエトキシシラン、(3−クロロ−プロピル)−トリメトキシシラン、トリメトキシ−(2−p−トリル−エチル)シランおよび/またはトリエトキシ−(2−p−トリル−エチル)シランから選択されるハロ官能性有機シランを含む、項目2に記載のプロセス。
(項目4)
前記処理組成物は、アニオン性、非イオン性、および両性の界面活性剤ならびにこれらの混合物から選択される処理材料をさらに含み、該処理材料は、未処理のフィラーの1重量%より多く、25重量%までの量で存在する、項目1に記載のプロセス。
(項目5)
前記処理組成物は、前記ハロ官能性有機シランとは異なるメルカプトシランをさらに含む、項目2に記載のプロセス。
(項目6)
前記メルカプトシランは、メルカプトプロピルトリメトキシシランを含む、項目5に記載のプロセス。
(項目7)
前記処理組成物は、アニオン性、非イオン性、および両性の界面活性剤ならびにこれらの混合物から選択される処理材料をさらに含み、該処理材料は、未処理のフィラーの1重量%より多く、25重量%までの量で存在する、項目5に記載のプロセス。
(項目8)
前記未処理のフィラーは、ケイ酸アルミニウム、シリカゲル、コロイド状シリカ、沈殿シリカ、およびこれらの混合物から選択される、項目1に記載のプロセス。
(項目9)
前記処理材料は、脂肪酸塩、アルキルサルコシネート、アルキルサルコシネート塩、およびこれらの混合物から選択される、項目7に記載のプロセス。
(項目10)
前記フィラーが沈殿シリカを含む、項目1に記載のプロセス。
(項目11)
前記処理済フィラーは、処理済沈殿シリカを含み;
前記処理組成物は、
(i)一般式(I)のハロ官能性有機シランと、
(ii)アニオン性、非イオン性、および/または両性の界面活性剤から選択され、未処理のフィラーの1重量%より多く、25重量%までの量で存在する、処理材料と、
(iii)場合により、該ハロ官能性有機シラン(i)とは異なるシランとを含む、
項目1に記載のプロセス。
(項目12)
処理済フィラーを製造するためのプロセスであって、
(a)アルカリ金属シリケートと酸を合わせて、あらかじめ乾燥されていない未処理のフィラーを含むスラリーを生成することと;
(b)該スラリーを、一般式(I)
(R 1 ) a (R 2 ) b SiX 4−a−b (I)
〔式中、各R 1 は、独立して、1〜36個の炭素原子を含む有機官能性炭化水素であり、該有機官能性炭化水素の官能基は、ビニル、アリル、ヘキセニル、エポキシ、グリシドキシ、(メタ)アクリルオキシ、スルフィド、イソシアナト、ポリスルフィド、メルカプトまたはハロゲンであり;各R 2 は、独立して、1〜36個の炭素原子を含む炭化水素基、または水素であり、Xは、それぞれ独立して、ハロゲン、または1〜36個の炭素原子を含むアルコキシであり;aは、0、1、2または3であり;bは、0、1または2であり;(a+b)は、1、2または3であり;但し、bが1の場合、(a+b)は、2または3である〕
の有機シランを含む処理組成物で処理して、処理済フィラースラリーを製造することと、
(a)該処理済フィラースラリーを乾燥させて、処理済フィラーを製造することとを含む、プロセス。
(項目13)
前記アルカリ金属シリケートは、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸リチウム、ケイ酸ナトリウム、および/またはケイ酸カリウムを含む、項目12に記載のプロセス。
(項目14)
前記処理組成物は、ハロ官能性有機シランを含む有機シランを含み、ここで、Xはアルコキシであり;aは1であり;bは0であり;R 1 の前記有機官能性炭化水素の官能基はハロゲンである、項目12に記載のプロセス。
(項目15)
前記処理組成物は、(4−クロロメチル−フェニル)トリメトキシシラン、(4−クロロメチル−フェニル)トリエトキシシラン、[2−(4−クロロメチル−フェニル)−エチル]トリメトキシシラン、[2−(4−クロロメチル−フェニル)−エチル]トリエトキシシラン、(3−クロロ−プロペニル)−トリメトキシシラン、(3−クロロ−プロペニル)−トリエトキシシラン、(3−クロロ−プロピル)−トリエトキシシラン、(3−クロロ−プロピル)−トリメトキシシラン、トリメトキシ−(2−p−トリル−エチル)シランおよび/またはトリエトキシ−(2−p−トリル−エチル)シランから選択されるハロ官能性有機シランを含む、項目14に記載のプロセス。
(項目16)
前記処理組成物は、アニオン性、非イオン性、および両性の界面活性剤ならびにこれらの混合物から選択される処理材料をさらに含み、該処理材料は、未処理のフィラーの1重量%より多く、25重量%までの量で存在する、項目12に記載のプロセス。
(項目17)
項目1に記載のプロセスによって製造された処理済フィラー材料。
(項目18)
項目1に記載のプロセスによって製造された処理済フィラーを含むゴム組成物。
(項目19)
天然ゴムを含む、項目18に記載のゴム組成物。
(項目20)
項目1に記載のプロセスによって製造された処理済フィラーを含むゴム物品。
(項目21)
項目1に記載のプロセスによって製造された処理済フィラーを含むタイヤトレッド。
(a)アルカリ金属シリケートと酸を合わせて、あらかじめ乾燥されていない未処理のフィラーを含むスラリーを生成することと;
(b)前記スラリーを、上述の一般式(I)の有機シランを含む処理組成物で処理することと、
(c)前記処理済フィラースラリーを乾燥させて、処理済フィラーを製造することとを含む、プロセスも提供する。
すでに述べたように、本発明は、処理済フィラーを製造するためのプロセスを提供する。このプロセスは、(a)あらかじめ乾燥されていない未処理のフィラーを含むスラリーを処理することと、処理済フィラースラリーを乾燥させて、処理済フィラーを製造することとを含む。(a)の未処理のフィラーのスラリーを、一般式(I)
(R1)a(R2)bSiX4−a−b (I)
の有機シランを含む処理組成物で処理する。一般式(I)において、R1は、独立して、1〜36個の炭素原子を含む有機官能性炭化水素であり、有機官能性炭化水素の官能基は、ビニル、アリル、ヘキセニル、エポキシ、グリシドキシ、(メタ)アクリルオキシ、スルフィド、イソシアナト、ポリスルフィド、メルカプト、または好ましい場合、ハロゲンであり;各R2は、独立して、1〜36個の炭素原子を含む炭化水素基、または水素であり、Xは、それぞれ独立して、ハロゲン、または好ましい場合、1〜36個の炭素原子を含むアルコキシであり;aは、0、1、2または3であり;bは、0、1または2であり;(a+b)は、1、2または3であり;但し、bが1の場合、(a+b)は、2または3である。本発明の特定の実施形態では、処理組成物は、ハロ官能性有機シランを含む有機シランを含み、Xはアルコキシであり;aは1であり;bは0であり;R1の有機官能性炭化水素の官能基はハロゲンである。
(R1)a(R2)bSiX4−a−b
の有機シランが挙げられ、式中、各R1は、独立して、1〜12個の炭素原子を含む有機官能性炭化水素基であってもよく、有機官能基は、スルフィド、ポリスルフィドまたはメルカプトであり;各R2は、独立して、1〜18個の炭素原子を含む炭化水素基、または水素であってもよく、Xは、それぞれ独立して、ハロゲン、または1〜12個の炭素原子を含むアルコキシ基であってもよく、aは、0、1、2または3であってもよく、bは、0、1または2であってもよく、a+bは、1、2または3であってもよく、但し、bが1の場合、(a+b)は、2または3である。R1基およびR2基は、処理済フィラーを使用することができるポリマー組成物と反応させることが可能なように選択することができる。さらに、硫黄含有有機シランは、以下の構造式
Z’−alk−Sn’−alk−Z’
によってあらわされるビス(アルコキシシリルアルキル)ポリスルフィドを含んでいてもよく、式中、「alk」は、1〜18個の炭素原子を含む二価の炭化水素基であり;n’は、2〜12の整数であり;Z’は、
第1部は、シリカサンプルの物理特性を決定するために行われる分析試験を記載する。第2部は、実施例1ならびに比較例1および2の調製と、表1に報告した特徴的な特性を記載する。第3部は、表2および表3に報告するようなゴムサンプルおよび比較例3の調製を記載する。第4部は、表4および表5に報告するようなゴムサンプルの試験および物理特性を記載する。
以下の表面積法は、本発明の処理済フィラーの外側比表面積を分析するために臭化セチルトリメチルアンモニウム(CTAB)溶液を使用する。Metrohm 751 Titrino自動滴定装置にMetrohm Interchangeable「Snap−In」50ミリリットルビュレットを取り付け、Brinkmann Probe 比色計 Model PC 910に550nmフィルターを取り付けたものを用いて、分析を行った。それに加え、Mettler Toledo HB43を使用し、フィラーの水分損失を決定し、フィラーと残留するCTAB溶液を分離するためにFisher Scientific Centrific(商標) Centrifuge Model 225を使用した。過剰なCTABは、Aerosol(登録商標)OT界面活性剤溶液を用いた自動滴定によって決定し、プローブ比色計を用いて検出された最大濁度が得られるまでのスルホコハク酸ナトリウムとして報告した。最大濁度点は、150ミリボルトの読みに対応するものとして取得した。所与の重量のフィラーに吸着したCTABの量と、CTAB分子で占められている空間がわかれば、処理済フィラーの外側比表面積を計算することができ、これを表2に乾燥重量基準で平方メートル/グラムとして報告した。
Vo=ブランク滴定で使用したAerosol OT(登録商標)のml単位での体積
V=サンプル滴定で使用したAerosol OT(登録商標)のml単位での体積
W=グラム単位でのサンプルの重量
Vol=水分損失%(Volは「揮発性」をあらわす)。
1.試験すべきサンプル20mlをピペットで採取する。
1.反応器の内容物50mlをピペットで取る。
使用した沈殿装置
反応器は、丸底150リットルステンレス鋼タンクであった。このタンクは、加えられる混合のためにタンクの内側の対向する側面に垂直方向に配置された2個の5cmバッフルを備えていた。加熱は、タンクの上部から46.4cm下に位置する蒸気コイルによって行われた。タンクは、2個のアジテータを備えていた。主な攪拌は、EKATO(登録商標)MIG型ブレードによって行われ、第2の高速アジテータを、1750RPMで回転するコールズ型ブレードと共に、酸添加のために使用した。第2の高速アジテータは、酸がタンクに加えられるときのみ動かした。
ケイ酸ナトリウム−SiO2/Na2O比が3.2である80g/l Na2O
硫酸−96%、36N。
水(74.1リットル)を150L反応タンクに加えて、間接的な蒸気コイル加熱によって87℃まで加熱した。ケイ酸ナトリウム(2.5L)を553mL/分の速度で加えて、Na2O濃度2.6g/L、および酸価7.8を達成した。上述のNa2O滴定法および酸価滴定方法を用いて、ケイ酸ナトリウム/水混合物を滴定することによって、Na2O濃度および酸価を確認した。必要な場合、間接的な蒸気コイル加熱によって、温度を87℃に調整し、沈殿工程を開始した。150リットル反応器を主要なタンクアジテータで攪拌した。
BET表面積が約175m2/gであり、CTAB表面積が約153m2/gである沈殿シリカを、増強棒を備えた8クォートのPatterson Kelley Vブレンダーに加えた。ブレンダーを動かし始め、増強棒を開始し、193グラムのp−(クロロメチル)フェニルトリメトキシシラン,75%(Gelest)を、プラスチック製漏斗から供給した重力を加えつつ、添加管を介して増強器に直接加えた。すべてのシランを加えた後、増強棒を約2分間継続した。すべてのシランを加えた後、Vブレンダーが約45分間攪拌し続けた。材料をプラスチック袋に注ぎ、5日以内に使用した。材料の不溶性のため、この実施例にはステアリン酸ナトリウムを使用せず、増強棒の内側で迅速な硬化が観察された。
水(74.9リットル)を150L反応タンクに加えて、間接的な蒸気コイル加熱によって70℃まで加熱した。ケイ酸ナトリウム(2.5L)を559mL/分の速度で加えて、Na2O濃度2.6g/L、および酸価7.8を達成した。上述のNa2O滴定法および酸価滴定方法を用いて、ケイ酸ナトリウム/水混合物を滴定することによって、Na2O濃度および酸価を確認した。必要な場合、間接的な蒸気コイル加熱によって、温度を70℃に調整し、沈殿工程を開始した。150リットル反応器を主要なタンクアジテータで攪拌した。
標準的な配合プロトコルを用いて、実施例および比較例(CE)のシリカを含む配合されたゴム組成物の試験サンプルを調製した。比較例3は、BET表面積が約157m2/gであり、CTAB表面積が約158m2/gである顆粒化した沈殿シリカをミキサーに加えて、また、表2および表3に示した用量および時間でp−(クロロメチル)フェニルトリメトキシシランを加えることによって調製された。
(2)Zinc Corporation of Americaから商業的に得られたKADOX(登録商標)表面処理済酸化亜鉛
(3)n−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミンおよび4−アミノジフェニルアミンであると報告されているFlexsys製のSANTOFLEX(登録商標)13(6−PPD)
(4)C.P.Hallから商業的に得られたゴムグレードのステアリン酸
(5)Sid Richardson Carbon and Energy Company製のナノグレードのカーボンブラック
(6)Harwick Standardから配布されたSTANGARD(登録商標)TMQ
(7)Chemtura製のSUNPROOF(登録商標)Improved
種々の成分を混合するために、1.89リットル(L)のKobelco内部ミキサー(「BR00」型)を使用した。ミキサーにバッチ成分を加える直前に、800グラム(g)のCV−60グレードの天然ゴムを、ミキサーを介して入れ、以前の運転の残渣を洗浄し、温度を約93℃(200°F)まで上げた。ゴムを取り除いた後、成分を加えてゴム試験サンプルを製造する前に、ミキサーを約65℃(150°F)まで冷却した。
(9)Rubbermakerの硫黄、Harwick Standard
(10)N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、Harwick Standard
(11)N,N’−ジフェニルグアニジン、Harwick Standard。
ASTM D 412−98a−Test Method Aにしたがって試験を行った。Die Cを用いて、ダンベル試験の標本を調製した。伸びを測定するために、自動化接触型引張り試験機を取り付けたInstron 4204型を使用した。クロスヘッド速度は、508mm/分に等しいことがわかった。すべての計算は、製造業者によって供給されたSeries IX Automated Materials Testingソフトウエアを用いて行った。
Claims (11)
- 処理済フィラーを製造するためのプロセスであって、ここで、該プロセスは、
(a)ケイ酸アルミニウム、シリカゲル、コロイド状シリカ、沈殿シリカ、およびこれらの混合物から選択される、あらかじめ乾燥されていない未処理のフィラーを含むスラリーを、
(i)(4−クロロメチル−フェニル)トリメトキシシラン、(4−クロロメチル−フェニル)トリエトキシシラン、[2−(4−クロロメチル−フェニル)−エチル]トリメトキシシラン、[2−(4−クロロメチル−フェニル)−エチル]トリエトキシシラン、(3−クロロ−プロペニル)−トリメトキシシラン、(3−クロロ−プロペニル)−トリエトキシシラン、(3−クロロ−プロピル)−トリエトキシシラン、および(3−クロロ−プロピル)−トリメトキシシランからなる群から選択されるハロ官能性有機シランと、(ii)アニオン性、非イオン性、および両性の界面活性剤ならびにこれらの混合物から選択される処理材料とを含む処理組成物で処理して、
処理済フィラースラリーを製造することと、
(b)該処理済フィラースラリーを乾燥させて、処理済フィラーを製造することと
を含む、プロセス。 - 前記処理材料は、未処理のフィラーの1重量%より多く、25重量%までの量で存在する、請求項1に記載のプロセス。
- 前記処理組成物は、前記ハロ官能性有機シランとは異なるメルカプトシランをさらに含む、請求項1に記載のプロセス。
- 前記メルカプトシランは、メルカプトプロピルトリメトキシシランを含む、請求項3に記載のプロセス。
- 前記処理材料は、脂肪酸塩、アルキルサルコシネート、アルキルサルコシネート塩、およびこれらの混合物から選択される、請求項1に記載のプロセス。
- 前記フィラーが沈殿シリカを含む、請求項1に記載のプロセス。
- 前記処理済フィラーは、処理済沈殿シリカを含み;
前記処理組成物は、
(i)(4−クロロメチル−フェニル)トリメトキシシラン、(4−クロロメチル−フェニル)トリエトキシシラン、[2−(4−クロロメチル−フェニル)−エチル]トリメトキシシラン、[2−(4−クロロメチル−フェニル)−エチル]トリエトキシシラン、(3−クロロ−プロペニル)−トリメトキシシラン、(3−クロロ−プロペニル)−トリエトキシシラン、(3−クロロ−プロピル)−トリエトキシシラン、および(3−クロロ−プロピル)−トリメトキシシランからなる群から選択されるハロ官能性有機シランと、
(ii)アニオン性、非イオン性、および/または両性の界面活性剤から選択され、未処理のフィラーの1重量%より多く、25重量%までの量で存在する、処理材料とを含む、
請求項1に記載のプロセス。 - 前記処理組成物が、前記ハロ官能性有機シラン(i)とは異なるシランをさらに含む、請求項7に記載のプロセス。
- 処理済フィラーを製造するためのプロセスであって、ここで、該プロセスは、
(a)アルカリ金属シリケートと酸を合わせて、あらかじめ乾燥されていない未処理のフィラーを含むスラリーを生成することと;
(b)(i)(4−クロロメチル−フェニル)トリメトキシシラン、(4−クロロメチル−フェニル)トリエトキシシラン、[2−(4−クロロメチル−フェニル)−エチル]トリメトキシシラン、[2−(4−クロロメチル−フェニル)−エチル]トリエトキシシラン、(3−クロロ−プロペニル)−トリメトキシシラン、(3−クロロ−プロペニル)−トリエトキシシラン、(3−クロロ−プロピル)−トリエトキシシラン、および(3−クロロ−プロピル)−トリメトキシシランからなる群から選択されるハロ官能性有機シランと、(ii)アニオン性、非イオン性、および両性の界面活性剤ならびにこれらの混合物から選択される処理材料とを含む処理組成物で該スラリーを処理して、処理済フィラースラリーを製造することと、
(c)該処理済フィラースラリーを乾燥させて、処理済フィラーを製造することと
を含む、プロセス。 - 前記アルカリ金属シリケートは、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸リチウム、ケイ酸ナトリウム、および/またはケイ酸カリウムを含む、請求項9に記載のプロセス。
- 前記処理材料は、未処理のフィラーの1重量%より多く、25重量%までの量で存在する、請求項9に記載のプロセス。
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JP2002083518A (ja) * | 1999-11-25 | 2002-03-22 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 透明導電性基材とその製造方法並びにこの透明導電性基材が適用された表示装置、および透明導電層形成用塗液とその製造方法 |
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UA87714C2 (ru) * | 2004-11-18 | 2009-08-10 | Дегусса Гмбх | Гидрофобный диоксид кремния, способ его получения и применение в силиконовом каучуке |
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TR201819114T4 (tr) * | 2005-04-11 | 2019-01-21 | Ppg Ind Ohio Inc | İşlenmi̇ş dolgu maddeleri̇ ve üretmek i̇çi̇n i̇şlem. |
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