JP6170366B2 - 二酸化炭素の回収方法及び回収装置 - Google Patents
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Description
再生塔30において再生された吸収液A4は、ポンプ24の駆動によって塔底部から主還流路23を流れ、熱交換器40においてスラリー状の吸収液A2を加熱して溶液状に変換する。これにより吸収液A4は、吸収液A2の温度近くまで冷却される。更に、分離工程で分離された溶液状の吸収液A3を、再生工程で二酸化炭素を放出した吸収液と共に吸収工程へ供給する還流工程が、主還流路23及び副還流路25によって実施される。従って、冷却された吸収液A4は、分離器20から副還流路25を通じて供給される溶液状の吸収液A3と合流して、吸収液中の吸収剤の濃度は、溶液状の吸収液A3における吸収剤の濃度(=析出物が吸収工程における温度で飽和濃度で溶解する水溶液における吸収剤の濃度)より高くなる。つまり、最初の吸収液の組成(図2の点S5に相当)に戻る。この吸収液は、更に、冷却器26によって十分に冷却され、二酸化炭素の吸収に適した温度で吸収塔10上部に還流される。
図4の回収装置2において、上述の構造以外については回収装置1と同様に構成されるので、その説明は省略する。
図5の回収装置3において、上述の構造以外については回収装置1と同様に構成されるので、その説明は省略する。
吸収液として、50質量%AMP水溶液(粘度(40℃):0.01Pa・s)を調製した。この吸収液を気液接触用の槽に投入して40℃の温度に維持し、攪拌しながら二酸化炭素分圧が10kPaの雰囲気に接触させて二酸化炭素の吸収を開始した。吸収液の二酸化炭素吸収量が約0.2mol-CO2/mol-amineになった時に析出物の生成が確認され、吸収液が懸濁し始めた。二酸化炭素吸収量が約0.47mol-CO2/mol-amineになったところで吸収を終了し、吸引濾過器を利用して、懸濁液状の吸収液を、濾過器を通過した清澄な溶液状の吸収液と、濾過残であるスラリー状の吸収液とに分離した。スラリー状の吸収液は、50質量%の収率で得られ、その含水率は20質量%、AMP濃度は77質量%、粘度は0.28Pa・s(40℃)、二酸化炭素吸収量は約0.51mol-CO2/mol-amineであった。一方、溶液状の吸収液(収率:50質量%)のAMP濃度は38質量%、二酸化炭素吸収量は約0.35mol-CO2/mol-amineであった。
シミュレーションによる計算では、図3の構成において50質量%AMPの吸収液を用い、再生温度を110℃に設定して二酸化炭素の回収を実施する場合、再生に要する熱エネルギーは、約2.9〜3.3GJ/t−CO2程度となり、これは、従来法により30質量%AMPの吸収液を用いた場合に比べて約0.3GJ/t−CO2程度の削減が可能であり、又、従来法により30質量%MEAの吸収液を用いた場合との比較では1.5GJ/t−CO2程度の削減が可能である。
上述の吸収試験において得られるスラリー状の吸収液を更に吸引濾過し、濾過残の固形物を乾燥して析出物の結晶を得た。この組成をラマン分光法によって分析したところ、AMPと二酸化炭素の割合が2:1であるAMPの炭酸塩であった。又、示差走査熱量計を用いた示差走査熱−熱重量の同時測定(昇温速度:5℃/分)によって、析出物結晶の温度による相変化を調べたところ、約60℃において溶融と共に二酸化炭素の解離が始まって徐々に進行し、そのピーク(融解点)は約70℃であった。又、二酸化炭素の解離は、約60〜100℃の範囲において進行し、そのピークは約95℃であった。
吸収剤としてAMPを用いて、吸収剤濃度が35質量%、50質量%及び80質量%の水溶液を調製した。各水溶液を一定温度に維持し、これを吸収液として二酸化炭素を吸収させて、析出物による白濁が生じる時点の二酸化炭素吸収量(析出点)を調べた。この操作を温度を変えて繰り返すことにより、図1の析出境界線を作成した。
吸収液として、50質量%AMP水溶液(試料L1)、及び、50質量%AMP−5質量%PZ水溶液(試料L2)の2種類の水溶液を調製した。各吸収液100mLについて、同じ二酸化炭素20%/窒素バランスのガスを流通させることで、40℃において二酸化炭素の吸収試験を行って、析出物の生成によって懸濁が始まるまでの時間を測定したところ、試料L1の吸収液では約255分、試料L2の吸収液では約40分であった。尚、懸濁した各吸収液の二酸化炭素吸収量は、何れも、AMPのアミンに対して約0.22mol-CO2/mol-amineであった。
IPAE、MDEA及びPZの各アミン単体について、アミン水溶液50mLに二酸化炭素を50mL/分の速度で吹き込んで、0〜80分におけるpH、重量、ラマンスペクトル及び13C−NMRスペクトルを測定した。13C−NMRスペクトルにおいて観測されたバンドを帰属することにより、アミン、プロトン化アミン、カルバメート、カルボネート、炭酸イオン及び重炭酸イオンが水溶液中に存在することが判った。又、アミン、プロトン化アミン、炭酸イオン及び重炭酸イオンは、各々、1本のバンドを示し、二酸化炭素の吹き込み時間に依存してシフトしたが、他のバンドはシフトしなかった。
11,31 気液接触部、 12 ブロア、 13,42 配管、
14 冷却部、 15,22,24,39 ポンプ、
16,26,35 冷却器、 17 第1供給路、
21,21a 第2供給路、 23 主還流路、 25 副還流路、
32 スチームヒーター、 33 循環路、
34 凝縮部、 36 気液分離器、 37 調圧弁、 38 排気管、
40,40a,40b,41,43 熱交換器、 51 流路、
G,G’ ガス、 A1,A2,A3,A4 吸収液、 C 回収ガス。
Claims (12)
- 吸収剤としてアルカノールアミンが溶解した吸収液をガスと接触させて前記ガスに含まれる二酸化炭素を前記吸収液に吸収させる吸収部と、
前記吸収液において二酸化炭素と前記吸収剤とによって形成される炭酸塩の析出物を収集して、前記析出物が濃縮されたスラリー状の吸収液と、前記析出物が減少した溶液状の吸収液とに固液分離する固液分離装置と、
前記固液分離装置で固液分離されたスラリー状の吸収液を加温して前記析出物が溶解した溶液状の吸収液に変換する変換部と、
前記変換部によって変換された溶液状の吸収液を加熱して前記吸収液から二酸化炭素を放出させ、吸収液を再生する再生部と
を有する二酸化炭素の回収装置。 - 前記変換部は、前記再生部から排出される熱を利用して前記スラリー状の吸収液を加温する請求項1に記載の二酸化炭素の回収装置。
- 前記吸収部の前記吸収液を前記固液分離装置へ供給する第1供給路と、
前記固液分離装置で固液分離されたスラリー状の吸収液を前記再生部へ供給する第2供給路と、
前記再生部で再生された吸収液を前記吸収部へ還流させる主還流路と、
前記固液分離装置で固液分離された溶液状の吸収液が、前記再生部で再生された吸収液と共に前記吸収部へ供給されるように、前記固液分離装置と前記主還流路とを接続する副還流路と
を更に有し、前記変換部は、前記第2供給路に設けられる請求項1又は2に記載の二酸化炭素の回収装置。 - 前記変換部は、前記第2供給路と前記主還流路との間で熱交換を行う熱交換器を有し、前記熱交換器において、前記再生部で再生された吸収液の熱を前記第2供給路のスラリー状の吸収液に供給して加温する請求項3に記載の二酸化炭素の回収装置。
- 前記再生部は、前記溶液状の吸収液を加熱するためのリボイラーを有し、前記変換部は、前記リボイラーから排出される廃熱を利用して前記スラリー状の吸収液を加温する熱交換器を有する請求項1〜3の何れか1項に記載の二酸化炭素の回収装置。
- 前記再生部は、前記溶液状の吸収液から放出される二酸化炭素を外部へ排出する排気管を有し、前記変換部は、前記排気管を通じて排出される二酸化炭素に含まれる排熱を利用して前記スラリー状の吸収液を加温する熱交換器を有する請求項1〜3の何れか1項に記載の二酸化炭素の回収装置。
- 吸収剤としてアルカノールアミンが溶解した吸収液をガスと接触させて前記ガスに含まれる二酸化炭素を前記吸収液に吸収させる吸収工程と、
前記吸収工程において吸収される二酸化炭素と前記吸収剤とによって吸収液に形成される炭酸塩の析出物を収集して、前記析出物が濃縮されたスラリー状の吸収液と、前記析出物が減少した溶液状の吸収液とに固液分離する固液分離工程と、
前記固液分離工程で固液分離されたスラリー状の吸収液を加温して前記析出物が溶解した溶液状の吸収液に変換する変換工程と、
前記変換工程によって変換された溶液状の吸収液を加熱して前記吸収液から二酸化炭素を放出させる再生工程と
を有する二酸化炭素の回収方法。 - 前記吸収工程へ導入される吸収液の前記吸収剤の濃度は、前記吸収工程の温度において前記炭酸塩の析出物が飽和濃度で溶解する水溶液における前記吸収剤の濃度を超え、前記析出物は前記吸収剤の炭酸塩であり、前記析出物の形成によって前記吸収液は懸濁液状になる請求項7に記載の二酸化炭素の回収方法。
- 前記吸収工程において前記ガスと接触する吸収液は、30質量%を超える高濃度で前記吸収剤を含有し、更に、前記固液分離工程で固液分離された溶液状の吸収液を、前記再生工程で二酸化炭素を放出した吸収液と共に前記吸収工程へ供給する還流工程を有する請求項7又は8に記載の二酸化炭素の回収方法。
- 前記吸収液は、前記吸収剤を単独で、又は、前記吸収剤と吸収促進剤とを組み合わせて含有し、前記吸収促進剤の濃度は、吸収液の0〜35質量%であり、前記吸収液に溶解する吸収剤は、式:N(R1)(R2)-C(R3)(R4)-CH2OH で表されるエタノールアミン又は置換エタノールアミン化合物(式中、R1〜R4は、各々、水素原子、炭素数1〜4の直鎖状又は分岐状飽和炭化水素基、及び、アミノ基又は水酸基を有する炭素数1〜4の直鎖状又は分岐状飽和炭化水素基の何れかであり、同一でも異なっても良い。)であり、前記吸収促進剤は、ヘテロ元素として少なくとも1つの窒素を含む複素環を骨格として有する環状アミノ化合物である請求項7〜9の何れか1項に記載の二酸化炭素の回収方法。
- 前記吸収剤は、2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール(AMP)、N−メチルジエタノールアミン(MDEA)、2−(イソプロピルアミノ)エタノール(IPAE)、モノエタノールアミン(MEA)、ジエタノールアミン、2−(メチルアミノ)エタノール(MAE)、2−(エチルアミノ)エタノール(EAE)、2−(プロピルアミノ)エタノール(PAE)、N−エチル−2−アミノ−2−メチルプロパノール、1−ジメチルアミノ−2−プロパノール、1,1’−イミノジ(2−プロパノール)(DIPA、ジイソプロパノールアミン)及びトリエタノールアミンからなる群より選択される少なくとも1種の直鎖状又は分岐状アミノ化合物であり、前記吸収促進剤は、アジリジン、アゼチジン、ピロリジン、ピロリン、ピロール、2H−ピロール、イミダゾール、ピラゾール、イミダゾリン、イミダゾリジン、ピラゾリン、ピラゾリジン、ピペリジン、ピペラジン、ピリジン、ピリミジン、ピラジン、トリアジン、2H−アゼピン、インドール、イソインドール、1H−インダゾール、インドリン、イソインドリン、キノリン、イソキノリン、キナゾリン、キノキサリン、フタラジン、プリン、プテリジン、カルバゾール、フェナントリジン、アクリジン、フェナジン、フェナントロリン、オキサゾール、イソオキサゾール、フラザン、モルフォリン、1,4−ジアザビシクロ[2,2,2]オクタン、7−アザビシクロ[2,2,1]ヘプタン、1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]ウンデカ−7−エン(DBU)、1,5−ジアザビシクロ[4,3,0]ノナ−5−エン(DBN)、ドデカヒドロ−1,4,7,9b−テトラアザフェナレン、キヌクリジン、3−メチルピリジン、2−メチルピラジン、2−(メチルアミノ)ピペリジン(2AMPD)、2−メチルピペラジン、2−(アミノメチル)ピペラジン、2,6−ジメチルピペラジン、2,5−ジメチルピペラジン、2−(β−ヒドロキシエチル)ピペラジン、4H−4,7−ジアザインダン−1,3−ジオン、2−メチルイミダゾール及び2−エチル−4−メチルイミダゾールからなる群より選択される少なくとも1種の環状アミノ化合物である請求項10に記載の二酸化炭素の回収方法。
- 前記吸収液は、更に、添加剤としてアミノポリオールを含有する請求項7〜11の何れか1項に記載の二酸化炭素の回収方法。
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