JP6163433B2 - すきま腐食試験方法およびすきま腐食試験装置 - Google Patents
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Description
具体的には、棒状の透明な物質と金属試料との間に人工的なすきまを設けて、同時に電気化学測定を行うものである。
まず、金属試料と石英ガラス製ロッドとを、両者間にわずかな隙間を有するよう配置させて、石英ガラス製ロッドを通じて試料表面を観察するとともに、金属試料を種々の電位に定電位的に保持し、すきま腐食の面積の測定と同時に、金属試料に流れるアノード電流を精密に計測した。その結果、実用上、極めて重要な、すきま部全体のすきま腐食の進展性を明確にすることに成功した。
前記試験槽の一方の側面から、一部が前記試験槽の外側に露出するように嵌入された透明材料からなるすきま腐食観察用ロッドと、
前記試験槽の内側において、前記すきま腐食観察用ロッドの一端との間にすきま構造が形成されるよう配置された金属試料と、
前記試験槽の外側に配置され、前記すきま腐食観察用ロッドの一端と前記金属試料の間に発生したすきま腐食が観察可能なすきま腐食観察手段と、
を具備してなることを特徴とするすきま腐食試験装置。
[2] 前記金属試料には電位差計が接続されていることを特徴とする上記[1]に記載のすきま腐食試験装置。
[3] 前記金属試料と対向するように前記試験槽内に設けられるとともに、前記すきま腐食観察用ロッドが貫通する貫通孔が形成された対極を備え、前記対極及び前記金属試料は、前記試験槽の外部に備えた電位制御測定手段に接続されてなることを特徴とする上記[1]または[2]に記載のすきま腐食試験装置。
[4] 前記すきま腐食観察用ロッドは、両端面が鏡面研磨された石英ガラス製であることを特徴とする上記[1]〜[3]の何れか一項に記載のすきま腐食試験装置。
前記試験槽の一方の側面から、一部が前記試験槽の外側に露出するように嵌入された透明材料からなるすきま腐食観察用ロッドと、
前記試験槽の内側において、前記すきま腐食観察用ロッドの一端との間にすきま構造が形成されるよう配置された金属試料と、
前記試験槽の外側に配置されたすきま腐食観察手段と、
を具備してなるすきま腐食試験装置を用いて、
前記すきま腐食観察手段によって、前記すきま腐食観察用ロッドを通じて、前記すきま腐食観察用ロッドの一端と前記金属試料の間に発生したすきま腐食を観察し、当該すきま腐食の面積を測定することを特徴とするすきま腐食試験方法。
[6] 前記すきま腐食試験装置において、前記金属試料と対向するように前記試験槽内に設けられるとともに、前記すきま腐食観察用ロッドが貫通する貫通孔が形成された対極を備え、前記すきま腐食観察用ロッドは、前記試験槽の一方の側面から、前記貫通孔を貫通するよう嵌入され、前記対極及び前記金属試料は、前記試験槽の外部に備えた電位制御測定手段に接続されており、
前記電位制御測定手段によって、前記対極と前記金属試料との間に一定のアノード電位を印加するか、又は電位をアノード方向に動電位的に掃引しながら、前記すきま腐食観察手段によって、前記すきま腐食観察用ロッドを通じて、前記すきま腐食の面積を測定することを特徴とする上記[5]に記載のすきま腐食試験方法。
[7] 前記金属試料に接続された前記電位制御測定手段によってアノード電流値を求め、前記すきま腐食の体積を算出することを特徴とする上記[6]に記載のすきま腐食試験方法。
本実施形態に係るすきま腐食試験装置100は、ハロゲン化物溶液4が充填された試験槽2と、試験槽2の一方の側面2aから、一部が試験槽2の外側に露出するように嵌入された透明材料からなるすきま腐食観察用ロッド1と、試験槽2の内側において、すきま腐食観察用ロッド1の一端1aとの間にすきま構造が形成されるよう配置された金属試料5と、試験槽2の外側に配置され、すきま腐食観察用ロッド1の一端1aと金属試料5の間に発生したすきま腐食が観察可能なすきま腐食観察手段7と、を具備してなることを特徴とする。
以下、本実施形態に係るすきま腐食試験装置100の各構成要件について説明する。
すきま腐食観察用ロッド1は、試験槽2の一方の側面2aに設けられた穴2cから嵌入されている。また、試験槽2内に充填されたハロゲン化物溶液4の穴2cからの漏洩を防止するため、穴2cとすきま腐食観察用ロッド1との間は水密性シール材3が充填されている。また、すきま腐食観察用ロッド1の一端1aは、試験槽2内に配置された金属試料5との間にすきま構造が形成されるように配置されている。すきま腐食観察用ロッド1の一端1aと金属試料5との間には、人工的に極わずかな隙間が設けられている。なお、隙間の寸法(すきま腐食観察用ロッド1の一端1aと金属試料5の離間距離)は特に限定しないが、すきま腐食を発生させる観点から40μm以下とすることができる。
なお、本発明におけるすきま構造は、すきま腐食観察用ロッド1の一端1aと金属試料5との間にすきま腐食を発生させるためのものであり、すきま腐食観察用ロッド1の一端1aと金属試料5の一部が接触していても良い。
発生したすきま腐食は後述するすきま腐食観察手段7によって観察するが、すきま腐食を精度よく、かつ安定的に観察するためには、すきま腐食観察手段7を試験槽2の外部、つまりハロゲン化物溶液4より隔離しなければならない。そこで、本実施形態では、金属試料5の一面5aとの間にすきま構造を介して配置させてすきまを形成するすきま腐食観察用ロッド1を、透明な物質で形成し、かつその他端1bを試験槽2の外側に突出させる(他端1bを含む一部を試験槽2外に露出させる)ことにより、すきま腐食観察手段7を試験槽2外の大気中に配置させることができ、ハロゲン化物溶液4と隔離することができる。
また、金属試料5は、試験槽2の上方から吊り下げられる形態で設置されているが、金属試料5とすきま腐食観察用ロッド1との間に生じる微小厚みであるすきまを形成させるために、金属試料5を安定的に固定できる固定部材を設けることが好ましい。例えば、金属試料5のすきま腐食観察用ロッド1と反対側の表面(他面)5bに、試験槽2の他方の側面2bより金属試料5に向かって嵌入されたテフロン製のローレットを設置することが好ましい。
なお、図2においては、図1に示したすきま腐食試験装置100で示した部材と同一の部材については同一の符号を付して示している。
金属試料5及び対極11と接続されている電位制御測定手段は、いわゆるポテンショスタットであり、金属試料5には例えばリード線9をハンダなどによって固定し、接続することができる。また、金属試料5と対向させて設置する対極11には、金属試料5の表面5aを観察することができるように、貫通穴11aを設けて、すきま腐食観察用ロッド1を貫通させる。また、電気化学測定は、参照電極10を試験槽内に設置して行う。
なお、対極11の平面形状は特に限定せず、円形、矩形等の形状を採用できる。また、対極の寸法についても特に限定しないが、過度に大きな厚みであると参照電極10の設置を阻害しかねないため、試験槽2の寸法等を考慮し適宜設計する。
すきま腐食観察用ロッド1と対向する金属試料5の表面5aの部位をすきま形成部6という。金属試料5の形状は、例えば、25w×50l×2〜4tmmの板状である。
金属試料5の全面は、♯400番のエメリー紙を用いて湿式研磨(湿式♯400番研磨という。)し、あらかじめ30%硝酸、50℃の溶液に約1h間浸漬することが好ましい。これは、金属試料5の表面全体を不動態化させ、すきま形成部6以外の部位から発生する腐食を防止するためである。電気化学測定を行う場合は、金属試料5の上端にリード線9をハンダで固定する。
具体的には、上述してきたようなすきま腐食試験装置100を用い、すきま腐食観察手段7によって、すきま腐食観察用ロッド1を通じて、すきま腐食観察用ロッド1の一端1aと金属試料5の間に発生したすきま腐食を観察し、当該すきま腐食の面積を測定する。
すきま腐食試験の直前には、すきま形成部6側の金属試料5の一面5aを湿式♯400番研磨する。そして金属試料5を試験槽2に設置し、試験溶液であるハロゲン化物溶液をすきま形成部6に塗布して、直径20φmmの石英ガラス製のすきま腐食観察用ロッド1を押しつけると同時に、すきま腐食観察用ロッド1と反対側の金属試料5の他面5bをテフロン製のローレット8で押さえつけ固定する。
なお、金属試料5の上端にリード線9をハンダで固定して、上述のように試験槽2内に設置した場合、リード線9と金属試料5を試料電極という。また、後述するが、図2に示したように、前記試料電極及び対極11をポテンショスタットに接続すると、定電位法による電流−時間曲線の測定及び動電位法によるアノード分極曲線の測定を行うことができる。
典型的なステンレス鋼であるSUS304鋼やSUS316L鋼を試験片として自然海水中で長時間曝露した場合、試験片のすきま構造を解析する際に、まず、最初に注目されるのは、試験片においてどの程度の面積が腐食しているかということである。腐食部位の面積的な広がりは直接視覚に訴えるものであり、腐食の程度を大まかに判断する重要な要素である。
図4(a)に示す撮像ままの画像で、金属光沢を維持している部分(金属光沢部12)を、すきま腐食損傷なしと判断し、金属光沢を維持しておらず、変色した部分及び灰色や黒色に見える部分(変色部13)は、すきま腐食損傷ありと判断する。
図5は、ハロゲン化物溶液を25℃の人工海水に空気を飽和させた条件とし、499mVの電位E(標準水素電極基準、「mVvs.SHE」で示し、単にmVで表記する場合もある。)にて定電位電解を行った、SUS304鋼(金属試料)の電流−時間曲線と、すきま腐食の観察結果(黒塗り処理後の画像)を併せて示す。なお、図5の縦軸の電流は、試料電極に流れた全アノード電流である。図5に示すように、すきま腐食の発生が目視で観測された後(すきま腐食発生の目視観測位置、tVI)、ある時点を境に急激に電流が増加し、これに応じてすきま腐食が広がり、進行することがわかる。
すきま形成部の至る所で腐食損傷が起こっている場合、通常は、金属試料の板厚を貫通するか否かが材料寿命を決定する。そのため、材料の寿命を、すきま形成部内の特定のすきま腐食部の最大深さ(最大すきま腐食深さ)で評価するのが一般的である。したがって、すきま腐食を、すきま構造全体のすきま腐食特性として把握する観点からすると、個々のすきま腐食の深さよりも、平均的なすきま腐食深さ(平均すきま腐食深さ)の方が重要であると考えられる。以下に、平均すきま腐食深さについて説明する。
平均すきま腐食深さDmeanは、アノード電流It及びすきま腐食面積ACREVから電気量Qtを求めて、ファラデーの法則に基づいて算定する。すきま腐食面積ACREVは、すきま形成部に発生したすきま腐食の面積であり、上述の黒塗り画像処理によって求める。電気量Qtは、アノード電流Itの積分値をすきま腐食面積ACREVで除して求める。
具体的には、図6に示すように、すきま腐食の発生が目視で観察される時間tVIに対応した電流I0を基点として、次の観測点1(観測時間t1)に対応した電流I1までの観測区間のアノード電流の積分値q1を、t1の時点におけるすきま腐食面積A1で除した値を電気量Q1とする。
すきま腐食の進行とともにすきま腐食面積及び平均すきま腐食深さが増加するが、すきま腐食の初期には、すきま腐食面積ACREVが増加しても、平均すきま腐食深さDmeanがほとんど変化しない領域が存在する。この領域ではすきま腐食は比較的均一に進行するものと推定される(図7(b)中の(1)「均一的」腐食形態)。
その後、ある定電位値に依存したすきま腐食面積ACREVを過ぎると、平均すきま腐食深さDmeanがすきま腐食面積ACREVの増加とともに増大する挙動を示すようになる。また、この挙動の勾配は定電位値が貴な電位ほど大きくなる。
まず、勾配がより小さい場合では、平均すきま腐食深さDmeanの増加よりもすきま腐食面積ACREVの増加の方が大きいのであるから、すきま形成部において、試料表面に沿った横方向(平面方向)へのすきま腐食の広がりがより強いことを意味し、板厚方向としては「より半楕円的」なすきま腐食形態となる(図7(b)中の(2)参照)。
さらに、勾配が大きくなり、すきま腐食面積ACREVの増加に対して、平均すきま腐食深さDmeanが著しく増加する場合は、板厚方向としては「より円柱的」なすきま腐食形態となることが推定される(図7(b)中の(4)参照)。
図2に示したすきま腐食試験装置200を用いて、ハロゲン化物溶液を人工海水、金属試料の材料をSUS304としてすきま腐食の発生及び進行状況を観察して、すきま腐食面積を測定し、同時に、ポテンショスタットを用いて定電位電解を行い、電流−時間曲線を測定した。
具体的にはまず、試験片(金属試料)は、図3に示すように、25w×50l×2〜4tmmの寸法とし、試料全面を湿式♯400番研磨し、試料全体を30%硝酸、50℃の溶液に約1h間浸漬した。また、試験片の上端にリード線をハンダで固定し、すきま形成部側の試験片面を湿式♯400番研磨した。
次に、試験片のすきま形成部側の面に対向して、白金電極(対極)を配置し、参照電極を用いて、試料電極を人工海水に浸漬し、約10分間自然電位を測定した。その後、定電位電解装置を用いて、それぞれ、299mV、399mVおよび499mVに試料電極を定電位的に保持し、同時に、インターバル機能付き自動焦点デジタルカメラを用いて、石英ガラス製ロッドを通じてすきま形成部を10s間隔で撮影した。
図8に、人工海水中で測定したSUS304鋼のすきま腐食面積ACREVの経時変化に及ぼす定電位値の影響を示す。定電位電解時間がある程度経過すると、すきま腐食面積ACREVは一様に増加している。また、定電位値が貴な電位ほど、すきま腐食面積ACREVが立ち上がってから(増大し始めてから)の勾配が大きくなることから、貴な電位で保持されるほど、すきま腐食速度(すきま腐食面積増加速度)は増加することが分かる。
このことから、定電位値が貴な電位であることは、腐食環境が厳しいことを意味すると考えられ、すきま腐食面積増加速度は、材料のすきま腐食進展性を示す重要な指標である。
ハロゲン化物溶液を人工海水、金属試料をSUS304鋼とした上記実施例1の結果から、図6によって説明した方法で、平均すきま腐食深さDmeanを求めた。図9に、得られた平均すきま腐食深さDmeanの経時変化に及ぼす定電位値の影響を示す。いずれの定電位値で電解した場合においても、ある程度電解が進むと、平均すきま腐食深さDmeanが急激に立ち上がることが分かる。また、平均すきま腐食深さDmeanが急激に立ち上がるまでの時間は、定電位値が貴な電位ほど短縮している。さらに定電位値が貴な電位ほど平均すきま腐食深さDmeanが立ち上がってからの勾配が大きくなることが分かる。この勾配は直接的に平均すきま腐食速度(厚み減少速度)に対応することから、すきま腐食進展性の指標となる。
すきま腐食面積ACREVと平均すきま腐食深さDmeanとの積は、平均すきま腐食体積Vmeanであり、すきま腐食の程度を表す量である。図10に、上記実施例1及び実施例2の結果より求めた平均すきま腐食体積Vmeanの経時変化に及ぼす定電位値の影響を示す。
いずれの定電位値で電解した場合においても、ある程度電解が進むと、平均すきま腐食体積Vmeanが急激に立ち上がるまでの時間は定電位値が貴な電位ほど短くなることが分かる。また、定電位値が貴な電位ほど、平均すきま腐食体積Vmeanが立ち上がってからの勾配が急激になることから、平均すきま腐食速度(体積減少速度)が大きくなることを意味している。すきま腐食体積減少速度もまた、材料のすきま腐食進展性を示す一つの指標となる。
図11に、実施例1及び2で得られたすきま腐食面積ACREVと平均すきま腐食深さDmeanの関係に及ぼす定電位値の影響を示す。
いずれの定電位値においても、すきま腐食面積ACREVが増加しても、平均すきま腐食深さDmeanがほとんど変化しない初期の領域が存在し、この領域ではすきま腐食は比較的均一に進行するものと推定される(図7(b)の(1)参照)。また、ある程度、すきま腐食面積ACREVが大きくなると、平均すきま腐食深さDmeanがすきま腐食面積ACREVの増加とともに増大する挙動を示し、勾配は定電位値が貴な電位ほど大きくなる。
2 ・・・ 試験槽
3 ・・・ 水密性シール材
4 ・・・ ハロゲン化物溶液(試験溶液)
5 ・・・ 金属試料(試験片)
6 ・・・ すきま形成部
7 ・・・ すきま腐食観察手段
8 ・・・ 固定部材(ローレット)
9 ・・・ リード線
10 ・・・ 参照電極
11 ・・・ 対極(白金電極)
11a ・・・ 貫通孔
12 ・・・ 金属光沢部
13 ・・・ 変色部
100、200 ・・・ すきま腐食試験装置
Claims (7)
- ハロゲン化物溶液が充填された試験槽と、
前記試験槽の一方の側面から、一部が前記試験槽の外側に露出するように嵌入された透明材料からなるすきま腐食観察用ロッドと、
前記試験槽の内側において、前記すきま腐食観察用ロッドの一端との間にすきま構造が形成されるよう配置された金属試料と、
前記試験槽の外側に配置され、前記すきま腐食観察用ロッドの一端と前記金属試料の間に発生したすきま腐食が観察可能なすきま腐食観察手段と、
を具備してなることを特徴とするすきま腐食試験装置。 - 前記金属試料には電位差計が接続されていることを特徴とする請求項1に記載のすきま腐食試験装置。
- 前記金属試料と対向するように前記試験槽内に設けられるとともに、前記すきま腐食観察用ロッドが貫通する貫通孔が形成された対極を備え、前記対極及び前記金属試料は、前記試験槽の外部に備えた電位制御測定手段に接続されてなることを特徴とする請求項1または2に記載のすきま腐食試験装置。
- 前記すきま腐食観察用ロッドは、両端面が鏡面研磨された石英ガラス製であることを特徴とする請求項1〜3の何れか一項に記載のすきま腐食試験装置。
- ハロゲン化物溶液が充填された試験槽と、
前記試験槽の一方の側面から、一部が前記試験槽の外側に露出するように嵌入された透明材料からなるすきま腐食観察用ロッドと、
前記試験槽の内側において、前記すきま腐食観察用ロッドの一端との間にすきま構造が形成されるよう配置された金属試料と、
前記試験槽の外側に配置されたすきま腐食観察手段と、
を具備してなるすきま腐食試験装置を用いて、
前記すきま腐食観察手段によって、前記すきま腐食観察用ロッドを通じて、前記すきま腐食観察用ロッドの一端と前記金属試料の間に発生したすきま腐食を観察し、当該すきま腐食の面積を測定することを特徴とするすきま腐食試験方法。 - 前記すきま腐食試験装置において、前記金属試料と対向するように前記試験槽内に設けられるとともに、前記すきま腐食観察用ロッドが貫通する貫通孔が形成された対極を備え、前記すきま腐食観察用ロッドは、前記試験槽の一方の側面から、前記貫通孔を貫通するよう嵌入され、前記対極及び前記金属試料は、前記試験槽の外部に備えた電位制御測定手段に接続されており、
前記電位制御測定手段によって、前記対極と前記金属試料との間に一定のアノード電位を印加するか、又は電位をアノード方向に動電位的に掃引しながら、前記すきま腐食観察手段によって、前記すきま腐食観察用ロッドを通じて、前記すきま腐食の面積を測定することを特徴とする請求項5に記載のすきま腐食試験方法。 - 前記金属試料に接続された前記電位制御測定手段によってアノード電流値を求め、前記すきま腐食の体積を算出することを特徴とする請求項6に記載のすきま腐食試験方法。
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