JP6159367B2 - 接合材前駆体の製造方法および電気化学反応セルスタックの製造方法 - Google Patents
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Description
A−1.構成:
(燃料電池スタック100の構成)
図1は、本実施形態における燃料電池スタック100の外観構成を示す斜視図であり、図2は、図1のII−IIの位置における燃料電池スタック100のXZ断面構成を示す説明図であり、図3は、図1のIII−IIIの位置における燃料電池スタック100のYZ断面構成を示す説明図である。各図には、方向を特定するための互いに直交するXYZ軸が示されている。本明細書では、便宜的に、Z軸正方向を上方向と呼び、Z軸負方向を下方向と呼ぶものとするが、燃料電池スタック100は実際にはそのような向きとは異なる向きで設置されてもよい。図4以降についても同様である。
一対のエンドプレート104,106は、略矩形の平板形状の導電性部材であり、例えばステンレスにより形成されている。一方のエンドプレート104は、最も上に位置する発電単位102の上側に配置され、他方のエンドプレート106は、最も下に位置する発電単位102の下側に配置されている。一対のエンドプレート104,106によって複数の発電単位102が押圧された状態で挟持されている。上側のエンドプレート104は、燃料電池スタック100のプラス側の出力端子として機能し、下側のエンドプレート106は、燃料電池スタック100のマイナス側の出力端子として機能する。
図4は、図2に示す断面と同一の位置における互いに隣接する2つの発電単位102のXZ断面構成を示す説明図であり、図5は、図3に示す断面と同一の位置における互いに隣接する2つの発電単位102のYZ断面構成を示す説明図である。
図2および図4に示すように、酸化剤ガス導入マニホールド161の位置に設けられたガス通路部材27の分岐部29に接続されたガス配管(図示せず)を介して酸化剤ガスOGが供給されると、酸化剤ガスOGは、ガス通路部材27の分岐部29および本体部28の孔を介して酸化剤ガス導入マニホールド161に供給され、酸化剤ガス導入マニホールド161から各発電単位102の酸化剤ガス供給連通孔132を介して、空気室166に供給される。また、図3および図5に示すように、燃料ガス導入マニホールド171の位置に設けられたガス通路部材27の分岐部29に接続されたガス配管(図示せず)を介して燃料ガスFGが供給されると、燃料ガスFGは、ガス通路部材27の分岐部29および本体部28の孔を介して燃料ガス導入マニホールド171に供給され、燃料ガス導入マニホールド171から各発電単位102の燃料ガス供給連通孔142を介して、燃料室176に供給される。
図6は、本実施形態における燃料電池スタック100の製造方法を示すフローチャートである。まず、スピネル型の遷移金属複合酸化物の粉末が所定量秤量され、この粉末に対する還元処理が行われることにより、接合層138の原料粉末が作製される(S110)。還元処理は、非酸化剤ガス雰囲気下もしくは真空状態における700℃〜900℃での熱処理をいう。非酸化剤ガスとしては、水素やアルゴンや窒素が好ましい。
空気極114と空気極側集電体134(または空気極側集電体134とインターコネクタ150との一体部材、以下同様)とを接合する接合層138の固着強度について、性能評価を行った。図8は、接合層138の性能評価の方法を示す説明図である。また、図9および図10は、接合層138の性能評価の結果を示す説明図である。性能評価は、図9および図10に示す9種類の構成の原料粉末のそれぞれを有機物と混合して製造した9種類の接合材前駆体を用いて行った。各接合材前駆体を、単セル110の空気極114と空気極側集電体134との間に配置し、850℃、2時間の熱処理(焼成)を行うことによって、単セル110と空気極側集電体134とが接合層138によって接合された9種類のサンプル(サンプル1−7およびサンプル11,12)を製造した。いずれのサンプルにおける接合層138も、第1の金属元素と第2の金属元素とを有するスピネル型の遷移金属複合酸化物を含む焼成体である。各サンプルに対して固着強度試験を行った。
以上説明したように、本実施形態では、空気極114と空気極側集電体134とを接合する接合層138は、第1の金属元素と第2の金属元素とを有するスピネル型の遷移金属複合酸化物を含む焼成体であり、接合層138の焼成前の状態である接合材前駆体は、有機物と、第1の金属元素の酸化物により構成された金属酸化物部分Amoと第2の金属元素により構成された金属部分Amとをそれぞれ有する複数の第1の粒子P1とを備え、接合材前駆体に含まれる粒子の粒子径D50は3μm未満である。そのため、接合材前駆体内において、金属酸化物部分Amoおよび金属部分Amのそれぞれの配置の偏りが小さく、金属酸化物部分Amoと金属部分Amとが接する箇所が多くなり、焼成の際に、金属酸化物部分Amoに含まれる第1の金属元素と金属部分Amに含まれる第2の金属元素との相互拡散が起こりやすくなって焼結性が高くなる上に、粒子の表面エネルギーが比較的大きくなって焼結性がさらに高くなる。従って、本実施形態の接合材前駆体によれば、接合材前駆体の焼成によって得られる接合層138と空気極114との界面の固着強度や接合層138自体の強度を高くすることができ、接合層138や界面にクラックが発生することを抑制することができる。
接合材前駆体の分析方法は、例えば以下の通りである。原料粉末と有機物とを含む接合材前駆体をエタノール中で超音波洗浄(38kHz、5min)にかけた後、乾燥させ(100℃、30min)、乾燥後の粉末を樹脂に埋めこんで硬化させ、断面を作製して鏡面研磨を実施した後、EDSにて元素マップを作成する。この際の視野は5000倍とし、粉末粒子同士が上下に重なり合わない位置を狙って観察するものとする。例えば、上記性能評価のサンプル1に用いられた接合材前駆体をこの方法で分析したところ、Co(第2の金属元素)により構成された金属部分Amを核として、MnO(第1の金属元素の酸化物)により構成された金属酸化物部分Amoが周囲に配置された構成であることが確認された。
本明細書で開示される技術は、上述の実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の形態に変形することができ、例えば次のような変形も可能である。
Claims (2)
- 第1の金属元素と第2の金属元素とを有するスピネル型の遷移金属複合酸化物を含む焼成体であり、第1の導電性部材と第2の導電性部材とを接合する導電性の接合材の焼成前の状態である接合材前駆体の製造方法であって、
前記第1の金属元素と前記第2の金属元素とを有するスピネル型の遷移金属複合酸化物を還元処理することにより、粒子径D50が3μm未満である原料粉末を作製する工程と、
前記原料粉末と有機物とを混合して前記接合材前駆体を作製する工程と、
を備え、
前記第1の金属元素は、Mnであり、前記第2の金属元素は、CoとCuとZnとのいずれかであることを特徴とする、接合材前駆体の製造方法。 - 固体酸化物を含む電解質層と前記電解質層を挟んで互いに対向する空気極および燃料極とを含む電気化学反応単セルと、前記電気化学反応単セルの前記空気極の側に配置された集電部材と、を備える電気化学反応単位を複数備える電気化学反応セルスタックの製造方法であって、
請求項1に記載の接合材前駆体の製造方法で製造された前記接合材前駆体を準備する工程と、
前記第1の導電性部材としての前記空気極と前記第2の導電性部材としての前記集電部材との間に、前記接合材前駆体を配置する工程と、
前記接合材前駆体を焼成することにより、前記空気極と前記集電部材とを接合する前記接合材を形成する工程と、
を備えることを特徴とする、電気化学反応セルスタックの製造方法。
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