JP6153527B2 - メタクリル酸の製造 - Google Patents
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Description
a) 粗製メタクリル酸含有水溶液中に少なくとも部分的に溶解された少なくとも1つの不純物を含む、粗製メタクリル酸含有水溶液を準備する段階、
b) 少なくとも1つの不純物の少なくとも一部を、粗製メタクリル酸含有水溶液から析出して、少なくとも1つの固体の不純物と母液とを形成する段階、
c) 少なくとも1つの固体の不純物の少なくとも一部を母液から分離して、精製されたメタクリル酸含有水溶液と、固体の不純物とを得る段階、
d) 精製されたメタクリル酸含有水溶液からメタクリル酸を分離する段階。
a1) C4化合物を気相酸化してメタクリル酸含有生成物ガスを得る段階、
a2) メタクリル酸含有生成物ガスと、急冷剤とを接触させて、粗製メタクリル酸含有水溶液中に少なくとも部分的に溶解された少なくとも1つの不純物を含む粗製メタクリル酸含有水溶液を得る段階
を含む。
aa1) MTBEを解離させて、少なくとも1つのC4化合物、好ましくは、イソブチレンおよびtert−ブチルアルコールの少なくとも1つ、およびメタノールを得る段階
を含む。
TPA含有率600ppmを有する2.5L/hの粗製MAA溶液(37% MAA)を容積8Lの撹拌タンクに供給する。撹拌タンクを13℃に冷却する。撹拌タンクは、容量約40L/hの外部ポンプを有する。27.5L/hを第一の撹拌タンクに戻してリサイクルし、且つ、12.5L/hを、ゆっくりと撹拌しながら結晶化装置(容積8L)へと供給する。この容器も、13℃に外的に冷却する。結晶化装置の上部で、10L/hを引き出し、且つ、第一の撹拌タンクへと返送する。この流れを手動で調整して、25μm未満の粒径を有する微細な粒子を結晶化装置から取り出す。前記の微細な粒子は、第一の撹拌タンクのためのシード結晶である。第二の撹拌タンクの底部で、2.5L/hが取り出され、且つ、ろ過用漏斗内でろ過される。塔底生成物は、110ppmのTPAを含有する。
Claims (10)
- メタクリル酸の製造方法であって、以下の工程段階:
a) 粗製メタクリル酸含有水溶液中に少なくとも部分的に溶解された少なくとも1つの不純物を含む、粗製メタクリル酸含有水溶液を準備する段階、
b) 少なくとも1つの不純物の少なくとも一部を、粗製メタクリル酸含有水溶液から析出して、少なくとも1つの固体の不純物と母液とを形成する段階、
c) 少なくとも1つの固体の不純物の少なくとも一部を母液から分離して、精製されたメタクリル酸含有水溶液と、固体の不純物とを得る段階、
d) 精製されたメタクリル酸含有水溶液からメタクリル酸を分離する段階
を含み、
前記段階b)において、少なくとも一部の粗製メタクリル酸含有水溶液が、第一の析出領域にみちびかれ、
第一の析出領域で得られた析出混合物の少なくとも一部が、第二の析出領域にみちびかれ、
第二の析出領域において、析出シードが、少なくとも部分的に予め形成されて、粗製メタクリル酸含有水溶液に供給され、
前記析出シードは、25μm未満の粒径を有し、且つ
段階c)において、固体の不純物の少なくとも一部を含む流れが、第二の析出領域の下方領域内に配置された出口を介して第二の析出領域を出て、分離領域にみちびかれる、
前記方法。 - 工程段階a)が、以下の工程段階:
a1) C4化合物を気相酸化してメタクリル酸含有生成物ガスを得る段階、
a2) メタクリル酸含有生成物ガスと、急冷剤とを接触させて、粗製メタクリル酸含有水溶液中に少なくとも部分的に溶解された少なくとも1つの不純物を含む粗製メタクリル酸含有水溶液を得る段階
を含む、請求項1に記載の方法。 - 粗製メタクリル酸含有水溶液を、10℃から55℃未満の範囲の温度で段階b)に供給する、請求項1または2に記載の方法。
- 段階b)において、析出が、粗製メタクリル酸含有水溶液を撹拌しながら少なくとも部分的に行われる、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 段階b)において、粗製メタクリル酸含有水溶液の総質量に対して30質量%より多くの粗製メタクリル酸含有水溶液が、第一の析出領域にみちびかれる、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 粗製メタクリル酸含有水溶液への析出シードの供給を撹拌しながら行って、析出混合物を形成する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 析出シードが、第二の析出領域の側方出口を介して、粗製メタクリル酸含有水溶液に供給される、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 析出シードが、第一の析出領域内で、粗製メタクリル酸含有水溶液に供給される、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 析出混合物の少なくとも一部が、第一の析出領域の側方出口を介して第二の析出領域にみちびかれる、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 段階b)において、第二の析出領域内での析出混合物の冷却が行われる、請求項9に記載の方法。
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