JP6150301B2 - セシウム吸着材及びその製造方法並びにそれを用いた環境処理方法 - Google Patents
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Description
ケイ素を含有する鉄酸化物の様態としては、(イ)鉄とケイ素の複合酸化物、(ロ)鉄酸化物とケイ素酸化物の混合物等が挙げられる。鉄とケイ素の複合酸化物は、鉄とケイ素と酸素から構成されるものであれば特に限定されず、同様に、鉄酸化物は、鉄と酸素から構成されるものであれば特に限定されず、ケイ素酸化物は、ケイ素と酸素から構成されるものであれば、特に限定されない。
(ロ)の様態には、鉄酸化物とケイ素酸化物の一様な混合物及び一様ではない混合物の双方がふくまれ、一様ではない混合物としては、例えば、鉄酸化物の表面等の一部にケイ素酸化物が偏在しているものが挙げられる。
コア部の部材は、環境に二次的な汚染が生じないようなものであれば、鉄酸化物、ケイ素酸化物、硫酸カルシウム、活性炭、ゼオライト、タルク等制限は無く、中でも鉄酸化物が好ましい。鉄酸化物は前記と同様、鉄と酸素から構成されるものであればよく、化学組成がFeO、Fe3O4、Fe2O3、過還元マグネタイトFeOx(1.0<x<1.33)、ベルトライドFeOx(1.33<x<1.5)、FeOH、FeOOH、Fe(OH)2等のいずれの酸化物も用いることができる。コア部とシェル部の鉄酸化物は同じであっても、異なっていてもよい。また、シェル部はコア部の全体を被覆するものであっても、一部を被覆するものであってもよい。
更に、様態(イ)、(ロ)における鉄酸化物、及び、様態(ハ)におけるシェル部の鉄酸化物に磁着性を付与するとセシウムを吸着させた後、磁別によって分離できる。様態(ハ)において、シェル部及びコア部の双方に鉄酸化物に用いた場合はコア部またはシェル部の少なくとも一方の鉄酸化物に磁着性を付与すれば磁別によって分離できる。
鉄化合物、ケイ素化合物の中和方法は、所望するコア部の様態に応じて、(i)〜(iv)のいずれかを選択する。様態(ハ)でコア部に鉄酸化物を用いる場合は、予め調製した鉄酸化物を用いても良く、あるいは、鉄化合物溶液の一部を中和、酸化して生成させた鉄酸化物をコア部として、引き続き(i)〜(iv)の方法を適用してもよい。
また、酸化剤としては、空気、酸素、オゾン等の酸化性ガスや、過酸化水素等の酸化性化合物を用いることができ、特に、空気は経済的で取り扱い易く、工業的に有利である。
鉄化合物としては硫酸鉄、塩化鉄等が、ケイ素化合物としては、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム等が挙げられる。硫酸法酸化チタンの製造工程で副生する硫酸には、鉄成分として硫酸鉄が含まれているので、この副生硫酸を鉄化合物を含む媒液とし、ケイ素化合物を添加して用いると、低コストで有害物質吸着材を得ることができ、副生硫酸の処理・再利用にも寄与できる。媒液には、水等の水系媒液を用いるのが工業的に好ましく、前記のように鉄化合物を含む副生硫酸であってもよい。
純水2リットルに、硫酸第一鉄・7水和物100gを添加し、撹拌、溶解して水溶液とした。その後、撹拌を継続して、液温を70℃に昇温し、4800ミリリットル/分の流速で水溶液中に空気を吹き込みながら、7.3重量%の濃度のケイ酸ナトリウム水溶液1170ミリリットルを添加して中和し、酸化率75.4%まで酸化した。酸化後の溶液のpHは、6.0であった。得られた生成物を濾過、洗浄し、恒温乾燥機内で窒素注入しながら60℃の温度で24時間乾燥して、Fe/Si比で1/2.12のケイ素を含む、本発明のセシウム吸着材(試料A)を得た。
純水2リットルに、硫酸第一鉄・7水和物20gを添加し、撹拌、溶解して水溶液とした。その後、撹拌を継続して、液温を70℃に昇温し、4800ミリリットル/分の流速で水溶液中に空気を吹き込みながら、水酸化アルミニウム5gを添加した後、13.3重量%の濃度のケイ酸ナトリウム水溶液130ミリリットルを添加して中和し、酸化率94.2%まで酸化した。酸化後の溶液のpHは、6.1であった。得られた生成物を、実施例1と同様に、濾過、洗浄、乾燥して、Fe/Si/Al比で1/2.14/0.89のケイ素とアルミニウムを含む、本発明のセシウム吸着材(試料B)を得た。
実施例2において、硫酸第一鉄・7水和物の添加量を100g、水酸化アルミニウムの添加量を10g、ケイ酸ナトリウム水溶液の添加量を674ミリリットルとし、酸化率を68.9%とした以外は、実施例2と同様にして、Fe/Si/Al比で1/2.22/0.36のケイ素及びアルミニウムを含む、本発明のセシウム吸着材(試料C)を得た。尚、酸化後の溶液のpHは、6.0であった。
純水2リットルに、硫酸第一鉄・7水和物100gを添加し、撹拌、溶解して水溶液とした。その後、撹拌を継続して、液温を70℃に昇温し、4800ミリリットル/分の流速で水溶液中に空気を吹き込みながら、水酸化アルミニウム5g、水酸化マグネシウム5gを添加した後、13.3重量%の濃度のケイ酸ナトリウム水溶液545ミリリットルを添加して中和し、酸化率74.8%まで酸化した。酸化後の溶液のpHは、6.0であった。得られた生成物を、実施例1と同様に、濾過、洗浄、乾燥して、Fe/Si/Al/Mg比で1/1.79/0.18/0.24のケイ素、アルミニウム及びマグネシウムを含む、本発明のセシウム吸着材(試料D)を得た。
実施例3において、空気の吹込みを、アルミニウム化合物、ケイ素化合物の添加後に行い、ケイ酸ナトリウム水溶液の添加量を410ミリリットルとし、酸化率を60.0%とした以外は、実施例3と同様にして、Fe/Si/Al比で1/1.35/0.36のケイ素及びアルミニウムを含む、本発明のセシウム吸着材(試料E)を得た。尚、酸化後の溶液のpHは、3.5であった。
純水2リットルに、硫酸第一鉄・7水和物100gを添加し、撹拌、溶解して水溶液とした。その後、撹拌を継続して、液温を70℃に昇温し、5重量%の濃度の水酸化ナトリウム水溶液を添加してpH8.0に中和した。次いで、13.3重量%の濃度のケイ酸ナトリウム水溶液100ミリリットルを添加しながら、pHが10.0になった時点から4800ミリリットル/分の流速で水溶液中に空気を吹き込んだ。ケイ酸ナトリウム水溶液を添加後に、9.8重量%の濃度の硫酸を添加し、最終的にpH6.0に中和して、酸化率73.6%まで酸化した。得られた生成物を、実施例1と同様に、濾過、洗浄、乾燥して、Fe/Si比で1/0.33のケイ素を含む、本発明のセシウム吸着材(試料F)を得た。
純水2リットルに、硫酸第一鉄・7水和物100gを添加し、撹拌、溶解して水溶液とした。その後、撹拌を継続して、液温を70℃に昇温し、4800ミリリットル/分の流速で水溶液中に空気を吹き込みながら、5重量%の濃度の水酸化ナトリウム水溶液を添加しpH8.0に中和した。次いで、13.3重量%の濃度のケイ酸ナトリウム水溶液79ミリリットルを添加し、pHを10.0とした後、9.8重量%の濃度の硫酸でpH6.0に中和して、酸化率69.8%まで酸化した。得られた生成物を、実施例1と同様に、濾過、洗浄、乾燥して、Fe/Si比で1/0.26のケイ素を含む、本発明のセシウム吸着材(試料G)を得た。
実施例6において、硫酸第一鉄・7水和物の中和pHを5.7とし、ケイ酸ナトリウムの添加量を573ミリリットル、酸化率を73.9%とした以外は実施例6と同様にして、Fe/Si比で1/1.88のケイ素を含む、本発明のセシウム吸着材(試料H)を得た。
実施例7において、硫酸第一鉄・7水和物の中和pHを5.7とし、ケイ酸ナトリウムの添加量を194ミリリットル、酸化率を85.2%とした以外は実施例7と同様にして、Fe/Si比で1/0.64のケイ素を含む、本発明のセシウム吸着材(試料I)を得た。
実施例6において、ケイ酸ナトリウムの添加量を145ミリリットルとし、鉄化合物と中和剤の添加後、ケイ素化合物の添加前に、水酸化アルミニウム0.5gを添加して、酸化率を72.4%とした以外は実施例6と同様にして、Fe/Si/Al比で1/0.48/0.02のケイ素及びアルミニウムを含む、本発明のセシウム吸着材(試料J)を得た。
実施例7において、ケイ酸ナトリウムの添加量を110ミリリットルとし、鉄化合物と中和剤の添加後、ケイ素化合物の添加前に、水酸化アルミニウム0.5gを添加して、酸化率を71.1%とした以外は実施例6と同様にして、Fe/Si/Al比で1/0.36/0.02のケイ素及びアルミニウムを含む、本発明のセシウム吸着材(試料K)を得た。
硫酸第一鉄を総Fe量として8.67g/リットル含む、硫酸法酸化チタンの製造工程から発生した副生硫酸2リットルを70℃に昇温した。撹拌して、4800ミリリットル/分の流速で副生硫酸中に空気を吹き込みながら、13.3重量%の濃度のケイ酸ナトリウム水溶液750ミリリットルを添加して中和し、酸化率75.7%まで酸化した。酸化後の溶液のpHは、6.0であった。得られた生成物を、実施例1と同様にして、濾過、洗浄し、乾燥して、Fe/Si比で1/2.86のケイ素を含む、本発明のセシウム吸着材(試料L)を得た。
実施例12において、ケイ酸ナトリウムの添加量を642ミリリットルとし、ケイ素化合物の添加前に、水酸化アルミニウム10gを添加して、酸化率を70.6%とした以外は実施例12と同様にして、Fe/Si/Al比で1/2.45/0.41のケイ素及びアルミニウムを含む、本発明のセシウム吸着材(試料M)を得た。
硫酸第一鉄を総Fe量として8.67g/リットル含む、硫酸法酸化チタンの製造工程から発生した副生硫酸2リットルを70℃に昇温した。撹拌して、4800ミリリットル/分の流速で副生硫酸中に空気を吹き込みながら、5重量%の濃度の水酸化ナトリウム水溶液を250ミリリットル添加し、水酸化アルミニウム0.5gを添加し、更に100ミリリットルのケイ酸ナトリウムを添加した。その後、5重量%の濃度の水酸化ナトリウム水溶液186ミリリットルを再度添加して、pHを6.0に調整し、酸化率を85.0%とした。得られた生成物を、実施例1と同様にして、濾過、洗浄し、乾燥して、Fe/Si/Al比で1/0.38/0.02のケイ素及びアルミニウムを含む、本発明のセシウム吸着材(試料N)を得た。
実施例13において、先ず、市販のマグネタイト(Fe3O4)6.0gを添加し、次いで、水酸化アルミニウム0.5gを添加した後、626ミリリットルのケイ酸ナトリウムを添加して、酸化率を71.5%とした以外は実施例13同様にして、コア・シェル構造を有し、コア部がマグネタイトであり、シェル部がFe/Si/Al比で1/2.39/0.02のケイ素及びアルミニウムを含む、本発明のセシウム吸着材(試料O)を得た。
硫酸第一鉄を総Fe量として7.65g/リットル含む、硫酸法酸化チタンの製造工程から発生した副生硫酸2リットルを70℃に昇温した。撹拌して、4800ミリリットル/分の流速で副生硫酸中に空気を吹き込みながら、13.3重量%の濃度のケイ酸ナトリウム水溶液920ミリリットルを添加して中和し、酸化率64.5%まで酸化した。酸化後の溶液のpHは、6.01であった。得られた生成物を、実施例1と同様にして、濾過、洗浄し、乾燥して、Fe/Si比で1/3.97のケイ素を含む、本発明のセシウム吸着材(試料P)を得た。
実施例16において、ケイ酸ナトリウムの添加量を1100ミリリットルとし、ケイ素化合物の添加前に、Al2O3として8.1重量%濃度の硫酸アルミニウム水溶液100ミリリットルを添加して、酸化率を65.4%とした以外は実施例16と同様にして、Fe/Si/Al比で1/4.75/0.76のケイ素及びアルミニウムを含む、本発明のセシウム吸着材(試料Q)を得た。
実施例17において、ケイ酸ナトリウム水溶液の添加量を890ミリリットル硫酸アルミニウム溶液の添加量を50ミリリットルとし、酸化率を65.4%とした以外は、実施例17と同様にして、Fe/Si/Al比で1/3.84/0.38のケイ素及びアルミニウムを含む、本発明のセシウム吸着材(試料R)を得た。
市販のγ−Fe2O3を、比較対象のセシウム吸着材(試料S)とした。
市販のレピドクロサイト鉄酸化物(FeOOH)を、比較対象のセシウム吸着材(試料T)とした。
Feとして6.7g/リットルの濃度の硫酸第一鉄・7水和物水溶液7リットルを45℃に昇温した。撹拌して、4800ミリリットル/分の流速で溶液中に空気を吹き込みながら、pHが8.5となるように5重量%の濃度の水酸化ナトリウム水溶液を添加して中和し、酸化率100%まで酸化した後、得られた生成物を、実施例1と同様にして、濾過、洗浄し、乾燥して、比較対象のセシウム吸着材(試料U)とした。
実施例1〜18、比較例1〜3の試料A〜U各2gを、塩化セシウムを溶解してセシウム濃度を10mg/リットルとした試験液200ミリリットルに加えた。24時間振盪後、遠心分離機を用い、回転数3000rpmで20分間かけて遠心分離した。遠心分離した上澄み液(1)を0.45μmのフィルターでろ過してから、セシウムの濃度を、発光分析装置(Thermo Fisher Schientific社製:iCAP Q ICP−MS)により測定した。
実施例6〜11(試料F〜K)について、評価1を行った後の試料0.5gに純水50ミリリットルを添加し、評価1と同様にして、再度遠心分離し、上澄み液(2)中のセシウムの濃度を測定した。
本発明のセシウム吸着材は、優れたセシウムの吸着能力を有しており、また、一旦、吸着したセシウムは脱離し難く、セシウムが高度に不溶化されていることが判る。
実施例3、6、12〜15の試料C、F、L〜O各2gを、塩化セシウムを溶解してセシウム濃度を下記表3記載の濃度とし、更にナトリウム濃度が1重量%となるように塩化ナトリウムを添加した試験液200ミリリットルに加えた。評価1と同様にして、セシウムの除去率を算出した。
本発明のセシウム吸着材は、夾雑イオンの存在下でも、十分なセシウムの吸着能力を有していることが判る。
実施例12〜15の試料L〜Oについて、各10gを、塩化セシウムを溶解してセシウム濃度を1mg/リットルとした試験液1リットルに加えた。評価1と同様にして、セシウム吸着試験を行った。この吸着試験後の試料に純水を加え試験溶液とし、pHをシュウ酸・シュウ酸アンモニウム(シュウ酸とシュウ酸アンモニウム)、水酸化ナトリウムを用いて、それぞれ3.0、12.5に調整した。その後、評価2と同様にして、セシウムの溶出率を算出した。
本発明のセシウム吸着材は、水中でpHを酸性又はアルカリ性に調整することにより、セシウムが容易に脱離することが判る。
Claims (14)
- 下記の(1)〜(3)のいずれか一種の態様を有するケイ素を含有する鉄酸化物を含むことを特徴とする、セシウム吸着材。
(1)鉄とケイ素の複合酸化物であり、ケイ素の含有量がFe/Siで表される鉄とのモル比で1/0.1〜1/10.0の範囲である。
(2)鉄酸化物とケイ素酸化物とアルミニウムの無機元素とを含む混合物であり、ケイ素の含有量がFe/Siで表される鉄とのモル比で1/0.1〜1/10.0の範囲である。
(3)コア部が表面にシェル部を有するコア・シェル構造を成し、シェル部が、アルミニウムの無機元素を含有する鉄とケイ素の複合酸化物であって、ケイ素の含有量がFe/Siで表される鉄とのモル比で1/0.1〜1/10.0の範囲である。 - 前記(3)に記載のコア部が鉄酸化物であることを特徴とする請求項1に記載のセシウム吸着材。
- 前記(1)〜(3)において、ケイ素の含有量がFe/Siで表される鉄とのモル比で1/0.1〜1/5.0の範囲である、請求項1に記載のセシウム吸着材。
- 前記(1)の鉄とケイ素の複合酸化物が、アルミニウム又は、アルミニウム及びマグネシウムの無機元素を含有することを特徴とする請求項1に記載のセシウム吸着材。
- 水、又は酸化チタンの製造工程から副生する副生硫酸の媒液に溶解した鉄化合物とケイ素化合物とを前記媒液中で中和し酸化することを特徴とする、鉄とケイ素の複合酸化物であって、ケイ素の含有量がFe/Siで表される鉄とのモル比で1/0.1〜1/10.0の範囲である前記複合酸化物を含むセシウム吸着材の製造方法。
- 水の媒液に溶解した鉄化合物とケイ素化合物とを、アルミニウム又は、アルミニウム及びマグネシウムの無機元素の存在下で、前記水の媒液中で中和し酸化することを特徴とする、請求項5に記載のセシウム吸着材の製造方法。
- 水、又は酸化チタンの製造工程から副生する副生硫酸の媒液に溶解した鉄化合物を前記媒液中で中和した後、前記媒液に溶解したケイ素化合物と、アルミニウムの無機元素との存在下で中和し酸化することを特徴とする、鉄酸化物とケイ素酸化物とアルミニウムの無機元素とを含む混合物であって、ケイ素の含有量がFe/Siで表される鉄とのモル比で1/0.1〜1/10.0の範囲である前記混合物を含むセシウム吸着材の製造方法。
- コア部となる基材とアルミニウムの無機元素の存在下で、酸化チタンの製造工程から副生する副生硫酸の媒液に溶解した鉄化合物とケイ素化合物を前記媒液中で中和し酸化して、コア部の表面にアルミニウムの無機元素を含有する鉄とケイ素の複合酸化物を含むシェル部を形成することを特徴とする、コア部が表面にシェル部を有するコア・シェル構造であって、ケイ素の含有量がFe/Siで表される鉄とのモル比で1/0.1〜1/10.0の範囲である前記コア・シェル構造を有するセシウム吸着材の製造方法。
- コア部となる基材が鉄酸化物であることを特徴とする請求項8に記載のセシウム吸着材の製造方法。
- 鉄化合物が酸化チタンの製造工程から副生する副生硫酸に含まれる鉄成分であることを特徴とする請求項5〜9のいずれか一項に記載のセシウム吸着材の製造方法。
- セシウムを含む環境中に請求項1に記載のセシウム吸着材を投入してセシウムを吸着させることを特徴とする環境処理方法。
- 環境中に対象となるセシウム以外の夾雑イオンが含まれることを特徴とする請求項11に記載の環境処理方法。
- セシウムを吸着させた後、pHが酸性又はアルカリ性に調整された水中で当該吸着材からセシウムを脱離させることを特徴とする請求項11に記載の環境処理方法。
- セシウムを脱離させるpHが3.0以下又は11.0以上であることを特徴とする請求項13に記載の環境処理方法。
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