JP6132569B2 - 水性塗料組成物、それを用いる複層塗膜形成方法および粘性制御方法 - Google Patents
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Description
水性塗料組成物が、アクリルエマルション樹脂、硬化剤、粘性調整剤および親水性有機溶媒を含有すること;
アクリルエマルション樹脂が、単層型アクリルエマルション樹脂であって、固形分酸価2〜60mgKOH/gおよび固形分水酸基価10〜120mgKOH/gを有すること;
硬化剤がメラミン樹脂、ブロックポリイソシアネート樹脂、オキサゾリン系化合物、カルボジイミド系化合物およびそれらの混合物からなる群から選択されること;
粘性調整剤がポリアマイド型粘性調整剤であること;
親水性有機溶媒が、一般式:R1−OH(式中、R1は炭素数3〜8の直鎖状または分枝状アルキル基を示す。)で表されるアルコール、一般式:R2O−(R3−O)m−R4(式中、R3は炭素数1〜8の直鎖状または分枝状アルキル基を示し、R2およびR4は、それぞれ独立して、水素、炭素数1〜8の直鎖状または分枝状アルキル基を示す。但し、R2およびR4が同時に水素であることはない。)で表されるグリコール系エーテル、またはそれらの混合物であること;
被塗物表面に対して、第1水性ベース塗料を塗布して未硬化の第1水性ベース塗膜を得る工程(1)、前記未硬化の第1水性ベース塗膜上に、第2水性ベース塗料を塗布して未硬化の第2水性ベース塗膜を形成する工程(2)、前記未硬化の第2水性ベース塗膜上に、クリヤー塗料を塗布して未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程(3)、および、前記工程(1)〜(3)で得られた未硬化の第1水性ベース塗膜、未硬化の第2水性ベース塗膜および未硬化のクリヤー塗膜を、一度に加熱硬化して複層塗膜を形成する工程(4)を含む複層塗膜形成方法であって、
前記第1水性ベース塗料が上記の記載の水性塗料組成物であること;
被塗物表面に対して、第1水性ベース塗料を塗布して未硬化の第1水性ベース塗膜を得る工程(1)、前記未硬化の第1水性ベース塗膜上に、第2水性ベース塗料を塗布して未硬化の第2水性ベース塗膜を形成する工程(2)、前記未硬化の第2水性ベース塗膜上に、クリヤー塗料を塗布して未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程(3)、および、前記工程(1)〜(3)で得られた未硬化の第1水性ベース塗膜、未硬化の第2水性ベース塗膜および未硬化のクリヤー塗膜を、一度に加熱硬化して複層塗膜を形成する工程(4)を含む複層塗膜形成方法において、
前記第1水性ベース塗料を、剪断速度0.01sec−1の時の塗料粘度を10.5Pa・s以上に、剪断速度10sec−1の時の塗料粘度を0.4Pa・s以下に、かつ、剪断速度1,000sec−1の時の塗料粘度を0.13Pa・s以下に制御することを特徴とする第1水性ベース塗料の粘度制御方法であること。
本発明の水性塗料組成物に含まれるアクリルエマルション樹脂は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル(i)、酸基含有エチレン性不飽和モノマー(ii)、および水酸基含有エチレン性不飽和モノマー(iii)を含むモノマー混合物を乳化重合して得ることができる。尚、モノマー混合物の成分として以下に例示される化合物(i)〜(iii)は、それぞれ1種のみを用いてもよく、または2種以上を適宜組み合わせて用いてもよい。アクリルエマルション樹脂は、単層型とコア・シェル型のものがあるが、単層型が好ましい。単層型アクリルエマルション樹脂は添加量を増やすと粘度が上昇するので、粘度制御が容易である。
本発明の水性塗料組成物は硬化剤を含む。この硬化剤は、上記アクリルエマルション樹脂と硬化反応を生じ、水性塗料組成物中に配合することができるものであれば、特に限定されずに用いることができる。硬化剤として、例えば、メラミン樹脂、ブロックイソシアネート樹脂、オキサゾリン系化合物あるいはカルボジイミド系化合物などが挙げられる。これらは1種で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
粘性調整剤としては、粘性剤同士、あるいは基体樹脂との間に水素結合を有し、その結合力(相互作用)を利用した親水会合型粘性剤、分子内の疎水基(部分)同士の相互作用を利用し、粘性を発現させる疎水会合型粘性剤およびアルカリ増粘型粘性剤を挙げることができる。親水会合型粘性剤としては、ポリアマイド型粘性調整剤が好ましく、市販されているもの(以下、いずれも商品名)としては、BYK−430、BYK−431(ビックケミー社製)、ディスパロンAQ−580、ディスパロンAQ−600、ディスパロンAQ−607(楠本化成社製)、チクゾールW−300、チクゾールW−400LP(共栄社化学製)等を挙げることができる。
アクリル樹脂エマルション、硬化剤、粘性調整剤および親水性有機溶媒の量は、樹脂固形分質量比で、アクリルエマルション樹脂1〜60質量%、より好ましくは15〜50質量%、硬化剤5〜80質量%、より好ましくは10〜70質量%、粘性調整剤0.01〜20質量%、より好ましくは0.1〜10質量%、および親水性有機溶媒1〜30質量%、より好ましくは5〜20質量%、であるのが好ましい。
本発明の複層塗膜形成方法で用いる第2水性ベース塗料として、自動車車体への塗布において通常用いられる第2水性ベース塗料を用いることができる。このような第2水性ベース塗料として、例えば、水性媒体中に分散または溶解された状態で、塗膜形成樹脂、硬化剤、光輝性顔料、着色顔料や体質顔料などの顔料、各種添加剤などを含むものを挙げることができる。塗膜形成樹脂としては、アクリルエマルション樹脂(A)、水溶性アクリル樹脂(B)および水溶性ポリエステル樹脂(C)を含む。
上記アクリルエマルション樹脂(A)は、上記の水性塗料組成物で説明したアクリルエマルション樹脂と同じでよい。但し、アクリルエマルション樹脂(A)は、単層型アクリルエマルション樹脂(a)およびコア・シェル型アクリルエマルション樹脂(b)の両方を含むものが好ましい。第2水性ベース塗料では、コア・シェル型アクリルエマルション樹脂(b)に比べて単層型アクリルエマルション樹脂(a)の水保持性が低く、単層型アクリルエマルション樹脂(a)の割合を上げると、第2水性ベース塗料を塗布した際、第1水性ベース塗膜への水の移行量が多くなり、第1水性ベース塗膜でのタレや混層が生じる。コア・シェル型アクリルエマルション樹脂(b)の割合を上げると、第2水性ベース塗料の塗膜粘度が高くなり、平滑性が損なわれるという不具合も生じる。水保持性と平滑性を両立させるためには、コア・シェル型アクリルエマルション樹脂(b)と単層型アクリルエマルション樹脂(a)の配合比率が重要になる。
水溶性アクリル樹脂(B)は、水酸基含有モノマーおよび他のモノマーを共重合することによって調製することができる。
上記第2水性ベース塗料には水溶性ポリエステル樹脂(C)が含まれる。第2水性ベース塗料に水溶性ポリエステル樹脂(C)が含まれることによって、塗装作業性が向上し、得られる塗膜の外観が向上するという利点がある。第2水性ベース塗料に含まれる水溶性ポリエステル樹脂として、一般にポリエステルポリオールと呼ばれる、1分子中に2個以上の水酸基を有するものが好適に用いられる。このような水溶性ポリエステル樹脂は、多価アルコールと多塩基酸またはその無水物とを重縮合(エステル反応)して調製することができる。
第2水性ベース塗料は顔料を含むのが好ましい。顔料としては、塗料分野において一般的に用いられる顔料を用いることができ、例えば、上記第1水性ベース塗料で挙げた顔料の他、アルミニウム、銅、亜鉛、鉄、ニッケル、スズ、酸化アルミニウム等の金属または合金等の無着色あるいは着色された金属製光輝材およびその混合物、干渉マイカ顔料、ホワイトマイカ顔料、グラファイト顔料等の光輝性顔料等が挙げられる。これらの顔料は、それぞれ1種のみが用いられてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明の方法で用いるクリヤー塗料として、自動車車体用クリヤー塗料として通常用いられている塗料を用いることができる。このようなクリヤー塗料として、例えば、媒体中に分散または溶解された状態で、塗膜形成樹脂、そして必要に応じた硬化剤およびその他の添加剤を含むものを挙げることができる。塗膜形成樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂などが挙げられる。これらはアミノ樹脂および/またはイソシアネート樹脂などの硬化剤と組み合わせて用いることができる。透明性または耐酸エッチング性などの点から、アクリル樹脂および/もしくはポリエステル樹脂とアミノ樹脂との組み合わせ、または、カルボン酸・エポキシ硬化系を有するアクリル樹脂および/もしくはポリエステル樹脂などを用いることが好ましい。
本発明の複層塗膜形成方法は、下記工程:
被塗物表面に対して、第1水性ベース塗料を塗布して未硬化の第1水性ベース塗膜を得る工程(1)、
未硬化の第1水性ベース塗膜の上に、第2水性ベース塗料を塗布して未硬化の第2水性ベース塗膜を形成する工程(2)、
未硬化の第2水性ベース塗膜上に、クリヤー塗料を塗布して未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程(3)、および、
工程(1)〜(3)で得られた未硬化の第1水性ベース塗膜、未硬化の第2水性ベース塗膜および未硬化のクリヤー塗膜を、一度に加熱硬化して複層塗膜を形成する工程(4)
を包む方法である。
攪拌機、温度計、滴下ロート、還流冷却器および窒素導入管などを備えた通常のアクリル系樹脂エマルション製造用の反応容器に、水445部およびニューコール293(日本乳化剤社製)5部を仕込み、攪拌しながら75℃に昇温した。メタクリル酸メチル145部、スチレン50部、アクリル酸エチル220部、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル70部およびメタクリル酸15部を含むモノマー混合物、水240部およびニューコール293(日本乳化剤社製)30部の混合物を、ホモジナイザーを用いて乳化し、そのモノマープレ乳化液を上記反応容器中に3時間にわたって攪拌しながら滴下した。モノマープレ乳化液の滴下と併行して、重合開始剤としてAPS(過硫酸アンモニウム)1部を水50部に溶解した水溶液を、上記反応容器中に上記モノマープレ乳化液の滴下終了時まで均等に滴下した。モノマープレ乳化液の滴下終了後、さらに80℃で1時間反応を継続し、その後、冷却した。冷却後、ジメチルアミノエタノール2部を水20部に溶解した水溶液を投入し、固形分濃度40.6質量%の単層型アクリルエマルション樹脂(a)を得た。
分散剤であるDisperbyk 190(ビックケミー社製ノニオン・アニオン系分散剤)4.5部、消泡剤であるBYK−011(ビックケミー社製消泡剤)0.5部、イオン交換水22.9部、二酸化チタン72.1部を予備混合した後、ペイントコンディショナー中でガラスビーズ媒体を加え、室温で粒度5μm以下となるまで混合分散し、顔料分散ペーストを得た。
攪拌機、温度計、環流冷却器および窒素導入管などを備えた通常のポリエステル系樹脂製造用反応容器に、イソフタル酸19部、ヘキサヒドロフタル酸無水物36部、トリメチロールプロパン7部、ネオペンチルグリコール12部、1,6−ヘキサンジオール26部、触媒としてジブチル錫オキサイド0.1部を仕込み、150℃から230℃まで3時間かけて昇温し、230℃で5時間程度保持した。
撹拌機、還流冷却器、滴下ロート、窒素導入管、温度センサーを備えた2Lのセパラブルフラスコに、イオン交換水651部を仕込んだ後、窒素ガスを吹込みながら、撹拌下、70℃に昇温した。次いで滴下ロートから、予め調製しておいたメチルメタクリレート300部、スチレン194部、メタアクリル酸6部(以上の単量体から得られるコアの計算Tg:104℃)、15%水溶液のポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸アンモニウム塩(「ハイテノールN−08」;第一工業製薬社製)33部、25%水溶液のポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(「ノニポール200」;三洋化成社製)40部と脱イオン水102部からなるプレエマルション(A)を第一段目の単量体成分として1時間30分にわたって滴下した。このとき、同時に、5%過硫酸アンモニウム水溶液30部を1時間30分にわたって滴下した。滴下終了後、40分熟成を行い、続けて予め調製しておいた2−エチルヘキシルアクリレート116部、メチルメタクリレート206部、スチレン150部、アクリル酸28部(以上の単量体から得られるシェルのTg:40℃)、15%水溶液のハイテノールN−08を33部、25%水溶液のノニポール200を40部と脱イオン水102部からなるプレエマルション(B)を最終段目の単量体成分として1時間30分にわたって滴下した。このとき、同時に、5%過硫酸アンモニウム水溶液30部を1時間30分にわたって滴下した。滴下終了後、1時間熟成を行った。冷却して、25%アンモニア水を4.6部添加して中和を行い、コア・シェル型アクリルエマルション樹脂(b)を得た。このコア・シェル型アクリルエマルション樹脂(b)は、コアのTgが104℃、シェルのTgが40℃、不揮発分49.2%、pH6.0、粘度550mPa・s(B型粘度計を用い、ローターNo.2、30回/分、25℃で測定;以下同じ)、平均粒子径140nm(光散乱式粒子径測定装置で測定;以下同じ)であった。
水性塗料組成物(1)の調製
上記製造例2より得られた顔料分散ペースト93部、上記製造例1より得られた単層型アクリルエマルション樹脂(a)123部、上記製造例3より得られたポリエステル樹脂水分散体67部、および硬化剤としてサイメル211(日本サイテックインダストリーズ社製メラミン樹脂、不揮発分80%)38部を混合した後、粘性調整剤としてBYK−430(ビックケミー社製親水会合型(ポリアマイド型)粘性剤)20部、親水性有機溶媒としてエチレングリコールモノ2−エチルヘキシルエーテル15部および2−エチルヘキサノール4部を混合攪拌し、水性塗料組成物(1)を得た。
直径5mmの穴を開けた電着塗膜を有する塗板に対して、20℃においてフォードカップNO.4で40秒となるようにイオン交換水で希釈した水性塗料組成物(1)を、室温で、エアースプレー塗装にて乾燥膜厚で20μmとなるように塗布し、80℃で3分間プレヒートした後、140℃で30分間の加熱硬化を行い、穴下部のタレ長さを測定した。これらの数値は、数値が小さい程タレ性が良好である事を示し、5mm以下のものをタレ性良好(○)とし、5mmより長いものをタレ性NG(×)とした。
上記希釈した水性塗料組成物(1)200ccをABB社製手動塗料充填装置にて吸引充填する際のかかる時間を測定した。これらの数値が30秒以下のものを充填性良好(○)とし、30秒よりも長いものを充填性NG(×)とした。
アネスト岩田社製ポンプ(PP−7021)にテフロンホース(内径6mm、長さ3m)を繋ぎ、上記希釈した水性塗料組成物(1)をホース内に充填する。次いで45℃に加温した500ccの水を圧力0.05MPaでホース内に通し、採取した水の透過率を分光光度計(SHIMADZU社製UVmini−1246)で測定した。これらの数値は、数値が高い程洗浄性が良好である事を示し、80%以上のものを洗浄性良好(○)とし、80%を下まわるものを洗浄性NG(×)とした。
アクリルエマルション樹脂、親水性有機溶媒(エチレングリコールモノ2−エチルヘキシル、2−エチルヘキサノールまたはエチレングリコールモノブチルエーテル)、粘性調整剤(BYK−430またはUH−540(ADEKA社製ウレタン会合型粘性剤))を表1に記載の量で配合する以外は実施例1と同様に水性塗料組成物(2)〜(6)を作成した。得られた塗料の粘性挙動(20℃、剪断速度0.01sec−1、10sec−1および1,000sec−1での塗料粘度)、タレ性、カートリッジ充填性および洗浄性を実施例1と同様にして測定し、結果を表1に示す。
リン酸亜鉛処理したダル鋼板に、パワーニクス110(日本ペイント社製カチオン電着塗料)を、乾燥塗膜が20μmとなるように電着塗装し、160℃で30分間の加熱硬化後冷却して、硬化電着塗膜を形成した被塗物を得た。
希釈溶媒:イオン交換水
40秒/NO.4フォードカップ/20℃
希釈溶媒:イオン交換水
45秒/NO.4フォードカップ/20℃
希釈溶媒:EEP(エトキシエチルプロピオネート)/S−150(エクソン社製芳香族系炭化水素溶剤)=1/1(質量比)の混合溶剤
30秒/NO.4フォードカップ/20℃
Claims (3)
- アクリルエマルション樹脂、硬化剤、粘性調整剤および親水性有機溶媒を含有する、水性塗料組成物であって、
前記アクリルエマルション樹脂が、単層型アクリルエマルション樹脂であって、固形分酸価2〜60mgKOH/gおよび固形分水酸基価10〜120mgKOH/gを有し、
前記硬化剤がメラミン樹脂、ブロックポリイソシアネート樹脂、オキサゾリン系化合物、カルボジイミド系化合物およびそれらの混合物からなる群から選択され、
前記粘性調整剤がポリアマイド型粘性調整剤であり、
前記親水性有機溶媒が、一般式:R 1 −OH(式中、R 1 は炭素数3〜8の直鎖状または分枝状アルキル基を示す。)で表されるアルコール、一般式:R 2 O−(R 3 −O) m −R 4 (式中、R 3 は炭素数1〜8の直鎖状または分枝状アルキル基を示し、R 2 およびR 4 は、それぞれ独立して、水素、炭素数1〜8の直鎖状または分枝状アルキル基を示す。但し、R 2 およびR 4 が同時に水素であることはない。)で表されるグリコール系エーテル、またはそれらの混合物であり、
前記アクリル樹脂エマルションの量は、樹脂固形分質量比で1〜60質量%であり、
前記硬化剤の量は、樹脂固形分質量比で5〜80質量%であり、
前記粘性調整剤の量は、樹脂固形分質量比で0.01〜20質量%であり、
前記親水性有機溶媒の量は、樹脂固形分質量比で1〜30質量%であり、および
20℃において、剪断速度0.01sec−1の時の塗料粘度が10.5Pa・s以上、剪断速度10sec−1の時の塗料粘度が0.4Pa・s以下であり、かつ、剪断速度1,000sec−1の時の塗料粘度が0.13Pa・s以下である、
水性塗料組成物。 - 被塗物表面に対して、第1水性ベース塗料を塗布して未硬化の第1水性ベース塗膜を得る工程(1)、前記未硬化の第1水性ベース塗膜上に、第2水性ベース塗料を塗布して未硬化の第2水性ベース塗膜を形成する工程(2)、前記未硬化の第2水性ベース塗膜上に、クリヤー塗料を塗布して未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程(3)、および、前記工程(1)〜(3)で得られた未硬化の第1水性ベース塗膜、未硬化の第2水性ベース塗膜および未硬化のクリヤー塗膜を、一度に加熱硬化して複層塗膜を形成する工程(4)を含む複層塗膜形成方法であって、
前記第1水性ベース塗料が請求項1記載の水性塗料組成物である
ことを特徴とする、複層塗膜形成方法。 - 被塗物表面に対して、第1水性ベース塗料を塗布して未硬化の第1水性ベース塗膜を得る工程(1)、前記未硬化の第1水性ベース塗膜上に、第2水性ベース塗料を塗布して未硬化の第2水性ベース塗膜を形成する工程(2)、前記未硬化の第2水性ベース塗膜上に、クリヤー塗料を塗布して未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程(3)、および、前記工程(1)〜(3)で得られた未硬化の第1水性ベース塗膜、未硬化の第2水性ベース塗膜および未硬化のクリヤー塗膜を、一度に加熱硬化して複層塗膜を形成する工程(4)を含む複層塗膜形成方法において、
前記第1水性ベース塗料として請求項1記載の水性塗料組成物を用いることによって、剪断速度0.01sec−1の時の塗料粘度を10.5Pa・s以上に、剪断速度10sec−1の時の塗料粘度を0.4Pa・s以下に、かつ、剪断速度1,000sec−1の時の塗料粘度を0.13Pa・s以下に制御することを特徴とする第1水性ベース塗料の粘度制御方法。
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