JP6120349B2 - 傾斜機能膜およびその製造方法 - Google Patents
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Description
図1には、本発明の一実施形態としてのITOを主成分とする傾斜機能膜におけるバナジウム(V)の添加態様が示されている。膜厚方向(z方向)について添加物であるバナジウム(V)の原子数比f(z)=V/(In+Sn+V)の変化態様が曲線で示されている。また、付加的に当該変化態様が明度の変化態様により示されている。この変化態様は、膜厚tを用いて関係式(01)により近似される。
図2には、傾斜機能膜の体積抵抗率および仕事関数のそれぞれの膜厚方向についての変化態様が示されている。実線は、アニール処理(後述する熱処理)が施されていない第1実施形態の傾斜機能膜の体積抵抗率および仕事関数を示している。第1実施形態の傾斜機能膜においては、膜表面近傍に、インジウム複合酸化物In2-aMaO3+a/2-yにより定義される酸素欠陥量yが1.0×10-3となる領域を有し、3.0×10-3〜7.5×10-1の範囲から外れている。破線は、アニール処理が施された第2実施形態の傾斜機能膜の体積抵抗率および仕事関数を示している。第2実施形態の傾斜機能膜においては、酸素欠陥量が5.0×10-3≦y≦1.5×10-1(3.0×10-3〜7.5×10-1の範囲に含まれる値)に制御されている。
本発明の傾斜機能膜の製造方法について説明する。In、SnおよびVが含有されている原料溶液のミストを生成して基板またはITOの下地層に付着させ、雰囲気温度の制御によって原料溶液の溶媒を蒸発させるとともに溶質を酸化させるというプロセスを繰り返す過程において、ミストにおけるInに対するVの原子量比率を徐々に増加させることにより傾斜機能膜が製造される。
(実施例1)
In源としてのInCl3・nH2O(n=2)と、Sn源としてのSnCl2・nH2O(n=1)と、V源としてのVOCl3・nH2O(n=0)とを溶質とし、エタノールを溶媒とし、In、SnおよびVの組成比が異なる7種類の混合原料溶液が調製された。各混合原料溶液の組成比が表1にまとめて示されている。総金属イオン濃度は0.2[mol/l]に調節された。
第1層の厚さが216[nm]に調節され、第i層の厚さが4[nm]に調節されたほかは、実施例1と同様の製造条件下で実施例2の傾斜機能膜が製造された。
第1層の厚さが180[nm]に調節され、第i層の厚さが10[nm]に調節されたほかは、実施例1と同様の製造条件下で実施例3の傾斜機能膜が製造された。
(比較例1)
実施例1〜3の傾斜機能膜を製造する際に用いられた第4の混合原料溶液のミストを用いて前記プロセスが繰り返されることにより厚さ240[nm]のITVO膜が比較例1の機能膜として製造された。
実施例1〜3の傾斜機能膜を製造する際に用いられた第5の混合原料溶液を用いて前記プロセスが繰り返されることにより厚さ240[nm]のIVO膜が比較例2の機能膜として製造された。
実施例1〜3の傾斜機能膜を製造する際に用いられた第1の混合原料溶液を用いて前記プロセスが繰り返されることにより厚さ240[nm]のITO膜が比較例3の機能膜として製造された。
InCl3・nH2O(n=2)を溶質とし、エタノールを溶媒とし、総金属イオン濃度は0.2[mol/l]に調節された原料溶液を用いて、前記プロセスが繰り返されることにより厚さ240[nm]のIn2O3膜が比較例4の機能膜として製造された。
表2および図7には実施例1〜3のそれぞれの傾斜機能膜の体積抵抗率および基板から最も離れている第7層における仕事関数の関係と、比較例1〜4のそれぞれの機能膜の体積抵抗率および仕事関数の関係が示されている。
図8には、本発明の傾斜機能膜の応用例の1つである有機薄膜発光素子が示されている。発光素子は、基板1と、陽極2と、正孔輸送層3と、発光層4と、陰極5とが順に積層されることにより構成されている。傾斜機能膜2は、本発明の傾斜機能膜が採用され、Vが多く添加されている表面側が正孔輸送層3に向けられている。正孔輸送層3は例えばTPDにより構成されている。発光層4はAlq3(トリス(8−キノリノラト)アルミニウム)により構成されている。陰極5はAl−Mg合金により構成されている。
Claims (4)
- 錫添加酸化インジウム(ITO)を主成分とし、下地層と、当該下地層に重なる複数の層と、により構成されている傾斜機能膜であって、
前記下地層が、バナジウム(V)の原子数比V/(In+Sn+V)が0である一方でスズ(Sn)の原子数比Sn/(In+Sn+V)が正値である第1の値であるエピタキシャル成長した層であり、
前記複数の層が、
バナジウム(V)の原子数比V/(In+Sn+V)が一定の正値である第2の値であり、前記下地層から遠くなる方向についてスズ(Sn)の原子数比Sn/(In+Sn+V)が前記第1の値よりも小さい正値から徐々に減少する、前記下地層に連続してエピタキシャル成長した第1層群と、
スズ(Sn)の原子数比Sn/(In+Sn+V)が0であり、前記下地層から遠くなる方向についてバナジウム(V)の原子数比V/(In+Sn+V)が前記第2の値から徐々に増加する、前記第1層群に連続してエピタキシャル成長した第2層群と、を備えていることを特徴とする傾斜機能膜。 - 請求項1記載の傾斜機能膜において、
添加金属Mの原子数比M/(In+M)がa/2と表わされている場合、インジウム複合酸化物In2-aMaO3+a/2-yにより定義される酸素欠陥量yが3.0×10-3〜7.5×10-1であることを特徴とする傾斜機能膜。 - 錫添加酸化インジウム(ITO)を主成分とし、下地層と、当該下地層に重なる複数の層と、により構成されている傾斜機能膜を製造する方法であって、
スズ(Sn)の原子数比Sn/(In+Sn+V)が正値である第1の値であるように、InおよびSnが含有されている下地原料溶液のミストを生成して基板に付着させ、雰囲気温度の制御によって前記下地原料溶液の溶媒を蒸発させるとともに溶質を酸化させるというプロセスを繰り返すことで前記下地層をエピタキシャル成長させて形成し、
In、SnおよびVが含有されている第1の原料溶液のミストを生成して前記下地層に付着させ、雰囲気温度の制御によって前記第1の原料溶液の溶媒を蒸発させるとともに溶質を酸化させるというプロセスを繰り返す過程において、前記第1の原料溶液のミストにおけるバナジウム(V)の原子数比V/(In+Sn+V)が一定の正値である第2の値であり、スズ(Sn)の原子数比Sn/(In+Sn+V)を前記第1の値よりも小さい正値から徐々に減少させることで、前記下地層に連続する第1層群をエピタキシャル成長させて形成し、
InおよびVが含有されている第2の原料溶液のミストを生成して前記第1層群に付着させ、雰囲気温度の制御によって前記第2の原料溶液の溶媒を蒸発させるとともに溶質を酸化させるというプロセスを繰り返す過程において、前記第2の原料溶液のミストにおけるバナジウム(V)の原子数比V/(In+Sn+V)を前記第2の値から徐々に増加させることで、前記第1層群に連続する第2層群をエピタキシャル成長させて形成することを特徴とする方法。 - 請求項3記載の傾斜機能膜の製造方法において、
前記プロセスを繰り返した後、前記傾斜機能膜を熱処理することにより、添加金属Mの原子数比M/(In+M)がa/2と表わされている場合、インジウム複合酸化物In2-aMaO3+a/2-yにより定義される前記傾斜機能膜の酸素欠陥量yを3.0×10-3〜7.5×10-1に制御することを特徴とする方法。
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