JP6118001B2 - ヒドロキシプロピルメチルセルロースを含む熱成形可能なセラミック組成物 - Google Patents
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Description
熱成形可能な組成物は、少なくとも40重量%の無機材料及び少なくとも10重量%のヒドロキシプロピルメチルセルロースを含み、本組成物は、5重量%を超える水を含まず、すべての百分率は、組成物の総重量に基づく。
それぞれ、2.2のDS(メチル)及び1.2のMS(ヒドロキシプロポキシル)を有するが、異なる粘度を有するヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)の試料が、実施例1及び比較実施例A〜Eで使用される。メトキシル%及びヒドロキシプロポキシル%の決定は、米国薬局方(USP35、「ヒプロメロース」、3467〜3469ページ)に従って実行される。これらは、後に、メトキシル置換基に対する置換の程度(DS)及びヒドロキシプロポキシル置換基に対するモル置換(MS)へ変換される。HPMC試料の粘度は、2.55s−1のせん断速度でのHaake VT550 Viscotesterにおいて20℃の水中で2重量%溶液として決定される。
金属カバーを有するBrabender Plasti−Corder PL 2000トルク混練機の30ml混練セルW30を、190℃まで加熱する。空のセルの自動較正後、ヒドロキシプロピルメチルセルロースの均一混合物、任意で、コージエライト前駆体材料(ImerysコージエライトCP820 M)、及び任意で、他の原料をセルに充填する。均一化は、一定トルクが達成されるまで、30rpmで実行する。
それぞれ、2.2のDS(メチル)及び1.2のMS(ヒドロキシプロポキシル)を有するが、以下の表1に記載される通りの異なる粘度を有するヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)の試料を、上述のトルク混練機へ投入し、少なくとも40分間混錬する。HPMCバインダーの熱安定性を決定するために、純粋のHPMC(セラミック原料なし)の混練試験を、175〜180℃で実施する。熱安定性を観測するために、混練トルクの経過を経時的に観測する(以下の表1を参照)。ペーストが均一になる前、トルク値は、材料の不足している均一性に起因し得る多くの有意な急上昇を示す。均一なペーストの形成後、経時的なトルクの下降は、HPMC分子の熱劣化に起因し得る。
2.0mmの直径及び27.2mmの長さの金型を有する毛管レオメータ(Malvern RH10、Malvern Instruments)を、最大173℃まで加熱し、上述のトルク混練機から出てくる、実施例1のHPMCから成るペースト及びコージエライト前駆体材料(ImerysコージエライトCP820 M)で充填する。実施例1のHPMCは、2.2のDS(メチル)、1.2のMS(ヒドロキシプロポキシル)、及び20℃の水中で2重量%溶液として決定される、40mPa・sの粘度を有する。
以下の表3に記載される通りのDS(メチル)、MS(ヒドロキシプロポキシル)、及び粘度を有するHPMCの試料を提供する。試料は、アルカリ化セルロースのエーテル化のための知られている方法を使用して調製した。エーテル化剤塩化メチル、及び酸化プロピレンをアルカリセルロースに添加し、昇温で反応させた。結果として得られた粗HPMCを中和させ、温水を使用して塩化物がない状態に洗浄し、乾燥させ、粉末にした。生成されたHPMCは、上記の実施例1及び比較実施例A〜Eに関して記載される通りに部分的解重合に供した。
金属カバーを有するBrabender Plasti−Corder PL 2000トルク混練機の30ml混練セルW30を、以下の表3に記載される通り、HPMCの軟化温度を超える温度まで加熱する。空のセルの自動較正後、HPMC及び任意で他の材料をセルに充填する。均一化は、一定トルクが達成されるまで、30rpmで実行する。
1.7mmまたは2.0mmの直径及び27.2mmの長さの金型を有する毛管レオメータ(Malvern RH10、Malvern Instruments)を、以下の表3または4に記載される温度まで加熱し、上述のトルク混練機から出てくるペーストで充填する。金型を通る垂直の押出は、約5mm/分で動くピストンで実施する。結果として得られたスパゲティ状のフィラメントを、目視検査によって評価する。
(態様1)
熱成形可能な組成物であって、
焼成または焼結の結果として硬化する無機材料と、
少なくとも1.4のDS及び少なくとも0.6のMSであって、DSは、メトキシル基の置換の程度であり、MSは、ヒドロキシプロポキシル基のモル置換である、DS及びMS、ならびに20℃の水中で2重量%溶液として決定される、最大80mPa・sの粘度を有するヒドロキシプロピルメチルセルロースと、を含み、
前記熱成形可能な組成物は、少なくとも40重量パーセントの前記無機材料及び少なくとも10重量パーセントの前記ヒドロキシプロピルメチルセルロースを含み、
前記組成物は、5重量パーセントを超える水を含まず、すべての百分率は、前記組成物の総重量に基づく、前記組成物。
(態様2)
前記ヒドロキシプロピルメチルセルロースの前記粘度は、20℃の水中で2重量%溶液として決定される、最大60mPa・sである、態様1に記載の前記組成物。
(態様3)
前記ヒドロキシプロピルメチルセルロースは、1.6〜2.5のDSを有する、態様1または2に記載の前記組成物。
(態様4)
前記ヒドロキシプロピルメチルセルロースは、0.6〜1.7のMSを有する、態様1〜3のいずれか1項に記載の前記組成物。
(態様5)
前記無機材料は、セラミック形成材料である、態様1〜4のいずれか1項に記載の前記組成物。
(態様6)
前記無機材料は、アルミナもしくはその前駆体、シリカもしくはその前駆体、アルミン酸塩、アルミノケイ酸塩、アルミナシリカ、長石、チタニア、溶融シリカ、窒化アルミニウム、炭化アルミニウム、カオリン、コージエライト、ムライト、粘土、ベントナイト、タルク、ジルコン、ジルコニア、スピネル、炭化ケイ素、ホウ化ケイ素、窒化ケイ素、二酸化チタン、炭化チタン、炭化ホウ素、酸化ホウ素、ホウケイ酸塩、ソーダバリウムホウケイ酸塩、ケイ酸塩、層状ケイ酸塩、金属ケイ素、炭素、ガラス粉砕物、希土類酸化物、ソーダ石灰、ゼオライト、チタン酸バリウム、チタン酸ジルコン酸鉛、チタン酸アルミニウム、バリウムフェライト、ストロンチウムフェライト、またはそのような無機材料のうちの2つ以上の組み合わせである、態様1〜5のいずれか1項に記載の前記組成物。
(態様7)
少なくとも50重量パーセントの前記無機材料及び少なくとも20重量パーセントの前記ヒドロキシプロピルメチルセルロースを含む、態様1〜6のいずれか1項に記載の前記組成物。
(態様8)
ヒドロキシプロピルメチルセルロースとは異なるポリマーバインダーをさらに含む、態様1〜7のいずれか1項に記載の前記組成物。
(態様9)
成形体を製造するための方法であって、態様1〜8のいずれか1項に記載の前記組成物を加熱して成形可能な塊を提供するステップと、前記成形可能な塊を熱成形技術に供して成形体を生成するステップと、前記成形体を焼結するステップと、を含む、前記方法。
(態様10)
前記組成物は、少なくとも100℃の温度まで加熱される、態様9に記載の前記方法。
(態様11)
前記成形可能な塊を熱成形技術に供した後、前記生成された成形体を加熱または焼成して前記ヒドロキシプロピルメチルセルロースを熱分解する、態様9または10に記載の前記方法。
(態様12)
前記成形可能な塊を熱成形技術に供した後、前記生成された成形体は、水浴中へ置かれ、前記ヒドロキシプロピルメチルセルロースが前記成形体から洗い出される、態様9または10に記載の前記方法。
(態様13)
態様1〜8のいずれか1項に記載の前記組成物から生成される成形体。
(態様14)
中実または中空プロファイルを有する、態様13に記載の前記成形体。
(態様15)
触媒の担体、触媒、熱交換器、フィルタ、管、または薄膜としての、態様13または14に記載の前記成形体の使用。
Claims (10)
- 熱成形可能な組成物であって、
焼成または焼結の結果として硬化する無機材料と、
少なくとも1.4のDS及び少なくとも0.6のMSであって、DSは、メトキシル基の置換の程度であり、MSは、ヒドロキシプロポキシル基のモル置換である、DS及びMS、ならびに20℃の水中で2重量%溶液として決定される、最大80mPa・sの粘度を有するヒドロキシプロピルメチルセルロースと、を含み、
前記熱成形可能な組成物は、少なくとも40重量パーセントの前記無機材料及び少なくとも10重量パーセントの前記ヒドロキシプロピルメチルセルロースを含み、
前記組成物は、5重量パーセントを超える水を含まず、すべての百分率は、前記組成物の総重量に基づく、前記組成物。 - 前記ヒドロキシプロピルメチルセルロースの前記粘度は、20℃の水中で2重量%溶液として決定される、最大60mPa・sである、請求項1に記載の前記組成物。
- 前記ヒドロキシプロピルメチルセルロースは、1.6〜2.5のDSを有する、請求項1または2に記載の前記組成物。
- 前記ヒドロキシプロピルメチルセルロースは、0.6〜1.7のMSを有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の前記組成物。
- 前記無機材料は、セラミック形成材料である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の前記組成物。
- 前記無機材料は、アルミナもしくはその前駆体、シリカもしくはその前駆体、アルミン酸塩、アルミノケイ酸塩、アルミナシリカ、溶融シリカ、窒化アルミニウム、炭化アルミニウム、カオリン、コージエライト、ムライト、ベントナイト、タルク、ジルコン、ジルコニア、スピネル、炭化ケイ素、ホウ化ケイ素、窒化ケイ素、二酸化チタン、炭化チタン、炭化ホウ素、酸化ホウ素、ホウケイ酸塩、ソーダバリウムホウケイ酸塩、層状ケイ酸塩、希土類酸化物、チタン酸バリウム、チタン酸ジルコン酸鉛、チタン酸アルミニウム、バリウムフェライト、ストロンチウムフェライト、またはそのような無機材料のうちの2つ以上の組み合わせである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の前記組成物。
- 少なくとも50重量パーセントの前記無機材料及び少なくとも20重量パーセントの前記ヒドロキシプロピルメチルセルロースを含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の前記組成物。
- ヒドロキシプロピルメチルセルロースとは異なるポリマーバインダーをさらに含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の前記組成物。
- 成形体を製造するための方法であって、請求項1〜8のいずれか1項に記載の前記組成物を加熱して成形可能な塊を提供するステップと、前記成形可能な塊を熱成形技術に供して成形体を生成するステップと、前記成形体を焼結するステップと、を含む、前記方法。
- 前記組成物は、少なくとも100℃の温度まで加熱される、請求項9に記載の前記方法。
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