CN106278303B - 基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料及其制备方法 - Google Patents

基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料及其制备方法。其技术方案是：将聚氯化铝废渣、含铝原料和添加剂混匀，加水，搅拌，静置，过滤，得到过滤料。将过滤料、城市污泥和表面活性剂混匀，成型；于还原气氛下热处理，研磨，筛分，得到A物料和B物料。将A物料、含锌原料、表面活性剂、添加剂和含铝溶液混匀，球磨，得到C料浆。将过滤料、莫来石颗粒、莫来石细粉、A物料、B物料和C料浆混匀，成型；于还原气氛下热处理，再于中性气氛下热处理，得到基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料。本发明具有原料来源广泛和生产成本低的特点，制备的基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料常温耐压强度高，体积密度小和导热系数低。

Description

基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料及其制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域。具体涉及一种基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料及其制备方法。
背景技术
轻质耐火材料的服役性能，对于高温工业的节能降耗及安全生产至关重要。随着高温工业的发展，高强、微孔和低导热等性能已成为轻质耐火材料研究开发的重要方向。由于莫来石具有热震稳定性高、热膨胀系数小、化学稳定性高等优良特性，因而成为轻质耐火材料的重要研究对象。为达到高强、微孔和低导热等性能要求，人们通常引入有机/无机发泡剂、烧失剂、或利用盐类分解等特性以实现轻质耐火材料的开发与生产，但现有技术中仍存在以下缺点：
⑴引入的有机添加剂、黏合剂或结合剂，高温下炭化、分解，产生浓烟和刺激性气体，污染环境；
⑵引入的部分原料或添加剂熔点较低，产生的低熔点液相加剧了材料的收缩、降低了产品的使用寿命；
⑶强度较小，受外部应力、机械振动等作用后，易发生变形、裂纹，影响保温衬体结构稳定性、弱化保温效果。
聚合氯化铝废渣是铝矾土和铝酸钙粉在一定条件下和盐酸或混合酸反应得到液体聚合氯化铝（PAC）的残余固体形成的废渣。我国年产400kt液体PAC，每生产1t含10%氧化铝的液体PAC就会产生150kg废渣，每年将会产生60kt固体废渣。此类废渣呈粘稠状，具弱酸性，对环境有极大危害。
目前，国内外对PAC废渣的主要处理方式是填埋、堆弃、制砖或生产肥料等。填埋、堆弃等方式，处理成本高，污染环境，也占用土地资源。“一种以聚氯化铝废渣和赤泥为主料的免烧砖及其制备方法”(ZL 201310486365.5)专利技术，以赤泥、聚合氯化铝废渣、活性矿物材料、石灰和石膏为原料，经加水搅拌混合、压制成型、撒水养护制得免烧砖。“一种聚氯化铝滤渣再利用工艺”(CN 201410572881.4)专利技术，以聚合氯化铝滤渣为原料，回用于聚氯化铝生产系统，减少了滤渣的排放量。然而，现有的技术并没有充分利用PAC废渣的特性，也未进行综合开发利用。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，目的是提供一种原料来源广泛和生产成本低的基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料的制备方法，用该方法制备的基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料常温耐压强度高、体积密度小和导热系数低。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
第一步，将20~50wt%的聚氯化铝废渣、40~70wt%的含铝原料和0.1~10wt%的添加剂混合均匀，即得混合料；外加所述混合料8~15倍质量的水，于50~90℃条件下搅拌3~6小时，静置，过滤，得到过滤料。
第二步，将60~80wt%的所述过滤料、10~30wt%的城市污泥和0.1~10wt%的表面活性剂混合均匀，在50~100MPa条件下压制成型；然后置于还原气氛和700~1000℃条件下热处理3~6小时，破碎，研磨，筛分，得到粒度小于0.045mm的A物料和粒度为0.045~2.5mm的B物料。
第三步，将40~60wt%的所述A物料、1~10wt%的含锌原料和1~10wt%的所述表面活性剂、1~10wt%的所述添加剂、20~40wt%的含铝溶液混合均匀，球磨，得到C料浆。
第四步，将5~15wt%的所述过滤料、10~30wt%的莫来石颗粒、5~15wt%的莫来石细粉、5~15wt%的所述A物料、5~15wt%的所述B物料和10~30wt%的所述C料浆混合均匀，在50~100MPa条件下压制成型；然后于还原气氛和700~1000℃条件下热处理3~6小时，再于中性气氛和1200~1500℃条件下热处理3~6小时，得到基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料。
所述聚氯化铝废渣的粒度小于0.088mm，所述聚氯化铝废渣的含水量小于30 wt%，所述聚氯化铝废渣中Al的含量大于18wt%。
所述含铝原料的粒度小于0.088mm；所述含铝原料为氢氧化铝或为氧化铝微粉，所述氢氧化铝中Al(OH)3的含量大于99wt%，所述氧化铝微粉中Al2O3的含量大于99wt%。
所述城市污泥的粒度小于0.088mm，所述城市污泥的含水量小于10wt%；所述城市污泥中SiO2含量大于30wt%，Fe2O3含量小于6wt%，Al2O3含量大于10wt%。
所述添加剂为山梨糖醇或为羟基硬脂精。
所述表面活性剂为椰油酸二乙醇酰胺或为烷基糖苷。
所述还原气氛为氢气气氛或为一氧化碳气氛。
所述含锌原料的粒度小于0.088mm；所述含锌原料为碳酸锌或为硫酸锌，所述碳酸锌中ZnCO3的含量大于99wt%，所述硫酸锌中ZnSO4的含量大于99wt%。
所述含铝溶液为铝溶胶或为聚氯化铝的水溶液，含铝溶液的浓度为25~30wt%。
所述莫来石中Al2O3的含量大于70wt%，所述莫来石颗粒的粒度为3~5mm，所述莫来石细粉的粒度小于0.088mm。
所述中性气氛为氮气气氛或为氩气气氛。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明所采用的原料来源广泛，生产成本低；本发明通过对各步骤中的气氛、粒度、成型及热处理等工序的严格控制，既有利于不同原料颗粒的均化及各种原料颗粒之间的紧密接触，也为微结构的形成提供了合理空间，因而所制备的基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料常温耐压强度高、体积密度小和导热系数低。
本发明制备的基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料经检测：常温耐压强度大于9MPa；体积密度小于0.9g/cm3；导热系数为0.1~0.2w/(m·K)。
因此，本发明具有原料来源广泛和生产成本低的特点，制备的基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料常温耐压强度高、体积密度小和导热系数低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述聚氯化铝废渣的含水量小于30wt%，所述聚氯化铝废渣中Al的含量大于18wt%，所述聚氯化铝废渣的粒度小于0.088 mm。
所述氢氧化铝中Al(OH)3的含量大于99wt%，所述氧化铝微粉中Al2O3的含量大于99wt%，所述含铝原料的粒度小于0.088 mm。
所述城市污泥的含水量小于10 wt%，所述城市污泥中SiO2含量大于30wt%，Fe2O3含量小于6wt%，Al2O3含量大于10wt%，所述城市污泥的粒度小于0.088mm。
所述碳酸锌中ZnCO3的含量大于99wt%，所述硫酸锌中ZnSO4的含量大于99wt%，所述含锌原料的粒度小于0.088mm。
含铝溶液的浓度为25~30wt%。
所述莫来石中Al2O3的含量大于70wt%，所述莫来石颗粒的粒度为3~5mm，所述莫来石细粉的粒度小于0.088mm。
实施例1
一种基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料及其制备方法。所述制备方法是：
第一步，将20~35wt%的聚氯化铝废渣、55~70wt%的含铝原料和0.1~10wt%的添加剂混合均匀，即得混合料；外加所述混合料8~13倍质量的水，于50~80℃条件下搅拌3~6小时，静置，过滤，得到过滤料。
第二步，将60~70wt%的所述过滤料、20~30wt%的城市污泥和0.1~10wt%的表面活性剂混合均匀，在50~100MPa条件下压制成型；然后置于还原气氛和700~900℃条件下热处理3~6小时，破碎，研磨，筛分，得到粒度小于0.045mm的A物料和粒度为0.045~2.5mm的B物料。
第三步，将40~50wt%的所述A物料、1~10wt%的含锌原料和1~10wt%的所述表面活性剂、1~10wt%的所述添加剂、30~40wt%的含铝溶液混合均匀，球磨，得到C料浆。
第四步，将5~15wt%的所述过滤料、10~20wt%的莫来石颗粒、5~15wt%的莫来石细粉、5~15wt%的所述A物料、5~15wt%的所述B物料和20~30wt%的所述C料浆混合均匀，在50~100MPa条件下压制成型；然后于还原气氛和700~900℃条件下热处理3~6小时，再于中性气氛和1200~1400℃条件下热处理3~6小时，得到基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料。
本实施例中：
所述含铝原料为氢氧化铝；
所述添加剂为山梨糖醇；
所述表面活性剂为椰油酸二乙醇酰胺；
所述还原气氛为氢气气氛；
所述含锌原料为碳酸锌；
所述含铝溶液为铝溶胶；
所述中性气氛为氮气气氛。
实施例2
一种基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料及其制备方法。本实施例除下述物料外其余同实施例1：
所述含铝原料为氧化铝微粉；
所述添加剂为羟基硬脂精；
所述表面活性剂为烷基糖苷；
所述还原气氛为一氧化碳气氛；
所述含锌原料为硫酸锌；
所述含铝溶液为聚氯化铝的水溶液；
所述中性气氛为氩气气氛。
实施例3
一种基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料及其制备方法。所述制备方法是：
第一步，将35~50wt%的聚氯化铝废渣、40~55wt%的含铝原料和0.1~10wt%的添加剂混合均匀，即得混合料；外加所述混合料10~15倍质量的水，于60~90℃条件下搅拌3~6小时，静置，过滤，得到过滤料。
第二步，将70~80wt%的所述过滤料、10~20wt%的城市污泥和0.1~10wt%的表面活性剂混合均匀，在50~100MPa条件下压制成型；然后置于还原气氛和800~1000℃条件下热处理3~6小时，破碎，研磨，筛分，得到粒度小于0.045mm的A物料和粒度为0.045~2.5mm的B物料。
第三步，将50~60wt%的所述A物料、1~10wt%的含锌原料、1~10wt%的所述表面活性剂、1~10wt%的所述添加剂、20~30wt%的含铝溶液混合均匀，球磨，得到C料浆。
第四步，将5~15wt%的所述过滤料、20~30wt%的莫来石颗粒、5~15wt%的莫来石细粉、5~15wt%的所述A物料、5~15wt%的所述B物料和10~20wt%的所述C料浆混合均匀，在50~100MPa条件下压制成型；然后于还原气氛和800~1000℃条件下热处理3~6小时，再于中性气氛和1300~1500℃条件下热处理3~6小时，得到基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料。
本实施例中：
所述含铝原料为氢氧化铝；
所述添加剂为山梨糖醇；
所述表面活性剂为椰油酸二乙醇酰胺；
所述还原气氛为氢气气氛；
所述含锌原料为碳酸锌；
所述含铝溶液为铝溶胶；
所述中性气氛为氮气气氛。
实施例4
一种基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料及其制备方法。本实施例除下述物料外其余同实施例3：
所述含铝原料为氧化铝微粉；
所述添加剂为羟基硬脂精；
所述表面活性剂为烷基糖苷；
所述还原气氛为一氧化碳气氛；
所述含锌原料为硫酸锌；
所述含铝溶液为聚氯化铝的水溶液；
所述中性气氛为氩气气氛。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式所采用的原料来源广泛，生产成本低；本具体实施方式通过对各步骤中的气氛、粒度、成型及热处理等工序的严格控制，既有利于不同原料颗粒的均化及各种原料颗粒之间的紧密接触，也为微结构的形成提供了合理空间，因而所制备的基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料常温耐压强度高、体积密度小和导热系数低。
本具体实施方式制备的基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料经检测：常温耐压强度大于9MPa；体积密度小于0.9g/cm3；导热系数为0.1~0.2w/(m·K)。
因此，本具体实施方式具有原料来源广泛和生产成本低的特点，制备的基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料常温耐压强度高、体积密度小和导热系数低。

Claims (9)

1.一种基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料的制备方法，其特征在于所述制备方法是：
第一步，将20～50wt％的聚氯化铝废渣、40～70wt％的含铝原料和0.1～10wt％的添加剂混合均匀，即得混合料；外加所述混合料8～15倍质量的水，于50～90℃条件下搅拌3～6小时，静置，过滤，得到过滤料；
第二步，将60～80wt％的所述过滤料、10～30wt％的城市污泥和0.1～10wt％的表面活性剂混合均匀，在50～100MPa条件下压制成型；然后置于还原气氛和700～1000℃条件下热处理3～6小时，破碎，研磨，筛分，得到粒度小于0.045mm的A物料和粒度为0.045～2.5mm的B物料；
第三步，将40～60wt％的所述A物料、1～10wt％的含锌原料、1～10wt％的所述表面活性剂、1～10wt％的所述添加剂和20～40wt％的含铝溶液混合均匀，球磨，得到C料浆；
第四步，将5～15wt％的所述过滤料、10～30wt％的莫来石颗粒、5～15wt％的莫来石细粉、5～15wt％的所述A物料、5～15wt％的所述B物料和10～30wt％的所述C料浆混合均匀，在50～100MPa条件下压制成型；然后于还原气氛和700～1000℃条件下热处理3～6小时，再于中性气氛和1200～1500℃条件下热处理3～6小时，得到基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料；
所述聚氯化铝废渣的粒度小于0.088mm，所述聚氯化铝废渣的含水量小于30wt％，所述聚氯化铝废渣中Al的含量大于18wt％；
所述含铝原料的粒度小于0.088mm；所述含铝原料为氢氧化铝或为氧化铝微粉，所述氢氧化铝中Al(OH)3的含量大于99wt％，所述氧化铝微粉中Al2O3的含量大于99wt％；
所述城市污泥的粒度小于0.088mm，所述城市污泥的含水量小于10wt％；所述城市污泥：SiO2含量大于30wt％、Fe2O3含量小于6wt％和Al2O3含量大于10wt％；
所述添加剂为山梨糖醇或为羟基硬脂精。
2.根据权利要求1所述基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料的制备方法，其特征在于所述表面活性剂为椰油酸二乙醇酰胺或为烷基糖苷。
3.根据权利要求1所述基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料的制备方法，其特征在于所述还原气氛为氢气气氛或为一氧化碳气氛。
4.根据权利要求1所述基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料的制备方法，其特征在于所述含锌原料的粒度小于0.088mm；所述含锌原料为碳酸锌或为硫酸锌，所述碳酸锌中ZnCO3的含量大于99wt％，所述硫酸锌中ZnSO4的含量大于99wt％。
5.根据权利要求1所述基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料的制备方法，其特征在于所述含铝溶液为铝溶胶或为聚氯化铝的水溶液，含铝溶液的浓度为25～30wt％。
6.根据权利要求1所述基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料的制备方法，其特征在于所述莫来石颗粒的粒度为3～5mm，莫来石颗粒中Al2O3的含量大于70wt％。
7.根据权利要求1所述基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料的制备方法，其特征在于所述莫来石细粉的粒度小于0.088mm，莫来石细粉中Al2O3的含量大于70wt％。
8.根据权利要求1所述基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料的制备方法，其特征在于所述中性气氛为氮气气氛或为氩气气氛。
9.一种基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料，其特征在于所述基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料是根据权利要求1～8项中任一项所述基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料的制备方法所制备的基于聚氯化铝废渣的莫来石质耐火材料。
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